Co sorpcja par może, a czego nie może Ci powiedzieć

Podczas tego webinaru na żywo nasi eksperci z AQUALAB wyjaśnią, jak i dlaczego jednoczesne mapowanie zawartości wilgoci oraz aktywności wody – oraz obserwowanie ich zmian w czasie – może otworzyć przed Państwem zupełnie nowe źródło cennych informacji.

Dowiesz się:

• Dlaczego połączenie zawartości wilgoci (MC) i aktywności wody (aW) mówi więcej niż każda z tych wielkości z osobna
• Wszystkie sposoby wyznaczania izoterm wraz z mocnymi i słabymi stronami poszczególnych metod
• Jak interpretować izotermy sorpcji wilgoci i korzystać z nich w praktyce
• Dlaczego izotermy pozwalają tak precyzyjnie przewidywać zmiany tekstury
• Dlaczego izotermy umożliwiają szybsze podejmowanie decyzji dotyczących okresu trwałości i opakowań
• Jak czerpać wartość biznesową z izoterm – zarówno w dziale R&D, jak i poza nim

Prelegenci

Mary Galloway jest starszym naukowcem w laboratorium badawczo-rozwojowym AQUALAB. Specjalizuje się w użytkowaniu i testowaniu przyrządów do pomiaru aktywności wody oraz jej wpływu na właściwości fizyczne. Współpracowała z wieloma klientami, pomagając im rozwiązywać problemy z produktami wynikające z obecności wilgoci.

Zachary Cartwright jest głównym naukowcem ds. żywności w AQUALAB. Pomaga klientom w przeprowadzaniu kompleksowych analiz wilgotności ich produktów i jest ekspertem w obsłudze analizatora sorpcji par (VSA). Posiada tytuł doktora nauk o żywności uzyskany na Washington State University oraz tytuł licencjata w dziedzinie biochemii z New Mexico State University.

Transkrypcja zredagowana pod kątem przejrzystości

Brad Newbold (prowadzący webinar): Dzień dobry wszystkim i witam na webinarze pt. „Zrozumienie izoterm: Co sorpcja par może, a czego nie może nam powiedzieć”. Dzisiejsza prezentacja potrwa około 30 minut – gwarantuję, że będzie to niezwykle treśćiwe pół godziny – po której odbędzie się sesja pytań i odpowiedzi z dr. Zacharym Cartwrightem oraz Mary Galloway, odpowiednio naukowcem ds. żywności i naukowcem ds. aplikacji w AQUALAB. Nie przedłużając, oddaję głos Zachary'emu, abyśmy mogli zacząć.

Dr Zachary Cartwright: Dzień dobry wszystkim. Bardzo dziękuję za przybycie. Cieszę się, że mogę tu być razem z Mary. Zgodnie z zapowiedzią Brad, będziemy dziś rozmawiać o izotermach i o tym, co sorpcja par może, a czego nie może nam powiedzieć. Nazywam się Zachary Cartwright i siedzę tu z Mary Galloway.

Mary Galloway: Dzień dobry!

O czym powiemy dzisiaj

ZC: Zacznijmy. Pierwszy slajd przedstawia plan. Chcę po prostu pokazać kierunek, w którym zmierzamy. Zaczniemy od omówienia zawartości wilgoci i aktywności wody osobno, a następnie pokażemy, jak wiele możemy się dowiedzieć, łącząc te dwa pomiary.

Następnie przejdziemy przez wszystkie różne sposoby tworzenia izoterm, omawiając metody tradycyjne i klasyczne, a także metody DVS i DDI.

Gdy już dowiemy się, czym jest izoterma i jak ją wyznaczyć, omówimy jej interpretację i zastosowanie przede wszystkim w przemyśle spożywczym, choć znajdzie ona również zastosowanie w branży farmaceutycznej, przy materiałach budowlanych, a nawet w gleboznawstwie. Przyjrzymy się zatem przewidywaniu zmian tekstury, a także prognozowaniu okresu trwałości i podejmowaniu decyzji dotyczących opakowań.

Na koniec tej prezentacji omówimy kwestię czerpania wartości biznesowej z izoterm – przytoczymy kilka przykładów firm korzystających z izoterm i opowiemy o wymiernych korzyściach biznesowych, jakie dzięki nim osiągnęły.

Dołożymy wszelkich starań, aby zmieścić się w 30 minutach. Mamy dziś bardzo dużo do przekazania i pewnie przekroczymy ten czas. Mam jednak nadzieję, że pozostaną Państwo z nami do samego końca. Teraz przekazuję głos Mary, która opowie o aktywności wody i zawartości wilgoci.

Składniki izotermy: Zawartość wilgoci i aktywność wody

MG: Zgoda. Kiedy mówimy o pomiarach wilgotności, najczęściej mamy na myśli dwie główne kwestie.

Pierwsza z nich to zawartość wilgoci – ilość ilościowa wody, czyli ile wody znajduje się w danym obiekcie. Jest to ważne dla maksymalizacji wydajności i przychodów, ponieważ jeśli można zwiększyć zawartość wilgoci, a woda jest tania, można zwiększyć swoją wydajność i zyski. Nie daje to jednak pełnego obrazu sytuacji, ponieważ wielkość ta nie napędza procesów. Oznacza to, że w przypadku migracji wilgoci lub innych problemów zawartość wilgoci nie powie Państwu tego, co wiedzieć trzeba.

Tym, co należy wiedzieć, jest aktywność wody. Jest to miara stanu energetycznego wody i to ona napędza zachodzące procesy – rozwój drobnoustrojów, migrację wilgoci tego typu zjawiska.

Ma to kluczowe znaczenie dla bezpieczeństwa i jakości produktów. Istnieją limity aktywności wody, szczególnie w kodeksie żywnościowym (Food Code), zgodnie z którymi należy utrzymywać wartość poniżej określonego limitu, aby produkt był bezpieczny przed rozwojem mikroorganizmów i tym podobnymi zagrożeniami. Jest to również dobry wskaźnik jakości.

Jeśli więc wykonamy te dwa pomiary, tak naprawdę dążymy do znalezienia wartości docelowej, jaką producent chce osiągnąć. Jeśli mierzysz zawartość wilgoci i aktywność wody, to wiesz już, jaki ma być docelowy stan produktu. Wtedy starasz się po prostu osiągnąć ten cel.

Wartości docelowe wynikają zazwyczaj z wymogów regulacyjnych lub specyfikacji produkcyjnej. Przykładem celu opartego na zgodności z przepisami są limity rozwoju mikroorganizmów. Wartość 0,7 dotyczy tutaj pleśni, a 0,85 mikroorganizmów potencjalnie niebezpiecznych w żywności.

Drugi rodzaj celów wynika ze specyfikacji produkcyjnej. Jak jednak wyznacza się te wartości docelowe? Jeśli po prostu zmierzymy aktywność wody oraz zawartość wilgoci i naniesiemy te dane wspólnie na wykres, otrzymamy jeden punkt pomiarowy. Wiemy, że istnieje zależność między aktywnością wody a zawartością wilgoci, ale to nie jest pełny obraz sytuacji.

To tylko jeden punkt pomiarowy w ramach całej mapy wilgotności. W tym miejscu prezentujemy pojedynczy punkt na izotermie. Można zauważyć, że obejmuje on cały zakres aktywności wody, co wpływa na to, co dzieje się lub może się stać z próbką.

Oto kompletna izotermia. Niezwykle istotne jest wiedzieć, w którym miejscu tej krzywej znajduje się Twój produkt. Jeśli zbliża się ona niebezpiecznie do poziomów sprzyjających rozwojowi pleśni lub wchodzi w strefę sprzyjającą reakcjom brązowienia, musimy o tym wiedzieć, aby móc tego uniknąć.

Innym sposobem spojrzenia na to zagadnienie jest zastąpienie na osi X aktywności wody parametrami bezpieczeństwa i jakości. Z kolei zawartość wilgoci można odnieść do wydajności i przychodów. Jeśli odnajdziemy idealny punkt, w którym powinien znaleźć się produkt, maksymalizujemy korzyści z obu tych pomiarów.

Teraz Zachary opowie o klasycznych metodach tworzenia izoterm sorpcji pary.

Wykorzystanie desykatorów lub komór środowiskowych do tworzenia izoterm sorpcji pary

ZC: Pierwszą, tradycyjną metodą tworzenia izoterm jest użycie serii desykatorów lub komór środowiskowych. Często widzę, że z tej metody korzystają absolwentki i absolwenci studiów magisterskich, jednak zaskakuje mnie również liczba firm – nawet tych dużych – które nadal ją stosują.

Metoda ta polega na wyznaczeniu równowagowej zawartości wilgoci przy kilku różnych wartościach aktywności wody lub wilgotności względnej. Można w tym celu wykorzystać od sześciu do dziewięciu komór o kontrolowanej wilgotności. Niezmiernie ważne jest utrzymywanie w nich stałej temperatury.

Następnie mierzy się zmianę masy aż do osiągnięcia stanu równowagi. Umieszczasz próbkę w jednej z takich komór, a potem mniej więcej codziennie wyjmujesz ją, ważysz i wsadzasz z powrotem. Czynność tę należy powtarzać tak długo, aż masa próbki się ustabilizuje.

Jak nietrudno się domyślić, proces ten jest bardzo powolny, pracochłonny i zazwyczaj pozwala uzyskać zaledwie kilka punktów pomiarowych.

Oto przykład danych, jakie można zebrać za pomocą tej metody. Zwróć uwagę na czerwone punkty reprezentujące zależność aktywności wody od zawartości wilgoci. Widać wyraźnie, że dopasowanie jakiegokolwiek modelu do tych danych jest niezwykle trudne, ponieważ ta metodologia pozostawia bardzo duże pole do błędów.

Tworzenie izoterm sorpcji pary za pomocą metody dynamicznej sorpcji pary (DVS)

Istnieje nowsza metoda, zwana DVS, czyli metoda dynamicznej sorpcji pary. Została ona opracowana na początku lat 90. przez firmę Pfizer do badania leków i substancji pomocniczych oraz poznania ich właściwości sorpcyjnych.

Metoda ta przypomina podejście z poprzedniego slajdu, gdzie przetrzymujemy próbkę w zamkniętej komorze i oczekujemy na osiągnięcie równowagi. Różnica polega na tym, że jest to system zautomatyzowany, który automatycznie przełącza środowiska wilgotnościowe zgodnie z wcześniej skonfigurowanymi ustawieniami.

Jest to rozwiązanie korzystne, ponieważ przyspiesza proces i pozwala uzyskać więcej punktów pomiarowych. Doskonale sprawdza się przy ocenie kinetyki sorpcji lub podczas monitorowania zmian fizycznych zachodzących w czasie, takich jak krystalizacja.

Oto przykład izotermi, który chętnie pokazuję na przykładzie suszonego rozpyłowo mleka w proszku. Chciałbym zwrócić Waszą uwagę na czerwoną krzywą, czyli krzywą DVS.

Ta krzywa DVS składa się z około siedmiu punktów. Warto przypomnieć, że każdy z nich osiągnął stan równowagi.

Pomyślałem, że zrozumienie tej metody będzie prostsze, jeśli posłużymy się prostą grafiką ilustrującą proces zbierania danych. Wyobraź sobie zamkniętą komorę. W tym przypadku pracujemy w temperaturze 25°C, ale możemy analizować różne zakresy temperatur. Umieszczasz w tej zamkniętej komorze swoją próbkę – może to być produkt spożywczy, farmaceutyk czy próbka gleby. W tym konkretnym scenariuszu aktywność wody wynosi 0,3. Pod tym aparatem znajduje się waga o wysokiej precyzji.

Przeprowadzając test DVS, można zadać pytanie, jak długo potrwa osiągnięcie przez próbkę określonej aktywności wody. Załóżmy więc, że chcemy sprawdzić, ile czasu zajmie przejście z aktywności wody na poziomie 0,3 do wartości 0,5.

Aby to osiągnąć, wprowadzamy do systemu wilgotne powietrze. Możemy to robić w obu kierunkach – za pomocą wilgotnego lub suchego powietrza – ale ponieważ musimy podnieść wartość do 0,5, potrzebujemy wilgotnego powietrza. Odbywa się to poprzez wtłaczanie powietrza do komory, co jest kontrolowane przez algorytm PID. Następnie możemy monitorować wilgotność względną za pomocą czujnika pojemnościowego. Doprowadzamy więc wilgotność względną w tej komorze do 50%.

Po upływie pewnego czasu próbka ostatecznie osiągnie aktywność wody na poziomie 0,5 i znajdzie się w stanie równowagi z otaczającą ją wilgotnością względną.

O zakończeniu testu dowiadujemy się, obserwując stabilizację masy. Czekamy do momentu, aż próbka w pełni osiągnie stan równowagi – dysponujemy różnymi miarami i ustawieniami, które pozwalają nam stwierdzić, że ten punkt został osiągnięty.

Należy pamiętać, że w tym przypadku – dla metody DVS – to wilgotność względna w komorze wymusza zmianę aktywności wody. Mary pokaże Wam bardzo podobny schemat dla innej metody, jednak ta strzałka będzie skierowana w przeciwną stronę.

Chciałbym również przypomnieć, że w przypadku metody DVS stan równowagi osiągamy na podstawie masy, ponieważ zależy nam na zbadaniu kinetyki sorpcji oraz zmian fizycznych zachodzących w czasie. W związku z tym większość urządzeń opiera się wyłącznie na pomiaru masy. W firmie METER posiadamy jednak urządzenie, które uwzględnia zarówno masę, jak i aktywność wody. Jestem pewien, że Mary również o tym wspomni.

Wady metody dynamicznej sorpcji pary wodnej (DVS)

Do głównych wad tej metody należą:

1. Osiągnięcie rzeczywistego stanu równowagi może zająć nieskończenie wiele czasu. Można podjąć pewne kroki w celu przyspieszenia procesu badawczej, jednak w takim momencie pojawiają się wątpliwości co do wiarygodności uzyskiwanych wyników. Co więcej, jak przed chwilą wspomniałem, większość aparatów bierze pod uwagę wyłącznie masę. Oznacza to, że większość instrumentów nie dokonuje bezpośredniego pomiaru aktywności wody. W rezultacie opierają się one na założeniu, że wilgotność względna w komorze jest równa aktywności wody w próbce, co jednak nie zawsze znajduje odzwierciedlenie w rzeczywistości.
2. Drugą istotną wadą jest niemożność zidentyfikowania zmian fazowych. Jeśli więc poszukujesz punktu przejścia szklistego lub innego rodzaju przemiany teksturalnej, wykrycie tego za pomocą którejkolwiek z dwóch omówionych przed chwilą metod może okazać się praktycznie niemożliwe.
3. Trzecim problemem związanym z tymi metodami jest to, że nie odzwierciedlają one w pełni rzeczywistych warunków. W realnym świecie warunki są zazwyczaj znacznie bardziej dynamiczne, a nie statyczne. W efekcie nie gromadzisz danych, które pokazują, co faktycznie stanie się z Twoim produktem po opuszczeniu zakładu.

Teraz przejdziemy do omówienia trzeciej metody, nazywanej metodą dynamicznej izotermy punktu rosy (DDI). Szczegółowo przedstawi ją nam Mary.

Tworzenie izoterm sorpcji pary wodnej za pomocą metody dynamicznej izotermy punktu rosy

MG: W przypadku metody DDI posłużę się podobnym przykładem, jaki przedstawił wcześniej Zachary. Nasza próbka o aktywności wody na poziomie 0,3 znajduje się w tej komorze. Poniżej umieszczona jest również precyzyjna waga pomiarowa. W tej chwili urządzenie po prostu spoczywa i nie wykonujemy na nim żadnych operacji. Wpływa to na wilgotność panującą wewnątrz komory, w której osiągnęliśmy stan równowagi. Oznacza to, że próbka ma aktywność 0,3, a wilgotność względna w komorze wynosi 30%.

Analizując metodę DDI, stawiamy zupełnie inne pytania niż w przypadku DVS. Przykładowo: „w jaki sposób moja próbka pochłania lub uwalnia wilgoć w zmieniającym się otoczeniu?”. To właśnie w ten sposób uzyskujemy realne, rzeczywiste właściwości sorpcyjne, które poddajemy ocenie.

Jeśli chcemy dowiedzieć się, jak nasza próbka zachowa się w dynamicznych warunkach, rozpoczynamy test w tym miejscu. Podobnie jak wcześniej wspominał Zachary, wprowadzamy do środka wilgotne powietrze. Możemy również zastosować suche powietrze, aby wysuszyć próbkę, jednak w naszym przykładzie skorzystamy z powietrza wilgotnego.

Rozpoczynamy test, dozując pulsacyjnie nieco wilgotnego powietrza. Zazwyczaj definiujemy natężenie przepływu tego powietrza. Zwiększenie natężenia przepływu oznacza, że w atmosferze oraz komorze znajduje się więcej dostępnej wody, dzięki czemu próbka może pochłonąć większą ilość wilgoci.

Jeśli zmniejszymy przepływ, proces ten ulegnie spowolnieniu. Z reguły zwalniamy go w przypadku próbek wykazujących większą higroskopijność, natomiast przyspieszamy nieco dla próbek o dużej pojemności sorpcyjnej względem wilgoci.

Ustawiamy również rozdzielczość aktywności wody. Zazwyczaj wartość ta wynosi 0,01 aktywności wody. W ten sposób aparat wie, kiedy należy wykonać odczyt.

Rozpoczynamy więc nasz test i musimy chwilę zaczekać. Jak już wspominałam, instrument będzie stale oceniał aktywność wody, dążąc do osiągnięcia ustalonej rozdzielczości. Czas ten może wynosić od pięciu minut do dwóch godzin – w takim przedziale mieści się częstotliwość pobierania próbek.

Załóżmy więc, że mija odpowiedni czas i jesteśmy gotowi na wykonanie odczytu. W tym momencie wszystko zostaje wstrzymane. Przestajemy pompować wilgotne powietrze. Pozwalamy komorze i próbce na wyrównanie parametrów, po czym dokonujemy odczytu.

Widzimy, że aktywność wody wzrosła o 0,01. O to właśnie chodziło, ponieważ taka jest nasza rozdzielczość. Wpływa to również na stan równowagi w samej komorze – wilgotność w naszej komorze wynosi obecnie 31%. W tym samym czasie wykonujemy odczyt masy.

W tym przypadku do pomiaru aktywności wody wykorzystamy niezwykle precyzyjny czujnik punktu rosy. To próbka wymusza osiągnięcie równowagi w komorze. Nie pozwalamy na ustabilizowanie się masy, ponieważ zależy nam na uwydatnieniu wszelkich zachodzących przemian. Będziemy kontynuować ocenę i zapewniać stały dostęp wilgoci w trakcie trwania testu.

Gdy zaczniemy otwierać miejsca wiązania, o których opowie Zachary, zaobserwujemy gwałtowną zmianę masy, którą możemy wykorzystać jako punkt przejścia. Pomaga nam to w czasie rzeczywistym przewidzieć, co stanie się z próbką.

Pomyślałam, że dobrym pomysłem będzie zaprezentowanie wykresu czasowego pokazującego, jak wyglądają te dwa zestawy danych. Dotyczy to celulozy mikrokrystalicznej. Na osi X uwzględniamy wyłącznie czas. Wykonaliśmy najpierw pomiar metodą DVS, a następnie DDI. Ponieważ celuloza mikrokrystaliczna wykazuje bardzo przewidywalną relację z wodą – pochłania ją i uwalnia dość równomiernie – nie występują tu żadne punkty przejścia, które moglibyśmy analizować. W tym sensie wykres może wydawać się nieco nużący, ale doskonale ilustruje, jak wyglądają dane pozyskane tymi dwoma metodami.

Czerwone linie oznaczają tutaj masę, natomiast niebieskie – aktywność wody. W pierwszej sekcji mamy do czynienia ze statyczną metodą DVS. Zauważysz linie pokazujące, że utrzymujemy wilgotność oraz aktywność wody na stałym poziomie, oczekując na wyrównanie masy. Gdy to następuje, przechodzimy do kolejnego punktu. Możesz zaobserwować, jak masa rośnie, stabilizuje się, a następnie przechodzimy do następnej sekcji.

Może się wydawać, że mamy tu do czynienia z ogromną ilością danych, jednak skupiamy się głównie na punktach osiągania równowagi. W izotermie DVS analizujemy właściwie 10 punktów danych: pięć dla adsorpcji i pięć dla desorpcji.

Przechodząc w prawą stronę, widzimy wykres DDI. Przypomina on gładką, równą krzywą, przy czym każdy jej punkt jest istotnym elementem danych. Dzięki temu możemy obserwować proces w czasie rzeczywistym w trakcie trwania testu. DDI polega na przepuszczaniu przez próbkę osuszonego lub zwilżonego powietrza i jest opatentowaną technologią firmy METER Group. Metoda ta śledzi również masę w sposób grawimetryczny, dokonując jej pomiaru, a także bezpośrednio mierzy aktywność wody. W efekcie zawsze znamy oba te parametry w trakcie procesu, uzyskując charakterystykę sorpcji w czasie rzeczywistym. Okazuje się to niezwykle pomocne w wielu zastosowaniach, o których mówimy.

W tym przypadku wyniki otrzymujemy w dniach, a nie w tygodniach czy miesiącach, dysponując dużą liczbą punktów danych o bardzo dobrej rozdzielczości wynoszącej 0,01. W razie potrzeby możemy ją zwiększyć, choć wymaga to nieco więcej czasu. Zazwyczaj standardowo stosujemy wartość 0,01.

Jeśli wrócimy do przykładu suszonego rozpyłowo mleka w proszku zaprezentowanego przez Zachary'ego, zauważymy dane z metody DVS zaznaczone na czerwono, jednak spójrzmy na wyniki DDI przedstawione ciemnoniebieskim kolorem. Zauważysz dwa punkty przejścia.

W przypadku rozpyłowego mleka w proszku mamy do czynienia z przemianą szklistą, która zachodzi tuż za wartością 0,4, a następnie produkt przechodzi w fazę krystalizacji. Gdybyśmy opierali się wyłącznie na metodzie DVS, przeoczylibyśmy te transformacje.

Teraz Zachary omówi kwestię zmian tekstury.

Izotermy sorpcji wilgoci a zmiany tekstury produktu

ZC: Dziękuję, Mary.

Omówienie dynamicznej metody wyznaczania izoterm punktu rosy prowadzi bezpośrednio do zagadnienia zmian tekstury. Jak zauważyłaś, rozpyłowe mleko w proszku wykazuje kilka punktów przemian. Omówmy sposób, w jaki ustalamy ich lokalizację.

W kontekście zmiany tekstury musimy określić tzw. krytyczne aktywności wody. Są to wartości aktywności wody, których należy unikać, aby zachować pożądaną teksturę produktu. W przypadku produktów bardzo suchych, takich jak proszki, będzie to aktywność wody, poniżej której należy utrzymać produkt, aby zapobiec jego zbrylaniu i powstawaniu grudek lub utracie sypkości. Może to dotyczyć również produktów przekąskowych, w przypadku których staramy się zapobiegać czerstwieniu, utracie chrupkości lub po prostu utracie pożądanej tekstury.

Możemy również mówić o produktach o wyższej wilgotności i wyższej aktywności wody, takich jak wyroby ciastkarskie czy batony prasowane na zimno – czyli produktach, w których dążymy do zapobiegania synerezie lub utracie pożądanej tekstury. Wszystko zależy od analizowanego produktu oraz kierunku wymiany wilgoci (pobierania lub oddawania wody), który nas interesuje.

Należy pamiętać, że do precyzyjnego zlokalizowania tych punktów przemian teksturowych niezbędna jest izoterm o wysokiej rozdzielczości, uzyskiwana za pomocą dynamicznej metody pomiaru punktu rosy.

Pozwól, że pokaże Ci dokładnie dlaczego. Oto analiza tekstury z wykorzystaniem izotermy dynamicznego punktu rosy, będąca izotermą sorpcji dla produktu w proszku. Pierwszą rzeczą, którą zauważysz w przypadku tego proszku, jest kształt krzywej.

Zauważysz, że przy bardzo niewielkiej zmianie zawartości wilgoci, wynoszącej powiedzmy 1%, zmiana aktywności wody może sięgnąć 30 lub 40%. Wiele produktów charakteryzuje się właśnie taką właściwością. Jest to jeden z kluczowych powodów, dla których warto mierzyć aktywność wody – ze względu na wysoką rozdzielczość tego pomiaru.

Jeśli weźmiemy tę izotermę i przeanalizujemy jej drugą pochodną, otrzymamy w zasadzie informację o szybkości zmiany nachylenia tej krzywej. Druga pochodna pozwala nam zidentyfikować punkty ekstremalne (szczyty) na krzywej. Szczyty te korelują z wartością aktywności wody, przy której zawartość wilgoci zmienia się najszybciej.

Jeśli więc klikniemy na ten szczyt lub go zaznaczymy, zauważymy, że przypada on na aktywność wody wynoszącą 0,67. Oznacza to, że w przypadku tego produktu (dla którego izotermę wyznaczono w temperaturze 25 stopni Celsjusza) punkt przemiany szklistej przypada na aktywność wody 0,67 lub wilgotność względną 60%.

Przyjrzyjmy się teraz bliżej tej izotermie. Kolejny slajd przedstawia dokładnie tę samą izotermę. Producent wytwarzał ten proszek początkowo przy aktywności wody wynoszącej 0,24. W tym dolnym zakresie niskiej aktywności wody liczba miejsc wiązania cząsteczek wody jest ograniczona. Jednak po osiągnięciu wartości 0,67 następuje etap, w którym duże ilości wody mogą zacząć wiązać się z produktem. Przechodząc jeszcze wyżej na tej izotermie, wkraczamy w obszar silnego zbrylania i aglomeracji tego produktu. Współpracując z tym producentem proszku, moglibyśmy wręcz zasugerować podniesienie aktywności wody w produkcie, ponieważ pozwala to na jej bezpieczne zwiększenie oraz nieznaczne podwyższenie zawartości wilgoci, przy jednoczesnym zachowaniu bezpiecznego marginesu poniżej punktu przemiany teksturowej.

Zastosowanie izoterm sorpcji do oceny zdolności filmów i powłok w zakresie zatrzymywania lub odpychania wilgoci

Umieściłem tutaj kilka innych przykładów dotyczących przemian teksturowych oraz powłok i filmów ochronnych. Kolejny przykład przedstawia izotermy dla jagód. W tym przypadku analizujemy krzywe desorpcji, starając się zrozumieć, w jaki sposób owoce te wiążą wodę.

Patrząc na prawą stronę wykresu, widzimy krzywą dla jagód pozbawionych jakichkolwiek powłok ochronnych. Wykazują one nieco niższą zawartość wilgoci w górnej części. Zauważysz również, że posiadają one punkt krytyczny przy aktywności wody wynoszącej około 0,27. Oznacza to, że gdy jagody znajdą się w środowisku o wilgotności względnej na poziomie około 27%, następuje gwałtowny spadek zawartości wilgoci.

Jeśli natomiast nałożymy na te jagody film lub powłokę ochronną, zauważymy dwie rzeczy. Po pierwsze, początkowa zawartość wilgoci jest nieco wyższa, a krytyczna aktywność wody uległa obniżeniu. W rezultacie wymagane jest jeszcze bardziej suche środowisko o wilgotności względnej około 24%, zanim jagody zaczną tracić wilgoć. Uważam to za doskonały przykład w sytuacji, gdy naszym celem jest zatrzymanie wody wewnątrz produktu.

Możemy również rozpatrzyć sytuację odwrotną, czyli zapobieganie wnikaniu wody do wnętrza produktu. Oto przykład danych zebranych dla nasion.

Na niebiesko zaznaczono nasiona niepowlekane, w przypadku których woda swobodnie penetruje do wnętrza, co skutkuje wyższą zawartością wilgoci przy tej samej aktywności wody w porównaniu do nasion z różnymi rodzajami powłok. Niezależnie od tego, czy dążymy do zatrzymania wilgoci w produkcie, czy do zabezpieczenia go przed jej wnikaniem, izotermy stanowią doskonałą metodę oceny skuteczności zastosowanej powłoki lub filmu.

W dalszej części omówimy kwestie trwałości przechowalniczej oraz doboru opakowań, w związku z czym oddaję głos Mary.

Zastosowanie izoterm sorpcji par do analizy trwałości przechowalniczej i parametrów opakowań

MG: Często zadawano mi pytanie dotyczące sposobu obliczania okresu trwałości.

Do przeprowadzenia obliczeń konieczne jest uwzględnienie właściwości sorpcyjnych produktu (w szczególności jego izotermy) oraz warunków przechowywania. Musimy wiedzieć, w jakim środowisku znajdzie się produkt, czyli uwzględnić temperaturę, wilgotność względną, ciśnienie atmosferyczne oraz właściwości samego opakowania. W tym celu potrzebujemy powierzchni, masy produktu w opakowaniu oraz kluczowego parametru, jakim jest współczynnik przepuszczalności par wody.

Zadaniem opakowania jest ochrona produktu przed wpływem czynników zewnętrznych. Dobre opakowanie skutecznie ogranicza przenikanie par wodnych.

Przejdźmy zatem do omówienia praktycznego sposobu przeprowadzenia tych obliczeń. Proces rozpoczynam od wygenerowania izotermy. Prezentowany wykres przedstawia izotermę dla granoli. Interesuje mnie w szczególności proces absorpcji, dlatego przygotowałem plik zawierający wyłącznie dane dotyczące absorpcji. Chcę ustalić, w jaki sposób zmiany tekstury wpłyną na trwałość mojego produktu, jakim jest baton z granoli. Mamy tu do czynienia z chrupiącym batonem, a naszym celem jest zapobieganie czerstwieniu, mięknięciu lub innym niekorzystnym zmianom. To właśnie utrata pożądanej tekstury wyznaczy koniec okresu przydatności produktu do spożycia.

Gdy spojrzymy na tę izotermę, odczytanie konkretnych zachodzących punktów transformacji może być trudne. Dlatego korzystamy z drugiej pochodnej Savitzky'ego-Golaya. W zasadzie ocenia ona zmianę nachylenia i uwypukla te miejsca w postaci pików oraz dolin na dolnym wykresie w kolorze niebieskim.

Często dostaję też to pytanie, ponieważ zauważycie Państwo, że mamy tu dwa piki. Piki oznaczają pochłanianie wody, czyli wzrost wilgotności. I pojawia się pytanie: który z nich wybrać? Jeden, mniejszy, występuje nieco powyżej 0,4, a drugi, większy – powyżej 0,7.

Naturalną skłonnością może być wybranie wyższej wartości, ale tak naprawdę zależy nam na tym, aby dowiedzieć się, kiedy dochodzi do pierwszej transformacji. Wyjściowa aktywność wody tego batonika musli wynosi około 0,2. W miarę jej wzrostu chcemy wiedzieć, kiedy po raz pierwszy osiągnie on ten punkt krytyczny.

Chcę zatem wykorzystać pierwszą transformację. Pierwsza transformacja następuje dokładnie przy aktywności wody wynoszącej 0,42. I to właśnie tę wartość uwzględnię w swoich obliczeniach. Nie skorzystam z wyższej wartości, ponieważ zanim do niej dotrzemy, produkt zdąży już ulec zmianie.

Dobrze. Przejdźmy zatem do kalkulatora, którego używamy tutaj w firmie METER. Widzicie Państwo wybrane informacje. Omówimy teraz pokrótce kwestie, o których wspominałem wcześniej.

W przypadku mojego batonika musli będzie to wybrana wilgotność wynosząca 65% wilgotności względnej. Mamy ciśnienie atmosferyczne na poziomie morza wynoszące 100 kPa, a moja temperatura wyniesie 25 stopni Celsjusza. To jest tylko mały batonik musli, więc dysponujemy bardzo niewielką próbką o masie 35 gramów. Powierzchnia właściwa również jest dość mała, podana w metrach kwadratowych. Wszystko się zgadza.

Następnie wybrałem współczynnik przepuszczalności pary wodnej wynoszący jeden, co w zasadzie oznacza całkiem dobre opakowanie wyrażone w gramach na metr kwadratowy na dobę. Zaczynamy od początkowej aktywności wody, o której wspomniałem – punktu wyjścia na poziomie 0,2. Kolejnym elementem jest krytyczny okres trwałości. To moment, w którym po osiągnięciu określonej aktywności wody produkt traci przydatność do spożycia. Wprowadziłem wartość 0,42, aby ułatwić śledzenie danych i pokazać, skąd ją wziąłem. Zgodziłbym się z Zacharym, że w rzeczywistości prawdopodobnie nie wpisałbym 0,42, ponieważ w chwili, gdy produkt dociera do tego punktu, proces transformacji już się nieco rozpoczął. Nie chcemy dopuścić do sytuacji, w której zbliżamy się do tej granicy.

Dlatego zalecam nieco obniżyć tę krytyczną aktywność wody – powiedzmy do 0,4 lub 0,38 – tak aby upewnić się, że nie zbliżamy się zbytnio do strefy transformacji. Na potrzeby tego przykładu pozostaniemy jednak przy wartości 0,42.

Ta izoterna została przycięta. Jak widać, nie uwzględnia ona wyższych wartości aktywności wody. Skupię się na interesującym mnie obszarze. Interesuje mnie konkretny zakres aktywności wody i chcę się upewnić, że modelowanie między punktem wyjściowym a punktem krytycznym przebiega prawidłowo, co pozwoli mi uzyskać rzetelne odwzorowanie danych.

Spójrzmy tutaj. Najchętniej korzystamy z modelu DLP, czyli podwójnego logarytmicznego wielomianu (double log polynomial). Uzyskujemy tu bardzo wysoki współczynnik determinacji R-kwadrat na poziomie 0,9996, co oznacza naprawdę świetne dopasowanie. Można stosować również inne równania modelowania, takie jak równanie GAB czy BET, jednak mają one pewne ograniczenia. Dla nas najważniejsze jest jednak dobre dopasowanie do danych, ponieważ to gwarantuje poprawność prognoz. Rodzaj równania nie ma większego znaczenia, o ile prawidłowo modeluje ono Państwa dane.

Wracamy do punktu wyjścia. Wprowadzając tę izotermę, posłużę się wersją przyciętą – taką, która zapewni idealne dopasowanie modelu. Następnie przechodzę do obliczenia okresu trwałości produktu.

Wykonując te obliczenia dla naszego batonika musli w podanych warunkach, otrzymujemy okres trwałości wynoszący 151 dni, czyli około pięciu miesięcy. To całkiem nieźle, załóżmy jednak, że oczekiwali Państwo czegoś innego – na przykład okresu trwałości równego całemu roku. Jak to osiągnąć? Co możemy zmodyfikować? W tym przypadku jest to bardzo proste. Zmianie ulegnie współczynnik przepuszczalności pary wodnej. Możemy go użyć do określenia, jakie opakowanie zapewni nam wymagany okres trwałości.

Mamy tu do czynienia z podobnymi obliczeniami, wykorzystującymi te same dane co poprzednio, jednak zamiast współczynnika przepuszczalności pary wodnej wprowadzamy docelowy okres trwałości, jaki chcemy osiągnąć. Wprowadzamy tę samą przyciętą izotermę o dobrym dopasowaniu modelu i klikamy przycisk obliczania.

Teraz wiemy, że jeśli współczynnik przepuszczalności pary wodnej naszego opakowania wynosi 0,42, produkt zachowa roczny okres trwałości w określonych warunkach. Jest to rozwiązanie bardzo zbliżone do opakowań z powłoką foliową, co idealnie ze sobą koresponduje.

W dalszej części Zachary omówi biznesową wartość izoterm.

Jak zmaksymalizować zawartość wilgoci i zysk dzięki izotermom sorpcji pary wodnej

ZC: Dobrze. To już ostatnia część naszego dzisiejszego webinaru.

Istnieje wiele różnych sposobów na uzyskanie wartości biznesowej dzięki izotermom. Dziś skupiliśmy się głównie na teksturze oraz okresie trwałości. Spróbowałem jednak podsumować najważniejsze aspekty w trzech kluczowych punktach, odzwierciedlających sposób wykorzystania izoterm przez naszych klientów.

Pierwszym sposobem na generowanie wartości biznesowej jest po prostu maksymalizacja zawartości wilgoci w celu zwiększenia zysków. Izotermę można wykorzystać do określenia maksymalnej ilości wilgoci, jaką produkt może zawierać przy zachowaniu jego jakości i bezpieczeństwa – czyli przy jednoczesnym utrzymaniu idealnej tekstury, zapobieganiu określonym reakcjom chemicznym, a także dbaniu o bezpieczeństwo i utrzymaniu limitów mikrobiologicznych.

Wiele produktów sprzedawanych jest na wagę, szczególnie w branży spożywczej, dlatego im więcej wody można sprzedać, tym wyższe są przychody.

To dość oczywiste. Woda jest najtańszym składnikiem każdej receptury. Jeśli więc uda się zwiększyć jej ilość, przyczyni się to bezpośrednio do wzrostu przychodów.

Oto przykład, jak można to zrobić. Pierwszym krokiem jest wyznaczenie ram postępowania. Mam na myśli ustalenie akceptowalnych zakresów aktywności wody oraz wilgotności. Jest to przykład dla konopi indyjskich. Analizujemy tu krzywą desorpcji, przy czym idealna aktywność wody mieści się w granicach od około 0,56 do 0,63. Wiemy o tym, ponieważ w przypadku tego konkretnego produktu spadek poniżej tej wartości oznacza utratę jakości – zaczynamy tracić terpeny, a jakość suszu ulega pogorszeniu. Przekroczenie tej wartości aktywności wody wiąże się z utratą bezpieczeństwa. Jest to strefa, w której może pojawić się pleśń i rozwój drobnoustrojów.

Po ustaleniu optymalnego zakresu aktywności wody, korzystając z izotermy desorpcji, możemy odnieść te wartości do zawartości wilgoci. Jest to istotne, ponieważ każda wartość poniżej optymalnej wilgotności oznacza straty w wydajności i niższe przychody.

Dzięki zastosowaniu tej izotermy oraz znajomości pojęcia aktywności wody jesteśmy w stanie odnaleźć optymalny punkt (tzw. sweet spot) pozwalający pogodzić wszystkie te istotne czynniki.

Drugim krokiem jest ograniczenie zmienności w procesie produkcyjnym. Po ustaleniu docelowej zawartości wilgoci za pomocą naszej izotermy niezwykle ważne staje się zintensyfikowanie monitorowania produktu podczas produkcji. Może to przynieść trzy korzyści: mniejszą zmienność, wyższą zawartość wilgoci oraz większe bezpieczeństwo produktów.

Pozwól więc, że pokażę Ci dokładnie, o co mi chodzi. Oto przykład, w którym średnia zawartość wilgoci wynosi równo 9%. Mamy tu do czynienia z odchyleniem rzędu plus minus 1%. Zauważysz, że część produktów przekracza swój limit bezpieczeństwa, a w produkcji występuje duża rozpiętość wyników.

Jeśli zaczniesz to monitorować i zwiększysz zawartość wilgoci, Twoje wyniki mogą wyglądać tak.

W tym przypadku średnia zawartość wilgoci wynosi 0,95%, zakres jest węższy – powiedzmy plus minus 0,5% wilgoci – a część produktów nie przekracza wyznaczonego limitu bezpieczeństwa.

Spójrzmy zatem na przykład z rzeczywistego świata. Jest to przykład korzyści biznesowych dla firmy produkującej karmy dla zwierząt domowych w Stanach Zjednoczonych. Firma ta charakteryzuje się bardzo dużą roczną produkcją, a kiedy zaczynaliśmy z nią współpracę, ich docelowa zawartość wilgoci oscylowała wokół 10%.

Analizując izotermę i ustalając nowy docelowy poziom aktywności wody, byliśmy w stanie pokazać tej firmie, że mogą prowadzić produkcję na poziomie 10,4%, zachowując jednocześnie bezpieczeństwo i jakość. Wystarczyła więc niewielka zmiana zawartości wilgoci.

Przyjrzyjmy się jednak skutkom finansowym. Oto przykład wykresu bardzo podobnego do tego z poprzedniego slajdu, na którym widać wzrost zawartości wilgoci oraz mniejsze odchylenia. Choć nie widać tego tutaj tak wyraźnie, zapobiega to również sytuacji, w której produkty przekraczają swój limit bezpieczeństwa.

Ponieważ firma ta mogła zacząć zastępować surowce wodą, uzyskała spore oszczędności surowcowe. Z uwagi na wysokie koszty surowców i składników, po roku roczny wzrost wydajności dla tego produktu lub tej receptury wyniósł ponad milion dolarów.

Bardzo lubię ten przykład, ponieważ pokazuje on, jak bardzo niewielka zmiana zawartości wilgoci może mieć ogromny wpływ na finanse firmy.

Jak wykorzystać izotermy sorpcji par do przyspieszenia procesu opracowywania produktów i obniżenia kosztów badań i rozwoju (R&D)

Drugim sposobem, w jaki izotermy mogą przynosić wartość biznesową, jest przyspieszenie procesów formulacji oraz redukcja kosztów prac badawczo-rozwojowych.

Cieszę się, że Mary wróciła do tematu modelowania i Wam je pokazała, ponieważ można je wykorzystać do określenia migracji wilgoci w nowym produkcie, wizualizacji izotermy nowej receptury oraz przewidywania równowagowej aktywności wody. Wszystko to można wykonać jeszcze przed wytworzeniem ostatecznego produktu. Wymaga to jedynie posiadania izotermy dla każdego ze składników.

Oto przykład wykorzystujący narzędzie do mieszania składników DLP. W tym przypadku przyjjrzymy się batonom prasowanym na zimno.

Wyobraź sobie, że wytwarzasz baton prasowany na zimno. Dla uproszczenia użyjemy tu tylko trzech składników, ale możesz dodać ich tyle, ile chcesz. Mamy tu pastę z daktyli, jagody oraz orzechy nerkowca. Wystarczy wprowadzić informacje o ich aktywności wody i początkowej zawartości wilgoci, a także dodać masę. Pozwala nam to przeanalizować różne stosunki masowe.

Po kliknięciu przycisku obliczania system wyświetli izotermy. Widzimy tu izotermy dla pasty daktylowej, jagód oraz nerkowców. Korzystając z tych informacji i modelując je, możemy uzyskać połączoną izotermę. Pozwala nam to zrozumieć ostateczny produkt jeszcze przed jego wytworzeniem, a także ustalić równowagową lub ostateczną aktywność wody.

Poniżej tego wykresu znajdują się dodatkowe informacje. Ponownie zobaczysz ostateczną aktywność wody oraz współczynniki izotermy. Współczynniki te były widoczne na ekranie zaprezentowanym wcześniej przez Mary w kontekście modelowania, ale można je faktycznie wykorzystać w kalkulatorze okresu trwałości, który również pokazywała. Umożliwia to przewidywanie trwałości produktu oraz zaplanowanie wymogów dotyczących opakowań dla wyrobu, który jeszcze nie został wyprodukowany.

Na koniec, po prawej stronie, znajdują się informacje dotyczące zawartości wilgoci. Dzięki nim możesz zrozumieć kierunek przemieszczania się wody pomiędzy składnikami. Oto przykład lub relacja firmy korzystającej z tego rodzaju technologii.

Ciągle słyszę to od naukowców zajmujących się badaniami i rozwojem: wprowadzanie nowych produktów na rynek po prostu trwa zbyt długo. Korzystając z izoterm, można znacznie szybciej zrozumieć te produkty i zidentyfikować potencjalne problemy, zanim one wystąpią. Wartość biznesowa sprowadza się tu po prostu do możliwości szybszego wprowadzania produktów na rynek.

Wspomniana firma podała, że dzięki temu mogła wprowadzać produkty na rynek około pięć razy szybciej – czas produkcji nowego produktu spadł z około pięciu miesięcy do jednego miesiąca. W wielu przypadkach pozwoliło im to pojawić się na rynku jako pierwsi z nowym produktem lub nowymi wariantami smakowymi.

W jaki sposób izotermy sorpcji par mogą zapobiegać wycofywaniu produktów z rynku oraz innym problemom związanym z bezpieczeństwem i jakością

I wreszcie trzeci przykład przynoszenia korzyści biznesowych Twojej firmie za pomocą izoterm to możliwość zaznania spokoju i pewności, że produkt zachowa bezpieczeństwo i jakość po opuszczeniu zakładu.

Analiza izoterm pozwala więc firmom zapobiegać niepożądanym zmianom tekstury (o czym już mówiliśmy), unikać wycofywania produktów z rynku – zwłaszcza z powodów mikrobiologicznych – oraz podejmować decyzje dotyczące okresu trwałości i opakowań.

Oto krótkie opisy każdego z tych przypadków.

Pierwszy dotyczy firmy produkującej odżywki białkowe. Spotykamy się z tym cały czas: wiele firm zmaga się z problemem zbrylania się produktów lub utraty sypkości. W tym przypadku problem ten dotyczył od 5% do 10% całkowitej produkcji firmy. Skutkowało to koniecznością ponownego przetworzenia partii lub jej utylizacji, co nierzadko odbijało się negatywnie na reputacji przedsiębiorstwa. Rozwiązaniem okazało się wdrożenie izoterm. Firma uświadomiła sobie, że prowadzi produkcję zbyt blisko punktu szklenia szklistego. Dysponując tą wiedzą i wykorzystując izotermy do podjęcia właściwych decyzji dotyczących opakowań, ograniczyła zjawisko zbrylania do poziomu poniżej 0,1%. Wcześniej problem ten generował straty w wysokości ponad 500 000 dolarów rocznie z powodu wadliwych produktów, natomiast teraz udało się je znacząco zredukować dzięki dostępowi do odpowiednich danych i wniosków.

Kolejny przykład dotyczy firmy produkującej zdrowe przekąski. W tym przypadku produkt musiał zostać wycofany z rynku z powodu skarg klientów na pleśń. Przyjrzeliśmy się temu wyrobowi i przeprowadzając analizę izoterm, zauważyliśmy, że temperatura wynosząca około 35 stopni Celsjusza powodowała, że aktywność wody przekraczała 0,7. Gdyby firma ta wcześniej skorzystała z izoterm, mogłaby dokładnie zrozumieć zależność między aktywnością wody a temperaturą. Obecnie przedsiębiorstwo to stosuje izotermy do ustalania specyfikacji produktów oraz określania dokładnych temperatur, których należy unikać. Koszt tamtego pierwszego wycofania produktów wyniósł ponad 750 000 dolarów, a sytuacji tej można było całkowicie zapobiec, gdyby zespół R&D dysponował tymi spostrzeżeniami wcześniej.

Ostatni przykład dotyczy firmy zajmującej się opakowaniami. Współpracowała ona z klientem, który chciał zastosować bardziej przyjazne dla środowiska materiały. Firma mogła wykorzystać izotermy do szybkiego określenia współczynnika przepuszczalności pary wodnej niezbędnego do zachowania wymaganego okresu trwałości.

To świetne rozwiązanie, ponieważ firma może pomóc swoim klientom w pewnej zmianie opakowań, oszczędzając im mnóstwo czasu na prace badawczo-rozwojowe (R&D) i zapobiegając ewentualnym problemom w przyszłości. Często się z tym spotykam, zwłaszcza obecnie, gdy firmy zmieniają opakowania – niezależnie od tego, czy wynika to z chęci wprowadzenia bardziej przyjaznych dla środowiska rozwiązań, czy z trudności w zdobyciu potrzebnych materiałów, co zmusza je do przejścia na coś nowego.

Zakończymy zatem podsumowaniem. Przekażę Ci głos, Mary.

Podsumowanie i wnioski

MG: Tak. Mamy nadzieję, że udało nam się pokazać, dlaczego jednoczesne śledzenie zawartości wilgoci i aktywności wody daje znacznie więcej informacji niż tylko pojedynczy punkt pomiarowy dla każdego z tych parametrów z osobna.

Mamy nadzieję, że rozumiesz już sposoby tworzenia izotermy i potrafisz zacząć myśleć o jej interpretacji oraz wykorzystaniu. Co zaskakujące – mimo że omówiliśmy naprawdę mnóstwo informacji – Zach i ja nie poruszyliśmy nawet wszystkich możliwości, jakie dają izotermy. Zachęcamy do odwiedzenia naszej strony internetowej, gdzie można znaleźć więcej szczegółów na temat konkretnych produktów, lub do kontaktu z nami.

Chcieliśmy skupić się na przewidywaniu zmian tekstury oraz prognozowaniu okresu trwałości, ponieważ są to pytania, które otrzymujemy najczęściej.

Mamy również nadzieję, że udało Ci się zacząć zastanawiać nad tym, jak wygenerować wymierną wartość biznesową z analizy izoterm.

Pytania i odpowiedzi nr 1: Czy dane izotermiczne można przycinać w oprogramowaniu METER, czy konieczne jest użycie zewnętrznego programu?

MG: Nie, wszystko znajduje się w oprogramowaniu, co jest bardzo wygodne. Nie trzeba eksportować danych. Można to zrobić, ale ogromną ilość operacji da się wykonać bezpośrednio w programie.

Przycięcie danych, dopasowanie modeli czy wygenerowanie analizy punktów przejścia – wszystko to jest dostępne w oprogramowaniu. To bardzo wygodne rozwiązanie, ponieważ eliminuje potrzebę eksportowania danych i ich ponownego przetwarzania w programie Excel.

Pytania i odpowiedzi nr 2: W jaki sposób należy stworzyć izotermę dla produktów chlebowych, jeśli dochodzi do migracji wilgoci, podczas gdy ogólna zawartość wilgoci pozostaje stabilna dzięki dobremu materiałowi opakowaniowemu?

MG: To bardzo dobre pytanie, ponieważ wewnątrz produktu zachodzi migracja wilgoci, która z czasem osiąga stan równowagi.

Jeśli jednak po zapakowaniu występuje problem z niepożądanymi skutkami tego zjawiska po osiągnięciu równowagi, proponowanym przeze mnie sposobem na wyznaczenie izotermy jest rozdzielenie tych komponentów. Możesz wykonać dwie osobne izotermy dla miąższu i skórki, co pozwoli indywidualnie zaobserwować punkty krytyczne. Miejmy nadzieję, że ułatwi to odpowiednie sformułowanie produktu.

Zajmie to chwilę, ale pozwala tak dobrać recepturę, aby ostateczny produkt osiągnął stan równowagi, w którym obie jego składowe zachowują odpowiednie właściwości. W tym przypadku można również wykorzystać przykład składników mieszanych, o którym Zach mówił w kontekście batonów.

Pytania i odpowiedzi nr 3: Czy naprawdę potrzebuję izoterm? Stosujemy metodę prób i błędów, dzięki której wyczuwamy, jak rzeczy powinny wyglądać, smakować itp.

ZC: Myślę, że można zaoszczędzić mnóstwo czasu, zaczynając od wyznaczenia izotermy i zidentyfikowania punktu krytycznego.

Przeprowadziliśmy wiele analiz, z których wynika, że po zidentyfikowaniu punktu krytycznego – na przykład dla kakao w proszku – poddajemy ten proszek działaniu wilgotności względnej, która wywołuje zmianę tekstury. Następnie tak przygotowany produkt służy panelowi sensorycznemu do oceny, czy zauważalna jest różnica. Zazwyczaj wyniki te idealnie się pokrywają. Dostrzegamy więc wyraźną korelacji między oceną panelu sensorycznego a przetrzymywaniem produktu w punkcie krytycznym.

W większości przypadków korelacja ta faktycznie występuje. Mam nadzieję, że ten webinar pokazał, iż zaczynając od izotermy i stosując metodę dynamiczną, można precyzyjnie określić temperaturę oraz wilgotność względną, które doprowadzą do zmiany krytycznej, zmiany tekstury lub jakiegokolwiek innego typu zmiany w danym produkcie.

Dlatego uważam, że samo rozpoczęcie pracy od izotermy pozwala zaoszczędzić mnóstwo czasu. Czy chcesz coś dodać, Mary?

MG: Jedyną rzeczą, którą chciałabym dodać, jest mapa wilgoci pokazana na samym początku, która ilustruje, w jaki sposób aktywność wody wiąże się z procesami zachodzącymi w produkcie i je nasila.

Jeśli wiesz, w jakim punkcie się znajdujesz, możesz wziąć pod uwagę wszystkie te informacje. Możesz wyznaczyć izotermę i uzyskać krytyczną aktywność wody. Być może utlenianie lipidów lub brązowienie stanowią problem dla Twojego proszku – po połączeniu tych wszystkich informacji możesz spróbować tak sformułować produkt, aby zapewnić mu długoterminową stabilność.

Pytania i odpowiedzi nr 4: Jakieś sugestie dotyczące twardnienia batonów proteinowych w powiązaniu z zawartością wilgoci i aktywnością wody, przy zachowaniu dobrego okresu trwałości?

ZC: Tak. Jeśli batony proteinowe twardnieją, prawdopodobnie tracą wilgoć. Warto przyjrzeć się temu za pomocą krzywej desorpcji, aby zrozumieć – nawiązując do wspomnianego wcześniej przykładu jagód – że istnieje punkt krytyczny, w którym produkt zaczyna tracić duże ilości wody.

Podobnie może być w przypadku tego batona – podczas desorpcji zbliża się on do punktu krytycznego, poniżej którego nie należy schodzić. Mimo że dzisiaj skupialiśmy się głównie na adsorpcji – podobnie jak w przypadku obliczeń trwałości omawianych przez Mary – proces ten można przeprowadzić w kierunku przeciwnym. Możemy wykorzystać krzywą desorpcji, aby ocenić różne warunki i sprawdzić, jak wpływają one na usuwanie wody z produktu. Możemy badać oba kierunki – zarówno adsorpcję, czyli pochłanianie wody, jak i desorpcję, czyli jej utratę. Wystarczy przeprowadzić odpowiedni test i zebrać właściwe dane.

Kolejne kroki

Powiązany artykuł: Wprowadzenie do aktywności wody (aw): Przewodnik dla początkujących na temat roli aktywności wody w jakości żywności

Zobacz pełną analizę izoterm sorpcji wilgoci za pomocą AQUALAB VSA

‍