专业知识库

测量含水率:这比你想象的要复杂

水分含量的原理看似简单——但在实际操作中,几乎不可能获得准确且可重复的水分含量测量结果。原因如下。

水活度能反映产品的安全性和质量,通常被认为比水分含量更难测定。但要获得准确且可重复的水分含量测量结果,其实并没有表面上看起来那么简单。

理论上,水分含量(MC)的测定很简单。只需测定产品中的含水量,并将其与产品中其他成分的重量进行比较即可。但实际上,要准确测定产品中的含水率,可能是一个困难且复杂的过程。

原因如下。

食品中的水分含量通常以湿基或干基表示

这些不同的报告方法可能会引起混淆。对于湿基,水含量除以样品的总重量(固体加水分);对于干基,水含量除以干重(仅固体)。

遗憾的是,含水率通常仅以百分比形式报告,却未说明采用的是哪种测定方法。虽然湿基与干基之间的换算很简单,但在比较以不同基准报告的含水率时,往往会引发混淆并可能导致问题。

此外,以干基为基准报告的含水率实际上可能会导致百分比值超过100%,从而造成更大的混淆。

由于湿度测量方法不胜枚举,因此几乎无法进行比较

AOAC列出了35种不同的水分测定方法。这些方法分为直接测定法和间接测定法。

直接法是指先从样品中去除水分(通过干燥、蒸馏、萃取等方式),再通过称重或滴定测定水分含量。直接法能提供最可靠的结果,但通常耗时且费力。其具体方法包括空气烘箱干燥、真空烘箱干燥、冷冻干燥、蒸馏、卡尔·费歇尔法、热重分析、化学干燥和气相色谱法。

间接法不会从样品中去除水分。相反,它们是通过测量食品中随含水量变化而变化的某些物理性质来测定含水量的。这些方法需要参照一种基准法或直接法进行校准。其准确度受基准法准确度的限制。

间接测量方法通常速度快且对样品制备要求较低,但其可靠性不如直接测量方法。间接测量方法的例子包括折光法、红外吸收法、近红外吸收法、微波吸收法、介电电容法、电导率法和超声吸收法。

测量含水率的过程还因以下因素而变得更加复杂:一种测量方法得出的结果未必与其他方法一致,而且含水率数值通常不会注明所采用的测量方法。

即使是直接测定方法,也无法提供一致的结果。任何需要加热的方法(即干燥减量法)都可能导致样品中的有机挥发物流失或样品发生分解——特别是对于含糖量较高的样品。例如,如果样品中存在有机挥发物,或者样品在干燥过程中发生分解,那么不受挥发物流失或分解影响的卡尔·费歇尔法测定结果将与干燥减量法测定结果不同。

变化是难以避免的

解决这些问题的办法之一,就是采用统一的方法,并且只比较通过相同方式测得的数值。遗憾的是,即使在水分含量分析中采用统一的测量方法,也无法彻底消除所有问题。

干燥减量法为例。这种方法看似相当简单。先称量样品并记录其重量,然后将样品放入烘箱中干燥,最后测量其干重。通过用初始重量减去干重来确定水分含量,随后根据报告方法的不同,将水分含量除以干重或总重,即可得出含水率。

即便是这种简单的干燥减量法,也暗藏着诸多可能导致结果变异的陷阱。最根本的问题在于,“干燥”一词并无真正的科学含义,且从未被明确界定。因此,必须针对每个样品建立一种可重复的、任意的干燥标准。

“干燥”通常被定义为失重停止的时刻。然而,热重分析曲线显示,不同产品的失重在不同温度下趋于平稳。此外,根据产品的不同,达到“干燥”状态所需的时间也会有所差异,且使一种产品达到“干燥”状态的温度,可能会导致另一种产品发生分解。

这意味着每份样品都有其独特的理想烘箱温度和干燥时间。对于某些产品,文献中提供了这种理想的时温组合,但对于许多产品却没有相关数据。对于未经测试的产品,很难确定应采用哪种时温组合。如果未采用相同的时温组合,则不应比较所得的含水率。

另一个问题是,许多烤箱即使设定为同一温度,实际温度随时间推移也可能与设定值相差多达15 °C;而两台设定为相同温度的烤箱,其实际温度差异甚至可能高达40 °C。

仅就干失法而言,其他可能导致变异的因素包括烘箱蒸气压、样品制备方法、样品粒度、样品称量以及干燥后的处理。

有趣的是,尽管存在潜在的缺陷,但当文献中报告了干燥减量法测得的含水率时,人们往往立即将其视为正确值。此外,在比较各种含水率测定方法时,如果其中一种方法是干燥减量法,人们总是默认该测定结果是正确的。

水分含量测定

明确界定“干燥”的含义,有助于消除与湿度测量相关的一些不一致之处。

定义“干燥”的最佳方法是确定一个烘箱干燥的水活度水平。此时,干燥重量即为样品达到该烘箱干燥水活度水平时的重量。

在25 °C和30%相对湿度的常规环境条件下,假设烘箱内的水蒸气压与外界空气相同,将烘箱温度设定为95 °C时,烘箱内部将形成0.01 aw的烘箱干燥水活度。 无论环境条件如何,若烘箱能始终维持0.01 aw的烘箱干水活度,则可形成科学意义上的“干燥”状态。在此类烘箱中,当产品重量不再变化时,即可判定其已干燥。此时其水活度为0.01 aw,其重量即为干重。

只要将烘箱内的水分活度维持在0.01 aw,即可通过调节烘箱的蒸汽压和温度来防止挥发性物质的释放。采用此方法可消除因多种测量方法以及“干燥”定义不明确而导致的结果不一致问题。

更精确的水分分析

水分含量能提供有关产量和数量的重要信息,因此从财务角度来看至关重要。它还能反映材料的质地,因为水分含量的增加会提高材料的流动性并降低玻璃化转变温度。然而,要获得准确且一致的水分含量数值往往颇具挑战性,且在缺乏相关测定方法的信息时,不能仅凭水分含量数值本身就直接采信其结果。

当产品中的水分含量被用来传达其实际并不具备的特性——例如产品质地、质量或微生物安全性时,就会引发其他问题。在这些及其他情况下,水分活度才是更准确的衡量指标。

为了进行全面的水分分析,食品和药品研发人员应同时测定水分含量和水分活度。此外,还可以利用水分吸附等温线来确定能够实现并维持最佳保质期、质地、安全性和质量的条件。

封面设计包含AQUALAB by Addium的标志、“水活度完全指南”的标题以及堆叠的抽象蓝色数据层图标

订阅电子报

您一定会喜欢的案例研究、网络研讨会和文章。

定期获取最新内容!

提交此表单即表示我同意Addium, Inc. 的隐私政策声明

谢谢!我们已收到您的提交!
哎呀!提交表单时出现了一些问题。