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什么是水分分析仪?天平、烘箱、滴定法和近红外光谱法各有何异?

水分分析仪用于测定样品的含水量。水分含量(Mc)测量仪器主要有几种类型。传统的水分分析仪采用干燥减量法,通常被称为水分平衡仪或水分测定仪。2022年,随着技术的进步,将出现多种新的水分测量方法,每种方法各有其优缺点。让我们来详细分析一下。

水几乎无处不在,而且在控制制成品的质地、质量、安全性及其他特性方面,水往往起着至关重要的作用。

在按重量销售产品的行业中,对含水率的误判可能会导致价值数百万美元的产品白白送人,或引发灾难性的产品故障。

因此,许多制造商——从食品到木材等各行各业——都需要了解特定物质中的含水量。此外,许多制造商,尤其是食品、制药和大麻行业的企业,根据政府法规的要求,必须测量含水量。

水分分析仪应运而生:这是一种通过检测微量样品来测定材料中含水量的仪器。

方法与工具

水分测定仪主要分为几类。每类仪器采用不同的测量方法,而每种方法各有其优缺点。

热重分析法,有时也被称为干燥减量法(即“干燥过程中质量损失测定”的简称),是最常见且广为人知的方法。该方法通过加热样品,并比较其干燥前后的质量,从而推算出样品中的含水量。热重分析法假设水是干燥过程中唯一会蒸发的物质,但实际情况并非总是如此。

其他方法则是通过测试样品对光或电等刺激的反应,进而推算出含水量。

请谨慎选择水分测定方法和分析仪

理论上,测量含水量似乎很简单——称重、干燥、再次称重,两次重量的差值就能告诉你含水量是多少,对吧?

很遗憾,不行。有时物质中的水与其余成分结合得非常紧密,以至于当你试图仅提取水时,其他挥发性物质也会随之蒸发。几乎无法区分是水蒸发了,还是其他挥发性物质蒸发了。

在其他情况下,脱水处理(通常在高温下进行)可能会改变样品的化学组成,实际上导致样品中的含水量增加。

如果你为了避免这些问题而决定不采用热重分析法,很快就会遇到滴定法中使用的有毒化学品以及近红外光谱法的校准漂移问题。而这仅仅是开始——后续还有更多挑战等着你。

要获得真正精确且科学可靠的含水率测量结果可能颇具挑战,但只要您了解样品材料,并选择合适的方法和仪器,这并非不可能。

下面,您将看到关于各类乐器的简要介绍,以及它们的最佳使用方式。

(图注:一幅用于食品科学实验室中水分分析和水分含量测定的干燥箱线稿)

干燥箱

使用干燥箱进行热重法水分分析是测定水分含量最传统的方法,至今仍是包括AOAC和USP在内的许多监管机构的官方参考方法。

然而,这也是最依赖人工且最耗时的方法——在这种情况下,用户才是真正的“水分分析仪”,而烘箱仅仅是一个热源。官方AOAC方法(这在多数官方方法中很常见)会根据样品类型,对以下步骤进行相应调整:

  1. 将空样品容器在指定温度下干燥三小时
  2. 将容器移至干燥器中冷却
  3. 待盘子冷却后,倒入并摊开规定量的样品
  4. 将容器和样品放回烤箱,在指定温度下烘烤数小时
  5. 取出干燥后的样品和培养皿,放入干燥器中冷却
  6. 冷却后,重新称量容器并取样
  7. 使用指定的公式计算含水率

烘箱在食品科学和质量控制实验室中随处可见。使用烘箱需要注重细节并投入大量操作时间,但只要操作得当,就能获得精确且符合参考标准的检测结果。与下文提到的许多方法不同,烘箱允许用户同时干燥多个样品——尽管您仍需分别对所有样品进行冷却和称重。

水分平衡

水分平衡分析仪采用与干燥箱相同的热重分析原理,但其称重过程实现了自动化,且每次仅测量一个样品。

与将热源和称重装置分开的设计不同,水分平衡仪将天平(或称重装置)、样品放置区和加热器(通常为卤素灯泡)集成于一体。用户放入样品并选择干燥程序后,仪器便会按设定温度和时间对样品进行加热。

由于该设备内置了天平,用户无需反复取出并称量样品——设备会自动完成这一过程。常用的卤素加热源能迅速升温,而且由于水分分析仪只能容纳一个样品,狭小的空间因此能快速升温。

为避免水分平衡仪常见的误区,请谨慎选择仪器,并仔细设定干燥程序。温度控制往往是个问题——为了追求快速干燥,许多平衡仪过早升温过高,直接将样品烧焦,形成一层焦化外壳,将残留水分密封其中,改变样品的化学结构,并导致最终结果失真(更不用说还会让实验室充满难闻的气味)。

微波水分分析仪

作为该类仪器中的新成员,微波水分分析仪是另一种“热重分析”或“干燥失重”法。与利用红外能量加热样品不同,微波水分分析仪通过向样品发射微波,加热样品中的水分并使其蒸发。

微波实验室分析仪能够非常快速地加热样品,尤其是高含水量的样品。因此,它们常被用于测量液体和糊状物,例如酸奶、奶酪和乳制品。

由于这些方法主要针对液体和糊状物质,因此对于非液态的样品,通常需要将其研磨成糊状,然后涂抹在试纸上进行检测——这一过程可能会无意中改变样品的含水量。

微波分析仪不适合分析低含水量的样品,因为这类样品容易被烤焦或烧毁。

滴定仪

卡尔·费歇尔滴定法以1935年发明该方法的科学家命名,用于测定微乎其微的水分含量。在大多数情况下,这是测定水分含量最精确的方法,因此常被应用于制药和石油行业——在这些领域,哪怕是微量的水分也可能产生巨大的影响。

滴定是一个较为复杂的过程。卡尔·费歇尔水分分析仪的工作原理是将样品与一种能与水发生反应的化学试剂混合。反应结束后,滴定仪可通过电极测定水分含量。滴定过程所需时间从几分钟到30多分钟不等,具体取决于样品与所需溶剂的相容性,以及是否需要采取替代方案。

滴定法的精确性是有代价的。虽然“一键式”滴定仪大大简化了操作流程,但要正确设置实验、选择合适的试剂、处理危险化学品以及解读结果,仍需具备相当扎实的化学和实验室科学知识。

近红外光谱学(NIR)

近红外光谱法(NIR)是一种间接测定水分含量的方法,无需干燥、称重、混合化学试剂,甚至完全无需接触样品。

近红外光谱仪的工作原理是向样品发射特定波长的光。由于不同分子与光的相互作用方式各异,通过测量样品反射回的光量,可以推断出其含水量。

由于近红外光谱技术能够快速完成测量,且完全无需接触或影响样品,因此常被应用于生产线,以便在加工过程中快速测定水分含量。

近红外光谱法(NIR)是一种间接方法,因此需要定期参照某种参考方法进行校准——这种参考方法通常是上述其他测量方法之一。近红外光谱仪的读数通常与用于校准的参考方法相比,其偏差在1.5个标准差以内。

选择合适的分析仪

虽然可靠的水分分析方法寥寥无几,但市面上的水分分析仪却不胜枚举。在选择仪器时,首先应确定哪种方法——滴定法、近红外光谱法(NIR)或热重分析法——最适合您的需求,然后再选择具体的仪器。

即使在单一测定方法的限制下,分析仪的种类和规格也多种多样。有些分析仪更注重速度而非精度,有些不仅能测量水分含量,还有少数能实现对多个样品的同步自动测量

请考虑您对分析仪有哪些具体需求,然后根据您的应用场景做出选择。

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本指南专为大麻、食品制造及制药行业编写。

封面设计包含AQUALAB by Addium的标志、“水活度完全指南”的标题以及堆叠的抽象蓝色数据层图标

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