Esame dei problemi delle polveri: Stabilità fisica, chimica e microbica
Esame dei problemi delle polveri: Stabilità fisica, chimica e microbica
La maggior parte delle persone sa intuitivamente cosa sia una polvere. Sono ovunque. Interagiamo con loro ogni giorno. Ma con così tante categorie diverse di polveri (spezie, ingredienti, cosmetici, eccipienti farmaceutici e API e innumerevoli altre) può essere difficile definire e risolvere problemi specifici.
Tuttavia, la maggior parte delle polveri può essere classificata in base alla struttura molecolare: amorfa, cristallina o una combinazione delle due. Il rapporto tra cristallino e amorfo e il modo in cui interagiscono influiscono su quasi tutte le caratteristiche della polvere.
Inoltre, le dimensioni delle particelle hanno un impatto significativo sulle caratteristiche della polvere (e sui problemi comuni ad esse associati). Ogni volta che le particelle di polvere entrano in contatto tra loro, può iniziare il bridging, il primo passo verso il caking e l'agglomerazione. Quanto più piccole sono le dimensioni delle particelle, tanto maggiore è la probabilità di formazione di ponti, che portano all'incollaggio, all'agglomerazione e ad ulteriori problemi. Le polveri cristalline possono essere particolarmente problematiche perché (fino a un certo punto) la loro struttura ordinata permette all'umidità di aderire solo all'esterno della struttura.
Le ricerche indicano che la miscelazione di due polveri cristalline con particelle di dimensioni diverse può provocare la deliquescenza della miscela (passaggio da solido a liquido) a livelli di attività dell'acqua inferiori rispetto a quelli delle singole polveri.
Le polveri amorfe tendono a presentare fessure e forme irregolari, rendendo più facile per l'acqua legarsi alle loro particelle.
Contenuto di umidità, attività dell'acqua e isoterme della polvere
Esistono due misure chiave relative all'acqua: il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua. Entrambe sono importanti da comprendere se si spera di controllare i problemi di stabilità fisica, chimica o microbica delle polveri.
La maggior parte delle persone che lavorano nel settore alimentare o farmaceutico conoscono il contenuto di umidità. Per alcuni, l'attività dell'acqua può essere un concetto nuovo. Il contenuto di umidità misura la quantità di acqua. L'attività dell'acqua misura l' energia dell'acqua - ovvero, cosa è in grado di fare l'acqua? Questi due parametri vengono misurati in modi completamente diversi.
Il contenuto di umidità è misurato in percentuale della massa complessiva - in sostanza, quanta parte del campione è costituita da acqua, in base al peso.
Sebbene il contenuto di umidità sia un metodo popolare, non è particolarmente preciso. Questo può rendere difficile individuare e risolvere i problemi. Il contenuto di umidità da solo non può fornire un quadro completo, soprattutto per le polveri.
Per verificare l'attività dell'acqua, un dispositivo misurerà la pressione di vapore. Può essere utile pensare all'attività dell'acqua come all'umidità equilibrata che un campione rilascia.
L'attività idrica è spesso definita erroneamente come "disponibilità idrica". Questo non è del tutto corretto. L'attività dell'acqua è un principio termodinamico: è l'energia dell'acqua. È importante saperlo perché questa energia può essere utilizzata nelle reazioni chimiche, nei cambiamenti di struttura e in altre reazioni.
Quando la relazione tra l'attività dell'acqua e il contenuto di umidità viene rappresentata graficamente, il risultato è chiamato isoterma. Nelle mani giuste, un'isoterma può fornire una grande quantità di informazioni preziose. Tra le altre cose, possono:
- Rivelare i livelli di attività dell'acqua in cui iniziano i cambiamenti di texture e strutturali (isoterme DDI)
- Mostra il punto in cui un prodotto inizia ad assorbire più rapidamente l'umidità.
- Identificare la struttura molecolare (amorfa o cristallina).
- Determinare quanto tempo impiegano determinati cambiamenti o reazioni o quanto velocemente avvengono (isoterme DVS).
Fattori chiave della stabilità fisica
Per comprendere la stabilità fisica delle polveri, occorre considerare tre fattori principali: umidità, temperatura e tempo.
Umidità
L'umidità ha un impatto notevole sulla stabilità fisica. L'acqua può essere un solvente o un reagente e può persino tamponare le reazioni chimiche. In generale, più umidità significa reazioni più rapide, ma un'isoterma può fornire informazioni specifiche per ogni singolo caso.
Temperatura
Gli effetti della temperatura sono simili a quelli dell'acqua: I cambiamenti avvengono più rapidamente quando la temperatura aumenta (vedi figura sopra). Aumentare la temperatura significa aggiungere energia al sistema, il che consente maggiori cambiamenti fisici a livelli di attività dell'acqua più bassi.
Tempo
Se il tempo a disposizione è sufficiente, ogni processo arriverà a compimento. Alcuni processi possono avvenire così lentamente da essere impercettibili (ad esempio, la deformazione dei vetri di finestre molto vecchie), ma si verificano comunque, anche se si controllano fattori come la temperatura e l'umidità.
Caso di studio sulla stabilità fisica: Caking e clumping nelle miscele di spezie
Sappiamo che i livelli di attività dell'acqua determinano il movimento dell'umidità tra le sostanze. Ma quanto si muove, quali equazioni e modelli si possono usare per prevedere il movimento e quanto è accurata la previsione?
Il laboratorio di R&S alimentare METER ha condotto la seguente ricerca su sei diverse miscele di spezie per illustrare le risposte alle domande di cui sopra.
Panoramica del processo:
- Generazione di un'isoterma per ogni singolo ingrediente
- Miscelare gli ingredienti in rapporti di massa noti (vedi tabella sotto).
- Previsione del livello finale di attività dell'acqua per ciascuna miscela utilizzando isoterme, equazioni matematiche e coefficienti.
- Misurazione del livello di attività dell'acqua di ciascuna miscela di spezie dopo l'equilibratura
- Confrontare le previsioni con le misurazioni
Risultati:
- La previsione dell'amido di mais e del sale di cipolla era estremamente vicina all'attività idrica finale misurata.
- Entrambi gli ingredienti hanno particelle di dimensioni fini, il che tende a significare un maggiore contatto con le particelle e un'equilibratura più rapida.
- Anche le previsioni per le altre miscele di spezie sono risultate molto accurate.
- La previsione meno accurata del test è stata fatta dalla miscela di salvia, cumino e origano. Tuttavia, era ancora notevolmente vicina, con un valore inferiore di 0,05 rispetto al livello di attività dell'acqua misurato in finale.
Il processo descritto in questo caso di studio può essere utile a qualsiasi scienziato alimentare, in particolare a coloro che sono sotto pressione per la formulazione rapida di nuovi prodotti. I modelli, gli strumenti e le equazioni possono fornire informazioni sulle caratteristiche finali delle miscele di ingredienti secchi prima che vengano miscelate.
La creazione di una libreria di isoterme può richiedere del tempo. Ma una volta create, i formulatori sono liberi di sperimentare le modifiche alle ricette, di prevedere la durata finale di conservazione, i livelli di attività dell'acqua all'equilibrio e di prendere decisioni sul confezionamento dalla loro scrivania, senza bisogno di condurre studi fisici.
Fattori chiave della stabilità chimica
I produttori devono essere consapevoli del modo in cui l'attività dell'acqua può influenzare i tassi di reazione chimica e di quali reazioni possono mettere fine alla durata di conservazione dei loro prodotti. Senza una solida conoscenza della stabilità chimica, è facile promettere benefici maggiori di quelli che un prodotto può effettivamente offrire.
Tracciare i tassi di reazione chimica può essere complicato, ma è possibile. Spesso è il produttore a decidere quando i limiti di conservabilità sono stati raggiunti. Per individuare questo momento sono necessarie alcune delle stesse informazioni sulla previsione della durata di conservazione menzionate nello studio di caso precedente.
Caso di studio sulla stabilità chimica: Degradazione della vitamina C
Come può un produttore di integratori alimentari determinare le condizioni di conservazione ideali? A che velocità si degrada un particolare ingrediente e quando il prodotto non corrisponderà più a quanto dichiarato sulle etichette?
La ricerca descritta di seguito, condotta dal Laboratorio di R&S alimentare METER, può aiutare a rispondere a queste domande. Lo studio è stato condotto sulla vitamina C (acido ascorbico), ma i principi e le tecniche si applicano a qualsiasi sostanza che possa degradarsi o reagire nel tempo.
Durante lo studio, l'acido ascorbico è stato esposto a due diversi livelli di attività dell'acqua e a tre diverse temperature. La degradazione è stata monitorata con la spettroscopia UV-Vis e il tasso di degradazione è stato calcolato. L'obiettivo era scoprire come la temperatura e l'attività dell'acqua influissero sul tasso di degradazione.
In primo luogo, il team ha deciso quali temperature (30°, 40° e 50° C) e quali livelli di attività dell'acqua (0,76aw e 0,948aw) scegliere. Hanno quindi determinato quando la durata di conservazione sarebbe stata considerata terminata - in questo caso, quando rimaneva il 75% della quantità iniziale di vitamina C. Hanno inserito le informazioni necessarie nel Moisture Analysis Toolkit e hanno eseguito uno studio di conservabilità accelerata, che ha dato i seguenti risultati:
Fattori chiave della stabilità microbica
L'attività dell'acqua è un modo eccellente per limitare la crescita microbica. Con livelli di attività dell'acqua inferiori a 0,6, non cresce nulla.
Questo dato di fatto dà a molti produttori un falso senso di sicurezza: essi ritengono che se il loro prodotto ha un basso livello di attività dell'acqua, la contaminazione microbica non deve preoccuparli. Si tratta di una percezione pericolosa che ha portato a numerosi richiami e focolai in alimenti come il burro di arachidi, la farina e il latte artificiale.
L'attività dell'acqua può impedire la crescita microbica, ma non è una fase di eliminazione. I microbi a bassi livelli di attività dell'acqua possono sopravvivere in stasi. Se vengono esposti a un ambiente con un'attività idrica più elevata, ad esempio mescolando la farina all'impasto dei biscotti, possono iniziare a proliferare e diventare pericolosi.
Un prodotto a bassa attività idrica può essere sicuro, ma non è necessariamente sterile.
Sebbene esistano molti ostacoli e precauzioni per il controllo microbico, l'argomento rimane complicato e impegnativo. Sono in corso numerose ricerche sulla sterilizzazione o pastorizzazione degli alimenti a bassa umidità. Per ora, le politiche di sanificazione rigorose sono il modo più efficace per prevenire la contaminazione e garantire la stabilità microbica.
Ulteriori risorse
Per approfondire la scienza delle polveri, guardate il webinar gratuito on-demand qui sotto. Zachary Cartwright e Mary Galloway esplorano ulteriormente il flusso della polvere, il caking, la struttura molecolare e le isoterme.
