Misurare il contenuto di umidità in alimenti e integratori

Come scegliere quello giusto? Una volta scelto, come si fa a garantire risultati sempre precisi e affidabili? La misurazione del contenuto di umidità può essere un campo minato, ma la scelta giusta dà i suoi frutti. 

In questo webinar, il dottor Zachary Cartwright e il ricercatore sul contenuto di umidità Conner Jeffries:

• Scoprite perché le misurazioni del contenuto di umidità possono essere così volubili
• Discutere i metodi diretti e indiretti e il confronto tra forni, bilance di umidità e titolatori.
• Presentare una ricerca originale che evidenzia i problemi principali legati al contenuto di umidità nella frutta secca, nelle compresse e negli integratori e nella cannabis.
• Illustrare i metodi per ridurre le variazioni e migliorare l'accuratezza dell'analisi del contenuto di umidità.
• Discutere i nuovi metodi per misurare il contenuto di umidità in modo rapido e preciso

Trascrizione, modificata per garantire la fluidità e la chiarezza

Dott. Zachary Cartwright: Il modo in cui funzionerà oggi è che ci occuperemo di alcune ricerche su cui Conner ha lavorato di recente e ha raccolto alcuni dati. Lavoreremo quindi in un formato di intervista, in cui porrò a Conner una serie di domande prima di parlare di una nuova tecnologia che METER ha rilasciato. 

Ecco di cosa parleremo:

1. La prima cosa di cui parleremo è semplicemente cosa sia il contenuto di umidità, chi lo misura e cosa rende così difficile la misurazione del contenuto di umidità.
2. Da qui, parleremo dei metodi. Credo che siano elencati come metodi diretti e indiretti, ma ne parleremo più che altro come metodi primari o di riferimento rispetto ad altri metodi.
3. Da qui, esamineremo alcune delle ricerche su cui Conner ha lavorato, per poi parlare di alcune cose che voi e il vostro team potete fare per ridurre la variazione e migliorare la vostra precisione.
4. Da qui, vi parlerò di un nuovissimo strumento chiamato ROS 1 che può essere utilizzato per misurare rapidamente il contenuto di umidità.
5. Anche in questo caso, esamineremo alcune ricerche e vedremo come si colloca questo nuovo strumento.
6. E alla fine parleremo semplicemente della scelta dello strumento giusto per voi e per il vostro team.

Perché è così difficile ottenere misurazioni accurate del contenuto di umidità

ZC: Per cominciare, perché la misurazione del contenuto di umidità può essere così incostante. La prima cosa che vorrei fare è iniziare semplicemente con una definizione di cosa sia il contenuto di umidità. Conner, come spiegheresti il contenuto di umidità a qualcuno?

Conner Jeffries: Già. Credo sia importante partire dall'inizio. Che cos'è il contenuto di umidità? In realtà, stiamo parlando della massa di acqua rispetto alla massa di tutto il resto della sostanza. 

Quindi, credo che possa essere un po' confuso, perché per misurarlo bisogna togliere l'acqua, quindi non c'è un modo vero e proprio per misurarlo in situ. Bisogna quindi rimuovere l'acqua e questa è la parte più complicata. 

In genere, quindi, si riscalda il campione e si rimuove l'acqua in questo modo. Questa è la cosiddetta perdita per essiccamento. L'altra opzione è quella di sciogliere il campione insieme all'acqua in un solvente, ma questo è piuttosto specifico per certi metodi.

ZC: Chi misura il contenuto di umidità, o forse chi dovrebbe farlo? Perché è importante e chi lo controlla?

CJ: Il contenuto di umidità riguarda la percentuale, la resa e la massa. Quindi credo che la maggior parte delle persone voglia sapere quanta umidità c'è nel proprio campione. Ma in realtà, il contenuto di umidità, nello specifico, dovrebbe servire a conoscere la resa. Non credo che sia una misura ideale per il controllo di qualità o per i controlli rapidi.

ZC: E poi, quando si misura il contenuto di umidità, quali sono le difficoltà che si possono incontrare?

CJ: Poiché dipende dal processo, dobbiamo rimuovere l'acqua e in genere dobbiamo fornire energia al campione. Questo può comportare dei problemi. Il presupposto è che si immette calore o energia e si rimuove l'acqua. Se si rimuovono altri elementi, altri composti volatili, si sovrastima la quantità di acqua. Inoltre, se si immette troppo calore, si inizia a decomporre il campione, si perde materiale sotto forma di gas e anche in questo caso si sovrastima la quantità di umidità.

ZC: Come si fa a sapere quanto tempo riscaldare qualcosa o a quale temperatura impostarla?

CJ: Bisogna fare un po' di ricerca per capire quali sono i metodi migliori per i propri campioni. Ma in genere, purtroppo, il metodo migliore è quello basso e lento. È la più sicura e la più accurata.

ZC: Qualcos'altro sui campioni? Prima ha parlato di volatili, ma cosa può rendere un campione facile da misurare il contenuto di umidità e quali sono i campioni più difficili che ha incontrato?

CJ: Le cose difficili, beh, direi subito la cannabis, perché di recente ho lavorato molto sulla cannabis. 

Ma anche la frutta secca è particolarmente complicata: cose dense, con molti zuccheri, difficili da campionare. Il campionamento gioca un ruolo importante nella capacità di estrarre l'umidità. 

Quindi, questi sono gli elementi che considererei campioni difficili. I campioni facili sono quelli con un alto contenuto di umidità che possono evaporare facilmente.

ZC: E l'ultimo punto che hai sollevato è: è davvero necessario misurare il contenuto di umidità? Credo che questo si ricolleghi al tuo punto di partenza, ovvero che il contenuto di umidità serve più che altro per la resa. Ma c'è un'altra misurazione, o in che altro modo si potrebbe considerare l'acqua?

CJ: Per la resa, utilizzare il contenuto di umidità. Non c'è altro modo per conoscere la massa d'acqua presente nel campione. Ma se volete sapere come viene trattenuta l'acqua nel vostro campione, l'attività dell'acqua è una misura molto migliore. L'attività dell'acqua combina infatti il contenuto di umidità con la struttura del campione. Non vi dice la percentuale di massa d'acqua nel campione, ma vi dice come l'acqua è disponibile nel campione.

ZC: Quindi, se si è interessati alla resa, si può usare il contenuto di umidità, ma se si è interessati alla sicurezza e alla qualità, è il momento di iniziare a misurare l'attività dell'acqua?

CJ: L'attività in acqua è molto meglio per questo.

Metodi di misurazione del contenuto di umidità

ZC: Va bene. Da qui, esaminiamo alcuni dei metodi utilizzati per misurare il contenuto di umidità. Ci sono molti metodi diversi, ma noi ci concentreremo su questi tre principali. Il primo è quello dei forni, o forni a vuoto. Che cos'è questo metodo? Come funziona?

CJ: Questo è il metodo originale e collaudato. Se torniamo indietro e guardiamo l'AOAC, possiamo vedere molti metodi di cottura in forno, risalenti agli anni '20 e '30. Non sono cambiati in 100 anni. Si mette un campione in una fonte di calore stabile e lo si riscalda. Si sa quanto calore è stato immesso e si controlla la massa per vedere se ha smesso di cambiare. Sono quindi molto affidabili. La maggior parte dei laboratori ha un forno e sì, è stabile.

ZC: Il prossimo metodo che abbiamo qui, so che è uno di quelli che le piacciono, la titolazione di Karl Fischer. Perché le piace questo metodo e forse perché ad altri non piace?

CJ: Giusto. Sì. Mi piace Karl Fischer perché sono un chimico. Il mio background è la chimica, e a volte è divertente. 

Detto questo, vedo molte persone che usano i titolatori Karl Fischer nel modo sbagliato. Penso che siano attratti dal fatto che possono essere molto precisi e accurati, ma c'è un'intera pipeline di chimica che è coinvolta nell'uso. 

Sono stati sviluppati per misurare piccole quantità di acqua nei carburanti e in altri prodotti petroliferi. Quindi è davvero ottimo. In pratica, non importa cos'altro ci sia nel campione, perché è chimicamente selettivo per l'acqua. 

ZC: Sì. Questo è il momento in cui si vuole davvero individuare le parti per milione.

CJ: Sì, non è proprio il massimo per la presenza di molta acqua. I campioni ad alto contenuto di umidità non sono l'ideale. I campioni devono essere molto piccoli se contengono molta acqua. Quindi è meglio per piccole quantità d'acqua.

ZC: E poi il terzo che abbiamo qui è il bilanciamento dell'umidità. Li vedo spesso, soprattutto nell'industria alimentare. Che cos'è un bilancio di umidità e come si confronta con gli altri due?

CJ: Con il forno, le misurazioni della massa devono essere effettuate da soli, bisogna avere una bilancia analitica. L'idea di una bilancia per l'umidità è quella di combinare una fonte di calore con una bilancia. Questa è l'idea. In pratica, la mia esperienza con questi strumenti è stata meno che ideale, ma possono essere molto veloci.

ZC: Analizzeremo alcuni dati più avanti nella presentazione per capire perché non sono proprio ideali. Di questi tre metodi, quali sono i metodi di riferimento che vede utilizzati nell'industria della cannabis o in quella alimentare o farmaceutica?

CJ: Il forno sarà sempre un metodo di riferimento. Credo che molti laboratori farmaceutici utilizzino il metodo Karl Fischer. Credo di averlo visto in alcuni laboratori di cannabis. So di aver usato il Karl Fischer per testare la cannabis. Ma non credo che le bilance siano note come metodi di riferimento.

ZC: Certo. Da qui, analizziamo ancora un po' questi prodotti e analizziamo i pro e i contro di ciascuno. Cominciamo con il forno, qui in alto a sinistra. Quali sono i vantaggi di lavorare con il forno? Cosa vi piace di questo metodo?

CJ: Esatto. Anche in questo caso, sono molto stabili, si possono inserire molti campioni, quindi si possono fare grandi lotti. Il problema principale è che non sono super veloci. Bisogna riscaldarli. E poi, naturalmente, molte persone hanno un forno, quindi forse si può ottenere un rapido contenuto di umidità in questo modo. Se non si dispone di una bilancia analitica, l'acquisto di un forno e di una bilancia analitica può essere costoso.

ZC: E poi Karl Fischer, quali sono i pro e i contro?

CJ: Anche in questo caso, è molto preciso, è compatibile con le sostanze volatili. Ma allo stesso tempo richiede che i campioni siano solubili nei solventi organici. Ci sono alcuni modi per ovviare a questo problema, ma è sempre necessaria una pipeline chimica. Quindi, se non si dispone di buone capacità di gestione della chimica, sarà un problema.

ZC: Quindi forse non è il dispositivo migliore per una startup o una nuova azienda.

CJ: Sì. Inoltre, tendono a essere piuttosto costosi. Se non si ha un chimico a disposizione, può essere un po' scoraggiante.

ZC: E poi l'ultimo, il bilanciamento dell'umidità, alcuni dei pro e dei contro di questi dispositivi.

CJ: Giusto. Le bilance per l'umidità sono veloci, combinano l'essiccazione e la pesatura. Ma secondo la mia esperienza, la qualità delle bilance per l'umidità è molto varia. Si possono pagare diverse migliaia di dollari per una bilancia di umidità, il che sembra un buon affare, perché le bilance possono essere costose, i forni possono essere costosi. Ma ho scoperto che le prestazioni variano molto. 

L'altro aspetto è che non si conosce la temperatura del campione, quindi fa solo del suo meglio per stimare la temperatura del campione. Per questo motivo, almeno secondo la mia esperienza, può provocare la decomposizione del campione se lo riscalda troppo.

ZC: Vedremo anche un esempio di questo tipo.

CJ: Giusto.

ZC: Ci sono un paio di altri metodi che volevamo menzionare. Questi tre metodi finora non sono gli unici, ma ce ne sono altri che Conner ha esaminato. Quindi ne parleremo brevemente. Il primo è il metodo delle microonde. Che cos'è e come funziona?

CJ: Sì. Funziona in modo molto simile a una bilancia per l'umidità. L'idea è che invece di usare una lampadina alogena o una fonte di calore IR, si usa una fonte a microonde. Funziona benissimo per i campioni umidi, quelli che contengono molta acqua. La mia esperienza con questi strumenti è piuttosto simile a quella delle bilance di umidità, dove tendono a decomporre le cose e a causare problemi.

ZC: Il prossimo è la distillazione.

CJ: Giusto. Questo è un po' esoterico. Da chimico, penso: "Sì, basta fare una distillazione". Ma questo è un metodo di riferimento. L'AOAC ha molto da dire se è necessario distillare il campione o fare una distillazione con il campione. Può essere molto impegnativo. Ma per qualcosa che contiene molti volatili o altri composti contrastanti, potrei tornare alla distillazione.

ZC: E poi l'ultimo che abbiamo qui è l'utilizzo di camere di essiccazione, più o meno la stessa cosa. Giusto?

CJ: Giusto. Sì. L'idea è quella di avere una camera di essiccazione, senza introdurre calore e con un essiccante o qualcosa di simile che intrappola l'acqua. Ci vuole molto tempo, giusto?

ZC: Sì.

CJ: Forse una o due settimane. Forse è un buon riferimento, ma non sarà qualcosa da fare regolarmente.

 

Confronto tra i diversi metodi di misurazione del contenuto di umidità

ZC: Certo. Da qui, diamo un'occhiata ad alcune delle ricerche che avete completato. Esamineremo una serie di prodotti diversi. 

Stiamo esaminando il mango essiccato, e vorrei solo sottolineare che molti di questi grafici riguardano la differenza rispetto al metodo del forno di riferimento. 

Forse può descrivere il motivo per cui ha impostato questi grafici in questo modo, nonché cosa stiamo osservando qui con diversi equilibri di umidità. Si tratta dello stesso equilibrio? Sono repliche? Sono strumenti diversi? 

CJ: Per la maggior parte dei dati che esamineremo, si tratta di una differenza di umidità rispetto a un metodo di riferimento in forno che ho trovato per questi particolari campioni. Queste sono tre diverse bilance di umidità che ho testato. In questa diapositiva c'è anche un analizzatore di umidità. 

Si può notare che i bilanci di umidità hanno difficoltà con un campione di frutta denso, come il mango essiccato. Non sono in grado di rimuovere completamente tutta l'acqua presente nel campione.

Al contrario, si vede qualcosa come l'analizzatore a microonde, che rimuove tutta l'acqua, ma poi, poiché è secco e contiene molti zuccheri, inizia a bruciarla e quindi si sovrastima. 

In questo caso, la sovrastima è del 4% del contenuto di umidità, ma in realtà si tratta di uno scarto di oltre il 40% rispetto al campione. Si tratta quindi di un ampio margine.

ZC: Capita spesso che i campioni vengano bruciati? Perché succede in alcuni di questi strumenti?

CJ: È solo l'eccessiva energia che vi viene immessa. Anche in questo caso, il microonde e la lampadina alogena non hanno una temperatura prestabilita. Quindi si sta pompando un sacco di energia nel campione, il che funziona benissimo per i campioni umidi e per quelli che si vogliono asciugare rapidamente. Ma non appena l'umidità iniziale viene eliminata, i campioni sono molto suscettibili di bruciare.

ZC: So che abbiamo un altro campione di frutta secca qui, quindi mirtilli essiccati. I risultati sono molto simili, i bilanci di umidità hanno gli stessi problemi. Giusto?

Giusto. La bilancia dell'umidità non ha bruciato questi campioni in particolare, ma non ho ottenuto un contenuto di umidità a microonde per questi campioni perché sono bruciati, quindi mi sono fermato. Quindi le bilance di umidità, ancora una volta, hanno sottovalutato, non sono in grado di estrarre tutta l'umidità da questi campioni densi.

ZC: E poi diamo un'occhiata ad altri tipi di prodotti. Qui abbiamo una polvere di proteine e verdure. Cosa succede con questo tipo di prodotto?

CJ: Questo è un campione particolarmente secco, con un contenuto di umidità inferiore al 5%. Sono sovrastimati perché iniziano a decomporsi. Come abbiamo visto con il mango essiccato, questi campioni secchi e polverosi vengono facilmente bruciati da tutta questa potenza di radiazione infrarossa che viene pompata al loro interno.

ZC: Lo stesso vale anche per le proteine del siero di latte in polvere. Quindi sembra che, ancora una volta, stia accadendo la stessa cosa?

CJ: Sì, la stima è eccessiva perché il campione si sta decomponendo.

ZC: E poi credo che ce ne sia un altro per la cannabis. Questo è impostato in modo un po' diverso. Si tratta del contenuto di umidità totale utilizzando diversi metodi. Può illustrare questo grafico?

CJ: Sì. Non c'è consenso sul metodo migliore per il contenuto di umidità nella cannabis. Sto facendo molte ricerche in questo momento, per cercare di capirne di più. 

Ma possiamo vedere che alcuni metodi di riferimento, Karl Fischer, camera di essiccazione, corrispondono abbastanza bene. Ma quando si inizia a parlare di altri metodi, in cui si immette molto calore. 

Sappiamo che la cannabis contiene molti composti volatili. Quindi ci aspetteremmo che l'immissione di molto calore in un campione, magari in un forno a vuoto, possa sovrastimare la quantità di umidità. Lo vediamo nel metodo del forno a vuoto o nell'equilibrio dell'umidità a una temperatura più elevata o utilizzando un forno. Il metodo dell'American Herbal Pharmacopeia prevede un forno a 105 gradi.

ZC: Ho appena pubblicato un breve articolo che spiega la necessità di standardizzare il metodo del contenuto di umidità utilizzato nell'industria della cannabis. Perché se producete cannabis, potreste inviare il vostro prodotto a un certo laboratorio perché ottenete i numeri che vi piacciono, perché usano un tipo specifico di metodo, che potrebbe far apparire il vostro prodotto diverso da quello che è in realtà o diverso da quello inviato a un altro laboratorio.

CJ: Giusto. Sì. Credo che tutti i contenuti di THC siano legati a misurazioni del peso secco, quindi questi numeri influenzano i calcoli della potenza. Credo che il California Cannabis Control Board si sia reso conto che questo è un problema e che deve andare a fondo della questione.

Come migliorare la misurazione del contenuto di umidità

ZC: Da qui, parliamo di alcuni metodi che potreste adottare o, se state ascoltando, di alcune cose che il vostro team potrebbe fare per ridurre la variazione e migliorare la vostra precisione. Cosa potrebbero fare i team in modo diverso, Conner?

CJ: Giusto. Credo che la prima cosa da dire sia: vi serve davvero il contenuto di umidità? Avete davvero bisogno di questi numeri di resa? Se state facendo solo dei controlli veloci, l'attività dell'acqua potrebbe essere una metrica migliore per voi.

ZC: Il secondo punto è la convalida del metodo e le prove valutative. Che cosa intende dire?

CJ: Giusto. Quindi, state testando, con degli standard, le vostre bilance di umidità? State testando un forno? State verificando che i vostri metodi siano effettivamente validi? Credo che sia una cosa che passo molto tempo a fare.

ZC: Certo.

CJ: Verifichiamo costantemente tutti i nostri strumenti.

ZC: Ma mi sorprende sempre che, quando parlo con persone del settore, molti non facciano questo passo, o non lo facciano molto spesso.

CJ: Giusto. 

ZC: Il punto successivo è la presenza di molte repliche. Naturalmente, per qualsiasi cosa, più repliche si hanno meglio è. Ma quante sono sufficienti? O è sempre meglio un numero maggiore?

CJ: Dipende. Direi che più è meglio, ma fino a un certo punto. Si può fare un'analisi statistica, se si vuole. Ma questo si ricollega alla convalida del metodo e ai test di idoneità, in quanto è necessario dire in modo affidabile che questo è il contenuto di umidità del campione, e lo si fa prelevando molti sottocampioni.

ZC: Il prossimo punto che abbiamo qui è: standardizzate il vostro metodo e rivolgetevi alle autorità di regolamentazione. Quindi, che si tratti di AOAC o di altri enti che abbiamo elencato, assicuratevi di controllare e di utilizzare il metodo giusto per il vostro prodotto.

CJ: Giusto. 

ZC: E poi l'ultimo che abbiamo qui è l'utilizzo di un modello di umidità da un'isoterma. Ho deciso di inserirlo qui. 

È un'operazione che facciamo spesso alla METER: in pratica, prendiamo il contenuto di umidità in base alla misurazione dell'attività dell'acqua e alla relazione tra queste due misurazioni, che si chiama isoterma di assorbimento dell'umidità. In questo modo possiamo creare un modello e ottenere una misurazione del contenuto di umidità ad alta precisione.

CJ: Lo facciamo spesso. Conosciamo la relazione tra il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua. È possibile ottenere il contenuto di umidità dall'attività dell'acqua, ma non è possibile ottenere il contrario.

Presentazione del nuovo analizzatore del contenuto di umidità ROS 1

ZC: Parliamo quindi di un nuovissimo strumento che abbiamo rilasciato qui a METER, che aiuterà il vostro team a misurare il contenuto di umidità in modo molto rapido e preciso. 

Questo strumento si chiama ROS 1. L'ho preso dal nostro marketing. Dicono: "Non più caldo, solo più intelligente". 

Mi piace, perché come abbiamo discusso per altri strumenti, hanno cercato di ottenere misure più rapide riscaldando i campioni molto velocemente. Queste bilance per l'umidità utilizzano lampadine alogene e questo comporta dei problemi. Come ha mostrato Conner, questo può portare a bruciare i campioni o a sottostimare o sovrastimare il contenuto di umidità in quei campioni. 

Vorrei soffermarmi un attimo su alcune caratteristiche di questo nuovo strumento, per poi esaminare i dati raccolti da Conner e confrontare questo strumento con quelli che abbiamo già esaminato. 

La prima cosa è che questo strumento è conforme alle norme AOAC, ASTM e ISO. Quindi, se avete bisogno di inserire un tempo e una temperatura specifici, potrete farlo con il ROS 1.

Qui non c'è lo sviluppo di un metodo. Si tratta quindi di uno strumento indipendente dal campione. È possibile inserire qualsiasi campione e sarà in grado di misurare il contenuto di umidità. L'altra caratteristica è che automatizza il lavoro. Quindi non dovrete annotare nulla, ma graficherà automaticamente il tempo, la temperatura e la variazione di peso del vostro prodotto. È un test rapido e ad alta produttività.

Come si può vedere dall'immagine, è possibile inserire nove campioni alla volta e in 40 minuti si avranno i risultati di questi nove campioni. Quindi circa quattro minuti per ogni campione. È davvero semplice da usare. Questo ha a che fare con l'applicazione desktop fornita con ROS 1, che si chiama Bridge. Rende molto semplice l'avvio di un test, la visualizzazione dei dati raccolti e l'esportazione dei dati stessi, se necessario.

I risultati saranno molto precisi. Ciò è dovuto al controllo della temperatura di questa unità, al controllo della pressione del vapore e alla scala di misurazione presente nel ROS 1. 

I risultati sono altamente ripetibili. Il merito è di avere un grande controllo sugli aspetti precedenti che ho appena menzionato. 

Un aspetto davvero interessante di questo strumento è il rilevamento automatico dell'asciutto. Quando l'evaporazione del campione inizia a rallentare, lo strumento è in grado di rilevarlo e inizia a eseguire altre misurazioni, in modo da interrompere il test proprio quando il campione è asciutto. 

Ho pensato di farti parlare, Conner, di come questo abbia contribuito a migliorare il tuo flusso di lavoro in laboratorio.

CJ: Sì, certo. Una cosa che mi ha colpito è il fatto di non dover usare strani bottoni su uno strumento piccolo piccolo. Credo che per un po' di tempo questo sia stato il modo più diffuso di costruire gli strumenti, per rendere tutto autonomo. Ma tornare ad avere un desktop semplifica davvero il lato dati delle cose. 

Inoltre, lo strumento stesso è... un gioco da ragazzi.

Confronto tra il ROS 1 e altri metodi di determinazione del contenuto di umidità

ZC: Ora diamo un'occhiata ad alcune delle cose che avete raccolto. Tornando al mango essiccato, il ROS 1 si trova all'estrema destra dello schermo. Cosa ci mostra?

CJ: Giusto. Stiamo vedendo che il ROS 1 è in grado di avvicinarsi molto al metodo di riferimento per la frutta secca, mentre queste bilance dell'umidità faticano a tirare fuori tutta l'umidità. Poiché il ROS 1 è fondamentalmente un metodo di riferimento, è molto coerente con il forno.

ZC: E poi guardiamo, ancora, i mirtilli secchi. 

CJ: Molto simile. 

ZC: Quindi molto vicino al metodo del forno di riferimento. 

Osserviamo le proteine e i verdi in polvere. Anche in questo caso, molto vicino.

CJ: Sì. Mi sembra che il bilancio dell'umidità sia negativo, solo perché è difficile da gestire con molti campioni. Ma è giusto dire che non funzionano molto bene con questi campioni.

ZC: Eccoci di nuovo qui. Questo è presentato in modo leggermente diverso. Può spiegare perché lo mostra in questo modo?

CJ: Le diapositive precedenti mostravano una differenza di umidità effettiva. Questa è la differenza di umidità in percentuale rispetto al riferimento. Poiché questi contenuti di umidità sono piccoli per questo particolare campione, possiamo vedere che una piccola variazione si traduce in una grande differenza percentuale. Anche se la bilancia dell'umidità potrebbe avere una differenza dell'1% circa, in assoluto si tratta di una differenza del 15% del contenuto di umidità rispetto al metodo di riferimento. 

Vorrei solo sottolineare che in pratica stiamo puntando a una precisione di circa il 2%. Quindi questa differenza di circa il 2% è l'incertezza sia del metodo di riferimento sia del ROS 1.

ZC: E poi abbiamo le proteine in polvere.

CJ: Di nuovo, sì, la stessa cosa. Questa è la differenza assoluta, 0,1%. I bilanci di umidità sovrastimano notevolmente rispetto alla differenza percentuale, circa il 2% per il ROS 1 e tra il 4 e il 15% per i bilanci di umidità.

ZC: Quel 2% per il ROS 1 rientra, di nuovo, nell'intervallo previsto come obiettivo?

Giusto. Credo che non sia questa la diapositiva, ma ce n'è una dopo questa. Vedremo la precisione. 

ZC: Questa diapositiva mi piace molto. Qui stiamo esaminando uno standard di umidità. È corretto? Perché questa diapositiva è importante?

CJ: Si tratta del tartrato di sodio, uno standard di umidità piuttosto comune. Questo torna alla convalida del metodo. 

Sono rimasto scioccato dalla scarsa efficacia di questi bilanci di umidità. Ho cercato di verificarle utilizzando questo tipico standard del contenuto di umidità, ma ha davvero sovrastimato la quantità di umidità. Non so ancora quale sia un buon standard di umidità per alcuni di questi strumenti. 

So che alcune aziende producono i propri standard di umidità, ma alcuni di questi possono essere molto costosi.

ZC: Giusto. Qualcosa come questo standard di umidità, in sostanza, dovrebbe essere uguale per tutti questi metodi diversi, ma come ha detto lei, i bilanci sono davvero in difficoltà.

CJ: Sì. Quindi il contenuto di umidità effettivo di questo particolare standard è del 15,6%, ed è stato sovrastimato in modo considerevole.

ZC: Ma il ROS 1 qui è abbastanza vicino a 15,4?

CJ: Sì. È un dato che rientra nell'incertezza prevista.

ZC: Bene. Passiamo alla diapositiva a cui stavi pensando. Cosa mostra la diapositiva?

CJ: Questa è la deviazione standard relativa percentuale, ovvero la deviazione standard espressa come percentuale della media. Possiamo vedere che il forno di riferimento e il ROS 1 sono esattamente dove vorremmo che fossero, tra l'uno e il 2%. Non è possibile ottenere valori più piccoli di così. 

Le bilance per l'umidità, anche se fossero accurate, non sono molto precise, il che, secondo la mia esperienza, è un punto a sfavore.

ZC: Questa è una delle domande che preferisco fare ai nostri clienti dell'industria alimentare: se conoscono la precisione del loro metodo. La maggior parte delle volte non lo sanno, oppure, una volta fatta qualche indagine, credo che rimangano scioccati dai numeri che vedono.

CJ: Sì. Dovreste essere in grado di ottenere una deviazione standard relativa del 2% o meno.

Come scegliere il metodo di misurazione del contenuto di umidità più adatto a voi

ZC: Va bene. Per concludere, parliamo della scelta dello strumento giusto per voi e per il vostro team. Quale strumento ha senso scegliere? Ci sono molte cose a cui si può pensare. 

La prima cosa è che non tutti gli analizzatori di umidità sono uguali. Oggi abbiamo analizzato molti metodi diversi. Volete aggiungere qualcosa?

CJ: Sì. Se vi ritrovate a fare solo rapidi controlli a campione con una bilancia per l'umidità, chiedetevi: vi serve il contenuto di umidità? E avete bisogno di usare una bilancia per l'umidità? Potreste invece usare l'attività dell'acqua come parametro?

ZC: Certo, perché l'attività dell'acqua si può misurare in 60 secondi. E quindi hai ragione, se stai facendo un controllo a campione, pensa a ciò che ti serve davvero. 

Il punto successivo è che restringere le opzioni può essere davvero scoraggiante. Ci sono tutte queste opzioni diverse, tutte queste informazioni diverse. Cosa si può fare per restringere le opzioni?

CJ: Giusto. È complicato. È un caso a sé. Ho molti suggerimenti, ma dovrei sedermi e parlare con voi, perché forse avete problemi a eliminare l'umidità dai vostri campioni, forse state bruciando i vostri campioni, forse c'è qualcos'altro. Quindi penso che possiamo fare queste conversazioni.

ZC: Sì. Penso che questo webinar sia un buon punto di partenza e spero che vi aiuti a restringere le opzioni e a vedere cosa c'è là fuori, e a capire quali sono i problemi con cui state attualmente lottando e cos'altro c'è là fuori. 

L'altra possibilità che abbiamo è che molti strumenti dichiarano di essere multiuso. Cosa intende con questo punto?

CJ: Beh, non si può mettere un mucchio di cereali in un titolatore Karl Fischer. Non funzionerà. Allo stesso modo, avrete problemi a mettere certi campioni in un microonde o in una bilancia per l'umidità. Quindi fate attenzione alle affermazioni "per tutti gli usi".

ZC: Credo che questo metta in evidenza quanto possa essere utile il ROS 1, perché è davvero indipendente dai campioni. È possibile inserire qualsiasi campione e, utilizzando l'algoritmo e il metodo che ho menzionato prima per tracciare il tasso di evaporazione, ci assicuriamo di ottenere la misura giusta. 

L'ultimo tema è quello della qualità contro la quantità. Che cosa intende dire?

CJ: Questo torna alla metrica: vi serve il contenuto di umidità? E questo contenuto di umidità veloce che state ottenendo, è affidabile? E vi aiuta effettivamente con la resa?

ZC: Come ha detto Conner, per molti dei prodotti che state misurando o su cui state lavorando, è necessario sedersi e parlare con noi e assicurarsi di avere lo strumento giusto. 

Ecco le nostre informazioni di contatto. Potete anche contattare la nostra linea di vendita: ecco il loro indirizzo e-mail e il loro numero di telefono. 

Ci piacerebbe parlare con voi. Se c'è qualcosa che ha attirato la vostra attenzione in questo webinar, saremo lieti di parlarne con voi per capire meglio i vostri prodotti.

SESSIONE DI DOMANDA

Perché il contenuto di umidità non dovrebbe essere una buona misura per il controllo di qualità?

ZC: L'attività dell'acqua è una misura di altissima precisione, molto accurata. È una misura per la quale abbiamo degli standard e che ci permette di individuare e comprendere l'acqua contenuta nel prodotto. 

Quindi, se siete preoccupati per i tassi di reazione o per qualche tipo di transizione fisica, come la formazione di grumi o la crescita microbica, questo vi permette di capire a che punto è il vostro prodotto e di evitare questi problemi. Ci vuole un po' più di comprensione del prodotto e forse l'uso di un'isoterma, come ho detto prima, ma credo che aiuti davvero a individuare il punto in cui si trova il prodotto. 

Mentre il contenuto di umidità presenta sempre molte variazioni ed è più difficile da capire. Quindi, come ha detto Conner, il contenuto di umidità è davvero ottimo per la resa. Vuoi aggiungere qualcos'altro, Conner?

CJ: Sì, credo che riassuma bene il concetto. Penso che molte persone abbiano familiarità con il contenuto di umidità più che altro come concetto e quindi quello diventa la misura de facto - "Quanta acqua c'è nel mio campione?". - ma in realtà si dovrebbe considerare l'attività dell'acqua in alcuni scenari.

Lei ha parlato di "instabilità" associata al metodo Karl Fischer. Può darci maggiori informazioni al riguardo? 

CJ: Sì. Non è possibile sigillare completamente il titolatore di Karl Fischer, quindi è necessario continuare a calibrarlo. Ogni volta che si effettua una misurazione, bisogna calibrarlo. Quindi è una lotta costante per rendere stabile lo strumento, perché è sempre alla deriva e l'acqua lo colpisce in continuazione. Può essere lento, ma è qualcosa di cui bisogna sempre tenere conto.

Quali sono le marche delle bilance per l'umidità utilizzate per i test?

CJ: Credo che ce ne fosse una Ohaus, una Mettler Toledo e... una Torbal o una Veritas. Uno di questi due. Non ricordo.

ZC: Credo che abbiamo cercato di scegliere quelli più importanti che vediamo usare dalle persone.

Mi incuriosisce il rilevamento dell'asciugatura automatica del ROS 1. Potrebbe spiegarmi meglio?

ZC: Sì. Ne ho parlato brevemente, ma il modo in cui funziona il rilevamento automatico dell'essiccazione è un algoritmo che lavora in background. Fondamentalmente, ciò che possiamo rilevare è il tasso di evaporazione. 

Quindi stiamo asciugando il campione per circa quattro minuti e, proprio alla fine di questo test, è possibile determinare la velocità con cui l'acqua sta evaporando. Quando l'evaporazione rallenta, lo strumento lo rileva. 

Per assicurarsi che si fermi al punto giusto, inizia a effettuare altre misurazioni proprio alla fine del test, in modo da poterlo fermare proprio quando il campione è asciutto.

È questo che rende il nostro strumento davvero unico e che elimina la necessità di sviluppare qualsiasi tipo di metodo, perché è già incorporato e può rilevare il rallentamento dell'evaporazione per interrompere correttamente il test. 

Cosa hai visto, Conner? So che abbiamo esaminato molti campioni problematici, come la frutta secca e le proteine in polvere. Hai notato qualche tipo di bruciatura o qualcosa di preoccupante sul ROS 1?

CJ: No. Ovviamente, se si alza la temperatura a un livello assurdo per il campione in esame, si possono verificare bruciature. Ma non abbiamo menzionato il fatto che il campione non può essere assolutamente asciutto. Non esiste una cosa asciutta al 100%, l'asciuttezza è pari a quella dell'ambiente. È qui che l'algoritmo di ROS 1 fa un ottimo lavoro: questa è una misura molto precisa dell'equilibrio che abbiamo raggiunto. Quindi penso che abbiamo fatto un buon lavoro nel modellare questa particolare stabilità che ci permette di dire: ok, questo è secco, questo è un equilibrio stabile.

Come si applicano tutte queste informazioni a campioni ad alta umidità come i succhi di frutta o l'acqua stessa?

ZC: In questa presentazione non c'era nessuno di questi campioni specifici. Ma nella vostra ricerca avete esaminato anche questo tipo di campioni?

CJ: Sì. Direi che i campioni ad alta umidità sono i campioni più facili. L'acqua in essi contenuta è molto più disponibile, non è legata a una strana matrice fibrosa o a qualcosa di simile. Quindi si rimuove facilmente quando la si riscalda. Quindi questi sono i campioni per i quali è facile ottenere dati sulla perdita per essiccazione. Potrebbero solo richiedere più tempo. 

Può dirmi di più su come il ROS 1 si adatta alla pressione del vapore? 

CJ: Sì. È una novità che abbiamo sviluppato. Non sono sicuro che sia già stata lanciata. Tempo fa avevamo uno strumento che riduceva la pressione del vapore nella camera. Avevamo uno strumento che faceva questo, si chiamava TrueDry. Utilizzava tubi essiccanti per soffiare aria secca sul campione, eliminando il fattore di pressione del vapore dall'equilibrio. Purtroppo era molto complesso dal punto di vista dell'hardware. Abbiamo quindi eliminato quel meccanismo, ma siamo stati in grado di utilizzare gli apprendimenti del passato e la moderna intelligenza artificiale per prevedere con estrema precisione ciò che il TrueDry misurava direttamente.

ZC: Quindi è come una correzione della pressione di vapore?

CJ: Sì. Quindi, nel caso di un'area con un tasso di umidità particolarmente elevato, potremmo correggere per questo o per qualsiasi variazione dell'ambiente.

Qual è il modo migliore per convalidare un metodo di umidità?

CJ: Il modo migliore per convalidare un metodo di umidità è utilizzare uno standard. 

Si possono quindi trovare standard per molte cose, standard di umidità per i cereali. Tendono a essere molto costosi, e questo è probabilmente il motivo per cui non molti li usano. Ma esistono per molti esempi, e a volte non esistono, quindi bisogna creare i propri standard interni, il che può essere certamente una seccatura. 

Ma se si tiene davvero a buoni dati sul contenuto di umidità, se si tiene davvero a dati precisi sulla resa, probabilmente vale la pena di convalidare i propri metodi.

Avete testato gli zuccheri o i dolcificanti con il ROS 1?

CJ: Credo di sì, ma non ho i dati in mano.

ZC: Aggiungo che stiamo costantemente incrementando il nostro set di dati per ROS 1. Quindi, se c'è qualcosa che vi interessa e avete bisogno di una prova di concetto, condurremo i test qui al METER o potremmo anche farvi inviare dei campioni. 

Lo stiamo già facendo con molti clienti interessati a questo strumento, che non sono sicuri di fare il passaggio. O facciamo la ricerca qui e poi gliela mostriamo, oppure raccogliamo i loro campioni, eseguiamo il test e poi glielo presentiamo.