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Perché le polveri si comportano male

Caking, clumping, solidificazione in magazzino, attaccamento ai macchinari: se lavorate con le polveri, avete visto gli ovvi disordini e i comportamenti scorretti.

Ma forse non vi siete accorti dei pericolosi guai che la polvere può fare altrove. Questi problemi meno visibili e meno conosciuti possono essere molto importanti, come i rischi per la salute e i richiami di prodotti. Ignorateli a vostro rischio e pericolo.

Unisciti a Mary Galloway, responsabile del Laboratorio di Ricerca e Sviluppo Alimentare METER, e al Dr. Zachary Cartwright, scienziato alimentare capo, che presenteranno i risultati di una nuova ricerca e analizzeranno i molti motivi per cui le polveri si comportano male.

Imparerete:

  • Quante aziende travisano accidentalmente i benefici degli alimenti funzionali dei loro prodotti
  • I rischi microbici degli alimenti a bassa umidità e le pericolose idee sbagliate su di essi
  • La moltitudine di fattori che influenzano la stabilità della polvere e quali sono i più importanti da tenere d'occhio
  • Come individuare i punti in cui si verificheranno i problemi di polvere e come prevenirli prima che inizino.

Informazioni sui presentatori

Mary Galloway è responsabile del laboratorio di ricerca e sviluppo di METER Food. È specializzata nell'uso e nel collaudo di strumenti che misurano l'attività dell'acqua e la sua influenza sulle proprietà fisiche. Ha collaborato con decine di marchi alimentari tra i più grandi e affermati al mondo per risolvere i problemi dei prodotti legati all'umidità.  

Zachary Cartwright è il principale scienziato alimentare del Gruppo METER. Ha conseguito un dottorato di ricerca in scienze alimentari presso la Washington State University e una laurea in biochimica presso la New Mexico State University. È esperto nell'analisi delle isoterme e nell'uso dell'analizzatore di assorbimento del vapore (VSA).

Trascrizione, modificata per chiarezza

Zachary:

Ciao a tutti. Benvenuti a Perché le polveri si comportano male. Mi chiamo Zachary Cartwright.

Maria:

E io sono Mary Galloway.

Zachary:

Iniziamo con una breve descrizione di ciò che vi aspetta oggi. Parleremo di cosa sono le polveri, cercheremo di darne una definizione e poi ci concentreremo principalmente su tre diversi aspetti delle polveri. Esamineremo la stabilità fisica, come il caking, l'agglomerazione e la perdita di fluidità. Mary ha alcuni dati di laboratorio che condividerà con noi, e poi passeremo alla stabilità chimica, pensando all'irrancidimento o alle reazioni di imbrunimento. Credo che anche lei abbia qualche ricerca da proporci.

Maria:

È così. Abbiamo condotto uno studio in laboratorio sulla degradazione della vitamina C.

Zachary:

Infine, esamineremo la stabilità microbica. Anche se si tratta di un ambiente a bassa attività idrica, ci sono ancora problemi microbici e credo che lei abbia appena lavorato a un articolo o sia stato citato in un articolo su cui ci concentreremo.

Polveri 101: Fondamenti e definizioni

Zachary:

Mary, cos'è una polvere? Come definirebbe una polvere?

Maria:

In teoria, la maggior parte delle persone sa cos'è una polvere perché la troviamo in molti posti. Quando ne abbiamo parlato prima, il mercato aveva la sua importanza. Quando si parlava della categoria delle polveri, si parlava di spezie e ingredienti. L'industria farmaceutica usa questo termine anche per gli eccipienti e gli API, che svolgono molte funzioni diverse. 

Fondamentalmente, una polvere è un prodotto granulare di piccole dimensioni. Abbiamo trovato una buona definizione in un articolo di Bandari del 2017. Parafrasando, si parla di struttura come definizione principale di una polvere. Amorfa, cristallina o una combinazione di queste due. Il modo in cui questi due elementi interagiscono e la dimensione delle particelle influenzano la funzionalità, l'applicazione e la produzione della polvere.

Questo riassume il motivo per cui le polveri sono un mercato così grande e perché sono così difficili: perché abbracciano così tanti mercati e gruppi funzionali diversi.

Zachary:

Abbiamo tenuto un precedente webinar sulle polveri in cui abbiamo approfondito l'analisi delle polveri amorfe e cristalline. Fondamentalmente, dal punto di vista della struttura molecolare, ci sono alcune differenze fondamentali. Una struttura cristallina avrà una struttura ripetuta e ben definita. Questo è qualcosa che si può vedere a livello molecolare. Anche visivamente si possono notare queste differenze nelle polveri, e abbiamo alcune figure a riguardo.

L'ultima volta abbiamo parlato della miscelazione di queste polveri e di alcuni effetti combinati. Se siete interessati ad approfondire l'argomento, potete consultare il nostro precedente webinar. Abbiamo anche parlato della dimensione delle particelle e vorrei approfondire questo argomento. In che modo la dimensione delle particelle influisce su alcune caratteristiche delle polveri?

Maria:

La dimensione delle particelle ha un impatto importante sulle caratteristiche e sulle polveri e sul motivo per cui possono essere così difficili. Quando le dimensioni delle particelle sono piccole, si possono creare ponti tra le particelle che non si prevedevano, e quindi si può iniziare a renderle appiccicose e ad agglomerarle e cose del genere. 

Ci sono alcuni fattori oltre alla dimensione generale delle particelle. Anche la forma delle particelle è un fattore importante. Secondo alcune ricerche, quando si mescolano polveri cristalline, si verifica quella che chiamiamo deliquescenza, ovvero il passaggio dallo stato solido a quello liquido prima di quanto si possa prevedere per le singole polveri. Il motivo è che le particelle hanno dimensioni diverse.

Ogni volta che si creano questi punti di contatto, si possono verificare ponti e problemi. Le polveri cristalline possono essere particolarmente problematiche perché, come lei ha detto, hanno una struttura molto ordinata e ciò significa che l'umidità aderisce essenzialmente solo all'esterno della struttura. Si tratta di un'interazione solo superficiale, mentre in una polvere amorfa ci sono molte fessure e forme e dimensioni irregolari e l'acqua può legarsi più facilmente all'amorfo. Questo li rende diversi dal punto di vista funzionale, ma ha anche un impatto sul loro utilizzo come formulatori.

Zachary:

L'ultima volta che abbiamo parlato, abbiamo analizzato le cinque fasi del caking. Ci sono diverse fasi per arrivare all'agglomerazione e poi alla liquefazione.

Non è necessariamente necessario analizzarli oggi, ma voglio sottolineare che il fenomeno del caking e dell'agglomerazione può iniziare già nelle prime fasi. Un modo per controllare questo aspetto è quello di esaminare l'umidità e l'attività dell'acqua di queste polveri. Lo facciamo nella maggior parte dei nostri webinar, ma è sempre utile definire cosa sia il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua e parlare di come possiamo usare questi elementi insieme per pensare ai cambiamenti fisici e alla stabilità chimica e microbica. 

Cominciamo con l'analizzare il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua. So che avete un ottimo grafico e una buona definizione. Come si differenziano queste due diverse misurazioni?

Maria:

Per alcuni dei nostri interlocutori, l'attività dell'acqua è un concetto nuovo, mentre la maggior parte delle persone ha molta familiarità con il contenuto di umidità. Mi piace separare le due cose e dire che ci sono due misurazioni dell'acqua che possiamo fare. La prima consiste nell'osservare la quantità d'acqua o il contenuto di umidità. L'altra consiste nell'osservare l'energia dell'acqua: cosa è in grado di fare l'acqua? Le misuriamo in modi completamente diversi.

Quando guardiamo al contenuto di umidità, si tratta di una percentuale di massa, quindi stiamo solo guardando il peso. Ma quando osserviamo l'attività dell'acqua, stiamo misurando quella che chiamiamo pressione di vapore, che è simile all'umidità di un campione.

Se volete consultare alcune delle nostre ricerche e alcuni dei nostri altri webinar, parliamo di attività dell'acqua. Potrebbe essere utile considerare che ciò a cui ci riferiamo è fondamentalmente un'umidità equilibrata che il campione emette, e questo potrebbe aiutare a capire meglio questi due aspetti. Inoltre, è utile considerare come alcune condizioni esterne e ambientali possano influenzare il prodotto, e anche questo è un aspetto da tenere presente e da monitorare.

Zachary:

Buona osservazione. Vedo ancora spesso una definizione errata, secondo cui l'attività dell'acqua è la disponibilità di acqua, e non è esattamente il modo giusto. L'attività dell'acqua è un principio termodinamico. È davvero l'energia dell'acqua ed è importante saperlo perché l'energia dell'acqua può essere utilizzata per una reazione chimica o per un cambiamento di struttura o altro. È bene concentrarsi su questo punto. Stiamo esaminando l'energia dell'acqua con l'attività dell'acqua. 

Abbiamo sempre clienti che vengono da noi e che hanno un buon registro del contenuto di umidità, ma hanno difficoltà a ottenere una misurazione precisa. Non potendo essere precisi con il contenuto di umidità, è difficile collegare alcuni dei problemi con cui hanno a che fare al contenuto di umidità. Il contenuto di umidità da solo non fornisce tutte le informazioni necessarie, soprattutto per le polveri.

Combinando l'attività dell'acqua e il contenuto di umidità, possiamo osservare l'isoterma, di cui parliamo sempre molto, perché è un modo unico di osservare l'acqua in questi prodotti e ottenere un quadro completo di come l'acqua si comporta in quel prodotto. Come si fa a prendere un'isoterma? Come si osserva la forma e la si mette in relazione con le diverse caratteristiche di una polvere?

Maria:

Alcuni dei modi in cui utilizziamo le isoterme sono per definire un punto critico, un'attività critica dell'acqua in cui inizieremo a vedere cambiamenti di consistenza e altri cambiamenti nella struttura del prodotto. In pratica, a che punto inizia a cambiare e a richiedere molta più umidità? In genere, se stiamo parlando di una polvere, questo è il punto in cui si iniziano a vedere caking e clumping. Se si tratta di un altro prodotto, come uno snack, può iniziare a diventare morbido, quindi questi sono punti critici da scoprire. Possiamo anche osservare la pendenza o la forma dell'isoterma stessa ed essere in grado di identificare la struttura, come abbiamo parlato di amorfo e cristallino. Possiamo osservare questo aspetto. Inoltre, esponendo questi campioni all'aria umida e vedendo in tempo reale come si comportano, possiamo ottenere molte informazioni importanti su quel prodotto che possono essere utili per un cliente.

Zachary:

È importante sottolineare che disponiamo di un metodo unico chiamato isoterma dinamica del punto di rugiada, che rappresenta il modo migliore per ottenere un grafico o un'immagine ad alta risoluzione del comportamento dell'acqua. Ci sono altri metodi di cui parleremo in seguito, ma l'uso dell'isoterma dinamica del punto di rugiada e dell'analizzatore di assorbimento del vapore è il modo migliore per caratterizzare l'acqua e per esaminare alcuni dei fattori che prenderemo in considerazione, a partire dalla stabilità fisica. Nella prossima sezione parleremo della stabilità fisica e del suo significato per le polveri.

Maria:

Va bene.

Caratterizzazione della stabilità fisica delle polveri

Zachary:

Approfondiamo il tema della stabilità fisica. Quando pensiamo alla stabilità fisica delle polveri, dobbiamo considerare tre fattori principali: umidità, temperatura e tempo. Vi lascio approfondire questi fattori e aggiungerne altri se necessario.

Maria:

Per quanto riguarda l'umidità, in pratica, se abbiamo una maggiore disponibilità di umidità, avremo più processi da modificare, più struttura da cambiare. Quando ha parlato di DDI, il mio primo pensiero è stato quello di considerare il latte in polvere spray, dove si passa da uno stato vetroso a uno stato gommoso. 

Ora, se si fa un'isoterma di tipo diverso, più tradizionale, in realtà si perde questa transizione, perché essenzialmente la si salta. Normalmente si tengono le cose a determinate umidità e si vede cosa succede. Nel DDI, invece, il processo avviene in tempo reale e si possono vedere queste transizioni. Questo è ciò che intendo quando parlo di usare le isoterme per vedere i dati in tempo reale e quando iniziano a verificarsi i punti critici. L'umidità ha un impatto notevole su questi processi perché l'acqua tende ad accelerare le cose.

Può essere un solvente, un reagente e persino un tampone nelle reazioni chimiche. A volte i ruoli cambiano con l'avanzare del processo o con l'aggiunta di umidità al processo stesso, e allora si può assistere a una variazione dei tassi di reazione. Oltre all'umidità, vogliamo considerare anche la temperatura. Abbiamo un grafico che ci piace mostrare perché è un ottimo modo per esprimere come il punto critico di cui abbiamo parlato cambi quando aggiungiamo calore o aumentiamo la temperatura di un prodotto. Ciò che accade, e ha senso se ci pensate, è che il cambiamento avviene più velocemente. Si aggiunge energia al sistema e il sistema scorre più velocemente. I cambiamenti si verificano anche in presenza di attività idriche inferiori o più rapide.

L'ultima cosa è il tempo. Se si dà a un processo abbastanza tempo, cambierà. Anche se si potessero mantenere gli altri fattori, come la temperatura e l'umidità, se si desse loro abbastanza tempo, accadrebbe. L'altro giorno stavo pensando a questo esempio. Ci sono vecchie finestre di vetro e se si misurasse la parte superiore e inferiore di finestre di vetro molto vecchie, si saprebbe che la parte inferiore è più spessa di quella superiore e questo perché hanno avuto molto tempo per scorrere. È questa l'idea che se si dà a qualcosa un processo abbastanza lungo, arriverà a compimento. Tutti e tre questi fattori contribuiscono alla stabilità fisica.

Zachary:

È anche importante notare che, a seconda della domanda, si possono usare diversi metodi o tipi di isoterme. Tornando all'isoterma dinamica del punto di rugiada, è possibile utilizzarla per trovare il punto critico e capire esattamente a quale attività dell'acqua o a quale combinazione di umidità relativa e temperatura si verifica l'effetto. Una volta individuato il punto critico, è possibile eseguire un test DVS, ovvero un test di assorbimento dinamico del vapore, per porsi la domanda sul tempo. 

Tornando all'esempio della finestra, quanto tempo ci vorrà per raggiungere il punto critico in una determinata condizione? Abbiamo un modo per rispondere a questa domanda. Abbiamo il nostro analizzatore di assorbimento dei vapori che consente di eseguire entrambi i metodi, unico nel suo genere e davvero l'unico strumento in grado di eseguirli entrambi. Se avete un problema di stabilità fisica, avere accesso a entrambi i tipi di test può essere efficace. 

Passiamo ora al progetto di miscelazione delle spezie. Che cos'era questo progetto? Qual era l'obiettivo e cosa avete imparato?

Maria:

Come sappiamo, l'umidità si sposta perché ci sono differenze nelle attività dell'acqua. La domanda è: quanto si sposta? Possiamo prevederlo e quanto è accurata la previsione? Abbiamo uno strumento. Esistono sicuramente delle equazioni che cercano di modellare l'interazione tra i prodotti. Per il nostro progetto abbiamo preso sei miscele diverse, alcune spezie, altre maltodestrine in sorbitolo, amido di mais e sale di cipolla, altre ancora salvia, origano e cumino. Li abbiamo messi insieme. Per prima cosa, abbiamo imposto a tutti loro un'attività dell'acqua molto specifica. Poi abbiamo eseguito delle isoterme su tutti questi ingredienti, perché questo è un fattore importante, non solo l'attività dell'acqua di partenza o un rapporto di massa nel sangue, ma anche le caratteristiche dell'isoterma di come si comporta in presenza di umidità.

Vogliamo sapere in che modo i prodotti vengono o non vengono utilizzati, o comunque sia. Dobbiamo sapere quali sono le informazioni per quel prodotto, in modo da poter creare un buon modello predittivo. Abbiamo fatto questo e poi li abbiamo mescolati insieme in rapporti di massa noti. Poi abbiamo misurato esattamente l'attività dell'acqua dopo aver dato loro il tempo di equilibrarsi. Poi abbiamo fatto anche la previsione, ed è stata molto buona. In pratica, sto mostrando le combinazioni che abbiamo fatto, quella in alto, amido di mais e sale di cipolla. Abbiamo mescolato un grammo e mezzo di amido di mais e l'attività dell'acqua è iniziata con 0,435. Il sale di cipolla, invece, l'abbiamo fatto al grammo, ma con un'attività dell'acqua più bassa. Vedrete che è partito da un'attività dell'acqua di 0,35 e poi abbiamo mescolato il tutto e l'attività dell'acqua effettiva della nostra miscela è stata di 0,429.

Quando abbiamo eseguito il modello previsto che teneva conto delle isoterme, della massa iniziale e delle attività iniziali dell'acqua, abbiamo effettivamente previsto che l'attività finale dell'acqua sarebbe stata di 0,431, quindi estremamente, estremamente vicina. Hanno funzionato bene. Le dimensioni delle particelle sono fini, quindi hanno molti contatti e l'equilibrio è più rapido. Non è stata una sorpresa, ma è stato bello che abbia funzionato così bene. Come si può vedere da altri esempi, abbiamo lavorato molto bene. Abbiamo utilizzato anche maltodestrina e sorbitolo. Abbiamo variato le quantità e la posizione di partenza. Uno era più alto dell'altro e poi lo abbiamo scambiato. Abbiamo cercato di fare varie combinazioni per fare qualche prova. Abbiamo poi aggiunto le spezie sul fondo: salvia, cumino e origano.

Questi hanno funzionato abbastanza bene. Il nostro scenario peggiore nella configurazione era proprio l'ultimo esempio. - Forse non dovrei dirlo, ma lo scienziato che è in me dice che devo farlo. Vedrete che la nostra previsione era di 0,35 di attività dell'acqua, mentre la nostra realtà era di 0,395. È stato circa 0,05 in meno. Volevo solo parlarvi di come funziona e dei confronti che abbiamo fatto.

Qui vedrete tutte le isoterme per la salvia, il cumino, l'origano, un modello combinato, dove le abbiamo messe tutte insieme. Volevo anche mostrare il punto di partenza. Qui è dove abbiamo iniziato con tutti gli ingredienti con l'attività idrica iniziale, con il contenuto di umidità iniziale basato sull'isoterma e sui rapporti di massa. Una volta inserito il tutto, potete vedere che abbiamo ottenuto un'attività dell'acqua finale di 0,349.

Ora, ciò che è importante è che lo stiamo facendo matematicamente, quindi vogliamo assicurarci di avere una buona rappresentazione, una buona equazione matematica e i coefficienti per ciascuno dei nostri ingredienti. Una volta ottenuto questo, abbiamo ottenuto la nostra previsione, era abbastanza vicina, ero abbastanza soddisfatto. Le dimensioni delle particelle, forse, con le spezie, forse non hanno avuto un contatto così buono, è possibile che una volta che le abbiamo lasciate insieme più a lungo, avremmo potuto avere un risultato leggermente diverso. Ma sono molto soddisfatto del risultato ottenuto. Volevo anche prendere questo aspetto e guardarlo dall'altra parte.

Abbiamo modellato l'isoterma come mostrato qui nella traccia rossa, ma poi ho voluto confrontarla con l'isoterma reale, perché dopo aver mescolato questa miscela, abbiamo eseguito un'isoterma per vedere cosa potevamo fare. Da qui si possono vedere le differenze tra l'isoterma reale e l'isoterma modellata, che corrispondono molto bene, soprattutto nell'area di interesse che stiamo esaminando. Se stiamo cercando le spezie, forse da 0,2 a 0,4, è generalmente dove vivono nell'intervallo di attività dell'acqua. Noterete che abbiamo un ottimo adattamento. Mi sento molto, molto bene con i dati del nostro studio. Questo, come ho detto, è il caso peggiore che abbiamo avuto. Gli altri hanno ottenuto risultati molto migliori.

Zachary:

Voglio solo fare un passo indietro e pensare all'applicazione reale di tutto ciò. Parlo sempre con scienziati che sono sottoposti a una forte pressione per far uscire nuovi prodotti il più velocemente possibile. Se si utilizza questo tipo di modellazione per una miscela di ingredienti secchi, è un modo rapido per ottenere molte informazioni sul prodotto finale prima ancora di realizzarlo. Ci vuole un po' di tempo per creare una libreria e avere isoterme per ogni ingrediente, ma una volta fatto questo, ci si può sedere al computer e capire molto rapidamente quale sarà l'attività dell'acqua all'equilibrio. Con il nostro nuovo programma Moisture Analysis Toolkit, fornito con l'analizzatore di assorbimento dei vapori, il software del toolkit fa tutto il lavoro per voi. Le equazioni sono state menzionate e ci sono equazioni in background, ma invece di dover costruire il proprio foglio di calcolo o fare tutto da soli, tutto il lavoro viene svolto per voi e rende facile sapere quale sarà l'attività dell'acqua di equilibrio.

Ora è possibile ottenere anche i coefficienti per il modello citato. Utilizzando questi coefficienti, è possibile iniziare a chiedersi quale sia la durata di conservazione prevista o quanto tempo ci vorrà per raggiungere un'attività critica dell'acqua o che tipo di imballaggio dovrei utilizzare. Si può fare molto se ci si prende il tempo di esaminare queste isoterme e capire esattamente come posso usare questi dati per rispondere a molte domande diverse. Volevo solo sottolineare che i grafici che state mostrando provengono dal software Moisture Analysis Toolkit. Molti dei nostri clienti, sia che producano integratori alimentari sia che lavorino con alcuni dei maggiori produttori di spezie del Paese, utilizzano queste equazioni e questi strumenti per accelerare la loro produzione.

Maria:

Ottima osservazione. Volevo anche aggiungere che, una volta ottenute le isoterme, posso ripetere questa previsione più volte. Posso cambiare qualsiasi parte e rieseguirla in pochi istanti. Ad esempio, posso cambiare il rapporto di massa se scopriamo che questa miscela non ci piace particolarmente o non ci piace la sua fluidità o altro, o forse il sapore non è buono. Forse c'è troppo cumino o altro. È possibile modificare la ricetta e farlo nel software. Oppure, per fare un esempio, abbiamo parlato nei precedenti webinar della stagionalità e di come questa possa cambiare gli ingredienti in entrata.

L'attività dell'acqua tende ad essere maggiore in estate e minore in inverno. È importante monitorare ciò che si riceve all'arrivo, per evitare sorprese e l'ingresso di umidità nel prodotto che non si era previsto o voluto. Questo è un aspetto che si può modificare. È possibile modificare l'attività idrica iniziale di uno qualsiasi di questi prodotti e poi rieseguire la previsione. Una volta ottenute queste informazioni, si possono fare molte manipolazioni.

Zachary:

Bene, tutto questo riguardava principalmente la stabilità fisica. Ora passiamo alla stabilità chimica e parliamo di come possiamo usare l'attività dell'acqua per informarci o per capire meglio la stabilità chimica.

Caratterizzazione della stabilità chimica delle polveri

Zachary:

Per quanto riguarda la stabilità chimica, vorrei rivedere il diagramma di stabilità che avevamo preparato in precedenza.

Il motivo per cui questo è importante è che dovete pensare se la vostra polvere offre i benefici per la salute che sono stati promessi. Le vitamine sono presenti come promesso o c'è stato qualche tipo di cambiamento chimico di cui dovete essere consapevoli? Se si osserva il diagramma di stabilità, ci sono diversi punti in cui i tassi di degradazione o di reazione cambiano, ad esempio, intorno a 0,6 di attività dell'acqua, si potrebbe avere un aumento delle reazioni di imbrunimento. Ad attività idriche molto basse, è qui che si assiste a un aumento dell'ossidazione dei lipidi.

Dovete solo essere consapevoli di come l'attività dell'acqua influisce sui tassi di reazione e di quali reazioni sono legate alla fine del periodo di conservazione. So che di recente avete lavorato a un esperimento sulla vitamina C e avete esaminato il suo rapporto con l'attività. Può spiegare questo esperimento e cosa ha scoperto?

Maria:

I tassi di reazione chimica sono un po' più complicati da tracciare, ma se si riesce a tracciarli è possibile farlo. Se riusciamo a tracciare i tassi di reazione, possiamo usare queste informazioni per prevedere una durata di conservazione e una linea temporale che ci permetta di considerare conclusa la durata di conservazione. Il nostro studio ha riguardato l'acido ascorbico, che abbiamo esposto a due diverse attività dell'acqua e a tre diverse temperature. Poi abbiamo monitorato la sua degradazione utilizzando gli UV-Vis e siamo stati in grado di calcolare i tassi.

Uno degli aspetti critici è che stavamo usando l'equazione di Arrhenius, che è molto comune per questo tipo di reazione. In pratica, si collega la velocità a una temperatura e a un'energia. Sappiamo già che possiamo mettere in relazione l'energia con l'attività dell'acqua.

Eseguiamo uno studio in cui partiamo dal momento zero e poi, nell'arco di diversi giorni o settimane, esponiamo l'acido ascorbico a una comunità e a una temperatura specifiche, osserviamo il suo cambiamento e possiamo tracciarne il grafico. Questo è il nostro studio. In sostanza, vorremmo sapere come la temperatura e l'attività dell'acqua influiscono sul tasso di degradazione. Abbiamo questi diagrammi temporali che mostriamo nel grafico. Abbiamo le attività dell'acqua a 0,76 e 0,948, e le temperature che abbiamo usato, e le stiamo eseguendo come studio accelerato. Abbiamo 30 gradi C, 40 gradi e 50 gradi C. In sostanza, inseriamo i dati nella calcolatrice e utilizziamo l'equazione di Arrhenius per ricavare le informazioni e correlare tutto. Una volta inseriti tutti i dati e i dati dello studio, possiamo dire al programma qual è il nostro interesse.

A quale temperatura siamo interessati? Quale attività dell'acqua ci interessa? Poi dobbiamo anche definire nello studio il punto in cui termineremo la durata di conservazione. Quale percentuale rimane? Nel nostro caso, abbiamo deciso che il 75% della vitamina C rimasta sarebbe stata la fine. In sostanza, avremmo perso il 25% della vitamina C e avremmo definito la fine della durata di conservazione. Se siete un formulatore o un produttore, se avete una vitamina come quella di cui parlavate, avete delle indicazioni sulla quantità di vitamina o sulla potenza del vostro prodotto. Su questo valore si baserebbe la durata di conservazione finale.

Una volta inserite tutte queste informazioni, è possibile calcolare la durata di conservazione. Nel nostro caso con l'acido ascorbico, se fossimo interessati a 30 gradi C, avremmo un'attività dell'acqua di circa 0,8, che è piuttosto alta, ma in un bagno umido potrebbe arrivare. Il che è rilevante per circa l'80% di umidità relativa. Come ho detto prima, il 75% sarà la fine. Avremmo 62 giorni prima che l'acido ascorbico non sia più abbastanza potente. 

In pratica è così che funziona la stabilità chimica. Dobbiamo solo tracciarla e se siete in grado di misurarla, allora potete fare questo studio.

Zachary:

Anche questo è un altro strumento del Toolkit per l'analisi dell'umidità, specifico per la stabilità chimica. Anche se può essere necessario un po' di tempo per raccogliere i dati, una volta che questi sono stati raccolti, è facile tracciarne il grafico nel toolkit. Si è appena visto che è possibile inserire un'attività dell'acqua di partenza, una temperatura di interesse e poi definire ciò che sta terminando la durata di conservazione e ottenere rapidamente i calcoli. Anche se può essere necessario un po' di tempo per impostare uno studio, e questi sono studi che possiamo fare noi o che possiamo anche guidare i clienti attraverso l'uso di camere di umidità, una volta che i dati sono stati raccolti, c'è molta flessibilità con i calcoli e molte intuizioni che si possono ottenere. Nel vostro caso ci siamo occupati in particolare della vitamina C, ma questo può valere per qualsiasi cosa che possiamo misurare, a cui possiamo assegnare un valore.

Maria:

La cosa va in entrambe le direzioni. In questo caso potrebbe trattarsi del tasso di degradazione, ma si potrebbe verificare un aumento di qualcosa come una reazione di imbrunimento o qualcosa di simile che aumenta nel tempo, e quindi è questo che ha posto fine alla durata di conservazione. Forse si trattava di uno specifico valore di colore. Non importa, basta poterlo misurare. Se c'è un modo per tracciare il cambiamento, è possibile trasformarlo in un tasso e ottenere grafici come questo.

Zachary:

Oggi ci sono così tanti integratori alimentari e così tanti prodotti in polvere che l'uso di questo tipo di strumento potrebbe aiutarli a capire qual è l'obiettivo dell'attività dell'acqua o le condizioni di conservazione o che cosa fa terminare la durata di conservazione. Qual è la percentuale di perdita di una certa vitamina o come possono fare questa affermazione sull'etichetta? Come fanno a saperlo con certezza? Questo è un buon modo per farlo.

Maria:

Anche in questo caso, l'esempio precedente consente di modificare il proprio interesse. Si può cambiare la temperatura e l'attività dell'acqua di interesse o anche la quantità desiderata alla fine. Tutto questo può essere facilmente modificato e basta rieseguire la previsione.

Caratterizzazione della stabilità microbica delle polveri

Zachary:

Infine, la stabilità microbica. Molte polveri hanno una bassa attività dell'acqua e a volte non ci si rende conto che può esserci un problema di sicurezza. Le polveri possono avere un microrganismo che desta preoccupazione e possono essere sicure, ma non sono necessariamente sterili. Una volta reidratata una polvere, se c'è una spora o un microrganismo preoccupante, una volta reidratata, si possono verificare problemi di sicurezza. So che di recente ha collaborato a un articolo e speravo che potesse parlarci del contenuto dell'articolo.

Maria:

Hai detto bene. C'è l'idea che se si ha un alimento a basso contenuto di umidità non ci si debba preoccupare della crescita microbica e non sia necessario conoscere l'attività dell'acqua, ma in realtà ci sono stati molti richiami di alimenti a basso contenuto di umidità e si sono verificati focolai di Escherichia coli e salmonella, come nel burro di arachidi o nella farina, cose del genere, latte artificiale. È scoraggiante. È proprio questo il caso: l'attività dell'acqua è un modo eccellente per limitare la crescita microbica. Se l'attività dell'acqua è inferiore a 0,6, non cresce nulla. Questo dà un falso senso di sicurezza. Il mio prodotto è basso, non devo preoccuparmi, ma l'attività dell'acqua non è una fase di eliminazione, come dicevi tu, il che significa che i microbi sono ancora vivi, sono ancora in stasi.

Se sono esposti a un'umidità più elevata o a un'attività idrica più elevata, se mettete la farina nell'impasto dei biscotti, che è quello che vorreste fare, avete creato un ambiente in cui questi microrganismi possono crescere e proliferare e potete vedere come la salmonella o l'E. coli o qualsiasi altra cosa diventi pericolosa per il pubblico. Si tratta di un argomento molto vasto. Di recente ho partecipato a una conferenza sulla protezione degli alimenti, in cui se ne è discusso molto, ci sono state molte sessioni al riguardo, e al momento sono in corso molte ricerche su cosa si possa fare per sterilizzare o pastorizzare questi alimenti a bassa umidità. La ricerca è in corso e conosciamo diversi ricercatori, e so che anche voi ne siete a conoscenza, che stanno lavorando molto attivamente per cercare di pensare e trovare modi per evitare la crescita microbica o le epidemie che si stanno verificando, pastorizzando o sterilizzando questi alimenti a bassa umidità.

Zachary:

Una delle ricercatrici con cui abbiamo parlato di recente è la dottoressa Jennifer Acuff, che sta esaminando gli alimenti a bassa umidità e gli ambienti in cui vengono prodotti e sta pensando a modi diversi o a tecniche di sanificazione o a come prevenire la presenza di patogeni di origine alimentare anche negli alimenti a bassa umidità. Di recente abbiamo registrato un podcast con lei e ne ha parlato. Dal mio punto di vista, è importante tenere sotto controllo l'igiene e assicurarsi che l'ambiente sia il più pulito possibile. Anche di questo abbiamo parlato di recente con il dottor Minto Michael della Washington State University, che ha analizzato la microbiologia e ha capito che esistono diverse combinazioni di temperatura, tempo e attività dell'acqua, ma, come ha detto lei, non si può riscaldare ogni tipo di alimento perché si rischia di provocare un cambiamento strutturale.

Potrebbero esserci altri modi, come il trattamento a microonde o ad alta pressione o altro, da utilizzare in combinazione con l'attività dell'acqua per assicurarsi che questi alimenti siano il più sicuri possibile. Se volete, potete ascoltare il podcast con il dottor Acuff o il dottor Michael per saperne di più sulla sicurezza alimentare.

Maria:

Ho anche pensato a come l'attività dell'acqua giochi effettivamente un ruolo quando si effettua la fase di pastorizzazione. Anche se si è in grado di farlo, ad esempio se si tratta di carne secca o di qualcosa di simile, c'è una combinazione di tempo, temperatura e umidità per renderla efficace. L'altra parte è che se si riesce a farlo, si sta creando un ambiente che uccide effettivamente il microrganismo che ci interessa? Se si rispettano i tempi e le temperature giuste, ma l'umidità è bassa, la sterilizzazione non sarà altrettanto efficace. Si tratta sicuramente di tutti questi fattori.

Ricapitolazione e raccomandazioni

Zachary:

Per ricapitolare brevemente: 

  • Oggi abbiamo esaminato le polveri, abbiamo cercato di definirle.
  • Abbiamo esaminato la stabilità fisica, chimica e microbica.
  • Abbiamo parlato di alcuni dei prodotti AQUALAB che abbiamo utilizzato per la ricerca e per informarci su ciò che abbiamo trattato oggi. 

Una cosa che volevo menzionare è che, anche se produciamo soluzioni per misurare i prodotti finali o gli ingredienti, abbiamo anche una soluzione in linea chiamata SKALA Dry che può davvero aiutare con i prodotti essiccati a spruzzo.

Se avete difficoltà a realizzare un prodotto omogeneo al variare della temperatura e delle stagioni, SKALA Dry può aiutarvi automaticamente a raggiungere la giusta attività dell'acqua per quel prodotto. 

Inoltre, vi invitiamo a consultare il podcast di cui abbiamo parlato, Water In Food. Abbiamo anche un canale YouTube. Assicuratevi di ascoltare e di iscrivervi. 

A questo punto, apriamo la parola e rispondiamo alle domande.

 

1. Esiste un modo per misurare o monitorare l'igroscopicità delle polveri con cui lavoro?

Zachary:

Ottima domanda. Per quanto riguarda l'igroscopicità, possiamo osservare la forma della curva isoterma. È un argomento che abbiamo affrontato in precedenza e che probabilmente possiamo riprendere ora, ma si tratta di osservare la pendenza delle curve.

In questo caso stiamo osservando diversi eccipienti e maggiore è la pendenza della curva, maggiore è l'igroscopicità e maggiore è la capacità della polvere specifica di raccogliere o assorbire acqua. Semplicemente osservando la forma della curva, possiamo notare molto rapidamente e visivamente una differenza nell'igroscopicità delle polveri. Non so se c'è qualcosa da aggiungere.

Maria:

Questa è una buona spiegazione. Fondamentalmente, più è ripida la pendenza, più è igroscopica, il che può anche significare che sarà in grado di apportare più umidità al prodotto finale, qualunque esso sia. È sicuramente un fattore importante per capire questa relazione e quanto è igroscopico un prodotto.

Zachary:

Aggiungo solo che, a seconda della formula o dell'obiettivo o del risultato finale, si può desiderare qualcosa che abbia una pendenza maggiore o meno. Il tipo di pendenza che si vuole ottenere dipende dal prodotto e dalla formula.

Maria:

Se volete qualcosa che aumenti o si leghi all'acqua come desiderate, questo è un buon modo per farlo. Si può avere un ingrediente con una forte pendenza che assorbe molta umidità e può aggiungere molta umidità al prodotto, e poi si può formulare in base alla specifica attività dell'acqua che si sta cercando. Ma non è necessariamente una cosa negativa, è solo qualcosa da sapere.

2. Cosa influisce maggiormente sulla degradazione della vitamina C, la temperatura o l'attività dell'acqua?

Maria:

Va bene, accetto questo. L'attività dell'acqua è stata sicuramente il fattore principale nella degradazione della vitamina C, più della temperatura. Se tornaste indietro e guardaste i dati, potreste anche rendervene conto da soli, perché se confrontate le reazioni al variare della temperatura con quelle al variare dell'attività dell'acqua, è molto chiaro che il fattore più importante è l'attività dell'acqua.

Zachary:

Dipenderà da ogni vitamina nello specifico, e di questo abbiamo parlato di recente. Ma anche se la vitamina C si è comportata in questo modo specifico, è necessario esaminare ogni vitamina o ogni ingrediente attivo, a prescindere da come lo si considera. Non sarà sempre questa la tendenza. Non sempre l'attività dell'acqua avrà un'influenza maggiore. È necessario effettuare questo tipo di studio per capire quale avrà un impatto maggiore.

Maria:

Giusto. Perché potrebbe essere l'ossigeno o la vitamina E a irrancidire. Si potrebbe tenere traccia di questo aspetto e avere una risposta diversa. Ma per la vitamina C si trattava dell'attività dell'acqua.

3. In che modo l'attività dell'acqua o il contenuto di umidità sono in relazione con la velocità di dissoluzione di una polvere?

Maria:

Direi che non si tratta necessariamente dell'attività dell'acqua o del contenuto di umidità in sé, ma piuttosto della struttura della polvere stessa e della velocità con cui può dissolversi e dell'ambiente in cui la polvere si trova. Se si tratta di una miscela per bevande, allora si troverà in un ambiente ad alta attività idrica, in modo da sciogliersi rapidamente. Ma dipende. Ad esempio, se si tratta di un idrato, in genere è già legato all'acqua e tende a sciogliersi più rapidamente. Tutto dipende. Non è semplice conoscere l'attività dell'acqua e il contenuto di umidità di una polvere, ma è più importante la struttura e il modo in cui questa può dissolversi rapidamente.

Zachary:

Aggiungo che, osservando anche l'isoterma e un test DVS, se si è in grado di identificare un punto di deliquescenza o un punto in cui tutto va in soluzione, allora possiamo usare un test DVS per capire quanto tempo ci vorrà. Magari osservando la struttura e poi basandosi anche sull'isoterma.

Maria:

Giusto. Una parte importante di una polvere è che si sciolga, perché la maggior parte delle polveri che abbiamo sperimentato dovrebbero farlo. Se si tratta di una miscela per bevande, la si aggiunge a qualcos'altro. Ma cosa succede se si vuole evitare che la polvere si formi e si raggrumi prima di essere inserita nella confezione? L'abbiamo sperimentato tutti, o abbiamo mangiato un mix per bevande o altro, ed è difficile. Forse abbiamo esaminato l'isoterma, capiremo qual è il punto critico per quella miscela e poi ci assicureremo di avere un imballaggio che garantisca che non lo superi, o forse dovremo aggiungere un agente antiagglomerante o qualcosa del genere. Tutti questi fattori influiscono sulla solvibilità di una polvere.

4. Qual è la durata di conservazione della polvere amorfa rispetto a quella della polvere cristallina?

Zachary:

Dipende da cosa sta terminando la durata di conservazione. Si tratta di un cambiamento di consistenza o di un cambiamento chimico? Per prima cosa dobbiamo definire che aspetto ha il punto finale, e poi cosa aggiungere a questo punto?

Maria:

Buona domanda. Le polveri cristalline hanno un punto di deliquescenza, come ho detto. Si passa da uno stato solido a uno liquido, e questo dipende dall'umidità a cui sono esposte. Se si riesce a mantenere l'ambiente intorno alla polvere cristallina al di sotto di quel punto, si può cambiare rapidamente l'attività senza modificare la struttura della polvere. Si possono avere tempi di conservazione molto lunghi. Si pensi al saccarosio o al NACL o a qualcosa di simile. Con quello si ottiene una lunga durata di conservazione.

Ma se è al di sopra, allora ci sono problemi. A differenza di quanto hai detto tu, tutto dipende da cosa finirà la durata di conservazione. Qual è l'ambiente a cui sarà esposto? Allora cosa ha senso? Abbiamo anche tenuto un webinar sui dolcificanti, e questa è stata una parte interessante sui dolcificanti e sulle loro caratteristiche di dissolvibilità e di passaggio da strutture amorfe a cristalline, e come questo possa precipitare essenzialmente fuori da un prodotto è una questione complicata. Esiste una risposta definita? Forse cercherò di semplificarla. Le strutture cristalline, se si riesce a mantenerle al di sotto del punto critico, possono essere esposte a qualsiasi cosa. In realtà non cambierà perché ogni interazione con l'acqua è come una superficie. Ma se si trova al di sopra di questo punto o se si tratta di una reazione chimica o di qualcos'altro, allora è un'altra cosa di cui dobbiamo parlare.

Zachary:

Aggiungo solo che per i solidi cristallini o le polveri, i loro punti di deliquescenza sono di solito piuttosto alti, forse 0,9 di attività dell'acqua o qualcosa del genere, mentre una polvere amorfa può avere un cambiamento fisico da 0,3 a 0,6 di attività dell'acqua. Se è solo la consistenza a determinare la durata di conservazione, immagino che la maggior parte dei solidi cristallini abbia una durata di conservazione più lunga. Ma se è la stabilità chimica o la reazione chimica a preoccuparci, ci vorrà un'immersione più profonda e un esperimento per rispondere a questa domanda.

Maria:

Tornando all'altro aspetto cristallino che non abbiamo menzionato, è che se le particelle sono di piccole dimensioni o hanno strutture o forme strane o dimensioni diverse, ciò può influire sul punto in cui inizierà a verificarsi il bridging a sorpresa a umidità ambiente. Anche se la struttura cristallina viene mantenuta al di sotto del punto di deliquescenza, la dimensione delle particelle può influire sulla stabilità della struttura cristallina.

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