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수분 분석기란 무엇인가요? 저울, 오븐, 적정법, NIR은 각각 어떻게 다른가요?

수분 분석기는 시료의 수분 함량을 측정합니다. 수분 함량(Mc)을 측정하는 기기에는 여러 종류가 있습니다. 기존의 수분 분석기는 건조 감량법을 사용하며, 흔히 수분 저울이나 수분 측정기라고 불립니다. 2022년에는 기술의 발전으로 다양한 새로운 수분 측정 방법이 등장할 것이며, 각 방법마다 장단점이 있습니다. 이를 자세히 살펴보겠습니다.

물은 거의 어디에나 존재하며, 제조된 제품의 질감, 품질, 안전성 및 기타 특성을 조절하는 데 있어 종종 결정적인 역할을 합니다.

중량 기준으로 제품을 판매하는 산업 분야에서는 수분 함량을 잘못 판단할 경우 수백만 달러 상당의 제품을 무상으로 제공하게 되거나 치명적인 제품 결함을 초래할 수 있습니다.

따라서 식품에서 목재에 이르기까지 다양한 분야의 많은 제조업체들은 특정 물질에 포함된 수분 함량을 파악해야 합니다. 또한, 특히 식품, 제약, 대마 산업 분야의 많은 제조업체들은 정부 규정에 따라 수분 함량을 측정해야 합니다.

여기서 수분 분석기가 등장합니다. 이 기기는 소량의 시료를 분석하여 물질에 포함된 수분의 양을 측정합니다.

방법 대 도구

수분 함량 측정 기기에는 여러 종류가 있습니다. 각 종류는 서로 다른 측정 방식을 사용하며, 각 방식마다 장단점이 있습니다.

열중량 분석법(때로는 ‘건조 시 질량 손실 측정’의 약자인 건조 손실법이라고도 함)은 가장 일반적이고 널리 알려진 방법입니다. 열중량 분석법은 시료를 가열한 뒤, 건조 전 질량과 건조 후 질량을 비교하여 시료 내 수분 함량을 산출하는 방식입니다. 열중량 분석법은 건조 과정에서 증발하는 물질이 물뿐이라고 가정하지만, 실제로는 항상 그런 것은 아닙니다.

다른 방법들은 시료가 빛이나 전기 같은 자극에 어떻게 반응하는지 테스트한 뒤, 그 결과를 바탕으로 수분 함량을 추정합니다.

수분 함량 측정 방법과 분석기를 신중하게 선택하십시오

이론적으로 수분 함량을 측정하는 것은 간단해 보입니다. 무게를 재고, 건조시킨 다음 다시 무게를 재면, 두 무게의 차이로 수분 함량을 알 수 있는 것이죠, 그렇죠?

아쉽게도 그렇지 않습니다. 때로는 물질 내의 물이 다른 구성 성분과 매우 강하게 결합되어 있어, 물만 추출하려고 하면 다른 휘발성 물질들도 함께 증발해 버립니다. 물의 손실과 다른 휘발성 물질의 손실을 구분하는 것은 거의 불가능합니다.

다른 경우에는 수분을 제거하려는 시도(대개 고온에서 이루어짐)가 시료의 화학적 조성을 변화시켜, 결과적으로 시료 내에 물이 더 많이 생성되기도 합니다.

만약 이러한 문제들을 피하기 위해 열중량 분석을 사용하지 않기로 결정한다면, 곧 적정 분석에 사용되는 유독성 화학 물질과 근적외선(NIR) 분석의 교정 오차 문제에 직면하게 될 것입니다. 그리고 이것은 시작에 불과합니다. 앞으로 더 많은 문제가 기다리고 있습니다.

진정으로 정확하고 과학적으로 신뢰할 수 있는 수분 함량 측정을 얻는 것은 어려울 수 있지만, 시료의 특성을 이해하고 이에 적합한 측정 방법과 장비를 선택한다면 불가능한 일은 아닙니다.

아래에서는 각 악기 종류에 대한 간략한 소개와 이를 가장 효과적으로 활용하는 방법을 확인할 수 있습니다.

(설명: 식품 과학 실험실에서 수분 분석 및 수분 함량 측정에 사용되는 건조 오븐의 선화)

건조 오븐

건조 오븐을 이용한 열중량 분석법은 수분 함량을 측정하는 가장 전통적인 방법이며, AOAC와 USP를 비롯한 많은 규제 기관에서 여전히 공식 표준 분석법으로 채택하고 있습니다.

하지만 이 방법은 또한 가장 수작업이 많이 필요하고 시간이 많이 소요되는 방식이기도 합니다. 이 경우 사용자가 진정한 ‘수분 분석기’ 역할을 하며, 오븐은 단순히 열원일 뿐입니다. 공식 AOAC 방법(대부분의 공식 방법에서 흔히 볼 수 있는 방식)은 시료의 종류에 따라 아래 단계들을 다양하게 적용해야 합니다:

  1. 빈 시료 용기를 지정된 온도에서 3시간 동안 건조하십시오
  2. 용기를 데시케이터로 옮겨 식히세요
  3. 요리가 식은 후, 정해진 양의 시료를 부어 골고루 펴 바르세요
  4. 접시와 시료를 다시 오븐에 넣고 지정된 온도에서 몇 시간 동안 가열합니다
  5. 건조된 시료와 접시를 꺼내서 데시케이터에 넣어 식히십시오
  6. 냉각 후, 용기의 무게를 다시 측정하고 시료를 채취하십시오
  7. 지정된 방정식을 사용하여 수분 함량을 계산합니다

오븐은 식품 과학 및 품질 관리 실험실에서 흔히 볼 수 있는 장비입니다. 세심한 주의와 상당한 실습 시간이 필요하지만, 올바르게 사용하면 정확하고 기준에 부합하는 결과를 얻을 수 있습니다. 또한 아래에 소개된 많은 방법들과 달리, 오븐을 사용하면 여러 시료를 한 번에 건조할 수 있습니다. 다만, 건조된 모든 시료를 개별적으로 식혀서 무게를 재야 한다는 점은 여전히 변함없습니다.

수분 균형

수분 균형 분석기는 건조 오븐과 동일한 열중량 분석 원리를 적용하지만, 계량 과정을 자동화했으며 한 번에 하나의 시료만 측정합니다.

수분 분석기는 열원과 계량 장치를 분리하여 사용하는 대신, 저울(또는 천칭), 시료 투입 공간, 가열 장치(일반적으로 할로겐 램프)를 하나의 기기에 통합하고 있습니다. 사용자가 시료를 넣고 건조 프로그램을 선택하면, 기기는 설정된 온도와 시간 동안 시료를 가열합니다.

저울 기능이 내장되어 있어 사용자는 시료를 꺼내서 반복적으로 계량할 필요가 없으며, 기기가 자동으로 이를 처리합니다. 흔히 사용되는 할로겐 열원은 빠르게 고온에 도달하며, 수분 분석 저울은 시료를 한 개만 넣을 수 있는 구조이기 때문에 좁은 공간이 금방 가열됩니다.

수분 분석 저울 사용 시 흔히 발생하는 실수를 피하려면, 장비를 신중하게 선택하고 건조 프로그램을 세심하게 설정해야 합니다. 온도 조절은 종종 문제가 되는데, 건조 시간을 단축하려는 나머지 많은 저울이 너무 일찍 과열되어 시료를 태워버리는 경우가 있습니다. 이로 인해 탄 껍질이 형성되어 잔류 수분이 갇히게 되고, 시료의 화학적 구조가 변하며, 최종 결과가 왜곡될 뿐만 아니라(실험실에 악취까지 퍼뜨리는 것은 말할 것도 없고)

전자레인지식 수분 분석기

이 분야에 비교적 최근에 등장한 마이크로파 수분 분석기는 또 다른 ‘열중량법’ 또는 건조 감량법입니다. 마이크로파 수분 분석기는 적외선 에너지를 이용해 시료를 가열하는 대신, 시료에 마이크로파를 조사하여 시료 내의 수분을 가열하고 증발시킵니다.

마이크로파 실험실 분석기는 시료를 매우 빠르게 가열할 수 있으며, 특히 수분 함량이 높은 시료의 경우 더욱 그렇습니다. 따라서 요거트, 치즈, 유제품과 같은 액체나 반죽 형태의 시료를 측정하는 데 널리 사용됩니다.

이 방법은 액체나 반죽 상태의 시료에 중점을 두기 때문에, 원래 액체 상태가 아닌 시료를 준비할 때는 대개 분쇄하여 반죽 형태로 만든 뒤 패드에 바르고 나서야 검사를 진행할 수 있는데, 이 과정에서 시료의 수분 함량이 의도치 않게 변할 수 있습니다.

마이크로웨이브 분석기는 수분 함량이 낮은 시료의 경우 시료가 타거나 그을리기 쉬워 적합하지 않습니다.

적정기

1935년에 이 방법을 발명한 과학자의 이름을 딴 칼 피셔 적정법은 극미량의 수분을 측정합니다. 대부분의 경우, 이는 수분 함량을 측정하는 가장 정밀한 방법이기 때문에, 미량의 수분이라도 막대한 영향을 미칠 수 있는 제약 및 석유 산업 분야에서 자주 사용됩니다.

적정 분석은 복잡한 과정입니다. 칼 피셔 수분 분석기는 시료를 물과 반응하는 화학 물질과 혼합하는 방식으로 작동합니다. 반응이 끝난 후, 적정기는 전극을 통해 물의 양을 정량화할 수 있습니다. 적정 분석에 소요되는 시간은 시료가 필요한 용매와 얼마나 잘 혼합되는지, 그리고 대체 방법이 필요한지에 따라 몇 분에서 30분 이상까지 다양할 수 있습니다.

적정 분석의 정밀성에는 대가가 따릅니다. 원터치 적정기는 이 과정을 상당히 간소화했지만, 실험을 올바르게 설계하고, 적절한 시약을 선택하며, 위험한 화학 물질을 다루고, 결과를 해석하기 위해서는 여전히 비교적 폭넓은 화학 및 실험실 과학 지식이 필요합니다.

근적외선 분광법 (NIR)

NIR은 건조, 계량, 화학 물질 혼합은 물론 시료에 직접 접촉할 필요조차 없는 간접적인 수분 함량 측정 방법입니다.

NIR은 특정 파장대의 빛을 시료에 조사하는 방식으로 작동합니다. 분자마다 빛과 상호작용하는 방식이 다르기 때문에, 시료가 반사하는 빛의 양을 측정함으로써 시료에 포함된 수분 함량을 추정할 수 있습니다.

근적외선(NIR)은 시료를 전혀 접촉하거나 영향을 주지 않고도 신속하게 측정값을 얻을 수 있기 때문에, 가공 과정에서 수분 함량을 빠르게 확인하기 위해 생산 라인에서 자주 사용됩니다.

NIR은 간접적인 측정 방식이므로, 기준 측정법(대개는 앞서 언급한 다른 측정법 중 하나)을 기준으로 정기적인 교정이 필요합니다. NIR 기기의 측정값은 일반적으로 교정에 사용된 기준 측정법의 표준편차 1.5배 이내의 편차를 보입니다.

적합한 분석기 선택하기

신뢰할 수 있는 수분 분석 방법은 몇 가지에 불과하지만, 시중에는 수많은 수분 분석기가 나와 있습니다. 장비를 선택할 때는 먼저 적정법, 근적외선(NIR) 분석법, 열중량 분석법 중 어떤 방법이 자신에게 적합한지 결정한 다음, 구체적인 장비 선택으로 넘어가야 합니다.

단일 측정 방식이라는 제한 속에서도 분석기는 그 형태와 규모가 매우 다양합니다. 어떤 분석기는 정밀도보다 속도를 중시하고, 어떤 분석기는 수분 함량 외에도 다양한 항목을 측정하며, 일부는 여러 시료를 한 번에 자동으로 측정할 수 있습니다.

분석기에 필요한 구체적인 기능을 고려한 후, 사용 목적에 따라 적합한 제품을 선택하십시오.

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대마초, 식품 제조 및 제약 산업을 염두에 두고 작성되었습니다.

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