Wie wählt man das richtige Gerät aus? Und wie stellt man nach der Auswahl sicher, dass die Ergebnisse stets präzise und zuverlässig sind? Die Messung des Feuchtigkeitsgehalts kann eine Herausforderung sein, aber wenn man es richtig macht, zahlt sich das aus.

In diesem Webinar sprechen Dr. Zachary Cartwright und der Feuchtigkeitsgehalt-Forscher Conner Jeffries über:

• Entdecken Sie, warum Feuchtigkeitsmessungen so unbeständig sein können.
• Diskutieren Sie direkte und indirekte Methoden und vergleichen Sie Öfen, Feuchtigkeitswaagen und Titratoren miteinander.
• Präsentieren Sie eigene Forschungsergebnisse, die wichtige Probleme im Zusammenhang mit dem Feuchtigkeitsgehalt in Trockenfrüchten, Tabletten und Nahrungsergänzungsmitteln sowie Cannabis aufzeigen.
• Methoden zur Verringerung von Schwankungen und zur Verbesserung der Genauigkeit Ihrer Feuchtigkeitsanalyse skizzieren
• Diskutieren Sie neue Methoden zur schnellen und präzisen Messung des Feuchtigkeitsgehalts.

Transkript, bearbeitet hinsichtlich Fluss und Klarheit

Dr. Zachary Cartwright: Heute werden wir uns mit einigen Forschungsarbeiten befassen, an denen Conner kürzlich gearbeitet und für die er Daten gesammelt hat. Wir werden dies in Form eines Interviews tun, in dem ich Conner eine Reihe von Fragen stellen werde, bevor wir über eine neue Technologie sprechen, die METER auf den Markt gebracht hat.

Hier sind die Themen, über die wir sprechen werden:

1. Als Erstes werden wir uns also damit befassen, was Feuchtigkeitsgehalt überhaupt ist, wer ihn misst und warum die Messung des Feuchtigkeitsgehalts so schwierig ist.
2. Von dort aus werden wir über Methoden sprechen. Ich glaube, wir haben diese als direkte und indirekte Methoden aufgelistet, aber wir werden eher darüber sprechen, welche Methoden primäre oder Referenzmethoden sind und welche andere Methoden es gibt.
3. Von dort aus werden wir uns einige von Conners Forschungsarbeiten ansehen, an denen er gearbeitet hat, und dann werden wir über einige Dinge sprechen, die Sie und Ihr Team tun können, um Abweichungen zu reduzieren und Ihre Genauigkeit zu verbessern.
4. Von dort aus werde ich über ein brandneues Instrument namens ROS 1 sprechen, mit dem sich der Feuchtigkeitsgehalt schnell messen lässt.
5. Wir werden uns erneut einige Forschungsergebnisse ansehen und vergleichen, wie dieses neue Instrument abschneidet.
6. Und am Ende werden wir einfach nur darüber sprechen, wie Sie das richtige Instrument für sich und Ihr Team auswählen können.

Warum es so schwierig ist, genaue Feuchtigkeitsmessungen zu erhalten

ZC: Zunächst einmal möchte ich darauf eingehen, warum Feuchtigkeitsmessungen so unzuverlässig sein können. Als Erstes möchte ich einfach mit einer Definition des Begriffs „Feuchtigkeitsgehalt” beginnen. Conner, wie würden Sie jemandem den Feuchtigkeitsgehalt erklären?

Conner Jeffries: Ja. Ich denke, es ist wichtig, hier ganz von vorne anzufangen. Was ist also Feuchtigkeitsgehalt? Es geht dabei eigentlich nur um die Masse des Wassers im Vergleich zur Masse aller anderen Bestandteile Ihrer Substanz.

Ich denke, das kann etwas verwirrend sein, denn man muss das Wasser herausnehmen, um es zu messen, sodass es keine Möglichkeit gibt, es vor Ort zu messen. Man muss also das Wasser entfernen, und das ist wirklich der knifflige Teil.

Normalerweise erhitzen wir die Probe und entfernen auf diese Weise das Wasser. Das nennt man Trocknungsverlust. Die andere Möglichkeit besteht darin, die Probe zusammen mit dem Wasser in einem Lösungsmittel aufzulösen, aber das ist eher auf bestimmte Methoden beschränkt.

ZC: Wer misst den Feuchtigkeitsgehalt, oder wer sollte das tun? Warum ist das wichtig, und wer befasst sich damit?

CJ: Beim Feuchtigkeitsgehalt geht es wirklich um den Prozentsatz, um den Ertrag, um die Masse. Ich denke, die meisten Menschen möchten wissen, wie viel Feuchtigkeit in ihrer Probe enthalten ist. Aber eigentlich sollte es beim Feuchtigkeitsgehalt vor allem darum gehen, den Ertrag zu kennen. Ich halte ihn nicht für eine gute Messgröße für die Qualitätskontrolle oder für Schnellprüfungen.

ZC: Und wenn Sie dann den Feuchtigkeitsgehalt messen, auf welche Schwierigkeiten könnten Sie dabei stoßen?

CJ: Da dies so stark vom Prozess abhängt, müssen wir das Wasser entfernen und in der Regel Energie in die Probe einbringen. Das kann zu Problemen führen. Man geht also davon aus, dass man Wärme oder Energie zuführt und das Wasser entfernt. Wenn man andere Stoffe, andere flüchtige Verbindungen entfernt, wird die Wassermenge überschätzt. Wenn man zu viel Wärme zuführt, beginnt die Probe sich zu zersetzen, man verliert Stoffe in Form von Gas und überschätzt dadurch ebenfalls die Feuchtigkeitsmenge.

ZC: Woher weiß man denn, wie lange man etwas erhitzen muss oder auf welche Temperatur man es einstellen soll?

CJ: Man muss wirklich ein wenig recherchieren, um die besten Methoden für die jeweiligen Proben zu finden. Aber in der Regel ist leider eine niedrige Temperatur und eine lange Garzeit der beste Weg. Das ist am sichersten und am genauesten.

ZC: Gibt es noch etwas anderes zu Proben zu sagen? Sie haben vorhin flüchtige Stoffe erwähnt, aber was macht eine Probe leicht messbar hinsichtlich ihres Feuchtigkeitsgehalts, und was sind einige der schwierigeren Proben, mit denen Sie zu tun hatten?

CJ: Dinge, die schwierig sind, nun, ich würde sofort Cannabis sagen, weil ich in letzter Zeit viel mit Cannabis zu tun hatte.

Aber auch Trockenfrüchte sind besonders knifflig – sie sind dicht, enthalten viel Zucker und lassen sich nur schwer probieren. Das Probieren spielt eine große Rolle dabei, die Feuchtigkeit herauszubekommen.

Das sind also die Dinge, die ich als schwierige Proben betrachten würde. Einfache Proben sind Dinge, die in der Regel einen hohen Feuchtigkeitsgehalt haben, der leicht verdunsten kann.

ZC: Und dann ist da noch Ihr letzter Punkt: Muss man den Feuchtigkeitsgehalt wirklich messen? Ich denke, das führt uns zurück zu Ihrem ursprünglichen Argument, dass der Feuchtigkeitsgehalt eher für den Ertrag wichtig ist. Aber gibt es noch eine andere Messgröße, oder wie würden Sie sonst das Wasser betrachten?

CJ: Für den Ertrag verwenden Sie den Feuchtigkeitsgehalt. Es gibt wirklich keine andere Möglichkeit, die Wassermenge in Ihrer Probe zu ermitteln. Wenn Sie jedoch wissen möchten, wie das Wasser in Ihrer Probe gebunden ist, ist die Wasseraktivität eine viel bessere Messgröße. Denn die Wasseraktivität kombiniert im Grunde genommen den Feuchtigkeitsgehalt mit der Struktur Ihrer Probe. Sie gibt zwar keinen Aufschluss über den prozentualen Wasseranteil in Ihrer Probe, aber sie sagt Ihnen, wie dieses Wasser in Ihrer Probe verfügbar ist.

ZC: Wenn Sie also auf den Ertrag achten, sollten Sie vielleicht den Feuchtigkeitsgehalt verwenden, aber wenn Sie an Sicherheit und Qualität interessiert sind, sollten Sie dann mit Messungen der Wasseraktivität beginnen?

CJ: Die Wasseraktivität ist dafür viel besser geeignet.

Verfahren zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts

ZC: In Ordnung. Schauen wir uns nun einige Methoden zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts an. Es gibt viele verschiedene Methoden, aber wir konzentrieren uns auf die drei wichtigsten. Die erste Methode sind Öfen oder Vakuumöfen. Was ist das für eine Methode? Wie funktioniert sie?

CJ: Das ist die bewährte, ursprüngliche Methode. Wenn wir uns die AOAC ansehen, finden wir dort viele Ofenmethoden aus den 20er und 30er Jahren. Diese haben sich also in 100 Jahren nicht verändert. Man legt eine Probe in eine sehr stabile Wärmequelle, die sie erhitzt. Man weiß, wie viel Wärme man zugeführt hat, und überprüft im Grunde genommen nur die Masse, um festzustellen, ob sie sich nicht mehr verändert. Diese Methoden sind also sehr zuverlässig. Die meisten Labore verfügen über einen Ofen, und ja, er ist stabil.

ZC: Das nächste Thema, das wir hier haben, ist eines, das Ihnen gefällt: die Karl-Fischer-Titration. Warum mögen Sie diese Methode, und warum mögen andere sie vielleicht nicht?

CJ: Richtig. Ja. Ich mag Karl Fischer, weil ich Chemiker bin. Mein Hintergrund ist also Chemie, und manchmal macht es Spaß.

Allerdings sehe ich viele Leute, die Karl-Fischer-Titratoren falsch verwenden. Ich glaube, sie sind von der Tatsache angezogen, dass sie sehr präzise und genau sein können, aber ihre Verwendung erfordert eine ganze Reihe chemischer Vorgänge.

Sie wurden entwickelt, um geringe Mengen Wasser in Kraftstoffen und anderen Erdölprodukten zu messen. Das ist also wirklich gut. Im Grunde genommen spielt es keine Rolle, was sonst noch in Ihrer Probe enthalten ist, da das Gerät chemisch selektiv auf Wasser reagiert.

ZC: Ja. In diesem Fall möchte man wirklich Teile pro Million genau bestimmen.

CJ: Ja. Es ist wirklich nicht gut für viel Wasser. Proben mit hohem Feuchtigkeitsgehalt sind hier nicht ideal. Man muss die Proben wirklich sehr klein machen, wenn sie viel Wasser enthalten. Es eignet sich also am besten für kleine Wassermengen.

ZC: Und dann haben wir hier noch die Feuchtigkeitswaagen. Die sehe ich sehr häufig, insbesondere in der Lebensmittelindustrie. Was ist eine Feuchtigkeitswaage und wie unterscheidet sie sich von den beiden anderen?

CJ: Bei einem Ofen muss man die Massenmessungen selbst durchführen und benötigt eine Analysenwaage. Bei einer Feuchtigkeitswaage kombiniert man also eine Wärmequelle mit einer Waage. Das ist die Idee dahinter. In der Praxis habe ich damit weniger gute Erfahrungen gemacht, aber sie können sehr schnell sein.

ZC: Wir werden uns später in dieser Präsentation einige Daten ansehen, um zu verstehen, warum sie nicht wirklich ideal sind. Welche dieser drei Methoden sind Referenzmethoden, die Ihrer Meinung nach in der Cannabisindustrie oder in der Lebensmittel- oder Pharmaindustrie verwendet werden?

CJ: Der Ofen wird immer eine Referenzmethode bleiben. Ich glaube, viele pharmazeutische Labore verwenden Karl Fischer. Ich glaube, ich habe es in einigen Cannabis-Labors gesehen. Ich weiß, dass ich Karl Fischer für die Untersuchung von Cannabis verwendet habe. Aber ich glaube nicht, dass Waagen als Referenzmethoden bekannt sind.

ZC: Sicher. Nun, schauen wir uns diese hier noch einmal etwas genauer an und betrachten wir einige der Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden. Beginnen wir also mit dem Ofen hier oben links. Was sind einige der Vorteile der Arbeit mit dem Ofen? Was gefällt Ihnen an dieser Methode?

CJ: Richtig. Auch hier gilt: Sie sind sehr stabil, man kann viele Proben hineinlegen und somit große Chargen bearbeiten. Das Hauptproblem ist, dass sie nicht besonders schnell sind. Man muss sie aufheizen. Und dann haben natürlich viele Leute Öfen, sodass man auf diese Weise vielleicht schnell den Feuchtigkeitsgehalt ermitteln kann. Und dann ist es wohl ein Nachteil, wenn man keine Analysenwaage hat, denn der Kauf eines Ofens und einer Analysenwaage kann teuer sein.

ZC: Und dann Karl Fischer, was sind hier einige der Vor- und Nachteile?

CJ: Auch hier gilt wieder: Es ist sehr präzise und mit flüchtigen Stoffen kompatibel. Gleichzeitig müssen die Proben jedoch in organischen Lösungsmitteln löslich sein. Es gibt zwar einige Möglichkeiten, dies zu umgehen, aber es wird immer diese chemische Pipeline erfordern. Wenn Sie also nicht über gute Kenntnisse im Umgang mit Chemikalien verfügen, wird dies zu einem Problem werden.

ZC: Also vielleicht nicht das beste Gerät für ein Start-up oder ein neues Unternehmen.

CJ: Ja. Außerdem sind sie in der Regel ziemlich teuer. Wenn man keinen Chemiker hat, der sie bedienen kann, kann das meiner Meinung nach etwas abschreckend sein.

ZC: Und dann noch eine letzte Frage: Feuchtigkeitswaagen – einige der Vor- und Nachteile dieser Geräte.

CJ: Richtig. Feuchtigkeitswaagen sind also schnell, sie kombinieren das Trocknen und Wiegen. Aber meiner Erfahrung nach gibt es bei Feuchtigkeitswaagen große Qualitätsunterschiede. Man kann mehrere tausend Dollar für eine Feuchtigkeitswaage bezahlen, was nach einem guten Geschäft klingt, da Waagen teuer sein können, Öfen können teuer sein. Aber ich habe festgestellt, dass ihre Leistung sehr unterschiedlich ist.

Außerdem kennt man die Temperatur der Probe nicht wirklich, sodass das Gerät lediglich versucht, die Temperatur der Probe bestmöglich zu schätzen. Aus diesem Grund kann es meiner Erfahrung nach zu einer Zersetzung kommen, wenn die Proben zu stark erhitzt werden.

ZC: Wir werden uns auch ein Beispiel dafür ansehen.

CJ: Richtig.

ZC: Es gibt noch ein paar andere Methoden, die wir kurz erwähnen möchten. Die drei bisher vorgestellten Methoden sind nicht die einzigen, sondern es gibt noch einige andere, die Conner untersucht hat. Wir werden sie nur kurz besprechen. Die erste ist die Mikrowellenmethode. Was ist das und wie funktioniert sie?

CJ: Ja. Es funktioniert ähnlich wie eine Feuchtigkeitswaage. Die Idee ist, dass statt einer Halogenlampe oder einer IR-Wärmequelle eine Mikrowellenquelle verwendet wird. Das funktioniert hervorragend bei feuchten Proben, also Proben, die viel Wasser enthalten. Meine Erfahrungen damit sind ziemlich ähnlich wie bei Feuchtigkeitswaagen, bei denen es häufig zu Zersetzungen kommt, die Probleme verursachen.

ZC: Und als Nächstes haben wir hier die Destillation.

CJ: Richtig. Das ist ein wenig esoterisch. Als Chemiker würde ich sagen: Ja, destillieren Sie es einfach. Aber das ist eine Referenzmethode. Die AOAC hat also viel zu sagen, wenn Sie Ihre Probe destillieren oder eine Destillation mit Ihrer Probe durchführen müssen. Das kann sehr aufwendig sein. Aber bei etwas, das viele flüchtige Bestandteile oder andere widersprüchliche Verbindungen enthält, würde ich vielleicht wieder zur Destillation zurückkehren.

ZC: Und das letzte, was wir hier haben, ist einfach die Verwendung von Trockenkammern, so ziemlich dasselbe. Richtig?

CJ: Richtig. Ja. Die Idee dabei ist also, dass man nur eine Trockenkammer hat, keine Wärme zuführt und entweder ein Trockenmittel oder etwas Ähnliches verwendet, das das Wasser darin einfängt. Das dauert aber sehr lange, oder?

ZC: Ja.

CJ: Vielleicht ein oder zwei Wochen. Vielleicht ist es eine gute Referenz, aber es wird nichts sein, was man regelmäßig macht.

Vergleich der verschiedenen Methoden zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts

ZC: Sicher. In Ordnung. Schauen wir uns nun einige Ihrer Forschungsergebnisse an. Wir werden uns hier verschiedene Produkte ansehen.

Wir betrachten getrocknete Mangos, und ich möchte nur darauf hinweisen, dass viele dieser Grafiken den Unterschied zur Referenz-Ofenmethode zeigen.

Vielleicht können Sie beschreiben, warum Sie diese Grafiken so erstellt haben und was wir hier mit den verschiedenen Feuchtigkeitsbilanzen sehen. Sind das dieselben Bilanzen? Sind das Wiederholungen? Sind das verschiedene Instrumente?

CJ: Bei den meisten Daten, die wir uns ansehen werden, handelt es sich um Feuchtigkeitsunterschiede gegenüber einer Referenzofenmethode, die ich für diese speziellen Proben gefunden habe. Dies sind drei verschiedene Feuchtigkeitsbilanzen, die ich getestet habe. Und dann gibt es in dieser Folie auch noch einen Feuchtigkeitsanalysator.

Man sieht, dass die Feuchtigkeitswaagen mit einer dichten Fruchtprobe, wie hier getrockneten Mangos, Probleme haben. Sie sind nicht in der Lage, das gesamte Wasser in dieser Probe vollständig zu entfernen.

Umgekehrt sieht man etwas wie den Mikrowellenanalysator, der das gesamte Wasser entfernt, aber da es trocken ist und viel Zucker enthält, beginnt es zu verbrennen, sodass man es überschätzt.

In diesem Fall überschätzen Sie den Feuchtigkeitsgehalt um 4 %, aber in Wirklichkeit weicht dieser Wert um mehr als 40 % von Ihrer Probe ab. Es handelt sich also um eine große Abweichung.

ZC: Sehen Sie das oft, dass diese Proben verbrennen? Warum passiert das bei einigen dieser Instrumente?

CJ: Es wird einfach zu viel Energie in sie gesteckt. Auch hier gilt: Eine Mikrowelle und eine Halogenlampe haben keine festgelegte Temperatur. Man pumpt also einfach eine Menge Energie in die Probe, was bei feuchten Proben und Dingen, die man schnell trocknen möchte, hervorragend funktioniert. Aber sobald die anfängliche Feuchtigkeit verdunstet ist, sind die Proben sehr anfällig für Verbrennungen.

ZC: Ich weiß, dass wir hier noch eine weitere Trockenfruchtprobe haben, nämlich getrocknete Blaubeeren. Die Ergebnisse hier sehen sehr ähnlich aus, die Feuchtigkeitsbilanzen weisen dieselben Probleme auf. Richtig?

CJ: Richtig. Die Feuchtigkeitswaagen haben diese speziellen Proben nicht verbrannt, aber ich habe keinen Mikrowellen-Feuchtigkeitsgehalt für diese Proben ermittelt, da sie verbrannt sind, also habe ich aufgehört. Die Feuchtigkeitswaagen haben also erneut zu niedrige Werte ermittelt, sie sind nicht in der Lage, die gesamte Feuchtigkeit aus diesen dichten Proben zu entfernen.

ZC: Schauen wir uns nun einige andere Produkttypen an. Hier haben wir ein Protein- und Grünzeugpulver. Was passiert mit dieser Art von Produkt?

CJ: Diese Probe ist besonders trocken, wir sprechen hier von weniger als 5 % Feuchtigkeitsgehalt. Sie werden überschätzt, weil sie zu zerfallen beginnen. Wie wir bei der getrockneten Mango gesehen haben, werden diese trockenen, pulverförmigen Proben durch die gesamte Infrarotstrahlung, die auf sie einwirkt, leicht verbrannt.

ZC: Das Gleiche gilt auch für dieses Molkenproteinpulver. Es sieht also so aus, als würde wieder dasselbe passieren?

CJ: Ja. Es ist einfach eine Überschätzung, weil es die Probe zerlegt.

ZC: Und dann haben wir hier noch eine weitere für Cannabis. Diese ist etwas anders aufgebaut. Hier handelt es sich also nur um den Gesamtfeuchtigkeitsgehalt, der mit verschiedenen Methoden ermittelt wurde. Können Sie uns diese Grafik erläutern?

CJ: Ja. Es gibt also keinen Konsens darüber, welche Methode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in Cannabis die beste ist. Ich recherchiere gerade intensiv, um dieser Frage auf den Grund zu gehen.

Wir können jedoch feststellen, dass einige Referenzmethoden, wie Karl Fischer und Trockenkammer, recht gut übereinstimmen. Sobald man jedoch andere Methoden anwendet, bei denen viel Wärme zugeführt wird,

Wir wissen, dass Cannabis viele flüchtige Verbindungen enthält. Daher ist zu erwarten, dass durch starke Erhitzung einer Probe, beispielsweise in einem Vakuumofen, die Feuchtigkeitsmenge überschätzt wird. Dies zeigt sich bei der Vakuumofenmethode oder bei der Feuchtigkeitsbestimmung bei höheren Temperaturen oder unter Verwendung eines Ofens. Bei dieser Methode der American Herbal Pharmacopeia wird ein Ofen bei 105 Grad verwendet.

ZC: Ich habe gerade einen kurzen Artikel veröffentlicht, in dem ich die Notwendigkeit einer Standardisierung der in der Cannabisindustrie verwendeten Methode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts erläutere. Denn wenn Sie Cannabis produzieren, schicken Sie Ihr Produkt möglicherweise an ein bestimmtes Labor, weil Sie dort die gewünschten Werte erhalten, da dort eine bestimmte Methode verwendet wird, die Ihr Produkt anders erscheinen lässt, als es tatsächlich ist, oder anders, als wenn Sie es an ein anderes Labor schicken würden.

CJ: Richtig. Ja. Ich glaube, alle THC-Gehalte werden anhand des Trockengewichts gemessen, daher beeinflussen diese Zahlen die Berechnung der Wirksamkeit. Ich glaube, die kalifornische Cannabis-Kontrollbehörde hat erkannt, dass dies ein Problem ist, und sie muss dem auf den Grund gehen.

So verbessern Sie Ihre Feuchtigkeitsmessungen

ZC: Lassen Sie uns nun über einige Methoden sprechen, die Sie anwenden könnten, oder, wenn Sie zuhören, über einige Dinge, die Ihr Team tun könnte, um Abweichungen zu reduzieren und Ihre Genauigkeit zu verbessern. Was könnten Teams also anders machen, Conner?

CJ: Richtig. Ich würde zunächst einmal fragen: Brauchen Sie wirklich den Feuchtigkeitsgehalt? Brauchen Sie wirklich diese Ertragszahlen? Wenn Sie nur schnelle Überprüfungen durchführen, ist die Wasseraktivität möglicherweise eine bessere Messgröße für Sie.

ZC: Der zweite Punkt, den Sie hier ansprechen, ist die Methodenvalidierung und Eignungsprüfung. Was meinen Sie damit?

CJ: Richtig. Testen Sie also Ihre Feuchtigkeitsbilanzen anhand von Standards? Testen Sie einen Ofen? Überprüfen Sie, ob Ihre Methoden tatsächlich gültig sind? Ich denke, das ist etwas, womit ich viel Zeit verbringe.

ZC: Sicher.

CJ: Wir überprüfen alle unsere Instrumente ständig.

ZC: Aber ich bin immer wieder überrascht, wenn ich mit Leuten aus der Branche spreche, wie viele diesen Schritt tatsächlich nicht machen oder ihn nur sehr selten machen.

CJ: Richtig.

ZC: Der nächste Punkt, den wir hier haben, sind viele Wiederholungen. Natürlich gilt für alles: Je mehr Wiederholungen, desto besser. Wie viele sind genug? Oder ist mehr immer besser?

CJ: Das kommt darauf an. Ich würde sagen, mehr ist besser, aber nur bis zu einem gewissen Grad. Man kann statistische Analysen durchführen, wenn man möchte. Das hängt jedoch mit der Methodenvalidierung und Eignungsprüfung zusammen, da man im Grunde genommen zuverlässig sagen muss, dass dies der Feuchtigkeitsgehalt der Probe ist, und das erreicht man, indem man viele Teilproben entnimmt.

ZC: Der nächste Punkt, den wir hier haben, lautet: Standardisieren Sie Ihre Methode und orientieren Sie sich an den Regulierungsbehörden. Ob es sich nun um AOAC oder eine der anderen von uns aufgeführten Methoden handelt, stellen Sie sicher, dass Sie sich informieren und die richtige Methode für Ihr Produkt verwenden.

CJ: Richtig.

ZC: Und das letzte Modell, das wir hier haben, verwendet ein Feuchtigkeitsmodell aus einer Isotherme. Ich habe mich entschieden, dieses hier aufzunehmen.

Das ist etwas, was wir bei METER häufig tun: Wir ermitteln Ihren Feuchtigkeitsgehalt anhand einer Wasseraktivitätsmessung und der Beziehung zwischen diesen beiden Messungen, die als Feuchtigkeitssorptionsisotherme bezeichnet wird. Auf diese Weise können wir ein Modell erstellen und dann eine sehr genaue Messung des Feuchtigkeitsgehalts erhalten.

CJ: Das machen wir oft. Wir kennen den Zusammenhang zwischen Feuchtigkeitsgehalt und Wasseraktivität. Man kann den Feuchtigkeitsgehalt aus der Wasseraktivität ableiten, aber nicht umgekehrt.

Vorstellung des neuen ROS 1 Feuchtigkeitsgehalt-Analysegeräts

ZC: Lassen Sie uns nun über ein brandneues Gerät sprechen, das wir hier bei METER auf den Markt gebracht haben und das Ihrem Team dabei helfen wird, den Feuchtigkeitsgehalt sehr schnell und präzise zu messen.

Dieses Instrument heißt also ROS 1. Ich habe das von unserer Marketingabteilung übernommen. Sie sagen: „Nicht heißer, nur smarter.“

Das gefällt mir, denn wie wir bereits bei einigen anderen Geräten besprochen haben, hat man versucht, schnellere Messungen zu erzielen, indem man die Proben sehr schnell erhitzt. Diese Feuchtigkeitswaagen verwenden Halogenlampen, was zu Problemen führt. Wie Conner gezeigt hat, kann dies dazu führen, dass Proben verbrennen oder der Feuchtigkeitsgehalt in diesen Proben zu niedrig oder zu hoch eingeschätzt wird.

Ich möchte hier kurz auf einige Funktionen dieses neuen Instruments eingehen, dann werden wir uns die von Conner gesammelten Daten noch einmal ansehen und dieses Instrument mit dem bereits betrachteten vergleichen.

Das erste, was Sie wissen sollten, ist, dass dieses Gerät den Normen AOAC, ASTM und ISO entspricht. Wenn Sie also eine bestimmte Zeit und Temperatur einstellen müssen, können Sie dies mit dem ROS 1 tun.

Hier gibt es keine Methodenentwicklung. Es handelt sich also um ein probeneutrales Gerät. Sie können jede beliebige Probe hier einlegen, und es kann den Feuchtigkeitsgehalt messen. Als Nächstes möchte ich erwähnen, dass es mühsame Arbeiten automatisiert. Sie müssen also nichts aufschreiben, es erstellt automatisch ein Diagramm mit der Zeit, der Temperatur und der Gewichtsveränderung Ihres Produkts. Es handelt sich um eine schnelle Prüfung mit hohem Durchsatz.

Wie Sie auf dem Bild sehen können, können Sie neun Proben gleichzeitig einlegen und erhalten innerhalb von 40 Minuten die Ergebnisse für diese neun Proben. Das sind also etwa vier Minuten pro Probe. Die Bedienung ist wirklich einfach. Das hat mit der Desktop-App zu tun, die mit dem ROS 1 geliefert wird und „Bridge” heißt. Damit ist es wirklich einfach, einen Test zu starten, die gesammelten Daten anzuzeigen und diese Daten dann nach Bedarf zu exportieren.

Die Ergebnisse werden sehr präzise sein. Dies hängt mit der Temperaturregelung in diesem Gerät sowie mit der Dampfdruckregelung und der Waage im ROS 1 zusammen.

Die Ergebnisse sind in hohem Maße wiederholbar. Das hängt damit zusammen, dass man viel Kontrolle über die zuvor genannten Dinge hat, die ich gerade erwähnt habe.

Eine wirklich coole Funktion dieses Geräts ist die automatische Trocknungserkennung. Wenn die Verdunstung der Probe nachlässt, erkennt das Gerät dies und führt zusätzliche Messungen durch, sodass der Test genau dann beendet wird, wenn die Probe trocken ist.

Ich dachte, ich würde dich auch bitten, Conner, darüber zu sprechen, wie dies dazu beigetragen hat, deinen Arbeitsablauf bei der Verwendung im Labor zu verbessern.

CJ: Ja, auf jeden Fall. Was mir besonders auffällt, ist, dass man keine seltsamen kleinen Knöpfe an einem winzigen Instrument bedienen muss. Eine Zeit lang war das die gängige Art, Instrumente zu bauen: alles eigenständig zu gestalten. Aber die Rückkehr zum Desktop vereinfacht die Datenverarbeitung erheblich.

Außerdem ist das Gerät selbst einfach ... es ist kinderleicht zu bedienen.

Vergleich von ROS 1 mit anderen Methoden zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts

ZC: Schauen wir uns nun einige der Dinge an, die Sie gesammelt haben. Wenn wir uns nun die getrocknete Mango ansehen, befindet sich ROS 1 ganz rechts auf Ihrem Bildschirm. Was zeigt uns das?

CJ: Richtig. Wir sehen, dass das ROS 1 wirklich in der Lage ist, sich der Referenzmethode für Trockenfrüchte anzunähern, während diese Feuchtigkeitswaagen Schwierigkeiten haben, die gesamte Feuchtigkeit zu entfernen. Da das ROS 1 im Grunde genommen eine Referenzmethode ist, stimmt es sehr gut mit dem Ofen überein.

ZC: Und dann schauen wir uns noch einmal die getrockneten Blaubeeren an.

CJ: Sehr ähnlich.

ZC: Also wirklich sehr ähnlich wie bei der Referenzofenmethode.

Schauen wir uns das Protein- und Grünpulver an. Auch hier wieder ein sehr knappes Ergebnis.

CJ: Ja. Ich habe das Gefühl, dass wir bei der Feuchtigkeitsbilanz negativ sind, einfach weil sie mit vielen Proben wirklich zu kämpfen haben. Aber man kann mit Fug und Recht sagen, dass sie mit diesen Proben nicht sehr gut funktionieren.

ZC: Da sind wir wieder. Diesmal wird es etwas anders präsentiert. Können Sie erklären, warum Sie es so zeigen?

CJ: Die vorherigen Folien zeigten einen tatsächlichen Unterschied im Feuchtigkeitsgehalt. Dies ist der Unterschied im Feuchtigkeitsgehalt als prozentuale Abweichung vom Referenzwert. Da diese Feuchtigkeitsgehalte für diese bestimmte Probe gering sind, können wir sehen, dass eine kleine Veränderung tatsächlich zu einer großen prozentualen Abweichung führt. Auch wenn die Feuchtigkeitsbilanz absolut gesehen vielleicht nur eine Abweichung von etwa 1 % aufweist, entspricht dies einer Abweichung von etwa 15 % im Feuchtigkeitsgehalt gegenüber der tatsächlichen Referenzmethode.

Ich möchte nur darauf hinweisen, dass wir hier im Grunde genommen eine Genauigkeit von etwa 2 % anstreben. Dieser Unterschied von etwa 2 % entspricht also der Unsicherheit sowohl der Referenzmethode als auch von ROS 1.

ZC: Und als nächstes haben wir das Proteinpulver.

CJ: Ja, wieder dasselbe. Das ist der absolute Unterschied, 0,1 %. Die Feuchtigkeitsbilanzen sind im Vergleich zu den prozentualen Unterschieden hier deutlich zu hoch angesetzt, etwa 2 % für ROS 1 und zwischen 4 und 15 % für die Feuchtigkeitsbilanzen.

ZC: Diese 2 % für ROS 1 liegen also wieder innerhalb des erwarteten Zielbereichs?

CJ: Richtig. Ich glaube, es ist nicht diese Folie, sondern die Folie danach. Wir werden uns die Präzision ansehen.

ZC: Diese Folie gefällt mir sehr gut. Hier sehen wir einen Feuchtigkeitsstandard. Ist das richtig? Warum ist diese Folie wichtig?

CJ: Hier geht es um Natriumtartrat, einen recht gängigen Feuchtigkeitsstandard. Das führt uns zurück zur Methodenvalidierung.

Ich war wirklich schockiert darüber, wie schlecht diese Feuchtigkeitsmesser funktionierten. Ich habe versucht, sie anhand dieses typischen Feuchtigkeitsgehaltsstandards zu überprüfen, und dabei wurde die Feuchtigkeitsmenge deutlich überschätzt. Ich weiß immer noch nicht, welcher Feuchtigkeitsgehaltsstandard für einige dieser Instrumente geeignet ist.

Ich weiß, dass einige Unternehmen ihre eigenen Feuchtigkeitsgehaltsstandards festlegen, aber einige davon können sehr teuer sein.

ZC: Richtig. So etwas wie dieser Feuchtigkeitsstandard sollte im Grunde genommen für alle diese verschiedenen Methoden gleich sein, aber wie Sie schon sagten, haben die Waagen hier wirklich Probleme.

CJ: Ja. Der tatsächliche Feuchtigkeitsgehalt dieses bestimmten Standards beträgt also 15,6 %, und sie haben ihn erheblich überschätzt.

ZC: Aber ROS 1 liegt hier ziemlich nahe bei 15,4?

CJ: Ja. Das liegt durchaus im Rahmen der zu erwartenden Unsicherheit.

ZC: In Ordnung. Kommen wir zu der Folie, an die Sie gedacht haben. Was zeigt die Folie?

CJ: Dies ist die prozentuale relative Standardabweichung, also die Standardabweichung ausgedrückt als Prozentsatz des Mittelwerts. Wir sehen, dass der Referenzofen und der ROS 1 im Grunde genau dort liegen, wo wir sie haben möchten, nämlich zwischen 1 und 2 %. Viel kleiner kann es eigentlich nicht mehr werden.

Die Feuchtigkeitsmesser sind, selbst wenn sie genau sind, nicht sehr präzise, was meiner Erfahrung nach zwei Nachteile mit sich bringt.

ZC: Das ist eine meiner Lieblingsfragen an unsere Kunden aus der Lebensmittelindustrie – ob sie die Genauigkeit ihrer Methode kennen. Meistens wissen sie es entweder nicht, oder wenn sie sich einmal damit befasst haben, sind sie meiner Meinung nach schockiert über die Zahlen, die sie sehen.

CJ: Ja. Sie sollten eine relative Standardabweichung von 2 % oder weniger erreichen können.

So wählen Sie die für Sie geeignete Methode zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts aus

ZC: In Ordnung. Lassen Sie uns nun zum Abschluss darüber sprechen, wie Sie das richtige Instrument für sich und Ihr Team auswählen können. Welches Instrument ist also sinnvoll? Es gibt viele Dinge, die Sie dabei berücksichtigen können.

Zunächst einmal sind nicht alle Feuchtigkeitsanalysatoren gleich. Wir haben heute viele verschiedene Methoden durchgesprochen. Möchten Sie noch etwas hinzufügen?

CJ: Ja. Wenn Sie nur schnelle Stichproben mit einem Feuchtigkeitsmesser durchführen, fragen Sie sich: Brauchen Sie überhaupt den Feuchtigkeitsgehalt? Und müssen Sie dafür einen Feuchtigkeitsmesser verwenden? Könnten Sie stattdessen nicht auch die Wasseraktivität als Messgröße verwenden?

ZC: Sicher. Denn die Wasseraktivität können wir mittlerweile in nur 60 Sekunden messen. Sie haben also Recht: Wenn Sie eine Stichprobe durchführen, sollten Sie sich überlegen, was Sie wirklich brauchen.

Der nächste Punkt, den wir hier haben, ist, dass es wirklich entmutigend sein kann, die Optionen einzugrenzen. Es gibt all diese verschiedenen Optionen, all diese unterschiedlichen Informationen. Was kann man tun, um diese Optionen einzugrenzen?

CJ: Richtig. Das ist schwierig. Das muss man von Fall zu Fall entscheiden. Ich habe viele Vorschläge, aber ich müsste mich mit Ihnen zusammensetzen und darüber sprechen, denn vielleicht haben Sie Probleme, die Feuchtigkeit aus Ihrer Probe zu entfernen, vielleicht verbrennen Sie Ihre Proben, vielleicht ist es etwas anderes. Ich denke, wir können darüber sprechen.

ZC: Ja. Ich denke, dieses Webinar ist ein guter Ausgangspunkt, und ich hoffe, es hilft Ihnen dabei, Ihre Optionen bereits einzugrenzen, sich einen Überblick zu verschaffen und vielleicht zu verstehen, mit welchen Problemen Sie derzeit zu kämpfen haben und was es sonst noch gibt.

Die nächste Option, die wir hier haben, ist, dass viele Instrumente behaupten, vielseitig einsetzbar zu sein. Was meinen Sie mit diesem Punkt?

CJ: Nun, man kann nicht einfach eine Handvoll Getreide in einen Karl-Fischer-Titrator geben. Das funktioniert nicht. Ebenso wird es Probleme geben, wenn man bestimmte Proben in die Mikrowelle oder in eine Feuchtigkeitswaage gibt. Seien Sie also vorsichtig mit Behauptungen wie „universell einsetzbar“.

ZC: Ich denke, dies unterstreicht wirklich, wie hilfreich ROS 1 sein kann, da es wirklich probeneutral ist. Man kann fast jede Probe hineingeben, und mithilfe des zuvor erwähnten Algorithmus und der Methode zur Verfolgung der Verdunstungsrate stellen wir sicher, dass wir die richtigen Messwerte erhalten.

Das letzte Thema, das wir hier haben, ist Qualität versus Quantität. Was meinen Sie damit?

CJ: Das führt uns zurück zu den Messwerten: Benötigen Sie den Feuchtigkeitsgehalt? Und ist dieser schnelle Feuchtigkeitsgehalt, den Sie erhalten, zuverlässig? Und hilft er Ihnen tatsächlich beim Ertrag?

ZC: Wie Conner bereits sagte, erfordern viele Ihrer Produkte, die Sie messen, oder Dinge, an denen Sie arbeiten, dass Sie sich mit uns zusammensetzen und mit uns sprechen, um sicherzustellen, dass Sie das richtige Instrument erhalten.

Hier sind unsere Kontaktdaten. Sie können sich auch an unsere Vertriebsabteilung wenden. Hier finden Sie deren E-Mail-Adresse und Telefonnummer.

Wir würden uns sehr über ein Gespräch mit Ihnen freuen. Wenn Sie in diesem Webinar etwas interessiert hat, besprechen wir das gerne mit Ihnen und möchten Ihre Produkte besser verstehen.

FRAGEN UND ANTWORTEN

Warum sollte der Feuchtigkeitsgehalt kein guter Maßstab für die Qualitätskontrolle sein?

ZC: Die Wasseraktivität ist eine sehr präzise und hochgenaue Messung. Dafür gibt es Standards, die es uns ermöglichen, den Wassergehalt in Ihrem Produkt genau zu bestimmen und zu verstehen.

Wenn Sie also Bedenken hinsichtlich der Reaktionsgeschwindigkeit haben oder wenn Sie sich Sorgen über bestimmte physikalische Veränderungen wie Verklumpungen oder mikrobielles Wachstum machen, können Sie auf diese Weise nachvollziehen, in welchem Stadium sich Ihr Produkt befindet, und diese Probleme vermeiden. Dazu müssen Sie Ihr Produkt etwas besser verstehen und möglicherweise eine Isotherme verwenden, wie ich bereits erwähnt habe, aber ich denke, dass dies wirklich hilfreich ist, um genau zu bestimmen, in welchem Stadium sich Ihr Produkt befindet.

Was den Feuchtigkeitsgehalt angeht, so gibt es immer große Schwankungen, und er ist schwieriger zu verstehen. Wie Conner bereits erwähnt hat, ist der Feuchtigkeitsgehalt wirklich gut für den Ertrag. Möchtest du noch etwas hinzufügen, Conner?

CJ: Ja, ich denke, das fasst es ziemlich gut zusammen. Ich glaube, viele Menschen sind eher mit dem Feuchtigkeitsgehalt als Konzept vertraut, und so wird dies zur de facto-Messgröße – „Wie viel Wasser enthält meine Probe?“ –, aber in bestimmten Szenarien sollte man wirklich die Wasseraktivität berücksichtigen.

Sie haben erwähnt, dass die Karl-Fischer-Methode mit „Instabilität“ verbunden ist. Könnten Sie uns dazu weitere Hintergrundinformationen geben?

CJ: Ja. Man kann einen Karl-Fischer-Titrator nicht vollständig abdichten, daher muss man ihn ständig kalibrieren. Jedes Mal, wenn man eine Messung durchführt, muss man ihn kalibrieren. Es ist also ein ständiger Kampf, dieses Gerät stabil zu halten, da es ständig driftet und somit ständig Wasser darauf einwirkt. Das kann langsam sein, aber es ist etwas, das man immer berücksichtigen muss.

Welche Marken von Feuchtigkeitswaagen haben Sie bei Ihren Tests verwendet?

CJ: Ich glaube, es gab eine von Ohaus, eine von Mettler Toledo und ... entweder eine von Torbal oder Veritas. Eine von diesen beiden. Ich kann mich nicht mehr genau erinnern.

ZC: Ich denke, wir haben einfach versucht, die beliebtesten auszuwählen, die wir bei den Leuten sehen.

Ich bin neugierig auf die automatische Trocknungserkennung des ROS 1. Könnten Sie das etwas näher erläutern?

ZC: Ja. Ich habe das bereits kurz erwähnt, aber die automatische Trocknungserkennung funktioniert so, dass im Hintergrund ein Algorithmus arbeitet. Im Grunde genommen können wir die Verdunstungsrate erkennen.

Wir trocknen diese Probe also etwa vier Minuten lang, und kurz vor Ende dieses Tests kann tatsächlich festgestellt werden, wie schnell das Wasser verdunstet. Wenn sich diese Verdunstung verlangsamt, erkennt das Gerät dies.

Um sicherzustellen, dass es genau am richtigen Punkt stoppt, nimmt es am Ende des Tests weitere Messungen vor, damit es genau dann stoppt, wenn die Probe trocken ist.

Das macht unser Gerät wirklich einzigartig und macht die Entwicklung einer Methode überflüssig, da diese Funktion bereits integriert ist und die Verlangsamung der Verdunstung erkennt, um den Test korrekt zu beenden.

Was hast du gesehen, Conner? Ich weiß, dass wir uns viele problematische Proben angesehen haben, wie die Trockenfrüchte und die Proteinpulver. Hast du irgendwelche Verbrennungen oder etwas anderes auf dem ROS 1 gesehen, das dir aufgefallen ist?

CJ: Nein. Wenn Sie die Temperatur auf einen Wert erhöhen, der für Ihre spezielle Probe absurd ist, kann es natürlich zu Verbrennungen kommen. Was wir jedoch nicht erwähnt haben, ist, dass Sie die Probe nicht vollständig trocknen können. Es gibt keine 100-prozentige Trockenheit, sondern nur eine Trockenheit, die der Umgebung entspricht. Hier leistet der Algorithmus des ROS 1 wirklich gute Arbeit, indem er sagt: Dies ist eine sehr genaue Messung des Gleichgewichts, das wir erreicht haben. Ich denke, wir haben diese besondere Stabilität gut modelliert, sodass wir sagen können: Okay, das ist trocken, das ist ein stabiles Gleichgewicht.

Wie lassen sich all diese Informationen auf Proben mit hohem Feuchtigkeitsgehalt wie Säfte oder sogar Wasser selbst anwenden?

ZC: Wir hatten keine dieser spezifischen Proben in dieser Präsentation. Aber haben Sie in Ihrer Forschung auch diese Art von Proben untersucht?

CJ: Ja. Ich würde sagen, dass Proben mit hohem Feuchtigkeitsgehalt die einfacheren Proben sind. Das Wasser in ihnen ist viel leichter verfügbar, es ist nicht in einer seltsamen faserigen Matrix oder ähnlichem gebunden. Es wird also einfach entfernt, wenn man es erhitzt. Das sind also die Proben, für die man leicht Trocknungsverluste ermitteln kann. Es kann nur etwas länger dauern.

Können Sie mir mehr darüber erzählen, wie sich der ROS 1 an den Dampfdruck anpasst?

CJ: Ja. Das ist eine neue Entwicklung von uns. Ich bin mir nicht sicher, ob sie schon eingeführt wurde. Vor einiger Zeit hatten wir ein Gerät, das den Dampfdruck in der Kammer reduzierte. Es hieß TrueDry. Es verwendete Trockenmittelröhren, um trockene Luft über die Probe zu blasen und so den Dampfdruckfaktor aus dem Gleichgewicht zu entfernen. Leider war es aus Hardware-Sicht sehr komplex. Also haben wir diesen Mechanismus entfernt, aber wir konnten unsere bisherigen Erkenntnisse und moderne KI nutzen, um sehr genau vorherzusagen, was TrueDry früher direkt gemessen hat.

ZC: Es ist also wie eine Dampfdruckkorrektur?

CJ: Ja. Bei besonders hoher Luftfeuchtigkeit könnten wir also eine Korrektur vornehmen, ebenso wie bei anderen Schwankungen in der Umgebung.

Wie lässt sich eine Feuchtigkeitsmessmethode am besten validieren?

CJ: Nun, die beste Methode zur Validierung einer Feuchtemessmethode ist die Verwendung eines Standards.

Es gibt also Standards für viele Dinge, beispielsweise Feuchtigkeitsstandards für Getreide. Diese sind in der Regel sehr teuer, weshalb sie wahrscheinlich nicht sehr häufig verwendet werden. Aber es gibt sie für viele Anwendungsfälle, und manchmal gibt es sie auch nicht, sodass man seine eigenen internen Standards festlegen muss, was sicherlich mühsam sein kann.

Wenn Sie jedoch Wert auf gute Feuchtigkeitsdaten legen, wenn Sie Wert auf genaue Ertragsdaten legen, lohnt es sich wahrscheinlich, Ihre Methoden zu validieren.

Haben Sie Zucker oder Süßstoffe mit dem ROS 1 getestet?

CJ: Ich glaube schon, aber ich habe diese Daten nicht parat.

ZC: Ich möchte noch hinzufügen, dass wir unseren Datensatz für ROS 1 ständig erweitern. Wenn Sie also an etwas interessiert sind und einen Proof of Concept benötigen, führen wir diese Tests entweder hier bei METER durch oder bitten Sie, uns Proben zuzusenden.

Wir tun dies bereits mit vielen Kunden, die an diesem Instrument interessiert sind, sich aber nicht sicher sind, ob sie den Wechsel vornehmen sollen. Entweder führen wir die Recherche hier durch und zeigen ihnen dann die Ergebnisse, oder wir sammeln ihre Proben, führen den Test durch und präsentieren ihnen dann die Ergebnisse.

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