Las isotermas predicen los cambios en los productos a lo largo del tiempo.

Los fabricantes de alimentos necesitan saber cuánto tiempo tardará su producto en enmohecerse, empaparse, ponerse rancio, endurecerse , aglutinarse, cristalizarse y volverse inaceptable para el consumidor. La isoterma de sorción de humedad es una herramienta poderosa para predecir y prolongar la vida útil de un producto. Le permite:

• Encuentre los valores críticos de actividad del agua en los que se producen cambios como apelmazamiento, aglutinación y pérdida de textura.
• Predecir cómo responderá el producto a los cambios en los ingredientes y la formulación.
• Calcular con precisión la vida útil
• Crear modelos de mezcla
• Realizar cálculos de embalaje
• Encuentre el valor de monocapa (donde un producto es más estable).

Isotermas: el Santo Grial de la formulación

Una isoterma de sorción de humedad es un gráfico que muestra cómo cambia la actividad del agua (_aw) a medida que el agua se adsorbe y desorbe de un producto mantenido a temperatura constante. Esta relación es compleja y única para cada producto. La actividad del agua casi siempre aumenta a medida que aumenta el contenido de humedad, pero la relación no es lineal. De hecho, las isotermas de sorción de humedad tienen forma de S (sigmoidal) para la mayoría de los alimentos y forma de J para los alimentos que contienen materiales cristalinos o con alto contenido en grasas.

El método artesanal no es práctico.

La forma clásica de crear una isoterma consiste en colocar la muestra en un desecador con una solución salina de actividad hídrica conocida hasta que el peso de la muestra deje de variar. A continuación, se pesa la muestra para determinar su contenido de humedad. Cada muestra produce un punto en la curva isoterma.

Debido a que el proceso lleva tanto tiempo, las curvas se construían tradicionalmente utilizando cinco o seis puntos de datos con ecuaciones de ajuste de curvas como GAB o BET.

Una forma más rápida de crear isotermas

Crear isotermas de sorción de humedad a mano es una tarea laboriosa. El método necesitaba automatización. El método utilizado inicialmente, y que aún se utiliza en la mayoría de los instrumentos de sorción de vapor, se denomina DVS, o sorción dinámica de vapor. Se expone una muestra a una corriente de aire con humedad controlada, mientras que una microbalanza mide los pequeños cambios de peso a medida que el producto adsorbe o desorbe agua. Una vez alcanzado el equilibrio, el instrumento pasa dinámicamente al siguiente nivel de humedad preestablecido. Las pruebas duran entre dos días y varias semanas.

El método DVS funciona bien para investigar la cinética de la sorción, es decir, lo que le sucede a un producto cuando se expone a determinadas humedades y la rapidez con la que adsorbe o desorbe agua. Sin embargo, el método DVS no es muy útil para crear una curva isotérmica de alta resolución, ya que cada paso de equilibrio produce solo un punto en la curva isotérmica.

Las isotermas DDI revelan lo que antes no se había visto.

El método de isoterma dinámica del punto de rocío (DDI) se diseñó para resolver este problema. Crea isotermas de alta resolución que muestran detalles en las curvas de adsorción y desorción tomando una instantánea tanto de la actividad del agua como del contenido de humedad (cada 5 segundos) mientras la muestra se expone a aire humidificado o desecado. Los gráficos DDI contienen cientos de puntos de datos y muestran detalles que antes no eran visibles, como los puntos críticos en los que se producen apelmazamiento, aglutinación, delicuescencia y pérdida de textura .

Encuentre valores críticos de actividad del agua.

A pesar de utilizar bolsas dobles y de establecer estrictas directrices de almacenamiento en cuanto a la temperatura, un fabricante de leche en polvo atomizada seguía teniendo problemas con la formación de grumos.

Cuando la transición vítrea se convierte en un problema

Cuando la leche se seca por atomización, la rápida evaporación deja los azúcares en un estado vítreo. La lactosa vítrea tiene propiedades totalmente diferentes a las de la lactosa cristalina. Debido a su baja movilidad, las partículas no se aglomeran ni se agrupan mientras el polvo se encuentra en estado vítreo. La estructura cristalina es un estado de menor energía, por lo que siempre habrá algunas moléculas en transición de vítreo a cristalino. Los problemas surgen cuando la velocidad de transición alcanza un punto de inflexión.

La actividad del agua predice la tasa de transición.

A 0,30_aw, la lactosa puede tardar varios años en cristalizarse. A 0,40_aw, puede tardar un mes. Por encima de 0,43, la transición se produce en unas pocas horas. Una vez que la lactosa se ha cristalizado, la leche en polvo cambia de forma permanente. Retiene una cantidad de agua muy diferente, no se disuelve y no sabe bien. En esencia, se ha estropeado.

Las isotermas DDI predicen el punto de transición vítrea.

El punto de transición vítrea de polvos como la leche en polvo atomizada se puede determinar utilizando una isoterma DDI de alta resolución. Las isotermas tradicionales se basan en modelos para completar la isoterma entre los puntos medidos. Las isotermas DDI miden cientos de puntos y pueden identificar transiciones como el punto de transición vítrea de la leche en polvo atomizada.

El valor máximo en el gráfico de la segunda derivada de la isoterma identifica el valor crítico del cambio de fase como 0,43_aw.

Las pruebas rutinarias y precisas en la línea de producción, con mejores valores de control, ayudaron al fabricante a mejorar la tasa de aceptación de los envíos.

Crear modelos de mezcla

Un fabricante de pasteles estaba elaborando una receta para un pastel relleno de crema. Los componentes de la receta eran glaseado (aproximadamente un 7 % de humedad), relleno de crema (12 %) y pastel (15 %). La migración de humedad durante la vida útil había causado anteriormente problemas de textura, como pasteles rancios, glaseado gomoso y relleno de crema licuado que se derramaba en el pastel.

Vea cómo se mueve la humedad entre los componentes.

Las isotermas de sorción de humedad de cada ingrediente mostraron que el glaseado, el ingrediente más seco, tenía la actividad de agua más alta, con un valor de 0,79. Las actividades de agua de la crema y el pastel eran similares, con valores de 0,66 y 0,61, respectivamente.

Predecir la actividad del agua del producto final.

La transformación de isotermas en gráficos chi predijo una actividad del agua del producto final de 0,67, un valor microbiológicamente seguro para el pastel.

Evita sorpresas desagradables.

El pastelero continuó horneando y probando con éxito el pastel con una actividad de agua en equilibrio (0,67).

Seleccionar embalaje

Las bebidas en polvo envasadas en porciones individuales constituyen un segmento de mercado en crecimiento. El envasado representa más del 50 % del coste de las materias primas de este producto. El objetivo principal del envasado es mantener la bebida por debajo del_aw crítico durante la vida útil prevista del producto.

Los cálculos de envasado comienzan con un valor crítico de actividad del agua. La capacidad de obtener un punto preciso a partir de isotermas dinámicas del punto de rocío (DDI) hace posible este tipo de cálculo de envasado.

Esta curva muestra el punto de transición vítrea para una formulación de bebida concreta:

La actividad crítica del agua —el punto de inflexión exacto— para esta mezcla para bebida es de 0,618 a 25 °C.

Calcular la conductancia del paquete

Mediante cálculos simplificados de embalaje (disponibles en Fundamentals of Isotherms y como herramienta de software), evaluamos cuatro tipos diferentes de envases para esta bebida en polvo: su envase original y tres posibles alternativas. En condiciones de humedad extrema (25 °C, 75 % de humedad), estos son los resultados:

Comprender los cambios en la formulación

Una empresa de alimentos para mascotas cambió la fórmula para producir un producto sin conservantes controlado por la actividad del agua. Poco después de introducir el producto, comenzaron a recibir devoluciones debido al deterioro.

La evaluación inicial mostró que las predicciones de deterioro se basaban en pruebas de actividad del agua realizadas a una temperatura inusualmente baja: 15 °C. Las isotermas realizadas a 15 °C, 25 °C y 40 °C mostraron que, si se almacenaban en condiciones inadecuadas (como suele ocurrir con los alimentos para mascotas), era probable que se deterioraran.

Las isotermas ofrecieron una imagen predictiva completa, lo que permitió al cliente resolver el problema con una nueva formulación.

Investigar el fallo del producto

Tras 13 temporadas sin problemas, a un productor de nueces pecanas le rechazaron su cosecha debido a problemas de moho. Se creó una isoterma para investigar el problema.

Para evitar el crecimiento microbiano, las nueces pecanas deben secarse hasta alcanzar un valor de 0,60_aw. Como muestra la isoterma, 0,60_aw corresponde a un 4,8 % de humedad en las nueces pecanas. La isoterma de las nueces pecanas también es bastante plana en esta región de control crítico, por lo que una pequeña variación en el contenido de humedad se traduce en un cambio grande y potencialmente peligroso en la actividad del agua.

Isotherm muestra que las especificaciones se establecieron demasiado bajas.

La isoterma completa muestra que el proceso del productor de nueces pecanas no era adecuado para garantizar la seguridad y la calidad de su cosecha. El productor de nueces pecanas midió el contenido de humedad por pérdida por secado. Dado que su especificación de liberación era del 5 % y su precisión era de ± 0,5 %, el contenido real de agua de la cosecha seca podía oscilar entre el 4,5 % y el 5,5 %.

Cualquier cosa, desde el almacenamiento en condiciones de alta humedad hasta un embalaje inadecuado, podría haber provocado que las nueces pecanas entraran en contacto con agua de forma insegura y se echaran a perder.

Más información sobre la vida útil

En este seminario web de 30 minutos, los científicos alimentarios Mary Galloway y Zachary Cartwright hablan sobre cómo obtener respuestas a sus preguntas sobre la vida útil. Aprenda a:

-Resolver problemas y quejas para averiguar por qué la vida útil está terminando antes de lo esperado.

-Predecir cómo los cambios en la receta afectarán a la vida útil.

-Comparar el efecto de diferentes opciones de ingredientes.

-Evalúa si una opción de envasado específica te ayudará a alcanzar o mejorar la vida útil.

Estudios que utilizan isotermas dinámicas del punto de rocío (DDI)

Allan, Matthew y Lisa J. Mauer. «Comparación de métodos para determinar los puntos de delicuescencia de ingredientes monocristalinos y mezclas». Food Chemistry 195 (2016): 29-38. doi:10.1016/j.foodchem.2015.05.042.

Allan, Matthew, Lynne S. Taylor y Lisa J. Mauer. «Efectos de los iones comunes en la reducción de la delicuescencia de las mezclas de ingredientes cristalinos». Food Chemistry 195 (2016): 2-10. doi:10.1016/j.foodchem.2015.04.063.

Barry, Daniel M. y John W. Bassick. «Desarrollo del traje avanzado de escape para la tripulación del transbordador espacial de la NASA». Serie de documentos técnicos de la SAE, 1995. doi:10.4271/951545.

Bonner, Ian J., David N. Thompson, Farzaneh Teymouri, Timothy Campbell, Bryan Bals y Jaya Shankar Tumuluru. «Impacto del pretratamiento secuencial de expansión de fibra con amoníaco (AFEX) y la peletización en las propiedades de sorción de humedad del rastrojo de maíz». Drying Technology 33, n.º 14 (2015): 1768-778. doi:10.1080/07373937.2015.1039127.

Carter, B.P., Galloway, M.T., Campbell, G.S. y Carter, A.H. 2016. Cambios en la permeabilidad a la humedad del grano en la actividad crítica del agua a partir de isotermas dinámicas del punto de rocío. Transacciones de la ASABE. 59(3):1023-1028.

Carter, B.P., Galloway, M.T., Morris, C.F., Weaver, G.L. y Carter, A.H. 2015. Argumentos a favor de la actividad del agua como especificación para el templado del trigo y la producción de harina. Cereal Foods World 60(4):166-170.

Carter, Brady P., Mary T. Galloway, Gaylon S. Campbell y Arron H. Carter. «La actividad crítica del agua a partir de isotermas dinámicas del punto de rocío como indicador de la textura crujiente en galletas con bajo contenido de humedad». Journal of Food Measurement and Characterization 9, n.º 3 (2015): 463-70. doi:10.1007/s11694-015-9254-3.

Carter, Brady P., Mary T. Galloway, Gaylon S. Campbell y Arron H. Carter. «La actividad crítica del agua a partir de isotermas dinámicas del punto de rocío como indicador de la estabilidad del polvo premezclado». Journal of Food Measurement and Characterization 9, n.º 4 (2015): 479-86. doi:10.1007/s11694-015-9256-1.

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