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Examen de la estabilidad del polvo: física, química y microbiana.

La mayoría de la gente sabe intuitivamente qué es un polvo. Están por todas partes. Interactuamos con ellos a diario. Pero con tantas categorías diferentes de polvos (especias, ingredientes, cosméticos, excipientes farmacéuticos y API, entre otros muchos), puede resultar difícil definir y resolver cuestiones específicas.

Sin embargo, la mayoría de los polvos se pueden clasificar según su estructura molecular: amorfos, cristalinos o una combinación de ambos. La proporción entre cristalinos y amorfos y la forma en que interactúan afectará a casi todas las características del polvo.

Además, el tamaño de las partículas tiene un impacto significativo en las características del polvo (y en los problemas comunes asociados a ellas). Cuando las partículas de polvo entran en contacto entre sí, puede comenzar la formación de puentes, el primer paso en el apelmazamiento y la aglomeración. Cuanto menor es el tamaño de las partículas, mayor es la probabilidad de que se formen puentes, lo que conduce a la adherencia, luego a la aglomeración y a otros problemas. Los polvos cristalinos pueden ser especialmente complicados porque (hasta cierto punto) su estructura ordenada solo permite que la humedad se adhiera al exterior de la estructura.

Las investigaciones indican que mezclar dos polvos cristalinos con diferentes tamaños de partículas puede provocar que la mezcla se deliquescente (pase de estado sólido a líquido) a niveles de actividad del agua más bajos que los que tendrían cualquiera de los polvos por separado.
Los polvos amorfos suelen tener grietas y formas irregulares, lo que facilita que el agua se adhiera a sus partículas.
Contenido de humedad, actividad del agua e isotermas del polvo.
Hay dos medidas clave relacionadas con el agua: el contenido de humedad y la actividad del agua. Ambas son importantes para comprender si se desea controlar los problemas de estabilidad física, química o microbiana en los polvos.
La mayoría de las personas que trabajan en la industria alimentaria o farmacéutica están familiarizadas con el contenido de humedad. Para algunos, la actividad del agua puede ser un concepto nuevo. El contenido de humedad mide la cantidad de agua. La actividad del agua mide la energía del agua, es decir, ¿qué es capaz de hacer el agua? Estos dos parámetros se miden de formas completamente diferentes.

El contenido de humedad se mide en porcentaje de la masa total, es decir, la cantidad de agua que contiene la muestra, basada en el peso.
Aunque el contenido de humedad es un método muy utilizado, no es especialmente preciso. Esto puede dificultar la detección y resolución de problemas. El contenido de humedad por sí solo no ofrece una visión completa, especialmente en el caso de los polvos.
Para comprobar la actividad del agua, un dispositivo medirá la presión de vapor. Puede resultar útil pensar en la actividad del agua como la humedad equilibrada que libera una muestra.
La actividad del agua a menudo se define erróneamente como «disponibilidad de agua». Esto no es del todo correcto. La actividad del agua es un principio termodinámico: es la energía del agua. Es importante saberlo porque esa energía se puede utilizar en reacciones químicas, cambios de textura y otras reacciones.
Cuando se representa gráficamente la relación entre la actividad del agua y el contenido de humedad, el resultado se denomina isoterma. En manos expertas, una isoterma puede proporcionar una gran cantidad de información valiosa. Entre otras cosas, puede:
- Revelar los niveles de actividad del agua en los que comienzan los cambios de textura y estructura (isotermas DDI).
- Muestra el punto en el que un producto comienza a absorber más humedad más rápidamente.
- Identificar la estructura molecular (amorfa o cristalina).
- Determinar cuánto tiempo tardan en producirse cambios o reacciones específicos, o con qué rapidez se producen (isotermas DVS).
Factores clave para la estabilidad física
Para comprender la estabilidad física de los polvos, hay tres factores principales a tener en cuenta: humedad, temperatura y tiempo.
Humedad
La humedad tiene un gran impacto en la estabilidad física. El agua puede actuar como disolvente o reactivo, e incluso puede amortiguar las reacciones químicas. En general, una mayor humedad implica reacciones más rápidas, pero una isoterma puede proporcionar información específica para cada caso concreto.

Temperatura
Los efectos de la temperatura son similares a los del agua: los cambios se producen más rápidamente cuando aumenta la temperatura (véase la figura anterior). Elevar la temperatura significa añadir energía al sistema, lo que permite más cambios físicos a niveles más bajos de actividad del agua.
Tiempo
Si se dispone de tiempo suficiente, todos los procesos llegarán a su fin. Algunos procesos pueden ser tan lentos que resultan imperceptibles, como la deformación de los cristales de las ventanas muy antiguas, por ejemplo, pero siguen produciéndose, incluso si se controlan factores como la temperatura y la humedad.
Estudio de caso sobre estabilidad física: Apelmazamiento y aglutinación en mezclas de especias
Sabemos que los niveles de actividad del agua impulsan el movimiento de la humedad entre las sustancias. Pero, ¿cuánto se mueve?, ¿qué ecuaciones y modelos se pueden utilizar para predecir el movimiento? y ¿qué grado de precisión tiene la predicción?
El laboratorio de I+D alimentario METER llevó a cabo la siguiente investigación con seis mezclas de especias diferentes para ilustrar las respuestas a las preguntas anteriores.
Resumen del proceso:
- Se generó una isoterma para cada ingrediente individual.
- Mezclar los ingredientes en proporciones de masa conocidas (véase la tabla siguiente).
- Nivel final previsto de actividad del agua para cada mezcla utilizando las isotermas, ecuaciones matemáticas y coeficientes.
- Se midió el nivel de actividad del agua de cada mezcla de especias tras el equilibrio.
- Comparó las predicciones con las mediciones.

Resultados:
- La predicción basada en el almidón de maíz y la sal de cebolla fue extremadamente cercana a la actividad del agua medida finalmente.
- Ambos ingredientes tienen tamaños de partícula finos, lo que suele significar un mayor contacto entre las partículas y un equilibrio más rápido.
- Las predicciones para otras mezclas de especias también fueron muy precisas.
- La predicción menos precisa de la prueba fue la de la mezcla de salvia, comino y orégano. Sin embargo, aún así fue notablemente cercana, con una diferencia de 0,05 menos que el nivel final de actividad del agua medido.

El proceso descrito en este estudio de caso puede resultar útil para cualquier científico especializado en alimentación, especialmente para aquellos que se ven presionados para formular nuevos productos rápidamente. Los modelos, herramientas y ecuaciones pueden proporcionar información sobre las características finales de las mezclas de ingredientes secos antes de que se mezclen.
Crear una biblioteca de isotermas puede llevar tiempo al principio. Pero una vez creadas, los formuladores tienen libertad para experimentar con ajustes en las recetas, predecir la vida útil final, los niveles de actividad del agua en equilibrio y tomar decisiones sobre el envasado desde su escritorio, sin necesidad de realizar estudios físicos.
Factores clave en la estabilidad química
Los fabricantes deben ser conscientes de cómo la actividad del agua puede afectar a las velocidades de reacción química y qué reacciones acaban con la vida útil de sus productos. Sin un conocimiento profundo de la estabilidad química, es fácil prometer mayores beneficios de los que realmente ofrece un producto.

El seguimiento de las velocidades de reacción química puede ser complicado, pero es posible. A menudo, es el fabricante quien decide cuándo se han alcanzado los límites de la vida útil. Para determinar ese momento con precisión, se necesita parte de la información sobre la predicción de la vida útil mencionada en el caso práctico anterior.
Estudio de caso sobre estabilidad química: degradación de la vitamina C
¿Cómo puede un fabricante de suplementos nutricionales determinar las condiciones ideales de almacenamiento? ¿A qué ritmo se degradará un ingrediente concreto y cuándo dejará el producto de cumplir lo que promete en la etiqueta?
La investigación que se describe a continuación, realizada por el laboratorio de I+D de METER Food, puede ayudar a responder estas preguntas. El estudio se llevó a cabo con vitamina C (ácido ascórbico), pero los principios y técnicas son aplicables a cualquier sustancia que pueda degradarse o reaccionar con el tiempo.
Durante el estudio, el ácido ascórbico se expuso a dos niveles diferentes de actividad del agua y tres temperaturas diferentes. Se realizó un seguimiento de la degradación mediante espectroscopia UV-Vis y se calculó la velocidad de degradación. El objetivo era determinar cómo la temperatura y la actividad del agua afectan a la velocidad de degradación.
En primer lugar, el equipo decidió qué temperaturas (30 °C, 40 °C y 50 °C) y niveles de actividad del agua (0,76 aw y 0,948 aw) se iban a utilizar como referencia. A continuación, determinaron cuándo se consideraría que la vida útil había finalizado, en este caso, cuando quedara el 75 % de la cantidad inicial de vitamina C. Introdujeron la información necesaria en el Moisture Analysis Toolkit y realizaron un estudio acelerado de la vida útil, que arrojó los siguientes resultados:

Factores clave en la estabilidad microbiana
La actividad del agua es una forma excelente de limitar el crecimiento microbiano. A niveles de actividad del agua inferiores a 0,6, no crece nada.
Este hecho da a muchos fabricantes una falsa sensación de seguridad: creen que si su producto tiene un nivel bajo de actividad del agua, no deben preocuparse por la contaminación microbiana. Se trata de una percepción peligrosa que ha provocado numerosas retiradas de productos y brotes epidémicos en alimentos como la mantequilla de cacahuete, la harina y la leche maternizada.
La actividad del agua puede prevenir el crecimiento microbiano, pero no es un paso letal. Los microbios con bajos niveles de actividad del agua pueden sobrevivir en estado de estasis. Si se exponen a un entorno con mayor actividad del agua, por ejemplo, al mezclar harina en la masa para galletas, pueden comenzar a proliferar y volverse peligrosos.
Un producto con baja actividad acuosa puede ser seguro, pero no necesariamente estéril.
Aunque existen muchos obstáculos y precauciones que se pueden tomar en materia de control microbiano, el tema sigue siendo complicado y desafiante. Se están llevando a cabo numerosas investigaciones sobre la esterilización o pasteurización de alimentos con bajo contenido de humedad. Por ahora, las políticas sanitarias estrictas son la forma más eficaz de prevenir la contaminación y garantizar la estabilidad microbiana.
Recursos adicionales
Para obtener información más detallada sobre la ciencia de los polvos, vea el seminario web gratuito bajo demanda que aparece a continuación. En él, el Dr. Zachary Cartwright y Mary Galloway profundizan en el flujo de los polvos, la aglomeración, la estructura molecular y las isotermas.
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