¿Cómo elegir el más adecuado? Una vez elegido, ¿cómo garantizar resultados precisos y fiables de forma constante? Medir el contenido de humedad puede ser un campo minado, pero hacerlo bien tiene sus ventajas.

En este seminario web, el Dr. Zachary Cartwright y el investigador sobre contenido de humedad Conner Jeffries:

• Descubra por qué las mediciones del contenido de humedad pueden ser tan variables.
• Discuta los métodos directos frente a los indirectos y cómo se comparan los hornos, los balanzas de humedad y los tituladores.
• Presentar una investigación original que destaque los problemas clave relacionados con el contenido de humedad en frutos secos, comprimidos y suplementos, y cannabis.
• Describa métodos para reducir la variación y mejorar la precisión de su análisis del contenido de humedad.
• Debatir nuevos métodos para medir el contenido de humedad de forma rápida y precisa.

Transcripción, editada para mejorar la fluidez y la claridad.

Dr. Zachary Cartwright: Hoy vamos a hablar de una investigación en la que Conner ha estado trabajando recientemente y para la que ha recopilado algunos datos. Lo haremos en formato de entrevista, en la que le haré una serie de preguntas a Conner antes de hablar sobre una nueva tecnología que ha lanzado METER.

Esto es lo que vamos a hablar:

1. Así que lo primero que vamos a hablar es simplemente qué es el contenido de humedad y quién lo mide, y qué hace que medir el contenido de humedad sea tan difícil.
2. A partir de ahí, hablaremos de métodos. Creo que los hemos clasificado como métodos directos e indirectos, pero hablaremos más bien de métodos primarios o de referencia frente a otros métodos.
3. A partir de ahí, analizaremos algunas de las investigaciones en las que ha estado trabajando Conner y, a continuación, hablaremos de algunas de las cosas que usted y su equipo pueden hacer para reducir la variación y mejorar la precisión.
4. A partir de ahí, hablaré sobre un nuevo instrumento llamado ROS 1 que se puede utilizar para medir rápidamente el contenido de humedad.
5. Una vez más, repasaremos algunas investigaciones y veremos cómo se compara este nuevo instrumento.
6. Y al final, simplemente hablaremos sobre cómo elegir el instrumento adecuado para usted y su equipo.

Por qué es tan difícil obtener mediciones precisas del contenido de humedad

ZC: Para empezar, ¿por qué las mediciones del contenido de humedad pueden ser tan variables? Lo primero que quiero hacer es simplemente empezar con una definición de lo que es el contenido de humedad. Entonces, Conner, ¿cómo le explicarías el contenido de humedad a alguien?

Conner Jeffries: Sí. Creo que es importante empezar por el principio. ¿Qué es el contenido de humedad? En realidad, solo estamos hablando de la masa de agua en comparación con la masa de todo lo demás que hay en la sustancia.

Por lo tanto, creo que puede resultar un poco confuso, porque hay que sacar el agua para medirla, por lo que no hay forma real de medirla in situ. Así que hay que sacar el agua, y esa es realmente la parte complicada.

Por lo general, lo que hacemos es calentar la muestra y eliminar el agua de esa manera. A eso se le llama pérdida por secado. La otra opción es disolver la muestra junto con el agua en un disolvente, pero eso es bastante específico de ciertos métodos.

ZC: ¿Quién mide el contenido de humedad, o quizá quién debería hacerlo? ¿Por qué es importante y quién se encarga de ello?

CJ: El contenido de humedad realmente se trata de porcentajes, de rendimiento, de masa. Por eso creo que la mayoría de la gente quiere saber cuánta humedad hay en su muestra. Pero, en realidad, el contenido de humedad, específicamente, debería servir para conocer el rendimiento. No creo que sea una buena medida para el control de calidad o las comprobaciones rápidas.

ZC: Y luego, al medir el contenido de humedad, ¿cuáles son algunas de las dificultades con las que te puedes encontrar?

CJ: Debido a que depende tanto del proceso, tenemos que eliminar el agua y, por lo general, tenemos que aportar energía a la muestra. Eso puede plantear problemas. Por lo tanto, se parte del supuesto de que se aporta calor o energía y se elimina el agua. Si se eliminan otras cosas, otros compuestos volátiles, se sobreestimará la cantidad de agua. Además, si se aplica demasiado calor, se empieza a descomponer la muestra, se pierden elementos en forma de gas y también se sobreestima la cantidad de humedad.

ZC: Entonces, ¿cómo sabes cuánto tiempo hay que calentar algo o a qué temperatura hay que ponerlo?

CJ: Realmente hay que investigar un poco para descubrir cuáles son los mejores métodos para tus muestras concretas. Pero, por lo general, lo mejor es hacerlo a baja temperatura y lentamente. Es lo más seguro y, por lo tanto, lo más preciso.

ZC: ¿Algo más sobre las muestras? Antes mencionaste los compuestos volátiles, pero ¿qué podría facilitar la medición del contenido de humedad de una muestra y cuáles son algunas de las muestras más difíciles con las que te has encontrado?

CJ: Cosas que son difíciles, bueno, voy a decir el cannabis sin pensarlo dos veces, porque últimamente he estado trabajando mucho en el cannabis.

Pero además, los frutos secos son especialmente complicados: son densos, contienen mucho azúcar y son difíciles de muestrear. El muestreo desempeña un papel importante a la hora de eliminar la humedad.

Por lo tanto, esas son las muestras que yo consideraría difíciles. Las muestras fáciles son aquellas que suelen tener un alto contenido de humedad que se evapora fácilmente.

ZC: Y luego, el último punto que mencionaste aquí es: ¿realmente es necesario medir el contenido de humedad? Creo que esto nos lleva de vuelta a tu punto original, que el contenido de humedad es más importante para el rendimiento. Pero, ¿hay alguna otra medida, o de qué otra manera se podría evaluar el agua?

CJ: Para el rendimiento, utilice el contenido de humedad. Realmente no hay otra forma de conocer la masa de agua en su muestra. Pero si desea saber cómo se retiene el agua en su muestra, la actividad del agua es una medida mucho mejor. Porque la actividad del agua básicamente combina el contenido de humedad con la estructura de su muestra. No le indica el porcentaje de masa de agua en su muestra, pero le indica cómo está disponible esa agua en su muestra.

ZC: Entonces, si lo que le preocupa es el rendimiento, tal vez debería utilizar el contenido de humedad, pero si lo que le interesa es la seguridad y la calidad, ¿es entonces cuando debería empezar a introducir algunas mediciones de la actividad del agua?

CJ: La actividad del agua es mucho mejor para eso.

Métodos para medir el contenido de humedad

ZC: Muy bien. A partir de aquí, veamos algunos de los métodos que se utilizan para medir el contenido de humedad. Hay muchos métodos diferentes, pero nos centraremos en estos tres principales. El primero que tenemos aquí son los hornos, o hornos de vacío. ¿En qué consiste este método? ¿Cómo funciona?

CJ: Este es el método original, probado y comprobado. Si echamos la vista atrás y nos fijamos en la AOAC, podemos ver muchos métodos de horno, desde los años 20 y 30. Y esos no han cambiado en 100 años. Se coloca una muestra en una fuente de calor muy estable y esta la calienta. Sabes cuánto calor le has aplicado y, básicamente, solo tienes que comprobar la masa para ver si ha dejado de cambiar. Por lo tanto, son muy fiables. La mayoría de los laboratorios tienen un horno y, sí, es estable.

ZC: El siguiente que tenemos aquí, sé que es uno que te gusta, la titulación Karl Fischer. Bueno, ¿por qué te gusta este método y por qué quizá a otros no les gusta?

CJ: Sí, claro. Me gusta Karl Fischer porque soy químico. Mi formación es en química y, a veces, resulta divertido.

Dicho esto, veo que mucha gente utiliza los tituladores Karl Fischer de forma incorrecta. Creo que les atrae el hecho de que pueden ser muy precisos y exactos, pero hay toda una serie de procesos químicos que intervienen en su uso.

Se desarrollaron para medir pequeñas cantidades de agua en combustibles y otros productos derivados del petróleo. Así que son realmente buenos. Básicamente, no importa qué más haya en la muestra, porque son químicamente selectivos para el agua.

ZC: Sí. Es entonces cuando realmente quieres determinar las partes por millón.

CJ: Sí. No es muy adecuado para grandes cantidades de agua. Las muestras con alto contenido de humedad no son ideales en este caso. Si las muestras contienen mucha agua, hay que reducirlas mucho. Por lo tanto, es mejor para pequeñas cantidades de agua.

ZC: Y luego, el tercero que tenemos aquí son las balanzas de humedad. Las veo mucho, especialmente en la industria alimentaria. ¿Qué es una balanza de humedad y en qué se diferencia de las otras dos?

CJ: Con un horno, tienes que hacer tú mismo las mediciones de masa, necesitas una balanza analítica. La idea con una balanza de humedad es que combinas una fuente de calor con una balanza. Esa es la idea. En la práctica, mi experiencia con ellas no ha sido la ideal, pero pueden ser muy rápidas.

ZC: Más adelante en esta presentación analizaremos algunos datos para ver por qué no son realmente ideales. De estos tres métodos, ¿cuáles son los métodos de referencia que se utilizan en la industria del cannabis o en las industrias alimentaria y farmacéutica?

CJ: El horno siempre será un método de referencia. Creo que muchos laboratorios farmacéuticos utilizan el método Karl Fischer. Creo que lo he visto en algunos laboratorios de cannabis. Sé que he utilizado el método Karl Fischer para analizar cannabis. Pero no creo que las balanzas se consideren métodos de referencia.

ZC: Claro. Bueno, desde aquí, veámoslos un poco más y analicemos algunas de las ventajas y desventajas de cada uno. Empecemos por el horno, aquí arriba a la izquierda. ¿Cuáles son algunas de las ventajas de trabajar con el horno? ¿Qué te gusta de este método?

CJ: Correcto. Una vez más, son muy estables, se pueden introducir muchas muestras, por lo que se pueden procesar grandes lotes. El principal problema es que no son muy rápidos. Hay que calentarlos. Y luego, por supuesto, mucha gente tiene hornos, por lo que quizá se pueda obtener rápidamente el contenido de humedad de esa manera. Y luego, supongo que es una desventaja si no se tiene una balanza analítica, ya que comprar tanto un horno como una balanza analítica puede resultar caro.

ZC: Y luego Karl Fischer, ¿cuáles son algunas de las ventajas y desventajas?

CJ: Una vez más, es muy preciso y compatible con sustancias volátiles. Pero, al mismo tiempo, requiere que las muestras sean solubles en disolventes orgánicos. Hay algunas formas de evitarlo, pero siempre se necesitará este proceso químico. Por lo tanto, si no se dispone de buenas capacidades para manipular sustancias químicas, esto supondrá un problema.

ZC: Entonces, tal vez no sea el mejor dispositivo para una startup o una empresa nueva.

CJ: Sí. Además, suelen ser bastante caros. Si no tienes un químico que lo maneje, puede resultar un poco intimidante, creo.

ZC: Y por último, el equilibrio de humedad, algunas de las ventajas y desventajas de estos dispositivos.

CJ: Correcto. Las balanzas de humedad son rápidas, ya que combinan el secado y el pesaje. Sin embargo, según mi experiencia, existe una amplia gama de calidades en las balanzas de humedad. Se pueden pagar varios miles de dólares por una balanza de humedad, lo que parece una buena oferta, ya que las balanzas pueden ser caras, al igual que los hornos. No obstante, he descubierto que su rendimiento varía considerablemente.

La otra cuestión es que, en realidad, no se conoce la temperatura de la muestra, por lo que solo se puede hacer una estimación aproximada. Debido a ello, al aplicar demasiado calor a las muestras, se puede provocar su descomposición, al menos según mi experiencia.

ZC: También veremos un ejemplo de eso.

CJ: Correcto.

ZC: Hay otros dos métodos que nos gustaría mencionar. Estos tres métodos que hemos visto hasta ahora no son los únicos, hay otros dos que Conner ha estudiado. Así que vamos a comentarlos brevemente. El primero es el método del microondas. ¿En qué consiste y cómo funciona?

CJ: Sí. Funciona de manera muy similar a una balanza de humedad. La idea es que, en lugar de utilizar una bombilla halógena o una fuente de calor IR, utiliza una fuente de microondas. Funciona muy bien con muestras húmedas, muestras que contienen mucha agua. Mi experiencia con ellas es bastante similar a la de las balanzas de humedad, que tienden a descomponer las cosas y causar problemas.

ZC: Y luego, lo siguiente que tenemos aquí es la destilación.

CJ: Correcto. Esto es un poco esotérico. Como químico, yo diría que sí, que basta con hacer una destilación. Pero este es un método de referencia. Por lo tanto, la AOAC tiene mucho que decir si necesitas destilar tu muestra o hacer una destilación con ella. Puede suponer mucho trabajo. Pero para algo que contiene muchos compuestos volátiles u otros compuestos conflictivos, yo volvería a la destilación.

ZC: Y luego, el último que tenemos aquí es simplemente usar cámaras desecantes, algo parecido. ¿Verdad?

CJ: Correcto. Sí. Entonces, la idea aquí es que solo tienes una cámara de secado, no introduces calor y hay un desecante o algo similar que atrapa el agua en ellos. Eso lleva mucho tiempo, ¿verdad?

ZC: Sí.

CJ: Quizás una semana o dos. Quizás sea una buena referencia, pero no es algo que se haga habitualmente.

Comparación de los diferentes métodos de medición del contenido de humedad

ZC: Claro. Muy bien. A partir de aquí, veamos algunas de las investigaciones que has completado. Así que vamos a ver una variedad de productos diferentes aquí.

Estamos analizando el mango seco, y solo quiero señalar que muchos de estos gráficos muestran la diferencia con respecto al método de referencia del horno.

Quizás pueda describir por qué ha configurado estos gráficos de esta manera, así como lo que estamos viendo aquí con diferentes balances de humedad. ¿Son los mismos balances? ¿Son réplicas? ¿Son instrumentos diferentes?

CJ: La mayor parte de los datos que vamos a ver corresponden a la diferencia de contenido de humedad con respecto al método de horno de referencia que encontré para estas muestras concretas. Se trata de tres balances de humedad diferentes que he probado. Y en esta diapositiva también hay un analizador de humedad.

Se puede observar que los medidores de humedad tienen dificultades con muestras de fruta densa, como el mango seco en este caso. No son capaces de eliminar por completo toda el agua de esa muestra.

Por el contrario, se observa algo similar con el analizador de microondas, que elimina toda el agua, pero como está seco y contiene muchos azúcares, comienza a quemarse, por lo que se sobreestima.

En este caso, estás sobreestimando el contenido de humedad en un 4 %, pero en realidad eso supone una diferencia de más del 40 % con respecto a tu muestra. Por lo tanto, es un margen considerable.

ZC: ¿Ve a menudo que se quemen esas muestras? ¿Por qué ocurre eso en algunos de estos instrumentos?

CJ: Se les aplica demasiada energía. Una vez más, un microondas y una bombilla halógena no tienen una temperatura fija. Por lo tanto, lo único que se consigue es aplicar una gran cantidad de energía a la muestra, lo que funciona muy bien con muestras húmedas y con cosas que se quieren secar rápidamente. Pero, en cuanto se elimina la humedad inicial, las muestras quedan muy expuestas a quemarse.

ZC: Sé que tenemos otra muestra de fruta seca aquí, arándanos secos. Los resultados aquí son muy similares, los balances de humedad tienen los mismos problemas. ¿Verdad?

CJ: Correcto. Las balanzas de humedad no quemaron estas muestras en particular, pero no obtuve el contenido de humedad en el microondas para estas porque se quemaron, así que dejé de hacerlo. Por lo tanto, las balanzas de humedad, una vez más, subestimaron, no son capaces de extraer toda la humedad de estas muestras densas.

ZC: Y ahora veamos otros tipos de productos. Aquí tenemos proteína y verduras en polvo. ¿Qué está pasando con este tipo de productos?

CJ: Esto es especialmente seco, estamos hablando de una muestra con menos del 5 % de contenido de humedad. Se sobreestiman porque empiezan a descomponerse. Así que, como vimos con el mango seco, estas muestras secas y pulverulentas se queman fácilmente con toda la energía de radiación infrarroja que se les aplica.

ZC: Lo mismo ocurre con esta proteína de suero en polvo. Entonces, ¿parece que está ocurriendo lo mismo otra vez?

CJ: Sí. Es una sobreestimación porque está descomponiendo la muestra.

ZC: Y creo que aquí tenemos uno más sobre el cannabis. Este está configurado de forma un poco diferente. Se trata simplemente del contenido total de humedad utilizando varios métodos diferentes. ¿Podría explicarnos este gráfico?

CJ: Sí. No hay consenso sobre cuál es el mejor método para medir el contenido de humedad del cannabis. Ahora mismo estoy investigando mucho para intentar llegar al fondo del asunto.

Pero podemos ver que algunos métodos de referencia, como Karl Fischer y la cámara desecante, coinciden bastante bien. Sin embargo, cuando se empieza a utilizar otros métodos, en los que se aplica mucho calor,

Sabemos que el cannabis contiene muchos compuestos volátiles. Por lo tanto, es de esperar que al aplicar mucho calor a una muestra, tal vez en un horno de vacío, se sobreestime la cantidad de humedad. Esto se observa en el método del horno de vacío o en la balanza de humedad a una temperatura más alta o utilizando un horno. El método de la Farmacopea Herbaria Americana consiste en utilizar un horno a 105 grados.

ZC: De hecho, acabo de publicar un breve artículo en el que explico la necesidad de estandarizar el método de medición del contenido de humedad que se utiliza en la industria del cannabis. Porque si produces cannabis, es posible que envíes tu producto a un laboratorio determinado porque obtienes los resultados que te gustan, ya que utilizan un tipo de método específico, que puede hacer que tu producto parezca diferente de lo que realmente es o diferente de lo que sería si lo enviaras a otro laboratorio.

CJ: Correcto. Sí. Creo que todo el contenido de THC se basa en mediciones de peso seco, por lo que estas cifras afectan a los cálculos de potencia. Creo que la Junta de Control del Cannabis de California se ha dado cuenta de que esto es un problema y que deben llegar al fondo del asunto.

Cómo mejorar sus mediciones del contenido de humedad

ZC: A partir de aquí, hablemos de algunos métodos que podrías aplicar, o si estás escuchando, algunas cosas que tu equipo podría hacer para reducir la variación y mejorar la precisión. Entonces, ¿qué podrían hacer los equipos de manera diferente, Conner?

CJ: Correcto. Supongo que lo primero que diría es: ¿realmente necesitas el contenido de humedad? ¿Realmente necesitas estas cifras de rendimiento? Si solo estás haciendo comprobaciones rápidas, la actividad del agua podría ser una mejor métrica para ti.

ZC: La segunda cosa que tienes aquí es la validación de métodos y las pruebas de aptitud. ¿Qué quieres decir con esto?

CJ: Correcto. Entonces, ¿estás comprobando, con estándares, tus balances de humedad? ¿Estás probando un horno? ¿Estás comprobando que tus métodos son realmente válidos? Creo que eso es algo a lo que dedico mucho tiempo.

ZC: Claro.

CJ: Verificamos todos nuestros instrumentos constantemente.

ZC: Pero siempre me sorprende que, cuando hablo con gente del sector, haya tantas personas que en realidad no están dando este paso, o que no lo hacen con mucha frecuencia.

CJ: Correcto.

ZC: El siguiente punto que tenemos aquí es el de las réplicas múltiples. Por supuesto, para cualquier cosa, cuantas más réplicas haya, mejor. ¿Cuántas son suficientes? ¿O siempre es mejor tener más?

CJ: Depende. Yo diría que cuanto más, mejor, pero hasta cierto punto. Se puede hacer un análisis estadístico, si se quiere. Pero esto está relacionado con la validación del método y las pruebas de aptitud, ya que básicamente hay que afirmar con fiabilidad que ese es el contenido de humedad de la muestra, y eso se consigue tomando muchas submuestras.

ZC: Lo siguiente que tenemos aquí es que estandarices tu método y consultes a los organismos reguladores. Ya sea AOAC u otros que hemos enumerado, asegúrate de consultar y de que estás utilizando el método adecuado para tu producto.

CJ: Correcto.

ZC: Y el último que tenemos aquí utiliza un modelo de humedad a partir de una isoterma. Decidí incluirlo aquí.

Esto es algo que hacemos mucho en METER, básicamente tomando el contenido de humedad basado en una medición de la actividad del agua, y la relación entre estas dos mediciones, lo que se denomina isoterma de sorción de humedad. De esta manera, podemos crear un modelo y obtener una medición del contenido de humedad con una precisión realmente alta.

CJ: Hacemos esto muy a menudo. Conocemos la relación entre el contenido de humedad y la actividad del agua. Se puede obtener el contenido de humedad a partir de la actividad del agua, pero no al revés.

Presentamos el nuevo analizador de contenido de humedad ROS 1

ZC: A partir de aquí, hablemos de un nuevo instrumento que hemos lanzado aquí en METER, algo que ayudará a su equipo a medir el contenido de humedad de forma muy rápida y precisa.

Este instrumento se llama ROS 1. Lo he sacado de nuestro departamento de marketing. Dicen: «No es más potente, solo más inteligente».

Me gusta esto, porque, como hemos comentado en el caso de otros instrumentos, se ha intentado obtener mediciones más rápidas calentando las muestras muy rápidamente. Esas balanzas de humedad utilizan bombillas halógenas, lo que solo causa problemas. Como ha demostrado Conner, esto puede provocar que las muestras se quemen o que se subestime o sobreestime el contenido de humedad de dichas muestras.

Solo quiero dedicar un momento a hablar sobre algunas de las características de este nuevo instrumento y, a continuación, revisaremos los datos que ha recopilado Conner y compararemos este instrumento con lo que ya hemos visto.

Lo primero es que este instrumento cumple con las normas AOAC, ASTM e ISO. Por lo tanto, si necesita introducir una temperatura y un tiempo específicos, puede hacerlo con el ROS 1.

Aquí no hay desarrollo de métodos. Por lo tanto, se trata de un instrumento independiente de la muestra. Se puede introducir cualquier muestra y medirá el contenido de humedad. La siguiente característica es que automatiza el trabajo pesado. No es necesario anotar nada, ya que grafica automáticamente el tiempo, la temperatura y el cambio de peso de su producto. Se trata de una prueba rápida y de alto rendimiento.

Como se puede ver en la imagen, se pueden introducir nueve muestras a la vez y, en 40 minutos, se obtienen los resultados de estas nueve muestras. Es decir, unos cuatro minutos por muestra. Es muy fácil de usar. Esto tiene que ver con la aplicación de escritorio que viene con el ROS 1, llamada Bridge. Facilita mucho iniciar una prueba, ver los datos que se han recopilado y exportarlos según sea necesario.

Los resultados serán muy precisos. Esto tiene que ver con el control de temperatura de esta unidad, así como con el control de la presión de vapor y la escala que hay en el ROS 1.

Los resultados son altamente repetibles. Tiene que ver con tener mucho control sobre esas cosas previas que acabo de mencionar.

Algo realmente interesante de este instrumento es la detección automática de sequedad. Cuando la evaporación de la muestra comienza a ralentizarse, el instrumento es capaz de detectarlo y empieza a realizar más mediciones, de modo que puede detener la prueba justo cuando la muestra está seca.

Pensé que también te pediría, Conner, que hablaras sobre cómo esto te ayudó a mejorar tu flujo de trabajo al utilizarlo en el laboratorio.

CJ: Sí, sin duda. Creo que una cosa que me llama la atención es no tener que usar botones extraños en un instrumento diminuto. Creo que durante un tiempo esa fue la forma más popular de fabricar instrumentos, hacer que todo fuera independiente. Pero volver a tener un ordenador de sobremesa realmente agiliza el aspecto de los datos.

Además, el instrumento en sí mismo es muy fácil de usar.

Comparación del ROS 1 con otros métodos de medición del contenido de humedad

ZC: Ahora veamos algunas de las cosas que has recopilado. Si volvemos a mirar el mango seco, ROS 1 aparece en el extremo derecho de la pantalla. ¿Qué nos muestra esto?

CJ: Correcto. Estamos viendo que el ROS 1 realmente puede acercarse mucho al método de referencia para frutos secos, mientras que estas balanzas de humedad tienen dificultades para extraer toda la humedad. Dado que el ROS 1 es básicamente un método de referencia, es muy consistente con el horno.

ZC: Y ahora volvamos a fijarnos en los arándanos secos.

CJ: Muy similar.

ZC: Muy parecido al método del horno de referencia.

Veamos la proteína y el polvo verde. De nuevo, muy parecidos.

CJ: Sí. Creo que somos negativos en cuanto al equilibrio hídrico, simplemente porque tienen muchas dificultades con muchas muestras. Pero es justo decir que no funcionan muy bien con estas muestras.

ZC: Aquí estamos de nuevo. Esto se presenta de una manera ligeramente diferente. ¿Puedes explicar por qué lo muestras así?

CJ: Las diapositivas anteriores mostraban una diferencia real en el contenido de humedad. Esta es la diferencia en el contenido de humedad como porcentaje de diferencia con respecto a la referencia. Dado que los contenidos de humedad son pequeños para esta muestra en particular, podemos ver que un pequeño cambio realmente da como resultado una gran diferencia porcentual. Aunque el equilibrio de humedad podría haber tenido una diferencia de alrededor del 1 %, en términos absolutos, se trata de una diferencia de contenido de humedad de aproximadamente el 15 % con respecto al método de referencia real.

Solo quiero señalar que básicamente estamos buscando una precisión de alrededor del 2 %. Por lo tanto, esta diferencia de alrededor del 2 % es la incertidumbre tanto del método de referencia como del ROS 1.

ZC: Y luego tenemos la proteína en polvo.

CJ: De nuevo, sí, lo mismo. Esta es la diferencia absoluta, 0,1 %. Los balances de humedad están sobreestimando considerablemente en comparación con lo que vemos aquí en la diferencia porcentual, alrededor del 2 % para el ROS 1 y entre el 4 % y el 15 % para los balances de humedad.

ZC: Ese 2 % para el ROS 1 está, de nuevo, dentro del rango esperado que era el objetivo.

CJ: Correcto. Creo que no es esta diapositiva, sino la siguiente. Analizaremos la precisión.

ZC: Me gusta mucho esta diapositiva. Aquí estamos viendo un estándar de humedad. ¿Es correcto? ¿Por qué es importante esta diapositiva?

CJ: Se trata del tartrato de sodio, que es un estándar de humedad bastante común. Esto nos lleva de vuelta a la validación del método.

La verdad es que me sorprendió lo mal que funcionaban estos medidores de humedad. Intenté verificarlos utilizando esta norma típica de contenido de humedad, y realmente sobreestimó la cantidad de humedad. Todavía no sé cuál es una buena norma de contenido de humedad para algunos de estos instrumentos.

Sé que algunas empresas establecen sus propios estándares de contenido de humedad, pero algunos de ellos pueden ser muy costosos.

ZC: Correcto. Algo como este estándar de humedad, en esencia, debería ser igual para todos estos métodos diferentes, pero como has dicho, las balanzas están teniendo muchas dificultades aquí.

CJ: Sí. El contenido real de humedad de ese estándar en particular es del 15,6 %, y lo sobreestimaron considerablemente.

ZC: ¿Pero ROS 1 aquí está bastante cerca de 15,4?

CJ: Sí. Eso está dentro de la incertidumbre esperada.

ZC: Muy bien. Pasemos a la diapositiva en la que estabas pensando. ¿Qué muestra la diapositiva?

CJ: Se trata del porcentaje de desviación estándar relativa, que es la desviación estándar expresada como porcentaje de la media. Podemos ver que el horno de referencia y el ROS 1 están básicamente exactamente donde querríamos que estuvieran, entre el 1 % y el 2 %. Realmente no se puede reducir mucho más.

Los medidores de humedad, aunque sean exactos, no son muy precisos, lo que, según mi experiencia, supone dos puntos en su contra.

ZC: Esta es una de mis preguntas favoritas para nuestros clientes del sector alimentario: si conocen la precisión de su método. La mayoría de las veces, o bien no lo saben, o bien, una vez que investigan un poco, creo que se sorprenden por las cifras que ven.

CJ: Sí. Deberías poder obtener una desviación estándar relativa del 2 % o menos.

Cómo elegir el método de medición del contenido de humedad adecuado para usted

ZC: Muy bien. A partir de aquí, terminemos hablando sobre cómo elegir el instrumento adecuado para ti y tu equipo. Entonces, ¿qué instrumento tiene sentido? Hay muchas cosas en las que puedes pensar.

Lo primero es que no todos los analizadores de humedad son iguales. Hoy hemos repasado muchos métodos diferentes. ¿Quieres añadir algo más?

CJ: Sí. Si solo realizas comprobaciones rápidas con un medidor de humedad, pregúntate: ¿realmente necesitas conocer el contenido de humedad? ¿Y necesitas utilizar un medidor de humedad? ¿Podrías utilizar la actividad del agua como métrica en su lugar?

ZC: Claro. Porque ahora podemos medir la actividad del agua en tan solo 60 segundos. Así que tienes razón, si vas a hacer una comprobación puntual, quizá deberías pensar en lo que realmente necesitas.

El siguiente punto que tenemos aquí es que reducir las opciones puede resultar realmente abrumador. Hay muchas opciones diferentes, mucha información diferente. ¿Qué se puede hacer para reducir esas opciones?

CJ: Correcto. Eso es complicado. Aquí hay que analizar cada caso por separado. Tengo muchas sugerencias, pero tendría que sentarme a hablar con usted, porque tal vez tenga problemas para eliminar la humedad de su muestra, tal vez esté quemando sus muestras, tal vez sea otra cosa. Así que creo que podemos tener esas conversaciones.

ZC: Sí. Creo que este seminario web es un buen punto de partida, y espero que te esté ayudando a reducir tus opciones, a ver qué hay disponible y a comprender quizá con qué problemas te estás enfrentando actualmente y qué otras opciones hay.

La siguiente opción que tenemos aquí es que muchos instrumentos afirman ser multiuso. ¿Qué quieres decir con este punto?

CJ: Bueno, no se puede simplemente poner un montón de grano en un titulador Karl Fischer. No va a funcionar. Del mismo modo, vas a tener problemas al poner ciertas muestras en un microondas o en una balanza de humedad. Así que ten cuidado con las afirmaciones de «uso universal».

ZC: Creo que esto realmente destaca lo útil que puede ser el ROS 1, porque es realmente independiente de la muestra. Se puede introducir prácticamente cualquier muestra y, utilizando el algoritmo y el método que he mencionado anteriormente para realizar el seguimiento de la tasa de evaporación, nos aseguramos de obtener la medición correcta.

El último tema que tenemos aquí es calidad frente a cantidad. ¿A qué te refieres con esto?

CJ: Esto nos lleva de nuevo a cuestiones como: ¿necesitas conocer el contenido de humedad? Y ese contenido de humedad rápido que estás obteniendo, ¿es fiable? ¿Y realmente te está ayudando con el rendimiento?

ZC: Como dijo Conner, muchos de los productos que estáis midiendo, o las cosas en las que estáis trabajando, requieren sentarse y hablar con nosotros para asegurarse de que obtenéis el instrumento adecuado.

Aquí tiene nuestra información de contacto. También puede ponerse en contacto con nuestro departamento de ventas. Aquí tiene su correo electrónico y su número de teléfono.

Nos encantaría hablar con usted. Si hay algo que le haya llamado la atención en este seminario web, estaremos encantados de comentarlo con usted y conocer mejor sus productos.

SESIÓN DE PREGUNTAS Y RESPUESTAS

¿Por qué el contenido de humedad no sería una buena medida para el control de calidad?

ZC: La actividad del agua es una medición de gran precisión y exactitud. Es algo para lo que tenemos normas, y nos permite determinar y comprender con exactitud el contenido de agua de su producto.

Por lo tanto, si le preocupan las velocidades de reacción, o si le preocupa algún tipo de transición física, como la formación de grumos y aglomeraciones, o el crecimiento microbiano, esto le permite comprender en qué estado se encuentra su producto y, así, evitar estos problemas. Se necesita un poco más de conocimiento sobre su producto y tal vez el uso de una isotermia, como mencioné anteriormente, pero creo que realmente ayuda a determinar con precisión en qué estado se encuentra su producto.

En cuanto al contenido de humedad, siempre habrá mucha variación y es más difícil de entender. Así que, como ha mencionado Conner, el contenido de humedad es muy bueno para el rendimiento. ¿Algo más que añadir, Conner?

CJ: Sí, creo que eso lo resume bastante bien. Creo que mucha gente está más familiarizada con el concepto de contenido de humedad, por lo que ese se convierte en la medida de facto: «¿Cuánta agua hay en mi muestra?», pero en determinados casos realmente se debería tener en cuenta la actividad del agua.

Usted mencionó que existe «inestabilidad» asociada al método Karl Fischer. ¿Podría darnos más detalles al respecto?

CJ: Sí. No se puede sellar completamente el titulador Karl Fischer, por lo que hay que calibrarlo constantemente. Cada vez que se toma una medida, hay que calibrarlo. Por lo tanto, es una lucha constante conseguir que ese instrumento sea estable, porque siempre está fluctuando, por lo que el agua siempre incide sobre él. Puede ser lento, pero es algo que siempre hay que tener en cuenta.

¿Qué marcas de balanzas de humedad utilizaste en tus pruebas?

CJ: Creo que había una de Ohaus, otra de Mettler Toledo y... otra que era de Torbal o Veritas. Una de esas dos. No lo recuerdo.

ZC: Creo que simplemente intentamos seleccionar los más populares que vemos que utiliza la gente.

Tengo curiosidad por saber más sobre la detección automática de secado del ROS 1. ¿Podría explicármelo un poco más?

ZC: Sí. Ya lo he mencionado brevemente, pero la detección automática del secado funciona gracias a un algoritmo que se ejecuta en segundo plano. Básicamente, lo que podemos detectar es la velocidad de evaporación.

Así que secamos la muestra durante unos cuatro minutos y, justo al final de la prueba, podemos determinar la rapidez con la que se evapora el agua. A medida que la evaporación se ralentiza, el instrumento lo detecta.

Para asegurarse de que se detiene justo en el punto adecuado, comienza a tomar más mediciones justo al final de la prueba, de modo que pueda detenerla justo cuando la muestra esté seca.

Esto es lo que hace que nuestro instrumento sea realmente único y lo que elimina la necesidad de desarrollar ningún tipo de método, ya que esta función ya está incorporada y puede detectar la ralentización de la evaporación para detener la prueba correctamente.

¿Qué has visto, Conner? Sé que hemos analizado muchas muestras problemáticas, como los frutos secos y las proteínas en polvo. ¿Has visto algún tipo de quemadura o algo preocupante en el ROS 1?

CJ: No. Obviamente, si subes la temperatura a un nivel absurdo para tu muestra en particular, entonces puedes provocar que se queme. Pero algo que no hemos mencionado es que no se puede secar la muestra por completo. No existe el 100 % de sequedad, solo está tan seca como el entorno. Ahí es donde el algoritmo del ROS 1 hace un gran trabajo al indicar que se trata de una medición muy precisa del equilibrio que hemos alcanzado. Así que creo que hemos hecho un buen trabajo al modelar esa estabilidad concreta que nos permite decir: «Vale, esto está seco, es un equilibrio estable».

¿Cómo se aplica toda esta información a muestras con alto contenido de humedad, como los zumos o incluso el agua?

ZC: No teníamos ninguna de esas muestras específicas en esta presentación. Pero en su investigación, ¿también analizó este tipo de muestras?

CJ: Sí. Yo diría que las muestras con alto contenido de humedad son las más fáciles. El agua que contienen está mucho más disponible, no está ligada a ninguna matriz fibrosa extraña ni nada por el estilo. Por lo tanto, se elimina fácilmente cuando se calienta. Así que esas son las muestras para las que es fácil obtener datos de pérdida por secado. Solo que pueden tardar más tiempo.

¿Me puede dar más detalles sobre cómo se ajusta el ROS 1 a la presión de vapor?

CJ: Sí. Es algo nuevo que hemos desarrollado. No estoy seguro de si ya se ha lanzado al mercado. Hace tiempo teníamos un instrumento que reducía la presión de vapor en la cámara. Teníamos un instrumento que hacía eso, se llamaba TrueDry. Utilizaba tubos desecantes para soplar aire seco sobre la muestra, eliminando el factor de presión de vapor del equilibrio. Por desgracia, era muy complejo desde el punto de vista del hardware. Así que eliminamos ese mecanismo, pero hemos podido utilizar los conocimientos adquiridos en el pasado y la IA moderna para predecir con gran precisión lo que TrueDry solía medir directamente.

ZC: ¿Entonces es como una corrección de la presión de vapor?

CJ: Sí. Así que, en el caso de una zona con una humedad especialmente alta, podríamos corregir eso, o cualquier variación en el entorno.

¿Cuál es la mejor manera de validar un método de medición de la humedad?

CJ: Bueno, la mejor manera de validar un método de medición de la humedad es utilizar un estándar.

Así que se pueden encontrar normas para muchas cosas, como normas de humedad para los cereales. Suelen ser muy caras, lo que probablemente explique por qué no vemos a mucha gente utilizarlas. Pero existen para muchos casos, y a veces no existen, por lo que hay que crear normas internas propias, lo que sin duda puede resultar molesto.

Pero si realmente valora los datos precisos sobre el contenido de humedad y el rendimiento, probablemente valga la pena validar sus métodos.

¿Ha probado azúcares o edulcorantes con el ROS 1?

CJ: Creo que sí, pero no tengo esos datos en este momento.

ZC: Añadiré que estamos ampliando constantemente nuestro conjunto de datos para ROS 1. Por lo tanto, si hay algo que le interese y necesite una prueba de concepto, realizaremos esa prueba aquí en METER o incluso le pediremos que nos envíe muestras.

Así que ya estamos haciendo esto con muchos clientes interesados en este instrumento, que no están seguros de dar el paso. O bien hacemos la investigación aquí y luego se la mostramos, o bien recogemos sus muestras y realizamos la prueba, y luego se la presentamos.

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