Dynamische Wasserdampfsorption
Dynamische Dampfsorption 101: Was, warum und wie?
Das Wasser in Lebensmitteln und Pharmaprodukten hat Einfluss darauf, wie sie verwendet werden, wann sie abgebaut werden und vieles mehr. Feuchtigkeit kann nicht einfach ignoriert werden. Hier erfahren Sie, wie die dynamische Dampfsorption (DVS) helfen kann.
Dynamische Dampfsorption 101: Was, warum und wie?
Wasser ist allgegenwärtig. Diejenigen, die die physikalische Welt erforschen oder Materialien herstellen, werden irgendwann gezwungen sein, die Auswirkungen von Feuchtigkeit auf die Stoffe, mit denen sie arbeiten, anzuerkennen.
Genauer gesagt ist Wasser - sowohl in einem Material als auch in seiner Umgebung - ein entscheidender Faktor, wenn es darum geht, wie und wo ein Produkt oder Material verwendet werden kann, wann es sich abbaut, welche Behandlungen oder Beschichtungen (wenn überhaupt) erforderlich sind oder ob es völlig neu formuliert werden muss.
Feuchtigkeit kann nicht einfach ignoriert werden - wie kann man also ihre Auswirkungen messen und berücksichtigen?
Durch Dampfsorptionsanalyse.
Was ist dynamische Dampfsorption (DVS)?
Das Ziel der Dampfsorptionsanalyse ist es, herauszufinden, wie viel eines Lösungsmittels - in der Regel Wasser - von einem Material adsorbiert oder desorbiert wird und wie schnell dies geschieht.
Um dies herauszufinden, wird eine Probe des Materials in einer Umgebung platziert, in der die Menge des Lösungsmitteldampfes (Feuchtigkeit) kontrolliert und eingestellt werden kann. Die Gewichtsveränderungen der Probe werden dann gemessen und zur Berechnung der Dampfaufnahme oder -abgabe verwendet.
Die dynamische Dampfsorption (Dynamic Vapor Sorption, DVS) ist eine beliebte Methode zur Analyse der Dampfsorption. Bis vor einigen Jahrzehnten war ein langsamer, manueller Prozess mit Exsikkatoren die Hauptmethode der Dampfsorptionsanalyse. Im Jahr 1991 entwickelte Daryl Williams die DVS, um den enormen Zeitaufwand und die manuelle Arbeit zu reduzieren, die erforderlich waren, um aussagekräftige Daten zu erhalten.
Wie die dynamische Dampfsorption funktioniert
Es gibt verschiedene Arten von DVS-Geräten, aber die meisten ähneln sich in ihrer Wirkungsweise.
Ein typisches Gerät zur dynamischen Dampfsorption hält eine Probe in einer temperaturgeregelten Kammer. Anschließend wird die Kammer mit befeuchteter oder getrockneter Luft auf einen bestimmten relativen Feuchtigkeitsgrad gebracht. Sobald die Probe ein Gleichgewicht mit der relativen Luftfeuchtigkeit in der Kammer erreicht hat (was durch das Gewicht angenommen wird), wird ihre Massenänderung aufgezeichnet. Das Gerät wiederholt dann den Vorgang mit einer höheren oder niedrigeren relativen Luftfeuchtigkeit und zeichnet weitere Veränderungen auf. Nachdem die erforderlichen Datenpunkte gesammelt wurden, verwenden einige DVS-Geräte diese zur Erstellung einer Isotherme.
Sobald eine Probe vorbereitet und eingelegt ist, führen dynamische Dampfsorptionsgeräte die Dampfsorptionsanalyse automatisch durch. Um dieselben Daten vor der DVS-Technologie aufzuzeichnen, waren mehrere Exsikkatoren, ein streng temperaturkontrollierter Raum und mehrere Wochen oder Monate erforderlich, um die Proben durch verschiedene Kammern zu bewegen und die Ergebnisse aufzuzeichnen
Wann und warum wird die dynamische Dampfsorption eingesetzt?
Wettbewerbsintensive Märkte und strengere Vorschriften haben Unternehmen in den verschiedensten Branchen dazu veranlasst, die Reaktion ihrer Produkte auf Umweltbedingungen zu untersuchen. Dies ist wahrscheinlich der Grund, warum sich die dynamische Dampfsorption in den über 30 Jahren seit ihrer Erfindung so weit verbreitet hat.
Heute breitet sich die Dampfsorptionsanalyse in immer neuen Branchen aus. Die Dampfsorptionsanalyse gibt am häufigsten Antworten auf ähnliche Fragen wie diese:
- Welche Bedingungen führen dazu, dass ein pulverförmiges Material - sei es ein Endprodukt oder ein Rohmaterial - verklumpt und unbrauchbar oder unansehnlich wird?
- Wie gut schützt ein bestimmtes Verpackungsmaterial ein Produkt vor ungünstigen Versand-, Wetter- oder Lagerbedingungen?
- Wie lange bleibt der Wirkstoff eines Arzneimittels, eines Nahrungsergänzungsmittels oder eines Nahrungsergänzungsmittels wirksam, wenn er Feuchtigkeitsschwankungen wie in einem Badezimmerschrank ausgesetzt ist?
Weitere Nischenanwendungen sind die Prüfung der Auswirkungen von Feuchtigkeit auf Verbundwerkstoffe, die in der Luftfahrt, bei Kontaktlinsen und Körperpflegemitteln verwendet werden, und viele andere mehr.
DVS-Ergebnisse und -Analyse, Teil 1: Dampfsorptionskinetik
Die Ergebnisse eines dynamischen Dampfsorptionstests werden häufig auf zwei verschiedene Arten visualisiert. Bei der ersten Methode, der so genannten Dampfsorptionskinetik, geht es vor allem um die Zeit. Dabei werden die relative Luftfeuchtigkeit in der Kammer und die Veränderungen der Probenmasse im Laufe der Zeit grafisch dargestellt.
Anders ausgedrückt: Die Sorptionskinetik zeigt, wie schnell Ihre Probe Wasser aus der Umgebung aufnimmt und wieder abgibt. Dies ist in Fällen, in denen Zeit ein kritischer Faktor ist, wie z. B. bei Studien zur beschleunigten Haltbarkeit, von Nutzen.
DVS-Ergebnisse und -Analyse, Teil 2: Isothermen der Dampfsorption
Die andere Möglichkeit zur Visualisierung von Dampfsorptionsdaten besteht darin, die Wasseraktivität (relative Feuchtigkeit) der Probe auf einer Achse und das Gewicht (manchmal wird stattdessen der Feuchtigkeitsgehalt verwendet) auf der anderen Achse grafisch darzustellen.
Diese Isothermen zeigen nicht, wie die Zeit die Probe beeinflusst, sondern wie sich die Masse oder der Feuchtigkeitsgehalt im Verhältnis zur relativen Luftfeuchtigkeit verändert.
Hochauflösende Isothermen in diesem Stil machen es einfach, genau zu erkennen, wo unerwünschte Textur- und Qualitätsübergänge stattfinden. Diese werden oft als "kritische Grenzen" bezeichnet und zeigen sich als plötzliche Sprünge oder Abfälle im Feuchtigkeitsgehalt oder in der Masse. Diese Informationen sind in vielen Situationen der Lebensmittelherstellung von entscheidender Bedeutung:
- Bei trockenen Produkten wie Pulvern ist es wichtig, die Obergrenze nicht zu überschreiten, um ein Verklumpen zu verhindern, aber dennoch hoch genug zu sein, damit ein zu trockenes, untergewichtiges Produkt nicht die Gewinnspanne schmälert.
- Bei einem gepökelten Fleischsnack wäre das kritische Grenzwertfenster idealerweise niedrig genug, um Mikroben zu verhindern, aber hoch genug, damit der Snack eine feuchte, schmackhafte Textur hat.
- Bei Lebensmitteln mit hohem Feuchtigkeitsgehalt, wie z. B. Fruchtriegeln, sind bestimmte Wasseraktivitätswerte erforderlich, um Synärese zu verhindern.
Adsorption, Desorption und Hysterese erklärt
Der Unterschied zwischen Adsorption und Desorption ist sowohl bei der Dampfsorptionskinetik als auch bei den Isothermen zu beachten.
Bei der Adsorption bindet die Probe Feuchtigkeit und zieht sie aus der feuchten Umgebung ab. Von Desorption spricht man, wenn die Probe Feuchtigkeit an eine trockene oder ausgetrocknete Umgebung abgibt.
Nur wenige Stoffe nehmen Wasser auf die gleiche Weise oder in der gleichen Geschwindigkeit auf und geben es wieder ab. Der Unterschied bei der Adsorption und Desorption wird als Hysterese bezeichnet.
Hysterese ist ein wichtiges Konzept, das man sich merken sollte. Jeder Adsorptions-/Desorptionszyklus, den ein Material durchläuft, verändert die Auswirkungen künftiger Adsorptions-/Desorptionszyklen. Wenn ein Produkt einen Übergangspunkt überschritten hat, kann seine Struktur eine irreversible Veränderung aufweisen, die nicht einfach durch erneutes Trocknen rückgängig gemacht werden kann.
Die Hysterese wird meist dazu verwendet, ein Produkt zu verstehen, kann aber auch zur Bewertung des Wasserhaltevermögens eines Produkts verwendet werden, wie im Fall von Beschichtungen, Feuchthaltemitteln oder neuen Formulierungen.
Interpretation der DVS-Isotherme - ein Beispiel
Die Interpretation der Isothermen variiert je nach Anwendung, aber eine Aufschlüsselung einer Methode kann helfen, andere zu konzeptualisieren - in diesem Fall eine Analyse der dampfinduzierten Phasenänderungen in sprühgetrocknetem Milchpulver.
Weitere Beispiele dafür, wie Isothermen interpretiert werden können (um die Haltbarkeit abzuschätzen, die Wirksamkeit von feuchtigkeitsabweisenden Folien und Beschichtungen zu ermitteln und vieles mehr), finden Sie in der Abschrift unseres Webinars, Isothermen verstehen.
Der erste Schritt bei der Interpretation dieser Isotherme zur Untersuchung von Texturveränderungen besteht darin, die bereits erwähnten kritischen Grenzwerte für die Wasseraktivität zu ermitteln - den Punkt, an dem unerwünschte Texturveränderungen beginnen.
Mit Hilfe der zweiten Ableitung dieser Sorptionsisotherme lassen sich Spitzen auf dieser Kurve hervorheben. Die Spitzen korrelieren mit den Wasseraktivitätswerten, bei denen der Feuchtigkeitsgehalt am schnellsten ansteigt.
In diesem Fall liegt sie bei 0,67 Wasseraktivität. Das bedeutet, dass 0,67 Wasseraktivität oder 67 % relative Luftfeuchtigkeit ein kritischer Übergangspunkt für dieses Pulver ist, an dem sich seine Textur verändert.
Bei niedriger Wasseraktivität gibt es nur eine begrenzte Anzahl von Wasserbindungsstellen. Bei einem Wert von 0,67 erhöht sich die Zahl der Bindungsstellen und es kann mehr Wasser gebunden werden. Bei einem noch höheren Wert beginnen (bei diesem speziellen Produkt) starke Verklumpungen und Verklumpungen. Die Isotherme zeigt genau, wo diese Dinge passieren werden.
Wasserdampfsorption vs. Sorption organischer Dämpfe
Die meisten Geräte zur dynamischen Dampfsorption sind für die Untersuchung der Sorptionseigenschaften von Wasser ausgelegt, einige Geräte analysieren auch, wie Proben mit organischen Dämpfen interagieren.
Die Ziele und Grundsätze des Verfahrens bleiben dieselben: zu erfahren, wie eine Probe Dampf adsorbiert und desorbiert. Bei diesen Geräten wird die Probenkammer mit einem organischen Dampf, nicht mit Wasserdampf, bei einem bestimmten Feuchtigkeitsgrad gefüllt.
DVS mit organischen Dämpfen wird am häufigsten von Materialwissenschaftlern verwendet, die Methoden zur Kontrolle chemischer Prozesse entwickeln. Sie hat sich auch als nützlich erwiesen, um die pharmazeutische Industrie bei der Entwicklung stabiler und bioverfügbarer Wirkstoffe zu unterstützen.
Dynamische Instrumente für die Dampfsorption
Ein DVS-Gerät muss in der Lage sein, die Probenmasse zu messen und die Probe der befeuchteten oder getrockneten Luft auszusetzen. Danach unterscheiden sich DVS-Geräte stark in Größe, Form und Leistungsfähigkeit. Beim Kauf eines DVS-Geräts sollten Sie Folgendes beachten:
- Größe des Geräts. Einige Tischgeräte sind sehr kompakt - etwa 30 Kubikzentimeter -, während einige Mehrplatzgeräte einen großen Labortisch ausfüllen oder sogar so groß wie ein freistehender Schrank sein können.
- Lesezeiten. Manche Geräte brauchen Tage, um eine Isotherme zu erstellen. Manche brauchen Wochen. Überlegen Sie vor dem Kauf, welchen Probendurchsatz Sie benötigen.
- Auflösung der Daten. Ohne eine ausreichend hohe Auflösung der Isothermen ist es unmöglich, kritische Übergangspunkte zu bestimmen. Benötigen Sie niedrig aufgelöste Sorptionskinetik oder hoch aufgelöste Isothermen?
- Probengröße. Einige DVS-Geräte können Proben mit einer Größe von nur zehn Milligramm präzise analysieren. Andere benötigen mehr Proben für eine genaue Analyse.
Andere Methoden der Dampfsorptionsanalyse
Die traditionelle Dampfsorptionsanalyse, bei der die Proben in Exsikkatoren ins Gleichgewicht gebracht werden, wird trotz des hohen Arbeits- und Geräteaufwands immer noch in einigen Labors und Universitäten durchgeführt.
Wer sich für diese Methode entscheidet, braucht mehrere Klimakammern, gesättigte Salzlösungen und Platz, um sie eine ganze Weile zu lagern. Nach der Vorbereitung der Materialien und dem Beginn des Tests muss ein Labortechniker die Proben aus den Kammern nehmen, sie regelmäßig wiegen und die Massenänderungen aufzeichnen, bis der gewünschte Datensatz erreicht ist.
Diese Methode erfordert eine kontinuierliche Arbeit über einen längeren Zeitraum hinweg und bietet möglicherweise nicht den detaillierten Einblick, den andere Methoden bieten können.
Eine weitere Alternative ist die Methode der dynamischen Taupunkt-Isotherme (DDI), eine vergleichsweise neue und wenig bekannte Verbesserung der DVS-Methode. Während DVS-Geräte die Klimakammermethode imitieren, indem sie anhand des Gewichts beurteilen, wann eine Probe einen bestimmten Feuchtigkeitsgrad erreicht hat, wird bei der DDI-Methode der Gleichgewichtszustand anhand der Wasseraktivität der Probe ermittelt.
DDI-Geräte verwenden befeuchtete oder getrocknete Luft, um die relative Luftfeuchtigkeit der Probe um ein bestimmtes Intervall (0,01aw oder 1 % RH) zu verändern, lassen die Kammer den neuen Zustand der Probe ausgleichen und zeichnen dann sowohlaw als auch das Gewicht der Probe auf. Dieser Vorgang, der über mehrere Tage hinweg mehrmals wiederholt wird, führt zu Isothermen mit 100-150 oder mehr Datenpunkten als die 5-10 Punkte der DVS-Methode, wodurch die Übergangspunkte hervorgehoben und die realen Bedingungen der Flüssigkeit nachgeahmt werden.
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