Der vollständige Leitfaden des Lebensmittelherstellers zur Wasseraktivität

Für eine billige Zutat kann Wasser eine Menge teurer Probleme verursachen - mikrobiellesWachstum, Schimmel, Verlust der Textur, Verklumpen, Ranzigkeit und Vitaminverlust. Der beste Weg, Wasser in Ihrem Produkt zu verstehen, besteht darin, zu lernen, wie man die Wasseraktivität misst.

Warum Wasseraktivität?

Die Nützlichkeit der Wasseraktivität als Qualitäts- und Sicherheitsmaßnahme wurde vorgeschlagen, als sich herausstellte, dass der Feuchtigkeitsgehalt die Schwankungen des mikrobiellen Wachstums nicht angemessen berücksichtigen konnte. Das Konzept der Wasseraktivität (_aw) wird von Mikrobiologen und Lebensmitteltechnologen seit Jahrzehnten verwendet. Es ist das am häufigsten verwendete Kriterium für Sicherheit und Qualität.

Wasseraktivität: Alles dreht sich um Energie

Was ist Wasseraktivität?

Nimm ein Glas mit Wasser und einen trockenen Schwamm. Tauchen Sie die Ecke des Schwamms in das Glas mit Wasser. Das Wasser fließt aus dem Glas in den Schwamm.

Die Wasseraktivität ist die Kraft, die das Wasser dazu bringt, in den Schwamm zu fließen. Um das besser zu verstehen, denke darüber nach, wie sich das Wasser im Schwamm vom Wasser im Glas unterscheidet.

Das Wasser im Glas ist frei, aber das Wasser im Schwamm ist alles andere als frei. Es ist durch Wasserstoffbrücken, Kapillarkräfte und van der Waals-London-Kräfte gebunden. Dies sind die so genannten Matrixeffekte. Das Wasser im Schwamm hat einen niedrigeren Energiezustand als das Wasser im Glas. Das Wasser fließt in den Schwamm hinein, aber um es wieder herauszubekommen, müssen wir Arbeit verrichten, indem wir den Schwamm zusammendrücken.

Das Wasser im Schwamm hat einen niedrigeren Dampfdruck, einen niedrigeren Gefrierpunkt und einen höheren Siedepunkt als das Wasser im Glas. Sie unterscheiden sich in einer Weise, die wir messen und quantifizieren können.

Die Energie des Wassers kann auch durch Verdünnung mit gelösten Stoffen verringert werden. Dies wird als osmotischer Effekt bezeichnet. Da Arbeit erforderlich ist, um das Wasser wieder in seinen reinen, freien Zustand zu versetzen, verringert sich dadurch auch die Wasseraktivität. Die Gesamtänderung der Energie ist die Summe der matrischen und osmotischen Effekte.

Wasseraktivität kontrolliert Lebensmittelqualität und -sicherheit

Kombinieren Sie Cracker mit 20 % Wassergehalt und Käsefüllung mit 30 %. Ein Rezept für matschige Cracker? Nicht, wenn die beiden Zutaten die gleiche Wasseraktivität haben. Müssen Sie verhindern, dass eine Charge Gewürze klumpt und verklumpt? Stimmen Sie die Wasseraktivitäten der Komponenten aufeinander ab, und das Problem ist gelöst.

Der Vitaminabbau ist eine Funktion der Wasseraktivität. Das Gleiche gilt für die Lipidoxidation, die Knusprigkeit, die Kaukraft, die Weichheit und viele andere Qualitätsfaktoren. Der Feuchtigkeitsgehalt sagt aus, wie viel Wasser in einem Produkt enthalten ist, aber das ist auch schon alles. Er kann keine dieser anderen Qualitäts- und Sicherheitsaspekte vorhersagen.

Vorhersage von Sicherheit und Stabilität

Die Wasseraktivität sagt Sicherheit und Stabilität in Bezug auf mikrobielles Wachstum, chemische und biochemische Reaktionsraten und physikalische Eigenschaften voraus. Abbildung 1 zeigt die Stabilität in Bezug auf die Grenzen des mikrobiellen Wachstums und die Raten der Abbaureaktionen in Abhängigkeit von der Wasseraktivität.

Durch Messung und Kontrolle der Wasseraktivität ist es möglich,:

• Vorhersage, welche Mikroorganismen potenzielle Verderbnis- und Infektionsquellen sein werden
• Aufrechterhaltung der chemischen Stabilität der Produkte
• Minimierung von nicht-enzymatischen Bräunungsreaktionen und spontanen autokatalytischen Lipidoxidationsreaktionen
• Verlängert die Aktivität von Enzymen und Vitaminen
• Optimierung der physikalischen Eigenschaften von Produkten hinsichtlich Feuchtigkeitsmigration, Textur und Haltbarkeit

Wie wird die Wasseraktivität gemessen?

Wenn wir eine Probe in einen versiegelten Behälter einschließen, gleicht sich die relative Feuchtigkeit der Luft im Kopfraum mit der Wasseraktivität der Probe aus. Im Gleichgewicht sind beide gleich, und wir können die relative Luftfeuchtigkeit des Luftraums messen, um die Wasseraktivität der Probe zu bestimmen. Dies ist die zuverlässigste Antwort auf die Frage, wie man die Wasseraktivität misst.

Sekundäre Methoden: Hygrometer, Kapazitätssensoren

Wie die frühen Wasseraktivitätsmessgeräte verwenden die meisten modernen Geräte elektrische Kapazitäts- oder Widerstandshygrometersensoren zur Messung der Feuchtigkeit im Luftraum über der Probe.

Diese Messgeräte verwenden sekundäre Methoden: Sie setzen ein elektrisches Signal mit der relativen Luftfeuchtigkeit in Beziehung und müssen mit bekannten Salzstandards kalibriert werden.

Bei diesen Sensoren ist die ERH nur dann gleich der Wasseraktivität der Probe, wenn die Temperaturen von Probe und Sensor gleich sind. Genaue Messungen erfordern eine gute Temperaturkontrolle oder -messung. Kapazitätssensoren sind einfach aufgebaut und werden häufig in relativ preiswerten Wasseraktivitätsmessgeräten verwendet.

Der Taupunkt ist eine primäre Methode

Die besten Methoden, die die Frage beantworten, wie man die Wasseraktivität messen kann, sind primäre Methoden, die das Verhältnis p _/p0 verwenden. _p0 (der Sättigungsdampfdruck) hängt nur von der Temperatur der Probe ab (wie in der nebenstehenden Grafik gezeigt), so dass es möglich ist, _p0 durch Messung der Temperatur der Probe zu messen. P (der Dampfdruck des Wassers in der Probe) kann durch Messung des Dampfdrucks des Wassers im abgedichteten Kopfraum über der Probe gemessen werden. Die genaueste Art, diesen Dampfdruck zu messen, und eine, die auf die ersten Prinzipien zurückgeht, ist die Messung des Taupunkts der Luft.

Primäre Methode bedeutet direkte Messung, keine Kalibrierung

Die Hauptvorteile der Taupunktmethode (oder Taupunktspiegelmethode) sind Schnelligkeit und Genauigkeit. Der Taupunktsensor mit gekühltem Spiegel ist eine primäre Messmethode, die auf grundlegenden thermodynamischen Prinzipien beruht. Taupunktspiegel-Wasseraktivitätsmessgeräte führen hochpräzise (±0,_003aw) Messungen durch, in der Regel in etwa 5 Minuten. Da die Messung auf der Temperaturbestimmung beruht, ist keine Kalibrierung erforderlich. Die Benutzer sollten eine Standardsalzlösung messen, um das ordnungsgemäße Funktionieren des Geräts zu überprüfen. Bei einigen Anwendungen ermöglicht die Schnelligkeit dieser Methode den Herstellern die Überwachung der Wasseraktivität eines Produkts an der Produktionslinie.

Das AQUALAB 4TE verwendet die Taupunktmethode mit gekühltem Spiegel, die sich in der Literatur als die schnellste und genaueste Methode zur Bestimmung der Wasseraktivität auf dem Markt erwiesen hat. Sehen Sie sich das Video an, um zu erfahren, wie es funktioniert.

Staatliche Vorschriften empfehlen die Nutzung von Wasseraktivitäten

Die U.S. Food and Drug Administration hat die Wasseraktivität in die Sicherheitsvorschriften aufgenommen. Diese Vorschriften enthalten spezifische Anforderungen und Praktiken, um sicherzustellen, dass Produkte unter hygienischen Bedingungen hergestellt werden und rein, gesund und sicher sind. In der nachstehenden Tabelle finden Sie Hinweise auf Sicherheitsvorschriften der US-Regierung, die die Verwendung von Wasseraktivität empfehlen.

Wasseraktivität vereinfacht die Lagerfähigkeit

Ohne eine genaue, produktspezifische Haltbarkeitsangabe könnten Sie abgelaufene Produkte verschrotten, die noch gut sind. Oder Sie verkaufen nicht abgelaufene Produkte, die eigentlich schlecht sind. Sie könnten zu viel für eine Verpackung bezahlen, die Ihrem Produkt nicht gut tut. Oder Sie verzichten auf eine längere Haltbarkeit, die sich durch eine bessere Verpackung ergeben würde. Der Punkt ist, dass Sie es nicht genau wissen, weil Sie im Dunkeln tappen.

Warum werden also nicht mehr Haltbarkeitsprüfungen durchgeführt?

In der Regel liegt das daran, dass eine echte, umfassende Haltbarkeitsprüfung eine gewaltige Aufgabe ist. Sie beinhaltet komplexe Beziehungen zwischen Feuchtigkeit, Temperatur und Produktausfallarten.

Es gibt viele Faktoren, die Ihr Produkt unsicher oder ungenießbar machen können - Schimmel, mikrobielles Wachstum, Ranzigwerden, Veränderungen der Textur oder des Geschmacks, Vitaminabbau. Die meisten Menschen verfügen nicht über das nötige Fachwissen, um umfassende Haltbarkeitstests intern durchzuführen, und ein externes Labor damit zu beauftragen ist teuer.

Es gibt eine wissenschaftlich fundierte Alternative zu dieser Art von Haltbarkeitsprüfung. Es ist die Haltbarkeit, vereinfacht durch die Wasseraktivität. Sie liefert alle Daten, die Sie für die Vorhersage der Haltbarkeit Ihres Produkts benötigen, und das mit einem Experiment, das sich jeder leisten kann, selbst ein kleines Start-up-Unternehmen.v

Haltbarkeitsdauer und Wasseraktivität

Wie vereinfacht die Wasseraktivität die Haltbarkeitsdauer?

1. Es beseitigt Ablenkungen. Wenn Sie die Wasseraktivität Ihres Produkts kennen, wissen Sie, welche Fehlerarten für dieses Produkt ein Problem darstellen.
2. Es vereinfacht die Vorhersage. Sie können Ihr Wasseraktivitätsmessgerät zusammen mit einer anderen Messmethode (welche das ist, hängt von Ihrem speziellen Ausfallmodus ab) verwenden, um ein einfaches, hausinternes Experiment durchzuführen, das Ihre Haltbarkeit genau vorhersagen wird.
3. Es standardisiert die Produktion. Sie können eine Wasseraktivitätsspezifikation festlegen, mit der Sie bei jeder Charge Ihre optimale Haltbarkeit erreichen.

Ihre Haltbarkeitsdaten können wertvolle Erkenntnisse liefern, die Ihnen helfen, Produktausfälle zu vermeiden, die Haltbarkeit vorherzusagen und zu verlängern, die kostengünstigste Verpackung auszuwählen und vieles mehr.

Faktoren, die die Haltbarkeitsdauer beenden

Es gibt drei Hauptfaktoren, die die Haltbarkeit beeinflussen: mikrobielle Eigenschaften, chemische Veränderungen und physikalischer Verfall. Alle diese Faktoren sind mit der Wasseraktivität verbunden.

Mikrobielles Wachstum

Mikroorganismen haben einen Grenzwert der Wasseraktivität, unter dem sie nicht wachsen können. Die Wasseraktivität, nicht der Feuchtigkeitsgehalt, bestimmt die untere Grenze des "verfügbaren" Wassers für das mikrobielle Wachstum. Da Bakterien, Hefen und Schimmelpilze eine bestimmte Menge an "verfügbarem" Wasser für ihr Wachstum benötigen, ist die Entwicklung eines Produkts unterhalb eines kritischen Wasseraktivitätsniveaus ein wirksames Mittel zur Wachstumskontrolle.

Wasser kann in einem Produkt vorhanden sein, selbst bei hohem Gehalt, aber wenn das Energieniveau ausreichend niedrig ist, können die Mikroorganismen das Wasser nicht entfernen, um ihr Wachstum zu unterstützen. Dieser "wüstenartige" Zustand schafft ein osmotisches Ungleichgewicht zwischen den Mikroorganismen und der lokalen Umgebung. Folglich können die Mikroorganismen nicht wachsen.

Schimmel und mikrobielles Wachstum sind die gefährlichsten Bedrohungen für die Lagerfähigkeit. Die Kontrolle der Wasseraktivität kann das mikrobielle Wachstum hemmen oder ausschließen, die Haltbarkeit verlängern und die sichere Lagerung einiger Produkte ohne Kühlung ermöglichen. Anhand genau definierter Tabellen können Sie einen Grenzwert für die Wasseraktivität Ihres Produkts festlegen und diesen bei der Haltbarkeitsprüfung verwenden.

Chemische Zersetzung

Die Wasseraktivität beeinflusst die Geschwindigkeit chemischer Reaktionen, da Wasser als Lösungsmittel fungiert, selbst ein Reaktant sein kann oder die Mobilität der Reaktanten durch Viskosität verändern kann. Beispielsweise nehmen nicht-enzymische Bräunungsreaktionen mit zunehmender Wasseraktivität zu und erreichen ein Maximum bei 0,6 bis 0,7_aw, und die Lipidoxidation wird ab etwa 0,2 bis 0,3_aw minimiert. Die optimale chemische Stabilität wird im Allgemeinen in der Nähe des einschichtigen Feuchtigkeitsgehalts gefunden, wie anhand von Feuchtigkeits-Sorptionsisothermen bestimmt.

Physischer Verfall

Hohe und (seltener) niedrige Luftfeuchtigkeit kann die Wasseraktivität eines Produkts beeinträchtigen, was zu unerwünschten Veränderungen der Textur oder der physikalischen Eigenschaften des Produkts führt und die Haltbarkeit verkürzt. Zu den Problemen gehören der Verlust der Knusprigkeit bei trockenen Produkten, das Anbacken und Verklumpen von Pulvern und die Zähigkeit oder Kaubarkeit bei feuchten Produkten. Die kritische Wasseraktivität für Ihr Produkt zu finden, kann einige Nachforschungen erfordern, aber die Wasseraktivität macht es viel einfacher.

Verpackung, Versand und Lagerung

Veränderungen der Wasseraktivität während des Versands und der Lagerung können die Haltbarkeit erheblich beeinflussen. Die Wasseraktivität ist eine Funktion der Temperatur, und die Versand- und Lagertemperaturen können die Wasseraktivität in der Verpackung beeinflussen. Vereinfachte Haltbarkeitsprüfungen können Ihnen helfen, die beste Verpackung zu bestimmen und die Auswirkungen der Versand- und Lagerbedingungen auf die Haltbarkeit Ihres Produkts zu bewerten.

Isothermen bestimmen den Sweet Spot Ihrer Wasseraktivität

Vorhersage von Produktänderungen im Laufe der Zeit

Lebensmittelhersteller müssen wissen, wie lange es dauert, bis ihr Produkt schimmelt, matschig wird, schal wird, ranzig wird, verklumpt, kristallisiert und für den Verbraucher unannehmbar wird. Die Feuchtigkeits-Sorptions-Isotherme ist ein leistungsfähiges Instrument zur Vorhersage und Verlängerung der Haltbarkeit eines Produkts. Sie ermöglicht es Ihnen:

• Ermitteln Sie kritische Wasseraktivitätswerte, bei denen Veränderungen wie Anbackungen, Verklumpungen und Texturverluste auftreten.
• Vorhersage, wie das Produkt auf Änderungen der Inhaltsstoffe und der Rezeptur reagiert
• Genaue Einschätzung der Haltbarkeitsdauer
• Mischmodelle erstellen
• Verpackungsberechnungen durchführen
• Ermittlung des Monolayer-Wertes (wo ein Produkt am stabilsten ist)

Isothermen: der Heilige Gral der Formulierung

Eine Feuchtigkeits-Sorptions-Isotherme ist ein Diagramm, das zeigt, wie sich die Wasseraktivität (_aw) ändert, wenn Wasser bei konstanter Temperatur an ein Produkt adsorbiert und von diesem desorbiert wird. Diese Beziehung ist komplex und für jedes Produkt einzigartig. Die Wasseraktivität nimmt fast immer zu, wenn der Feuchtigkeitsgehalt steigt, aber die Beziehung ist nicht linear. Tatsächlich sind die Isothermen der Feuchtigkeitsaufnahme bei den meisten Lebensmitteln S-förmig (sigmoidal) und bei Lebensmitteln, die kristalline Materialien oder einen hohen Fettgehalt enthalten, J-förmig.

Handgefertigte Methode unpraktisch

Die klassische Methode zur Erstellung einer Isotherme besteht darin, die Probe in einen Exsikkator mit einer Salzlösung mit bekannter Wasseraktivität zu legen, bis sich das Gewicht der Probe nicht mehr ändert. Dann wird die Probe gewogen, um den Wassergehalt zu bestimmen. Jede Probe ergibt einen Punkt auf der Isothermenkurve.

Da dieser Prozess so lange dauert, wurden die Kurven traditionell anhand von fünf oder sechs Datenpunkten mit Kurvenanpassungsgleichungen wie GAB oder BET erstellt.

Ein schnellerer Weg zur Erstellung von Isothermen

Die Erstellung von Feuchtigkeits-Sorptions-Isothermen per Hand ist mühsam. Die Methode musste automatisiert werden. Die zuerst eingesetzte Methode, die auch heute noch von den meisten Dampfsorptionsgeräten verwendet wird, heißt DVS (dynamische Dampfsorption). Eine Probe wird einem feuchtigkeitsgesteuerten Luftstrom ausgesetzt, während eine Mikrowaage winzige Gewichtsveränderungen misst, wenn das Produkt Wasser adsorbiert oder desorbiert. Sobald das Gleichgewicht erreicht ist, schaltet das Gerät dynamisch auf die nächste voreingestellte Feuchtigkeitsstufe. Die Tests können zwischen zwei Tagen und mehreren Wochen dauern.

Die DVS-Methode eignet sich gut für die Untersuchung der Sorptionskinetik, d. h. was mit einem Produkt geschieht, wenn es bestimmten Luftfeuchtigkeiten ausgesetzt wird, und wie schnell es Wasser adsorbiert oder desorbiert. Die DVS-Methode ist jedoch nicht sehr hilfreich bei der Erstellung einer hochauflösenden isothermen Kurve, da jeder Gleichgewichtsschritt nur einen Punkt auf der isothermen Kurve erzeugt.

DDI-Isothermen zeigen, was bisher nicht zu sehen war

Die Methode der dynamischen Taupunktisotherme (DDI) wurde entwickelt, um dieses Problem zu lösen. Sie erstellt hochauflösende Isothermen, die Details in den Adsorptions- und Desorptionskurven zeigen, indem sie eine Momentaufnahme sowohl der Wasseraktivität als auch des Feuchtigkeitsgehalts (alle 5 Sekunden) macht, während die Probe befeuchteter oder ausgetrockneter Luft ausgesetzt ist. DDI-Diagramme enthalten Hunderte von Datenpunkten und zeigen Details, die vorher nicht sichtbar waren, z. B. kritische Punkte, an denen Anbackungen, Verklumpungen, Zerfließen und Texturverluste auftreten.

Wie Isothermen erstellt werden

Das AQUALAB VSA liefert automatisch schnelle, hochauflösende DDI- und DVS-Isothermendiagramme, die Ihr Produktverständnis verändern. Zwei Prüfmodi und eine hochentwickelte Modellierungssoftware verwandeln Ihre Daten in die Lösungen, die Sie für die Herstellung, Überwachung, Lagerung und den Versand eines hervorragenden Produkts benötigen.

Isothermendaten in Lösungen umwandeln

Der VSA wird mit einer intuitiven, voll funktionsfähigen Modellierungssoftware geliefert. Das Moisture Analysis Toolkit zeigt Ihnen, wie Sie Ihre Daten mit Hilfe von forschungsgeprüften Prognosemodellen in Lösungen umwandeln können. Sie finden alle Modelle, die Sie benötigen, an einem Ort, organisiert in einem einfach zu bedienenden Programm. Ermitteln Sie die kritische Feuchtigkeit für den Glasübergang, bewerten Sie die Verpackungsleistung, bestimmen Sie die Hygroskopizität, verfolgen Sie die Hysterese, sagen Sie den Zusammenbruch von Beschichtungen voraus, finden Sie die Anfälligkeit für Verklumpen und vieles mehr.

Isothermen ermitteln kritische Wasseraktivitätswerte

Trotz doppelter Verpackung und strenger Temperaturrichtlinien für die Lagerung hatte ein Hersteller von sprühgetrockneter Milch immer noch Probleme mit Klumpenbildung.

Wenn der Glasübergang zu einem Problem wird

Bei der Sprühtrocknung von Milch wird der Zucker durch die schnelle Verdunstung in einen glasartigen Zustand versetzt. Glasartige Laktose hat ganz andere Eigenschaften als kristalline Laktose. Aufgrund der geringen Mobilität verklumpen die Partikel nicht, wenn sich das Pulver im glasigen Zustand befindet. Die kristalline Struktur ist ein Zustand mit geringerer Energie, so dass sich immer einige Moleküle im Übergang vom glasigen zum kristallinen Zustand befinden. Probleme treten auf, wenn die Übergangsrate einen Schwellenwert erreicht.

Wasseraktivität sagt Übergangsrate voraus

Bei 0,30_aw kann es mehrere Jahre dauern, bis die gesamte Laktose kristallin geworden ist. Bei 0,40_aw kann es einen Monat dauern. Bei einem Wert von über 0,43 kristallisiert die Laktose innerhalb weniger Stunden. Sobald die Laktose kristallisiert ist, wird das Milchpulver dauerhaft verändert. Es enthält eine völlig andere Menge an Wasser, löst sich nicht mehr auf und schmeckt nicht mehr richtig. Sie ist im Grunde genommen ruiniert.

DDI-Isothermen sagen den Glasübergangspunkt voraus

Der Glasübergangspunkt von Pulvern wie sprühgetrockneter Milch kann mit einer hochauflösenden DDI-Isotherme bestimmt werden. Herkömmliche Isothermen stützen sich auf Modelle, um die Isotherme zwischen gemessenen Punkten auszufüllen. DDI-Isothermen messen Hunderte von Punkten und können Übergänge wie den Glasübergangspunkt für sprühgetrocknetes Milchpulver identifizieren.

Der Spitzenwert auf der zweiten Ableitung der Isotherme gibt den kritischen Phasenwechselwert mit 0,43_aw an.

Routinemäßige, genaue Tests an der Produktionslinie mit besseren Kontrollwerten halfen dem Hersteller, die Annahmequote der Sendungen zu verbessern.

Mischmodelle erstellen

Ein Tortenhersteller hat ein Rezept für eine mit Sahne gefüllte Torte formuliert. Die Komponenten des Rezepts waren Zuckerguss (etwa 7 % Feuchtigkeit), Cremefüllung (12 %) und Kuchen (15 %). Die Feuchtigkeitsmigration während der Haltbarkeitsdauer hatte in der Vergangenheit zu Problemen mit der Textur geführt, wie z. B. schalem Kuchen, gummiartigem Zuckerguss und verflüssigter Cremefüllung, die in den Kuchen hineinfloss.

Sehen Sie, wie sich die Feuchtigkeit zwischen den Komponenten bewegt

Die Feuchtigkeits-Sorptionsisothermen für jede Zutat zeigten, dass der Zuckerguss - die trockenste Zutat - mit 0,79 die höchste Wasseraktivität aufwies. Die Wasseraktivitäten von Sahne und Kuchen waren ähnlich - 0,66 bzw. 0,61.

Vorhersage der Wasseraktivität des Endprodukts

Die Umwandlung von Isothermen in Chi-Plots ergab eine Wasseraktivität des Endprodukts von 0,67, ein mikrobiologisch sicherer Wert für den Kuchen.

Vermeiden Sie unangenehme Überraschungen

Der Kuchenbäcker hat den Kuchen bei einer Gleichgewichtswasseraktivität (0,67) erfolgreich gebacken und verkostet.

Verpackung auswählen

Getränkepulvermischungen in Einzelportionen sind ein wachsendes Marktsegment. Auf die Verpackung entfallen mehr als 50 % der Rohstoffkosten für dieses Produkt. Das Hauptziel der Verpackung besteht darin, die Getränkemischung während der geplanten Haltbarkeitsdauer des Produkts unter dem kritischen_Wert zu halten.

Verpackungsberechnungen beginnen mit einem kritischen Wasseraktivitätswert. Die Möglichkeit, einen genauen Punkt aus dynamischen Taupunktisothermen (DDI) zu erhalten, macht diese Art der Verpackungsberechnung möglich.

Diese Kurve zeigt den Glasübergangspunkt für eine bestimmte Getränkeformulierung:

Die kritische Wasseraktivität - der genaue Wendepunkt - für diese Getränkemischung beträgt 0,618 bei 25° C.

Berechnung des Leitwerts der Verpackung

Anhand von optimierten Verpackungsberechnungen (verfügbar in Fundamentals of Isotherms und als Software-Tool) haben wir vier verschiedene Verpackungsarten für diesen Getränkemix bewertet - die Originalverpackung und drei mögliche Alternativen. Unter den Bedingungen des Feuchtigkeitsmissbrauchs (25° C, 75 % Luftfeuchtigkeit) sind die Ergebnisse wie folgt:

Änderungen der Formulierung verstehen

Ein Tierfutterhersteller änderte die Rezeptur, um ein konservierungsmittelfreies Produkt herzustellen, das durch die Wasseraktivität kontrolliert wird. Kurz nach der Einführung des Produkts kam es zu Rückgaben aufgrund von Verderb.

Eine erste Bewertung ergab, dass die Vorhersage des Verderbs auf Wasseraktivitätstests bei einer ungewöhnlich niedrigen Temperatur - 15 °C - beruhte. Isothermen bei 15 °C, 25 °C und 40 °C zeigten, dass bei einer Lagerung unter missbräuchlichen Bedingungen (wie es bei Tierfutter häufig der Fall ist) ein Verderb wahrscheinlich war.

Die Isothermen boten ein vollständiges Vorhersagebild, das es dem Kunden ermöglichte, das Problem mit einer neuen Formulierung zu lösen.

Untersuchen Sie Produktfehler

Nach 13 problemlosen Saisons musste ein Pekannussanbauer seine Ernte wegen Schimmelproblemen zurückweisen. Es wurde eine Isotherme erstellt, um das Problem zu untersuchen.

Um mikrobielles Wachstum zu vermeiden, müssen die Pekannüsse auf 0,60_aw getrocknet werden. Wie die Isotherme zeigt,_entsprechen 0,60_aw 4,8 % mc in Pekannüssen. Die Isotherme der Pekannuss ist in diesem kritischen Bereich ebenfalls recht flach, so dass eine kleine Veränderung des Feuchtigkeitsgehalts eine große und potenziell gefährliche Veränderung der Wasseraktivität bedeutet.

Isotherme zeigt, dass die Spezifikationen zu niedrig angesetzt wurden

Die vollständige Isotherme zeigt, dass das Verfahren des Pekannussanbauers nicht geeignet war, die Sicherheit und Qualität seiner Ernte zu gewährleisten. Der Pekannussanbauer maß den Feuchtigkeitsgehalt durch Trocknungsverlust. Da seine Freigabespezifikation 5 % betrug und seine Genauigkeit bei ± 0,5 % lag, hätte der tatsächliche Wassergehalt der getrockneten Ernte zwischen 4,5 und 5,5 % liegen können.

Alles, von der Lagerung bei hoher Luftfeuchtigkeit bis hin zur unzureichenden Verpackung, könnte dazu geführt haben, dass die Pekannüsse eine zu hohe Wasseraktivität aufwiesen und dadurch verdarben.

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Anhang:

Wasseraktivität vs. Feuchtigkeitsgehalt

Die Wasseraktivität wird oft für eine kompliziertere Messung gehalten als der Feuchtigkeitsgehalt. Doch eine genaue, wiederholbare Messung des Feuchtigkeitsgehalts ist nicht so einfach, wie es scheint.

In der Theorie ist die Messung des Feuchtigkeitsgehalts einfach. Man bestimmt einfach die Wassermenge in einem Produkt und vergleicht diese mit dem Gewicht aller anderen Bestandteile des Produkts. Tatsächlich ist es aber ein schwieriger und komplexer Prozess, den genauen Wassergehalt eines Produkts zu bestimmen. Hier ist der Grund dafür.

Unterschiedliche Berichtsmethoden sorgen für Verwirrung

Der Feuchtigkeitsgehalt wird entweder auf feuchter oder auf trockener Basis angegeben. Bei der feuchten Basis wird die Wassermenge durch das Gesamtgewicht der Probe (Feststoffe plus Feuchtigkeit) geteilt. Für die trockene Basis wird die Wassermenge durch das Trockengewicht (nur Feststoffe) geteilt. Leider wird der Feuchtigkeitsgehalt oft nur in Prozent angegeben, ohne dass angegeben wird, welche Methode verwendet wurde. Obwohl es einfach ist, zwischen Feucht- und Trockenmasse umzurechnen, entstehen Verwirrung und potenzielle Probleme, wenn Feuchtigkeitsgehalte verglichen werden, die auf unterschiedlicher Basis angegeben wurden. Darüber hinaus kann der auf trockener Basis angegebene Feuchtigkeitsgehalt tatsächlich zu einem Prozentwert von mehr als 100 % führen, was weitere Verwirrung stiftet.

Unterschiedliche Messmethoden machen Vergleiche unmöglich

Die AOAC führt 35 verschiedene Methoden zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts auf. Diese werden entweder als direkte oder indirekte Messmethoden klassifiziert. Bei den direkten Methoden wird dem Produkt das Wasser entzogen (durch Trocknung, Destillation, Extraktion usw.) und dann die Wassermenge durch Wiegen oder Titrieren gemessen. Direkte Methoden liefern die zuverlässigsten Ergebnisse, sind aber in der Regel arbeitsintensiv und zeitaufwendig. Einige Beispiele sind die Lufttrocknung im Ofen, die Vakuumtrocknung im Ofen, die Gefriertrocknung, die Destillation, die Karl-Fischer-Methode, die thermogravimetrische Analyse, die chemische Trocknung und die Gaschromatographie.

Bei indirekten Methoden wird das Wasser nicht aus der Probe entfernt. Stattdessen wird eine Eigenschaft des Lebensmittels gemessen, die sich mit der Änderung des Feuchtigkeitsgehalts ändert. Diese Methoden erfordern eine Kalibrierung mit einer primären oder direkten Methode. Ihre Genauigkeit ist durch die Genauigkeit der primären Methode begrenzt. Indirekte Methoden sind in der Regel schnell und erfordern wenig Probenvorbereitung, sind aber weniger zuverlässig als direkte Messmethoden. Beispiele für indirekte Messmethoden sind Refraktometrie, IR-Absorption, NIR-Absorption, Mikrowellenadsorption, dielektrische Kapazität, Leitfähigkeit und Ultraschallabsorption.

Die Messung des Feuchtigkeitsgehalts wird zusätzlich dadurch erschwert, dass eine Messmethode nicht unbedingt die gleichen Ergebnisse wie eine andere liefert und die Messmethode normalerweise nicht zusammen mit dem Feuchtigkeitsgehalt angegeben wird.

Selbst direkte Messmethoden liefern keine einheitlichen Ergebnisse. Jede Methode, die eine Erhitzung der Probe erfordert (d. h. Trocknungsverlust), kann zum Verlust von flüchtigen organischen Bestandteilen oder zur Zersetzung der Probe führen (insbesondere bei Proben mit hohem Zuckergehalt). Wenn beispielsweise organische flüchtige Stoffe in einer Probe vorhanden sind oder sich die Probe während der Trocknung zersetzt, wird eine Karl-Fischer-Analyse, die nicht anfällig für den Verlust flüchtiger Stoffe oder die Zersetzung ist, andere Ergebnisse liefern als eine Analyse mit Trocknungsverlust.

Variabilität ist schwer zu vermeiden

Eine Antwort auf diese Probleme besteht darin, einfach eine einheitliche Methode anzuwenden und nur Werte zu vergleichen, die auf dieselbe Weise ermittelt wurden. Leider lassen sich auch mit einer einheitlichen Messmethode für die Analyse des Feuchtigkeitsgehalts nicht alle Probleme beseitigen. Nehmen wir zum Beispiel die verlustbehaftete Trocknung. Diese Methode scheint einfach zu sein. Eine Probe wird gewogen, und das Gewicht wird aufgezeichnet. Anschließend wird die Probe in einen Ofen gebracht, wo sie trocknet, und das Trockengewicht wird gemessen. Die Wassermenge wird bestimmt, indem das Trockengewicht vom Ausgangsgewicht abgezogen wird, und der Feuchtigkeitsgehalt wird dann als Wassermenge geteilt durch das Trockengewicht oder das Gesamtgewicht berechnet, je nach Berichtsmethode.

Selbst diese einfache Methode des Trocknungsverlustes ist mit potenziellen Variabilitätsfallen behaftet. Die grundlegendste ist, dass der Begriff "trocken" keine wirkliche wissenschaftliche Bedeutung hat und nie genau definiert worden ist. Stattdessen muss für jede Probe ein willkürlicher und reproduzierbarer Trockenheitsgrad festgelegt werden. "Trockenheit" wird häufig als der Punkt definiert, an dem der Gewichtsverlust endet. Thermogravimetrische Diagramme zeigen jedoch, dass der Gewichtsverlust bei den verschiedenen Produkten bei unterschiedlichen Temperaturen abnimmt. Außerdem ist die Zeitspanne, die zum Erreichen der "Trockenheit" benötigt wird, je nach Produkt unterschiedlich, und eine Temperatur, die bei einem Produkt zur "Trockenheit" führt, kann bei einem anderen eine Zersetzung verursachen. Das bedeutet, dass jede Probe eine eigene ideale Ofentemperatur und Trocknungszeit hat. Diese ideale Zeit/Temperatur-Kombination ist für einige Produkte in der Literatur zu finden, aber für viele Produkte gibt es sie nicht. Es ist schwierig zu wissen, welche Kombination für nicht getestete Produkte zu verwenden ist. Wird nicht die gleiche Zeit-/Temperaturkombination verwendet, sollten die resultierenden Feuchtigkeitsgehalte nicht verglichen werden.

Eine weitere Komplikation besteht darin, dass viele Öfen, die auf eine bestimmte Temperatur eingestellt sind, im Laufe der Zeit um bis zu 15 °C von dieser Temperatur abweichen können, und dass zwei Öfen, die auf dieselbe Temperatur eingestellt sind, um bis zu 40 °C voneinander abweichen können.

Zu den zusätzlichen Quellen für Abweichungen bei der Methode der verlustbehafteten Trocknung gehören: Dampfdruck im Ofen, Probenvorbereitung, Partikelgröße der Probe, Wägung der Probe und Behandlung nach der Trocknung. Interessanterweise wird ein in der Literatur angegebener Feuchtigkeitsgehalt bei der verlustbehafteten Trocknung trotz der möglichen Fallstricke sofort als korrekt akzeptiert. Außerdem wird bei Vergleichen zwischen Feuchtigkeitsgehaltsmethoden, von denen eine die verlustbehaftete Trocknung ist, immer angenommen, dass die Messung der verlustbehafteten Trocknung korrekt ist.

Was ist "trocken"?

Eine Definition des Begriffs "trocken" wäre hilfreich, um einige der mit der Feuchtigkeitsmessung verbundenen Unstimmigkeiten zu beseitigen. Der beste Weg, um "trocken" zu definieren, wäre die Bestimmung einer ofentrockenen Wasseraktivität. Dann wäre das Trockengewicht das Gewicht der Probe, wenn sie diese ofentrockene Wasseraktivität erreicht hat. Unter den üblichen Umgebungsbedingungen von 25 °C und 30 % relativer Luftfeuchtigkeit würde ein auf 95 °C eingestellter Ofen eine ofentrockene Wasseraktivität von 0,01_aw im Inneren des Ofens erzeugen, wenn man davon ausgeht, dass der Dampfdruck im Ofen gleich dem der Luft ist. Ein Ofen, der unabhängig von den Umgebungsbedingungen stets eine Wasseraktivität von 0,01_aw aufweist, würde einen wissenschaftlich "trockenen" Zustand schaffen. In einem solchen Ofen könnte ein beliebiges Produkt als trocken erklärt werden, wenn sich sein Gewicht nicht mehr verändert. Die Wasseraktivität würde 0,01_aw betragen, und das Gewicht wäre das Trockengewicht. Der Dampfdruck und die Temperatur des Ofens könnten so eingestellt werden, dass keine flüchtigen Stoffe freigesetzt werden, solange die Wasseraktivität im Ofen bei 0,01_aw gehalten wird. Diese Methode würde die Unstimmigkeiten beseitigen, die sich aus verschiedenen Messmethoden und einer unklaren Definition von "trocken" ergeben.

Eine genauere Feuchtigkeitsanalyse

Der Feuchtigkeitsgehalt liefert wertvolle Informationen über den Ertrag und die Menge und ist daher aus finanzieller Sicht wichtig. Er gibt auch Aufschluss über die Beschaffenheit, da ein höherer Feuchtigkeitsgehalt die Mobilität erhöht und die Glasübergangstemperatur senkt. Es kann jedoch schwierig sein, korrekte und konsistente Werte für den Feuchtigkeitsgehalt zu erhalten, und eine Messung des Feuchtigkeitsgehalts kann nicht für bare Münze genommen werden, wenn man nicht weiß, mit welchen Methoden er ermittelt wurde. Zusätzliche Probleme entstehen, wenn die Wassermenge in einem Produkt verwendet wird, um eine Geschichte zu erzählen, die sie nicht wirklich erzählt, wenn es um Produktkonsistenz, Qualität oder mikrobielle Sicherheit geht. In diesen und anderen Fällen ist die Wasseraktivität das genauere Maß. Für eine vollständige Feuchtigkeitsanalyse sollten die Entwickler von Lebensmitteln und Arzneimitteln sowohl den Wassergehalt als auch die Wasseraktivität messen. Darüber hinaus können Feuchtigkeits-Sorptions-Isothermen verwendet werden, um festzustellen, wo optimale Haltbarkeit, Textur, Sicherheit und Qualität erreicht und erhalten werden können.

Eine wissenschaftliche Definition der Wasseraktivität 

Die Wasseraktivität leitet sich aus den Grundprinzipien der Thermodynamik und der physikalischen Chemie ab. Als thermodynamischer Grundsatz müssen bei der Definition der Wasseraktivität bestimmte Anforderungen erfüllt sein. Diese Anforderungen sind: Reines Wasser (_aw = 1,0) ist der Standardzustand, das System befindet sich im Gleichgewicht und die Temperatur ist definiert.

Im Gleichgewichtszustand

μ = _μo +RT ln (_f/fo)

Dabei ist μ (J ^mol-1) das chemische Potenzial des Systems, d. h. die thermodynamische Aktivität oder Energie pro Mol der Substanz; _μo ist das chemische Potenzial des reinen Materials bei der Temperatur T (°K); R ist die Gaskonstante (8,314 J ^{mol-1 K-1}); f ist die Fugazität oder die Entweichungsneigung einer Substanz; und_fo ist die Entweichungsneigung des reinen Materials (van den Berg und Bruin, 1981). Die Aktivität einer Art ist definiert als a = _f/fo. Wenn es sich um Wasser handelt, wird ein tiefgestelltes Zeichen für die Substanz verwendet

_aw = _f/fo

_aw ist die Wasseraktivität oder die Tendenz des Wassers, aus dem System zu entweichen, geteilt durch die Tendenz von reinem Wasser ohne Krümmungsradius zu entweichen. Für praktische Zwecke wird die Fugazität unter den meisten Bedingungen, unter denen Lebensmittel vorkommen, durch den Dampfdruck(f ≈ p) angenähert, so dass

_aw = _f/fo ≅ _p/po

Das Gleichgewicht in einem System ist erreicht, wenn μ überall im System gleich ist. Gleichgewicht zwischen der flüssigen und der Dampfphase bedeutet, dass μ in beiden Phasen gleich ist. Diese Tatsache ermöglicht die Messung der Dampfphase zur Bestimmung der Wasseraktivität der Probe.

Die Wasseraktivität ist definiert als das Verhältnis zwischen dem Dampfdruck von Wasser in einem Material(p) und dem Dampfdruck von reinem Wasser(_po) bei derselben Temperatur. Die relative Luftfeuchtigkeit ist definiert als das Verhältnis zwischen dem Dampfdruck der Luft und ihrem Sättigungsdampfdruck. Wenn Dampf- und Temperaturgleichgewicht erreicht sind, ist die Wasseraktivität der Probe gleich der relativen Luftfeuchtigkeit der die Probe umgebenden Luft in einer abgedichteten Messkammer. Die Multiplikation der Wasseraktivität mit 100 ergibt die relative Gleichgewichtsfeuchte(ERH) in Prozent.

_aw = _p/po = ERH (%) / 100

Die Wasseraktivität ist ein Maß für den Energiestatus des Wassers in einem System. Es gibt mehrere Faktoren, die die Wasseraktivität in einem System steuern:

1. Kolligative Wirkungen gelöster Stoffe (z. B. Salz oder Zucker), die mit Wasser durch Dipol-Dipol-, Ionen- und Wasserstoffbindungen wechselwirken
2. Kapillareffekt, bei dem der Dampfdruck von Wasser über einem gekrümmten Flüssigkeitsmeniskus aufgrund von Veränderungen in der Wasserstoffbindung zwischen den Wassermolekülen geringer ist als der von reinem Wasser
3. Oberflächenwechselwirkungen, bei denen Wasser direkt mit chemischen Gruppen auf ungelösten Bestandteilen (z. B. Stärke und Proteine) durch Dipol-Dipol-Kräfte, ionische Bindungen (^H3O+ oder OH-⁾, van der Waals-Kräfte (hydrophobe Bindungen) und Wasserstoffbrückenbindungen wechselwirkt

Es ist eine Kombination dieser drei Faktoren in einem Lebensmittel, die die Energie des Wassers und damit die relative Feuchtigkeit im Vergleich zu reinem Wasser verringert. Diese Faktoren können in zwei große Kategorien eingeteilt werden: osmotische und matrische Effekte.

Aufgrund unterschiedlich starker osmotischer und matrischer Wechselwirkungen beschreibt die Wasseraktivität das Kontinuum der Energiezustände des Wassers in einem System. Das Wasser scheint durch Kräfte in unterschiedlichem Ausmaß "gebunden" zu sein. Es handelt sich um ein Kontinuum von Energiezuständen und nicht um eine statische "Gebundenheit". Die Wasseraktivität wird manchmal als "freies", "gebundenes" oder "verfügbares Wasser" in einem System definiert. Diese Begriffe sind zwar einfacher zu fassen, aber sie können nicht alle Aspekte des Konzepts der Wasseraktivität angemessen definieren.

Die Wasseraktivität ist temperaturabhängig. Die Temperatur verändert die Wasseraktivität aufgrund von Veränderungen der Wasserbindung, der Dissoziation von Wasser, der Löslichkeit von gelösten Stoffen in Wasser oder des Zustands der Matrix. Obwohl die Löslichkeit von gelösten Stoffen ein steuernder Faktor sein kann, erfolgt die Steuerung in der Regel durch den Zustand der Matrix. Da der Zustand der Matrix (glasig oder gummiartig) von der Temperatur abhängt, sollte es nicht überraschen, dass die Temperatur die Wasseraktivität des Lebensmittels beeinflusst. Der Einfluss der Temperatur auf die Wasseraktivität eines Lebensmittels ist produktspezifisch. Bei einigen Produkten nimmt die Wasseraktivität mit steigender Temperatur zu,_bei anderen nimmt sie mit steigender Temperatur ab, während sie sich bei den meisten Lebensmitteln mit hohem Feuchtigkeitsgehalt nur unwesentlich verändert. Man kann daher nicht einmal die Richtung der Veränderung der Wasseraktivität mit der Temperatur vorhersagen, da sie davon abhängt, wie die Temperatur die Faktoren beeinflusst, die die Wasseraktivität im Lebensmittel steuern.

Als Maß für die potenzielle Energie ist sie eine treibende Kraft für die Wasserbewegung von Regionen mit hoher Wasseraktivität zu Regionen mit niedriger Wasseraktivität. Beispiele für diese dynamische Eigenschaft der Wasseraktivität sind: Feuchtigkeitsmigration in Lebensmitteln mit mehreren Domänen (z. B. Cracker-Käse-Sandwich), die Bewegung von Wasser vom Boden zu den Blättern von Pflanzen und der Zellturgordruck. Da es sich bei mikrobiellen Zellen um hohe Konzentrationen gelöster Stoffe handelt, die von semipermeablen Membranen umgeben sind, ist die osmotische Wirkung auf die freie Energie des Wassers wichtig für die Bestimmung der Wasserverhältnisse der Mikroben und damit ihrer Wachstumsraten.

Eine leistungsstarke Messung für QA/QC und Formulierung

Die Wasseraktivität ist ein thermodynamisches Maß für die Energie des Wassers in einem Produkt. Warum sollte Ihr Unternehmen lernen, wie man die Wasseraktivität misst? Sie steht in direktem Zusammenhang mit der mikrobiellen Anfälligkeit von Lebensmitteln. Sie steht auch in direktem Zusammenhang mit vielen der Reaktionen, die die Haltbarkeit von Lebensmitteln beenden. Da sie auf einer Skala mit einem bekannten Standard gemessen wird, eignet sie sich besonders gut als Sicherheits- und Qualitätsspezifikation.