Messung des Feuchtigkeitsgehalts
Messung des Feuchtigkeitsgehalts: Es ist komplizierter als Sie denken
Der Feuchtigkeitsgehalt ist in der Theorie einfach - in der Praxis ist es jedoch fast unmöglich, eine genaue, wiederholbare MC-Messung durchzuführen. Hier ist der Grund dafür.
Die Wasseraktivität, die Aufschluss über die Produktsicherheit und -qualität gibt, wird oft für eine kompliziertere Messung gehalten als der Feuchtigkeitsgehalt. Doch eine genaue, wiederholbare Messung des Feuchtigkeitsgehalts ist nicht so einfach, wie es scheint.
In der Theorie ist die Messung des Feuchtigkeitsgehalts (MC) einfach. Man bestimmt einfach die Wassermenge in einem Produkt und vergleicht diese mit dem Gewicht aller anderen Bestandteile des Produkts. Tatsächlich kann es ein schwieriger und komplexer Prozess sein, einen genauen Prozentsatz von Wasser in einem Produkt zu erhalten.
Hier ist der Grund dafür.
Der Feuchtigkeitsgehalt von Lebensmitteln wird auf feuchter oder trockener Basis angegeben.
Diese unterschiedlichen Berichtsmethoden können zu Verwirrung führen. Bei der feuchten Basis wird die Wassermenge durch das Gesamtgewicht der Probe (Feststoffe plus Feuchtigkeit) geteilt. Für die trockene Basis wird die Wassermenge durch das Trockengewicht (nur Feststoffe) geteilt.
Leider wird der Feuchtigkeitsgehalt oft nur als Prozentsatz angegeben, ohne dass angegeben wird, welche Methode verwendet wurde. Obwohl es einfach ist, zwischen feuchter und trockener Basis umzurechnen, entstehen Verwirrung und potenzielle Probleme, wenn Vergleiche zwischen Feuchtigkeitsgehalten angestellt werden, die auf einer anderen Basis angegeben wurden.
Außerdem kann der Feuchtigkeitsgehalt, der auf trockener Basis angegeben wird, zu einem Prozentwert von mehr als 100 % führen, was noch mehr Verwirrung stiftet.
Unzählige Methoden der Feuchtigkeitsmessung machen Vergleiche nahezu unmöglich
Die AOAC führt 35 verschiedene Methoden zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts auf. Diese werden entweder als direkte oder indirekte Messmethoden klassifiziert.
Bei direkten Methoden wird dem Produkt das Wasser entzogen (durch Trocknung, Destillation, Extraktion usw.) und dann die Wassermenge durch Wiegen oder Titrieren gemessen. Direkte Methoden liefern die zuverlässigsten Ergebnisse, sind aber in der Regel arbeitsintensiv und zeitaufwendig. Einige Beispiele sind die Lufttrocknung im Ofen, die Vakuumtrocknung im Ofen, die Gefriertrocknung, die Destillation, die Karl-Fischer-Methode, die thermogravimetrische Analyse, die chemische Trocknung und die Gaschromatographie.
Bei indirekten Methoden wird das Wasser nicht aus der Probe entfernt. Stattdessen wird eine Eigenschaft des Lebensmittels gemessen, die sich mit der Änderung des Feuchtigkeitsgehalts ändert. Diese Methoden erfordern eine Kalibrierung mit einer primären oder direkten Methode. Ihre Genauigkeit ist durch die Genauigkeit der primären Methode begrenzt.
Indirekte Methoden sind in der Regel schnell und erfordern wenig Probenvorbereitung, sind aber weniger zuverlässig als direkte Messmethoden. Beispiele für indirekte Messmethoden sind Refraktometrie, IR-Absorption, NIR-Absorption, Mikrowellenadsorption, dielektrische Kapazität, Leitfähigkeit und Ultraschallabsorption.
Die Messung des Feuchtigkeitsgehalts wird zusätzlich dadurch erschwert, dass eine Messmethode nicht unbedingt dieselben Ergebnisse liefert wie eine andere, und die Messmethode wird oft nicht zusammen mit dem Feuchtigkeitsgehalt angegeben.
Selbst direkte Messmethoden liefern keine konsistenten Ergebnisse. Bei jeder Methode, die eine Erhitzung erfordert (d. h. Trocknungsverlust), kann es bei den Proben zu einem Verlust an organischen flüchtigen Bestandteilen oder zu einer Zersetzung der Probe kommen - insbesondere bei Proben mit hohem Zuckergehalt. Wenn beispielsweise organische flüchtige Stoffe in einer Probe vorhanden sind oder sich die Probe während der Trocknung zersetzt, wird eine Karl-Fischer-Analyse, die nicht anfällig für den Verlust flüchtiger Stoffe oder Zersetzung ist, andere Ergebnisse liefern als eine Analyse mit Trocknungsverlust.
Variabilität ist schwer zu vermeiden
Eine Antwort auf diese Probleme besteht darin, einfach eine einheitliche Methode anzuwenden und nur Werte zu vergleichen, die auf dieselbe Weise ermittelt wurden. Leider lassen sich durch einheitliche Messmethoden für die Analyse des Feuchtigkeitsgehalts noch nicht alle Probleme beseitigen.
Nehmen wir zum Beispiel die verlustbehaftete Trocknung. Diese Methode scheint einfach zu sein. Eine Probe wird gewogen, und das Gewicht wird aufgezeichnet. Anschließend wird die Probe in einen Ofen gebracht, wo sie trocknet, und das Trockengewicht wird gemessen. Die Wassermenge wird bestimmt, indem das Trockengewicht vom Ausgangsgewicht abgezogen wird, und der Feuchtigkeitsgehalt wird dann als Wassermenge geteilt durch das Trockengewicht oder das Gesamtgewicht berechnet, je nach Berichtsmethode.
Selbst diese einfache Methode des Trocknungsverlustes ist mit potenziellen Variabilitätsfallen behaftet. Die grundlegendste ist, dass der Begriff "trocken" keine wirkliche wissenschaftliche Bedeutung hat und nie genau definiert worden ist. Stattdessen muss für jede Probe ein willkürlicher und reproduzierbarer Trockenheitsgrad festgelegt werden.
"Trockenheit" wird häufig als der Punkt definiert, an dem der Gewichtsverlust endet. Thermogravimetrische Diagramme zeigen jedoch, dass der Gewichtsverlust bei verschiedenen Produkten bei unterschiedlichen Temperaturen abnimmt. Außerdem ist je nach Produkt die zum Erreichen der "Trockenheit" erforderliche Zeit unterschiedlich lang, und eine Temperatur, die bei einem Produkt "Trockenheit" bewirkt, kann bei einem anderen zu Zersetzung führen.
Dies bedeutet, dass für jede Probe die ideale Ofentemperatur und Trocknungszeit einzigartig ist. Diese ideale Zeit/Temperatur-Kombination ist in der Literatur für einige Produkte verfügbar, aber es gibt viele, für die sie nicht verfügbar ist. Es ist schwierig zu wissen, welche Kombination für nicht getestete Produkte zu verwenden ist. Wird nicht die gleiche Zeit-/Temperaturkombination verwendet, sollten die resultierenden Feuchtigkeitsgehalte nicht verglichen werden.
Eine weitere Komplikation besteht darin, dass viele Öfen, die auf eine bestimmte Temperatur eingestellt sind, im Laufe der Zeit um bis zu 15 °C von dieser Temperatur abweichen können, und dass zwei Öfen, die auf dieselbe Temperatur eingestellt sind, um bis zu 40 °C voneinander abweichen können.
Zu den zusätzlichen Schwankungsquellen bei der reinen Verlusttrocknungsmethode gehören der Dampfdruck im Ofen, die Probenvorbereitung, die Partikelgröße der Probe, das Wiegen der Probe und die Behandlung nach der Trocknung.
Interessant ist, dass trotz der möglichen Fallstricke ein in der Literatur angegebener Feuchtigkeitsgehalt bei Trocknungsverlust sofort als korrekt akzeptiert wird. Außerdem wird bei Vergleichen zwischen Feuchtigkeitsgehaltsmethoden, von denen eine die verlustbehaftete Trocknung ist, immer davon ausgegangen, dass die Messung der verlustbehafteten Trocknung korrekt ist.
Bestimmung des Feuchtegehalts
Eine Definition des Begriffs "trocken" wäre hilfreich, um einige der mit der Feuchtigkeitsmessung verbundenen Unstimmigkeiten zu beseitigen.
Am besten lässt sich der Begriff "trocken" definieren, indem man ein ofentrockenes Wasseraktivitätsniveau ermittelt. Das Trockengewicht wäre dann das Gewicht der Probe, wenn sie diese ofentrockene Wasseraktivitätsstufe erreicht hat.
Unter den üblichen Umgebungsbedingungen von 25 °C und 30 % relativer Luftfeuchtigkeit würde ein auf 95 °C eingestellter Backofen im Inneren des Ofens eine Aktivität von 0,01 aw erzeugen, wenn man davon ausgeht, dass der Dampfdruck im Ofen derselbe ist wie in der Luft. Ein Ofen, der unabhängig von den Umgebungsbedingungen stets eine Wasseraktivität von 0,01 aw aufweist, würde einen wissenschaftlich "trockenen" Zustand schaffen. In einem solchen Ofen könnte ein beliebiges Produkt als trocken erklärt werden, wenn sich sein Gewicht nicht mehr verändert. Seine Wasseraktivität wäre 0,01 aw, und sein Gewicht wäre das Trockengewicht.
Der Dampfdruck und die Temperatur des Ofens könnten ebenfalls so eingestellt werden, dass die Freisetzung flüchtiger Stoffe verhindert wird, solange die Wasseraktivität im Ofen bei 0,01 aw gehalten wird. Die Anwendung dieser Methode würde die Unstimmigkeiten beseitigen, die sich aus verschiedenen Messmethoden und einer unklaren Definition von "trocken" ergeben.
Genauere Feuchtigkeitsanalyse
Der Feuchtigkeitsgehalt liefert wertvolle Informationen über den Ertrag und die Menge und ist daher aus finanzieller Sicht wichtig. Er gibt auch Aufschluss über die Beschaffenheit, da ein höherer Feuchtigkeitsgehalt für Mobilität sorgt und die Glasübergangstemperatur senkt. Es kann jedoch schwierig sein, korrekte und konsistente Werte für den Feuchtigkeitsgehalt zu erhalten, und die Messung des Feuchtigkeitsgehalts kann nicht für bare Münze genommen werden, wenn man nicht weiß, mit welchen Methoden er ermittelt wurde.
Zusätzliche Probleme entstehen, wenn die Wassermenge in einem Produkt verwendet wird, um eine Geschichte zu erzählen, die sie nicht wirklich erzählt, wenn es um Produktkonsistenz, Qualität oder mikrobielle Sicherheit geht. In diesen und anderen Fällen ist die Wasseraktivität das genauere Maß.
Für eine vollständige Feuchtigkeitsanalyse sollten die Entwickler von Lebensmitteln und Arzneimitteln sowohl den Feuchtigkeitsgehalt als auch die Wasseraktivität messen. Darüber hinaus können Feuchtigkeits-Sorptions-Isothermen verwendet werden, um festzustellen, wo eine optimale Haltbarkeit, Textur, Sicherheit und Qualität erreicht und erhalten werden kann.
