Die Wasseraktivität, die Aufschluss über die Sicherheit und Qualität eines Produkts gibt, wird oft als komplizierter zu messen angesehen als der Feuchtigkeitsgehalt. Aber genaue, wiederholbare Messungen des Feuchtigkeitsgehalts sind nicht so einfach, wie es scheint.

Theoretisch ist die Messung des Feuchtigkeitsgehalts (MC) einfach. Man bestimmt einfach den Wasseranteil in einem Produkt und vergleicht diesen mit dem Gewicht aller anderen Bestandteile des Produkts. In der Praxis kann es jedoch schwierig und komplex sein, den genauen Wasseranteil in einem Produkt zu ermitteln.

Hier ist der Grund dafür.

Der Feuchtigkeitsgehalt in Lebensmitteln wird auf Nassbasis oder Trockenbasis angegeben.

Diese unterschiedlichen Darstellungsweisen können zu Verwirrung führen. Bei der Nassbasis wird die Wassermenge durch das Gesamtgewicht der Probe (Feststoffe plus Feuchtigkeit) geteilt. Bei der Trockenbasis wird die Wassermenge durch das Trockengewicht (nur Feststoffe) geteilt.

Leider wird der Feuchtigkeitsgehalt oft nur als Prozentsatz angegeben, ohne dass angegeben wird, welche Methode verwendet wurde. Obwohl die Umrechnung zwischen Nass- und Trockenbasis einfach ist, kommt es zu Verwirrung und potenziellen Problemen, wenn Vergleiche zwischen Feuchtigkeitsgehalten auf unterschiedlicher Basis angestellt werden.

Darüber hinaus kann der auf Trockenbasis angegebene Feuchtigkeitsgehalt tatsächlich zu einem Prozentwert von mehr als 100 % führen, was zu weiterer Verwirrung führt.

Unzählige Methoden zur Feuchtemessung machen Vergleiche nahezu unmöglich.

Die AOAC listet 35 verschiedene Methoden zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts auf. Diese werden entweder als direkte oder indirekte Messmethoden klassifiziert.

Bei direkten Methoden wird das Wasser aus dem Produkt entfernt (durch Trocknen, Destillation, Extraktion usw.) und anschließend die Wassermenge durch Wiegen oder Titrieren gemessen. Direkte Methoden liefern die zuverlässigsten Ergebnisse, sind jedoch in der Regel arbeitsintensiv und zeitaufwendig. Einige Beispiele sind Trocknen im Lufttrockenschrank, Trocknen im Vakuumtrockenschrank, Gefriertrocknen, Destillation, Karl-Fischer-Methode, thermogravimetrische Analyse, chemische Trocknung und Gaschromatographie.

Bei indirekten Methoden wird das Wasser nicht aus der Probe entfernt. Stattdessen wird eine Eigenschaft des Lebensmittels gemessen, die sich mit dem Feuchtigkeitsgehalt verändert. Diese Methoden erfordern eine Kalibrierung anhand einer primären oder direkten Methode. Ihre Genauigkeit ist durch die Genauigkeit der primären Methode begrenzt.

Indirekte Methoden sind in der Regel schnell und erfordern nur wenig Probenvorbereitung, sind jedoch weniger zuverlässig als direkte Messmethoden. Beispiele für indirekte Messmethoden sind Refraktometrie, IR-Absorption, NIR-Absorption, Mikrowellenadsorption, dielektrische Kapazität, Leitfähigkeit und Ultraschallabsorption.

Erschwerend kommt hinzu, dass die verschiedenen Messmethoden nicht unbedingt zu denselben Ergebnissen führen und die verwendete Messmethode häufig nicht zusammen mit dem Feuchtigkeitsgehalt angegeben wird.

Selbst direkte Messmethoden liefern keine konsistenten Ergebnisse. Jede Methode, die eine Erhitzung erfordert (z. B. Trocknungsverlust), kann dazu führen, dass Proben organische flüchtige Stoffe verlieren oder sich zersetzen – insbesondere bei Proben mit hohem Zuckergehalt. Wenn beispielsweise organische flüchtige Stoffe in einer Probe vorhanden sind oder sich die Probe während des Trocknens zersetzt, liefert eine Karl-Fischer-Analyse, die nicht anfällig für flüchtige Verluste oder Zersetzung ist, andere Ergebnisse als eine Trocknungsverlustanalyse.

Variabilität ist schwer zu vermeiden.

Eine Lösung für diese Probleme besteht darin, einfach eine einheitliche Methode zu verwenden und nur Werte zu vergleichen, die auf die gleiche Weise ermittelt wurden. Leider lassen sich durch einheitliche Messmethoden für die Feuchtigkeitsanalyse dennoch nicht alle Probleme beseitigen.

Betrachten wir zum Beispiel den Trocknungsverlust. Diese Methode scheint recht einfach zu sein. Eine Probe wird gewogen und das Gewicht wird notiert. Die Probe wird dann in einen Ofen gegeben, getrocknet und das Trockengewicht gemessen. Die Wassermenge wird durch Abziehen des Trockengewichts vom Ausgangsgewicht ermittelt, und der Feuchtigkeitsgehalt wird dann als Wassermenge geteilt durch das Trockengewicht oder das Gesamtgewicht berechnet, je nach Berichtsmethode.

Selbst diese einfache Methode der Trocknungsverlustmessung birgt potenzielle Variabilitätsfallen. Die grundlegendste davon ist, dass der Begriff „trocken” keine echte wissenschaftliche Bedeutung hat und nie genau definiert wurde. Stattdessen muss für jede Probe eine willkürliche Trockenheit festgelegt werden, die reproduzierbar ist.

„Trockenheit“ wird oft als der Punkt definiert, an dem der Gewichtsverlust endet. Thermogravimetrische Grafiken zeigen jedoch, dass sich der Gewichtsverlust bei verschiedenen Produkten bei unterschiedlichen Temperaturen einpendelt. Außerdem variiert die Zeit, die zum Erreichen der „Trockenheit“ benötigt wird, je nach Produkt, und eine Temperatur, die bei einem Produkt „Trockenheit“ bewirkt, kann bei einem anderen Produkt zu Zersetzung führen.

Das bedeutet, dass jede Probe eine einzigartige ideale Ofentemperatur und Trocknungszeit hat. Diese ideale Zeit-/Temperaturkombination ist für einige Produkte in der Literatur verfügbar, für viele andere jedoch nicht. Es ist schwierig zu wissen, welche Kombination für nicht getestete Produkte verwendet werden soll. Wenn nicht dieselbe Zeit-/Temperaturkombination verwendet wird, sollten die resultierenden Feuchtigkeitsgehalte nicht verglichen werden.

Eine weitere Komplikation besteht darin, dass viele Öfen, die auf eine bestimmte Temperatur eingestellt sind, im Laufe der Zeit um bis zu 15 °C von dieser Temperatur abweichen können, und zwei Öfen, die auf die gleiche Temperatur eingestellt sind, können um bis zu 40 °C voneinander abweichen.

Weitere Variationsquellen für die Methode der Trocknungsverlustmessung sind der Dampfdruck im Ofen, die Methoden zur Probenvorbereitung, die Partikelgröße der Probe, das Wiegen der Probe und die Behandlung nach dem Trocknen.

Es ist interessant, dass trotz der potenziellen Fallstricke, wenn in der Literatur ein Trocknungsverlustfeuchtegehalt angegeben wird, dieser sofort als korrekt akzeptiert wird. Wenn Vergleiche zwischen Feuchtegehaltsmethoden angestellt werden und eine dieser Methoden der Trocknungsverlust ist, wird außerdem immer davon ausgegangen, dass die Trocknungsverlustmessung korrekt ist.

Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts

Eine Definition des Begriffs „trocken“ wäre hilfreich, um einige der Unstimmigkeiten im Zusammenhang mit der Feuchtemessung zu beseitigen.

Die beste Methode zur Definition von „trocken“ wäre die Bestimmung des Wasseraktivitätsgrades im Ofentrocknungszustand. Das Trockengewicht wäre dann das Gewicht der Probe, wenn sie diesen Wasseraktivitätsgrad im Ofentrocknungszustand erreicht hat.

Unter normalen Umgebungsbedingungen von 25 °C und 30 % relativer Luftfeuchtigkeit würde ein auf 95 °C eingestellter Ofen eine ofentrockene Wasseraktivität von 0,01 aw im Inneren des Ofens erzeugen, vorausgesetzt, dass der Dampfdruck im Ofen dem der Luft entspricht. Ein Ofen, der unabhängig von den Umgebungsbedingungen stets eine Ofentrocknungs-Wasseraktivität von 0,01 aw aufrechterhält, würde einen wissenschaftlich „trockenen” Zustand erzeugen. In einem solchen Ofen könnte jedes Produkt als trocken deklariert werden, sobald sich sein Gewicht nicht mehr verändert. Seine Wasseraktivität würde 0,01 aw betragen und sein Gewicht wäre das Trockengewicht.

Der Dampfdruck und die Temperatur des Ofens konnten ebenfalls angepasst werden, um die Freisetzung flüchtiger Stoffe zu verhindern, solange die Wasseraktivität im Ofen bei 0,01 aw gehalten wurde. Mit dieser Methode würden die Unstimmigkeiten beseitigt, die sich aus mehreren Messmethoden und einer unklaren Definition von „trocken“ ergeben.

Genauere Feuchtigkeitsanalyse

Der Feuchtigkeitsgehalt liefert wertvolle Informationen über Ertrag und Menge und ist daher aus finanzieller Sicht wichtig. Er gibt auch Aufschluss über die Textur, da ein höherer Feuchtigkeitsgehalt die Beweglichkeit erhöht und die Glasübergangstemperatur senkt. Es kann jedoch schwierig sein, korrekte und konsistente Feuchtigkeitswerte zu erhalten, und eine Feuchtigkeitsmessung kann nicht ohne Informationen über die verwendeten Messmethoden als gesichert angesehen werden.

Weitere Probleme entstehen, wenn der Wassergehalt eines Produkts dazu verwendet wird, um eine Aussage zu treffen, die er eigentlich nicht trifft, beispielsweise in Bezug auf die Konsistenz, Qualität oder mikrobielle Sicherheit des Produkts. In diesen und anderen Fällen ist die Wasseraktivität die genauere Messgröße.

Für eine vollständige Feuchtigkeitsanalyse sollten Lebensmittel- und Pharmazeutikaentwickler sowohl den Feuchtigkeitsgehalt als auch die Wasseraktivität messen. Darüber hinaus können Feuchtigkeitssorptionsisothermen verwendet werden, um genau zu bestimmen, wo optimale Haltbarkeit, Textur, Sicherheit und Qualität erreicht und aufrechterhalten werden können.