Messung des Feuchtigkeitsgehalts in Lebensmitteln und Nahrungsergänzungsmitteln

Wie wählen Sie das richtige Gerät aus? Und wie stellt man sicher, dass die Ergebnisse gleichbleibend präzise und zuverlässig sind, wenn man sich entschieden hat? Die Messung des Feuchtigkeitsgehalts kann ein Minenfeld sein, aber wenn man es richtig macht, zahlt es sich aus. 

In diesem Webinar sprechen Dr. Zachary Cartwright und der Forscher für Feuchtigkeitsgehalt Conner Jeffries:

• Erfahren Sie, warum Messungen des Feuchtigkeitsgehalts so unbeständig sein können
• Erörterung direkter und indirekter Methoden und Vergleich von Öfen, Feuchtebestimmern und Titratoren
• Präsentation von Original-Forschungsergebnissen, die die wichtigsten Probleme mit dem Feuchtigkeitsgehalt von Trockenfrüchten, Tabletten und Nahrungsergänzungsmitteln sowie Cannabis aufzeigen
• Methoden zur Verringerung von Schwankungen und zur Verbesserung der Genauigkeit Ihrer Feuchtegehaltsanalyse darlegen
• Erörterung neuer Methoden zur schnellen und präzisen Messung des Feuchtigkeitsgehalts

Transkription, bearbeitet für Fluss und Klarheit

Dr. Zachary Cartwright: Wir werden heute über einige Forschungsarbeiten berichten, an denen Conner kürzlich gearbeitet und Daten gesammelt hat. Wir werden also in Form eines Interviews vorgehen, bei dem ich Conner eine Reihe von Fragen stelle, bevor wir über eine neue Technologie sprechen, die METER veröffentlicht hat. 

Wir werden über Folgendes sprechen:

1. Als Erstes werden wir also darüber sprechen, was der Feuchtigkeitsgehalt ist und wer ihn misst, und was die Messung des Feuchtigkeitsgehalts so schwierig macht.
2. Von dort aus werden wir über Methoden sprechen. Ich glaube, wir haben das als direkte und indirekte Methoden aufgelistet, aber wir werden eher von primären oder Referenzmethoden gegenüber anderen Methoden sprechen.
3. Danach werden wir uns einige von Conners Forschungsergebnissen ansehen, an denen er gearbeitet hat, und dann über einige der Dinge sprechen, die Sie und Ihr Team tun können, um Abweichungen zu verringern und Ihre Genauigkeit zu verbessern.
4. Von dort aus werde ich über ein brandneues Gerät namens ROS 1 sprechen, mit dem sich der Feuchtigkeitsgehalt schnell messen lässt.
5. Auch hier werden wir auf einige Untersuchungen zurückblicken und sehen, wie dieses neue Instrument im Vergleich abschneidet.
6. Und am Ende werden wir einfach über die Wahl des richtigen Instruments für Sie und Ihr Team sprechen.

Warum es so schwierig ist, den Feuchtigkeitsgehalt genau zu messen

ZC: Zunächst einmal möchte ich erklären, warum Messungen des Feuchtigkeitsgehalts so unbeständig sein können. Als Erstes möchte ich einfach mit einer Definition des Feuchtigkeitsgehalts beginnen. Conner, wie würden Sie jemandem den Feuchtigkeitsgehalt erklären?

Conner Jeffries: Ja. Ich denke, es ist wichtig, hier ganz von vorne anzufangen. Was ist also der Feuchtigkeitsgehalt? Es geht eigentlich nur um die Masse des Wassers im Vergleich zur Masse aller anderen Stoffe in Ihrer Substanz. 

Ich glaube, das kann ein bisschen verwirrend sein, weil man das Wasser herausnehmen muss, um es zu messen, also gibt es keine wirkliche Möglichkeit, es an Ort und Stelle zu messen. Man muss also das Wasser entfernen, und das ist der wirklich schwierige Teil. 

Normalerweise erhitzen wir die Probe und entziehen ihr auf diese Weise das Wasser. Das nennt man Verlust beim Trocknen. Die andere Möglichkeit ist, die Probe zusammen mit dem Wasser in einem Lösungsmittel aufzulösen, aber das ist ziemlich spezifisch für bestimmte Methoden.

ZC: Wer misst den Feuchtigkeitsgehalt, oder wer sollte das tun? Warum ist das wichtig, und wer schaut sich das an?

CJ: Beim Feuchtigkeitsgehalt geht es wirklich um den Prozentsatz, um die Ausbeute, um die Masse. Ich glaube, die meisten Leute wollen wissen, wie viel Feuchtigkeit in ihrer Probe enthalten ist. Aber eigentlich sollte der Feuchtigkeitsgehalt vor allem dazu dienen, die Ausbeute zu ermitteln. Ich glaube nicht, dass es eine gute Messung für die Qualitätskontrolle oder schnelle Überprüfungen ist.

ZC: Und wenn Sie den Feuchtigkeitsgehalt messen, auf welche Schwierigkeiten können Sie dabei stoßen?

CJ: Weil es so prozessabhängig ist, müssen wir das Wasser entfernen und normalerweise Energie in die Probe einbringen. Das kann also zu Problemen führen. Man geht also davon aus, dass man Wärme oder Energie zuführt und das Wasser entfernt. Wenn man andere Dinge, andere flüchtige Verbindungen, entfernt, wird die Wassermenge überschätzt. Wenn man außerdem zu viel Wärme zuführt, beginnt die Probe zu zersetzen, und man verliert Stoffe in Form von Gasen, wodurch die Feuchtigkeitsmenge ebenfalls überschätzt wird.

ZC: Woher wissen Sie also, wie lange Sie etwas erhitzen müssen oder auf welche Temperatur Sie es einstellen müssen?

CJ: Sie müssen wirklich ein wenig recherchieren, um die besten Methoden für Ihre speziellen Proben herauszufinden. Aber in der Regel ist "low and slow" leider die beste Methode. Es ist die sicherste und genaueste Methode.

ZC: Noch etwas zu den Proben? Sie haben vorhin die flüchtigen Bestandteile erwähnt, aber was macht eine Probe für die Messung des Feuchtigkeitsgehalts einfach, und was sind einige der schwierigeren Proben, auf die Sie gestoßen sind?

CJ: Dinge, die schwierig sind, also, ich sage mal Cannabis, weil ich mich in letzter Zeit viel mit Cannabis beschäftigt habe. 

Aber auch Trockenfrüchte sind besonders knifflig - sie sind sehr dicht, enthalten viel Zucker und sind schwer zu beproben. Die Probenahme spielt eine große Rolle, wenn es darum geht, die Feuchtigkeit herauszubekommen. 

Das sind also die Dinge, die ich als schwierige Proben bezeichnen würde. Leichte Proben sind Dinge, die typischerweise einen hohen Feuchtigkeitsgehalt haben und leicht verdampfen können.

ZC: Und der letzte Punkt, den Sie hier ansprachen, war, ob man wirklich den Feuchtigkeitsgehalt messen muss. Ich denke, das geht auf Ihren ursprünglichen Punkt zurück: Der Feuchtigkeitsgehalt ist eher für den Ertrag wichtig. Aber gibt es eine andere Messung, oder wie würden Sie das Wasser sonst betrachten?

CJ: Für die Ausbeute sollten Sie den Feuchtigkeitsgehalt verwenden. Es gibt keine andere Möglichkeit, die Masse des Wassers in der Probe zu bestimmen. Wenn Sie aber wissen wollen, wie viel Wasser in Ihrer Probe enthalten ist, ist die Wasseraktivität ein viel besseres Maß. Denn die Wasseraktivität kombiniert im Grunde den Feuchtigkeitsgehalt mit der Struktur der Probe. Sie sagt nichts über den prozentualen Anteil der Wassermasse in der Probe aus, aber sie gibt Aufschluss darüber, wie viel Wasser in der Probe vorhanden ist.

ZC: Wenn es Ihnen also um den Ertrag geht, können Sie den Feuchtigkeitsgehalt verwenden, aber wenn Sie an Sicherheit und Qualität interessiert sind, dann sollten Sie die Wasseraktivität messen?

CJ: Wasseraktivität ist dafür viel besser geeignet.

Methoden zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts

ZC: In Ordnung. Sehen wir uns nun einige der Methoden an, die zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts verwendet werden. Es gibt viele verschiedene Methoden, aber wir werden uns auf diese drei wichtigsten konzentrieren. Die erste Methode, die wir hier haben, sind Öfen oder Vakuumöfen. Was ist das für eine Methode? Wie funktioniert sie?

CJ: Das ist die altbewährte, ursprüngliche Methode. Wenn wir zurückgehen und einen Blick auf die AOAC werfen, können wir viele Ofenmethoden aus den 20er und 30er Jahren sehen. Diese haben sich also seit 100 Jahren nicht verändert. Man gibt eine Probe in eine wirklich stabile Wärmequelle, die sie erhitzt. Man weiß, wie viel Wärme man ihr zugeführt hat, und überprüft im Grunde nur die Masse, um zu sehen, ob sie sich nicht mehr verändert. Sie sind also sehr zuverlässig. Die meisten Labors haben einen Ofen, und ja, er ist stabil.

ZC: Die nächste Methode, die wir hier haben, ist eine, die Sie mögen, die Karl-Fischer-Titration. Warum mögen Sie diese Methode, und warum mögen andere sie vielleicht nicht?

CJ: Genau. Ja. Ich mag Karl Fischer, weil ich Chemiker bin. Mein Hintergrund ist also Chemie, und das macht manchmal Spaß. 

Allerdings sehe ich viele Leute, die Karl-Fischer-Titratoren falsch einsetzen. Ich glaube, sie werden von der Tatsache angezogen, dass sie sehr präzise und genau sein können, aber es gibt eine ganze Reihe von chemischen Prozessen, die damit verbunden sind. 

Sie wurden für die Messung kleiner Wassermengen in Kraftstoffen und anderen Erdölprodukten entwickelt. Sie sind also wirklich gut. Im Grunde ist es egal, was sich sonst noch in der Probe befindet, denn es ist chemisch selektiv für Wasser. 

ZC: Ja. Das ist der Zeitpunkt, an dem Sie wirklich Teile pro Million genau bestimmen wollen.

CJ: Ja. Es ist wirklich nicht gut für viel Wasser. Proben mit hohem Feuchtigkeitsgehalt sind hier nicht ideal. Sie müssen Ihre Proben wirklich klein machen, wenn sie viel Wasser enthalten. Es ist also am besten für kleine Wassermengen geeignet.

ZC: Und als drittes haben wir hier die Feuchtigkeitsbilanzen. Ich sehe sie oft, vor allem in der Lebensmittelindustrie. Was ist eine Feuchtigkeitsbilanz und wie ist sie im Vergleich zu den anderen beiden?

CJ: Bei einem Ofen müssen Sie die Massenmessungen selbst durchführen, Sie brauchen eine analytische Waage. Der Gedanke bei einer Feuchtigkeitswaage ist also, dass man eine Wärmequelle mit einer Waage kombiniert. Das ist der Grundgedanke. In der Praxis sind meine Erfahrungen mit diesen Geräten nicht ideal, aber sie können sehr schnell sein.

ZC: Wir werden uns später in dieser Präsentation einige der Daten ansehen, um zu sehen, warum sie nicht wirklich ideal sind. Welche dieser drei Methoden sind Ihrer Meinung nach in der Cannabis-, Lebensmittel- oder Pharmabranche am besten geeignet?

CJ: Öfen werden immer eine Referenzmethode sein. Ich glaube, viele pharmazeutische Labors verwenden vielleicht Karl Fischer. Ich glaube, ich habe es in einigen Cannabislabors gesehen. Ich weiß, dass ich Karl Fischer zum Testen von Cannabis verwendet habe. Aber ich glaube nicht, dass Waagen als Referenzmethoden bekannt sind.

ZC: Sicher. Nun, lassen Sie uns von hier aus einen genaueren Blick auf diese Geräte werfen und einige Vor- und Nachteile der einzelnen Geräte betrachten. Beginnen wir also mit dem Ofen hier oben links. Was sind die Vorteile der Arbeit mit dem Ofen? Was gefällt Ihnen an dieser Methode?

CJ: Richtig. Auch hier gilt, dass sie sehr stabil sind, man kann viele Proben hineinlegen, also große Mengen machen. Das Hauptproblem ist, dass sie nicht superschnell sind. Man muss sie aufheizen. Und dann haben natürlich viele Leute einen Backofen, so dass man vielleicht auf diese Weise einen schnellen Feuchtigkeitsgehalt ermitteln kann. Und wenn man keine Analysenwaage hat, kann es teuer werden, sowohl einen Ofen als auch eine Analysenwaage zu kaufen.

ZC: Und dann Karl Fischer, was sind hier die Vor- und Nachteile?

CJ: Auch hier ist es sehr präzise und verträgt sich mit flüchtigen Substanzen. Gleichzeitig müssen die Proben aber auch in organischen Lösungsmitteln löslich sein. Es gibt einige Möglichkeiten, das zu umgehen, aber es wird immer diese chemische Pipeline erfordern. Wenn Sie also nicht über gute Fähigkeiten im Umgang mit Chemikalien verfügen, wird es ein Problem sein.

ZC: Also vielleicht nicht das beste Gerät für ein Start-up oder ein neues Unternehmen.

CJ: Ja. Außerdem sind sie in der Regel recht teuer. Wenn man keinen Chemiker hat, der sich darum kümmert, kann das ein bisschen entmutigend sein, denke ich.

ZC: Und als Letztes hier, Feuchtigkeitsbalancen, einige der Vor- und Nachteile dieser Geräte.

CJ: Richtig. Feuchtwaagen sind also schnell, sie kombinieren das Trocknen und das Wiegen. Meiner Erfahrung nach gibt es aber eine ganze Reihe von Qualitätsunterschieden bei Feuchtewaagen. Man kann mehrere tausend Dollar für eine Feuchtewaage bezahlen, was nach einem guten Geschäft klingt, denn Waagen können teuer sein, Öfen können teuer sein. Aber ich habe festgestellt, dass die Leistung der Geräte sehr unterschiedlich ist. 

Außerdem kennen Sie die Temperatur Ihrer Probe nicht wirklich, so dass das Gerät nur sein Bestes tut, um die Temperatur Ihrer Probe zu schätzen. Aus diesem Grund kann es, zumindest meiner Erfahrung nach, zu einer Zersetzung kommen, wenn man den Proben zu viel Wärme zuführt.

ZC: Auch dafür werden wir uns ein Beispiel ansehen.

CJ: Richtig.

ZC: Es gibt noch ein paar andere Methoden, die wir nur erwähnen wollten. Diese drei bisherigen Methoden sind nicht die einzigen, aber es gibt noch einige andere, die Conner untersucht hat. Wir werden sie also nur kurz besprechen. Die erste ist die Mikrowellenmethode. Was ist das, und wie funktioniert sie?

CJ: Ja, es funktioniert sehr ähnlich wie ein Feuchtigkeitsmesser. Die Idee ist, dass anstelle einer Halogenlampe oder einer IR-Wärmequelle eine Mikrowellenquelle verwendet wird. Es eignet sich hervorragend für feuchte Proben, also Proben mit viel Wasser darin. Meine Erfahrung mit ihnen ist ähnlich wie die mit Feuchtigkeitswaagen, wo sie dazu neigen, Dinge zu zersetzen und Probleme zu verursachen.

ZC: Und als Nächstes haben wir hier die Destillation.

CJ: Richtig. Das ist ein bisschen esoterisch. Als Chemiker würde ich sagen: Ja, mach einfach eine Destillation. Aber dies ist eine Referenzmethode. Die AOAC hat also eine Menge zu sagen, wenn Sie Ihre Probe destillieren oder eine Destillation mit Ihrer Probe durchführen müssen. Das kann eine Menge Arbeit sein. Aber für etwas, das viele flüchtige Bestandteile oder andere widersprüchliche Verbindungen enthält, würde ich vielleicht auf die Destillation zurückgreifen.

ZC: Und die letzte, die wir hier haben, ist die Verwendung von Trockenmittelkammern, also in etwa das Gleiche. Richtig?

CJ: Richtig. CJ: Ja. Die Idee ist also, dass man nur eine Trocknungskammer hat, in die keine Wärme eingeleitet wird, und dass es entweder ein Trockenmittel oder etwas Ähnliches gibt, das das Wasser darin einschließt. Das dauert sehr lange, nicht wahr?

ZC: Ja.

CJ: Vielleicht ein oder zwei Wochen. Vielleicht ist es eine gute Referenz, aber es wird nichts sein, was man regelmäßig macht.

 

Vergleich der verschiedenen Methoden zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts

ZC: Sicher. In Ordnung. Lassen Sie uns von hier aus einen Blick auf einige der von Ihnen durchgeführten Untersuchungen werfen. Wir werden uns also eine Reihe von verschiedenen Produkten ansehen. 

Wir befassen uns mit getrockneten Mangos, und ich möchte nur darauf hinweisen, dass viele dieser Diagramme den Unterschied zur Referenzmethode im Ofen zeigen. 

Vielleicht können Sie beschreiben, warum Sie diese Diagramme auf diese Weise erstellt haben und was wir hier mit den verschiedenen Feuchtigkeitsbilanzen sehen. Handelt es sich um dieselbe Bilanz? Handelt es sich um Wiederholungen? Handelt es sich um verschiedene Instrumente? 

CJ: Bei den meisten dieser Daten, die wir uns ansehen werden, handelt es sich um eine Abweichung des Feuchtigkeitsgehalts von einer Referenzofenmethode, die ich für diese speziellen Proben gefunden habe. Es handelt sich um drei verschiedene Feuchtigkeitsmessgeräte, die ich getestet habe. Und auf dieser Folie ist auch ein Feuchtigkeitsanalysator zu sehen. 

Sie können sehen, dass die Feuchtigkeitswaagen mit einer dichten Fruchtprobe, wie hier der getrockneten Mango, Probleme haben. Sie sind nicht in der Lage, das gesamte Wasser in dieser Probe vollständig zu entfernen.

Umgekehrt kann man sehen, dass so etwas wie der Mikrowellenanalysator das gesamte Wasser entfernt, aber dann, weil es trocken ist und viel Zucker enthält, fängt er an, es zu verbrennen, und so überschätzt man es. 

In diesem Fall überschätzen Sie den Feuchtigkeitsgehalt um 4 %, aber in Wirklichkeit weicht er um mehr als 40 % von Ihrer Probe ab. Es ist also eine große Spanne.

ZC: Sehen Sie das oft, dass diese Proben verbrannt werden? Warum passiert das bei einigen dieser Instrumente?

CJ: Es wird einfach zu viel Energie in sie hineingesteckt. Wie gesagt, eine Mikrowelle und eine Halogenlampe haben keine bestimmte Temperatur. Man pumpt also einfach eine Menge Energie in die Probe, was bei feuchten Proben und Dingen, die schnell trocknen sollen, gut funktioniert. Aber sobald die anfängliche Feuchtigkeit verschwunden ist, sind die Proben sehr anfällig für Verbrennungen.

ZC: Ich weiß, dass wir hier eine weitere Trockenfruchtprobe haben, also getrocknete Heidelbeeren. Die Ergebnisse hier sehen sehr ähnlich aus, die Feuchtigkeitsbilanzen haben die gleichen Probleme. Richtig?

CJ: Richtig. Die Feuchtigkeitswaagen haben diese speziellen Proben nicht verbrannt, aber ich habe keinen Mikrowellen-Feuchtigkeitsgehalt für sie erhalten, weil sie verbrannt sind, also habe ich aufgehört. Die Feuchtigkeitswaagen haben also wieder unterschätzt, sie sind nicht in der Lage, die gesamte Feuchtigkeit aus diesen dichten Proben herauszuholen.

ZC: Und dann schauen wir uns noch ein paar andere Produkttypen an. Hier haben wir also ein Protein- und Grünzeugpulver. Was passiert mit dieser Art von Produkt?

CJ: Dies ist eine besonders trockene Probe mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 5 %. Sie werden überschätzt, weil sie anfangen, sich zu zersetzen. Wie wir bei der getrockneten Mango gesehen haben, werden diese trockenen, pulverförmigen Proben durch die vielen Infrarotstrahlen, die in sie hineingepumpt werden, leicht verbrannt.

ZC: Das Gleiche gilt auch für dieses Molkenproteinpulver. Es sieht also so aus, als ob wieder das Gleiche passiert?

CJ: Ja. Es ist nur eine Überschätzung, weil es die Probe zersetzt.

ZC: Und dann glaube ich, dass wir hier noch einen für Cannabis haben. Dieser ist ein wenig anders aufgebaut. Es handelt sich also um den Gesamtfeuchtigkeitsgehalt unter Verwendung mehrerer verschiedener Methoden. Können Sie dieses Diagramm erläutern?

CJ: Ja. Es gibt also keinen Konsens über die beste Methode für den Feuchtigkeitsgehalt von Cannabis. Ich recherchiere gerade viel und versuche, der Sache auf den Grund zu gehen. 

Aber wir können sehen, dass einige Referenzmethoden, Karl Fischer, Trockenmittelkammer, diese ziemlich gut übereinstimmen. Sobald man aber zu anderen Methoden übergeht, bei denen viel Wärme zugeführt wird, ist das nicht mehr der Fall. 

Wir wissen, dass Cannabis eine Menge flüchtiger Verbindungen enthält. Wir würden also erwarten, dass die Zufuhr von viel Wärme in eine Probe, vielleicht in einem Vakuumofen, die Menge an Feuchtigkeit überschätzt. Das sehen wir bei der Vakuumofenmethode oder bei der Feuchtigkeitsbilanzierung bei höherer Temperatur oder unter Verwendung eines Ofens. Bei dieser Methode der American Herbal Pharmacopeia wird ein Ofen mit 105 Grad verwendet.

ZC: Ich habe gerade einen kurzen Artikel veröffentlicht, in dem ich die Notwendigkeit erkläre, die in der Cannabisindustrie verwendete Methode für den Feuchtigkeitsgehalt zu standardisieren. Wenn Sie Cannabis produzieren, schicken Sie Ihr Produkt vielleicht an ein bestimmtes Labor, weil Sie Zahlen erhalten, die Ihnen gefallen, weil sie eine bestimmte Art von Methode verwenden, die Ihr Produkt anders aussehen lässt, als es wirklich ist, oder anders, als wenn Sie es an ein anderes Labor schicken.

CJ: Richtig. Ja. Ich denke, dass alle THC-Gehalte an Trockengewichtsmessungen gebunden sind, so dass diese Zahlen Ihre Potenzberechnungen beeinflussen. Ich denke, die kalifornische Cannabiskontrollbehörde hat erkannt, dass dies ein Problem ist, und sie müssen dem auf den Grund gehen.

Wie Sie Ihre Feuchtigkeitsmessungen verbessern können

ZC: Lassen Sie uns von hier aus über einige Methoden sprechen, die Sie anwenden könnten, oder, wenn Sie zuhören, über einige Dinge, die Ihr Team tun könnte, um Abweichungen zu verringern und die Genauigkeit zu verbessern. Was könnten Teams also anders machen, Conner?

CJ: Richtig. Ich denke, das erste, was ich sagen würde, ist: Brauchen Sie wirklich den Feuchtigkeitsgehalt? Brauchen Sie diese Ertragszahlen wirklich? Wenn Sie also nur schnelle Überprüfungen vornehmen wollen, ist die Wasseraktivität vielleicht eine bessere Kennzahl für Sie.

ZC: Der zweite Punkt, den Sie hier anführen, ist die Methodenvalidierung und Eignungsprüfung. Was meinen Sie damit?

CJ: Richtig. Testen Sie also mit Standards Ihre Feuchtigkeitsbilanzen? Testen Sie einen Ofen? Überprüfen Sie, ob Ihre Methoden tatsächlich gültig sind? Ich denke, das ist etwas, womit ich viel Zeit verbringe.

ZC: Sicher.

CJ: Wir überprüfen alle unsere Instrumente ständig.

ZC: Aber wenn ich mit Leuten aus der Branche spreche, bin ich immer wieder überrascht, wie viele Leute diesen Schritt nicht oder nur selten tun.

CJ: Richtig. 

ZC: Der nächste Punkt, den wir hier haben, sind viele Wiederholungen. Natürlich gilt für alles, je mehr Wiederholungen man hat, desto besser. Wie viele sind genug? Oder ist mehr immer besser?

CJ: Das kommt darauf an. Ich würde sagen, mehr ist besser, aber nur bis zu einem gewissen Grad. Sie können eine statistische Analyse durchführen, wenn Sie wollen. Aber das hängt mit der Methodenvalidierung und den Eignungstests zusammen, d. h. Sie müssen im Grunde zuverlässig sagen können, dass dies der Feuchtigkeitsgehalt Ihrer Probe ist, und das erreichen Sie, indem Sie viele Unterproben nehmen.

ZC: Der nächste Punkt ist, dass Sie Ihre Methode standardisieren und sich an die Aufsichtsbehörden halten sollten. Ob es nun die AOAC ist oder die anderen, die wir aufgelistet haben, stellen Sie sicher, dass Sie die richtige Methode für Ihr Produkt verwenden.

CJ: Richtig. 

ZC: Und als letztes haben wir hier ein Feuchtigkeitsmodell aus einer Isotherme. Ich habe beschlossen, dieses hier einzufügen. 

Das ist etwas, was wir bei METER häufig tun, nämlich den Feuchtigkeitsgehalt auf der Grundlage einer Messung der Wasseraktivität und der Beziehung zwischen diesen beiden Messungen zu bestimmen, was als Feuchtigkeits-Sorptions-Isotherme bezeichnet wird. Auf diese Weise können wir ein Modell erstellen und erhalten dann eine wirklich hochpräzise Messung des Feuchtigkeitsgehalts.

CJ: Wir machen das sehr oft. Wir kennen die Beziehung zwischen Feuchtigkeitsgehalt und Wasseraktivität. Man kann den Feuchtigkeitsgehalt von der Wasseraktivität ableiten, aber nicht andersherum.

Einführung des neuen ROS 1 Feuchtegehaltsanalysators

ZC: Lassen Sie uns von hier aus über ein brandneues Instrument sprechen, das wir hier bei METER herausgebracht haben, etwas, das Ihrem Team helfen wird, den Feuchtigkeitsgehalt sehr schnell und präzise zu messen. 

Dieses Gerät heißt also ROS 1. Das habe ich von unserem Marketing übernommen. Sie sagen: "Nicht heißer, nur intelligenter". 

Das gefällt mir, denn wie wir schon bei einigen anderen Geräten besprochen haben, hat man versucht, durch sehr schnelles Aufheizen der Proben schnellere Messungen zu erzielen. Diese Feuchtigkeitsmessgeräte verwenden Halogenlampen, und das führt nur zu Problemen. Wie Conner gezeigt hat, kann dies dazu führen, dass Proben verbrennen oder der Feuchtigkeitsgehalt in diesen Proben unter- oder überschätzt wird. 

Ich möchte hier nur kurz auf einige Merkmale dieses neuen Instruments eingehen, und dann werden wir uns die von Conner gesammelten Daten ansehen und dieses Instrument mit dem vergleichen, was wir uns bereits angesehen haben. 

Der erste Punkt ist, dass dieses Gerät mit AOAC, ASTM und ISO konform ist. Wenn Sie also eine bestimmte Zeit und Temperatur eingeben müssen, können Sie dies mit dem ROS 1 tun.

Hier gibt es keine Methodenentwicklung. Es handelt sich also um ein probenunabhängiges Gerät. Sie können jede beliebige Probe hier hineinlegen, und es wird den Feuchtigkeitsgehalt messen können. Das nächste, was ich habe, ist, dass es die Arbeit automatisiert. Sie brauchen also nichts aufzuschreiben, denn das Gerät zeichnet automatisch die Zeit, die Temperatur und die Gewichtsveränderung Ihres Produkts auf. Es handelt sich um eine schnelle Prüfung mit hohem Durchsatz.

Wie Sie aus dem Bild ersehen können, können Sie neun Proben auf einmal einlegen, und innerhalb von 40 Minuten haben Sie die Ergebnisse für diese neun Proben. Also etwa vier Minuten pro Probe. Es ist wirklich einfach zu bedienen. Das hat mit der Desktop-Anwendung zu tun, die mit ROS 1 geliefert wird, sie heißt Bridge. Mit ihr ist es wirklich einfach, einen Test zu starten, die gesammelten Daten zu betrachten und sie dann bei Bedarf zu exportieren.

Die Ergebnisse werden sehr genau sein. Das hat mit der Temperaturregelung in diesem Gerät zu tun, sowie mit der Dampfdruckregelung und der Skala, die im ROS 1 enthalten ist. 

Die Ergebnisse sind in hohem Maße wiederholbar. Das hat damit zu tun, dass man viel Kontrolle über die eben erwähnten Dinge hat. 

Etwas wirklich Cooles an diesem Gerät ist die automatische Trockenerkennung. Wenn sich also die Verdunstung der Probe verlangsamt, kann das Gerät dies erkennen und weitere Messungen vornehmen, so dass es den Test genau dann beenden kann, wenn die Probe trocken ist. 

Ich dachte, ich könnte Sie auch bitten, darüber zu sprechen, Conner, wie dies dazu beigetragen hat, Ihren Arbeitsablauf bei der Verwendung im Labor zu verbessern.

CJ: Ja, auf jeden Fall. Ich denke, eine Sache, die mir besonders auffällt, ist, dass ich keine seltsamen kleinen Knöpfe an einem winzig kleinen Instrument verwenden muss. Ich glaube, das war eine Zeit lang die beliebteste Art, Instrumente zu bauen, alles eigenständig zu machen. Aber die Rückkehr zu einem Desktop vereinfacht die Datenseite wirklich. 

Auch das Instrument selbst ist einfach... es ist ein Kinderspiel.

Vergleich des ROS 1 mit anderen Feuchtigkeitsgehaltsmethoden

ZC: Schauen wir uns nun einige der Dinge an, die Sie gesammelt haben. Wenn wir uns jetzt die getrocknete Mango ansehen, ist ROS 1 ganz rechts auf dem Bildschirm zu sehen. Was zeigt uns das?

CJ: Genau. Wir sehen, dass das ROS 1 in der Lage ist, der Referenzmethode für Trockenfrüchte sehr nahe zu kommen, wohingegen diese Feuchtigkeitswaagen Schwierigkeiten haben, die gesamte Feuchtigkeit herauszuholen. Da das ROS 1 im Grunde eine Referenzmethode ist, ist es sehr konsistent mit dem Ofen.

ZC: Und dann sehen wir uns noch einmal die getrockneten Heidelbeeren an. 

CJ: Sehr ähnlich. 

ZC: Das kommt der Referenzmethode für den Ofen sehr nahe. 

Schauen wir uns das Eiweiß- und Grünzeugpulver an. Auch hier ist es sehr knapp.

CJ: Ja. Ich habe das Gefühl, dass wir die Feuchtigkeitsbilanzen negativ bewerten, weil sie mit vielen Proben wirklich Probleme haben. Aber man kann sagen, dass sie bei diesen Proben nicht sehr gut funktionieren.

ZC: Da sind wir wieder. Dies wird auf eine etwas andere Weise präsentiert. Können Sie erklären, warum Sie es auf diese Weise zeigen?

CJ: Auf den vorherigen Folien wurde der tatsächliche Unterschied im Feuchtigkeitsgehalt gezeigt. Dies ist der Unterschied im Feuchtigkeitsgehalt als prozentualer Unterschied zur Referenz. Da diese Feuchtigkeitsgehalte für diese spezielle Probe gering sind, können wir sehen, dass eine kleine Änderung wirklich zu einem großen prozentualen Unterschied führt. Auch wenn der Feuchtigkeitsgehalt der Probe um etwa 1 % abweicht, beträgt die absolute Abweichung von der Referenzmethode etwa 15 % des Feuchtigkeitsgehalts. 

Ich möchte nur darauf hinweisen, dass wir hier im Grunde eine Genauigkeit von etwa 2 % anstreben. Diese Differenz von etwa 2 % ist also die Unsicherheit sowohl der Referenzmethode als auch von ROS 1.

ZC: Und dann haben wir noch das Proteinpulver.

CJ: Nochmals, ja, das ist dasselbe. Dies ist der absolute Unterschied, 0,1 %. Die Feuchtigkeitsbilanzen überschätzen die Werte beträchtlich, wenn wir uns den prozentualen Unterschied ansehen: etwa 2 % beim ROS 1 und vier bis 15 % bei den Feuchtigkeitsbilanzen.

ZC: Die 2 % für das ROS 1 liegen wiederum innerhalb des erwarteten Bereichs, der das Ziel war?

CJ: Richtig. Ich glaube, es ist nicht diese Folie, aber es gibt noch eine Folie danach. Wir werden uns die Präzision ansehen. 

ZC: Diese Folie gefällt mir sehr gut. Hier geht es um einen Feuchtigkeitsstandard. Ist das richtig? Warum ist diese Folie wichtig?

CJ: Hier geht es um Natriumtartrat, das ein recht gängiger Feuchtigkeitsstandard ist. Das geht zurück auf die Methodenvalidierung. 

Ich war wirklich schockiert, wie schlecht diese Feuchtigkeitsbilanzen abschnitten. Ich habe versucht, sie anhand dieses typischen Feuchtigkeitsstandards zu überprüfen, und die Menge an Feuchtigkeit wurde wirklich überschätzt. Ich weiß immer noch nicht, was ein guter Feuchtigkeitsstandard für einige dieser Geräte ist. 

Ich weiß, dass einige Unternehmen ihre eigenen Standards für den Feuchtigkeitsgehalt entwickeln, aber einige davon können sehr teuer sein.

ZC: Richtig. So etwas wie diese Feuchtigkeitsnorm sollte im Grunde für alle diese verschiedenen Methoden gleich lauten, aber wie Sie sagten, haben die Bilanzen hier wirklich Probleme.

CJ: Ja. Der tatsächliche Feuchtigkeitsgehalt dieser Norm beträgt also 15,6 %, und sie haben ihn erheblich überschätzt.

ZC: Aber ROS 1 hier ist ziemlich nah an 15,4?

CJ: Ja. Das liegt durchaus im Rahmen der erwarteten Unsicherheit.

ZC: In Ordnung. Lassen Sie uns zu der Folie springen, an die Sie gedacht haben. Was zeigt die Folie?

CJ: Dies ist die prozentuale relative Standardabweichung, d. h. die Standardabweichung in Prozent des Mittelwerts. Wir sehen, dass der Referenzofen und der ROS 1 im Grunde genau dort liegen, wo wir sie haben möchten, nämlich zwischen 1 und 2 %. Viel kleiner geht es eigentlich nicht. 

Die Feuchtigkeitswaagen sind, selbst wenn sie genau wären, nicht sehr präzise, was meiner Erfahrung nach zwei Punkte gegen sie spricht.

ZC: Das ist eine meiner Lieblingsfragen an unsere Kunden in der Lebensmittelbranche - ob sie die Genauigkeit ihrer Methode kennen. Meistens wissen sie es entweder nicht, oder sie sind schockiert über die Zahlen, die sie sehen, wenn sie einmal nachgeforscht haben.

CJ: Ja. Sie sollten in der Lage sein, eine relative Standardabweichung von 2 % oder weniger zu erreichen.

So wählen Sie die richtige Methode zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts für Sie

ZC: In Ordnung. Lassen Sie uns abschließend noch über die Wahl des richtigen Instruments für Sie und Ihr Team sprechen. Welches Instrument ist also sinnvoll? Es gibt eine Menge Dinge, über die Sie nachdenken können. 

Der erste Punkt ist, dass nicht alle Feuchtigkeitsmessgeräte gleich sind. Wir haben heute viele verschiedene Methoden durchgesprochen. Möchten Sie dem noch etwas hinzufügen?

CJ: Ja. Wenn Sie sich dabei ertappen, dass Sie nur schnelle Stichproben mit einem Feuchtigkeitsmesser machen, fragen Sie sich: Brauchen Sie überhaupt einen Feuchtigkeitsgehalt? Und müssen Sie einen Feuchtigkeitsmesser verwenden? Könnten Sie stattdessen die Wasseraktivität für diese Metrik verwenden?

ZC: Sicher. Denn die Wasseraktivität können wir heute in nur 60 Sekunden messen. Sie haben also recht, wenn Sie eine Stichprobe machen, sollten Sie sich überlegen, was Sie wirklich brauchen. 

Der nächste Punkt ist, dass es wirklich entmutigend sein kann, seine Optionen einzugrenzen. Es gibt all diese verschiedenen Optionen, all diese verschiedenen Informationen. Was kann man tun, um diese Optionen einzugrenzen?

CJ: Richtig. Das ist knifflig. Es ist hier von Fall zu Fall verschieden. Ich habe also viele Vorschläge, aber ich müsste mich mit Ihnen zusammensetzen und mit Ihnen sprechen, denn vielleicht haben Sie Probleme, die Feuchtigkeit aus Ihrer Probe zu bekommen, vielleicht verbrennen Sie Ihre Proben, vielleicht etwas anderes. Ich denke also, wir können diese Gespräche führen.

ZC: Ja. Ich denke, dieses Webinar ist ein guter Ausgangspunkt, und ich hoffe, dass es Ihnen hilft, Ihre Optionen einzugrenzen und zu sehen, was es gibt, und zu verstehen, mit welchen Problemen Sie vielleicht gerade zu kämpfen haben und was es sonst noch gibt. 

Die nächste Möglichkeit, die wir hier haben, ist, dass viele Instrumente behaupten, vielseitig einsetzbar zu sein. Was meinen Sie mit diesem Aufzählungspunkt?

CJ: Nun, man kann nicht einfach einen Haufen Getreide in einen Karl-Fischer-Titrator geben. Das wird nicht funktionieren. Ebenso werden Sie Probleme haben, bestimmte Proben in eine Mikrowelle oder in einen Feuchtigkeitswaagen zu legen. Seien Sie also vorsichtig mit "Allzweck"-Ansprüchen.

ZC: Ich denke, das unterstreicht, wie hilfreich das ROS 1 sein kann, denn es ist wirklich probenunabhängig. Man kann so gut wie jede Probe hineinlegen, und mit dem Algorithmus und der Methode, die ich vorhin zur Verfolgung der Verdunstungsrate erwähnt habe, stellen wir sicher, dass wir die richtige Messung erhalten. 

Der letzte Punkt ist Qualität versus Quantität. Was meinen Sie hier?

CJ: Das geht zurück zu den Metriken wie: Brauchen Sie den Feuchtigkeitsgehalt? Und dieser schnelle Feuchtigkeitsgehalt, den Sie erhalten, ist er zuverlässig? Und hilft er Ihnen tatsächlich beim Ertrag?

ZC: Wie Conner schon sagte, muss man sich bei vielen Produkten, die man misst, oder bei Dingen, an denen man arbeitet, mit uns zusammensetzen und sicherstellen, dass man das richtige Instrument bekommt. 

Hier sind also unsere Kontaktinformationen. Sie können sich auch an unsere Vertriebsabteilung wenden. Hier finden Sie die E-Mail-Adresse und die Telefonnummer. 

Wir würden gerne mit Ihnen sprechen. Wenn Ihnen in diesem Webinar etwas aufgefallen ist, können wir es gerne mit Ihnen besprechen, um Ihre Produkte besser zu verstehen.

Q&A-SITZUNG

Warum sollte der Feuchtigkeitsgehalt kein gutes Maß für die Qualitätskontrolle sein?

ZC: Die Wasseraktivität ist eine wirklich hochpräzise, hochgenaue Messung. Dafür haben wir Standards, und sie ermöglicht es uns wirklich, das Wasser in Ihrem Produkt genau zu bestimmen und zu verstehen. 

Wenn Sie sich also Sorgen um die Reaktionsgeschwindigkeit machen, oder wenn Sie sich Sorgen um irgendeine Art von physikalischem Übergang machen, wie z. B. Verklumpen oder mikrobielles Wachstum, dann können Sie auf diese Weise verstehen, wo Ihr Produkt steht, und diese Probleme vermeiden. Es erfordert ein wenig mehr Verständnis für Ihr Produkt und vielleicht die Verwendung einer Isotherme, wie ich bereits erwähnt habe, aber ich denke, dass es wirklich hilft, den richtigen Punkt für Ihr Produkt zu finden. 

Beim Feuchtigkeitsgehalt hingegen gibt es immer eine große Varianz, und er ist schwerer zu verstehen. Wie Conner also schon sagte, ist der Feuchtigkeitsgehalt wirklich gut für den Ertrag. Gibt es noch etwas, das Sie hinzufügen möchten, Conner?

CJ: Ja, ich denke, das bringt es ziemlich auf den Punkt. Ich glaube, viele Menschen sind eher mit dem Feuchtigkeitsgehalt als Konzept vertraut, und so wird dieser zur De-facto-Messung - "Wie viel Wasser ist in meiner Probenmessung?" - Aber in bestimmten Szenarien sollte man wirklich die Wasseraktivität berücksichtigen.

Sie haben erwähnt, dass die Karl-Fischer-Methode mit einer gewissen "Instabilität" verbunden ist. Könnten Sie uns mehr Hintergrundinformationen dazu geben? 

CJ: Ja. Man kann den Karl-Fischer-Titrator nicht vollständig versiegeln, also muss man ihn ständig kalibrieren. Jedes Mal, wenn man eine Messung vornimmt, muss man ihn kalibrieren. Es ist also ein ständiger Kampf, das Gerät stabil zu halten, weil es ständig driftet und immer wieder Wasser darauf trifft. Das kann langsam sein, aber das muss man immer bedenken.

Welche Marken von Wasserwaagen haben Sie bei Ihren Tests verwendet?

CJ: Ich glaube, es gab eine von Ohaus, eine von Mettler Toledo und... entweder eine von Torbal oder Veritas. Einer von diesen beiden. Ich kann mich nicht mehr erinnern.

ZC: Ich glaube, wir haben einfach versucht, die Top-Produkte auszuwählen, die wir bei den Leuten sehen.

Ich bin neugierig auf die automatische Trocknungserkennung des ROS 1. Könnten Sie das etwas genauer erklären?

ZC: Ja. Ich habe es kurz erwähnt, aber die Art und Weise, wie diese automatische Trockenerkennung funktioniert, ist, dass im Hintergrund ein Algorithmus arbeitet. Im Grunde können wir die Verdunstungsrate erkennen. 

Wir trocknen die Probe also etwa vier Minuten lang, und kurz vor Ende dieses Tests kann das Gerät feststellen, wie schnell das Wasser verdunstet. Wenn sich die Verdunstung verlangsamt, erkennt das Gerät dies. 

Um sicherzugehen, dass es genau an der richtigen Stelle stoppt, beginnt es am Ende des Tests mit weiteren Messungen, so dass es genau dann stoppen kann, wenn die Probe trocken ist.

Das ist es, was unser Gerät wirklich einzigartig macht, und das ist es, was die Notwendigkeit beseitigt, irgendeine Art von Methode zu entwickeln, weil dies bereits eingebaut ist und es die Verlangsamung der Verdampfung erkennen kann, um den Test korrekt zu beenden. 

Was haben Sie gesehen, Conner? Ich weiß, dass wir uns viele problematische Proben angesehen haben, wie die Trockenfrüchte und die Proteinpulver. Haben Sie auf dem ROS 1 irgendeine Art von Verbrennung oder etwas Beunruhigendes gesehen?

CJ: Nein. Natürlich kann es zu Verbrennungen kommen, wenn Sie die Temperatur auf einen Wert erhöhen, der für Ihre spezielle Probe absurd ist. Was wir aber nicht erwähnt haben, ist, dass man die Probe nicht absolut trocken bekommen kann. Es gibt keine 100%ige Trockenheit, sie ist nur so trocken wie die Umgebung. Hier leistet der Algorithmus von ROS 1 also wirklich gute Arbeit, indem er sagt, dass dies eine sehr präzise Messung des Gleichgewichts ist, das wir erreicht haben. Ich glaube, wir haben diese besondere Stabilität gut modelliert, so dass wir sagen können: Okay, das ist trocken, das ist ein stabiles Gleichgewicht.

Wie lassen sich all diese Informationen auf Proben mit hohem Feuchtigkeitsgehalt wie Säfte oder sogar Wasser selbst anwenden?

ZC: Wir hatten keine dieser spezifischen Proben in dieser Präsentation. Aber haben Sie sich bei Ihren Recherchen auch diese Art von Proben angesehen?

CJ: Ja. Ich würde sagen, dass Proben mit hohem Feuchtigkeitsgehalt die einfachsten Proben sind. Das Wasser in ihnen ist viel besser verfügbar, es ist nicht in einer seltsamen faserigen Matrix oder ähnlichem gebunden. Es lässt sich also leicht entfernen, wenn man es erhitzt. Das sind also die Proben, bei denen man leicht Daten über Trocknungsverluste erhalten kann. Sie könnten nur länger brauchen. 

Können Sie mir mehr darüber sagen, wie sich das ROS 1 auf den Dampfdruck einstellt? 

CJ: Ja. Das ist eine neue Sache, die wir entwickelt haben. Ich bin mir nicht sicher, ob es schon eingeführt wurde. Vor einiger Zeit hatten wir ein Gerät, mit dem der Dampfdruck in der Kammer reduziert werden konnte. Wir hatten ein Gerät, das das konnte, es hieß TrueDry. Es verwendete Trockenmittelröhren, um trockene Luft über die Probe zu blasen und so den Dampfdruckfaktor aus dem Gleichgewicht zu bringen. Leider war das Gerät von der Hardware her sehr komplex. Also haben wir diesen Mechanismus herausgenommen, aber wir waren in der Lage, vergangene Erkenntnisse und moderne KI zu nutzen, um sehr genau vorherzusagen, was der TrueDry direkt gemessen hat.

ZC: Es ist also eine Art Dampfdruckkorrektur?

CJ: Ja. Im Falle eines Gebiets mit besonders hoher Luftfeuchtigkeit könnten wir das korrigieren, oder jede Veränderung in der Umgebung.

Wie lässt sich eine Feuchtigkeitsmethode am besten validieren?

CJ: Nun, der beste Weg, eine Feuchtigkeitsmethode zu validieren, ist die Verwendung einer Norm. 

Es gibt also Standards für viele Dinge, Feuchtigkeitsstandards für Getreide. Sie sind in der Regel sehr teuer, was wahrscheinlich der Grund dafür ist, dass sie nicht von vielen Menschen verwendet werden. Aber es gibt sie für viele Beispiele, und manchmal gibt es sie nicht, so dass man seine eigenen internen Standards erstellen muss, was natürlich mühsam sein kann. 

Aber wenn Sie wirklich Wert auf gute Daten zum Feuchtigkeitsgehalt legen, wenn Sie wirklich Wert auf genaue Ertragsdaten legen, lohnt es sich wahrscheinlich, Ihre Methoden zu validieren.

Haben Sie Zucker oder Süßstoffe mit dem ROS 1 getestet?

CJ: Ich glaube, das haben wir, aber ich habe die Daten nicht auswendig.

ZC: Ich möchte hinzufügen, dass wir unseren Datensatz für ROS 1 ständig erweitern. Wenn Sie also an etwas interessiert sind und einen Konzeptnachweis benötigen, werden wir diese Tests entweder hier bei METER durchführen oder Sie können uns sogar Proben schicken. 

Wir machen das bereits mit vielen Kunden, die sich für dieses Instrument interessieren und unsicher sind, ob sie umsteigen sollen. Entweder führen wir die Untersuchung hier durch und zeigen sie ihnen dann, oder wir sammeln ihre Proben, führen den Test durch und präsentieren ihn ihnen dann.