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Aber vielleicht haben Sie noch nicht gesehen, welch gefährlichen Unfug Pulver anderswo anrichten kann. Diese weniger sichtbaren, weniger bekannten Probleme können eine große Sache sein - wie Gesundheitsgefahren und Produktrückrufe. Ignorieren Sie sie auf Ihr eigenes Risiko.
Mary Galloway, Leiterin des METER-Labors für Lebensmittelforschung und -entwicklung, und Dr. Zachary Cartwright, leitender Lebensmittelwissenschaftler, stellen neue Forschungsergebnisse vor und erläutern die vielen Gründe für das Fehlverhalten von Pulvern.
Sie werden es lernen:
Mary Galloway ist Leiterin des METER Food Research & Development Lab. Sie ist auf die Verwendung und Prüfung von Instrumenten zur Messung der Wasseraktivität und ihres Einflusses auf die physikalischen Eigenschaften spezialisiert. Sie hat mit Dutzenden der weltweit größten und erfolgreichsten Lebensmittelmarken zusammengearbeitet, um feuchtigkeitsbezogene Produktprobleme zu lösen.
Dr. Zachary Cartwright ist leitender Lebensmittelwissenschaftler bei der METER Group. Er hat einen Doktortitel in Lebensmittelwissenschaften von der Washington State University und einen Bachelor-Abschluss in Biochemie von der New Mexico State University. Er ist Experte für isotherme Analysen und die Verwendung des Vapor Sorption Analyzer (VSA).
Zachary:
Hallo zusammen. Willkommen bei Why Powders Misbehave. Mein Name ist Zachary Cartwright.
Maria:
Und ich bin Mary Galloway.
Zachary:
Beginnen wir mit einem kurzen Überblick über das, was Sie heute erwarten können. Wir werden darüber sprechen, was Pulver sind, versuchen, Ihnen eine Definition zu geben, und dann werden wir uns hauptsächlich auf drei verschiedene Aspekte von Pulvern konzentrieren. Wir werden uns mit der physikalischen Stabilität befassen, z. B. mit dem Zusammenbacken und Verklumpen und dem Verlust der Fließfähigkeit. Mary hat einige Labordaten, die sie mit uns teilen wird, und dann werden wir uns mit der chemischen Stabilität befassen und über Ranzigkeit oder Bräunungsreaktionen nachdenken. Ich glaube, Sie haben auch einige Forschungsergebnisse für uns.
Maria:
Ich schon. Wir haben im Labor eine Studie über den Abbau von Vitamin C durchgeführt.
Zachary:
Abschließend werden wir uns mit der mikrobiellen Stabilität befassen. Obwohl es sich um eine Umgebung mit geringer Wasseraktivität handelt, gibt es immer noch einige mikrobielle Probleme, und ich glaube, Sie haben gerade an einem Artikel gearbeitet oder wurden in einem Artikel zitiert, auf den wir uns konzentrieren werden.
Zachary:
Mary, was ist ein Pulver? Wie würden Sie ein Pulver definieren?
Maria:
Nun, die meisten Menschen wissen, was ein Pulver in der Theorie ist, weil wir es an so vielen Stellen finden. Als wir vorhin darüber sprachen, spielte der Markt eine Rolle. Als wir über die Kategorie der Pulver sprachen, konnten wir Gewürze, Inhaltsstoffe haben. In der pharmazeutischen Industrie wird der Begriff auch für Hilfsstoffe und Wirkstoffe verwendet, und sie haben viele verschiedene Funktionen.
Im Grunde ist ein Pulver ein kleines körniges Produkt. Wir haben eine gute Definition in einem Papier von Bandari aus dem Jahr 2017 gefunden. Darin geht es um die Struktur als Hauptdefinition eines Pulvers, um es zu umschreiben. Amorph, kristallin oder eine Kombination aus beidem zusammen. Wie diese beiden miteinander interagieren und die Partikelgröße beeinflussen die Funktionalität, die Anwendung und die Herstellung des Pulvers.
Das macht deutlich, warum Pulver ein so großer Markt sind und warum sie so schwierig sind - weil sie so viele verschiedene Märkte und Funktionsgruppen umfassen.
Zachary:
In einem früheren Webinar über Pulver haben wir uns etwas eingehender mit amorphen und kristallinen Pulvern befasst. Von der Molekularstruktur her gibt es einige wesentliche Unterschiede. Eine kristalline Struktur hat eine sich wiederholende Struktur, die gut definiert ist. Das ist etwas, das man auf molekularer Ebene sehen kann. Sogar visuell kann man diese Unterschiede in Pulvern erkennen, und wir haben einige Zahlen dazu.
Beim letzten Mal haben wir über das Mischen dieser Pulver gesprochen und uns einige der kombinierten Effekte angesehen. Wenn Sie mehr darüber erfahren möchten, können Sie sich unser letztes Webinar ansehen. Wir haben auch über die Partikelgröße gesprochen, und darauf möchte ich näher eingehen. Wie wirkt sich die Partikelgröße auf einige der Eigenschaften von Pulvern aus?
Maria:
Die Partikelgröße hat einen großen Einfluss auf die Eigenschaften von Pulvern und ist der Grund, warum sie so schwierig sein können. Bei kleinen Partikelgrößen kann es zu Brückenbildung zwischen den Partikeln kommen, die man nicht erwartet, und dann können sie klebrig werden und agglomerieren und dergleichen.
Neben der allgemeinen Partikelgröße gibt es noch weitere Faktoren. Auch die Form der Partikel ist ein Faktor. Wenn man kristalline Pulver zusammenmischt, kommt es zu dem, was wir Deliqueszenz nennen, d. h. der Übergang von einem festen in einen flüssigen Zustand erfolgt früher, als man es bei den einzelnen Pulvern erwarten würde. Der Grund dafür liegt in der unterschiedlichen Größe der Partikel.
Wann immer diese Kontaktstellen entstehen, kann es zu Brückenbildung und Problemen kommen. Kristalline Pulver können besonders heikel sein, weil sie, wie Sie sagten, eine sehr geordnete Struktur haben, und das bedeutet, dass die Feuchtigkeit im Wesentlichen nur an der Außenseite der Struktur haftet. Es handelt sich nur um eine Oberflächenwechselwirkung, im Gegensatz zu amorphen Pulvern, die viele Spalten und unregelmäßige Formen und Größen aufweisen, so dass sich Wasser leichter mit amorphen Pulvern verbinden kann. Das macht sie funktionell anders, aber es hat auch Auswirkungen auf die Verwendung als Formulierer.
Zachary:
Bei unserem letzten Gespräch haben wir uns die fünf Stufen der Verklumpung angesehen. Es gibt mehrere Stufen, die zur Agglomeration und schließlich zur Verflüssigung führen.
Wir müssen sie heute nicht unbedingt durchgehen, aber ich möchte darauf hinweisen, dass es bereits in einem frühen Stadium zu Verklumpungen und Verklumpungen kommen kann. Eine Möglichkeit, dies zu kontrollieren, besteht darin, die Feuchtigkeit und die Wasseraktivität dieser Pulver zu untersuchen. Wir tun dies in den meisten unserer Webinare, aber es ist immer hilfreich, den Feuchtigkeitsgehalt und die Wasseraktivität zu definieren und darüber zu sprechen, wie wir diese Dinge zusammen verwenden können, um über physikalische Veränderungen und chemische und mikrobielle Stabilität nachzudenken.
Beginnen wir mit der Betrachtung des Feuchtigkeitsgehalts und der Wasseraktivität. Ich weiß, dass Sie dafür eine ziemlich gute Grafik und eine gute Definition haben. Wie unterscheiden Sie diese beiden unterschiedlichen Messungen?
Maria:
Für einige der Menschen, mit denen wir sprechen, ist die Wasseraktivität ein neues Konzept, während die meisten mit dem Feuchtigkeitsgehalt vertraut sind. Ich unterscheide gerne zwischen diesen beiden Begriffen und sage, dass es zwei Arten von Wassermessungen gibt, die wir vornehmen können. Bei der einen geht es um die Wassermenge oder den Feuchtigkeitsgehalt. Bei der anderen geht es um die Energie des Wassers - wozu ist das Wasser fähig? Wir messen das auf völlig unterschiedliche Weise.
Beim Feuchtigkeitsgehalt handelt es sich um einen Massenprozentsatz, wir betrachten also nur das Gewicht. Wenn wir uns jedoch die Wasseraktivität ansehen, messen wir den so genannten Dampfdruck, der dem Feuchtigkeitsgehalt einer Probe entspricht.
Wenn Sie sich einige unserer Forschungsarbeiten und andere Webinare ansehen möchten, sprechen wir über Wasseraktivität. Es könnte hilfreich sein, sich zu vergegenwärtigen, dass wir uns im Grunde auf eine ausgeglichene Feuchtigkeit beziehen, die die Probe abgibt, und das könnte den Leuten helfen, diese beiden Dinge besser zu verstehen. Auch die Auswirkungen von Außen- und Umgebungsbedingungen auf das Produkt sind zu beachten und zu überwachen.
Zachary:
Das ist ein guter Punkt. Ich sehe immer noch häufig, dass die Wasseraktivität fälschlicherweise als Wasserverfügbarkeit definiert wird, und das ist nicht ganz richtig. Die Wasseraktivität ist ein thermodynamischer Grundsatz. Es handelt sich um die Energie des Wassers, und das ist wichtig zu wissen, denn die Energie des Wassers kann für eine chemische Reaktion oder eine Veränderung der Textur oder etwas anderes genutzt werden. Es ist gut, sich auf diesen Punkt zu konzentrieren. Wir betrachten die Energie des Wassers mit der Wasseraktivität.
Es kommen immer wieder Kunden zu uns, die den Feuchtigkeitsgehalt gut erfassen können, denen es aber sehr schwer fällt, eine genaue Messung vorzunehmen. Da sie den Feuchtigkeitsgehalt nicht genau bestimmen können, ist es schwierig, einige der Probleme, mit denen sie zu tun haben, mit dem Feuchtigkeitsgehalt in Verbindung zu bringen. Der Feuchtigkeitsgehalt allein gibt Ihnen nicht alle Informationen, die Sie benötigen, insbesondere bei Pulvern.
Durch die Kombination von Wasseraktivität und Feuchtigkeitsgehalt können wir die Isotherme betrachten, über die wir immer wieder sprechen, weil sie eine einzigartige Möglichkeit ist, das Wasser in diesen Produkten zu betrachten und ein vollständiges Bild davon zu erhalten, wie sich das Wasser in diesem Produkt verhält. Wie nimmt man eine Isotherme? Wie betrachtet man diese Form und setzt sie in Beziehung zu verschiedenen Eigenschaften eines Pulvers?
Maria:
Wir verwenden Isothermen unter anderem, um einen kritischen Punkt zu definieren, eine kritische Wasseraktivität, ab der sich die Textur und andere Veränderungen in der Struktur des Produkts ergeben. An welchem Punkt fängt es an, sich zu verändern und viel mehr Feuchtigkeit aufzunehmen? Wenn es sich um ein Pulver handelt, ist das im Allgemeinen der Punkt, an dem es anfängt, zu verklumpen. Bei einem anderen Produkt, z. B. einem Snack, kann es anfangen, weich zu werden; dies sind also kritische Punkte, die es herauszufinden gilt. Wir können uns auch die Steigung oder die Form der Isotherme selbst ansehen und die Struktur identifizieren, wie wir bereits über amorph und kristallin gesprochen haben. Das können wir uns ansehen. Indem wir diese Proben feuchter Luft aussetzen und im Grunde in Echtzeit sehen, wie sie sich verhalten, können wir viele wichtige Informationen über das Produkt erhalten, die für einen Kunden nützlich sein können.
Zachary:
Es ist wichtig, darauf hinzuweisen, dass wir über eine einzigartige Methode verfügen, die als dynamische Taupunktisotherme bezeichnet wird, und dies ist der beste Weg, um ein hochauflösendes Diagramm oder Bild davon zu erhalten, wie sich das Wasser verhält. Es gibt noch andere Methoden, über die wir später sprechen werden, aber mit der dynamischen Taupunktisotherme und dem Dampfabsorptionsanalysator ist dies die beste Methode, um das Wasser zu charakterisieren und dann einige der Faktoren zu betrachten, die wir in Betracht ziehen werden, angefangen bei der physikalischen Stabilität. Im nächsten Abschnitt werden wir über die physikalische Stabilität sprechen und darüber, was das für Pulver bedeutet.
Maria:
Also gut.
Zachary:
Tauchen wir tiefer in die physikalische Stabilität ein. Wenn wir über die physikalische Stabilität von Pulvern nachdenken, gibt es drei wichtige Faktoren, die wir berücksichtigen müssen: Feuchtigkeit, Temperatur und Zeit. Ich überlasse es Ihnen, in diese Faktoren einzutauchen und sie bei Bedarf zu ergänzen.
Maria:
Wenn mehr Feuchtigkeit zur Verfügung steht, müssen wir auch mehr Prozesse und Strukturen verändern. Als Sie von der DDI sprachen, dachte ich zuerst an ein sprühgetrocknetes Milchpulver, bei dem wir von einem glasigen Zustand in einen gummiartigen Zustand übergehen.
Wenn wir nun eine andere, traditionellere Form der Isotherme verwenden, verpassen wir diesen Übergang, weil er im Grunde genommen übersprungen wird. Normalerweise hält man Dinge bei bestimmten Luftfeuchtigkeiten und schaut, was passiert. Aber bei der DDI handelt es sich um einen Echtzeitprozess, und man kann diese Übergänge tatsächlich sehen. Genau das meine ich, wenn ich von der Verwendung der Isothermen spreche, um die Echtzeitdaten zu sehen und zu erkennen, wann diese kritischen Punkte auftreten. Feuchtigkeit hat einen großen Einfluss auf diese Prozesse, denn Wasser beschleunigt die Vorgänge tendenziell.
Sie kann ein Lösungsmittel, ein Reaktant und sogar ein Puffer für die chemischen Reaktionen sein. Manchmal ändern sich die Rollen im Laufe des Prozesses oder wenn mehr Feuchtigkeit zu diesem Prozess hinzugefügt wird, und dann kann man sehen, dass sich die Reaktionsraten tatsächlich ändern. Neben der Feuchtigkeit sollten wir uns auch die Temperatur ansehen. Wir haben eine Grafik, die wir gerne zeigen, weil sie gut veranschaulicht, wie sich der kritische Punkt, den wir erwähnt haben, verändert, wenn wir einem Produkt Wärme zuführen oder die Temperatur erhöhen. Wenn man darüber nachdenkt, macht es durchaus Sinn, dass diese Veränderung schneller vonstatten geht. Man fügt dem System Energie zu, und das System fließt schneller. Diese Veränderungen finden bei niedrigeren Wasseraktivitäten oder schneller in diesem Prozess statt.
Der letzte Punkt ist Zeit. Wenn man einem Prozess genug Zeit gibt, wird er sich verändern. Selbst wenn man die anderen Dinge wie Temperatur und Feuchtigkeit statisch halten könnte, würde es passieren, wenn man dem Prozess genug Zeit gibt. Ich habe erst neulich über dieses Beispiel nachgedacht. Sie haben alte Glasfenster, und wenn Sie die Ober- und Unterseite von sehr alten Glasfenstern messen würden, wüssten Sie, dass die Unterseite dicker ist als die Oberseite, und das liegt daran, dass sie lange Zeit zum Fließen hatten. Das ist die Idee, dass etwas, wenn man es lange genug laufen lässt, zur Vollendung kommt. Alle drei Faktoren spielen bei der physischen Stabilität eine Rolle.
Zachary:
Es ist auch wichtig zu wissen, dass es je nach Fragestellung verschiedene Methoden oder verschiedene Arten von Isothermen gibt, die Sie verwenden können. Mit der dynamischen Taupunktisotherme können Sie den kritischen Punkt ermitteln und genau verstehen, bei welcher Wasseraktivität oder bei welcher Kombination aus relativer Luftfeuchtigkeit und Temperatur dieser Effekt auftritt. Wenn man dann weiß, wo dieser kritische Punkt liegt, kann man auch einen DVS-Test, einen dynamischen Dampfabsorptionstest, durchführen, um die Frage nach der Zeit zu stellen.
Um auf Ihr Beispiel mit dem Fenster zurückzukommen: Wie lange wird es dauern, bis dieser kritische Punkt unter einer bestimmten Bedingung tatsächlich erreicht wird? Wir haben eine Möglichkeit, das zu beantworten. Wir haben unseren Dampfabsorptionsanalysator, mit dem man beide Methoden durchführen kann. Er ist einzigartig und wirklich das einzige Gerät, das beide Methoden durchführen kann. Wenn Sie ein Problem mit der physikalischen Stabilität haben, kann es sehr hilfreich sein, Zugang zu diesen beiden Testarten zu haben.
Kommen wir nun zu Ihrem Gewürzmischungsprojekt. Was war das für ein Projekt? Was war das Ziel und was habt ihr dabei gelernt?
Maria:
Wie wir wissen, bewegt sich die Feuchtigkeit, weil es Unterschiede in der Wasseraktivität gibt. Die Frage ist, wie stark sie sich bewegt? Können wir das vorhersagen und wie genau ist die Vorhersage? Wir haben ein Werkzeug. Es gibt definitiv Gleichungen, die versuchen, diese Wechselwirkung zwischen den Produkten zu modellieren. Für unser Projekt habe ich im Wesentlichen sechs verschiedene Mischungen genommen, einige Gewürze, ein Maltodextrin in Sorbitol, Maisstärke und Zwiebelsalz, und dann einige Gewürze, Salbei, Oregano und Kreuzkümmel. Wir haben sie zusammengefügt. Zunächst haben wir sie alle gezwungen, eine ganz bestimmte Wasseraktivität zu haben. Dann haben wir Isothermen mit all diesen Zutaten durchgeführt, denn das ist ein wichtiger Faktor, nicht nur die anfängliche Wasseraktivität oder ein Massenverhältnis im Blut, sondern auch die Eigenschaften dieser Isotherme, wie sie sich in Gegenwart von Feuchtigkeit verhält.
Wir wollen wissen, wie sie aufgenommen werden oder nicht, wie auch immer das aussehen mag. Wir müssen wissen, wie diese Informationen für das jeweilige Produkt aussehen, damit wir ein gutes Vorhersagemodell erstellen können. Das haben wir gemacht und dann haben wir sie in bekannten Massenverhältnissen zusammengemischt. Dann haben wir gemessen, um zu sehen, wie hoch die Wasseraktivität war, nachdem wir ihnen Zeit gegeben hatten, sich auszugleichen. Dann haben wir auch die Vorhersage gemacht, und sie war sehr gut. Im Grunde genommen zeige ich die Kombinationen, die wir gemacht haben, die oberste hier, Maisstärke und Zwiebelsalz. Wir haben eineinhalb Gramm Maisstärke gemischt, und es begann mit einer Wasseraktivität von 0,435. Das Zwiebelsalz haben wir in einem Gramm gemischt, aber mit einer niedrigeren Wasseraktivität. Sie sehen hier, dass es mit einer Wasseraktivität von 0,35 anfing, und dann haben wir es gemischt und unsere tatsächliche Wasseraktivität war 0,429.
Als wir das Prognosemodell durchführten, das die Isothermen, die Ausgangsmasse und die anfänglichen Wasseraktivitäten berücksichtigte, sagten wir tatsächlich voraus, dass die endgültige Wasseraktivität 0,431 betragen würde, also extrem, extrem nah dran. Das hat gut funktioniert. Sie haben eine feine Partikelgröße, so dass sie viele Kontakte haben, was zu einer schnelleren Gleichgewichtseinstellung führt. Das war keine allzu große Überraschung, aber es war schön, dass es so gut funktioniert hat. Sie können an einigen unserer anderen Beispiele sehen, dass es sehr gut lief. Wir haben auch Maltodextrin und Sorbitol verwendet. Wir haben die Mengen variiert, wir haben variiert, wo sie angefangen haben. Der eine war höher als der andere, und dann haben wir ihn ausgetauscht. Wir haben verschiedene Kombinationen ausprobiert, um das Ganze ein wenig zu testen. Dann haben wir auch die Gewürze am Boden ausprobiert: Salbei, Kümmel und Oregano.
Das hat ganz gut funktioniert. Unser Worst-Case-Szenario bei der Einrichtung war das allerletzte Beispiel. - Vielleicht sollte ich das nicht sagen, aber der Wissenschaftler in mir sagt, ich muss es tun. Sie werden sehen, dass die vorhergesagte Wasseraktivität 0,35 betrug, während die tatsächliche 0,395 betrug. Sie war also etwa 0,05 niedriger. Ich wollte nur darüber sprechen, wie das funktioniert, und dann die Vergleiche, die wir gemacht haben.
Sie sehen hier alle Isothermen für Salbei, Kreuzkümmel und Oregano, ein kombiniertes Modell, bei dem wir alle diese Stoffe zusammengefügt haben. Ich wollte auch zeigen, wo wir angefangen haben. Hier haben wir mit allen Zutaten begonnen, mit der anfänglichen Wasseraktivität, mit dem anfänglichen Feuchtigkeitsgehalt, basierend auf der Isotherme und den Massenverhältnissen. Nachdem wir alles zusammengefügt haben, können Sie hier sehen, dass wir eine endgültige Wasseraktivität von 0,349 erhalten haben.
Wichtig dabei ist, dass wir das mathematisch machen, also wollen wir sicherstellen, dass wir eine gute Darstellung haben, eine gute mathematische Gleichung und Koeffizienten für jeden unserer Bestandteile. Sobald wir das geschafft haben, haben wir unsere Vorhersage bekommen, die ziemlich genau war, ich war ziemlich zufrieden damit. Es ist möglich, dass wir ein etwas anderes Ergebnis erhalten hätten, wenn wir die Gewürze länger zusammen gelassen hätten, weil die Partikelgröße vielleicht nicht so gut war. Aber ich war sehr zufrieden mit dem Ergebnis, das wir erzielt haben. Ich wollte das Ganze auch einmal von der anderen Seite betrachten.
Wir haben die Isotherme modelliert, wie ich hier in der roten Kurve zeige, aber ich wollte sie auch mit der tatsächlichen Isotherme vergleichen, denn nachdem wir diese Mischung gemischt hatten, haben wir eine Isotherme durchgeführt, um zu sehen, was wir tun können. Hier sehen Sie die Unterschiede zwischen der tatsächlichen Isotherme und der modellierten Isotherme, und sie stimmen sehr, sehr gut überein, vor allem in dem Bereich, den wir betrachten. Wenn wir uns nach Gewürzen umsehen, vielleicht 0,2 bis 0,4, dann befinden sie sich im Allgemeinen im Bereich der Wasseraktivität. Sie werden feststellen, dass wir eine wirklich gute Übereinstimmung haben. Ich habe ein sehr, sehr gutes Gefühl bei den Daten unserer Studie. Dies ist, wie gesagt, der schlimmste Fall, den wir hatten. Die anderen Studien hatten viel bessere Ergebnisse.
Zachary:
Ich möchte nur einen Schritt zurücktreten und über die reale Anwendung dieses Themas nachdenken. Ich spreche ständig mit Wissenschaftlern, die unter großem Druck stehen, neue Produkte so schnell wie möglich auf den Markt zu bringen. Wenn Sie diese Art der Modellierung für eine Trockenstoffmischung verwenden, können Sie auf diese Weise schnell viele Erkenntnisse über das Endprodukt gewinnen, noch bevor Sie es herstellen. Es dauert zwar etwas länger, eine Bibliothek aufzubauen und Isothermen für jeden Bestandteil zu erstellen, aber wenn man das geschafft hat, kann man sich an den Computer setzen und sehr schnell verstehen, wie die Wasseraktivität im Gleichgewicht sein wird. Mit unserem neuen Programm im Moisture Analysis Toolkit, das mit unserem Dampfabsorptionsanalysator geliefert wird, übernimmt die Toolkit-Software die gesamte Arbeit für Sie. Sie haben diese Gleichungen erwähnt, und es gibt Gleichungen im Hintergrund, aber anstatt eine eigene Tabelle zu erstellen oder dies alles selbst zu tun, wird all diese Arbeit für Sie erledigt, und es macht es einfach zu wissen, was die Gleichgewichtswasseraktivität sein wird.
Jetzt können Sie auch die Koeffizienten für das von Ihnen erwähnte Modell erhalten. Anhand dieser Koeffizienten können Sie beginnen, Fragen zu stellen, wie die voraussichtliche Haltbarkeit ist oder wie lange es dauert, bis eine kritische Wasseraktivität erreicht wird, oder welche Art von Verpackung ich verwenden sollte. Es gibt viele Möglichkeiten, wenn man sich die Zeit nimmt, diese Isothermen zu betrachten und genau zu verstehen, wie man diese Daten nutzen kann, um viele verschiedene Fragen zu beantworten. Ich wollte nur darauf hinweisen, dass die von Ihnen gezeigten Diagramme von der Software Moisture Analysis Toolkit stammen. Viele unserer Kunden, ob sie nun Nahrungsergänzungsmittel herstellen oder mit einigen der größten Gewürzhersteller des Landes zusammenarbeiten, nutzen diese Gleichungen und Tools, um ihre Produktion zu beschleunigen.
Maria:
Guter Punkt. Ich wollte noch hinzufügen, dass ich diese Vorhersage immer wiederholen kann, sobald ich die Isothermen habe. Ich kann jeden Teil davon ändern und sie in wenigen Augenblicken erneut durchführen. Ich könnte zum Beispiel das Massenverhältnis ändern, wenn wir feststellen, dass wir diese Mischung nicht besonders mögen oder dass sie nicht fließfähig ist, oder dass der Geschmack nicht gut ist. Vielleicht ist zu viel Kreuzkümmel drin oder so. Sie können das Rezept anpassen, und zwar ganz einfach über die Software. Oder sagen wir als Beispiel, wir haben in früheren Webinaren über die Saisonalität gesprochen, wie sich dadurch die eingehenden Zutaten ändern können.
Die Wasseraktivität ist im Sommer tendenziell höher und im Winter niedriger. Es ist wichtig, zu überwachen, was Sie bekommen, wenn es ankommt, damit Sie keine Überraschung erleben und Feuchtigkeit in Ihr Produkt gelangt, die Sie nicht erwartet oder gewünscht haben. Das ist etwas, was Sie hier ändern können. Sie können die anfängliche Wasseraktivität jedes dieser Produkte ändern und die Vorhersage dann einfach erneut durchführen. Sobald Sie diese Informationen haben, können Sie viel damit anstellen.
Zachary:
Nun, das war alles hauptsächlich auf die physikalische Stabilität bezogen. Lassen Sie uns nun zur chemischen Stabilität übergehen und darüber sprechen, wie wir die Wasseraktivität nutzen können, um uns zu informieren oder die chemische Stabilität besser zu verstehen.
Zachary:
Zur chemischen Stabilität möchte ich noch einmal auf unser Stabilitätsdiagramm zurückkommen, das wir zuvor erstellt haben.
Das ist deshalb so wichtig, weil Sie darüber nachdenken müssen, ob Ihr Pulver die versprochenen gesundheitlichen Vorteile bietet. Sind die versprochenen Vitamine vorhanden, oder hat es irgendeine chemische Veränderung gegeben, die Sie beachten müssen? Wenn Sie sich das Stabilitätsdiagramm ansehen, werden Sie feststellen, dass es verschiedene Punkte gibt, an denen sich die Abbau- oder Reaktionsgeschwindigkeiten ändern, z. B. bei einer Wasseraktivität von 0,6 kann es zu einer Zunahme der Bräunungsreaktionen kommen. Bei sehr niedrigen Wasseraktivitäten ist dies der Punkt, an dem die Lipidoxidation zunimmt.
Sie müssen sich nur darüber im Klaren sein, wie sich die Wasseraktivität auf die Reaktionsgeschwindigkeit auswirkt und welche Reaktionen mit dem Ende der Haltbarkeit verbunden sind. Ich weiß, dass Sie kürzlich an einem Vitamin-C-Experiment gearbeitet haben und untersucht haben, wie es mit welcher Aktivität zusammenhängt. Können Sie dieses Experiment erklären und was Sie dabei herausgefunden haben?
Maria:
Chemische Reaktionsraten sind etwas komplizierter zu verfolgen, aber wenn man sie verfolgen kann, ist das machbar. Wenn wir in der Lage sind, die Reaktionsgeschwindigkeiten zu verfolgen, können wir diese Informationen nutzen, um die Haltbarkeit vorherzusagen und einen Zeitplan aufzustellen, wann sie einen Punkt erreicht haben, an dem wir die Haltbarkeit als beendet betrachten. In unserer Studie untersuchten wir Ascorbinsäure und setzten sie im Wesentlichen zwei verschiedenen Wasseraktivitäten und drei verschiedenen Temperaturen aus. Dann verfolgten wir mit UV-Vis, wie sie sich abbaut, und konnten diese Raten berechnen.
Einer der kritischen Punkte dabei ist, dass wir die Arrhenius-Gleichung verwendet haben, die für diese Art von Reaktion sehr häufig verwendet wird. Im Grunde genommen verbindet man eine Rate mit einer Temperatur und einer Energie. Wir wissen bereits, dass wir die Energie mit der Wasseraktivität in Verbindung bringen können.
Wir führen eine Studie durch, bei der wir mit dem Zeitpunkt Null beginnen und dann über einen Zeitraum von mehreren Tagen bis Wochen die Ascorbinsäure einer bestimmten Gemeinschaft und Temperatur aussetzen und dann beobachten, wie sie sich verändert, und dann können wir sie grafisch darstellen. Das ist unsere Studie. Im Wesentlichen möchten wir wissen, wie sich Temperatur und Wasseraktivität auf die Abbaugeschwindigkeit auswirken. Wir haben hier diese Zeitdiagramme, die das Diagramm zeigen. Wir haben unsere Wasseraktivitäten bei 0,76 und 0,948 und die Temperaturen, die wir verwendet haben, und wir führen diese als eine beschleunigte Studie durch. Wir haben 30 Grad Celsius, 40 Grad Celsius und 50 Grad Celsius. Im Wesentlichen geben wir das in den Taschenrechner ein und verwenden die Arrhenius-Gleichung, um die Informationen zu zeichnen und alles miteinander in Beziehung zu setzen. Sobald wir alle unsere Daten und die Daten unserer Studie eingegeben haben, können wir dem Programm mitteilen, was uns besonders interessiert.
Welche Temperatur interessiert uns? An welcher Wasseraktivität sind wir interessiert? Dann müssen wir in der Studie auch festlegen, wo wir die Haltbarkeitsdauer beenden wollen. Welcher Prozentsatz ist übrig? In unserem Fall haben wir beschlossen, dass 75 % des Vitamin C das Ende der Haltbarkeit ist. Wir würden im Wesentlichen 25 % unseres Vitamin C verlieren, und dann würden wir das Ende der Haltbarkeit festlegen. Wenn Sie als Formulierer oder Hersteller ein Vitamin wie das von Ihnen erwähnte haben, machen Sie Angaben über die Menge des Vitamins oder die Wirksamkeit Ihres Produkts. Sie würden das Ende der Haltbarkeit auf diesen Wert stützen.
Sobald wir all diese Informationen eingegeben haben, kann das Programm eine Haltbarkeit berechnen. In unserem Fall mit unserer Ascorbinsäure, wenn wir uns für 30 Grad Celsius interessieren und sie eine Wasseraktivität von ca. 0,8 hat, was ziemlich hoch ist, aber in einem dampfenden Badezimmer könnte es dazu kommen. Das ist relevant für eine relative Luftfeuchtigkeit von etwa 80 %. Wie ich bereits gesagt habe, werden 75% das Ende sein. Wir hätten 62 Tage Zeit, bevor diese Ascorbinsäure nicht mehr stark genug wäre.
So funktioniert im Grunde die chemische Stabilität. Wir müssen sie nur verfolgen, und wenn man das messen kann, dann kann man diese Studie durchführen.
Zachary:
Auch hier handelt es sich um ein weiteres Hilfsmittel aus dem Toolkit für die Feuchtigkeitsanalyse, speziell für die chemische Stabilität. Auch wenn das Sammeln von Daten einige Zeit in Anspruch nehmen kann, lassen sie sich im Toolkit leicht grafisch darstellen, sobald sie erfasst sind. Sie haben gerade gezeigt, dass Sie eine Ausgangswasseraktivität und eine interessante Temperatur eingeben und dann definieren können, was Ihre Haltbarkeit beendet, und Sie erhalten schnell Berechnungen. Auch wenn es einige Zeit dauern kann, eine Studie zu erstellen, und diese Studien können wir durchführen oder unsere Kunden bei der Verwendung von Feuchtekammern anleiten, gibt es, sobald die Daten gesammelt wurden, eine große Flexibilität bei den Berechnungen und viele Erkenntnisse, die man gewinnen kann. In Ihrem Fall haben wir uns speziell mit Vitamin C befasst, aber das kann für alles gelten, was wir messen können, für alles, dem wir einen Wert zuweisen können.
Maria:
Es geht in beide Richtungen. In diesem Fall könnte es sich um die Abbaugeschwindigkeit handeln, aber man könnte auch eine Zunahme von etwas feststellen, wie z. B. eine Bräunungsreaktion oder etwas Ähnliches, die mit der Zeit zunimmt, und das ist es, was die Lagerfähigkeit beendet. Es war vielleicht ein bestimmter Farbwert. Das spielt keine Rolle, solange man es messen kann. Wenn es eine Möglichkeit gibt, diese Veränderung zu verfolgen, dann kann man sie in eine Rate umwandeln und erhält Diagramme wie dieses.
Zachary:
Es gibt heute so viele Nahrungsergänzungsmittel und so viele Produkte in Pulverform, dass der Einsatz dieser Art von Instrumenten ihnen helfen könnte, zu verstehen, was ihr Ziel für die Wasseraktivität ist oder die Bedingungen für die Haltbarkeit oder was ihre Haltbarkeit beendet. Wie viel Prozent eines bestimmten Vitamins gehen verloren, oder wie können sie diese Angabe auf dem Etikett machen? Wie können sie das mit Sicherheit wissen? Dies ist eine gute Möglichkeit, dies zu tun.
Maria:
Auch hier gilt wieder das Beispiel von vorhin, dass Sie Ihr Interesse ändern können, Sie können Ihr Interesse ändern. Sie können die Temperatur und die Wasseraktivität ändern oder auch die Menge, die Sie am Ende haben wollen. All das lässt sich leicht ändern und die Vorhersage einfach neu starten.
Zachary:
Schließlich die mikrobielle Stabilität. Viele Pulver haben eine niedrige Wasseraktivität, und manchmal wird nicht erkannt, dass dies trotzdem ein Sicherheitsrisiko darstellen kann. Ich meine, Pulver können einen bedenklichen Mikroorganismus enthalten, und sie können sicher sein, aber sie sind nicht unbedingt steril. Wenn man ein Pulver rehydriert und es eine Spore oder einen bedenklichen Mikroorganismus enthält, kann es zu Sicherheitsproblemen kommen, sobald es rehydriert ist. Ich habe gehört, dass Sie vor kurzem an einem Artikel mitgewirkt haben, und ich hatte gehofft, dass Sie etwas über den Inhalt dieses Artikels sagen könnten.
Maria:
Sie haben es genau gesagt. Es gibt die Vorstellung, dass man sich bei Lebensmitteln mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt keine Sorgen über mikrobielles Wachstum machen muss und dass man nicht über die Wasseraktivität Bescheid wissen muss, aber es gab leider viele Rückrufe von Lebensmitteln mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt und Ausbrüche von E. coli und Salmonellen, z. B. in Erdnussbutter oder Mehl und so weiter, Babynahrung. Das ist entmutigend. Genau das ist der Fall, denn die Wasseraktivität ist ein hervorragendes Mittel zur Begrenzung des mikrobiellen Wachstums. Wenn die Wasseraktivität unter 0,6 liegt, kann nichts wachsen. Das gibt ein falsches Gefühl von Sicherheit. Mein Produkt ist niedrig, ich brauche mir keine Sorgen zu machen, aber die Wasseraktivität ist kein tödlicher Schritt, wie Sie gerade sagten, das heißt, sie leben noch, sie sind noch in Stase.
Wenn sie einer höheren Luftfeuchtigkeit oder einer höheren Wasseraktivität ausgesetzt sind, wenn man Mehl in einen Keksteig gibt, was man eigentlich tun wollte, hat man eine Umgebung geschaffen, in der diese Mikroorganismen nun wachsen und sich vermehren können, und man kann sehen, wie Salmonellen oder E. coli oder was auch immer für die Öffentlichkeit gefährlich wird. Das ist wirklich ein großes Thema. Als ich vor kurzem an einer Konferenz zum Thema Lebensmittelschutz teilnahm, wurde dieses Thema sehr ausführlich behandelt, es gab viele Sitzungen dazu, und derzeit wird auch viel darüber geforscht, was wir tun können, um diese Lebensmittel mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt zu sterilisieren oder zu pasteurisieren. Es wird geforscht, und wir kennen mehrere Forscher, und ich weiß, dass auch Sie daran arbeiten, um Wege zu finden, wie wir mikrobielles Wachstum oder diese Ausbrüche verhindern können, indem wir diese Lebensmittel mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt pasteurisieren oder sterilisieren.
Zachary:
Eine dieser Forscherinnen, mit der wir kürzlich gesprochen haben, ist Dr. Jennifer Acuff. Sie befasst sich mit Lebensmitteln mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt und den Umgebungen, in denen sie hergestellt werden, und denkt über verschiedene Möglichkeiten oder Hygienetechniken nach oder darüber, wie wir verhindern können, dass lebensmittelbedingte Krankheitserreger auch in Lebensmitteln mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt vorkommen. Wir haben vor kurzem diesen Podcast mit ihr aufgenommen, und das ist etwas, worüber sie gesprochen hat. Aus meiner Sicht ist es wichtig, dass man sich um die Hygiene kümmert und dafür sorgt, dass die Umgebung so sauber wie möglich ist. Darüber haben wir kürzlich auch mit Dr. Minto Michael von der Washington State University gesprochen, der sich mit Mikrobiologie befasst und verstanden hat, dass es verschiedene Kombinationen von Temperatur, Zeit und Wasseraktivität gibt, aber wie Sie schon sagten, kann man nicht jedes Lebensmittel erhitzen, weil es zu strukturellen Veränderungen kommt.
Es gibt vielleicht noch andere Möglichkeiten, wie Mikrowellen- oder Hochdruckverfahren oder andere, die wir in Kombination mit Überlegungen zur Wasseraktivität einsetzen können, um sicherzustellen, dass diese Lebensmittel so sicher wie möglich sind. Wenn Sie möchten, können Sie sich den Podcast mit Dr. Acuff oder Dr. Michael anhören, um mehr über Lebensmittelsicherheit zu erfahren.
Maria:
Ich habe auch daran gedacht, dass die Wasseraktivität bei der Pasteurisierung eine Rolle spielt. Selbst wenn man das kann, z. B. bei Dörrfleisch oder ähnlichem, gibt es eine Kombination aus Zeit, Temperatur und Feuchtigkeit, um die Wirksamkeit zu gewährleisten. Das ist der andere Teil der Sache: Wenn man das kann, schafft man dann eine Umgebung, die den Mikroorganismus, an dem man interessiert ist, tatsächlich abtötet? Wenn die Zeit und die Temperatur stimmen, aber die Luftfeuchtigkeit zu niedrig ist, ist die Sterilisation nicht so effektiv. All diese Faktoren spielen mit Sicherheit eine Rolle.
Zachary:
Eine kurze Zusammenfassung:
Eine Sache, die ich hier erwähnen wollte, ist, dass wir zwar Lösungen zur Messung von Endprodukten oder zur Messung von Inhaltsstoffen herstellen, aber auch eine Inline-Lösung namens SKALA Dry haben, die bei sprühgetrockneten Produkten wirklich helfen kann.
Wenn Sie Schwierigkeiten haben, ein konsistentes Produkt herzustellen, weil sich die Temperatur und die Jahreszeiten ändern, kann SKALA Dry Ihnen automatisch helfen, die richtige Wasseraktivität für das Produkt zu finden.
Bitte hören Sie sich auch den erwähnten Podcast Water In Food an. Wir haben auch einen YouTube-Kanal. Bitte stellen Sie sicher, dass Sie zuhören und ihn abonnieren.
An dieser Stelle können wir das Wort ergreifen und einige Fragen beantworten.
Zachary:
Gute Frage. Wenn es um die Hygroskopizität geht, können wir uns die Form der isothermen Kurve ansehen. Das ist etwas, das wir schon früher angesprochen haben und das wir wahrscheinlich auch jetzt wieder aufgreifen können, aber Sie schauen sich die Steigung der Kurven an.
In diesem Fall betrachten wir verschiedene Hilfsstoffe, und je größer die Steigung dieser Kurve ist, desto höher ist die Hygroskopizität und desto mehr Wasser nimmt das jeweilige Pulver auf oder absorbiert es. Allein anhand der Form dieser Kurve können wir sehr schnell und visuell einen Unterschied darin erkennen, wie hygroskopisch diese Pulver sind. Ich weiß nicht, ob Sie noch etwas hinzufügen würden.
Maria:
Das ist eine gute Erklärung. Je steiler das Gefälle, desto hygroskopischer ist das Material, was wiederum bedeutet, dass es mehr Feuchtigkeit an das Endprodukt abgeben kann, was auch immer das sein mag. Es ist auf jeden Fall wichtig, diese Beziehung zu verstehen und zu wissen, wie hygroskopisch etwas ist.
Zachary:
Ich möchte noch hinzufügen, dass Sie je nach Rezeptur oder je nach Ihrem Ziel oder Endergebnis vielleicht etwas mit einer größeren Neigung wünschen oder nicht. Es wird einfach produkt- und formelspezifisch sein, welche Art von Neigung Sie suchen.
Maria:
Wenn Sie etwas wollen, das das Wasser je nach Wunsch erhöht oder bindet, dann ist das eine gute Möglichkeit, dies zu tun. Sie können einen Inhaltsstoff verwenden, der ein starkes Gefälle aufweist, viel Feuchtigkeit aufnimmt und Ihrem Produkt viel Feuchtigkeit zuführen kann, und dann können Sie die Formulierung auf die spezifische Wasseraktivität abstimmen, die Sie suchen. Aber das ist nicht unbedingt etwas Schlechtes, man muss es nur wissen.
Maria:
In Ordnung, ich nehme das hier. Die Wasseraktivität war definitiv der Hauptfaktor für den Vitamin-C-Abbau, mehr noch als die Temperatur. Wenn Sie sich die Daten noch einmal ansehen, können Sie das auch selbst sehen, denn wenn Sie die Reaktionen mit der Temperatur und der Wasseraktivität vergleichen, zeigt sich ganz klar, dass die Wasseraktivität der wichtigere Faktor ist.
Zachary:
Das hängt von den einzelnen Vitaminen ab, worüber wir kürzlich gesprochen haben. Aber auch wenn sich Vitamin C auf diese spezielle Art und Weise verhalten hat, muss man sich jedes Vitamin oder jeden Wirkstoff ansehen, was auch immer Sie damit meinen. Das wird nicht immer der Trend sein. Es ist nicht immer so, dass die Wasseraktivität einen größeren Einfluss hat. Es ist notwendig, diese Art von Studie durchzuführen, um zu verstehen, welcher Wirkstoff den größeren Einfluss hat.
Maria:
Richtig. Denn es könnte Sauerstoff oder Vitamin E sein, das ranzig werden kann. Das könnte man nachverfolgen, und man könnte eine andere Reaktion darauf haben. Aber bei Vitamin C war es die Wasseraktivität.
Maria:
Ich würde sagen, es geht nicht unbedingt um die Wasseraktivität oder den Feuchtigkeitsgehalt an sich, sondern eher um die Struktur des Pulvers selbst und darum, wie schnell es sich auflösen kann, und um die Umgebung, in der sich das Pulver befindet. Wenn es sich um eine Getränkemischung handelt, dann wird es sich in einer Umgebung mit hoher Wasseraktivität befinden, so dass es sich schnell auflöst. Aber es kommt darauf an. Wenn es sich zum Beispiel um ein Hydrat handelt, ist in der Regel bereits Wasser daran gebunden, so dass es sich schneller auflöst. Das kommt ganz darauf an. Es ist nicht so einfach, die Wasseraktivität und den Feuchtigkeitsgehalt eines Pulvers zu kennen, sondern es kommt mehr auf die Struktur an und darauf, wie sich diese schnell auflösen kann.
Zachary:
Ich füge hinzu, dass man auch die Isotherme und einen DVS-Test betrachten kann. Wenn man in der Lage ist, einen Deliqueszenzpunkt oder einen Punkt, an dem alles in Lösung geht, zu identifizieren, dann können wir einen DVS-Test verwenden, um zu verstehen, wie lange dies dauern wird. Vielleicht kann man sich die Struktur ansehen und sich dann auch von der Isotherme leiten lassen.
Maria:
Das stimmt. Das ist ein wichtiger Teil eines Pulvers, dass es sich auflöst, denn die meisten Pulver, die wir kennen, sollen das tun. Wenn man nur eine Getränkemischung hat, wird man es zu etwas anderem hinzufügen. Aber was ist, wenn man verhindern will, dass es verklumpt, bevor es in der Packung ist? Das haben wir alle schon einmal erlebt, oder wir hatten einen Mixgetränk oder so etwas, und das ist schwierig. Vielleicht haben wir uns die Isothermen angeschaut und herausgefunden, was der kritische Punkt für diese Mischung ist, und dann sichergestellt, dass wir eine Verpackung haben, die sicherstellt, dass dieser Punkt nicht überschritten wird, oder vielleicht müssen wir ein Antiklumpmittel oder etwas Ähnliches hinzufügen. All diese Faktoren spielen eine Rolle bei der Löslichkeit eines Pulvers.
Zachary:
Es hängt davon ab, wodurch die Haltbarkeit beendet wird. Handelt es sich um eine Veränderung der Textur oder um eine chemische Veränderung? Zuerst müssen wir definieren, wie dieser Endpunkt aussieht, und dann, was würden Sie dem hinzufügen?
Maria:
Gute Frage. Bei kristallinen Pulvern gibt es den bereits erwähnten Zerfließungspunkt. Ich weiß, dass der Übergang von einem festen zu einem flüssigen Zustand von der Luftfeuchtigkeit abhängt, der sie ausgesetzt sind. Wenn es gelingt, die Umgebung des kristallinen Pulvers unter diesem Punkt zu halten, kann sich die Aktivität schnell ändern, ohne dass sich die Struktur des Pulvers verändert. Man kann eine wirklich lange Haltbarkeit erreichen. Denken Sie an Saccharose oder NACL oder etwas Ähnliches. Damit hat man einfach eine lange Haltbarkeit.
Aber wenn es darüber liegt, dann gibt es Probleme. Es kommt, anders als Sie sagten, darauf an, wie lange die Haltbarkeit sein wird. Welcher Umgebung wird es ausgesetzt sein? Was macht dann Sinn? Wir haben auch ein Webinar über Süßstoffe gemacht, und das war ein interessanter Teil über Süßstoffe und ihre Eigenschaften der Auflösbarkeit und wir wechseln zwischen amorphen und kristallinen Strukturen und wie das im Wesentlichen aus einem Produkt ausfallen kann, ist eine komplizierte Frage. Gibt es eine definierte Antwort? Vielleicht versuche ich es einfach mal zu vereinfachen. Kristalline Strukturen, wenn man sie unter dem kritischen Punkt halten kann, kann man sie allem aussetzen, was darunter liegt. Es wird sich nicht wirklich etwas ändern, denn jede Wasserwechselwirkung ist wie eine Oberfläche. Aber wenn es darüber hinausgeht oder es sich um eine chemische Reaktion oder etwas anderes handelt, dann müssen wir über etwas anderes sprechen.
Zachary:
Ich möchte nur hinzufügen, dass bei kristallinen Feststoffen oder Pulvern die Zerfließpunkte in der Regel ziemlich hoch sind, vielleicht 0,9 Wasseraktivität oder irgendwo in diesem Bereich, während ein amorphes Pulver eine physikalische Veränderung von 0,3 bis 0,6 Wasseraktivität aufweisen kann. Wenn allein die Beschaffenheit für die Haltbarkeit ausschlaggebend ist, dann würde ich annehmen, dass die meisten kristallinen Feststoffe eine längere Haltbarkeit aufweisen. Wenn es aber um die chemische Stabilität oder die chemische Reaktion geht, muss man tiefer eintauchen und ein Experiment durchführen, um diese Frage zu beantworten.
Maria:
Die andere kristalline Sache, die wir noch nicht erwähnt haben, ist, dass kleine Partikelgrößen oder ungerade Strukturen oder Formen oder verschiedene Größen einen Einfluss darauf haben können, wo die Überbrückung bei Raumfeuchtigkeit überraschend einsetzt. Selbst wenn man das kristalline Material unter dem freien Zerfallspunkt hält, würde die Partikelgröße definitiv die Stabilität der kristallinen Struktur beeinflussen.