Assorbimento dinamico del vapore
Sorveglianza dinamica del vapore 101: cosa, perché e come?
L'acqua presente nei prodotti alimentari e farmaceutici influisce sulle modalità di utilizzo, sui tempi di degrado e molto altro ancora. L'umidità non può essere ignorata. Ecco come l'assorbimento dinamico del vapore (DVS) può aiutare.
Sorveglianza dinamica del vapore 101: cosa, perché e come?
L'acqua è onnipresente. Chi studia il mondo fisico o produce materiali al suo interno sarà costretto a riconoscere l'impatto dell'umidità sulle sostanze con cui lavora.
Più specificamente, l'acqua - sia all'interno di un materiale che intorno ad esso - è un fattore cruciale nel determinare come e dove un prodotto o un materiale può essere utilizzato, quando si degraderà, di quali (eventuali) trattamenti o rivestimenti ha bisogno o se deve essere completamente riformulato.
L'umidità non può essere ignorata in modo sicuro, quindi come si può misurare e tenere conto del suo impatto?
Attraverso l'analisi di assorbimento del vapore.
Che cos'è l'assorbimento dinamico del vapore (DVS)?
L'obiettivo dell'analisi di assorbimento del vapore è quello di conoscere la quantità di un solvente - solitamente acqua - che viene adsorbita o desorbita da un materiale e la velocità con cui ciò avviene.
Per scoprirlo, un campione del materiale viene posto in un ambiente in cui è possibile controllare e regolare la quantità di vapore del solvente (umidità). Le variazioni di peso del campione vengono quindi misurate e utilizzate per calcolare la quantità di vapore adsorbita o desorbita.
Il Dynamic Vapor Sorption (DVS) è un metodo popolare per analizzare l'assorbimento del vapore. Fino a qualche decennio fa, il metodo principale per l'analisi dell'assorbimento del vapore era un processo lento e manuale che prevedeva l'uso di essiccatori. Nel 1991, Daryl Williams ha sviluppato il DVS per ridurre l'enorme quantità di tempo e di lavoro manuale necessari per ottenere dati significativi.
Come funziona l'assorbimento dinamico del vapore
Esistono diversi tipi di dispositivi DVS, ma la maggior parte sono simili nel loro meccanismo d'azione.
Un tipico dispositivo di assorbimento dinamico del vapore contiene un campione in una camera a temperatura controllata. Utilizza quindi aria umidificata o essiccata per portare la camera a un livello di umidità relativa stabilito. Una volta che il campione raggiunge l'equilibrio (si presume in base al peso) con il livello di umidità relativa della camera, viene registrata la sua variazione di massa. Il dispositivo ripete quindi il processo con livelli di umidità relativa maggiori o minori e registra ulteriori variazioni. Una volta raccolti i punti dati necessari, alcuni dispositivi DVS li utilizzano per generare un'isoterma.
Una volta preparato e inserito il campione, i dispositivi di assorbimento dinamico del vapore eseguono automaticamente l'analisi dell'assorbimento del vapore. Per registrare gli stessi dati prima della tecnologia DVS erano necessari diversi essiccatori, una stanza a temperatura controllata e diverse settimane o mesi per far ruotare i campioni in diverse camere e registrare i risultati.
Quando e perché si utilizza l'assorbimento dinamico del vapore
I mercati competitivi e le normative più severe hanno spinto le aziende dei settori più disparati a ricercare la risposta dei loro prodotti alle condizioni ambientali. Questo è probabilmente il motivo per cui, negli oltre 30 anni dalla sua invenzione, il Dynamic Vapor Sorption è stato ampiamente adottato.
Oggi l'analisi di assorbimento del vapore continua a diffondersi in nuovi settori. Le analisi di assorbimento del vapore rispondono più frequentemente a domande simili a queste:
- Quali sono le condizioni che fanno sì che un materiale in polvere, sia esso un prodotto finale o una materia prima, si blocchi, si agglomeri e diventi inutilizzabile o poco gradevole?
- In che misura un determinato materiale di imballaggio è in grado di proteggere un prodotto da condizioni di spedizione, atmosferiche o di stoccaggio avverse?
- Per quanto tempo il principio attivo di un prodotto farmaceutico, nutraceutico o di un integratore manterrà la sua efficacia se esposto a fluttuazioni di umidità come quelle dell'armadietto dei medicinali del bagno?
Altre applicazioni, più di nicchia, includono la verifica degli effetti dell'umidità sui materiali compositi utilizzati nell'aviazione, sulle lenti a contatto e sugli articoli per l'igiene personale, e molte altre ancora.
Risultati e analisi del DVS, parte 1: cinetica di assorbimento del vapore
I risultati di un test dinamico di assorbimento del vapore vengono spesso visualizzati in due modi diversi. Il primo, chiamato cinetica di assorbimento del vapore, riguarda la tempistica. Il grafico mostra i livelli di umidità relativa nella camera e le variazioni della massa del campione nel tempo.
In altre parole, la cinetica di assorbimento mostra la velocità con cui il campione assorbe e rilascia acqua dall'ambiente circostante. Questo dato è utile da conoscere nei casi in cui il tempo è un fattore critico, come ad esempio negli studi di conservabilità accelerata.
Risultati e analisi del DVS, parte 2: isoterme di assorbimento del vapore
L'altro modo di visualizzare i dati di assorbimento del vapore consiste nel graficare i dati dell'attività dell'acqua (umidità relativa) del campione su un asse e il peso (a volte si usa invece il contenuto di umidità) sull'altro.
Queste isoterme non sottolineano l'influenza del tempo sul campione, ma mostrano come cambia la massa o il contenuto di umidità in relazione all'umidità relativa.
Le isoterme ad alta risoluzione in questo stile consentono di identificare con precisione i punti in cui si verificano le transizioni indesiderate di consistenza e qualità. Questi sono spesso chiamati "limiti critici" e si manifestano come improvvisi salti o cali del contenuto di umidità o della massa. Queste informazioni sono fondamentali in molte situazioni di produzione alimentare:
- Nei prodotti secchi come le polveri, è importante rimanere al di sotto di un limite massimo per evitare la formazione di grumi, ma abbastanza alto da evitare che un prodotto troppo secco e sottopeso corroda i margini di profitto.
- In uno snack a base di carne stagionata, la finestra limite critica dovrebbe essere idealmente abbastanza bassa da evitare la presenza di microbi, ma abbastanza alta da garantire una consistenza umida e gradevole al palato.
- Nei prodotti alimentari ad alta umidità, come le barrette di frutta, sono necessari determinati livelli di attività dell'acqua per evitare la sineresi.
Adsoraggio, desorbimento e isteresi spiegati
La differenza tra adsorbimento e desorbimento è importante da notare sia nella cinetica di assorbimento del vapore che nelle isoterme.
L'adsorbimento si riferisce a un campione che si lega all'umidità, estraendola dall'ambiente umido. Il desorbimento avviene quando il campione rilascia l'umidità in un ambiente secco o essiccato.
Pochi materiali assorbono e rilasciano acqua allo stesso modo o alla stessa velocità. La differenza tra adsorbimento e desorbimento è chiamata isteresi.
L'isteresi è un concetto importante da ricordare. Ogni ciclo di adsorbimento/desorbimento che un materiale attraversa modifica gli effetti dei futuri cicli di adsorbimento/desorbimento. Se un prodotto è stato portato oltre un punto di transizione, la sua struttura potrebbe subire un cambiamento irreversibile che non può essere invertito semplicemente essiccandolo di nuovo.
L'isteresi viene utilizzata soprattutto per capire un prodotto, ma può anche essere usata per valutare la capacità di trattenere l'acqua di un prodotto, come nel caso di rivestimenti, umettanti o nuove formulazioni.
Interpretazione dell'isoterma DVS - un esempio
L'interpretazione dell'isoterma varia a seconda dell'applicazione, ma la scomposizione di un metodo può aiutare a concettualizzarne altri: in questo caso, l'analisi dei cambiamenti di fase indotti dal vapore nel latte in polvere essiccato a spruzzo.
Per ulteriori esempi di come le isoterme possono essere interpretate (per stimare la durata di conservazione, individuare l'efficacia di pellicole e rivestimenti idrorepellenti e altro ancora), guardate o leggete la trascrizione del nostro webinar, Capire le isoterme.
Il primo passo nell'interpretazione di questa isoterma per studiare i cambiamenti di consistenza è quello di trovare i limiti critici di attività dell'acqua sopra menzionati - il punto in cui iniziano a verificarsi cambiamenti indesiderati nella consistenza.
L'uso della derivata seconda di questa isoterma di assorbimento aiuta a evidenziare i picchi su questa curva. I picchi sono correlati ai livelli di attività dell'acqua in cui il contenuto di umidità aumenta più rapidamente.
In questo caso, è a 0,67 di attività dell'acqua. Ciò significa che 0,67 attività dell'acqua o 67% di umidità relativa è un punto di transizione critico per questa polvere, in cui la sua consistenza cambierà.
A bassi livelli di attività dell'acqua, c'è un numero limitato di siti di legame con l'acqua. Ma quando si arriva a 0,67, il numero di siti aumenta e può legarsi più acqua. Quando si sale ancora di più, iniziano a verificarsi gravi fenomeni di caking e clumping (in questo prodotto specifico). L'isoterma mostra esattamente dove si verificheranno questi fenomeni.
Assorbimento del vapore acqueo vs. assorbimento del vapore organico
La maggior parte degli strumenti per il sorteggio dinamico del vapore sono progettati per studiare le proprietà di assorbimento dell'acqua; alcuni dispositivi analizzano anche l'interazione dei campioni con i vapori organici.
Gli obiettivi e i principi del processo rimangono gli stessi: imparare come un campione adsorbe e desorbe il vapore. In questi dispositivi, la camera del campione viene riempita con un vapore organico, non con vapore acqueo, a un livello di umidità predeterminato.
La DVS con vapori organici è utilizzata soprattutto dagli scienziati dei materiali che sviluppano metodi di controllo dei processi chimici. Si è rivelata utile anche per aiutare l'industria farmaceutica a sviluppare ingredienti attivi stabili e biodisponibili.
Strumenti per l'assorbimento dinamico del vapore
Un dispositivo DVS deve essere in grado di misurare la massa del campione e di esporre il campione ad aria umidificata o essiccata. Al netto di queste caratteristiche, i dispositivi DVS variano notevolmente in termini di dimensioni, forma e capacità. Quando si acquista un dispositivo DVS, occorre considerare quanto segue:
- Dimensioni del dispositivo. Alcuni dispositivi da banco sono molto compatti - circa 30 centimetri cubi - mentre alcuni dispositivi multistazione possono riempire un grande banco da laboratorio o addirittura essere grandi come un armadio indipendente.
- Tempi di lettura. Alcuni dispositivi impiegano giorni per creare un'isoterma. Altri impiegano settimane. Pensate alle vostre esigenze di produzione di campioni prima di acquistarli.
- Risoluzione dei dati. Senza una risoluzione isoterma sufficientemente elevata, è impossibile individuare i punti di transizione critici. Avete bisogno di cinetiche di assorbimento a bassa risoluzione o di isoterme ad alta risoluzione?
- Dimensione del campione. Alcuni dispositivi DVS possono analizzare con precisione campioni di appena dieci milligrammi. Altri richiedono un campione maggiore per un'analisi accurata.
Altri metodi di analisi dell'assorbimento di vapore
L'analisi tradizionale di assorbimento del vapore, eseguita lasciando equilibrare i campioni in essiccatori, viene ancora eseguita in alcuni laboratori e università, nonostante il lavoro e le attrezzature necessarie.
Chi sceglie questo metodo avrà bisogno di diverse camere climatiche, di soluzioni saline sature e di uno spazio per conservarle a lungo. Dopo aver preparato i materiali e iniziato il test, un tecnico di laboratorio dovrà prelevare i campioni dalle camere e pesarli regolarmente, registrando le variazioni di massa fino al raggiungimento dei dati desiderati.
Questo metodo richiede uno sforzo costante nel tempo e potrebbe non fornire le informazioni dettagliate che altri metodi possono fornire.
Un'altra alternativa è il metodo dell'isoterma dinamica del punto di rugiada (DDI), un miglioramento relativamente recente e poco conosciuto del metodo DVS. Mentre i dispositivi DVS imitano il metodo della camera climatica utilizzando il peso per giudicare quando un campione si è equilibrato a uno specifico livello di umidità, il metodo DDI si equilibra in base all'attività dell'acqua del campione.
I dispositivi DDI utilizzano aria umidificata o essiccata per modificare l'umidità relativa del campione di un intervallo prestabilito (0,01aw o 1% RH), consentono alla camera di equilibrarsi al nuovo stato del campione, quindi registrano sia l'aw che il peso del campione. Questo processo, ripetuto più volte nell'arco di un paio di giorni, produce isoterme con 100-150 o più punti dati rispetto ai 5-10 del metodo DVS, evidenziando i punti di transizione e imitando le condizioni reali dei fluidi.
Prodotti
AQUALAB VSA
Realizzare mappe dettagliate dell'umidità per prevedere, comprendere e controllare gli effetti dell'umidità.
- Isotherms in <48 hours
- 200+ punti dati / isoterma
- 5 minuti di configurazione del test
Storie di clienti
Biblioteca delle competenze4 minuti di lettura
Isoterme di assorbimento dell'umidità DDI e DVS e stabilità degli alimenti
DDI e DVS
Un'isoterma è un grafico che traccia la relazione tra il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua. Ogni produttore di alimenti ha bisogno di conoscere le isoterme: ecco perché.
Biblioteca delle competenze4 minuti di lettura
Durata di conservazione semplificata
Durata di conservazione semplificata
I test di conservabilità completi possono essere eccessivi, richiedono tempo e sono costosi. Le misurazioni dell'attività dell'acqua offrono un metodo molto più semplice e conveniente. Ecco perché.
