Cosa può e non può dirci il sorteggio del vapore

In questo webinar in diretta, i nostri esperti AQUALAB spiegheranno come e perché la mappatura del contenuto di umidità e dell'attività dell'acqua - e come cambiano nel tempo - può aprire un nuovo mondo di informazioni preziose.
 

Imparerete:

• Perché MC e aW combinati insieme possono dirvi più di quanto farebbero separatamente
• Tutti i modi per creare isoterme, oltre ai punti di forza e di debolezza di ciascun metodo
• Come interpretare e utilizzare le isoterme di assorbimento dell'umidità
• Perché le isoterme possono prevedere con tanta precisione i cambiamenti di consistenza
• Perché le decisioni sulla shelf life e sul confezionamento possono essere prese più rapidamente utilizzando le isoterme
• Come estrarre il valore aziendale dalle isoterme, sia all'interno che all'esterno del reparto R&S

Trascrizione, modificata per chiarezza

Brad Newbold (conduttore del webinar): Salve a tutti e benvenuti a Understanding Isotherms: Cosa può e non può dirvi il sorteggio del vapore. La presentazione di oggi durerà circa 30 minuti - saranno 30 minuti pieni, ve lo garantisco - e sarà seguita da una sessione di domande e risposte con il dottor Zachary Cartwright e Mary Galloway, rispettivamente scienziato alimentare e scienziato applicativo di AQUALAB. Quindi, senza ulteriori indugi, passo il microfono a Zachary per iniziare.

Dr. Zachary Cartwright: Salve a tutti. Grazie mille per esservi uniti a noi oggi. Sono davvero felice di essere qui con Mary. Come ha detto Brad, siamo qui per parlare di isoterme e di ciò che l'assorbimento del vapore può o non può dirvi. Mi chiamo Zachary Cartwright e sono qui con Mary Galloway.

Mary Galloway: Buongiorno!

Cosa tratteremo oggi

ZC: Iniziamo. Questa prima diapositiva è uno schema. Voglio solo mostrarvi la direzione in cui ci muoviamo oggi. Inizieremo parlando del contenuto di umidità e dell'attività dell'acqua separatamente, per poi mostrarvi come possiamo saperne di più una volta combinate queste due misure. 

Poi passeremo in rassegna tutti i diversi modi in cui è possibile creare le isoterme, parlando di alcuni metodi tradizionali e classici, nonché dei metodi DVS e DDI. 

Una volta che sappiamo cos'è un'isoterma e come possiamo crearla, parleremo di come interpretarla e usarla principalmente nell'industria alimentare, ma può essere usata anche nell'industria farmaceutica, così come nei materiali da costruzione o persino nella scienza del suolo. Quindi ci occuperemo di prevedere il cambiamento di consistenza e anche di fare previsioni sulla durata di conservazione e di prendere decisioni sul confezionamento. 

Alla fine della presentazione, parleremo dell'estrazione del valore aziendale dalle isoterme: esamineremo alcune storie di diverse aziende che utilizzano le isoterme e parleremo del valore aziendale che sono state in grado di ottenere da esse. 

Faremo del nostro meglio per rispettare i 30 minuti. Abbiamo molto da condividere oggi e sono sicuro che andremo oltre. Mi auguro che restiate con noi per tutta la durata della presentazione. Ora passo la parola a Mary, che parlerà dell'attività dell'acqua e del contenuto di umidità.

Ingredienti dell'isoterma: Contenuto di umidità e attività dell'acqua 

MG: Va bene. Quando parliamo di misurazioni dell'umidità, parliamo principalmente di due cose. 

Il primo è il contenuto di umidità: la quantità di acqua, la quantità di acqua presente in un prodotto. È importante per massimizzare la resa e i ricavi, perché se si riesce ad aumentare il contenuto di umidità, l'acqua costa poco e si possono aumentare la resa e i ricavi. Ma non fornisce un quadro completo di ciò che sta accadendo, perché non è un fattore di processo, il che significa che se si verificano migrazioni di umidità o altri problemi, il contenuto di umidità non è in grado di dire ciò che è necessario sapere. 

Ciò che è necessario sapere è l'attività dell'acqua. Si tratta di una misura dello stato energetico dell'acqua, che determina i processi di crescita microbica, migrazione dell'umidità e così via.

È molto importante per la sicurezza e la qualità del prodotto. Esistono limiti di attività dell'acqua, soprattutto nel codice alimentare, in cui è necessario rimanere al di sotto di uno specifico limite di attività dell'acqua, in modo che il prodotto sia al sicuro dalla crescita microbica e cose del genere. È anche un buon indicatore di qualità. 

Quindi, se effettuiamo queste due misurazioni, stiamo trovando un valore target che il produttore sta cercando di raggiungere. Se state misurando il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua, avete già capito dove volete che sia. Quindi si cerca solo di raggiungere l'obiettivo.

Questi obiettivi provengono solitamente dalla conformità normativa o dalle specifiche di produzione. Un esempio di obiettivo di conformità normativa è rappresentato dai limiti di crescita microbica. Quindi 0,7 per le muffe, 0,85 per i microbi alimentari potenzialmente pericolosi.

L'altro è per le specifiche di produzione. Ma come si determinano questi obiettivi? Se misuriamo solo l'attività dell'acqua e il contenuto di umidità e li tracciamo insieme su un grafico, otterremo questo punto di dati. Sappiamo che esiste una relazione tra l'attività dell'acqua e il contenuto di umidità, ma questo non è il quadro completo. 

Questo è solo un punto di dati di un'intera mappa di umidità. Qui mostriamo un punto di dati rappresentato sull'isoterma. Si può notare che copre un'intera gamma di attività dell'acqua, che influenzerà ciò che sta accadendo o che può accadere al campione. 

Ecco un'intera isoterma. È molto importante sapere in quale punto della curva si trova il vostro prodotto. Se si sta avvicinando ai livelli di crescita della muffa o se sta raggiungendo una zona alta per le reazioni di imbrunimento, dobbiamo sapere dove si trova in modo da poterle evitare.

Un altro modo di pensare è quello di pensare alla sicurezza e alla qualità su questo asse X invece che all'attività dell'acqua. E invece del contenuto di umidità, si può pensare alla resa e ai ricavi. Quindi, se riusciamo a trovare il punto di forza in cui il prodotto deve essere, possiamo massimizzare entrambe le misure. 

Ora Zachary parlerà dei modi classici per creare le isoterme di assorbimento del vapore.

Utilizzo di essiccatori o camere ambientali per creare isoterme di assorbimento del vapore

ZC : Il primo modo, o il modo tradizionale, di creare un'isoterma è quello di utilizzare una serie di essiccatori o camere ambientali. È una metodologia che vedo usare da molti studenti laureati, ma sono anche sorpreso dal numero di aziende, anche grandi, che continuano a usare questo metodo. 

Il modo in cui funziona è quello di determinare il contenuto di umidità di equilibrio a diverse attività dell'acqua o a diverse umidità relative. Si possono quindi utilizzare da sei a nove camere a umidità controllata. È molto importante mantenerle a temperatura costante. 

Poi si misurerà la variazione di peso fino al raggiungimento dell'equilibrio. Quindi si mette il campione in una di queste camere e ogni giorno circa si deve estrarre il campione, leggere il peso e poi rimetterlo a posto. Dovrete ripetere questa operazione fino a raggiungere un peso costante.

Come si può immaginare, questa operazione è molto lenta, richiede molto lavoro e di solito si ottengono solo pochi punti dati. 

Ecco un esempio dei dati che potreste raccogliere utilizzando questo metodo. Noterete i punti di dati in rosso per l'attività dell'acqua rispetto al contenuto di umidità. Noterete che è davvero difficile adattare qualsiasi tipo di modello a questi dati. Questo perché con questa metodologia c'è un ampio margine di errore.

Creazione di isoterme di assorbimento del vapore con il metodo dinamico di assorbimento del vapore

Esiste un metodo più recente, chiamato DVS o metodo dinamico di assorbimento del vapore. È stato sviluppato all'inizio degli anni '90 da Pfizer per analizzare farmaci ed eccipienti e comprenderne le proprietà di assorbimento. 

Questo metodo è simile a quello della diapositiva precedente, in cui teniamo il campione in una camera chiusa e aspettiamo che si raggiunga l'equilibrio. La differenza è che si tratta di un sistema automatizzato, che passa automaticamente da un ambiente all'altro in base alle impostazioni che si sono stabilite. 

È un'ottima soluzione perché è più veloce e consente di ottenere un maggior numero di punti dati. È molto utile per valutare aspetti come la cinetica di assorbimento o per verificare un cambiamento fisico dipendente dal tempo come la cristallizzazione.

Ecco un esempio di isoterma che mi piace mostrare per il latte in polvere spray. Vorrei che prestaste attenzione alla curva rossa, la curva DVS. 

Questa curva DVS ha circa sette punti. Anche in questo caso, ognuno di questi punti ha raggiunto l'equilibrio. 

Ho pensato che sarebbe stato un po' più facile capire questo metodo se avessimo guardato un'immagine clip art per capire come vengono raccolti i dati. Immaginate di avere una camera chiusa. In questo caso, siamo a 25˚ C, ma potremmo considerare una gamma di temperature diverse. Ora mettete il vostro campione nella camera chiusa. Potrebbe trattarsi di un campione di cibo, di un campione farmaceutico, di un campione di terreno. In questo caso, siamo a 0,3 di attività dell'acqua. Sotto questo apparecchio c'è una bilancia ad alta precisione. 

Quando si esegue un test DVS, ci si può porre una domanda del tipo: quanto tempo impiegherà il nostro campione a raggiungere una certa attività dell'acqua? In questo caso, quindi, quanto tempo ci vorrà per passare da un'attività dell'acqua di 0,3 a un'attività dell'acqua di 0,5? 

Per farlo, aggiungeremo aria umida al nostro sistema. Potremmo farlo in entrambi i sensi, aria umida o aria secca, ma poiché dobbiamo arrivare a 0,5, dobbiamo aggiungere aria umida. Questo avviene pompando aria nella camera. Il controllo avviene mediante un algoritmo noto come PID. Poi siamo in grado di osservare l'umidità relativa utilizzando un sensore di capacità. Porteremo quindi l'umidità relativa in questa camera al 50%.

Ora, dopo un tempo infinito, il campione raggiungerà lo 0,5 di attività dell'acqua e sarà in equilibrio con l'umidità relativa circostante.

Sappiamo che il test è terminato osservando la stabilizzazione e il peso. Aspetteremo quindi che il campione si sia completamente equilibrato - ci sono alcune misure o impostazioni diverse che possiamo impostare per sapere che abbiamo raggiunto l'equilibrio.

Tenete presente che in questo caso per il DVS è l'umidità relativa della camera a determinare la variazione dell'attività dell'acqua. Mary vi mostrerà una figura molto simile per un metodo diverso, ma la freccia sarà nella direzione opposta. 

Per quanto riguarda il DVS, è bene ricordare che l'equilibratura avviene in base al peso, perché anche in questo caso vogliamo analizzare la cinetica di assorbimento e i cambiamenti fisici dipendenti dal tempo. Quindi la maggior parte delle apparecchiature si equilibra solo in base al peso. Qui al METER abbiamo un'apparecchiatura che si equilibra in base al peso e all'attività dell'acqua. Sono certo che Mary ci parlerà anche di questo.

Svantaggi del metodo di assorbimento dinamico del vapore (DVS)

Gli svantaggi di questo metodo sono quindi i seguenti: 

1. Raggiungere un vero equilibrio può richiedere una quantità infinita di tempo. Ci sono alcune cose che si possono fare per accelerare il processo di analisi, ma non appena lo si fa, si comincia a mettere in discussione la validità dei risultati che si stanno raccogliendo. L'altro aspetto è che la maggior parte degli strumenti si basa solo sul peso, come ho appena detto. Quindi la maggior parte degli strumenti non effettua una misurazione diretta dell'attività dell'acqua. Ciò significa che si presuppone che l'umidità relativa nella camera sia uguale all'attività dell'acqua del campione, ma non è sempre così.
    
2. Il secondo grande svantaggio è l'impossibilità di identificare i cambiamenti di fase. Quindi, se si cerca un punto di transizione vetrosa o un qualche tipo di transizione di struttura, può essere quasi impossibile farlo usando uno dei due metodi appena descritti. 
    
3. Infine, il terzo problema di questi metodi è che non rappresentano realmente le condizioni del mondo reale, perché nel mondo reale le condizioni sono solitamente molto più dinamiche e non statiche. Quindi non si raccolgono dati che rappresentino ciò che accadrà al prodotto una volta lasciato l'impianto. 

Ora parleremo di un terzo metodo, chiamato metodo dell'isoterma dinamica del punto di rugiada. Mary lo illustrerà per noi.

Creazione di isoterme di assorbimento del vapore con il metodo dell'isoterma dinamica del punto di rugiada

MG: Per il metodo DDI utilizzerò un esempio simile a quello di Zachary. In questa camera abbiamo il nostro campione a 0,3 di attività dell'acqua. Sotto c'è anche una bilancia di misura ad alta precisione. In questo momento, è semplicemente ferma lì, non stiamo facendo nulla. Sarà quindi lei a determinare l'umidità all'interno della camera. Siamo quindi in equilibrio. Quindi abbiamo 0,3 per il campione e il 30% di umidità relativa nella camera.

Quando esaminiamo il DDI, ci poniamo domande diverse rispetto al DVS. Ad esempio, "in che modo il mio campione assorbe o rilascia umidità in un ambiente mutevole?". È qui che otteniamo le proprietà di assorbimento del mondo reale, in tempo reale, che stiamo valutando. 

Quindi, se vogliamo sapere cosa accadrà al nostro campione in modo dinamico, inizieremo il nostro test da qui. Analogamente a quanto detto prima da Zachary, inseriamo aria umida. Potremmo anche mettere aria secca e asciugare il campione, ma nel nostro esempio useremo aria umida.

Il test inizia con l'immissione di aria umida. In genere specifichiamo la portata dell'aria umida. Se aumentiamo la portata, significa che c'è più acqua disponibile nell'atmosfera e nella camera e il campione può assorbire più umidità.
Se la rallentiamo, rallentiamo il processo. In genere rallentiamo il processo per i campioni più igroscopici e lo acceleriamo un po' di più per i campioni che hanno una grande capacità di assorbire l'umidità. 

Impostiamo anche una risoluzione per l'attività dell'acqua. Normalmente si imposta un'attività dell'acqua pari a 0,01. In questo modo lo strumento sa quando deve effettuare una lettura.

Avvieremo quindi il nostro test qui. Aspetteremo un po'. Come ho detto, lo strumento sta valutando l'attività dell'acqua e la risoluzione che sta cercando di ottenere. Quindi potrebbe trattarsi di un tempo compreso tra cinque minuti e due ore. Questa è la nostra gamma di frequenza di campionamento. 

Diciamo che il tempo passa e ora siamo pronti a fare una lettura. A questo punto tutto si ferma. Non stiamo più pompando aria umida. Lasciamo che la camera si equilibri per il campione e la camera, quindi eseguiamo una lettura. 

Possiamo vedere che l'attività dell'acqua è aumentata di 0,01. È quello che vogliamo, perché è la nostra risoluzione. Questo è ciò che vogliamo, perché è la nostra risoluzione. iSta anche guidando l'equilibrio nella camera - la nostra camera è anche al 31%. Contemporaneamente, effettueremo una lettura del peso.

In questo caso, utilizzeremo un sensore del punto di rugiada, che è un sensore estremamente preciso, per effettuare una lettura dell'attività dell'acqua. In questo caso, è il campione a guidare l'equilibrazione della camera. Non lasceremo che il peso si equilibri perché vogliamo esagerare le transizioni che si verificano. Continueremo a valutare e avremo a disposizione l'umidità mentre eseguiamo il test.

Quando iniziamo ad aprire i siti di legame di cui parlerà Zachary, vedremo un cambiamento nel peso del cambiamento drammatico che possiamo usare come punto di transizione. Questo ci aiuta a sapere cosa sta per accadere nel campione in tempo reale.

Ho pensato che sarebbe stato opportuno mostrare un grafico temporizzato dell'aspetto di queste due serie di dati. Questo è per la cellulosa microcristallina. Sull'asse X, osserviamo solo il tempo. Abbiamo preso una lettura DVS e poi una DDI perché la cellulosa microcristallina ha un rapporto molto prevedibile con l'acqua, la assorbe e la rilascia in modo piuttosto uniforme, quindi non abbiamo transizioni da osservare. Quindi, in questo senso, è un po' noioso, ma dà una buona rappresentazione di come appaiono i due stili di dati.

Qui, le tracce rosse sono il peso. Il blu è l'attività dell'acqua. Nella prima sezione, abbiamo il DVS statico. Vedrete che ci sono linee che mostrano il punto in cui stiamo mantenendo l'umidità e l'attività dell'acqua statiche, in attesa che il peso si equilibri. Una volta che questo avviene, passiamo al punto successivo. Si può notare come il peso salga, si appiattisca e poi si passi alla sezione successiva.

Sembra che ci siano molti dati, ma in realtà ci stiamo concentrando su questi punti di collaborazione. In un'isoterma DVS, abbiamo davvero 10 punti di dati da esaminare, cinque per l'assorbimento e cinque per il desorbimento. 

Se ci spostiamo a destra, vediamo il DDI. Sembra una bella curva regolare, ma ognuno di questi dati è un bel punto di riferimento. Possiamo quindi vederlo in tempo reale mentre procede nel test. Il DDI, il passaggio di aria essiccata o umidificata sul campione, è una tecnologia brevettata da METER Group. Inoltre, rileva il peso gravimetrico, quindi misura anche l'attività dell'acqua. In questo modo conosciamo sempre entrambi i valori per le caratteristiche di assorbimento in tempo reale. Questo ci aiuta molto in molte delle applicazioni di cui parliamo.

In questo caso, otterremo risultati in giorni, non in settimane o mesi, e avremo molti punti di dati con una risoluzione davvero buona di 0,01 - e possiamo aumentarla se vogliamo, solo che richiede un po' più di tempo. Normalmente, la risoluzione di 0,01 è quella che utilizziamo. 

Se torniamo all'esempio mostrato da Zachary del latte in polvere spray, vediamo il DVS in rosso, ma osserviamo il DDI in blu scuro. Noterete due punti di transizione. 

Per il latte in polvere spray, in particolare, abbiamo una transizione vetrosa che si verifica poco dopo lo 0,4 e poi passa attraverso una fase di cristallizzazione. Quindi, se ci affidassimo solo al DVS, non riusciremmo a cogliere queste transizioni. 

Zachary parlerà poi del cambio di texture.

Isoterme di assorbimento dell'umidità e variazioni di consistenza del prodotto

ZC: Grazie, Mary. 

Parlare di questo metodo dell'isoterma dinamica del punto di rugiada porta direttamente al cambiamento di consistenza. Come avete sottolineato, il latte in polvere essiccato a spruzzo presenta un paio di transizioni. Parliamo di come determinare dove avvengono queste transizioni. 

Per modificare la consistenza, dobbiamo determinare quelle che chiamiamo attività idriche critiche. Si tratta di attività dell'acqua che è necessario evitare per mantenere la consistenza desiderata. Nel caso di prodotti molto secchi, come le polveri, si tratta di un'attività dell'acqua che deve rimanere al di sotto per evitare la formazione di grumi o la perdita di fluidità, ma anche nel caso di un prodotto di merenda in cui si cerca di evitare la formazione di muffe o la perdita di croccantezza o semplicemente la perdita della consistenza desiderata.

Possiamo anche parlare di prodotti ad alta umidità e ad alta attività idrica, come i prodotti da forno o anche le barrette pressate a freddo, dove si cerca di prevenire la sineresi o la perdita della consistenza desiderata. Dipende dal prodotto che si sta esaminando e dalla direzione del guadagno o della perdita di acqua a cui si è interessati. 

Si tenga presente che è necessario disporre di un'isoterma ad alta risoluzione - la metodologia del punto di rugiada dinamico - per individuare esattamente il punto in cui si verificano queste transizioni di texture.

Lasciate che vi mostri esattamente perché. Questa è un'analisi della struttura che utilizza un'isoterma dinamica del punto di rugiada, un'isoterma di assorbimento per una polvere. La prima cosa che noterete di questa polvere è la forma della curva. 

Vedrete che per una variazione molto piccola del contenuto di umidità, forse una variazione dell'1%, si può notare una variazione del 30 o 40% nell'attività dell'acqua. Molti prodotti presentano questa caratteristica. Questo è uno dei motivi principali per cui è importante misurare l'attività dell'acqua: la risoluzione della misura.

Ora, se prendiamo questa isoterma e osserviamo la derivata seconda, la derivata seconda è fondamentalmente un'analisi del tasso di variazione della pendenza della curva. La derivata seconda ci permette di identificare i picchi sulla curva. Questi picchi sono correlati all'attività dell'acqua, dove il contenuto di umidità cambia più rapidamente. 

Se facciamo clic su questo picco o lo evidenziamo, possiamo vedere che si trova a 0,67 attività dell'acqua. Ciò significa che per questo prodotto l'isoterma è stata eseguita a 25 gradi Celsius. Quindi, a 0,67 di attività dell'acqua o al 60% di umidità relativa, questo sarebbe il punto di transizione vetrosa di questa polvere.

Diamo ora un'occhiata più da vicino a questa isoterma. La prossima diapositiva mostra la stessa identica isoterma. Questo produttore produceva questa polvere inizialmente con un'attività dell'acqua pari a 0,24. Quindi, a questa bassa attività dell'acqua, c'è un numero limitato di siti di legame con l'acqua. Ma quando si arriva a 0,67, è qui che molta acqua può iniziare a legarsi al prodotto. E quando si sale ancora di più su questa isoterma, è qui che si verificano gravi fenomeni di caking e clumping per questo prodotto. Quindi, se lavorassi con questo produttore di polveri, potrei persino incoraggiarlo ad aumentare l'attività dell'acqua del suo prodotto, perché può tranquillamente aumentare l'attività dell'acqua e aumentare leggermente il contenuto di umidità, rimanendo comunque ben al di sotto del punto di transizione della struttura.

Utilizzo delle isoterme di assorbimento per verificare la capacità di film e rivestimenti di trattenere o respingere l'umidità

Ho inserito qui un paio di altri esempi per le transizioni di texture o per cose come rivestimenti e pellicole. Il prossimo esempio riguarda le isoterme dei mirtilli. Qui stiamo osservando le curve di desorbimento. Stiamo quindi cercando di capire come questi mirtilli riescano a trattenere l'acqua. 

Se guardate all'estrema destra, questa curva si riferisce ai mirtilli senza alcun tipo di pellicola. Hanno quindi un contenuto di umidità leggermente inferiore qui in alto. E poi noterete che hanno un punto critico di circa 0,27 di attività dell'acqua. Ciò significa che una volta che questi mirtilli si trovano in un'umidità relativa del 27%, l'umidità diminuisce improvvisamente.

Ora, se aggiungiamo una pellicola o un rivestimento a questi mirtilli, noterete due cose. La prima è che il contenuto di umidità iniziale è leggermente più alto e l'attività critica dell'acqua è più bassa. Quindi ci vorrà un ambiente ancora più secco, con un'umidità relativa del 24% circa, prima che questi mirtilli inizino a perdere la loro umidità. Ho quindi pensato che questo fosse un ottimo esempio se state pensando di cercare di mantenere l'acqua all'interno di un prodotto.

Ora, possiamo considerare l'esatto opposto, cercando di tenere l'acqua fuori da un prodotto. Questo è un esempio o alcuni dati raccolti per i semi. 

In blu, quindi, si vedranno semi non rivestiti in cui l'acqua è in grado di penetrare all'interno di questi semi e si avrà un contenuto di umidità più elevato a parità di attività idrica rispetto a semi con rivestimenti diversi. Quindi, sia che stiate cercando di mantenere l'acqua in un prodotto o di farla uscire, le isoterme possono essere un ottimo metodo per capire quanto sia efficace il vostro rivestimento o la vostra pellicola. 

Poi parleremo della durata di conservazione e della scelta dell'imballaggio, quindi ripasso la parola a Mary.

Uso delle isoterme di assorbimento del vapore per analizzare la durata di conservazione e le prestazioni dell'imballaggio

MG: Spesso le persone mi chiedono come si calcola la durata di conservazione. 

Per effettuare il calcolo, è necessario prendere in considerazione le proprietà di assorbimento del prodotto, in particolare l'isoterma, e le condizioni di stoccaggio. Dobbiamo sapere a cosa andrà incontro il prodotto. Quindi: temperatura, umidità relativa, pressione atmosferica e, infine, l'imballaggio. A tal fine, è necessario conoscere l'area superficiale, la massa del prodotto nella confezione e l'importantissimo tasso di trasmissione del vapore acqueo.

L'imballaggio è ciò che protegge il prodotto dalle condizioni esterne. Un buon imballaggio limiterà il passaggio del vapore. 

Vediamo quindi come eseguire questo calcolo. Inizio generando un'isoterma. Questa è un'isoterma per il muesli. In particolare, mi interessa solo l'assorbimento. Quindi ho creato questo file solo per l'assorbimento. Ora, voglio sapere se per il mio prodotto, una barretta di granola, la durata di conservazione sarà limitata dal cambiamento di consistenza. Si tratta di una barretta di granola croccante e non vogliamo che stantii o che si ammorbidiscano o altro. Quindi, sarà la consistenza a porre fine alla nostra durata di conservazione.

Quindi, quando osserviamo questa isoterma, potrebbe essere difficile capire quali transizioni specifiche stanno avvenendo. Per questo utilizziamo la derivata seconda di Savitzky-Golay. In pratica, si valuta la variazione della pendenza e si evidenziano i picchi e le valli in questo grafico inferiore in blu. 

Ora, anch'io ricevo spesso questa domanda, perché noterete che ci sono due picchi. I picchi significano che c'è un assorbimento di acqua. Stiamo aumentando l'umidità. E mi viene da chiedere: quale scelgo? C'è quello più piccolo, che si aggira intorno a poco più di 0,4. E poi ce n'è uno più grande, oltre lo 0,7.

La tendenza potrebbe essere quella di scegliere il valore più alto, ma in realtà vogliamo sapere quando si verifica la prima transizione. L'attività dell'acqua di questa barretta di cereali è di circa 0,2. Quindi, mentre saliamo e aumentiamo l'attività dell'acqua, vogliamo sapere quando avverrà la prima transizione. 

Quindi voglio usare la prima transizione. E la prima transizione è proprio lì, a 0,42 di attività dell'acqua. Quindi è quella che userò nei miei calcoli. Non userò quella più grande, perché quando ci arriviamo è già cambiata.

Bene, questo è il calcolatore che usiamo qui a METER. Questa è la calcolatrice che usiamo qui a METER. Potete vedere alcune informazioni. Riprenderemo un po' di quello che ho detto prima. 

Quindi, per la mia barretta di cereali, l'umidità sarà quella che ho scelto, il 65% di umidità relativa. La pressione atmosferica a livello C è di 100 kPa e la temperatura sarà di 25 gradi C. Ora, trattandosi di una barretta di cereali, abbiamo un campione molto piccolo, 35 grammi. Anche l'area superficiale è piuttosto piccola, ma siamo in metri quadrati. Quindi tutto va bene.

E poi ho scelto uno come tasso di trasmissione del vapore acqueo, che è in realtà una confezione piuttosto buona in grammi metro quadro al giorno. E poi inizieremo con l'attività idrica iniziale di cui ho parlato. Il punto di partenza è 0,2. E poi la durata critica di conservazione. È il punto in cui l'attività dell'acqua, una volta raggiunto quel punto, termina la durata di conservazione. Ora, ho messo 0,42 perché voglio che sia facilmente rintracciabile. Si può capire da dove ho ricavato quel dato. Sono d'accordo con Zachary sul fatto che probabilmente non metterei 0,42, perché quando raggiunge questo valore, sta già iniziando un po' di transizione. Non vogliamo che si avvicini così tanto.

Quindi consiglierei di abbassare un po' l'attività critica dell'acqua, forse a 0,4 o forse a 0,38, qualcosa del genere, per essere sicuri di non avvicinarsi alla transizione. Ma per questo esempio, lo terremo a 0,42. 

In questa isoterma, l'ho ritagliata. Si può notare che non presenta l'attività dell'acqua più elevata. Mi concentrerò sull'area che mi interessa. L'intervallo di attività dell'acqua mi interessa e voglio assicurarmi di modellare bene tra il punto di inizio e il punto critico. In questo modo posso ottenere una buona rappresentazione dei dati. 

Quindi guardiamo qui. Ci piace usare il DLP, che è un polinomio a doppio log. Abbiamo un ottimo valore di R quadrato, pari a 0,9996. Si tratta quindi di un ottimo adattamento. È possibile utilizzare altre equazioni di modellazione come la GAB o la BET. Ci sono alcune limitazioni. Ma in particolare, ciò che ci interessa è ottenere un buon adattamento ai dati, perché è in questo modo che si può fare una buona previsione. Quindi non importa quale sia, purché modellizzi correttamente i dati.

Torniamo al punto di partenza. Ora, quando inserisco questa isoterma, inserirò quella tagliata. Voglio inserire quella che si adatta meglio al modello. Poi, da qui, calcolerò la durata di conservazione. 

Ora, se faccio così per questa barretta di muesli in queste condizioni, la durata di conservazione è di 151 giorni. Sono circa cinque mesi. Non è male, ma diciamo che non è proprio quello che speravate. Forse sperate che questa granola duri un anno intero. Quindi, come facciamo a capirlo? Cosa possiamo cambiare? In questo caso è molto semplice. Quello che cambieremmo è il tasso di trasmissione del vapore acqueo. Quindi possiamo usare questo dato per determinare quale confezione ci darà la durata di conservazione di cui abbiamo bisogno.

Si tratta di un calcolo simile, ma con gli stessi dati che abbiamo inserito prima, ma ora invece del tasso di trasmissione del vapore acqueo, inseriamo la durata di conservazione che vogliamo ottenere. Inseriamo la stessa isoterma ridotta che ha un buon adattamento al modello e premiamo il tasto calcola. 

Ora sappiamo che se la nostra confezione ha un tasso di trasmissione del vapore acqueo pari a 0,42, in queste condizioni ci garantirà una durata di conservazione di un anno. E questo è molto simile a quello che sarebbe un imballaggio in fogli di alluminio. Quindi, il risultato è perfetto. 

Zachary parlerà poi del valore commerciale delle isoterme.

Come massimizzare il contenuto di umidità per ottenere profitti utilizzando le isoterme di assorbimento del vapore

ZC: Va bene. Questa è l'ultima sezione del nostro webinar di oggi. 

Ci sono molti modi diversi per ottenere valore commerciale dalle isoterme. Oggi ci siamo concentrati molto sulla consistenza della shelf life. Ma ho cercato di riassumere in tre punti chiave i modi in cui i clienti utilizzano le isoterme. 

La prima cosa da aggiungere al valore aziendale è semplicemente quella di massimizzare il contenuto di umidità per ottenere un profitto. È quindi possibile utilizzare un'isoterma per capire la quantità massima di umidità contenuta nei prodotti, pur mantenendo la qualità e la sicurezza. Quindi, mantenendo la consistenza ideale o impedendo che si verifichino determinate reazioni chimiche, e anche mantenendo la sicurezza e restando al di sotto del limite microbico.

Molti prodotti vengono venduti in base al peso, soprattutto nel settore alimentare. Quindi, più acqua riuscite a vendere, più alto sarà il vostro fatturato. 

È piuttosto semplice. L'acqua è l'ingrediente più economico della formulazione. Quindi, se si riesce ad aumentare la quantità di acqua, si può contribuire a incrementare i ricavi. 

Ecco un esempio di come si può fare. Il primo passo consiste nell'impostare i propri limiti di sicurezza. Con questo intendo dire che bisogna stabilire gli intervalli di attività idrica e di contenuto di umidità accettabili. Questo è un esempio di cannabis. Qui stiamo osservando la curva di desorbimento. L'attività idrica ideale è compresa tra 0,56 e 0,63 circa. E lo sappiamo perché per questo prodotto specifico, se si scende al di sotto di questa attività dell'acqua, si perde qualità. Si iniziano a perdere terpeni e la qualità della gemma non è più la stessa. Se si supera questa attività dell'acqua, si perde sicurezza. Si tratta quindi di una zona in cui si possono verificare muffe e proliferazione microbica.

Una volta stabilito il nostro intervallo ideale di attività dell'acqua, e se utilizziamo l'isoterma di desorbimento, possiamo collegare questo dato al contenuto di umidità. E questo è importante, perché tutto ciò che è inferiore a questo contenuto di umidità ideale rappresenta una perdita di resa e di guadagno. 

Quindi, utilizzando questa isoterma e conoscendo l'attività dell'acqua, siamo in grado di trovare il punto di forza per ottimizzare tutti gli aspetti che vogliamo considerare.

Il secondo passo consiste nel ridurre le variazioni nella produzione. Una volta fissato il contenuto di umidità target con l'isoterma, è importante iniziare a monitorare il prodotto durante la produzione. In questo modo si possono ottenere tre risultati: riduzione delle variazioni, aumento del contenuto di umidità e prodotti più sicuri. 

Lasciate che vi mostri esattamente cosa intendo. Ecco un esempio in cui il contenuto medio di umidità è del 9%. La variazione è di circa l'1% in più o in meno. Noterete che alcuni prodotti stanno superando il limite di sicurezza, oltre a questa ampia gamma di produzione.

Ora, se iniziate a monitorare questo aspetto e ad aumentare il contenuto di umidità, i risultati potrebbero essere i seguenti. 

Quindi ora avete un contenuto medio di umidità dello 0,95%, un intervallo più piccolo, forse più o meno lo 0,5% di umidità. Inoltre, si impedisce ad alcuni prodotti di superare il limite di sicurezza. 

Vediamo quindi un esempio del mondo reale. Questo è un esempio di valore aziendale per un'azienda di cibo per animali qui negli Stati Uniti. La produzione annuale è molto elevata. Quando abbiamo iniziato a lavorare con questa azienda, il loro obiettivo di umidità era di circa il 10%. 

Esaminando l'isoterma e fissando un nuovo obiettivo per l'attività dell'acqua, siamo riusciti a dimostrare a questa azienda che poteva produrre al 10,4% mantenendo la sicurezza e la qualità. Si tratta quindi di una piccola variazione del contenuto di umidità.

Ma analizziamo gli impatti finanziari. Ecco un esempio di grafico molto simile a quello dell'ultima diapositiva, dove si può notare l'aumento del contenuto di umidità, la riduzione della variazione. E qui non si vede bene, ma si evita anche che i prodotti superino il limite di sicurezza. 

Quindi, poiché questa azienda ha potuto iniziare a sostituire le materie prime con l'acqua, ha risparmiato molte materie prime e, dato che pagava molto per le materie prime o per gli ingredienti, dopo un anno ha avuto un aumento della resa annuale di oltre un milione di dollari per questo prodotto o per questa formulazione. 

Mi piace molto questo esempio perché mostra come una variazione molto piccola del contenuto di umidità possa avere un impatto enorme sulle finanze di un'azienda.

Come utilizzare le isoterme di assorbimento del vapore per accelerare i processi di formulazione dei prodotti e ridurre i costi di R&S

Il secondo modo in cui le isoterme possono aggiungere valore commerciale è accelerando i processi di formulazione e riducendo i costi di ricerca e sviluppo. 

Sono quindi felice che Mary sia tornata indietro e vi abbia mostrato la modellazione, perché questa può essere usata per quantificare la migrazione dell'umidità di un nuovo prodotto, visualizzare l'isoterma di una nuova ricetta e anche prevedere l'attività dell'acqua all'equilibrio. Quindi tutte queste cose possono essere fatte prima ancora di realizzare il prodotto finale. È sufficiente disporre di un'isoterma per ciascuno degli ingredienti.

Questo è un esempio di utilizzo dello strumento di miscelazione degli ingredienti DLP. In questo caso, ci occuperemo di barrette pressate a freddo. 

Immaginate di preparare una barretta a freddo. Utilizzeremo solo tre ingredienti per mantenere la semplicità, ma potete aggiungere tutti gli ingredienti che volete. Qui abbiamo una pasta di datteri, mirtilli e anacardi. È sufficiente inserire alcune informazioni sulla loro attività idrica, il loro contenuto iniziale di umidità. E poi si può anche aggiungere una massa. Questo ci permette di esaminare diversi rapporti di massa. 

Quando si entra qui e si preme calcola, vengono mostrate le isoterme. Qui abbiamo le isoterme della pasta di datteri, dei mirtilli e degli anacardi. Utilizzando queste informazioni e modellandole, possiamo ottenere un'isoterma combinata. Così possiamo iniziare a capire il prodotto finale prima ancora di realizzarlo. E possiamo anche ottenere un equilibrio o un'attività finale dell'acqua.

Sotto il grafico sono riportate alcune informazioni aggiuntive. Vedrete di nuovo l'attività finale dell'acqua e i coefficienti dell'isoterma. Questi coefficienti, che sono stati mostrati sullo schermo che Mary ha presentato prima per la modellazione, possono essere utilizzati nel calcolatore della durata di conservazione che Mary ha mostrato, in modo da poter prevedere la durata di conservazione e iniziare a pensare alle esigenze di confezionamento per un prodotto che non è ancora stato prodotto.

Infine, qui a destra, si tratta di informazioni sul contenuto di umidità. In questo modo è possibile capire in che direzione si muove l'acqua tra gli ingredienti. Ecco un esempio o un racconto di un'azienda che utilizza questo tipo di tecnologia. 

Lo sento dire in continuazione dagli scienziati che si occupano di ricerca e sviluppo. Ci vuole semplicemente troppo tempo per portare nuovi prodotti sul mercato. Utilizzando le isoterme, è possibile comprendere questi prodotti molto più rapidamente e capire i problemi che si possono incontrare prima che si verifichino. Il valore commerciale è semplicemente la possibilità di rilasciare i prodotti più velocemente. 

Questa azienda ha dichiarato di essere riuscita a rilasciare i propri prodotti circa cinque volte più velocemente, passando da un tempo di produzione di cinque mesi per ogni nuovo prodotto a un mese. E in molti casi, questo ha permesso loro di essere i primi a lanciare sul mercato un nuovo prodotto o nuovi gusti.

Come le isoterme di assorbimento del vapore possono prevenire il ritiro dei prodotti e altri problemi di sicurezza e qualità

Bene. Infine, il terzo esempio di valore commerciale per la vostra azienda utilizzando le isoterme è semplicemente quello di potervi rilassare e sapere che il vostro prodotto sarà in grado di mantenere la sua sicurezza e qualità una volta lasciato il vostro impianto. 

L'analisi isoterma consente quindi alle aziende di prevenire cambiamenti indesiderati della consistenza, come abbiamo detto, di evitare richiami, soprattutto a causa di sfide o problemi microbici, e anche di prendere decisioni sulla shelf life e sul confezionamento, come abbiamo detto prima.

Quindi, una breve descrizione per ciascuno di essi. 

Il primo è di un'azienda produttrice di proteine in polvere. Lo vediamo sempre. Molte aziende hanno problemi di formazione di grumi o di perdita di fluidità. In questo caso, il problema riguardava circa il 5-10% della produzione totale. Il risultato è stato che hanno dovuto rielaborare il prodotto o eliminarlo. E in molti casi la loro reputazione ne ha risentito. La soluzione è stata quella di iniziare a utilizzare le isoterme. Hanno capito che stavano producendo troppo vicino al loro punto di transizione vetroso. Grazie a queste informazioni e all'uso delle isoterme per prendere le decisioni corrette in materia di confezionamento, ora hanno meno dello 0,1% di caking. Quindi questo problema, che l'anno prima costava oltre 500.000 dollari in termini di prodotto perso, ora è stato ridotto grazie al giusto tipo di dati e di intuizioni.

L'esempio successivo riguarda un'azienda di snack salutari. Questa azienda stava effettuando un richiamo a causa di reclami di muffa da parte dei clienti. Abbiamo quindi analizzato questo prodotto e, facendo un'analisi isoterma, siamo riusciti a vedere che una temperatura di circa 35 gradi Celsius stava effettivamente causando un'attività dell'acqua superiore a 0,7. Quindi, se questa azienda avesse usato le isoterme in precedenza, avrebbe potuto comprendere realmente la relazione tra l'attività dell'acqua e la temperatura. Ora l'azienda utilizza le isoterme per definire le specifiche dei propri prodotti e per capire esattamente quali sono le temperature da evitare. Questo primo richiamo è costato circa 700 e 50.000 dollari. Si tratta di una situazione che sarebbe stata completamente evitabile se il team di ricerca e sviluppo avesse avuto queste informazioni in anticipo.

L'ultimo esempio riguarda un'azienda di imballaggi. Questa azienda di imballaggi stava lavorando con un cliente che voleva utilizzare un imballaggio più ecologico ed è stata in grado di utilizzare le isoterme per capire rapidamente il tasso di trasmissione del vapore acqueo necessario per mantenere la durata di conservazione desiderata.

Questo è un aspetto molto positivo, perché l'azienda può aiutare i propri clienti a cambiare gli imballaggi in tutta tranquillità, risparmiando loro molto tempo di ricerca e sviluppo ed evitando di avere problemi in futuro. Lo vedo spesso, soprattutto ora che le aziende cambiano packaging, sia perché vogliono qualcosa di più ecologico, sia perché hanno problemi a ottenere il packaging di cui hanno bisogno e devono passare a qualcosa di nuovo. 

Quindi concludiamo qui con un riassunto. E lascio a te la parola, Mary.

Sintesi e conclusioni

MG: Sì. Speriamo di avervi fatto capire perché il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua insieme possono darvi molte più informazioni di un solo dato, se vi limitate a leggere uno dei due. 

Speriamo che ora abbiate compreso i modi in cui è possibile creare un'isoterma e che possiate iniziare a pensare a come interpretarla e utilizzarla. E, sorprendentemente, anche se so che è molto lungo e ricco di informazioni, Zach e io non abbiamo nemmeno esaminato tutte le cose che si possono fare con le isoterme. Quindi, visitate il nostro sito web e scoprite altre informazioni specifiche sui prodotti o contattateci. 

Abbiamo voluto concentrarci sulla previsione del cambiamento di consistenza e sulla previsione della durata di conservazione, perché queste sono le domande più frequenti che riceviamo. 

E si spera che abbiate anche iniziato a pensare a come estrarre il valore aziendale dalle isoterme.

D&A #1: I dati delle isoterme possono essere tagliati all'interno del software METER o è necessario utilizzare un programma esterno?

MG: No, è nel software, che è molto bello. Non è necessario esportare. È possibile, ma si possono fare un sacco di cose all'interno del software. 

E così, per tagliare i dati, capire quali sono i modelli da adattare e generare l'analisi dei punti di transizione, tutto questo è nel software. Quindi è molto bello. Non è necessario esportare i dati e rielaborarli in Excel.

D&A #2: Come si deve creare un'isoterma per i prodotti panificati se c'è migrazione di umidità mentre il contenuto di umidità rimane stabile grazie a un buon materiale di confezionamento?

MG: È un'ottima domanda, perché c'è una migrazione di umidità all'interno del prodotto. E alla fine si equilibra. 

Ma se il problema è che il prodotto è indesiderato dopo il confezionamento e che una volta raggiunto l'equilibrio, quello che possiamo fare e che suggerisco di eseguire l'isoterma è di separare i due prodotti e di eseguire due diverse isoterme sulla mollica e sulla crosta, in modo da poter vedere dove sono i punti critici singolarmente. E si spera che si possa formulare. 

Ci vorrà un po' di tempo, ma è possibile formulare questi prodotti in modo che risultino equilibrati e che entrambi siano soddisfatti. In questo caso si può utilizzare l'esempio di miscelazione degli ingredienti che Zachary ha fatto per le barrette.

D&A #3: Ho davvero bisogno delle isoterme? Utilizziamo un metodo per tentativi ed errori che ci permette di capire come dovrebbero apparire le cose, il loro sapore e così via.

ZC: Penso che si possa risparmiare molto tempo se si parte dall'isoterma e si identifica il punto critico. 

Abbiamo fatto molte analisi in cui, una volta identificato il punto critico, ad esempio per una polvere di cacao o qualcosa di simile, teniamo la polvere all'umidità relativa che causa il cambiamento di consistenza. E poi si sottopone il prodotto a un panel sensoriale per vedere se si nota una differenza. E di solito la corrispondenza è perfetta. Quindi vediamo una correlazione tra il pannello sensoriale e il mantenimento del prodotto a quel punto critico.

Quindi, per la maggior parte, quello che ho visto è che c'è una correlazione. E se si parte dall'isoterma, spero che questo webinar vi mostri che utilizzando il metodo dinamico è possibile individuare e conoscere esattamente la temperatura e l'umidità relativa che porteranno a un cambiamento critico o a un cambiamento di consistenza o a qualsiasi tipo di cambiamento si stia cercando per quel prodotto. 

Quindi penso che si possa risparmiare molto tempo iniziando con l'isoterma. C'è qualcosa che vorresti aggiungere, Mary?

MG: Beh, l'unica cosa che vorrei aggiungere è che abbiamo mostrato la mappa dell'umidità proprio all'inizio, che mostra come l'attività dell'acqua sia collegata ad alcuni dei processi che possono verificarsi e li esasperi. 

Quindi, se si sa dove ci si trova e si conoscono, si possono prendere in considerazione tutte queste informazioni. È possibile eseguire l'isoterma, ottenere l'attività critica. Forse l'ossidazione dei lipidi è un problema per la vostra polvere o un problema di imbrunimento. E poi si possono mettere insieme tutte queste informazioni per cercare di formulare qualcosa che abbia una lunga stabilità.

D&A #4: Qualche suggerimento per l'indurimento delle barrette proteiche in relazione al contenuto di umidità e all'attività dell'acqua, tenendo conto di una buona durata di conservazione?

ZC: Sì. Se la barretta proteica si indurisce, probabilmente si sta perdendo un po' di umidità. E questo potrebbe essere un aspetto da analizzare con una curva di desorbimento per capire, se ricordate l'esempio dei mirtilli, che c'è un punto critico in cui si inizia a perdere molta acqua da quel prodotto. 

E potrebbe essere simile per questa barretta, dove si sta raggiungendo un punto critico di desorbimento al di sopra del quale è necessario rimanere. Quindi, anche se la maggior parte di ciò che abbiamo esaminato oggi è stato l'assorbimento, anche nei calcoli della durata di conservazione che Mary ha esaminato, possiamo procedere nella direzione opposta. Possiamo utilizzare una curva di desorbimento e valutare le diverse condizioni che possono determinare la rimozione dell'acqua dal prodotto. Quindi, in entrambe le direzioni, adsorbimento o desorbimento, raccolta di acqua o perdita di acqua, siamo in grado di verificarlo. Dobbiamo solo eseguire il test giusto e raccogliere i dati giusti.

Le prossime tappe

Articolo correlato: Introduzione all'attività dell'acqua (aw): Guida per principianti al ruolo dell'attività dell'acqua nella qualità degli alimenti 

Vedere l'analisi dell'isoterma di assorbimento dell'umidità di AQUALAB VSA Complete