Isoterme di assorbimento dell'umidità DDI e DVS e stabilità degli alimenti

Le isoterme predicono le variazioni del prodotto nel tempo

I produttori di alimenti hanno bisogno di sapere quanto tempo ci vorrà prima che il loro prodotto ammuffisca, si inzuppi, diventi stantio, irrancidisca, si ammassi, si cristallizzi e diventi inaccettabile per il consumatore. L'isoterma di assorbimento dell'umidità è uno strumento potente per prevedere e prolungare la durata di conservazione di un prodotto. Permette di:

• Individuare i valori critici dell 'attività dell'acqua in cui si verificano cambiamenti come la formazione di croste, la formazione di grumi e la perdita di consistenza.
• Prevedere come il prodotto risponderà alle modifiche degli ingredienti e della formulazione
• Stima accurata della durata di conservazione
• Creare modelli di miscelazione
• Eseguire i calcoli di imballaggio
• Trovare il valore del monostrato (dove un prodotto è più stabile)

Isoterme: il Santo Graal della formulazione

L'isoterma di assorbimento dell'umidità è un grafico che mostra come cambia l'attività dell'acqua (_aw) quando l'acqua viene adsorbita e desorbita da un prodotto tenuto a temperatura costante. Questa relazione è complessa e unica per ogni prodotto. L 'attività dell'acqua aumenta quasi sempre all'aumentare del contenuto di umidità, ma la relazione non è lineare. Infatti, le isoterme di assorbimento dell'umidità sono a forma di S (sigmoidale) per la maggior parte degli alimenti e a forma di J per gli alimenti che contengono materiali cristallini o un elevato contenuto di grassi.

Metodo artigianale poco pratico

Il modo classico per creare un'isoterma consiste nel mettere il campione in un essiccatore con una soluzione salina di attività idrica nota finché il peso del campione non smette di cambiare. Poi il campione viene pesato per determinare il contenuto di umidità. Ogni campione produce un punto sulla curva isoterma.

Poiché il processo richiede molto tempo, le curve sono state tradizionalmente costruite utilizzando cinque o sei punti di dati con equazioni di adattamento alla curva come GAB o BET.

Un modo più veloce per creare isoterme

La creazione di isoterme di assorbimento dell'umidità a mano è un'operazione minuziosa. Il metodo doveva essere automatizzato. Il metodo utilizzato per la prima volta - e tuttora utilizzato dalla maggior parte degli strumenti di assorbimento del vapore - è chiamato DVS, o sorteggio dinamico del vapore. Un campione viene esposto a un flusso d'aria a umidità controllata mentre una microbilancia misura le piccole variazioni di peso quando il prodotto adsorbe o desorbe l'acqua. Una volta raggiunto l'equilibrio, lo strumento passa dinamicamente al successivo livello di umidità preimpostato. I test durano da due giorni a diverse settimane.

Il metodo DVS funziona bene per studiare la cinetica dell'assorbimento: cosa succede a un prodotto quando è esposto a determinate umidità e quanto velocemente adsorbe o desorbe l'acqua. Tuttavia, il metodo DVS non è molto utile per creare una curva isoterma ad alta risoluzione, poiché ogni fase di equilibrio produce un solo punto sulla curva isoterma.

Le isoterme DDI rivelano ciò che non è stato visto prima

Il metodo dell'isoterma dinamica del punto di rugiada (DDI) è stato progettato per risolvere questo problema. Crea isoterme ad alta risoluzione che mostrano i dettagli delle curve di adsorbimento e desorbimento scattando un'istantanea dell'attività dell'acqua e del contenuto di umidità (ogni 5 secondi) mentre il campione è esposto ad aria umidificata o essiccata. I grafici DDI contengono centinaia di punti dati e mostrano dettagli non visibili in precedenza, come i punti critici in cui si verificano caking, clumping, deliquescenza e perdita di consistenza .

Trovare i valori critici dell'attività dell'acqua

Nonostante il doppio imballo e le rigide linee guida per lo stoccaggio a temperatura controllata, un produttore di latte essiccato a spruzzo continuava ad avere problemi di agglomerazione.

Quando la transizione vetrosa diventa un problema

Quando il latte viene essiccato a spruzzo, la rapida evaporazione lascia gli zuccheri in uno stato vetroso. Il lattosio vetroso ha proprietà completamente diverse dal lattosio cristallino. Grazie alla bassa mobilità, le particelle non si aggregano o si raggruppano quando la polvere è allo stato vetroso. La struttura cristallina è uno stato a più bassa energia, quindi ci saranno sempre alcune molecole in transizione dallo stato vetroso a quello cristallino. I problemi si verificano quando il tasso di transizione raggiunge un punto critico.

L'attività dell'acqua predice il tasso di transizione

A 0,30_aw, potrebbero essere necessari diversi anni perché tutto il lattosio diventi cristallino. A 0,40_aw, potrebbe essere necessario un mese. Al di sopra di 0,43, la transizione avverrà in poche ore. Una volta che il lattosio si è cristallizzato, il latte in polvere è cambiato in modo permanente. Trattiene una quantità d'acqua drasticamente diversa, non si scioglie e non ha il sapore giusto. In sostanza, è stato rovinato.

Le isoterme DDI predicono il punto di transizione vetroso

Il punto di transizione vetrosa di polveri come il latte essiccato a spruzzo può essere determinato utilizzando un'isoterma DDI ad alta risoluzione. Le isoterme tradizionali si basano su modelli per riempire l'isoterma tra i punti misurati. Le isoterme DDI misurano centinaia di punti e possono identificare transizioni come il punto di transizione vetrosa del latte in polvere essiccato a spruzzo.

Il valore del picco sul grafico della seconda derivata dell'isoterma identifica il valore critico del cambiamento di fase come 0,43_aw.

Test di routine e accurati in linea, con valori di controllo migliori, hanno aiutato il produttore a migliorare il tasso di accettazione delle spedizioni.

Creare modelli di miscelazione

Un produttore di dolci stava formulando una ricetta per una torta ripiena di crema. I componenti della ricetta erano la glassa (circa il 7% di umidità), il ripieno di crema (12%) e la torta (15%). La migrazione dell'umidità durante il periodo di conservazione aveva causato in precedenza problemi di consistenza, come torta stantia, glassa gommosa e farcitura di crema liquefatta nella torta.

Vedere come l'umidità si sposta tra i componenti

Le isoterme di assorbimento dell'umidità per ciascun ingrediente hanno mostrato che la glassa, l'ingrediente più secco, aveva l'attività idrica più alta, pari a 0,79. Le attività dell'acqua della crema e della torta erano simili, rispettivamente 0,66 e 0,61.

Prevedere l'attività dell'acqua del prodotto finale

Trasformando le isoterme in diagrammi del chi, l'attività dell'acqua del prodotto finale è risultata pari a 0,67, un valore microbiologicamente sicuro per il panetto.

Evitare spiacevoli sorprese

Il pasticcere è riuscito a cuocere e ad assaggiare la torta all'attività idrica di equilibrio (0,67).

Selezionare l'imballaggio

Le miscele di bevande in polvere monodose sono un segmento di mercato in crescita. L 'imballaggio rappresenta oltre il 50% del costo delle materie prime per questo prodotto. L'obiettivo principale dell'imballaggio è quello di mantenere la miscela di bevande al di sotto della_soglia critica per tutta la durata di conservazione del prodotto.

Il calcolo dell'imballaggio inizia con un valore critico di attività dell'acqua. La capacità di ottenere un punto preciso dalle isoterme dinamiche del punto di rugiada (DDI) rende possibile questo tipo di calcolo dell'imballaggio.

Questa curva mostra il punto di transizione vetrosa di una particolare formulazione di bevanda:

L'attività critica dell'acqua - l'esatto punto di inflessione - per questa miscela di bevande è 0,618 a 25° C.

Calcolo della conduttanza del pacchetto

Utilizzando calcoli semplificati sul confezionamento (disponibili in Fundamentals of Isotherms e come strumento software), abbiamo valutato quattro diversi tipi di confezioni per questa miscela di bevande: la confezione originale e tre possibili alternative. In condizioni di abuso di umidità (25° C, 75% di umidità), ecco i risultati:

Comprendere le modifiche alla formulazione

Un'azienda produttrice di alimenti per animali domestici ha modificato la formulazione per ottenere un prodotto privo di conservanti e controllato dall'attività dell'acqua. Poco dopo l'introduzione del prodotto, ha iniziato a registrare dei ritorni a causa del deterioramento.

La valutazione iniziale ha mostrato che le previsioni di deterioramento si basavano su test di attività dell'acqua effettuati a una temperatura insolitamente bassa, 15° C. Le isoterme eseguite a 15° C, 25° C e 40° C hanno mostrato che se conservato in condizioni di abuso (come spesso accade per il cibo per animali), il deterioramento era probabile.

Le isoterme hanno offerto un quadro predittivo completo, consentendo al cliente di risolvere il problema con una nuova formulazione.

Indagine sui guasti del prodotto

Dopo 13 stagioni senza problemi, un coltivatore di noci pecan si è visto rifiutare il raccolto a causa di problemi di muffa. Per studiare il problema è stata creata un'isoterma.

Per evitare la crescita microbica, le noci pecan devono essere essiccate a 0,60_aw. Come mostra l'isoterma, 0,60_aw corrisponde al 4,8% di mc nelle noci pecan. L'isoterma delle noci pecan è inoltre piuttosto piatta in questa regione critica di controllo, per cui una piccola variazione del contenuto di umidità si traduce in un'ampia e potenzialmente pericolosa variazione dell'attività dell'acqua.

L'isoterma mostra che le specifiche sono state impostate troppo basse

L'isoterma completa mostra che il processo del coltivatore di noci pecan non era adeguato a garantire la sicurezza e la qualità del suo raccolto. Il coltivatore di noci pecan ha misurato il contenuto di umidità in base alla perdita all'essiccazione. Poiché la sua specifica di rilascio era del 5% e la sua precisione era di ± 0,5%, il contenuto d'acqua effettivo del raccolto essiccato poteva essere compreso tra il 4,5% e il 5,5%.

Qualsiasi cosa, dalla conservazione in condizioni di elevata umidità all'imballaggio inadeguato, potrebbe aver spinto le noci pecan a raggiungere attività idriche non sicure, causandone il deterioramento.

Per saperne di più sulla durata di conservazione

In questo webinar di 30 minuti, gli scienziati alimentari Mary Galloway e Zachary Cartwright spiegano come ottenere risposte alle vostre domande sulla shelf life. Scoprite come:

-Risolvere problemi e reclami per scoprire perché la durata di conservazione termina prima del previsto.

-Prevedere l'impatto delle modifiche alle ricette sulla durata di conservazione

-Confrontare l'effetto di diverse opzioni di ingrediente

-Valutare se una specifica opzione di confezionamento vi aiuterà a raggiungere o a migliorare la shelf life

Studi che utilizzano isoterme dinamiche del punto di rugiada (DDI)

Allan, Matthew e Lisa J. Mauer. "Confronto tra metodi per la determinazione dei punti di deliquescenza di ingredienti cristallini singoli e miscele". Food Chemistry 195 (2016): 29-38. doi:10.1016/j.foodchem.2015.05.042.

Allan, Matthew, Lynne S. Taylor e Lisa J. Mauer. "Effetti degli ioni comuni sull'abbassamento della deliquescenza di miscele di ingredienti cristallini". Food Chemistry 195 (2016): 2-10. doi:10.1016/j.foodchem.2015.04.063.

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Bonner, Ian J., David N. Thompson, Farzaneh Teymouri, Timothy Campbell, Bryan Bals e Jaya Shankar Tumuluru. "Impatto del pretrattamento sequenziale di espansione della fibra di ammoniaca (AFEX) e della pellettizzazione sulle proprietà di assorbimento dell'umidità delle stoppie di mais". Drying Technology 33, no. 14 (2015): 1768-778. doi:10.1080/07373937.2015.1039127.

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