Analizzatori di umidità
Che cos'è un analizzatore di umidità? Come si confrontano bilance, forni, titolazioni e NIR?
Un analizzatore di umidità determina il contenuto di umidità di un campione. Esistono diversi tipi di strumenti per la determinazione del contenuto di umidità (Mc). Gli analizzatori di umidità tradizionali utilizzano il metodo della perdita per essiccamento e sono spesso indicati come bilancia di umidità o misuratore di umidità. Nel 2022, l'avanzamento della tecnologia consentirà una varietà di nuovi metodi di misurazione dell'umidità e ogni metodo ha i suoi punti di forza e di debolezza. Vediamo come si presenta la situazione.
L'acqua è quasi ovunque e spesso è fondamentale per controllare la consistenza, la qualità, la sicurezza e altre caratteristiche dei manufatti.
Nei settori in cui i prodotti sono venduti a peso, un'errata comprensione del contenuto di umidità può portare alla perdita di milioni di dollari di prodotto o a causare guasti catastrofici.
Per questo motivo, molti produttori - di qualsiasi cosa, dagli alimenti al legname - hanno bisogno di sapere quanta umidità è presente in una determinata sostanza. Inoltre, molti produttori, soprattutto nei settori alimentare, farmaceutico e della cannabis, sono obbligati dalle normative governative a misurare il contenuto di umidità.
Gli analizzatori di umidità sono strumenti che calcolano la quantità di acqua presente in un materiale analizzando un piccolo campione.
Metodi e strumenti
Esistono diverse classi di strumenti per la misurazione del contenuto di umidità. Ogni classe utilizza un metodo di misurazione diverso e ogni metodo presenta punti di forza e di debolezza.
La termogravimetria, talvolta chiamata loss-on drying (abbreviazione di "misurazione della perdita di massa all'essiccazione") è il metodo più comune e conosciuto. La termogravimetria consiste nel riscaldare un campione e nel dedurre la quantità di umidità in esso contenuta confrontando la massa pre-essiccazione con quella post-essiccazione. La termogravimetria presuppone che l'acqua sia l'unica sostanza che evapora durante l'essiccazione, anche se non è sempre così.
Altri metodi deducono il contenuto di umidità testando la risposta di un campione a stimoli come la luce o l'elettricità, utilizzando poi il risultato per dedurre il contenuto di umidità.
Scegliere con cura i metodi e gli analizzatori del contenuto di umidità
In teoria, misurare il contenuto di umidità sembra semplice: si pesa, si asciuga, si pesa di nuovo e la differenza tra i due pesi dice quanta umidità c'era, giusto?
Purtroppo no. A volte l'acqua di una sostanza è così strettamente legata al resto della sua composizione che, quando si cerca di estrarre solo l'acqua, evaporano anche altri materiali volatili. È quasi impossibile distinguere tra l'acqua persa e gli altri volatili persi.
In altre situazioni, gli sforzi per estrarre l'umidità (di solito ad alte temperature) possono modificare la composizione chimica del campione, creando letteralmente più acqua nel campione.
Se decidete di non utilizzare la termogravimetria nella speranza di evitare questi problemi, vi imbatterete presto nelle sostanze chimiche tossiche utilizzate per la titolazione e nella deriva di calibrazione del NIR. E questo è solo l'inizio: c'è molto altro in serbo.
Ottenere una misurazione del contenuto di umidità veramente precisa e scientificamente affidabile può essere difficile, ma non impossibile, a patto di conoscere il materiale del campione e di scegliere il metodo e lo strumento più adatto.
Qui di seguito troverete una breve introduzione a ciascuna classe di strumenti e al loro utilizzo ottimale.
Forni di essiccazione
L'analisi termogravimetrica dell'umidità mediante un forno di essiccazione è il metodo più tradizionale per misurare il contenuto d'acqua e rimane il metodo di riferimento ufficiale per molti enti normativi, tra cui l'AOAC e l'USP.
Tuttavia, è anche il metodo più manuale e lungo: l'utente è il vero "analizzatore di umidità" in questo caso, il forno è semplicemente una fonte di calore. I metodi ufficiali AOAC (che sono tipici della maggior parte dei metodi ufficiali) richiedono variazioni dei passaggi seguenti, a seconda del tipo di campione:
- Asciugare un contenitore di campioni vuoto a una temperatura specifica per tre ore.
- Trasferire il contenitore in un essiccatore per farlo raffreddare.
- Dopo che il piatto si è raffreddato, versare e distribuire una quantità specifica di campione.
- Riporre il piatto e il campione nel forno a una temperatura specifica per alcune ore.
- Rimuovere il campione essiccato e il piatto e metterlo in un essiccatore a raffreddare.
- Dopo il raffreddamento, pesare nuovamente il piatto e il campione.
- Calcolare il contenuto di umidità con un'equazione specifica
I forni sono onnipresenti nei laboratori di scienze alimentari e di controllo qualità. Richiedono attenzione ai dettagli e molto tempo a disposizione, ma possono fornire risultati precisi e di qualità di riferimento se usati correttamente. Inoltre, a differenza di molti dei metodi descritti di seguito, i forni consentono di essiccare molti campioni contemporaneamente, anche se è necessario raffreddare e pesare tutti i campioni separatamente.
Bilanciamento dell'umidità
Gli analizzatori di umidità applicano gli stessi principi termogravimetrici dei forni di essiccazione, ma automatizzano la pesatura e misurano solo un campione alla volta.
Invece di tenere separati la fonte di calore e il meccanismo di pesatura, le bilance per l'umidità integrano in un unico strumento una bilancia (o bilancia), uno spazio per il campione e un riscaldatore (di solito una lampadina alogena). Dopo che l'utente inserisce un campione e sceglie un programma di essiccazione, lo strumento riscalda il campione a una temperatura e per un tempo prestabiliti.
Poiché la bilancia è incorporata, gli utenti non devono rimuovere e pesare il campione più volte: il dispositivo lo fa automaticamente. La fonte di calore alogena, spesso utilizzata, raggiunge rapidamente temperature elevate e, poiché le bilance per l'umidità hanno spazio per un solo campione, il piccolo spazio si riscalda rapidamente.
Per evitare le comuni insidie delle bilance per l'umidità, scegliete con cura lo strumento e impostate il programma di essiccazione in modo deliberato. Il controllo della temperatura è spesso un problema: se si punta a tempi di essiccazione rapidi, molte bilance diventano troppo calde troppo presto e bruciano i campioni, creando un guscio bruciacchiato che sigilla l'umidità residua, modifica la struttura chimica del campione e altera i risultati finali (per non parlare del cattivo odore del laboratorio).
Analizzatori di umidità a microonde
Entrati di recente nella categoria, gli analizzatori di umidità a microonde sono un altro metodo "termogravimetrico" o di essiccazione a perdita. Invece di utilizzare l'energia infrarossa per riscaldare i campioni, gli analizzatori di umidità a microonde bombardano i campioni con le microonde, riscaldando l'acqua contenuta nel campione e facendola evaporare.
Gli analizzatori da laboratorio a microonde sono in grado di riscaldare molto rapidamente i campioni, in particolare quelli ad alto contenuto di umidità. Per questo motivo, sono molto apprezzati per la misurazione di liquidi e paste come yogurt, formaggio e prodotti caseari.
Poiché si concentrano su sostanze liquide e pastose, la preparazione di qualsiasi campione che non sia già liquido richiede di solito la macinazione in pasta e la spalmatura su un tampone prima del test, un processo che può inavvertitamente modificare il contenuto di umidità del campione.
Gli analizzatori a microonde non eccellono per i campioni a basso contenuto di umidità, in quanto tendono a bruciare e a bruciarsi.
Titolatori
La titolazione Karl Fischer, dal nome dello scienziato che l'ha inventata nel 1935, misura quantità infinitesimali di umidità. Nella maggior parte dei casi, è il metodo più preciso per misurare il contenuto di umidità, per cui viene spesso utilizzata nell'industria farmaceutica e petrolifera, dove ogni traccia di umidità può avere un impatto enorme.
La titolazione è un processo complesso. Gli analizzatori di umidità Karl Fischer funzionano mescolando il campione con una sostanza chimica che reagisce con l'acqua. Dopo la reazione, il titolatore può quantificare la quantità di acqua con un elettrodo. La titolazione può richiedere da pochi minuti a più di 30, a seconda della compatibilità del campione con i solventi necessari e dell'eventuale necessità di soluzioni alternative.
La precisione della titolazione ha un costo. I titolatori con un solo pulsante hanno semplificato notevolmente il processo, ma è ancora necessaria una conoscenza relativamente approfondita della chimica e delle scienze di laboratorio per impostare correttamente i test, scegliere i reagenti appropriati, maneggiare sostanze chimiche pericolose e interpretare i risultati.
Spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR)
Il NIR è un metodo indiretto di misurazione del contenuto di umidità che non richiede l'essiccazione, la pesatura, la miscelazione di sostanze chimiche o il contatto con il campione.
Il NIR agisce colpendo i campioni con la luce di uno spettro specifico. Poiché alcune molecole interagiscono con la luce in modo diverso, misurando la quantità di luce che il campione riflette, è possibile fare delle ipotesi sulla quantità di umidità contenuta.
Poiché il NIR è in grado di effettuare letture rapide e senza toccare o influenzare i campioni, viene spesso utilizzato nelle linee di produzione per ottenere letture rapide dell'umidità durante la lavorazione.
Il NIR è un metodo indiretto, quindi richiede una calibrazione regolare con un metodo di riferimento, che spesso finisce per essere uno degli altri metodi di misura sopra elencati. Le letture degli strumenti NIR mantengono in genere una varianza intorno a 1,5 o meno deviazioni standard del metodo di riferimento utilizzato per la calibrazione.
Scelta dell'analizzatore giusto
Esistono solo pochi metodi affidabili di analisi dell'umidità, ma gli analizzatori di umidità presenti sul mercato sono innumerevoli. Quando si sceglie uno strumento, occorre innanzitutto stabilire quale metodo - titolazione, NIR o termogravimetria - fa al caso nostro, quindi passare alla scelta dello strumento specifico.
Anche all'interno dei vincoli di un singolo metodo, gli analizzatori sono disponibili in tutte le forme e dimensioni. Alcuni analizzatori privilegiano la velocità rispetto alla precisione, altri misurano più del semplice contenuto di umidità e alcuni possono automatizzare la misurazione di molti campioni contemporaneamente.
Considerate quali sono le caratteristiche specifiche di cui avete bisogno dal vostro analizzatore, quindi scegliete in base alla vostra applicazione.
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Scritto pensando alle industrie della cannabis, della produzione alimentare e farmaceutica.
