L'attività dell'acqua, che fornisce informazioni sulla sicurezza e la qualità del prodotto, è spesso considerata una misurazione più complessa rispetto al contenuto di umidità. Tuttavia, effettuare misurazioni accurate e ripetibili del contenuto di umidità non è così semplice come sembra.

In teoria, misurare il contenuto di umidità (MC) è facile. Basta determinare la quantità di acqua presente in un prodotto e confrontarla con il peso di tutti gli altri componenti del prodotto. In realtà, ottenere una percentuale accurata dell'acqua contenuta in un prodotto può essere un processo difficile e complesso.

Ecco perché.

L'umidità negli alimenti viene riportata su base umida o secca.

Questi diversi metodi di rendicontazione possono causare confusione. Per la base umida, la quantità di acqua viene divisa per il peso totale del campione (solidi più umidità). Per la base secca, la quantità di acqua viene divisa per il peso secco (solo solidi).

Purtroppo, il contenuto di umidità viene spesso riportato solo in percentuale, senza alcuna indicazione del metodo utilizzato. Sebbene sia facile convertire i valori da umido a secco e viceversa, quando si confrontano contenuti di umidità riportati su basi diverse possono sorgere confusione e potenziali problemi.

Inoltre, il contenuto di umidità riportato su base secca può effettivamente risultare in un valore percentuale superiore al 100%, causando ulteriore confusione.

Gli innumerevoli metodi di misurazione dell'umidità rendono quasi impossibile effettuare confronti.

L'AOAC elenca 35 metodi diversi per misurare il contenuto di umidità. Questi sono classificati come metodi di misurazione diretti o indiretti.

I metodi diretti prevedono la rimozione dell'acqua dal prodotto (mediante essiccazione, distillazione, estrazione, ecc.) e la successiva misurazione della quantità di acqua mediante pesatura o titolazione. I metodi diretti forniscono i risultati più affidabili, ma sono solitamente laboriosi e richiedono molto tempo. Alcuni esempi includono l'essiccazione in forno ad aria, l'essiccazione in forno sottovuoto, la liofilizzazione, la distillazione, il metodo Karl Fischer, l'analisi termogravimetrica, l'essiccazione chimica e la gascromatografia.

I metodi indiretti non rimuovono l'acqua dal campione. Prevedono invece la misurazione di alcune proprietà dell'alimento che variano al variare del contenuto di umidità. Questi metodi richiedono la calibrazione con un metodo primario o diretto. La loro accuratezza è limitata dall'accuratezza del metodo primario.

I metodi indiretti sono solitamente rapidi e richiedono una preparazione minima del campione, ma sono meno affidabili rispetto ai metodi di misurazione diretti. Esempi di metodi di misurazione indiretti includono rifrattometria, assorbimento IR, assorbimento NIR, adsorbimento a microonde, capacità dielettrica, conduttività e assorbimento ultrasonico.

A complicare ulteriormente il processo di misurazione del contenuto di umidità è il fatto che un metodo di misurazione non fornisce necessariamente gli stessi risultati di un altro e che spesso il metodo di misurazione non viene riportato insieme al valore del contenuto di umidità.

Anche i metodi di misurazione diretta non forniscono risultati coerenti. Qualsiasi metodo che richieda il riscaldamento (ad esempio, la perdita per essiccamento) può causare la perdita di sostanze volatili organiche o la decomposizione dei campioni, in particolare per i campioni con un elevato contenuto di zucchero. Ad esempio, se in un campione sono presenti sostanze volatili organiche o se il campione si decompone durante l'essiccamento, un'analisi Karl Fischer, che non è soggetta alla perdita di sostanze volatili o alla decomposizione, fornirà risultati diversi rispetto a un'analisi della perdita per essiccamento.

La variabilità è difficile da evitare

Una soluzione a questi problemi consiste semplicemente nell'utilizzare un metodo coerente e confrontare solo valori ottenuti con lo stesso metodo. Purtroppo, la coerenza nei metodi di misurazione per l'analisi del contenuto di umidità non elimina comunque tutti i problemi.

Si consideri, ad esempio, la perdita per essiccazione. Questo metodo sembra abbastanza semplice. Si pesa un campione e se ne registra il peso. Il campione viene quindi trasferito in un forno, lasciato essiccare e misurato il peso a secco. La quantità di acqua viene determinata sottraendo il peso a secco dal peso iniziale, quindi il contenuto di umidità viene calcolato come quantità di acqua divisa per il peso a secco o il peso totale, a seconda del metodo di segnalazione.

Anche questo semplice metodo di perdita all'essiccamento presenta potenziali insidie di variabilità. La più fondamentale è che il termine "secco" non ha un significato scientifico reale e non è mai stato ben definito. È invece necessario stabilire per ciascun campione un grado di secchezza arbitrario ma riproducibile.

La "secchezza" viene spesso definita come il punto in cui termina la perdita di peso. Tuttavia, i grafici termogravimetrici mostrano che la perdita di peso si stabilizza a temperature diverse a seconda dei prodotti. Inoltre, a seconda del prodotto, il tempo necessario per raggiungere la "secchezza" varia e una temperatura che produce "secchezza" in un prodotto può causare la decomposizione in un altro.

Ciò significa che ogni campione ha una temperatura di essiccazione e un tempo di essiccazione ideali unici. Questa combinazione ideale di tempo e temperatura è disponibile in letteratura per alcuni prodotti, ma per molti altri non è disponibile. È difficile sapere quale combinazione utilizzare per i prodotti non testati. Se non viene utilizzata la stessa combinazione di tempo e temperatura, i contenuti di umidità risultanti non devono essere confrontati.

Un'altra complicazione è che molti forni impostati su una determinata temperatura possono variare nel tempo fino a 15 °C rispetto a tale temperatura, mentre due forni impostati sulla stessa temperatura possono variare fino a 40 °C.

Altre fonti di variazione per il solo metodo della perdita per essiccamento includono la pressione di vapore del forno, i metodi di preparazione dei campioni, la dimensione delle particelle dei campioni, la pesatura dei campioni e il trattamento post-essiccamento.

È interessante notare che, nonostante le potenziali insidie, quando nella letteratura viene riportato il contenuto di umidità per perdita di essiccazione, esso viene immediatamente accettato come corretto. Inoltre, quando si effettuano confronti tra metodi di determinazione del contenuto di umidità e uno di questi metodi è la perdita di essiccazione, si presume sempre che la misurazione della perdita di essiccazione sia corretta.

Determinazione del contenuto di umidità

Definire il termine "secco" sarebbe utile per eliminare alcune delle incongruenze associate alla misurazione dell'umidità.

Il modo migliore per definire il concetto di "secco" sarebbe quello di identificare un livello di attività dell'acqua a secco in forno. Quindi, il peso secco sarebbe il peso del campione quando ha raggiunto questo livello di attività dell'acqua a secco in forno.

In condizioni ambientali comuni di 25 °C e 30% di umidità relativa, un forno impostato a 95 °C creerebbe un'attività dell'acqua essiccata in forno pari a 0,01 aw all'interno del forno, supponendo che la pressione del vapore nel forno sia la stessa dell'aria. Un forno che mantenessi condizioni in cui l'attività dell'acqua essiccata fosse sempre pari a 0,01 aw, indipendentemente dalle condizioni ambientali, creerebbe una condizione scientificamente "secca". In questo tipo di forno, qualsiasi prodotto potrebbe essere dichiarato secco quando il suo peso smettesse di variare. La sua attività dell'acqua sarebbe pari a 0,01 aw e il suo peso sarebbe il peso secco.

La pressione di vapore e la temperatura del forno potevano essere regolate per impedire il rilascio di sostanze volatili, purché l'attività dell'acqua nel forno fosse mantenuta a 0,01 aw. L'utilizzo di questo metodo avrebbe eliminato l'incoerenza derivante dai molteplici metodi di misurazione e dalla definizione poco chiara di "secco".

Analisi dell'umidità più accurata

Il contenuto di umidità fornisce informazioni preziose sulla resa e sulla quantità, rendendolo importante dal punto di vista finanziario. Fornisce inoltre informazioni sulla consistenza, poiché livelli crescenti di umidità garantiscono mobilità e abbassano la temperatura di transizione vetrosa. Tuttavia, ottenere valori corretti e coerenti del contenuto di umidità può essere difficile e una misurazione del contenuto di umidità non può essere presa per buona senza informazioni sui metodi utilizzati per generarla.

Ulteriori problemi sorgono quando la quantità di acqua contenuta in un prodotto viene utilizzata per raccontare una storia che in realtà non corrisponde alla realtà, riguardante la consistenza, la qualità o la sicurezza microbica del prodotto. In questi e in altri casi, l'attività dell'acqua è la misura più accurata.

Per un'analisi completa dell'umidità, gli sviluppatori di prodotti alimentari e farmaceutici dovrebbero misurare sia il contenuto di umidità che l'attività dell'acqua. Inoltre, le isoterme di assorbimento dell'umidità possono essere utilizzate per individuare dove è possibile ottenere e mantenere una durata di conservazione, una consistenza, una sicurezza e una qualità ottimali.