Misurazione del contenuto di umidità
Misurare il contenuto di umidità: È più complicato di quanto si pensi
Il contenuto di umidità è semplice in teoria, ma in realtà è quasi impossibile ottenere una misurazione accurata e ripetibile del MC. Ecco perché.
L'attività dell'acqua, che fornisce informazioni sulla sicurezza e sulla qualità dei prodotti, è spesso ritenuta una misura più complicata del contenuto di umidità. Ma effettuare misurazioni accurate e ripetibili del contenuto di umidità non è così semplice come sembra.
In teoria, la misurazione del contenuto di umidità (MC) è facile. Basta determinare la quantità di acqua presente in un prodotto e confrontarla con il peso di tutto il resto del prodotto. In realtà, può essere un processo difficile e complesso ottenere una percentuale accurata di acqua in un prodotto.
Ecco perché.
L'umidità negli alimenti è riportata su base umida o su base secca.
Questi diversi metodi di dichiarazione possono causare confusione. Per la base umida, la quantità di acqua viene divisa per il peso totale del campione (solidi più umidità). Per la base secca, la quantità di acqua viene divisa per il peso secco (solo solidi).
Purtroppo, il contenuto di umidità è spesso riportato solo in percentuale, senza alcuna indicazione del metodo utilizzato. Sebbene sia facile convertire tra base umida e base secca, si creano confusione e potenziali problemi quando si fanno confronti tra contenuti di umidità riportati su basi diverse.
Inoltre, il contenuto di umidità riportato su base secca può in realtà risultare in un valore percentuale superiore al 100%, generando ulteriore confusione.
Gli innumerevoli metodi di misurazione dell'umidità rendono quasi impossibile il confronto.
L'AOAC elenca 35 metodi diversi per misurare il contenuto di umidità. Questi sono classificati come metodi di misurazione diretta o indiretta.
I metodi diretti prevedono la rimozione dell'acqua dal prodotto (mediante essiccazione, distillazione, estrazione, ecc.) e la misurazione della quantità di acqua mediante pesatura o titolazione. I metodi diretti forniscono i risultati più affidabili, ma di solito richiedono molto tempo e lavoro. Alcuni esempi sono l'essiccazione in forno ad aria, l'essiccazione in forno sotto vuoto, la liofilizzazione, la distillazione, l'analisi Karl Fischer, l'analisi termogravimetrica, l'essiccazione chimica e la gascromatografia.
I metodi indiretti non rimuovono l'acqua dal campione. Al contrario, prevedono la misurazione di alcune proprietà dell'alimento che cambiano al variare del contenuto di umidità. Questi metodi richiedono la calibrazione con un metodo primario o diretto. La loro accuratezza è limitata dall'accuratezza del metodo primario.
I metodi indiretti sono generalmente veloci e richiedono una preparazione minima del campione, ma sono meno affidabili dei metodi di misurazione diretta. Esempi di metodi di misurazione indiretta sono la rifrattometria, l'assorbimento IR, l'assorbimento NIR, l'adsorbimento a microonde, la capacità dielettrica, la conducibilità e l'assorbimento a ultrasuoni.
A complicare ulteriormente il processo di misurazione del contenuto di umidità c'è il fatto che un metodo di misurazione non fornisce necessariamente gli stessi risultati di un altro e spesso il metodo di misurazione non viene riportato insieme al valore del contenuto di umidità.
Anche i metodi di misurazione diretta non forniscono risultati coerenti. Qualsiasi metodo che richieda il riscaldamento (cioè l'essiccazione per perdita) può causare la perdita di volatili organici o la decomposizione del campione, soprattutto nel caso di campioni contenenti alti livelli di zucchero. Ad esempio, se in un campione sono presenti volatili organici o se il campione si decompone durante l'essiccazione, un'analisi Karl Fischer, che non è soggetta alla perdita di volatili o alla decomposizione, darà risultati diversi rispetto a un'analisi con essiccazione per perdita.
La variabilità è difficile da evitare
Una risposta a questi problemi è quella di utilizzare semplicemente un metodo coerente e di confrontare solo i valori ottenuti nello stesso modo. Purtroppo, la coerenza dei metodi di misurazione per l'analisi del contenuto di umidità non elimina tutti i problemi.
Consideriamo, ad esempio, l'essiccazione a perdita. Questo metodo sembra abbastanza semplice. Un campione viene pesato e il peso viene registrato. Il campione viene poi trasferito in un forno, lasciato essiccare e misurato il peso secco. La quantità di acqua viene determinata sottraendo il peso secco dal peso iniziale e il contenuto di umidità viene calcolato come la quantità di acqua divisa per il peso secco o per il peso totale, a seconda del metodo di registrazione.
Anche questo semplice metodo di perdita per essiccamento è pieno di potenziali trappole di variabilità. La più importante è che il termine "secco" non ha un vero significato scientifico e non è mai stato ben definito. Invece, è necessario stabilire un grado di secchezza arbitrario e riproducibile per ogni campione.
La "secchezza" è spesso definita come il punto in cui termina la perdita di peso. Tuttavia, i grafici termogravimetrici mostrano che la perdita di peso si stabilizza a temperature diverse per prodotti diversi. Inoltre, a seconda del prodotto, il tempo necessario per raggiungere la "secchezza" sarà diverso e una temperatura che produce "secchezza" in un prodotto può causare decomposizione in un altro.
Ciò significa che ogni campione ha una temperatura ideale del forno e un tempo di essiccazione unici. La combinazione ideale tempo/temperatura è disponibile in letteratura per alcuni prodotti, ma ce ne sono molti per i quali non è disponibile. È difficile sapere quale combinazione utilizzare per i prodotti non testati. Se non si utilizza la stessa combinazione tempo/temperatura, i contenuti di umidità risultanti non devono essere confrontati.
Un'altra complicazione è data dal fatto che molti forni impostati su una stessa temperatura possono variare nel tempo fino a 15 °C, e due forni impostati sulla stessa temperatura possono variare fino a 40 °C.
Ulteriori fonti di variazione per il solo metodo di essiccazione per perdita includono la pressione di vapore del forno, i metodi di preparazione del campione, la dimensione delle particelle del campione, la pesatura del campione e il trattamento post-essiccazione.
È interessante notare che, nonostante le potenziali insidie, quando in letteratura viene riportato un contenuto di umidità con essiccazione per perdita, questo viene immediatamente accettato come corretto. Inoltre, quando si fanno confronti tra metodi di determinazione del contenuto di umidità e uno di questi metodi è l'essiccazione con perdita, si presume sempre che la misurazione con perdita di umidità sia corretta.
Determinazione del contenuto di umidità
La definizione di "secco" sarebbe utile per eliminare alcune delle incongruenze associate alla misurazione dell'umidità.
Il modo migliore per definire il secco sarebbe quello di identificare un livello di attività dell'acqua secco al forno. Quindi, il peso secco sarebbe il peso del campione quando ha raggiunto questo livello di attività dell'acqua secco al forno.
In condizioni ambientali comuni di 25 °C e 30% di UR, un forno impostato a 95 °C creerebbe un'attività dell'acqua secca all'interno del forno di 0,01 aw, assumendo che la pressione del vapore nel forno sia la stessa dell'aria. Un forno che mantenesse condizioni in cui l'attività dell'acqua nel forno fosse sempre di 0,01 aw, indipendentemente dalle condizioni ambientali, creerebbe una condizione scientificamente "secca". In questo tipo di forno, qualsiasi prodotto potrebbe essere dichiarato secco quando il suo peso smette di variare. L'attività dell'acqua sarebbe pari a 0,01 aw e il suo peso sarebbe il peso secco.
Anche la pressione di vapore e la temperatura del forno potrebbero essere regolate per evitare il rilascio di sostanze volatili, purché l'attività dell'acqua nel forno sia mantenuta a 0,01 aw. L'uso di questo metodo eliminerebbe l'incoerenza che deriva da diversi metodi di misurazione e da una definizione poco chiara di "secco".
Analisi dell'umidità più accurata
Il contenuto di umidità fornisce informazioni preziose sulla resa e sulla quantità, rendendole importanti dal punto di vista finanziario. Fornisce inoltre informazioni sulla consistenza, in quanto livelli crescenti di umidità forniscono mobilità e abbassano la temperatura di transizione vetrosa. Tuttavia, ottenere valori corretti e coerenti del contenuto di umidità può essere difficile e una misurazione del contenuto di umidità non può essere presa al valore nominale senza informazioni sui metodi utilizzati per generarla.
Ulteriori problemi sorgono quando la quantità di acqua in un prodotto viene utilizzata per raccontare una storia che in realtà non racconta, che riguarda la consistenza del prodotto, la qualità o la sicurezza microbica. In questi e altri casi, l'attività dell'acqua è la misura più accurata.
Per un'analisi completa dell'umidità, gli sviluppatori di prodotti alimentari e farmaceutici dovrebbero misurare sia il contenuto di umidità che l'attività dell'acqua. Inoltre, le isoterme di assorbimento dell'umidità possono essere utilizzate per individuare i punti in cui è possibile ottenere e mantenere una durata di conservazione, una consistenza, una sicurezza e una qualità ottimali.
