ウェビナー
食品およびサプリメントの水分含有量の測定
オーブン、真空オーブン、ハロゲン式水分計、カール・フィッシャー滴定装置、NIR装置など――これらはほんの一部に過ぎません。
適切な製品をどのように選べばよいのでしょうか？選定後は、いかにして常に正確で信頼性の高い測定結果を確保すればよいのでしょうか？水分含有量の測定は難題の連続ですが、正しく行えば大きな成果が得られます。
このウェビナーでは、ザカリー・カートライト博士と水分含有量研究者のコナー・ジェフリーズが：
- 水分含有量の測定結果がなぜこれほど不安定になり得るのかを探ってみましょう
- 直接法と間接法について、またオーブン、水分計、滴定装置の比較について議論する
- ドライフルーツ、錠剤、サプリメント、および大麻における水分含有量に関する主要な課題を浮き彫りにする独自の研究を発表する
- 水分含有量分析のばらつきを低減し、精度を向上させるための方法を概説する
- 水分含有量を迅速かつ正確に測定する新しい手法について議論する
読み上げテキスト（読みやすさと明瞭さを考慮して編集済み）
ザカリー・カートライト博士：本日の流れですが、まずはコナーが最近取り組んだ研究と、そこで収集したデータについてお話しします。そこで、インタビュー形式で進めていきたいと思います。私がコナーにいくつかの質問をした後、METERが発表した新技術について話し合う予定です。
今回は以下の内容についてお話しします：
- では、まず最初に、水分含有量とは何か、誰がそれを測定しているのか、そしてなぜ水分含有量の測定がそれほど難しいのかについてお話しします。
- そこからは、測定法についてお話しします。資料には「直接法」と「間接法」として記載されていますが、実際には「一次法」や「参照法」と、その他の測定法という観点から説明していくことになります。
- そこで、コナーが取り組んでいる研究内容についていくつかご紹介した後、ばらつきを減らし、精度を向上させるために、皆さんとチームで取り組めることについてお話しします。
- そこで、水分含有量を素早く測定できる「ROS 1」という新しい測定器についてお話しします。
- ここでも、いくつかの研究結果を振り返り、この新しい測定法がそれらとどのように比較されるかを見ていきましょう。
- そして最後に、あなたとチームに最適なツールを選ぶことについて、簡単にお話しします。
なぜ正確な含水率の測定がそれほど難しいのか
ZC：ではまず、なぜ含水率の測定結果がこれほど不安定になりやすいのかについてお話ししましょう。最初に、含水率とは何かという定義から始めたいと思います。コナーさん、含水率とは何かを誰かに説明するとしたら、どう説明しますか？
コナー・ジェフリーズ：そうですね。まずは基本から説明したほうがいいと思います。では、水分含有量とは何でしょうか？ つまり、物質に含まれる水分の質量と、それ以外のすべての物質の質量との比率のことです。
ですから、少し分かりにくいかもしれません。なぜなら、測定するには水を取り出さなければならないので、その場で直接測定する方法がないからです。つまり、水を取り出さなければならないわけですが、そこがまさに難しいところなんです。
通常、私たちが行うのは、試料を加熱して水分を取り除く方法です。これを「乾燥減量」と呼びます。もう一つの方法は、試料を水ごと溶媒に溶解させることですが、これは特定の分析法に限られる手法です。
ZC：水分含有量を測定しているのは誰ですか？あるいは、誰が測定すべきでしょうか？なぜこれが重要なのでしょうか？また、誰がこれを確認しているのでしょうか？
CJ：水分含有量は、要するにパーセンテージや収率、質量の問題です。ですから、多くの人は自分のサンプルにどれだけの水分が含まれているかを知りたがっていると思います。しかし実際には、水分含有量というものは、本来は収率を把握するための指標であるべきです。品質管理や簡易チェックのための指標としては、あまり適していないと思います。
ZC：では、水分含有量を測定する際、どのような困難に直面することがあるのでしょうか？
CJ：この方法はプロセスに大きく依存するため、水分を除去する必要があり、通常は試料にエネルギーを加える必要があります。そのため、問題が生じる可能性があります。つまり、熱やエネルギーを加えて水分を除去するという前提で進めることになります。もし他の物質、つまり他の揮発性化合物まで除去してしまうと、水分の量が過大評価されてしまいます。 また、熱を加えすぎると試料が分解し始め、気体として成分が失われるため、それによって水分量も過大評価されてしまいます。
ZC：では、加熱時間はどれくらいにすればいいのか、あるいは温度は何度に設定すればいいのか、どうやって判断するんですか？
CJ：特定のサンプルに最適な方法を突き止めるには、多少の調査が必要です。しかし、一般的に言えば、残念ながら「低温・長時間」が最善の方法です。それが最も安全であり、ひいては最も正確な結果が得られるからです。
ZC：サンプルについて、他に何かありますか？先ほど揮発性物質について触れられましたが、どのようないサンプルなら水分含有量の測定が容易になりますか？また、これまでに遭遇した中で測定が難しいサンプルにはどのようなものがありますか？
CJ：難しいことと言えば、そうですね、真っ先に大麻を挙げたいと思います。というのも、最近大麻に関する仕事をたくさん手掛けているからです。
しかし、ドライフルーツは特に扱いが難しい。密度が高く、糖分が多く含まれており、試食も難しいからだ。水分をしっかりと取り除くためには、試食が重要な役割を果たす。
つまり、これらが私が「扱いにくいサンプル」だと考えるものです。一方、「扱いやすいサンプル」とは、一般的に水分含有量が高く、蒸発しやすいものです。
ZC：そして、ここにある最後のポイントは、「本当に含水率を測定する必要があるのか」という点ですね。これはあなたの最初の指摘に戻ると思いますが、含水率は主に収量に関わるものです。しかし、他に測定すべき項目はあるのでしょうか？あるいは、水分については他にどのような観点から検討すべきでしょうか？
CJ：収率を測定するには、水分含有量を用います。試料中の水の質量を知るには、これ以外に方法はありません。しかし、試料内で水がどのように保持されているかを知りたいのであれば、水分活性の方がはるかに優れた指標となります。なぜなら、水分活性は基本的に、水分含有量と試料の構造を組み合わせて表すものだからです。これは試料中の水の質量パーセンテージを示すものではありませんが、その水が試料内でどの程度利用可能であるかを示してくれます。
ZC：つまり、収量重視なら水分含有量を使うのがいいかもしれませんが、安全性や品質を重視するなら、その時点で水分活性の測定を取り入れるべきということでしょうか？
CJ：その点では、水分活性の方がはるかに適しています。
水分含有量の測定方法
ZC：では、ここから、水分含有量を測定するために用いられるいくつかの方法を見ていきましょう。さまざまな方法がありますが、ここでは特に以下の3つの方法に焦点を当てます。まず最初に紹介するのは、オーブン、あるいは真空オーブンです。では、この方法とはどのようなものでしょうか？どのように機能するのでしょうか？
CJ：これは実績のある、元祖の方法です。AOACの歴史を遡ってみると、1920年代や1930年代から多くのオーブン法が存在することが分かります。そして、それらは100年間変わっていません。試料を非常に安定した熱源に入れ、加熱するのです。 投入した熱量が把握できており、基本的には質量の変化が止まったかどうかを確認するだけです。ですから、非常に信頼性が高いのです。ほとんどの研究室にはオーブンがあり、確かに安定しています。
ZC：次に紹介するのは、あなたが気に入っている方法だと知っています、カール・フィッシャー滴定ですね。さて、なぜこの手法がお好きなのでしょうか？また、他の人たちが嫌う理由は何だと思いますか？
CJ：そうね。うん。私は化学者だから、カール・フィッシャー法が好きなんだ。化学が専門だからね。時々、それが楽しいんだ。
とはいえ、カール・フィッシャー滴定装置を誤った方法で使っている人をよく見かけます。その装置が非常に精密で正確であるという点に惹かれているのだと思いますが、実際に使うには一連の化学的プロセスが伴うのです。
これらは、燃料やその他の石油製品に含まれる微量の水分を測定するために開発されました。ですから、非常に優れています。基本的に、サンプルに他に何が含まれていても問題ありません。なぜなら、この装置は化学的に水に対して選択的だからです。
ZC：そうですね。こういう時こそ、ppm単位で正確に特定したいものです。
CJ：そうですね。水分が多いサンプルにはあまり向いていません。水分含有量の高いサンプルは、この装置には適していません。水分を多く含むサンプルは、かなり細かく砕く必要があります。ですから、水分量が少ないサンプルに最適です。
ZC：そして、ここで紹介する3つ目は水分分析装置です。特に食品業界ではよく見かけます。水分分析装置とはどのようなもので、他の2つとどう違うのでしょうか？
CJ：オーブンを使用する場合は、自分で質量を測定する必要があり、分析用天秤も必要になります。そこで、水分分析天秤の利点は、熱源と天秤を一体化させている点にあります。それが基本の考え方です。実際のところ、私の経験では必ずしも理想的とは言えませんが、測定は非常に速く行えます。
ZC：このプレゼンテーションの後半で、なぜそれらが必ずしも理想的ではないのか、いくつかのデータをもとに検討していきます。ここで挙げた3つの手法のうち、大麻業界や食品・製薬業界で実際に採用されている手法はどれでしょうか？
CJ：オーブンは常に標準的な測定法であり続けるでしょう。多くの製薬研究所では、おそらくカール・フィッシャー法が使われていると思います。大麻の検査を行う研究所でも、何度か目にしたことがあります。私自身も大麻の検査でカール・フィッシャー法を使ったことがあります。しかし、天秤が標準的な測定法として知られているとは思いません。
ZC：はい。それでは、ここからこれらをもう少し詳しく見ていき、それぞれのメリットとデメリットについて考えてみましょう。まずは左上のオーブンから始めましょう。オーブンを使うことのメリットにはどのようなものがありますか？この方法のどこが気に入っていますか？
CJ：そうですね。 繰り返しになりますが、これらは非常に安定していて、たくさんのサンプルを入れることができるので、大量処理が可能です。主な問題は、それほど高速ではないということです。加熱する必要があります。もちろん、オーブンを持っている人は多いので、その方法なら手早く水分含有量を測定できるかもしれません。それから、分析天秤を持っていない場合、オーブンと分析天秤の両方を購入するのは費用がかさむという点がデメリットになると思います。
ZC：では、カール・フィッシャー法についてですが、そのメリットとデメリットにはどのようなものがありますか？
CJ：繰り返しになりますが、非常に正確で、揮発性の物質にも対応しています。しかしその一方で、サンプルが有機溶媒に溶解可能であることが求められます。これを回避する方法もいくつかありますが、いずれにせよこの化学処理工程が必要になります。ですから、化学処理の能力が十分でなければ、問題が生じるでしょう。
ZC：つまり、スタートアップや新興企業にとっては最適なデバイスではないかもしれませんね。
CJ：そうですね。それに、結構値段が高い傾向にあります。それを扱う化学者がいなければ、少し気が重くなるかもしれませんね。
ZC：では、最後に、水分バランス計について、この機器のメリットとデメリットをいくつか挙げてみましょう。
CJ：そうですね。水分計は測定が速く、乾燥と計量を一つの工程で行えます。しかし、私の経験上、水分計の品質には大きなばらつきがあります。数千ドルもする水分計もありますが、天秤もオーブンも高価なものですから、一見するとお得に思えるかもしれません。しかし、実際の性能には大きな差があることがわかりました。
もう一つは、サンプルの実際の温度が分からないため、装置はサンプルの温度を推測するしかなく、その推測に基づいて処理を行っているということです。そのため、少なくとも私の経験上では、サンプルに過剰な熱を加えることで分解を引き起こす可能性があります。
ZC：その例についても見ていきましょう。
CJ：そうですね。
ZC：他にもいくつか方法があるので、それについて触れておきたいと思います。これまでご紹介した3つの方法は、すべてではありません。コナーが検討した方法が他にもいくつかあります。そこで、それらについて簡単に説明します。まず1つ目は、この「マイクロ波法」です。これはどのようなもので、どのように機能するのでしょうか？
CJ：そうですね。仕組みは水分分析計とよく似ています。ハロゲンランプや赤外線熱源の代わりに、マイクロ波源を使用するというのが特徴です。水分を多く含む試料には非常に効果的です。ただ、私の経験では、水分分析計と同様に、試料を分解して問題を引き起こす傾向があります。
ZC：そして、次に紹介するのは蒸留です。
CJ：そうですね。これは少し専門的な話になります。化学者として言えば、「まあ、蒸留すればいいじゃないか」と思うのですが、これは標準的な分析法ですから。サンプルを蒸留する必要があるか、あるいはサンプルを使って蒸留を行う必要があるかについては、AOAC（米国分析化学協会）が多くの指針を示しています。手間がかかることもあります。しかし、揮発性物質が多く含まれている場合や、他の干渉物質がある場合は、やはり蒸留法に戻ることもあります。
ZC：そして、ここにある最後の方法は、単に乾燥剤チャンバーを使うというもので、まあ同じようなものですよね？
CJ：そうですね。つまり、ここでは単に乾燥室を用意するだけで、熱を加えることはせず、乾燥剤かそれに類するものを用いて水分を吸着させるという仕組みですね。それだと時間がかかるんですよね？
ZC：うん。
CJ：たぶん1週間か2週間くらいかな。参考にはなるかもしれないけど、定期的にやるようなことじゃないよ。
水分含有量の測定方法の比較
ZC：はい、わかりました。それでは、ここからは、あなたがこれまでに行ってきた調査の結果をいくつか見ていきましょう。ここでは、さまざまな製品について見ていきます。
ここでは乾燥マンゴーについて見ていますが、これらのグラフの多くは、基準となるオーブン法との違いを比較している点に留意してください。
これらのグラフをそのように作成した理由や、異なる水分バランスについて、具体的に説明していただけますか。これらは同じ測定結果でしょうか？ あるいは、同じ条件での複数回の測定結果でしょうか？ それとも、異なる測定機器によるものなのでしょうか？
CJ：これから見ていくデータのほとんどは、私がこれらの特定のサンプルについて調べた、基準オーブン法との水分含有量の差です。これらは私が試験した3つの異なる水分天秤です。また、このスライドには水分分析装置も掲載されています。
ご覧の通り、水分バランスは、ここにある乾燥マンゴーのような密度の高い果実のサンプルではうまく機能していません。サンプル中の水分を完全に除去することができていないのです。
逆に、マイクロ波分析装置のようなものを見ると、水分をすべて除去してしまうのですが、乾燥した状態になり、糖分が多く含まれているため、それが焦げ始めてしまい、その結果、過大評価されてしまうのです。
この場合、水分含有量を4%過大評価していますが、実際には、その数値は実際のサンプル値から40%以上も乖離しています。つまり、かなりの誤差があるということです。
ZC：サンプルが焼けてしまうようなケースは、よく見かけますか？なぜ一部の楽器ではそういうことが起こるのでしょうか？
CJ：それらにはあまりにも多くのエネルギーが投入されすぎているんです。繰り返しになりますが、電子レンジやハロゲンランプは、一定の温度に保たれているわけではありません。つまり、試料に大量のエネルギーを注ぎ込んでいるだけなのです。これは、湿った試料や、素早く乾燥させたいものには非常に効果的です。しかし、最初の水分が抜けるとすぐに、試料は焦げやすくなってしまいます。
ZC：ここにも別のドライフルーツのサンプルがあるはずですね、ドライブルーベリーです。ここでの結果も非常に似ていて、水分バランスに関して同じ問題が見られますね。そうですよね？
CJ：そうですね。水分分析器では、これらの特定の試料は焦げませんでした。しかし、電子レンジでの水分測定は、試料が焦げてしまったため行えず、そこで中止しました。つまり、水分分析器は、やはり水分量を過小評価していたことになります。密度の高いこれらの試料から、水分をすべて取り除くことはできなかったのです。
ZC：それでは、他の種類の製品を見てみましょう。こちらにはプロテインとグリーンパウダーがあります。この種の製品はどのような状況なのでしょうか？
CJ：これは特に乾燥しており、水分含有量が5%未満のサンプルです。分解が始まっているため、実際の状態よりも過大評価されています。乾燥マンゴーの場合と同様、こうした乾燥して粉状のサンプルは、照射される強力な赤外線によって容易に焼けてしまいます。
ZC：このホエイプロテインパウダーについても同じことが言えますね。つまり、また同じようなことが起きているということでしょうか？
CJ：うん。サンプルを分解しているから、過大評価されているだけだよ。
ZC：それから、ここには大麻に関するデータがもう1つあると思います。こちらは少し構成が異なります。つまり、これはいくつかの異なる手法を用いた総水分含有量のデータです。このグラフについて説明していただけますか？
CJ：そうなんだ。だから、大麻の水分含有量について、最適な方法についてはまだ定説がないんだ。今、その真相を突き止めるために、いろいろと調べてる最中なんだ。
しかし、カール・フィッシャー法や乾燥剤チャンバー法といった一部の参照法については、結果がかなりよく一致していることがわかります。しかし、多量の熱を加えるような他の方法になると、
大麻には多くの揮発性化合物が含まれていることが知られています。そのため、真空オーブンなどで試料に多量の熱を加えると、水分量が過大評価されてしまうことが予想されます。これは、真空オーブン法や、高温での水分天秤法、あるいはオーブンを用いた測定において見られる現象です。この米国ハーブ薬局方（American Herbal Pharmacopeia）の方法は、105度のオーブンを用いるものです。
ZC：実は先日、大麻業界で使用されている水分含有量の測定方法を標準化する必要性について解説した短い記事を公開したばかりです。というのも、大麻を生産している場合、特定の測定方法を使っているために望ましい数値が出るからといって、ある特定の検査機関に製品を送ってしまうことがあるからです。しかし、その方法では、製品が実際とは異なって見えたり、別の検査機関に送った場合とは異なる結果が出たりする可能性があるのです。
CJ：そうですね。ええ。THC含有量はすべて乾燥重量に基づいて算出されていると思うので、これらの数値は効力の計算に影響します。カリフォルニア州大麻管理局も、これが問題であることに気づいており、その原因を突き止める必要があると思います。
水分含有量の測定精度を高める方法
ZC：それでは、ここから、皆さんが実践できる方法、あるいはこの話を聞いているチームの皆さんが、ばらつきを減らし精度を向上させるために取り組めることについていくつかお話ししましょう。では、チームは具体的にどのような取り組みができるでしょうか、コナー？
CJ：そうですね。まず最初に言いたいのは、本当に水分含有量が必要なのか、というところです。本当にこれらの収量数値が必要なのでしょうか？もし手っ取り早く確認したいだけなら、水分活性の方が適した指標かもしれません。
ZC：ここにある2つ目の項目は、「手法の妥当性確認と能力試験」ですね。これはどういう意味ですか？
CJ：そうですね。では、基準に基づいて水分バランスの測定を行っていますか？オーブンの点検はしていますか？測定方法が実際に有効であるか確認していますか？私はその作業に多くの時間を費やしていると思います。
ZC：はい、もちろん。
CJ：当社はすべての機器について、常に点検を行っています。
ZC：でも、業界の人たちと話すと、実際にこのステップを踏んでいない人や、あまり頻繁に行っていない人が意外と多いことに、いつも驚かされます。
CJ：そうですね。
ZC：次に挙げられる点は、反復回数の多さです。もちろん、何事においても、反復回数は多ければ多いほど良いものです。では、何回あれば十分なのでしょうか？それとも、多ければ多いほど良いのでしょうか？
CJ：ケースバイケースですね。基本的には「多ければ多いほど良い」と言えますが、限度があります。必要であれば統計的な分析を行うこともできます。しかし、これは方法の妥当性確認や能力試験とも関連しており、要するに「これが試料の水分含有量である」と確実に断言できる必要があるのです。そのためには、多くの部分試料を採取する必要があります。
ZC：次に挙げたいのは、分析方法を標準化し、規制当局の指針を確認することです。AOACであれ、ここに挙げた他の規格であれ、必ず確認を行い、自社製品に適した分析方法を採用しているかを確認してください。
CJ：そうですね。
ZC：そして、最後に紹介するのは、等温線から導かれた水分モデルを用いたものです。これをここに含めることにしました。
これはMETERで頻繁に行っている手法です。基本的には、水分活度測定に基づいて水分含有量を算出し、これら2つの測定値の関係性――いわゆる水分吸着等温線――を分析します。このようにしてモデルを構築することで、極めて高精度な水分含有量測定が可能になります。
CJ：これはよく行うことです。水分含有量と水分活度の関係はわかっています。水分活度から水分含有量を算出することはできますが、その逆はできません。
新型ROS 1水分計のご紹介
ZC：それでは、ここからMETERが新たにリリースした製品についてお話ししましょう。これは、チームの皆様が水分含有量を非常に迅速かつ正確に測定するのに役立つものです。
この製品は「ROS 1」という名前です。これは当社のマーケティング部門から入手したものです。彼らは「よりパワフルなわけではなく、ただ賢いだけ」と謳っています。
私はこれが気に入っています。というのも、他のいくつかの測定機器について話し合ったように、サンプルを急速に加熱することで測定時間を短縮しようとしてきたからです。そうした水分計はハロゲンランプを使用していますが、これには問題がつきものです。コナーが示したように、サンプルが焦げてしまったり、サンプルの水分含有量が過小評価されたり過大評価されたりする原因になりかねないからです。
ここで少し時間を取って、この新しい測定器の機能についていくつかお話ししたいと思います。その後、コナーが収集したデータを振り返り、この測定器をこれまで見てきたものと比較してみましょう。
まず第一に、この装置はAOAC、ASTM、およびISOの規格に準拠しています。したがって、特定の時間や温度を設定する必要がある場合は、ROS 1で設定することができます。
ここでは、測定法の開発は不要です。つまり、これは試料に依存しない装置です。どのような試料を入れても、水分含有量を測定することができます。次に、この装置は手間のかかる作業を自動化します。そのため、手書きで記録する必要はなく、製品の時間、温度、重量の変化が自動的にグラフ化されます。迅速な測定が可能で、処理能力も高いです。
画像からもお分かりいただけるように、一度に9つのサンプルをセットでき、40分以内にこれら9つのサンプルの結果が得られます。 つまり、1検体あたり約4分です。使い方は本当に簡単です。これはROS 1に付属する「Bridge」というデスクトップアプリによるもので、テストの開始や収集したデータの確認、必要に応じてそのデータをエクスポートする作業が非常に簡単に行えます。
測定結果は非常に正確なものになるでしょう。これは、本装置の温度制御に加え、蒸気圧制御、そしてROS 1に搭載されているスケールによるものです。
この結果は再現性が非常に高い。それは、先ほど挙げた要素を細かく制御できることに関係している。
この装置の特に素晴らしい点は、自動乾燥検知機能です。サンプルの蒸発が鈍り始めると、装置がそれを検知し、測定間隔を短くして、サンプルが完全に乾燥した瞬間に試験を停止させることができます。
コナーさん、これによって研究室での作業効率がどのように向上したかについても、お話ししていただけますか。
CJ：そうですね、確かに。私が特に感じるのは、ちっぽけな楽器の上にある変な小さなボタンを使わなくて済むことですね。一時期、楽器を作る際には、すべてをスタンドアロン型にするのが主流だったと思います。でも、デスクトップに戻ったことで、データ処理の面が本当に効率化されました。
それに、この楽器自体も……本当に使い勝手が抜群なんです。
ROS 1と他の含水率測定法の比較
ZC：それでは、あなたが収集したデータの一部を見てみましょう。乾燥マンゴーのデータを改めて見てみると、画面の右端にROS 1が表示されています。これは何を示しているのでしょうか？
CJ：そうですね。ROS 1は乾燥果実の測定において、基準法の結果に非常に近い値を出せるのに対し、これらの水分バランス法では水分を完全に除去するのが難しいようです。ROS 1は基本的に基準法であるため、オーブンとの結果の一貫性が非常に高いのです。
ZC：それでは、もう一度、乾燥ブルーベリーを見てみましょう。
CJ：とても似ています。
ZC：つまり、あの基準オーブン法と非常に近いということですね。
タンパク質と緑黄色野菜のパウダーを見てみましょう。これもまた、非常に似ています。
CJ：うん。水分バランスの測定については、多くのサンプルでかなり苦労しているから、評価は低めだね。でも、これらのサンプルに対しては、あまりうまく機能していないと言ってもいいだろう。
ZC：またここに戻ってきましたね。今回は少し違った形で提示されています。なぜこのように提示しているのか、説明していただけますか？
CJ：前のスライドでは、実際の水分含有量の差を示しました。これは、基準値に対する水分含有量の差をパーセントで表したものです。この特定のサンプルでは水分含有量が小さいため、わずかな変化でもパーセント換算では大きな差になることがわかります。水分バランスでは絶対値で1%程度の差しかなかったとしても、実際の基準法と比較すると、水分含有量の差は約15%にもなります。
ここで指摘しておきたいのは、基本的に我々は約2%の精度を目指しているということです。つまり、この約2%の誤差は、基準法とROS 1の双方における不確かさなのです。
ZC：そして次はプロテインパウダーです。
CJ：やはり、そうですね、同じことです。これが絶対値での差、0.1%です。水分バランスは、ここにあるパーセンテージの差を見ると、ROS 1では約2%、水分バランスでは4%から15%以上と、かなり過大評価されています。
ZC：ROS 1のその2％という数値は、やはり当初の目標として想定されていた範囲内ということでしょうか？
CJ：そうですね。このスライドではないと思いますが、その次のスライドに、精度について取り上げたものがあります。
ZC：このスライド、とても気に入りました。ここでは、水分基準について見ていますね。そうですか？このスライドはなぜ重要なのでしょうか？
CJ：これは、かなり一般的な水分標準物質である酒石酸ナトリウムについて検討しているものです。これは、分析法のバリデーションに遡る話です。
これらの水分計の性能がこれほど悪いとは、正直言って驚きました。一般的な水分含有量基準を使って検証しようとしたのですが、水分量がかなり過大評価されてしまいました。これらの機器の中には、どの水分含有量基準が適切なのか、いまだに分かりません。
自社で水分含有量の基準を策定している企業もあることは承知していますが、その中には非常に高額なものもあります。
ZC：そうですね。この水分基準のようなものは、本来ならどの測定法でも同じ値が出るはずなのですが、おっしゃる通り、天秤を使った測定ではかなり苦労しています。
CJ：ええ。その特定の規格における実際の含水率は15.6%なのですが、彼らはそれをかなり過大評価していました。
ZC：でも、ここのROS 1は15.4にかなり近いんじゃない？
CJ：ええ。それは予想される不確実性の範囲内に十分収まっています。
ZC：わかりました。それでは、あなたが考えていたスライドに進みましょう。そのスライドには何が表示されていますか？
CJ：これは相対標準偏差（%）で、標準偏差を平均値に対するパーセンテージで表したものです。基準オーブンとROS 1は、1%から2%の範囲に収まっており、まさに期待通りの結果となっています。これよりさらに精度を高めるのは難しいでしょう。
水分バランスは、たとえ正確だったとしても、それほど精密ではない。私の経験上、これは2つの欠点と言える。
ZC：これは、食品業界のクライアントに私がよく尋ねる質問の一つです。つまり、「御社の製造方法の精度をご存知ですか？」というものです。たいていの場合、彼らはその精度を知らないか、あるいは調べてみると、その数値に驚いてしまうようです。
CJ：ええ。相対標準偏差は2%以下になるはずです。
自分に合った水分含有率測定方法の選び方
ZC：では、ここからは、あなたとチームにとって最適なツール選びについて話をまとめましょう。では、どのようなツールが適しているのでしょうか？検討すべき点はたくさんあります。
まず第一に、すべての水分計が同じというわけではありません。今日はさまざまな測定方法について説明してきました。これについて何か付け加えることはありますか？
CJ：そうですね。もし水分計を使って手っ取り早くスポットチェックをしているだけなら、一度自問してみてください――そもそも水分含有量を測定する必要があるのでしょうか？ そして、水分計を使う必要があるのでしょうか？ その指標の代わりに、水分活性を使うことはできないでしょうか？
ZC：そうですね。というのも、水分活性は今では最短60秒で測定できるようになったからです。ですから、ご指摘の通り、抜き打ち検査を行う場合は、本当に何が必要なのかをよく考えてみるといいでしょう。
次に挙げられる点は、選択肢を絞り込むのは非常に気が重くなる作業だということです。さまざまな選択肢があり、情報も山ほどあります。では、どうすればそれらの選択肢を絞り込めるのでしょうか？
CJ：そうですね。それは難しい問題ですね。ケースバイケースになります。いくつか提案はありますが、実際にじっくりとお話しさせていただく必要があります。サンプルから水分を取り除くのに苦労しているのかもしれませんし、サンプルを焦がしてしまっているのかもしれませんし、あるいは別の問題があるかもしれませんから。ですから、その点について話し合っていきましょう。
ZC：そうですね。このウェビナーは良い出発点になると思います。皆さんが選択肢を絞り込み、どのような選択肢があるかを確認し、現在直面している課題や、他にどのような選択肢があるかを理解する一助になれば幸いです。
ここで次に挙げられる選択肢は、多くの機器が「多目的」であると謳っているという点です。この箇条書きは、具体的にどういう意味ですか？
CJ：そうですね、カール・フィッシャー滴定装置に穀物をそのまま大量に入れてもダメですよ。うまくいきません。同様に、特定の試料を電子レンジや水分分析天秤に入れると問題が生じることもあります。ですから、「万能」と謳っているものには注意が必要です。
ZC：これは、ROS 1がいかに有用かを如実に示していると思います。というのも、このシステムはサンプルに依存しないからです。どのようなサンプルでも投入することができ、先ほどお話しした蒸発速度を追跡するアルゴリズムと手法を用いることで、正確な測定結果を得ることができるのです。
ここで最後に挙げられるのは、「質対量」です。これはどういう意味ですか？
CJ：これは、水分含有量の測定が必要かどうかといった指標の話に戻ります。そして、現在得られているこの瞬時の水分含有量というデータは、信頼できるものでしょうか？また、実際に収量向上に役立っているのでしょうか？
ZC：コナーが言ったように、測定対象となる製品や、現在取り組んでいるプロジェクトの多くは、実際に私たちとじっくり話し合い、適切な測定機器を選定する必要があります。
こちらが当社の連絡先です。営業担当にもご連絡いただけます。メールアドレスと電話番号は以下の通りです。
ぜひお話しさせてください。このウェビナーで気になる点があれば、その内容について詳しくお話しさせていただき、貴社の製品についてより深く理解させていただきたいと考えております。
質疑応答
なぜ水分含有量は品質管理の適切な指標にならないのでしょうか？
ZC：水分活性は、極めて高精度で正確な測定値です。これについては基準が定められており、製品に含まれる水分を正確に特定し、理解するのに非常に役立ちます。
したがって、反応速度が気になる場合や、固結や凝集といった物理的な変化、あるいは微生物の増殖などが懸念される場合、この方法を用いれば製品の現状を把握し、こうした問題を回避することができます。製品についてもう少し深く理解する必要があり、先ほど触れたような等温線分析を活用することも必要かもしれませんが、製品の現状を正確に把握する上で、非常に役立つ方法だと思います。
一方、水分含有量については、常に大きなばらつきがあり、理解するのが難しいものです。ですから、コナーが言ったように、水分含有量は収量にとって非常に重要です。他に何か付け加えることはありますか、コナー？
CJ：そうですね、まさにその通りだと思います。多くの人は水分含有量をあくまで概念として捉えているため、それが事実上の測定基準――「サンプルにはどれだけの水分が含まれているか？」――となってしまっていますが、特定の状況下では、実際には水分活度を考慮すべきです。
カール・フィッシャー法には「不安定性」が伴うとおっしゃいましたが、その点についてもう少し詳しく教えていただけますか？
CJ：そうですね。カール・フィッシャー滴定装置は完全に密閉できないので、常に校正し続けなければなりません。測定するたびに校正が必要なんです。装置は常にドリフトを起こし、水が絶えず装置に付着してしまうため、安定させるのは常に苦労の連続です。時間はかかるかもしれませんが、常に考慮しなければならない点ですね。
試験で使用された水分計のメーカーはどこですか？
CJ：オハウス製のものがあったと思うし、メトラー・トレド製のものもあって……あとは、トルバルかベリタスのどちらかだった。その2つのうちのどちらかだ。思い出せないな。
ZC：私たちが選んだのは、みんなが使っていると思われるものの中から、特に人気の高いものだけだと思います。
ROS 1の自動乾燥検知機能について、詳しく教えていただけますか？
ZC：ええ。先ほど少し触れましたが、この自動乾燥検知機能は、バックグラウンドでアルゴリズムが動作することで機能しています。基本的に、検知できるのは蒸発の速度です。
そこで、そのサンプルを約4分間乾燥させるのですが、試験の終了間際になると、実際に水がどれくらいの速さで蒸発しているかを測定できるようになります。蒸発の速度が落ちると、装置がそれを検知します。
正確なタイミングで停止するように、試験の終了間際に測定回数を増やし、サンプルが完全に乾燥した瞬間に停止できるようにしています。
これこそが当社の装置の真の独自性であり、これによって特別な測定法を開発する必要がなくなるのです。なぜなら、この機能がすでに組み込まれており、蒸発速度の低下を検知して試験を適切に停止させることができるからです。
コナー、何が見えた？ドライフルーツやプロテインパウダーなど、問題のあるサンプルをたくさん調べたのは知っている。ROS 1で、何か気になるような焦げ跡とかはあった？
CJ：いいえ。もちろん、そのサンプルにとって不適切なほど温度を極端に上げれば、焦げ付く可能性はあります。ただ、先ほど触れなかった点として、サンプルを完全に乾燥させることはできないということです。 100%乾燥した状態など存在せず、環境と同じ程度の乾燥度しか得られないのです。そこでROS 1のアルゴリズムが真価を発揮し、「これは到達した平衡状態の極めて正確な測定値である」と判断してくれるのです。つまり、私たちは「これで乾燥している」「これは安定した平衡状態だ」と断言できるような、その特定の安定性をうまくモデル化できたのだと思います。
こうした情報は、ジュースのような水分を多く含む試料や、水そのものにはどのように当てはまるのでしょうか？
ZC：今回のプレゼンテーションでは、そのような具体的なサンプルは含まれていませんでした。しかし、あなたの研究では、こうした種類のサンプルについても検討されましたか？
CJ：そうですね。水分を多く含む試料は、むしろ扱いやすいと言えるでしょう。その中の水分ははるかに利用しやすく、奇妙な繊維状のマトリックスなどに結合しているわけではないからです。ですから、加熱すれば簡単に水分が除去されます。つまり、乾燥減量データを取得しやすい試料なのです。ただ、時間がかかるかもしれません。
ROS 1が蒸気圧にどのように適応するのか、詳しく教えていただけますか？
CJ：ええ。これは私たちが新たに開発したものです。まだ導入されているかどうかは定かではありません。以前、チャンバー内の蒸気圧を下げる装置がありました。「TrueDry」という名前の装置です。これは乾燥剤チューブを使ってサンプルに乾燥した空気を吹き付け、平衡状態から蒸気圧の要因を取り除くものでした。残念ながら、ハードウェアの面では非常に複雑でした。 そこで、その機構は取り除きましたが、これまでの知見と最新のAIを活用することで、かつてTrueDryが直接測定していた項目を非常に正確に予測できるようになりました。
ZC：つまり、蒸気圧補正のようなものですか？
CJ：ええ。ですから、特に湿度が高い地域の場合でも、その影響や環境の変化を補正することができます。
水分測定法の妥当性を確認する最良の方法は何ですか？
CJ：そうですね、水分測定法の妥当性を確認する最善の方法は、標準物質を使用することです。
つまり、穀物の水分基準など、さまざまなものについて基準が存在します。ただ、それらは非常に高価な傾向があり、おそらくそれが理由で、実際に使っている人はあまり見かけないのです。とはいえ、多くの事例で基準は存在しますが、存在しない場合もあります。その場合は独自の内部基準を作成しなければならず、それは確かに面倒な作業です。
しかし、もし水分含有量のデータや収量のデータを本当に重視するのであれば、測定方法を検証する価値はあるでしょう。
ROS 1を使って、糖類や甘味料の試験を行ったことはありますか？
CJ：そうだと思いますが、手元にはそのデータがありません。
ZC：付け加えると、ROS 1向けのデータセットは常に拡充しています。ですから、ご関心のある分野があり、概念実証（PoC）が必要な場合は、METERでテストを実施するか、あるいはサンプルをお送りいただくことも可能です。
そこで、この機器に関心はあるものの、導入に踏み切れないでいる多くのクライアントに対して、すでにこの取り組みを行っています。当社で調査を行い、その結果をクライアントに提示するか、あるいはクライアントからサンプルを預かり、テストを実施した上で、その結果を報告しています。
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