水分分析装置とは何ですか？天秤、乾燥炉、滴定、およびNIR（近赤外分光法）は、それぞれどのように異なるのでしょうか？

水はほぼどこにでも存在し、多くの場合、製造品の質感、品質、安全性、その他の特性を管理する上で極めて重要な役割を果たしています。

重量単位で販売される業界では、水分含有量を誤って判断すると、数百万ドル相当の製品を無償で提供することになったり、製品に致命的な不具合が生じたりする恐れがあります。

そのため、食品から木材に至るまで、多くの製造業者は、特定の物質に含まれる水分量を把握する必要があります。さらに、特に食品、医薬品、大麻産業の多くの製造業者は、政府の規制により水分含有量の測定が義務付けられています。

ここで登場するのが水分分析計です。これは、少量の試料を分析することで、材料に含まれる水分量を測定する装置です。

方法と手段

水分測定器にはいくつかの種類があります。種類ごとに異なる測定方法が用いられており、それぞれの方法には長所と短所があります。

熱重量分析法は、乾燥減量法（「乾燥時の質量減少の測定」の略）とも呼ばれ、最も一般的かつよく知られた手法である。熱重量分析法では、試料を加熱し、乾燥前の質量と乾燥後の質量を比較することで、試料中の水分量を推定する。熱重量分析法では、乾燥中に蒸発するのは水のみであると仮定しているが、必ずしもそうとは限らない。

他の方法では、試料が光や電気などの刺激にどのように反応するかを調べ、その結果から含水率を推定します。

水分含有量の測定方法と分析装置は慎重に選ぶこと

理論上、水分含有量の測定は簡単そうです――重さを量り、乾燥させ、もう一度重さを量れば、その差が水分量になる、というわけです。

残念ながら、そうではありません。物質に含まれる水は、その構成成分と非常に強く結合していることがあり、水だけを抽出しようとすると、他の揮発性物質も一緒に蒸発してしまうことがあります。失われた水と他の揮発性物質とを区別することは、ほぼ不可能です。

また、他の状況では、（通常は高温下での）水分除去の試みが試料の化学組成を変化させ、文字通り試料内の水分量を増やすことになりかねない。

もし、そうした問題を回避するために熱重量分析法を使わないことにしたとしても、すぐに滴定に用いられる有毒な化学物質や、NIR（近赤外分光法）の検量線のドリフトといった問題に直面することになるでしょう。そして、それはほんの始まりに過ぎません。まだまだ問題は山積みです。

真に正確で、科学的に信頼性の高い含水率の測定を行うのは難しい場合がありますが、試料の特性を理解し、それに適した測定法と機器を選べば、決して不可能ではありません。

以下に、各楽器の分類と、その最適な活用方法について簡単に解説します。

（キャプション：食品科学の実験室で水分分析や水分含有量の測定に使用される乾燥炉の線画）

乾燥炉

乾燥炉を用いた熱重量法による水分分析は、水分含有量を測定する最も伝統的な方法であり、AOACやUSPを含む多くの規制機関において、依然として公式の基準法として採用されています。

しかし、これは最も手作業が多く、時間もかかる方法でもあります。この場合、ユーザーが実質的な「水分分析装置」の役割を果たし、オーブンは単なる熱源に過ぎません。AOACの公式方法（ほとんどの公式方法に共通するものです）では、試料の種類に応じて、以下の手順を適宜変更する必要があります：

1. 空のサンプル容器を指定の温度で3時間乾燥させる
2. 容器をデシケーターに移し、冷ます
3. 料理が冷めたら、指定量のサンプルを注ぎ入れ、広げる
4. 皿とサンプルをオーブンに戻し、指定された温度で数時間加熱する
5. 乾燥した試料と皿を取り出し、デシケーターに入れて冷却する
6. 冷却後、容器の重量を再測定し、サンプルを採取する
7. 指定された式を用いて含水率を計算する

食品科学や品質管理の研究室では、乾燥器が至る所で見られます。乾燥器を扱うには細心の注意と多くの実作業時間が必要ですが、正しく使用すれば、基準となる品質の正確な結果を得ることができます。また、以下に挙げる多くの方法とは異なり、乾燥器を使えば一度に多数の試料を乾燥させることができます――もっとも、それらの試料をすべて個別に冷却し、計量する必要は依然としてありますが。

水分バランス

水分バランス分析装置は、乾燥炉と同じ熱重量分析の原理を採用していますが、計量工程を自動化しており、一度に1つの試料しか測定できません。

水分分析装置は、熱源と計量機構を別々に設けるのではなく、はかり（または天秤）、試料置き場、およびヒーター（通常はハロゲンランプ）をすべて1台の装置に統合しています。ユーザーが試料をセットし、乾燥プログラムを選択すると、装置は設定された温度で設定された時間、試料を加熱します。

天秤が内蔵されているため、ユーザーはサンプルを取り出して何度も計量する必要がなく、装置が自動的に行います。よく使われるハロゲン熱源は素早く高温に達し、水分分析用天秤はサンプルを1つしか載せられないため、狭い空間がすぐに温まります。

水分分析天秤でよくある落とし穴を避けるためには、機器を慎重に選び、乾燥プログラムを綿密に設定する必要があります。温度制御はしばしば問題となります。乾燥時間を短縮しようとすると、多くの天秤は早い段階で温度が上がりすぎてしまい、試料を焦がしてしまうことがあります。その結果、焦げた殻が形成され、そこに残留水分が閉じ込められたり、試料の化学構造が変化したりして、最終的な結果が歪んでしまうのです（実験室が臭くなるのは言うまでもありません）。

マイクロ波式水分分析装置

この分野に比較的最近登場したマイクロ波水分分析装置は、これもまた「熱重量法」、すなわち乾燥減量法の一種である。赤外線エネルギーを用いて試料を加熱するのではなく、マイクロ波水分分析装置は試料にマイクロ波を照射し、試料中の水分を加熱して蒸発させる。

マイクロ波分析装置は、特に水分を多く含む試料を非常に短時間で加熱することができます。そのため、ヨーグルト、チーズ、乳製品などの液体やペースト状の試料の測定に広く利用されています。

これらは液体やペースト状の物質を対象としているため、もともと液体ではない試料を準備する際は、通常、粉砕してペースト状にし、パッドに塗布してから試験を行う必要があります。この過程で、意図せずして試料の水分含有量が変化してしまう可能性があります。

マイクロ波分析装置は、水分含有量の低い試料の分析には向いていません。なぜなら、そのような試料は焦げたり燃えたりしやすいからです。

滴定装置

1935年にこの手法を考案した科学者にちなんで名付けられたカール・フィッシャー滴定法は、ごく微量の水分を測定するものです。多くの場合、これは水分含有量を測定する最も正確な方法であるため、わずかな水分でも甚大な影響を及ぼしかねない製薬業界や石油業界などで頻繁に用いられています。

滴定は複雑なプロセスです。カール・フィッシャー水分計は、試料を水と反応する化学物質と混合させることで機能します。反応後、滴定装置は電極を用いて水分の量を定量します。滴定にかかる時間は、試料と必要な溶媒との相性や、代替手段が必要かどうかによって、数分から30分以上まで様々です。

滴定の精度は、代償を伴います。ワンボタン式滴定装置によってプロセスは大幅に簡素化されましたが、試験を正しく設定し、適切な試薬を選び、危険な化学物質を取り扱い、結果を解釈するためには、依然として化学や実験科学に関する比較的深い知識が必要です。

近赤外分光法（NIR）

NIRは、乾燥や計量、化学薬品の混合、さらには試料への接触さえも一切必要としない、水分含有量を測定する間接的な手法です。

NIRは、特定の波長域の光を試料に照射することで機能します。分子によっては光との相互作用が異なるため、試料が反射する光の量を測定することで、その試料に含まれる水分量を推定することができます。

NIRは、試料に全く触れたり影響を与えたりすることなく迅速に測定できるため、加工工程中に素早く水分値を測定するために、生産ラインでよく利用されています。

NIRは間接的な手法であるため、基準となる測定法（多くの場合、前述の他の測定法のいずれか）を用いた定期的な校正が必要となります。NIR装置の測定値は、通常、校正に使用した基準法の標準偏差の1.5倍以下程度のばらつきに収まります。

適切な分析装置の選び方

信頼性の高い水分分析法はごくわずかですが、市場には数え切れないほどの水分分析装置が流通しています。装置を選ぶ際は、まず滴定法、NIR法、熱重量分析法のいずれが自社に適しているかを判断し、その上で具体的な機種選びに進むのが良いでしょう。

単一の測定法という制約の中でも、分析装置にはさまざまな種類や規模のものがあります。精度よりも速度を重視する装置もあれば、水分含有量以外の項目も測定する装置もあり、さらに一度に多数のサンプルを自動測定できる装置もあります。

分析装置にどのような具体的な機能が必要かを検討し、用途に合わせて選択してください。

全体像を把握する

水分含有量の測定精度を高めることで、収量の最大化、利益の向上、製品品質の改善がどのように実現できるか――そのすべてを、ここでお伝えします。

大麻、食品製造、および製薬業界を念頭に置いて執筆されました。

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