Wasser ist fast überall zu finden und oft entscheidend für die Kontrolle der Beschaffenheit, Qualität, Sicherheit und anderer Eigenschaften von Industriegütern.

In Branchen, in denen Produkte nach Gewicht verkauft werden, kann ein falsches Verständnis des Feuchtigkeitsgehalts dazu führen, dass Produkte im Wert von Millionen Dollar verschenkt werden oder katastrophale Produktfehler auftreten.

Daher müssen viele Hersteller – von Lebensmitteln bis hin zu Holz – wissen, wie viel Feuchtigkeit in einem bestimmten Stoff enthalten ist. Darüber hinaus sind viele Hersteller, insbesondere in der Lebensmittel-, Pharma- und Cannabisindustrie, aufgrund staatlicher Vorschriften verpflichtet, den Feuchtigkeitsgehalt zu messen.

Feuchtigkeitsanalysatoren: Geräte, die anhand einer kleinen Probe berechnen, wie viel Wasser in einem Material enthalten ist.

Methoden vs. Instrumente

Es gibt verschiedene Klassen von Feuchtigkeitsmessgeräten. Jede Klasse verwendet eine andere Messmethode, und jede Methode hat ihre Vor- und Nachteile.

Die Thermogravimetrie, manchmal auch als Trocknungsverlust (kurz für „Messung des Massenverlusts beim Trocknen“) bezeichnet, ist die gängigste und bekannteste Methode. Bei der Thermogravimetrie wird eine Probe erhitzt und anschließend der Feuchtigkeitsgehalt durch Vergleich der Masse vor und nach dem Trocknen ermittelt. Die Thermogravimetrie geht davon aus, dass Wasser die einzige Substanz ist, die beim Trocknen verdunstet, was jedoch nicht immer der Fall ist.

Andere Methoden leiten den Feuchtigkeitsgehalt ab, indem sie testen, wie eine Probe auf Reize wie Licht oder Elektrizität reagiert, und dann anhand des Ergebnisses den Feuchtigkeitsgehalt ableiten.

Wählen Sie Methoden und Analysegeräte zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts sorgfältig aus.

Theoretisch scheint die Messung des Feuchtigkeitsgehalts einfach zu sein – man wiegt das Produkt, trocknet es, wiegt es erneut und die Differenz zwischen beiden Gewichten gibt Auskunft über den Feuchtigkeitsgehalt, richtig?

Leider nein. Manchmal ist das Wasser in einer Substanz so fest mit den übrigen Bestandteilen verbunden, dass beim Versuch, nur das Wasser zu extrahieren, auch andere flüchtige Stoffe verdampfen. Es ist fast unmöglich, zwischen dem Wasserverlust und dem Verlust anderer flüchtiger Stoffe zu unterscheiden.

In anderen Situationen können Versuche, Feuchtigkeit zu extrahieren (in der Regel bei hohen Temperaturen), die chemische Zusammensetzung der Probe verändern und buchstäblich mehr Wasser in der Probe erzeugen.

Wenn Sie sich entscheiden, die Thermogravimetrie nicht zu verwenden, um diese Probleme zu vermeiden, werden Sie bald mit den giftigen Chemikalien konfrontiert, die bei der Titration verwendet werden, sowie mit der Kalibrierungsdrift von NIR. Und das ist erst der Anfang – es kommt noch mehr auf Sie zu.

Eine wirklich präzise und wissenschaftlich zuverlässige Messung des Feuchtigkeitsgehalts kann schwierig sein, ist aber nicht unmöglich, solange Sie Ihr Probenmaterial verstehen und die passende Methode und das passende Gerät auswählen.

Im Folgenden finden Sie eine kurze Einführung zu jeder Instrumentenklasse und wie sie am besten eingesetzt werden kann.

(Bildunterschrift: Strichzeichnung eines Trockenofens, der in Lebensmittellabors zur Feuchtigkeitsanalyse und Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts verwendet wird)

Trocknungsöfen

Die thermogravimetrische Feuchtigkeitsanalyse mit einem Trockenschrank ist die traditionellste Methode zur Messung des Wassergehalts und nach wie vor die offizielle Referenzmethode für viele Aufsichtsbehörden, darunter die AOAC und die USP.

Allerdings ist dies auch die manuellste und zeitaufwendigste Methode – in diesem Fall ist der Benutzer der eigentliche „Feuchtigkeitsanalysator“, der Ofen dient lediglich als Wärmequelle. Offizielle AOAC-Methoden (die für die meisten offiziellen Methoden typisch sind) erfordern je nach Probentyp Variationen der folgenden Schritte:

1. Trocknen Sie einen leeren Probenbehälter drei Stunden lang bei einer bestimmten Temperatur.
2. Den Behälter zum Abkühlen in einen Exsikkator stellen.
3. Nachdem das Gericht abgekühlt ist, gießen Sie eine bestimmte Menge der Probe hinein und verteilen Sie sie.
4. Stellen Sie die Schale und die Probe für mehrere Stunden bei einer bestimmten Temperatur wieder in den Ofen.
5. Entfernen Sie die getrocknete Probe und die Schale und legen Sie sie zum Abkühlen in einen Exsikkator.
6. Nach dem Abkühlen die Schale und die Probe erneut wiegen.
7. Berechnen Sie den Feuchtigkeitsgehalt mit einer bestimmten Gleichung.

Öfen sind in Lebensmittellaboren und Qualitätskontrolllabors allgegenwärtig. Sie erfordern viel Liebe zum Detail und einen hohen Zeitaufwand, liefern jedoch bei korrekter Anwendung präzise Ergebnisse in Referenzqualität. Im Gegensatz zu vielen der unten aufgeführten Methoden können mit Öfen mehrere Proben gleichzeitig getrocknet werden – allerdings müssen alle Proben weiterhin separat gekühlt und gewogen werden.

Feuchtigkeitsbilanzen

Feuchtigkeitsanalysatoren arbeiten nach denselben thermogravimetrischen Prinzipien wie Trockenöfen, automatisieren jedoch den Wiegevorgang und messen jeweils nur eine Probe.

Anstatt die Wärmequelle und den Wiege-Mechanismus getrennt zu halten, integrieren Feuchtigkeitswaagen eine Waage (oder Balance), einen Platz für eine Probe und eine Heizung (in der Regel eine Halogenlampe) in einem Gerät. Nachdem der Benutzer eine Probe eingelegt und ein Trocknungsprogramm ausgewählt hat, erwärmt das Gerät die Probe auf eine festgelegte Temperatur und für eine festgelegte Zeitdauer.

Da die Waage integriert ist, müssen Benutzer die Probe nicht immer wieder herausnehmen und wiegen – das Gerät erledigt dies automatisch. Die häufig verwendete Halogen-Wärmequelle erreicht schnell hohe Temperaturen, und da Feuchtigkeitswaagen nur Platz für eine Probe bieten, heizt sich der kleine Raum schnell auf.

Um häufige Fehler bei Feuchtigkeitswaagen zu vermeiden, sollten Sie Ihr Gerät sorgfältig auswählen und Ihr Trocknungsprogramm bewusst einstellen. Die Temperaturregelung ist oft ein Problem – um schnelle Trocknungszeiten zu erreichen, werden viele Waagen zu schnell zu heiß und verbrennen einfach die Proben, wodurch eine verkohlte Hülle entsteht, die die verbleibende Feuchtigkeit einschließt, die chemische Struktur der Probe verändert und die Endergebnisse verfälscht (ganz zu schweigen davon, dass Ihr Labor unangenehm riecht).

Mikrowellen-Feuchtigkeitsanalysatoren

Mikrowellen-Feuchtigkeitsanalysatoren, die erst seit kurzem in dieser Klasse vertreten sind, sind eine weitere „thermogravimetrische“ oder Trocknungsverlustmethode. Anstatt Infrarotenergie zum Erhitzen der Proben zu verwenden, bestrahlen Mikrowellen-Feuchtigkeitsanalysatoren die Proben mit Mikrowellen, wodurch das Wasser in einer Probe erhitzt wird und verdampft.

Mikrowellen-Laboranalysatoren können Proben sehr schnell erhitzen, insbesondere Proben mit hohem Feuchtigkeitsgehalt. Daher sind sie besonders beliebt für die Messung von Flüssigkeiten und Pasten wie Joghurt, Käse und Milchprodukten.

Da sie sich auf flüssige und pastöse Substanzen konzentrieren, muss jede Probe, die nicht bereits flüssig ist, vor der Untersuchung in der Regel zu einer Paste zermahlen und auf ein Pad aufgetragen werden – ein Vorgang, der unbeabsichtigt den Feuchtigkeitsgehalt der Probe verändern kann.

Mikrowellenanalysatoren eignen sich nicht besonders gut für Proben mit geringem Feuchtigkeitsgehalt, da diese dazu neigen, zu verkohlen und zu verbrennen.

Titratoren

Die Karl-Fischer-Titration, benannt nach dem Wissenschaftler, der sie 1935 erfunden hat, misst infinitesimal kleine Mengen an Feuchtigkeit. In den meisten Fällen ist sie die präziseste Methode zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts und wird daher häufig in der Pharma- und Erdölindustrie eingesetzt, wo jede Spur von Feuchtigkeit eine überproportionale Auswirkung haben kann.

Die Titration ist ein aufwendiger Prozess. Karl-Fischer-Feuchtigkeitsanalysatoren mischen Ihre Probe mit einer Chemikalie, die mit Wasser reagiert. Nach der Reaktion kann der Titrator die Wassermenge mit einer Elektrode quantifizieren. Die Titration kann zwischen wenigen Minuten und mehr als 30 Minuten dauern, je nachdem, wie gut die Probe mit den erforderlichen Lösungsmitteln kompatibel ist und ob Umgehungslösungen erforderlich sind.

Die Präzision der Titration hat ihren Preis. Ein-Knopf-Titratoren haben den Prozess erheblich vereinfacht, aber es sind nach wie vor vergleichsweise umfassende Kenntnisse in Chemie und Laborwissenschaft erforderlich, um Tests korrekt durchzuführen, geeignete Reagenzien auszuwählen, mit gefährlichen Chemikalien umzugehen und die Ergebnisse zu interpretieren.

Nahinfrarotspektroskopie (NIR)

NIR ist eine indirekte Methode zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts, bei der weder Trocknen, Wiegen, Mischen von Chemikalien noch Berühren der Probe erforderlich ist.

NIR funktioniert, indem Proben mit Licht innerhalb eines bestimmten Spektrums bestrahlt werden. Da bestimmte Moleküle unterschiedlich mit dem Licht interagieren, lassen sich durch Messung der Lichtreflexion der Probe Rückschlüsse auf ihren Feuchtigkeitsgehalt ziehen.

Da NIR Messungen schnell und ohne Berührung oder Beeinflussung der Proben durchführen kann, wird es häufig in Produktionslinien eingesetzt, um während der Verarbeitung schnelle Feuchtigkeitsmessungen zu erhalten.

NIR ist eine indirekte Methode, daher muss sie regelmäßig anhand einer Referenzmethode kalibriert werden – wobei es sich häufig um eine der anderen oben aufgeführten Messmethoden handelt. Die Messwerte von NIR-Geräten weisen in der Regel eine Abweichung von maximal 1,5 Standardabweichungen von der zur Kalibrierung verwendeten Referenzmethode auf.

Auswahl des richtigen Analysegeräts

Es gibt nur wenige zuverlässige Methoden zur Feuchtigkeitsanalyse, aber unzählige Feuchtigkeitsanalysatoren auf dem Markt. Bei der Auswahl eines Geräts sollten Sie zunächst entscheiden, welche Methode – Titration, NIR oder Thermogravimetrie – für Sie die richtige ist, und sich dann für ein bestimmtes Gerät entscheiden.

Selbst innerhalb der Grenzen einer einzigen Methode gibt es Analysegeräte in allen Formen und Größen. Einige Analysegeräte legen mehr Wert auf Geschwindigkeit als auf Präzision, andere messen mehr als nur den Feuchtigkeitsgehalt, und einige wenige können die Messung vieler Proben gleichzeitig automatisieren.

Überlegen Sie, welche spezifischen Funktionen Sie von Ihrem Analysegerät benötigen, und treffen Sie dann Ihre Wahl entsprechend Ihrer Anwendung.

Verschaffen Sie sich einen vollständigen Überblick

Erfahren Sie alles darüber, wie bessere Feuchtigkeitsmessungen Ihre Erträge optimieren, Ihren Gewinn steigern und die Produktqualität verbessern können – alles an einem Ort.

Verfasst mit Blick auf die Cannabis-, Lebensmittel- und Pharmaindustrie.

‍