Untersuchung der Pulverstabilität: Physikalisch, chemisch und mikrobiell

Die meisten Pulver lassen sich jedoch anhand ihrer Molekülstruktur in drei Kategorien einteilen: amorph, kristallin oder eine Kombination aus beidem. Das Verhältnis von kristallinen zu amorphen Bestandteilen und deren Wechselwirkung beeinflussen nahezu alle Eigenschaften eines Pulvers.

Zudem hat die Partikelgröße einen erheblichen Einfluss auf die Pulvereigenschaften (und die damit verbundenen typischen Probleme). Überall dort, wo Pulverpartikel miteinander in Kontakt kommen, kann es zu Brückenbildung kommen – dem ersten Schritt bei der „ Verklumpung “ und der „ Verbackung “. Je kleiner die Partikelgröße, desto höher ist die Wahrscheinlichkeit der Brückenbildung, was zu Verkleben, anschließend zu Agglomeration und weiteren Problemen führt. Kristalline Pulver können besonders heikel sein, da ihre geordnete Struktur (bis zu einem gewissen Grad) nur zulässt, dass Feuchtigkeit an der Außenseite der Struktur haftet.

Untersuchungen zeigen, dass das Mischen zweier kristalliner Pulver mit unterschiedlichen Partikelgrößen dazu führen kann, dass die Mischung bereits bei niedrigeren Wasseraktivität deliquesziert (vom festen in den flüssigen Zustand übergeht), als dies bei jedem der einzelnen Pulver der Fall wäre.

Amorphe Pulver weisen häufig Spalten und unregelmäßige Formen auf, wodurch Wasser leichter an ihre Partikel binden kann.

Feuchtigkeitsgehalt, Wasseraktivität und Pulverisothermen

Es gibt zwei wesentliche wasserbezogene Messgrößen: den Feuchtigkeitsgehalt und Wasseraktivität. Beide sind wichtig, um Probleme hinsichtlich der physikalischen, chemischen oder mikrobiologischen Stabilität von Pulvern in den Griff zu bekommen.

Die meisten Menschen in der Lebensmittel- oder Pharmaindustrie sind mit dem Feuchtigkeitsgehalt vertraut. Für manche ist Wasseraktivität ein neues Konzept. Der Feuchtigkeitsgehalt gibt die Wassermenge an. Wasseraktivität die Energie des Wassers – also die Frage: Was kann das Wasser bewirken? Diese beiden Parameter werden auf völlig unterschiedliche Weise gemessen.

Der Feuchtigkeitsgehalt wird in Prozent der Gesamtmasse gemessen – im Wesentlichen also, wie viel der Probe auf Gewichtsbasis aus Wasser besteht.

Obwohl die Feuchtigkeitsmessung eine beliebte Methode ist, ist sie nicht besonders präzise. Dies kann es schwierig machen, Probleme zu erkennen und zu lösen. Die Feuchtigkeitsmessung allein kann kein vollständiges Bild liefern, insbesondere bei Pulvern.

Zur Bestimmung der Wasseraktivität misst ein Gerät die Wasseraktivität ( Dampfdruck). Man kann sich die Wasseraktivität als die im Gleichgewicht befindliche Feuchtigkeit vorstellen, die eine Probe abgibt.

Wasseraktivität oft fälschlicherweise als „Wasserverfügbarkeit“ definiert. Das ist nicht ganz richtig. Wasseraktivität ein thermodynamisches Prinzip – sie bezeichnet die Energie des Wassers. Das ist wichtig zu wissen, da diese Energie bei chemischen Reaktionen, Texturveränderungen und anderen Vorgängen genutzt werden kann.

Wenn der Zusammenhang zwischen Wasseraktivität Feuchtigkeitsgehalt grafisch dargestellt wird, spricht man von einer Isotherme. In den richtigen Händen kann eine Isotherme eine Fülle wertvoller Informationen liefern. Unter anderem können sie:

• Ermitteln Sie die Wasseraktivität , bei denen Textur- und Strukturveränderungen einsetzen (DDI-Isothermen)
• Zeigen Sie den Punkt, an dem ein Produkt beginnt, schneller mehr Feuchtigkeit aufzunehmen.
• Identifizieren Sie die Molekülstruktur (amorph oder kristallin).
• Bestimmen Sie, wie lange bestimmte Veränderungen oder Reaktionen dauern oder wie schnell sie ablaufen (DVS-Isothermen).

Schlüsselfaktoren für physische Stabilität

Um die physikalische Stabilität von Pulvern zu verstehen, müssen drei wichtige Faktoren berücksichtigt werden: Feuchtigkeit, Temperatur und Zeit.

Feuchtigkeit

Feuchtigkeit hat einen großen Einfluss auf die physikalische Stabilität. Wasser kann als Lösungsmittel oder Reaktionspartner fungieren – es kann sogar chemische Reaktionen puffern. Im Allgemeinen bedeutet mehr Feuchtigkeit schnellere Reaktionen, aber eine Isotherme kann spezifische Informationen für den jeweiligen Einzelfall liefern.

Temperatur

Die Auswirkungen der Temperatur sind ähnlich wie die des Wassers: Bei steigender Temperatur vollziehen sich die Veränderungen schneller (siehe Abbildung oben). Eine Erhöhung der Temperatur bedeutet, dass dem System Energie zugeführt wird, wodurch bereits bei niedrigeren Wasseraktivität mehr physikalische Veränderungen stattfinden können.

Zeit

Wenn man ihnen genügend Zeit lässt, werden alle Prozesse irgendwann abgeschlossen sein. Manche Prozesse verlaufen so langsam, dass sie kaum wahrnehmbar sind – beispielsweise das Verziehen von Scheiben in sehr alten Glasfenstern –, aber sie finden dennoch statt, selbst wenn Faktoren wie Temperatur und Feuchtigkeit kontrolliert werden.

Fallstudie zur physikalischen Stabilität: „ Verklumpung “ und „ Verbackung “ in Gewürzmischungen

Wir wissen, dass Wasseraktivität den Feuchtigkeitstransport zwischen Stoffen bestimmt. Aber in welchem Umfang findet dieser Transport statt, mit welchen Gleichungen und Modellen lässt sich dieser Transport vorhersagen, und wie genau ist diese Vorhersage?

Das METER Food R&D Lab führte die folgende Untersuchung an sechs verschiedenen Gewürzmischungen durch, um Antworten auf die oben genannten Fragen zu finden.

Prozessübersicht:

1. Für jede einzelne Zutat wurde eine Isotherme erstellt.
2. Die Zutaten in bekannten Massenverhältnissen mischen (siehe Tabelle unten)
3. Voraussichtlicher Wasseraktivität für jede Mischung unter Verwendung der Isothermen, mathematischen Gleichungen und Koeffizienten
4. Nach dem Erreichen des Gleichgewichts wurde Wasseraktivität jeder Gewürzmischung gemessen
5. Die Vorhersagen mit den Messungen verglichen

Ergebnisse:

• Die anhand von Maisstärke und Zwiebelsalz ermittelte Vorhersage lag äußerst nah an der schließlich gemessenen Wasseraktivität.
  • Beide Inhaltsstoffe haben eine feine Partikelgröße, was in der Regel zu einem besseren Partikelkontakt und einer schnelleren Gleichgewichtseinstellung führt.
• Auch die Vorhersagen für andere Gewürzmischungen waren sehr genau.
• Die ungenaueste Vorhersage im Test stammte von der Mischung aus Salbei, Kreuzkümmel und Oregano. Dennoch lag sie mit einem Wert, der um 0,05 unter dem schließlich gemessenen Wasseraktivität lag, bemerkenswert nah am Ergebnis.

Der in dieser Fallstudie beschriebene Prozess kann für jeden Lebensmittelwissenschaftler hilfreich sein, insbesondere für diejenigen, die unter dem Druck stehen, schnell neue Produkte zu entwickeln. Die Modelle, Werkzeuge und Gleichungen können Aufschluss über die endgültigen Eigenschaften von Trockenzutatenmischungen geben, bevor diese gemischt werden.

Der Aufbau einer Bibliothek mit Isothermen kann anfangs einige Zeit in Anspruch nehmen. Sobald diese jedoch erstellt sind, können Rezepturentwickler ganz nach Belieben mit Rezepturanpassungen experimentieren, die End Haltbarkeit sowie die Gleichgewichts-Wasseraktivitätswerte vorhersagen und Entscheidungen zur Verpackung direkt von ihrem Schreibtisch aus treffen – ohne dass physikalische Untersuchungen durchgeführt werden müssen.

Schlüsselfaktoren für die chemische Stabilität

Hersteller müssen sich bewusst sein, wie sich die Wasseraktivität auf die Geschwindigkeit chemischer Reaktionen auswirken kann – und welche Reaktionen das Ende der Haltbarkeit ihres Produkts bedeuten Haltbarkeit. Ohne ein fundiertes Verständnis der chemischen Stabilität kann es leicht passieren, dass man größere Vorteile verspricht, als ein Produkt tatsächlich bieten kann.

Die Verfolgung chemischer Reaktionsgeschwindigkeiten kann kompliziert sein, ist aber möglich. Oft liegt es im Ermessen des Herstellers, zu entscheiden, wann die Grenzwerte gemäß „ Haltbarkeit “ erreicht sind. Um diesen Zeitpunkt genau zu bestimmen, sind einige der in der obigen Fallstudie erwähnten Vorhersageinformationen aus „ Haltbarkeit “ erforderlich.

Fallstudie zur chemischen Stabilität: Abbau von Vitamin C

Wie kann ein Hersteller von Nahrungsergänzungsmitteln die idealen Lagerbedingungen bestimmen? Wie schnell zerfällt ein bestimmter Inhaltsstoff und wann entspricht das Produkt nicht mehr den Angaben auf dem Etikett?

Die unten beschriebene Studie, die vom METER Food R&D Lab durchgeführt wurde, kann zur Beantwortung dieser Fragen beitragen. Die Studie wurde mit Vitamin C (Ascorbinsäure) durchgeführt, aber die Prinzipien und Techniken lassen sich auf alle Substanzen anwenden, die im Laufe der Zeit zerfallen oder reagieren können.

Im Rahmen der Studie wurde Ascorbinsäure zwei verschiedenen Wasseraktivität und drei verschiedenen Temperaturen ausgesetzt. Der Abbau wurde mittels UV-Vis-Spektroskopie verfolgt, und die Abbaurate wurde berechnet. Ziel war es, herauszufinden, wie Wasseraktivität Temperatur und Wasseraktivität die Abbaurate Wasseraktivität .

Zunächst legte das Team fest, welche Temperaturen (30 °C, 40 °C und 50 °C) und welche Wasseraktivitätswerte (0,76 aw und 0,948 aw) angestrebt werden sollten. Anschließend bestimmten sie, wann der Vitamin-C-Abbau ( Haltbarkeit ) als beendet galt – in diesem Fall, wenn noch 75 % der ursprünglichen Vitamin-C-Menge vorhanden waren. Sie gaben die erforderlichen Informationen in das „Moisture Analysis Toolkit“ ein und führten eine beschleunigte „ Haltbarkeit “-Studie durch, die folgende Ergebnisse lieferte:

Schlüsselfaktoren für die mikrobielle Stabilität

Die Wasseraktivität ist eine hervorragende Methode, um Mikrobielles Wachstum einzudämmen. Bei einer Wasseraktivität unter 0,6 kann nichts wachsen.

Diese Tatsache vermittelt vielen Herstellern ein falsches Gefühl der Sicherheit – sie glauben, dass sie sich bei einem Produkt mit niedriger Wasseraktivität keine Sorgen um eine mikrobielle Kontamination machen müssen. Dies ist eine gefährliche Annahme, die bereits zu zahlreichen Rückrufaktionen und Krankheitsausbrüchen bei Lebensmitteln wie Erdnussbutter, Mehl und Babynahrung geführt hat.

Die Wasseraktivität kann eine Mikrobielles Wachstum verhindern, stellt jedoch keinen Abtötungsschritt dar. Mikroorganismen können bei niedriger Wasseraktivität in einem Ruhezustand überleben. Werden sie einer Umgebung mit höherer Wasseraktivität ausgesetzt – beispielsweise durch das Einmischen von Mehl in den Keksteig –, können sie sich vermehren und gefährlich werden.

Wasseraktivität mit geringer Wasseraktivität mag zwar unbedenklich sein, ist aber nicht unbedingt steril.

Obwohl es viele Möglichkeiten zur Bekämpfung von Mikroorganismen und Vorsichtsmaßnahmen gibt, bleibt das Thema komplex und herausfordernd. Derzeit wird intensiv an der Sterilisierung oder Pasteurisierung von Lebensmitteln mit geringem Feuchtigkeitsgehalt geforscht. Derzeit sind strenge Hygienevorschriften der wirksamste Weg, um Kontaminationen zu verhindern und mikrobielle Stabilität zu gewährleisten.

Weitere Ressourcen

Wenn Sie sich eingehender mit der Pulverwissenschaft befassen möchten, sehen Sie sich das kostenlose On-Demand-Webinar unten an. Darin gehen Dr. Zachary Cartwright und Mary Galloway näher auf Pulverfluss, Verklumpung, Molekülstruktur und Isothermen ein.