¿Qué es un analizador de humedad? ¿En qué se parecen las balanzas, los hornos, las valoraciones y el NIR?

Métodos frente a instrumentos

Existen varias clases de instrumentos para medir el contenido de humedad. Cada clase utiliza un método de medición diferente, y cada método tiene puntos fuertes y débiles.

La termogravimetría, a veces denominada pérdida por secado (abreviatura de "medición de la pérdida de masa por secado"), es el método más común y conocido. La termogravimetría consiste en calentar una muestra y deducir la cantidad de humedad que contiene comparando su masa antes y después del secado. La termogravimetría supone que el agua es la única sustancia que se evapora durante el secado, aunque no siempre es así.

Otros métodos deducen el contenido de humedad probando cómo responde una muestra a estímulos como la luz o la electricidad y, a continuación, utilizando el resultado para deducir el contenido de humedad.

Elija cuidadosamente los métodos y analizadores de contenido de humedad

En teoría, medir el contenido de humedad parece sencillo: se pesa, se seca, se vuelve a pesar y la diferencia entre ambos pesos indica la cantidad de humedad, ¿verdad?

Desgraciadamente, no. A veces, el agua de una sustancia está tan fuertemente ligada al resto de su composición que, cuando se intenta extraer sólo el agua, también se evaporan otros materiales volátiles. Es casi imposible diferenciar entre el agua perdida y otros volátiles perdidos.

En otras situaciones, los esfuerzos por extraer la humedad (normalmente a altas temperaturas) pueden cambiar la composición química de la muestra, creando literalmente más agua en ella.

Si decide no utilizar la termogravimetría con la esperanza de evitar esos problemas, pronto se encontrará con los productos químicos tóxicos utilizados en la valoración y la deriva de calibración del NIR. Y eso es sólo el principio: aún hay más.

Obtener una medición del contenido de humedad realmente precisa y científicamente fiable puede ser difícil, pero no imposible, siempre que se conozca bien el material de la muestra y se elijan el método y el instrumento adecuados.

A continuación encontrará una breve descripción de cada tipo de instrumento y la mejor forma de utilizarlo.

Hornos de secado

El análisis termogravimétrico de la humedad mediante un horno de secado es la forma más tradicional de medir el contenido de agua, y sigue siendo el método de referencia oficial para muchos organismos reguladores, como la AOAC y la USP.

Sin embargo, también es el método más manual y que requiere más tiempo: el usuario es el verdadero "analizador de humedad" en este caso, el horno es simplemente una fuente de calor. Los métodos oficiales de la AOAC (que son típicos de la mayoría de los métodos oficiales) requieren variaciones de los pasos que se indican a continuación, en función del tipo de muestra:

1. Secar un recipiente de muestras vacío a una temperatura determinada durante tres horas.
2. Pasar el recipiente a un desecador para que se enfríe
3. Después de que el plato se enfríe, vierta y extienda una cantidad específica de muestra
4. Volver a introducir la fuente y la muestra en el horno a una temperatura determinada durante varias horas.
5. Retire la muestra seca y el plato y colóquelos en un desecador para que se enfríen.
6. Después de enfriar, volver a pesar el plato y la muestra.
7. Calcular el contenido de humedad con una ecuación especificada

Los hornos son omnipresentes en los laboratorios de ciencia alimentaria y control de calidad. Requieren atención al detalle y mucho tiempo de práctica, pero pueden ofrecer resultados precisos y de calidad de referencia si se utilizan correctamente. Y, a diferencia de muchos de los métodos que se describen a continuación, los hornos permiten secar muchas muestras a la vez, aunque habrá que enfriarlas y pesarlas por separado.

Balances de humedad

Los analizadores de equilibrio de humedad aplican los mismos principios termogravimétricos que los hornos de secado, pero automatizan el pesaje y sólo miden una muestra cada vez.

En lugar de mantener separadas la fuente de calor y el mecanismo de pesaje, las balanzas de humedad integran una báscula (o balanza), un espacio para una muestra y un calentador (normalmente una bombilla halógena), todo en un solo instrumento. Después de que el usuario introduzca una muestra y elija un programa de secado, el instrumento calienta la muestra a una temperatura y durante un tiempo determinados.

Como la balanza está incorporada, los usuarios no tienen que extraer y pesar la muestra una y otra vez: el aparato lo hace automáticamente. La fuente de calor halógena, muy utilizada, alcanza altas temperaturas rápidamente y, como las balanzas de humedad sólo tienen espacio para una muestra, el reducido espacio se calienta con rapidez.

Para evitar los errores más comunes de las balanzas de humedad, elija el instrumento con cuidado y establezca el programa de secado de forma deliberada. El control de la temperatura suele ser un problema, ya que muchas balanzas buscan tiempos de secado rápidos, pero se calientan demasiado pronto y queman las muestras, creando una cáscara quemada que sella la humedad restante, cambia la estructura química de la muestra y distorsiona los resultados finales (por no mencionar el mal olor del laboratorio).

Analizadores de humedad por microondas

Los analizadores de humedad por microondas, de más reciente aparición, son otro método "termogravimétrico" o de secado por pérdida. En lugar de utilizar energía infrarroja para calentar las muestras, los analizadores de humedad por microondas bombardean las muestras con microondas, calentando el agua de la muestra y provocando su evaporación.

Los analizadores de laboratorio por microondas pueden calentar muestras muy rápidamente, sobre todo muestras con alto contenido en humedad. Por ello, son muy populares para medir líquidos y pastas como yogures, quesos y productos lácteos.

Dado que se centran en sustancias líquidas y pastosas, la preparación de cualquier muestra que no sea líquida suele requerir molerla hasta convertirla en una pasta y untarla en una almohadilla antes de realizar la prueba, un proceso que puede modificar inadvertidamente el contenido de humedad de la muestra.

Los analizadores de microondas no destacan con muestras de bajo contenido en humedad, ya que tienden a chamuscarse y quemarse.

Tituladores

La valoración Karl Fischer, llamada así por el científico que la inventó en 1935, mide cantidades infinitesimales de humedad. En la mayoría de los casos, es el método más preciso para medir el contenido de humedad, por lo que se utiliza a menudo en las industrias farmacéutica y petrolera, donde cualquier rastro de humedad puede tener un impacto desproporcionado.

La valoración es un proceso complejo. Los analizadores de humedad Karl Fischer funcionan mezclando la muestra con una sustancia química que reacciona con el agua. Tras la reacción, el valorador puede cuantificar la cantidad de agua con un electrodo. La valoración puede durar desde unos minutos hasta más de 30, en función de la compatibilidad de la muestra con los disolventes necesarios y de si es preciso recurrir a soluciones alternativas.

La precisión de la valoración tiene un coste. Los valoradores de un solo botón han simplificado considerablemente el proceso, pero sigue siendo necesario un conocimiento comparativamente amplio de la química y las ciencias de laboratorio para configurar las pruebas correctamente, elegir los reactivos adecuados, manipular sustancias químicas peligrosas e interpretar los resultados.

Espectroscopia del infrarrojo cercano (NIR)

El NIR es un método indirecto de medición del contenido de humedad que no requiere secar, pesar, mezclar productos químicos ni siquiera tocar la muestra.

El infrarrojo cercano emite luz dentro de un espectro específico. Dado que determinadas moléculas interactúan con la luz de formas diferentes, al medir la cantidad de luz que refleja la muestra, se pueden hacer suposiciones sobre la cantidad de humedad que contiene.

Dado que el NIR puede realizar lecturas rápidamente y sin tocar ni afectar en absoluto a las muestras, se utiliza a menudo en las líneas de producción para obtener lecturas rápidas de la humedad durante el procesamiento.

El NIR es un método indirecto, por lo que requiere una calibración periódica con respecto a un método de referencia, que a menudo acaba siendo uno de los otros métodos de medición enumerados anteriormente. Las lecturas de los instrumentos NIR suelen mantener una varianza en torno a 1,5 o menos desviaciones estándar del método de referencia utilizado para calibrarlo.

Elegir el analizador adecuado

Sólo existen unos pocos métodos fiables de análisis de la humedad, pero en el mercado hay innumerables analizadores de humedad. A la hora de elegir un instrumento, determine en primer lugar qué método -valoración, NIR o termogravimetría- es el adecuado para usted y, a continuación, pase a elegir un instrumento específico.

Incluso dentro de las limitaciones de un único método, hay analizadores de todas las formas y tamaños. Algunos priman la rapidez sobre la precisión, otros miden algo más que el contenido de humedad y unos pocos pueden automatizar la medición de muchas muestras a la vez.

Considere qué características específicas necesita de su analizador y, a continuación, elija en función de su aplicación.

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Escrito pensando en las industrias del cannabis, alimentaria y farmacéutica.