Medición del contenido de humedad en alimentos y suplementos

¿Cómo elegir el más adecuado? Una vez elegido, ¿cómo garantizar unos resultados precisos y fiables? Medir el contenido de humedad puede ser un campo de minas, pero hacerlo bien reporta beneficios. 

En este seminario web, el Dr. Zachary Cartwright y el investigador del contenido de humedad Conner Jeffries:

• Explore por qué las mediciones del contenido de humedad pueden ser tan inconstantes
• Discutir los métodos directos frente a los indirectos y cómo se comparan los hornos, las balanzas de humedad y los valoradores.
• Presentar investigaciones originales que pongan de relieve los principales problemas relacionados con el contenido de humedad de los frutos secos, los comprimidos y suplementos, y el cannabis.
• Métodos para reducir la variación y mejorar la precisión del análisis del contenido de humedad
• Analizar nuevos métodos para medir el contenido de humedad de forma rápida y precisa

Transcripción, editada para mayor fluidez y claridad

Dr. Zachary Cartwright: La forma en que esto va a funcionar hoy es, vamos a estar cubriendo algunas investigaciones que Conner ha trabajado recientemente en y recogido algunos datos. Así que vamos a trabajar esto a través de un formato de entrevista, donde voy a estar pidiendo Conner una serie de preguntas antes de hablar de una nueva tecnología que METER ha lanzado. 

Esto es de lo que hablaremos:

1. Así que lo primero de lo que hablaremos es simplemente de qué es el contenido de humedad y quién lo mide, y qué hace que medir el contenido de humedad sea tan difícil.
2. A partir de ahí, hablaremos de métodos. Creo que lo hemos enumerado como métodos directos e indirectos, pero hablaremos más bien de métodos primarios o de referencia frente a otros métodos.
3. A partir de ahí, veremos algunas de las investigaciones en las que ha estado trabajando Conner, y luego hablaremos de algunas de las cosas que usted y su equipo pueden hacer para reducir la variación y mejorar su precisión.
4. A partir de ahí, hablaré de un nuevo instrumento llamado ROS 1 que puede utilizarse para medir rápidamente el contenido de humedad.
5. De nuevo, echaremos un vistazo a algunas investigaciones y veremos cómo se compara este nuevo instrumento.
6. Y al final, hablaremos simplemente de elegir el instrumento adecuado para ti y tu equipo.

Por qué es tan difícil medir con precisión el contenido de humedad

ZC: Para empezar, ¿por qué las mediciones del contenido de humedad pueden ser tan inconstantes? Lo primero que quiero hacer es empezar con una definición de lo que es el contenido de humedad. Conner, ¿cómo le explicarías a alguien el contenido de humedad?

Conner Jeffries: Sí. Creo que es importante empezar por el principio. ¿Qué es el contenido de humedad? En realidad, estamos hablando de la masa de agua comparada con la masa de todo lo demás en la sustancia. 

Creo que puede ser un poco confuso, porque hay que sacar el agua para medirla, así que no hay forma de medirla in situ. Así que tienes que sacar el agua, y esa es realmente la parte difícil. 

Por lo general, lo que hacemos es calentar la muestra y eliminar así el agua. Eso se llama pérdida por secado. La otra opción es disolver la muestra junto con el agua en un disolvente, pero eso es bastante específico de ciertos métodos.

ZC: ¿Quién mide el contenido de humedad o quién debería hacerlo? ¿Por qué es importante y quién lo controla?

CJ: El contenido de humedad se refiere al porcentaje, al rendimiento y a la masa. Así que creo que la mayoría de la gente quiere saber cuánta humedad hay en su muestra. Pero, en realidad, el contenido de humedad, en concreto, debería servir para conocer el rendimiento. No creo que sea una gran medida para el control de calidad o comprobaciones rápidas.

ZC: Y luego, al medir el contenido de humedad, ¿con qué dificultades se puede encontrar?

CJ: Como depende tanto del proceso, tenemos que eliminar el agua, y normalmente tenemos que poner energía en la muestra. Esto puede plantear problemas. Se supone que se introduce calor o energía y que se elimina el agua. Si se eliminan otras cosas, otros compuestos volátiles, se sobreestimará la cantidad de agua. Además, si se aplica demasiado calor, se empieza a descomponer la muestra, se pierden cosas en forma de gas y también se sobreestima la cantidad de humedad.

ZC: Entonces, ¿cómo se sabe cuánto tiempo hay que calentar algo o a qué temperatura hay que ponerlo?

CJ: Realmente hay que investigar un poco para llegar al fondo de los mejores métodos para tus muestras particulares. Pero, por desgracia, lo mejor es hacerlo lentamente. Es el más seguro y el más preciso.

ZC: ¿Algo más sobre las muestras? Antes ha mencionado los volátiles, pero ¿qué puede hacer que una muestra sea fácil de medir en cuanto al contenido de humedad, y cuáles son algunas de las muestras más difíciles con las que se ha topado?

CJ: Las cosas que son difíciles, bueno, voy a decir cannabis de entrada, porque he estado haciendo un montón de trabajo en el cannabis recientemente. 

Además, los frutos secos son especialmente complicados: son densos, contienen mucho azúcar y son difíciles de muestrear. El muestreo desempeña un papel importante a la hora de extraer la humedad. 

Esas son las cosas que yo consideraría muestras difíciles. Las muestras fáciles son cosas que suelen tener un alto contenido de humedad que puede evaporarse fácilmente.

ZC: Y el último punto es: ¿realmente es necesario medir el contenido de humedad? Creo que esto vuelve a su punto original, el contenido de humedad es más para el rendimiento. Pero, ¿hay alguna otra medida, o de qué otra manera se puede ver el agua?

CJ: Para el rendimiento, utilice el contenido de humedad. No hay otra forma de conocer la masa de agua de la muestra. Pero si quieres saber cómo se mantiene el agua en tu muestra, la actividad del agua es una medida mucho mejor. Porque la actividad del agua combina básicamente el contenido de humedad con la estructura de la muestra. No te dice el porcentaje de masa de agua en tu muestra, pero te dice cómo esa agua está disponible en tu muestra.

ZC: Por tanto, si lo que le preocupa es el rendimiento, puede utilizar el contenido de humedad, pero si lo que le interesa es la seguridad y la calidad, entonces es cuando debe empezar a realizar mediciones de la actividad del agua.

CJ: La actividad acuática es mucho mejor para eso.

Métodos para medir el contenido de humedad

ZC: Muy bien. A partir de aquí, veamos algunos de los métodos que se utilizan para medir el contenido de humedad. Hay muchos métodos diferentes, pero vamos a centrarnos en estos tres principales. Así que el primero que tenemos aquí son los hornos, u hornos de vacío. ¿En qué consiste este método? ¿Cómo funciona?

CJ: Este es el método original, probado y verdadero. Si volvemos atrás y miramos en la AOAC, podemos ver un montón de métodos de horno, de los años 20 y 30 del siglo pasado. No han cambiado en 100 años. Pones una muestra en una fuente de calor realmente estable, se calienta. Sabes cuánto calor has puesto en ella, y básicamente sólo tienes que comprobar la masa para ver si ha dejado de cambiar. Así que son muy fiables. La mayoría de los laboratorios tienen un horno, y sí, es estable.

ZC: El siguiente que tenemos aquí, sé que es uno de los que le gustan, la valoración de Karl Fischer. Bueno, ¿por qué te gusta este método, y tal vez por qué otros no les gusta?

CJ: Correcto. Sí. Me gusta Karl Fischer porque soy químico. Así que mi formación es química, y es divertido a veces. 

Dicho esto, veo que mucha gente utiliza los valoradores Karl Fischer de forma equivocada. Creo que se sienten atraídos por el hecho de que pueden ser realmente precisos y exactos, pero su uso conlleva toda una serie de procesos químicos. 

Se desarrollaron para medir pequeñas cantidades de agua en combustibles y otros productos derivados del petróleo. Así que es realmente bueno. Básicamente, no importa lo que haya en la muestra, porque es químicamente selectivo para el agua. 

ZC: Sí. Aquí es cuando realmente quieres precisar partes por millón.

CJ: Sí. Realmente no es ideal para mucha agua. Las muestras con alto contenido de humedad no son ideales aquí. Tienes que hacer tus muestras realmente pequeñas si tienen mucha agua. Así que es mejor para pequeñas cantidades de agua.

ZC: Y el tercero que tenemos aquí son los balances de humedad. Los veo mucho, sobre todo en la industria alimentaria. ¿Qué es un balance de humedad y cómo se compara con los otros dos?

CJ: Con un horno, tienes que hacer las mediciones de masa tú mismo, tienes que tener una balanza analítica. Así que la idea con una balanza de humedad es que estás combinando una fuente de calor con una balanza. Esa es la idea. En la práctica, mi experiencia con ellos ha sido menos que ideal, pero pueden ser muy rápidos.

ZC: Veremos algunos de los datos más adelante en esta presentación para ver por qué no son realmente ideales. De estos tres métodos, ¿cuáles son los métodos de referencia que usted ve que se utilizan en la industria del cannabis o en las industrias alimentaria o farmacéutica?

CJ: El horno siempre va a ser un método de referencia. Creo que muchos laboratorios farmacéuticos, tal vez, utilizan Karl Fischer. Creo que lo he visto en algunos laboratorios de cannabis. Sé que he utilizado Karl Fischer para probar el cannabis. Pero no creo que los equilibrios sean conocidos como métodos de referencia.

ZC: Claro. Bueno, a partir de aquí, vamos a ver estos un poco más, y ver algunos de los pros y los contras de cada uno. Así que vamos a empezar con el horno aquí en la parte superior izquierda. ¿Cuáles son algunas de las ventajas de trabajar con el horno? ¿Qué te gusta de este método?

CJ: Correcto. De nuevo, son muy estables, puedes poner muchas muestras en ellos, así que puedes hacer grandes lotes. El principal problema es que no son súper rápidos. Tienes que calentarlos. Y luego, por supuesto, mucha gente tiene hornos, así que tal vez usted puede obtener un contenido de humedad rápida de esa manera. Y luego supongo que es contra si usted no tiene una balanza analítica, la compra de ambos un horno y una balanza analítica puede ser caro.

ZC: Y Karl Fischer, ¿cuáles son los pros y los contras?

CJ: De nuevo, es muy preciso, es compatible con cosas que son volátiles. Pero, al mismo tiempo, requiere que las muestras sean solubles en disolventes orgánicos. Hay algunas formas de evitarlo, pero siempre va a requerir este conducto químico. Así que si usted no tiene buenas capacidades de manejo de la química, que va a ser un problema.

ZC: Así que quizá no sea el mejor dispositivo para una startup o una empresa nueva.

CJ: Sí. Además, suelen ser bastante caros. Si usted no tiene un químico para ejecutarlo, puede ser un poco desalentador, creo.

ZC: Y por último, los balances de humedad, algunos de los pros y los contras de estos dispositivos.

CJ: Correcto. Las balanzas de humedad son rápidas, combinan el secado y el pesaje. Pero en mi experiencia, hay toda una gama de calidad en las balanzas de humedad. Puedes pagar varios miles de dólares por una balanza de humedad, lo que parece una buena oferta, porque las balanzas pueden ser caras, los hornos pueden ser caros. Pero he comprobado que su rendimiento varía mucho. 

Por otra parte, no se conoce la temperatura de la muestra, por lo que se hace todo lo posible para estimarla. Por eso, puede causar descomposición, al menos en mi experiencia, si se calientan demasiado las muestras.

ZC: También veremos un ejemplo de ello.

CJ: Correcto.

ZC: Hay un par de métodos más que sólo queríamos mencionar. Estos tres métodos hasta ahora, estos no son los únicos métodos, pero hay un par más que Conner ha mirado. Así que sólo vamos a discutir brevemente. El primero es este método de microondas. ¿Qué es esto, y cómo funciona?

CJ: Sí. Funciona de forma muy similar a una balanza de humedad. La idea es que en lugar de utilizar una bombilla halógena o una fuente de calor IR, utiliza una fuente de microondas. Funciona muy bien con muestras húmedas, muestras que tienen mucha agua. Mi experiencia con ellos es bastante similar a los balances de humedad, donde tienden a descomponer las cosas y causar problemas.

ZC: Y la siguiente que tenemos aquí es la destilación.

CJ: Correcto. Esto es un poco esotérico. Como químico, estoy como, sí, sólo hacer una destilación. Pero este es un método de referencia. Así que la AOAC tiene mucho que decir si necesitas destilar tu muestra o hacer una destilación con tu muestra. Puede ser mucho trabajo. Pero en el caso de algo que contenga muchos volátiles u otros compuestos conflictivos, podría volver a la destilación.

ZC: Y luego el último que tenemos aquí es sólo el uso de cámaras desecantes, tipo de la misma cosa. ¿Correcto?

CJ: Correcto. Sí. Así que la idea aquí es que usted tiene sólo una cámara de secado, no está introduciendo ningún calor, y hay ya sea un desecante o algo similar, atrapando el agua en ellos. Eso lleva mucho tiempo, ¿verdad?

Sí.

CJ: Quizá una semana o dos. Quizá sea una buena referencia, pero no va a ser algo que hagas con regularidad.

 

Comparación de los distintos métodos de medición del contenido de humedad

ZC: Claro. A partir de aquí, veamos algunas de las investigaciones que han llevado a cabo. Así que vamos a ver una variedad de diferentes productos aquí. 

Estamos analizando el mango deshidratado, y sólo quiero señalar que muchos de estos gráficos están analizando la diferencia con el método del horno de referencia. 

Tal vez puedas describir por qué configuraste estos gráficos de esa manera, así como lo que estamos viendo aquí con diferentes balances de humedad. ¿Es el mismo equilibrio? ¿Son réplicas? ¿Son instrumentos diferentes? 

CJ: Para la mayoría de estos datos que vamos a ver, es una diferencia de contenido de humedad de un método de horno de referencia que encontré para estas muestras en particular. Estos son tres diferentes balances de humedad que he probado. Y luego en esta diapositiva, también hay un analizador de humedad. 

Se puede ver que los balances de humedad tienen dificultades con una muestra de fruta densa, como el mango seco. No son capaces de eliminar toda el agua de la muestra.

A la inversa, ves algo como el analizador de microondas, que elimina toda el agua, pero luego como está seco, y tiene muchos azúcares, empieza a quemarlo, y entonces sobreestima. 

En este caso, está sobrestimando en un 4% el contenido de humedad, pero en realidad, eso supone más de un 40% de diferencia con respecto a su muestra. Así que es un gran margen.

ZC: ¿Suele ocurrir que las muestras se queman? ¿Por qué ocurre esto en algunos de estos instrumentos?

CJ: Es que se les mete demasiada energía. Una vez más, un microondas y una bombilla halógena, no están a una temperatura fija. Así que estás bombeando un montón de energía en tu muestra, lo que funciona muy bien para muestras húmedas y cosas que quieres secar rápidamente. Pero tan pronto como la humedad inicial está fuera, deja las muestras muy susceptibles a quemarse.

ZC: Sé que tenemos aquí otra muestra de fruta deshidratada, así que arándanos deshidratados. Los resultados aquí son muy similares, los balances de humedad tienen los mismos problemas. ¿Verdad?

CJ: Correcto. Los balances de humedad no quemaron estas muestras en particular, pero no obtuve un contenido de humedad de microondas para estos porque se quemaron, así que me detuve. Así que los balances de humedad, de nuevo, subestimado, que no son capaces de obtener toda la humedad de estas muestras densas.

ZC: Y luego veamos otros tipos de productos. Aquí tenemos un polvo de proteínas y verduras. ¿Qué está pasando con este tipo de producto?

CJ: Esto es particularmente seco, estamos hablando de menos del 5% de contenido de humedad de la muestra. Se sobreestiman porque empiezan a descomponerse. Así que como vimos con el mango seco, estas muestras de polvo seco se queman fácilmente por toda esta potencia de radiación infrarroja que se bombea en ellos.

ZC: Lo mismo ocurre con esta proteína de suero en polvo, también. Así que parece que, de nuevo, lo mismo está sucediendo?

CJ: Sí. Está sobreestimando porque está descomponiendo la muestra.

ZC: Y luego creo que tenemos uno más aquí para el cannabis. Este está configurado de forma un poco diferente. Se trata del contenido total de humedad utilizando varios métodos diferentes. ¿Puede usted caminar a través de este gráfico?

CJ: Sí. Así que no hay consenso sobre el mejor método para el contenido de humedad en el cannabis. Estoy haciendo un montón de investigación en este momento, tratando de llegar al fondo de la cuestión. 

Pero podemos ver que algunos métodos de referencia, Karl Fischer, cámara desecante, esos coinciden bastante bien. Pero una vez que empiezas a entrar en otros métodos, donde estás poniendo mucho calor. 

Sabemos que el cannabis contiene muchos compuestos volátiles. Por lo tanto, cabría esperar que la aplicación de mucho calor a una muestra, tal vez en un horno de vacío, sobrestimara la cantidad de humedad. Vemos eso en un método de horno de vacío o en el balance de humedad a una temperatura más alta o usando un horno. Este método de la Farmacopea Herbal Americana es un horno a 105 grados.

ZC: De hecho, acabo de publicar un breve artículo en el que explico la necesidad de estandarizar el método de contenido de humedad que se utiliza en la industria del cannabis. Porque si estás produciendo cannabis, es posible que envíes tu producto a un determinado laboratorio porque estás obteniendo números que te gustan, porque están utilizando un tipo específico de método, donde podría hacer que tu producto se vea diferente de lo que realmente es o diferente que si lo envías a otro laboratorio.

CJ: Correcto. Sí. Creo que todo el contenido de THC se basa en medidas de peso seco, por lo que estas cifras afectan a los cálculos de potencia. Creo que la Junta de Control del Cannabis de California se ha dado cuenta de que esto es un problema, y tienen que llegar al fondo de la cuestión.

Cómo mejorar las mediciones del contenido de humedad

ZC: A partir de aquí, vamos a hablar de algunos métodos que podrías estar haciendo, o si estás escuchando, algunas cosas que tu equipo podría estar haciendo para reducir la variación y mejorar tu precisión. ¿Qué podrían hacer los equipos de forma diferente, Conner?

CJ: Correcto. Supongo que lo primero que diría es: ¿realmente necesitas el contenido de humedad? ¿Realmente necesita estas cifras de rendimiento? Así que si sólo estás haciendo comprobaciones rápidas, la actividad del agua podría ser una mejor métrica para ti.

ZC: El segundo punto es la validación de métodos y los ensayos de aptitud. ¿Qué quiere decir esto?

CJ: Correcto. Entonces, ¿estás probando, con estándares, tus balances de humedad? ¿Está probando un horno? ¿Compruebas que tus métodos son realmente válidos? Creo que eso es algo a lo que dedico mucho tiempo.

ZC: Claro.

CJ: Verificamos todos nuestros instrumentos constantemente.

ZC: Pero siempre me sorprende, cuando hablo con gente del sector, cuánta gente no da este paso o no lo da muy a menudo.

CJ: Correcto. 

ZC: El siguiente punto que tenemos aquí son muchas réplicas. Por supuesto, para cualquier cosa, cuantas más réplicas se tengan, mejor. ¿Cuántas son suficientes? ¿O más es siempre mejor?

CJ: Depende. Yo diría que más es mejor, pero hasta cierto punto. Si lo desea, puede realizar análisis estadísticos. Pero esto se relaciona con la validación del método y las pruebas de aptitud, es que usted necesita decir básicamente de forma fiable que este es el contenido de humedad de su muestra, y lo hace tomando muchas submuestras.

ZC: La siguiente que tenemos aquí es, simplemente estandarizar su método y mirar a los reguladores. Tanto si se trata de la AOAC como de otras que hemos enumerado, asegúrese de que utiliza el método adecuado para su producto.

CJ: Correcto. 

ZC: Y el último que tenemos aquí es el uso de un modelo de humedad a partir de una isoterma. Decidí poner este aquí. 

Esto es algo que hacemos mucho en METER, básicamente tomar su contenido de humedad basado en una medición de la actividad del agua, y la relación entre estas dos mediciones, que se llama una isoterma de sorción de humedad. Así podemos hacer un modelo de esta manera, y luego obtener una medición del contenido de humedad realmente de alta precisión.

CJ: Lo hacemos a menudo. Conocemos la relación entre el contenido de humedad y la actividad del agua. Se puede obtener el contenido de humedad a partir de la actividad del agua, pero no al revés.

Presentación del nuevo analizador de humedad ROS 1

ZC: A partir de aquí, vamos a hablar de un nuevo instrumento que hemos lanzado aquí en METER, algo que va a ayudar a su equipo a medir el contenido de humedad de forma muy rápida y precisa. 

Así que este instrumento se llama ROS 1. Lo tomé de nuestro marketing. Dicen: "No más caliente, sólo más inteligente". 

Me gusta esto, porque como hemos comentado para algunos de estos otros instrumentos, han intentado obtener mediciones más rápidas calentando las muestras muy rápidamente. Esas balanzas de humedad están utilizando bombillas halógenas, y esto sólo conduce a problemas. Como Conner mostró, esto puede llevar a que las muestras se quemen, o subestimar o sobreestimar el contenido de humedad en esas muestras. 

Sólo quiero dedicar un momento a hablar de algunas de las características de este nuevo instrumento, y luego volveremos a ver los datos que Conner ha recogido, y compararemos este instrumento con lo que ya hemos visto. 

Lo primero es que este instrumento cumple las normas AOAC, ASTM e ISO. Así que si necesita poner un tiempo y una temperatura específicos, puede hacerlo con el ROS 1.

Aquí no hay desarrollo de métodos. Así que este es un instrumento de muestra-agnóstico. Usted puede poner cualquier muestra aquí, y será capaz de medir el contenido de humedad. La siguiente cosa que tengo es que automatiza el trabajo ocupado. Así que usted no tiene que escribir nada, que va a graficar automáticamente el tiempo, la temperatura, y el cambio de peso de su producto. Es una prueba rápida y de alto rendimiento.

Como puedes ver en la imagen, puedes poner nueve muestras a la vez y, en 40 minutos, tendrás los resultados de esas nueve muestras. Así que unos cuatro minutos por muestra. Es muy fácil de usar. Esto tiene que ver con la aplicación de escritorio que viene con el ROS 1, se llama Bridge. Hace que sea muy fácil de iniciar una prueba, para ver los datos que ha recogido, y luego exportar los datos según sea necesario.

Los resultados van a ser realmente precisos. Esto tiene que ver con el control de la temperatura en esta unidad, así como el control de la presión de vapor y la escala que está en el ROS 1. 

Los resultados son muy repetibles. Tiene que ver con tener mucho control sobre esas cosas previas que acabo de mencionar. 

Algo realmente genial de este instrumento es la detección automática de secado. Cuando la evaporación de la muestra empieza a disminuir, el instrumento puede detectarlo y empezar a realizar más mediciones, de modo que puede detener la prueba justo cuando la muestra está seca. 

Pensé que también podría hablar de usted, Conner, cómo esto ayudó a mejorar su flujo de trabajo para su uso en el laboratorio.

CJ: Sí, sin duda. Creo que una cosa que me llama la atención es no tener que usar botones raros en un instrumento diminuto. Creo que durante un tiempo esa fue la forma más popular de construir instrumentos, hacer que todo fuera independiente. Pero volver a tener un escritorio realmente agiliza el lado de los datos de las cosas. 

Además, el instrumento en sí es... muy fácil de usar.

Comparación del ROS 1 con otros métodos de determinación de la humedad

ZC: Ahora echemos un vistazo a algunas de las cosas que has recogido. Volviendo al mango seco, ROS 1 está en el extremo derecho de la pantalla. ¿Qué nos está mostrando?

CJ: Correcto. Estamos viendo que el ROS 1 es realmente capaz de acercarse mucho al método de referencia para la fruta deshidratada, mientras que estos balances de humedad luchan por sacar toda la humedad. Como el ROS 1 es básicamente un método de referencia, es muy consistente con el horno.

ZC: Y luego veamos, de nuevo, los arándanos secos. 

CJ: Muy similar. 

ZC: Muy parecido al método del horno de referencia. 

Echemos un vistazo a las proteínas y verduras en polvo. De nuevo, muy cerca.

CJ: Sí. Tengo la sensación de que los balances de humedad son negativos, simplemente porque tienen muchas dificultades con muchas muestras. Pero es justo decir que no funcionan muy bien con estas muestras.

ZC: Aquí estamos de nuevo. Esto se presenta de una forma ligeramente diferente. ¿Puede explicar por qué lo muestra de esta manera?

CJ: Las diapositivas anteriores mostraban una diferencia de contenido de humedad real. Esta es la diferencia de contenido de humedad como una diferencia porcentual de la referencia. Debido a que esos contenidos de humedad son pequeños para esta muestra en particular, podemos ver que un pequeño cambio realmente resulta en una gran diferencia porcentual. A pesar de que la balanza de humedad podría haber tenido en algún lugar alrededor de 1% de diferencia, absoluta, es alrededor de un 15% como diferencia de contenido de humedad del método de referencia real. 

Sólo quiero señalar que básicamente estamos buscando una precisión del 2%. Así que esta diferencia de alrededor del 2% es la incertidumbre tanto del método de referencia como del ROS 1.

ZC: Y luego tenemos la proteína en polvo.

CJ: De nuevo, sí, lo mismo. Esta es la diferencia absoluta, 0,1%. Los balances de humedad están sobreestimando considerablemente en comparación con si nos fijamos en la diferencia porcentual aquí, alrededor del 2% para el ROS 1, y más de cuatro a 15% para los balances de humedad.

ZC: Ese 2% para el ROS 1 está, de nuevo, ¿dentro de ese rango esperado que era el objetivo?

CJ: Correcto. Creo que no es esta diapositiva, pero hay una diapositiva después de esta. Veremos la precisión. 

ZC: Me gusta mucho esta diapositiva. Aquí estamos viendo un estándar de humedad. ¿Es correcto? ¿Por qué es importante esta diapositiva?

CJ: Se trata de tartrato de sodio, que es un estándar de humedad bastante común. Esto se remonta a la validación del método. 

La verdad es que me sorprendió lo mal que funcionaban estos balances de humedad. Intenté verificarlas utilizando este estándar típico de contenido de humedad, y realmente sobrestimaba la cantidad de humedad. Todavía no sé cuál es un buen estándar de contenido de humedad para algunos de estos instrumentos. 

Sé que algunas empresas fabrican sus propios estándares de contenido de humedad, pero algunos de ellos pueden ser muy caros.

ZC: Correcto. Algo como este estándar de humedad, debería, esencialmente, decir lo mismo para todos estos métodos diferentes, pero como usted ha dicho, los balances están realmente luchando aquí.

CJ: Sí. Así que el contenido real de humedad de esa norma en particular es del 15,6%, y lo sobrestimaron considerablemente.

ZC: ¿Pero ROS 1 aquí está bastante cerca de 15,4?

CJ: Sí. Eso está dentro de la incertidumbre esperada.

ZC: Muy bien. Pasemos a la diapositiva en la que estabas pensando. ¿Qué muestra la diapositiva?

CJ: Este es el porcentaje de desviación estándar relativa, que es la desviación estándar expresada como porcentaje de la media. Podemos ver que el horno de referencia y el ROS 1 están básicamente exactamente donde nos gustaría que estuvieran, entre el uno y el 2%. Realmente no se puede conseguir mucho más pequeño que eso. 

Las balanzas de humedad, aunque fueran exactas, no son muy precisas, lo que supone dos puntos en su contra según mi experiencia.

ZC: Esta es una de mis preguntas favoritas a nuestros clientes de la industria alimentaria: si conocen la precisión de su método. La mayoría de las veces, o no lo saben, o una vez que investigan un poco, creo que se quedan sorprendidos por las cifras que ven.

CJ: Sí. Usted debe ser capaz de obtener 2% de desviación estándar relativa o menos.

Cómo elegir el método de medición del contenido de humedad más adecuado para usted

ZC: Muy bien. A partir de aquí, vamos a terminar hablando de cómo elegir el instrumento adecuado para ti y tu equipo. ¿Qué instrumento tiene sentido? Hay muchas cosas en las que puedes pensar. 

Lo primero es que no todos los analizadores de humedad son iguales. Hoy hemos repasado muchos métodos diferentes. ¿Quieres añadir algo?

CJ: Sí. Si te limitas a hacer comprobaciones rápidas con una balanza de humedad, pregúntate: ¿necesitas siquiera el contenido de humedad? ¿Es necesario utilizar un balance de humedad? ¿Podría utilizar la actividad del agua para esa métrica en su lugar?

ZC: Claro, porque ahora podemos medir la actividad del agua en 60 segundos. Así que tienes razón, si estás haciendo una comprobación aleatoria, piensa en lo que realmente necesitas. 

El siguiente punto es que reducir las opciones puede ser realmente desalentador. Hay tantas opciones diferentes, tanta información distinta. ¿Qué puede hacer alguien para reducir esas opciones?

CJ: Cierto. Eso es complicado. Es caso por caso. Así que tengo muchas sugerencias, pero tendría que sentarme y hablar contigo, porque tal vez tengas problemas para eliminar la humedad de tu muestra, tal vez estés quemando tus muestras, tal vez algo más. Así que creo que podemos tener esas conversaciones.

ZC: Sí. Creo que este seminario web es un buen punto de partida, y espero que te ayude a reducir tus opciones y a ver qué hay ahí fuera, y a entender quizás con qué problemas puedes estar luchando actualmente, y qué más hay ahí fuera. 

La siguiente opción que tenemos aquí es que muchos instrumentos afirman ser polivalentes. ¿A qué se refiere con este punto?

CJ: Bueno, no se puede poner un montón de grano en un valorador Karl Fischer. No funcionará. Del mismo modo, tendrás problemas si pones ciertas muestras en un microondas o en una balanza de humedad. Así que hay que tener cuidado con las afirmaciones "multiuso".

ZC: Creo que esto pone de manifiesto lo útil que puede ser el ROS 1, porque es realmente independiente de la muestra. Se puede introducir prácticamente cualquier muestra, y utilizando ese algoritmo y ese método que he mencionado antes sobre el seguimiento de la tasa de evaporación es como nos aseguramos de obtener la medición correcta. 

La última es calidad frente a cantidad. ¿Qué quiere decir esto?

CJ: Esto se remonta a las métricas como, ¿necesitas el contenido de humedad? Y este contenido de humedad rápida que está recibiendo, ¿es fiable? ¿Y realmente te ayuda con el rendimiento?

ZC: Como dijo Conner, muchos de los productos que estás midiendo, o cosas en las que estás trabajando, requieren sentarse y hablar con nosotros, y asegurarse de que obtienes el instrumento adecuado. 

Aquí tienes nuestra información de contacto. También puedes ponerte en contacto con nuestra línea de ventas, aquí tienes su correo electrónico y su número de teléfono. 

Nos encantaría hablar con usted. Si hay algo que le haya llamado la atención en este webinar, estaremos encantados de hablarlo con usted y entender mejor sus productos.

SESIÓN DE PREGUNTAS Y RESPUESTAS

¿Por qué no sería el contenido de humedad una buena medida para el control de calidad?

ZC: La actividad del agua es una medida de gran precisión. Es algo para lo que tenemos normas, y realmente nos permite identificar y comprender el agua de su producto. 

Así que si le preocupan las velocidades de reacción, o si le preocupa algún tipo de transición física, como el apelmazamiento y la formación de grumos, o el crecimiento microbiano, esto le permite entender dónde está su producto, y luego evitar estos problemas. Se necesita un poco más de comprensión de su producto, y tal vez el uso de una isoterma, como he mencionado antes, pero creo que sólo realmente ayuda a determinar dónde se encuentra para su producto. 

Mientras que el contenido de humedad, siempre va a haber mucha variación, y es más difícil de entender. Así como Conner mencionado, el contenido de humedad es muy bueno para el rendimiento. ¿Algo más que añadir Conner?

CJ: Sí, creo que eso es todo. Creo que mucha gente está familiarizada con el contenido de humedad más como un concepto y por lo que se convierte en la medida de facto - "¿Cuánta agua hay en mi medición de la muestra?" - pero realmente hay que tener en cuenta la actividad del agua en determinados escenarios.

Ha mencionado la "inestabilidad" asociada al método de Karl Fischer. Podría darnos más información al respecto? 

CJ: Sí. No puedes sellar completamente el valorador Karl Fischer, así que tienes que calibrarlo constantemente. Cada vez que se toma una medida, hay que calibrarlo. Así que es una lucha constante para conseguir que el instrumento sea estable, porque siempre está a la deriva, por lo que el agua siempre está incidiendo en él. Puede ser lento, pero siempre hay que tenerlo en cuenta.

¿Qué marcas de balanzas de humedad utilizó en sus pruebas?

CJ: Creo que había una Ohaus, una Mettler Toledo y... una Torbal o Veritas. Uno de esos dos. No puedo recordar.

ZC: Creo que simplemente hemos intentado elegir los mejores que vemos que utiliza la gente.

Tengo curiosidad sobre la detección de secado automático del ROS 1. Podría explicarme un poco más?

ZC: Sí. Lo he mencionado brevemente, pero la forma en que funciona esta detección automática de secado es que hay un algoritmo que funciona en segundo plano. Básicamente, lo que podemos detectar es la tasa de evaporación. 

Así que estamos secando esa muestra durante unos cuatro minutos, y justo al final de esta prueba, se puede determinar la rapidez con que el agua se evapora. A medida que la evaporación se ralentiza, el instrumento detecta esto. 

Para asegurarse de que se detiene justo en el punto correcto, empieza a tomar más mediciones justo al final de la prueba, para poder detenerla justo cuando la muestra está seca.

Esto es lo que hace que nuestro instrumento sea realmente único, y esto es lo que elimina la necesidad de desarrollar cualquier tipo de método, porque esto ya está incorporado y puede detectar la ralentización de la evaporación para detener la prueba correctamente. 

¿Qué has visto, Conner? Sé que miramos muchas muestras problemáticas, como la fruta seca y las proteínas en polvo. ¿Viste algún tipo de quemadura o algo en el ROS 1 que fuera preocupante?

CJ: No. Obviamente, si subes la temperatura a algo que es absurdo para tu muestra en particular, entonces puedes llegar a quemarte. Pero algo que no hemos mencionado es que no se puede conseguir que la muestra esté absolutamente seca. No hay tal cosa como 100% seco, es sólo tan seco como el medio ambiente. Así que ahí es donde el algoritmo de ROS 1 está haciendo un trabajo realmente bueno diciendo, esta es una medida muy precisa de este equilibrio que hemos alcanzado. Así que creo que hemos hecho un buen trabajo de modelado que la estabilidad particular que nos permite decir, está bien, esto es seco, se trata de un equilibrio estable.

¿Cómo se aplica toda esta información a las muestras de alto contenido en humedad, como los zumos, o incluso al agua misma?

ZC: No teníamos ninguna de esas muestras específicas en esta presentación. Pero en su investigación, ¿observaron también este tipo de muestras?

CJ: Sí. Yo diría que las muestras de alta humedad son las muestras fáciles. El agua en ellas está mucho más disponible, no está ligada a ninguna matriz fibrosa extraña ni nada por el estilo. Así que se va a eliminar fácilmente cuando se calienta. Así que esas son las muestras para las que es fácil obtener datos de pérdida por secado. Sólo pueden tomar más tiempo. 

¿Puede decirme más sobre cómo se ajusta el ROS 1 a la presión de vapor? 

CJ: Sí. Esto es algo nuevo que hemos desarrollado. No estoy seguro de si se ha puesto en marcha todavía. Tuvimos un instrumento hace un tiempo que reduciría la presión de vapor en la cámara. Teníamos un instrumento que hacía eso, se llamaba TrueDry. Utilizaba tubos desecantes para soplar aire seco sobre la muestra, eliminando el factor de presión de vapor del equilibrio. Por desgracia, era muy complejo desde el punto de vista del hardware. Así que eliminamos ese mecanismo, pero hemos sido capaces de utilizar los aprendizajes del pasado y la IA moderna para predecir con mucha precisión lo que el TrueDry solía medir directamente.

ZC: ¿Así que es como una corrección de la presión de vapor?

CJ: Sí. Así que en el caso de una zona de humedad particularmente alta, podríamos corregir eso, o cualquier variación en el medio ambiente.

¿Cuál es la mejor manera de validar un método de humedad?

CJ: Bueno, la mejor manera de validar un método de humedad es utilizar una norma. 

Así que se pueden encontrar normas para muchas cosas, normas de humedad para cereales. Suelen ser muy caros, probablemente por eso no hay mucha gente que los utilice. Pero existen para muchos ejemplos, y a veces no existen, así que tienes que hacer tus propios estándares internos, lo que puede ser un dolor, ciertamente. 

Pero si realmente valora unos buenos datos sobre el contenido de humedad, si realmente valora unos datos precisos sobre el rendimiento, probablemente merezca la pena validar sus métodos.

¿Ha probado azúcares o edulcorantes con el ROS 1?

CJ: Creo que sí, pero no tengo esos datos de memoria.

ZC: Añadiré que estamos ampliando constantemente nuestro conjunto de datos para ROS 1. Así que si hay algo que le interese y necesita una prueba de concepto, realizaremos esas pruebas aquí en METER, o incluso puede que le pidamos que nos envíe muestras. 

Así que ya estamos haciendo esto con muchos clientes interesados en este instrumento, que no están seguros de hacer el cambio. O bien hacemos la investigación aquí y luego se la mostramos, o bien recogemos sus muestras y realizamos la prueba, y luego se la presentamos.