Les isothermes prédisent les changements du produit au fil du temps.

Les fabricants de produits alimentaires doivent savoir combien de temps il faudra avant que leur produit ne moisisse, ne devienne détrempé, ne sèche, ne rancisse , ne s'agglomère, ne cristallise et ne devienne inacceptable pour le consommateur. L'isotherme de sorption d'humidité est un outil puissant pour prédire et prolonger la durée de conservation d'un produit. Elle vous permet de :

• Déterminez les valeurs critiques d'activité de l'eau à partir desquelles des changements tels que l'agglomération, la formation de grumeaux et la perte de texture se produisent.
• Prévoir comment le produit réagira aux changements d'ingrédients et de formulation
• Estimer avec précision la durée de conservation
• Créer des modèles de mélange
• Effectuer les calculs d'emballage
• Trouver la valeur monocouche (où un produit est le plus stable)

Les isothermes : le Saint Graal de la formulation

Une isotherme de sorption d'humidité est un graphique qui montre comment l'activité de l'eau (_aw) change lorsque l'eau est adsorbée et désorbée d'un produit maintenu à température constante. Cette relation est complexe et unique pour chaque produit. L'activité de l'eau augmente presque toujours lorsque la teneur en humidité augmente, mais cette relation n'est pas linéaire. En fait, les isothermes de sorption d'humidité sont en forme de S (sigmoïdales) pour la plupart des aliments et en forme de J pour les aliments qui contiennent des matières cristallines ou une teneur élevée en matières grasses.

Méthode artisanale peu pratique

La méthode classique pour créer une isotherme consiste à placer l'échantillon dans un dessiccateur contenant une solution saline dont l'activité de l'eau est connue, jusqu'à ce que le poids de l'échantillon cesse de varier. L'échantillon est ensuite pesé afin de déterminer sa teneur en humidité. Chaque échantillon correspond à un point sur la courbe isotherme.

Comme le processus prend beaucoup de temps, les courbes étaient traditionnellement construites à partir de cinq ou six points de données à l'aide d'équations d'ajustement de courbes telles que GAB ou BET.

Une méthode plus rapide pour créer des isothermes

La création manuelle d'isothermes de sorption d'humidité est une tâche fastidieuse. Cette méthode devait être automatisée. La première méthode utilisée, et toujours utilisée par la plupart des instruments de sorption de vapeur, est appelée DVS, ou sorption dynamique de vapeur. Un échantillon est exposé à un flux d'air à humidité contrôlée tandis qu'une microbalance mesure les infimes variations de poids lorsque le produit adsorbe ou désorbe l'eau. Une fois l'équilibre atteint, l'instrument passe dynamiquement au niveau d'humidité prédéfini suivant. Les tests durent de deux jours à plusieurs semaines.

La méthode DVS fonctionne bien pour étudier la cinétique de sorption, c'est-à-dire ce qui arrive à un produit lorsqu'il est exposé à certaines humidités et à quelle vitesse il adsorbe ou désorbe l'eau. Cependant, la méthode DVS n'est pas très utile pour créer une courbe isotherme à haute résolution, car chaque étape d'équilibre ne produit qu'un seul point sur la courbe isotherme.

Les isothermes DDI révèlent ce qui n'avait jamais été vu auparavant

La méthode de l'isotherme dynamique du point de rosée (DDI) a été conçue pour résoudre ce problème. Elle crée des isothermes haute résolution qui montrent les détails des courbes d'adsorption et de désorption en prenant un instantané de l'activité de l'eau et de la teneur en humidité (toutes les 5 secondes) lorsque l'échantillon est exposé à de l'air humidifié ou desséché. Les graphiques DDI contiennent des centaines de points de données et montrent des détails qui n'étaient pas visibles auparavant, tels que les points critiques où se produisent l'agglomération, l'agglutination, la déliquescence et la perte de texture .

Trouver les valeurs critiques d'activité de l'eau

Malgré l'utilisation de doubles emballages et la mise en place de directives strictes en matière de température de stockage, un fabricant de lait en poudre séché par atomisation continuait à rencontrer des problèmes d'agglomération.

Quand la transition vitreuse devient un problème

Lorsque le lait est séché par atomisation, l'évaporation rapide laisse les sucres à l'état vitreux. Le lactose vitreux a des propriétés totalement différentes de celles du lactose cristallin. En raison de leur faible mobilité, les particules ne s'agglomèrent pas et ne forment pas d'amas lorsque la poudre est à l'état vitreux. La structure cristalline est un état d'énergie plus faible, de sorte qu'il y aura toujours des molécules en transition entre l'état vitreux et l'état cristallin. Des problèmes surviennent lorsque le taux de transition atteint un point critique.

L'activité de l'eau prédit le taux de transition

À 0,30_aw, plusieurs années peuvent être nécessaires pour que tout le lactose se cristallise. À 0,40_aw, cela peut prendre un mois. Au-delà de 0,43, la transition se produit en quelques heures. Une fois le lactose cristallisé, le lait en poudre est définitivement altéré. Il contient une quantité d'eau radicalement différente, il ne se dissout plus et son goût n'est plus le même. En substance, il est irrémédiablement détérioré.

Les isothermes DDI prédisent le point de transition vitreuse

Le point de transition vitreuse pour les poudres telles que le lait en poudre séché par atomisation peut être déterminé à l'aide d'une isotherme DDI haute résolution. Les isothermes traditionnelles s'appuient sur des modèles pour remplir l'isotherme entre les points mesurés. Les isothermes DDI mesurent des centaines de points et peuvent identifier des transitions telles que le point de transition vitreuse pour le lait en poudre séché par atomisation.

La valeur maximale sur le graphique de la dérivée seconde de l'isotherme identifie la valeur critique du changement de phase comme étant 0,43_aw.

Des tests réguliers et précis effectués sur la chaîne de production, avec de meilleures valeurs de contrôle, ont aidé le fabricant à améliorer le taux d'acceptation des expéditions.

Créer des modèles de mélange

Un fabricant de gâteaux élaborait une recette de gâteau fourré à la crème. Les ingrédients de la recette étaient le glaçage (environ 7 % d'humidité), la crème fourrée (12 %) et le gâteau (15 %). La migration de l'humidité pendant la durée de conservation avait auparavant causé des problèmes de texture, tels que des gâteaux rassis, un glaçage caoutchouteux et une crème fourrée liquéfiée qui coulait dans le gâteau.

Découvrez comment l'humidité se déplace entre les composants

Les isothermes de sorption d'humidité pour chaque ingrédient ont montré que le glaçage, l'ingrédient le plus sec, présentait l'activité hydrique la plus élevée, à 0,79. Les activités hydriques de la crème et du gâteau étaient similaires, respectivement 0,66 et 0,61.

Prévoir l'activité de l'eau dans le produit final

La transformation des isothermes en graphiques chi a permis de prédire une activité de l'eau du produit final de 0,67, une valeur sans danger pour les micro-organismes présents dans le gâteau.

Évitez les mauvaises surprises

Le pâtissier a ensuite réussi à cuire et à tester le goût du gâteau à une activité de l'eau équilibrée (0,67).

Sélectionner l'emballage

Les mélanges de boissons en poudre en portions individuelles constituent un segment de marché en pleine croissance. L'emballage représente plus de 50 % du coût des matières premières de ce produit. L'objectif principal de l'emballage est de maintenir le mélange de boisson en dessous du_{taux d'humidité} critique pendant la durée de conservation prévue du produit.

Les calculs relatifs à l'emballage commencent par une valeur critique d'activité de l'eau. La possibilité d'obtenir un point précis à partir des isothermes du point de rosée dynamique (DDI) rend ce type de calcul possible.

Cette courbe montre le point de transition vitreuse pour une formulation particulière de boisson :

L'activité critique de l'eau, c'est-à-dire le point d'inflexion exact, pour cette boisson en poudre est de 0,618 à 25 °C.

Calculer la conductance du paquet

À l'aide de calculs simplifiés (disponibles dans Fundamentals of Isotherms et sous forme d'outil logiciel), nous avons évalué quatre types d'emballages différents pour cette boisson en poudre : son emballage d'origine et trois alternatives possibles. Dans des conditions d'humidité excessive (25 °C, 75 % d'humidité), voici les résultats :

Comprendre les changements de formulation

Une entreprise spécialisée dans les aliments pour animaux domestiques a modifié la formulation de ses produits afin de fabriquer un produit sans conservateurs, contrôlé par l'activité de l'eau. Peu après le lancement du produit, elle a commencé à enregistrer des retours dus à la détérioration des produits.

Une première évaluation a montré que les prévisions de détérioration étaient basées sur des tests d'activité de l'eau réalisés à une température inhabituellement basse, soit 15 °C. Des isothermes réalisées à 15 °C, 25 °C et 40 °C ont montré que si le produit était stocké dans des conditions inappropriées (comme c'est souvent le cas pour les aliments pour animaux), il était susceptible de se détériorer.

Les isothermes ont fourni une image prédictive complète, permettant au client de résoudre le problème grâce à une nouvelle formulation.

Enquêter sur les défaillances des produits

Après 13 saisons sans problème, un producteur de noix de pécan a vu sa récolte refusée en raison de problèmes de moisissure. Une isotherme a été créée pour étudier le problème.

Afin d'éviter la prolifération microbienne, les noix de pécan doivent être séchées jusqu'à atteindre_une activité de_l'eau de 0,60_aw. Comme le montre l'isotherme, 0,60_aw correspond à 4,8 % de teneur en humidité dans les noix de pécan. L'isotherme des noix de pécan est également assez plate dans cette zone de contrôle critique, de sorte qu'une faible variation de la teneur en humidité se traduit par un changement important et potentiellement dangereux de l'activité de l'eau.

Isotherm montre que les spécifications étaient trop basses

L'isotherme complet montre que le processus utilisé par le producteur de noix de pécan n'était pas suffisant pour garantir la sécurité et la qualité de sa récolte. Le producteur de noix de pécan a mesuré la teneur en humidité par perte au séchage. Comme sa spécification de libération était de 5 % et que sa précision était de ± 0,5 %, la teneur en eau réelle de la récolte séchée pouvait varier entre 4,5 % et 5,5 %.

Tout, depuis un stockage dans des conditions d'humidité élevée jusqu'à un emballage inadéquat, aurait pu exposer les noix de pécan à des conditions humides dangereuses et entraîner leur détérioration.

En savoir plus sur la durée de conservation

Dans ce webinaire de 30 minutes, les scientifiques alimentaires Mary Galloway et Zachary Cartwright expliquent comment obtenir des réponses à vos questions sur la durée de conservation. Apprenez à :

-Résoudre les problèmes et traiter les plaintes afin de déterminer pourquoi la durée de conservation expire plus tôt que prévu.

-Prévoir l'impact des modifications apportées à la recette sur la durée de conservation

-Comparer l'effet de différentes options d'ingrédients

-Évaluez si une option d'emballage spécifique vous aidera à atteindre ou à améliorer la durée de conservation.

Études utilisant des isothermes dynamiques du point de rosée (DDI)

Allan, Matthew et Lisa J. Mauer. « Comparaison des méthodes de détermination des points de déliquescence des ingrédients monocristallins et des mélanges ». Food Chemistry 195 (2016) : 29-38. doi : 10.1016/j.foodchem.2015.05.042.

Allan, Matthew, Lynne S. Taylor et Lisa J. Mauer. « Effets des ions communs sur la diminution de la déliquescence des mélanges d'ingrédients cristallins ». Food Chemistry 195 (2016) : 2-10. doi : 10.1016/j.foodchem.2015.04.063.

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