Examen de la stabilité des poudres : Physique, chimique et microbienne | AQUALAB

Toutefois, la plupart des poudres peuvent être classées en fonction de leur structure moléculaire : amorphe, cristalline ou une combinaison des deux. Le rapport entre le cristallin et l'amorphe et la manière dont ils interagissent influencent presque toutes les caractéristiques de la poudre.

En outre, la taille des particules a un impact significatif sur les caractéristiques des poudres (et les problèmes courants qui y sont associés). Chaque fois que des particules de poudre entrent en contact les unes avec les autres, un pontage - la première étape de l'agglomération et de la formation de grumeaux - peut commencer. Plus la taille des particules est petite, plus la probabilité de formation de ponts est élevée, ce qui conduit à l'adhérence, puis à l'agglomération et à d'autres problèmes. Les poudres cristallines peuvent être particulièrement délicates car (jusqu'à un certain point) leur structure ordonnée ne permet à l'humidité d'adhérer qu'à l'extérieur de la structure.

Les recherches indiquent que le mélange de deux poudres cristallines de tailles différentes peut entraîner la déliquescence du mélange (passage d'un solide à un liquide) à des niveaux d'activité de l'eau inférieurs à ceux de l'une ou l'autre des poudres individuelles. 

Les poudres amorphes ont tendance à présenter des crevasses et des formes irrégulières, ce qui permet à l'eau de se lier plus facilement à leurs particules.

Teneur en eau, activité de l'eau et isothermes des poudres

Il existe deux mesures clés liées à l'eau : la teneur en eau et l'activité de l'eau. Ces deux mesures sont importantes à comprendre si l'on souhaite contrôler les problèmes de stabilité physique, chimique ou microbienne des poudres. 

La plupart des personnes travaillant dans l'industrie alimentaire ou pharmaceutique connaissent la teneur en eau. Pour certains, l'activité de l'eau peut être un nouveau concept. La teneur en eau mesure la quantité d' eau. L'activité de l'eau mesure l' énergie de l'eau, c'est-à-dire ce que l'eau est capable de faire. Ces deux paramètres sont mesurés de manière totalement différente.

La teneur en eau est mesurée en pourcentage de la masse totale - il s'agit essentiellement de la quantité d'eau contenue dans l'échantillon par rapport à son poids. 

Bien que la teneur en eau soit une méthode populaire, elle n'est pas particulièrement précise. Cela peut rendre difficile la détection et la résolution des problèmes. Le taux d'humidité seul ne permet pas d'obtenir une image complète, en particulier pour les poudres.

Pour vérifier l'activité de l'eau, un appareil mesure la pression de vapeur. Il peut être utile de considérer l'activité de l'eau comme l'humidité équilibrée qu'un échantillon libère.

L'activité liée à l'eau est souvent définie à tort comme la "disponibilité de l'eau". Ce n'est pas tout à fait exact. L'activité de l'eau est un principe thermodynamique - c'est l'énergie de l'eau. Il est important de le savoir, car cette énergie peut être utilisée dans des réactions chimiques, des changements de texture et d'autres réactions.

Lorsque la relation entre l'activité de l'eau et la teneur en eau est représentée graphiquement, le résultat est appelé isotherme. Entre de bonnes mains, une isotherme peut fournir un grand nombre d'informations précieuses. Ils peuvent notamment

• Révéler les niveaux d'activité de l'eau où commencent les changements de texture et de structure (isothermes DDI).
• Indiquer le point à partir duquel un produit commence à absorber plus rapidement l'humidité.
• Identifier la structure moléculaire (amorphe ou cristalline)
• Déterminer la durée ou la rapidité de changements ou de réactions spécifiques (isothermes DVS)

Facteurs clés de la stabilité physique

Pour comprendre la stabilité physique des poudres, il faut tenir compte de trois facteurs principaux : l'humidité, la température et le temps.

Humidité

L'humidité a un impact majeur sur la stabilité physique. L'eau peut être un solvant ou un réactif - elle peut même tamponner les réactions chimiques. En général, plus d'humidité signifie des réactions plus rapides, mais une isotherme peut fournir des informations spécifiques au cas par cas.

Température

Les effets de la température sont similaires à ceux de l'eau : Les changements sont plus rapides lorsque la température augmente (voir figure ci-dessus). L'augmentation de la température signifie que l'on ajoute de l'énergie au système, ce qui permet des changements physiques plus importants à des niveaux d'activité de l'eau plus faibles.

L'heure

Si l'on dispose de suffisamment de temps, tous les processus arrivent à leur terme. Certains processus peuvent se dérouler si lentement qu'ils sont imperceptibles - les vitres se déforment dans les très vieilles fenêtres en verre, par exemple - mais ils se produisent quand même, même si des facteurs tels que la température et l'humidité sont contrôlés. 

Étude de cas sur la stabilité physique : Agglomération et formation de grumeaux dans les mélanges d'épices

Nous savons que les niveaux d'activité de l'eau déterminent le mouvement de l'humidité entre les substances. Mais quelle est l'ampleur de ce mouvement, quelles équations et quels modèles peuvent être utilisés pour prédire ce mouvement et quel est le degré de précision de la prédiction ?

Le laboratoire de recherche et développement METER Food a effectué les recherches suivantes sur six mélanges d'épices différents afin d'illustrer les réponses aux questions ci-dessus.

Aperçu du processus :

1. Génération d'une isotherme pour chaque ingrédient individuel
2. Mélange des ingrédients dans des rapports de masse connus (voir tableau ci-dessous)
3. Prévision du niveau d'activité finale de l'eau pour chaque mélange à l'aide d'isothermes, d'équations mathématiques et de coefficients.
4. Mesure du niveau d'activité de l'eau de chaque mélange d'épices après équilibrage
5. Comparaison des prédictions et des mesures

Les résultats :

• La prédiction de l'amidon de maïs et du sel d'oignon était extrêmement proche de l'activité de l'eau finale mesurée.
  • Les deux ingrédients ont des particules de taille fine, ce qui signifie que le contact entre les particules est plus important et que l'équilibre est plus rapide.
• Les prévisions pour les autres mélanges d'épices étaient également très précises.
• La prédiction la moins précise du test provient du mélange de sauge, de cumin et d'origan. Cependant, elle était encore remarquablement proche, avec 0,05 de moins que le niveau d'activité de l'eau mesuré en fin de compte.

Le processus décrit dans cette étude de cas peut être utile à tout scientifique de l'alimentation, en particulier à ceux qui sont contraints de formuler rapidement de nouveaux produits. Les modèles, les outils et les équations peuvent fournir des informations sur les caractéristiques finales des mélanges d'ingrédients secs avant qu'ils ne soient mélangés. 

La constitution d'une bibliothèque d'isothermes peut prendre du temps. Mais une fois qu'elles sont créées, les formulateurs sont libres d'expérimenter des ajustements de recettes, de prédire la durée de conservation finale, les niveaux d'activité de l'eau à l'équilibre et de prendre des décisions d'emballage depuis leur bureau - sans avoir besoin de mener des études physiques.

Facteurs clés de la stabilité chimique

Les fabricants doivent savoir comment l'activité de l'eau peut affecter les taux de réaction chimique - et quelles réactions mettront fin à la durée de conservation de leur produit. Sans une bonne compréhension de la stabilité chimique, il est facile de promettre des avantages supérieurs à ceux qu'un produit peut réellement offrir.

Suivre les taux de réaction chimique peut être compliqué, mais c'est possible. C'est souvent au fabricant de décider quand les limites de la durée de conservation ont été atteintes. Pour repérer ce moment, il faut disposer des mêmes informations de prévision de la durée de conservation que celles mentionnées dans l'étude de cas ci-dessus. 

Étude de cas sur la stabilité chimique : Dégradation de la vitamine C

Comment un fabricant de compléments alimentaires peut-il déterminer les conditions de stockage idéales ? À quelle vitesse un ingrédient donné se dégrade-t-il et à quel moment le produit ne correspondra-t-il plus à l'allégation figurant sur l'étiquette ?  

La recherche décrite ci-dessous, réalisée par le laboratoire de R&D METER Food, peut aider à répondre à ces questions. L'étude a été menée sur la vitamine C (acide ascorbique), mais les principes et les techniques s'appliquent à toute substance susceptible de se dégrader ou de réagir dans le temps.

Au cours de l'étude, l'acide ascorbique a été exposé à deux niveaux d'activité de l'eau et à trois températures différentes. La dégradation a été suivie à l'aide de la spectroscopie UV-Vis et le taux de dégradation a été calculé. L'objectif était de déterminer comment la température et l'activité de l'eau affectent le taux de dégradation. 

L'équipe a d'abord déterminé les températures (30˚, 40˚ et 50˚ C) et les niveaux d'activité de l'eau (0,76_aw et 0,948_aw) à atteindre. Ils ont ensuite déterminé le moment où la durée de conservation serait considérée comme terminée - dans ce cas, lorsqu'il restait 75 % de la quantité initiale de vitamine C. Ils ont saisi les informations nécessaires dans le système MoS. Ils ont saisi les informations nécessaires dans la boîte à outils d'analyse de l'humidité et ont réalisé une étude sur la durée de conservation accélérée, qui a donné les résultats suivants :

Facteurs clés de la stabilité microbienne

L'activité de l'eau est un excellent moyen de limiter la croissance microbienne. Lorsque l'activité de l'eau est inférieure à 0,6, rien ne se développe. 

Ce fait donne à de nombreux fabricants un faux sentiment de sécurité : ils pensent que si leur produit a un faible niveau d'activité de l'eau, la contamination microbienne ne doit pas les préoccuper. Il s'agit d'une perception dangereuse qui a conduit à de nombreux rappels et à des épidémies dans des aliments tels que le beurre de cacahuète, la farine et le lait maternisé. 

L'activité de l'eau peut empêcher la croissance microbienne, mais ce n'est pas une étape fatale. Les microbes à faible activité de l'eau peuvent survivre en stase. S'ils sont exposés à un environnement où l'activité de l'eau est plus élevée - par exemple, en mélangeant de la farine à de la pâte à biscuits - ils peuvent commencer à proliférer et devenir dangereux. 

Un produit à faible activité de l'eau peut être sûr, mais il n'est pas nécessairement stérile.

Bien qu'il existe de nombreux obstacles au contrôle microbien et de nombreuses précautions à prendre, le sujet reste compliqué et difficile. De nombreuses recherches sur la stérilisation ou la pasteurisation des aliments à faible teneur en eau sont en cours. Pour l'instant, des politiques d'assainissement rigoureuses constituent le moyen le plus efficace de prévenir la contamination et de garantir la stabilité microbienne.

Autres ressources

Pour en savoir plus sur la science des poudres, regardez le webinaire gratuit à la demande ci-dessous. Zachary Cartwright et Mary Galloway y explorent plus avant l'écoulement des poudres, le mottage, la structure moléculaire et les isothermes.