Mesure de la teneur en eau des aliments et des compléments alimentaires

Comment choisir le bon ? Une fois le choix effectué, comment s'assurer de la précision et de la fiabilité des résultats ? La mesure de la teneur en eau peut être un véritable champ de mines, mais la réussite de cette opération est payante. 

Dans ce webinaire, le Dr Zachary Cartwright et Conner Jeffries, chercheur sur la teneur en eau :

• Découvrez pourquoi les mesures de la teneur en eau peuvent être si capricieuses
• Discuter des méthodes directes et indirectes et de la comparaison entre les fours, les balances d'humidité et les titrateurs.
• Présenter des recherches originales qui mettent en évidence les principaux problèmes liés à la teneur en eau des fruits secs, des comprimés et des suppléments, ainsi que du cannabis.
• Décrire les méthodes permettant de réduire les variations et d'améliorer la précision de l'analyse de la teneur en eau.
• Discuter des nouvelles méthodes de mesure rapide et précise de la teneur en eau

Transcription, éditée pour plus de fluidité et de clarté

Zachary Cartwright : Aujourd'hui, nous allons aborder des recherches sur lesquelles Conner a récemment travaillé et recueilli des données. Nous allons donc travailler sous forme d'interview, où je poserai à Conner une série de questions avant de parler d'une nouvelle technologie que METER a mise sur le marché. 

Voici ce dont nous allons parler :

1. La première chose dont nous allons parler est donc de savoir ce qu'est la teneur en eau, qui la mesure et pourquoi il est si difficile de mesurer la teneur en eau.
2. À partir de là, nous parlerons des méthodes. Je pense que nous avons répertorié les méthodes directes et indirectes, mais nous parlerons plutôt de méthodes primaires ou de référence par rapport à d'autres méthodes.
3. À partir de là, nous examinerons certaines des recherches menées par Conner, puis nous parlerons de ce que vous et votre équipe pouvez faire pour réduire les variations et améliorer votre précision.
4. Je vous parlerai ensuite d'un tout nouvel instrument, le ROS 1, qui permet de mesurer rapidement le taux d'humidité.
5. Une fois de plus, nous nous pencherons sur certaines recherches et nous verrons comment ce nouvel instrument se compare à d'autres.
6. Et à la fin, nous parlerons simplement du choix du bon instrument pour vous et votre équipe.

Pourquoi est-il si difficile d'obtenir des mesures précises de la teneur en eau ?

ZC : Pour commencer, pourquoi les mesures de la teneur en eau peuvent-elles être si capricieuses ? La première chose que je voudrais faire, c'est commencer par définir ce qu'est la teneur en eau. Conner, comment expliquerais-tu la teneur en eau à quelqu'un ?

Conner Jeffries : Oui. Je pense qu'il est important de commencer par le début. Qu'est-ce que la teneur en eau ? Il s'agit en fait de la masse d'eau par rapport à la masse de tout le reste de la substance. 

Je pense donc que cela peut être un peu déroutant, parce qu'il faut retirer l'eau pour la mesurer, et qu'il n'y a donc pas vraiment de moyen de la mesurer in situ. Il faut donc retirer l'eau, et c'est là que le bât blesse. 

En règle générale, nous chauffons l'échantillon et nous éliminons l'eau de cette manière. C'est ce qu'on appelle la perte au séchage. L'autre option consiste à dissoudre l'échantillon avec l'eau dans un solvant, mais cela est assez spécifique à certaines méthodes.

ZC : Qui mesure la teneur en eau, ou peut-être qui devrait le faire ? Pourquoi est-ce important et qui s'en occupe ?

CJ : La teneur en eau est une question de pourcentage, de rendement, de masse. Je pense donc que la plupart des gens veulent savoir quelle est la teneur en eau de leur échantillon. Mais en réalité, la teneur en eau, en particulier, devrait permettre de connaître le rendement. Je ne pense pas qu'il s'agisse d'une mesure idéale pour le contrôle de la qualité ou les vérifications rapides.

ZC : Et puis, lorsque vous mesurez la teneur en eau, quelles sont les difficultés que vous pouvez rencontrer ?

CJ : Parce qu'il dépend beaucoup du processus, nous devons retirer l'eau et nous devons généralement injecter de l'énergie dans l'échantillon. Cela peut donc poser des problèmes. On part donc du principe que l'on introduit de la chaleur ou de l'énergie et que l'on élimine l'eau. Si vous retirez d'autres éléments, d'autres composés volatils, la quantité d'eau sera surestimée. De même, si vous injectez trop de chaleur, vous commencez à décomposer votre échantillon, vous perdez des substances sous forme de gaz et vous surestimez la quantité d'humidité.

ZC : Comment savez-vous combien de temps vous devez chauffer quelque chose, ou à quelle température vous devez le régler ?

CJ : Il faut vraiment faire un peu de recherche pour connaître les meilleures méthodes pour vos échantillons particuliers. Mais en général, la méthode lente est malheureusement la meilleure. C'est la méthode la plus sûre et la plus précise.

ZC : Autre chose à propos des échantillons ? Vous avez mentionné les substances volatiles tout à l'heure, mais qu'est-ce qui fait qu'un échantillon est facile à mesurer en termes de teneur en eau, et quels sont les échantillons les plus difficiles que vous avez rencontrés ?

CJ : Les choses qui sont difficiles, eh bien, je vais dire d'emblée le cannabis, parce que j'ai beaucoup travaillé sur le cannabis ces derniers temps. 

Mais les fruits secs sont aussi particulièrement délicats - ce sont des produits denses, qui contiennent beaucoup de sucre et qui sont difficiles à échantillonner. L'échantillonnage joue un rôle important dans l'extraction de l'humidité. 

Ce sont donc les éléments que je considère comme des échantillons difficiles. Les échantillons faciles sont ceux dont la teneur en eau est généralement élevée et qui peuvent facilement s'évaporer.

ZC : Le dernier point que vous avez soulevé est le suivant : est-il vraiment nécessaire de mesurer la teneur en eau ? Je pense que cela nous ramène à votre point de vue initial, la teneur en eau est plus importante pour le rendement. Mais existe-t-il une autre mesure, ou comment peut-on examiner l'eau d'une autre manière ?

CJ : Pour le rendement, utilisez la teneur en eau. Il n'y a pas d'autre moyen de connaître la masse d'eau contenue dans l'échantillon. Mais si vous voulez savoir comment l'eau est retenue dans votre échantillon, l'activité de l'eau est une bien meilleure mesure. En effet, l'activité de l'eau combine essentiellement la teneur en eau et la structure de l'échantillon. Elle ne vous indique pas le pourcentage de masse d'eau dans votre échantillon, mais elle vous indique comment cette eau est disponible dans votre échantillon.

ZC : Donc, si l'on se préoccupe du rendement, on peut utiliser la teneur en eau, mais si l'on s'intéresse à la sécurité et à la qualité, c'est à ce moment-là qu'il faut commencer à utiliser des mesures de l'activité de l'eau ?

CJ : L'activité aquatique est bien meilleure pour cela.

Méthodes de mesure de la teneur en eau

ZC : Très bien. À partir de là, examinons quelques-unes des méthodes utilisées pour mesurer le taux d'humidité. Il existe de nombreuses méthodes différentes, mais nous allons nous concentrer sur les trois principales. La première méthode est celle des fours, ou fours à vide. Qu'est-ce que cette méthode ? Comment fonctionne-t-elle ?

CJ : C'est la méthode originale qui a fait ses preuves. Si l'on retourne en arrière et que l'on consulte le site de l'AOAC, on trouve de nombreuses méthodes de four, datant des années 20 et 30. Ces méthodes n'ont pas changé depuis 100 ans. Vous placez un échantillon dans une source de chaleur très stable, qui le chauffe. Vous savez quelle quantité de chaleur vous lui avez apportée et vous vérifiez simplement la masse pour voir si elle a cessé de changer. Ils sont donc très fiables. La plupart des laboratoires disposent d'un four, et oui, il est stable.

ZC : La prochaine méthode que nous avons ici, je sais que c'est une méthode que vous aimez, le titrage de Karl Fischer. Pourquoi aimez-vous cette méthode, et peut-être pourquoi d'autres ne l'aiment-ils pas ?

CJ : Oui. J'aime Karl Fischer parce que je suis chimiste. J'ai donc une formation en chimie, et c'est parfois amusant. 

Cela dit, je vois beaucoup de gens utiliser les titrateurs Karl Fischer de la mauvaise manière. Je pense qu'ils sont attirés par le fait qu'ils peuvent être très précis et exacts, mais il y a tout un pipeline de chimie qui est impliqué dans leur utilisation. 

Ils ont été développés pour mesurer de petites quantités d'eau dans les carburants et autres produits pétroliers. C'est donc une très bonne méthode. En fait, peu importe ce que contient l'échantillon, car il est chimiquement sélectif pour l'eau. 

ZC : Oui. C'est à ce moment-là que l'on veut vraiment mettre en évidence les parties par million.

CJ : Oui. Ce n'est vraiment pas idéal pour les grandes quantités d'eau. Les échantillons à forte teneur en eau ne sont pas idéaux ici. Il faut vraiment que les échantillons soient très petits s'ils contiennent beaucoup d'eau. C'est donc mieux pour les petites quantités d'eau.

ZC : Le troisième est l'équilibre de l'humidité. J'en vois beaucoup, surtout dans l'industrie alimentaire. Qu'est-ce qu'un bilan hydrique et comment se situe-t-il par rapport aux deux autres ?

CJ : Avec un four, vous devez effectuer les mesures de masse vous-même, vous devez avoir une balance analytique. L'idée d'une balance d'humidité est donc de combiner une source de chaleur et une balance. C'est l'idée. Dans la pratique, mon expérience n'a pas été idéale, mais ils peuvent être très rapides.

ZC : Nous examinerons certaines données plus tard dans cette présentation pour voir pourquoi elles ne sont pas vraiment idéales. Parmi ces trois méthodes, quelles sont celles qui sont référencées et que vous voyez utilisées dans l'industrie du cannabis, dans l'industrie alimentaire ou dans l'industrie pharmaceutique ?

CJ : Il y aura toujours une méthode de référence. Je pense que de nombreux laboratoires pharmaceutiques utilisent peut-être Karl Fischer. Je crois que je l'ai vu dans certains laboratoires de cannabis. Je sais que j'ai utilisé Karl Fischer pour tester le cannabis. Mais je ne pense pas que les balances soient connues comme des méthodes de référence.

ZC : Bien sûr. À partir de là, examinons ces appareils un peu plus en détail et voyons les avantages et les inconvénients de chacun d'entre eux. Commençons par le four, en haut à gauche. Quels sont les avantages du four ? Qu'est-ce qui vous plaît dans cette méthode ?

CJ : Oui. Encore une fois, ils sont très stables, vous pouvez y mettre beaucoup d'échantillons, donc vous pouvez faire de grands lots. Le principal problème est qu'ils ne sont pas très rapides. Il faut les chauffer. Et puis, bien sûr, beaucoup de gens ont des fours, alors on peut peut-être obtenir un taux d'humidité rapide de cette façon. Si vous n'avez pas de balance analytique, l'achat d'un four et d'une balance analytique peut s'avérer coûteux.

ZC : Et puis Karl Fischer, quels sont les avantages et les inconvénients ?

CJ : Encore une fois, très précis, il est compatible avec les substances volatiles. Mais en même temps, il faut que les échantillons soient solubles dans les solvants organiques. Il y a des moyens de contourner ce problème, mais il faudra toujours un pipeline chimique. Si vous n'avez pas de bonnes capacités de traitement chimique, cela posera un problème.

ZC : Ce n'est donc peut-être pas le meilleur appareil pour une startup ou une nouvelle entreprise.

CJ : Oui. En outre, ils ont tendance à être assez chers. Si vous n'avez pas de chimiste pour s'en occuper, cela peut être un peu décourageant, je pense.

ZC : Et le dernier, l'équilibre de l'humidité, les avantages et les inconvénients de ces appareils.

CJ : Oui. Les balances d'humidité sont donc rapides, elles combinent le séchage et le pesage. Mais d'après mon expérience, il y a toute une gamme de qualité dans les balances d'humidité. Vous pouvez payer plusieurs milliers de dollars pour une balance d'humidité, ce qui semble être une bonne affaire, car les balances peuvent être chères, tout comme les fours. Mais j'ai constaté que les performances de ces appareils varient considérablement. 

D'autre part, comme vous ne connaissez pas la température de votre échantillon, il fait de son mieux pour l'estimer. C'est pourquoi il peut provoquer une décomposition, du moins d'après mon expérience, en chauffant trop vos échantillons.

ZC : Nous allons également examiner un exemple de cette situation.

CJ : Oui.

ZC : Il y a quelques autres méthodes que nous voulions juste mentionner. Ces trois méthodes ne sont pas les seules, mais il y en a deux ou trois autres que Conner a étudiées. Nous allons donc en parler brièvement. La première est la méthode des micro-ondes. Qu'est-ce que c'est et comment cela fonctionne-t-il ?

CJ : Oui. Son fonctionnement est très similaire à celui d'une balance d'humidité. L'idée est qu'au lieu d'utiliser une ampoule halogène ou une source de chaleur infrarouge, on utilise une source de micro-ondes. Il fonctionne très bien pour les échantillons humides, ceux qui contiennent beaucoup d'eau. Mon expérience avec ces appareils est assez similaire à celle des balances d'humidité, où ils ont tendance à décomposer les choses et à causer des problèmes.

ZC : La prochaine étape est la distillation.

CJ : D'accord. C'est un peu ésotérique. En tant que chimiste, je me dis qu'il suffit de faire une distillation. Mais il s'agit d'une méthode de référence. L'AOAC a donc beaucoup à dire sur la nécessité de distiller votre échantillon ou de faire une distillation avec votre échantillon. Cela peut représenter beaucoup de travail. Mais pour un produit contenant beaucoup de substances volatiles ou d'autres composés contradictoires, je reviendrai peut-être à la distillation.

ZC : Et le dernier que nous avons ici utilise simplement des chambres de dessiccation, un peu la même chose. C'est la même chose.

CJ : C'est vrai. Oui, c'est vrai. L'idée est donc d'avoir une chambre de séchage, de ne pas introduire de chaleur et d'utiliser un dessiccateur ou quelque chose de similaire pour piéger l'eau. Cela prend beaucoup de temps, n'est-ce pas ?

ZC : Oui.

CJ : Peut-être une semaine ou deux. C'est peut-être une bonne référence, mais ce n'est pas quelque chose que vous ferez régulièrement.

 

Comparaison des différentes méthodes de mesure de la teneur en eau

ZC : Bien sûr. À partir de là, examinons quelques-unes des recherches que vous avez menées à bien. Nous allons donc nous pencher sur différents produits. 

Nous étudions la mangue séchée, et je voudrais juste souligner que beaucoup de ces graphiques étudient la différence par rapport à la méthode du four de référence. 

Vous pouvez peut-être nous expliquer pourquoi vous avez établi ces graphiques de cette façon, ainsi que ce que nous observons ici avec les différents équilibres d'humidité. S'agit-il du même bilan ? S'agit-il de répliques ? S'agit-il d'instruments différents ? 

CJ : Pour la plupart des données que nous allons examiner, il s'agit d'une différence de teneur en eau par rapport à une méthode d'étuve de référence que j'ai trouvée pour ces échantillons particuliers. Il s'agit de trois balances d'humidité différentes que j'ai testées. Sur cette diapositive, il y a également un analyseur d'humidité. 

Vous pouvez voir que les balances d'humidité ont des difficultés avec un échantillon de fruit dense, comme la mangue séchée ici. Ils ne sont pas en mesure d'éliminer toute l'eau contenue dans cet échantillon.

À l'inverse, l'analyseur de micro-ondes élimine toute l'eau, mais comme le produit est sec et qu'il contient beaucoup de sucres, il commence à le brûler, ce qui entraîne une surestimation. 

Dans ce cas, vous surestimez le taux d'humidité de 4 %, mais en réalité, cela représente une différence de plus de 40 % par rapport à votre échantillon. Il s'agit donc d'une marge importante.

ZC : Est-ce que vous voyez souvent ces échantillons brûler ? Pourquoi cela se produit-il dans certains de ces instruments ?

CJ : C'est tout simplement parce qu'on y met trop d'énergie. Les micro-ondes et les ampoules halogènes n'ont pas de température fixe. Vous injectez donc une grande quantité d'énergie dans votre échantillon, ce qui fonctionne très bien pour les échantillons humides et les choses que vous voulez sécher rapidement. Mais dès que l'humidité initiale est éliminée, les échantillons risquent de brûler.

ZC : Je sais que nous avons un autre échantillon de fruits secs, des myrtilles séchées. Les résultats sont très similaires, les équilibres d'humidité posent les mêmes problèmes. C'est vrai ?

CJ : Oui. Les balances d'humidité n'ont pas brûlé ces échantillons particuliers, mais je n'ai pas obtenu de teneur en humidité par micro-ondes pour ces échantillons parce qu'ils ont brûlé, alors j'ai arrêté. Les balances d'humidité ont donc encore une fois sous-estimé, elles ne sont pas en mesure d'extraire toute l'humidité de ces échantillons denses.

ZC : Voyons maintenant d'autres types de produits. Nous avons ici une poudre de protéines et de légumes verts. Que se passe-t-il avec ce type de produit ?

CJ : Il s'agit d'un échantillon particulièrement sec, dont le taux d'humidité est inférieur à 5 %. Ils sont surestimés parce qu'ils commencent à se décomposer. Comme nous l'avons vu avec la mangue séchée, ces échantillons secs et poudreux sont facilement brûlés par toutes les radiations infrarouges qui leur sont envoyées.

ZC : Il en va de même pour la poudre de protéines de lactosérum. Il semble donc que la même chose se produise ?

CJ : Oui. Il y a surestimation parce qu'il y a décomposition de l'échantillon.

ZC : Je crois que nous en avons encore un pour le cannabis. Celui-ci est configuré un peu différemment. Il s'agit de la teneur en eau totale, calculée à l'aide de plusieurs méthodes différentes. Pouvez-vous nous présenter ce graphique ?

CJ : Oui. Il n'y a donc pas de consensus sur la meilleure méthode pour déterminer le taux d'humidité du cannabis. Je fais beaucoup de recherches en ce moment pour essayer d'aller au fond des choses. 

Mais nous pouvons voir que certaines méthodes de référence, Karl Fischer, la chambre à dessiccation, correspondent assez bien. Mais dès que l'on passe à d'autres méthodes, où l'on utilise beaucoup de chaleur. 

Nous savons que le cannabis contient beaucoup de composés volatils. On peut donc s'attendre à ce que l'application d'une forte chaleur à un échantillon, par exemple dans une étuve à vide, entraîne une surestimation de la quantité d'humidité. C'est ce que l'on observe dans la méthode de l'étuve à vide ou dans l'équilibre de l'humidité à une température plus élevée ou à l'aide d'une étuve. Cette méthode de l'American Herbal Pharmacopeia utilise un four à 105 degrés.

ZC : Je viens de publier un court article expliquant la nécessité de normaliser la méthode de mesure du taux d'humidité utilisée dans l'industrie du cannabis. En effet, si vous produisez du cannabis, il se peut que vous envoyiez votre produit à un certain laboratoire parce que vous obtenez des chiffres qui vous plaisent, parce qu'il utilise un type de méthode spécifique, alors que votre produit pourrait sembler différent de ce qu'il est réellement ou différent de ce qu'il serait si vous l'envoyiez à un autre laboratoire.

CJ : Oui. Je pense que toute la teneur en THC est liée à des mesures de poids sec, et que ces chiffres affectent les calculs de puissance. Je pense que le California Cannabis Control Board a compris qu'il s'agissait d'un problème et qu'il devait aller au fond des choses.

Comment améliorer vos mesures de la teneur en eau

ZC : A partir de là, parlons de quelques méthodes que vous pourriez utiliser, ou si vous nous écoutez, de certaines choses que votre équipe pourrait faire pour réduire les variations et améliorer votre précision. Qu'est-ce que les équipes pourraient faire différemment, Conner ?

CJ : Oui. La première chose que je dirais, c'est : avez-vous vraiment besoin de la teneur en eau ? Avez-vous vraiment besoin de ces chiffres de rendement ? Si vous ne faites que des vérifications rapides, l'activité de l'eau est peut-être une meilleure mesure pour vous.

ZC : La deuxième chose que vous mentionnez ici est la validation de la méthode et les essais d'aptitude. Qu'entendez-vous par là ?

CJ : D'accord. Alors, testez-vous, avec des normes, vos balances d'humidité ? Testez-vous un four ? Vérifiez-vous que vos méthodes sont réellement valables ? Je pense que c'est quelque chose que je passe beaucoup de temps à faire.

ZC : Bien sûr.

CJ : Nous vérifions constamment tous nos instruments.

ZC : Mais je suis toujours surpris, lorsque je parle aux gens du secteur, de voir combien de personnes ne franchissent pas cette étape, ou ne le font pas très souvent.

CJ : Oui. 

ZC : Le point suivant concerne les nombreuses répliques. Bien sûr, pour n'importe quoi, plus il y a de répliques, mieux c'est. Mais combien de répliques sont suffisantes ? Ou est-ce que plus est toujours mieux ?

CJ : Cela dépend. Je dirais que plus il y en a, mieux c'est, mais jusqu'à un certain point. Vous pouvez faire des analyses statistiques, si vous le souhaitez. Mais cela est lié à la validation de la méthode et aux essais d'aptitude : il faut pouvoir dire de manière fiable qu'il s'agit de la teneur en eau de l'échantillon, ce que l'on fait en prélevant de nombreux sous-échantillons.

ZC : La prochaine recommandation est de normaliser votre méthode et de vous tourner vers les organismes de réglementation. Qu'il s'agisse de l'AOAC ou des autres organismes que nous avons énumérés, il faut s'assurer que l'on utilise la bonne méthode pour son produit.

CJ : Oui. 

ZC : Et le dernier que nous avons ici consiste à utiliser un modèle d'humidité à partir d'une isotherme. J'ai décidé de le mettre ici. 

C'est quelque chose que nous faisons beaucoup chez METER, en déterminant la teneur en eau sur la base d'une mesure de l'activité de l'eau et de la relation entre ces deux mesures, appelée isotherme de sorption de l'humidité. Nous pouvons donc créer un modèle de cette manière et obtenir une mesure de la teneur en eau d'une très grande précision.

CJ : Nous le faisons souvent. Nous connaissons la relation entre la teneur en eau et l'activité de l'eau. On peut obtenir la teneur en eau à partir de l'activité de l'eau, mais pas l'inverse.

Présentation du nouvel analyseur de teneur en eau ROS 1

ZC : Parlons maintenant d'un tout nouvel instrument que nous avons mis sur le marché chez METER, qui va aider votre équipe à mesurer la teneur en eau très rapidement et avec précision. 

Cet instrument s'appelle donc le ROS 1. Je l'ai emprunté à notre marketing. Ils disent : "Pas plus chaud, juste plus intelligent." 

J'aime bien cela, car comme nous l'avons vu pour certains de ces autres instruments, ils ont essayé d'obtenir des mesures plus rapides en chauffant les échantillons très rapidement. Ces balances d'humidité utilisent des ampoules halogènes, ce qui pose des problèmes. Comme l'a montré Conner, les échantillons peuvent brûler, ce qui peut entraîner une sous-estimation ou une surestimation de la teneur en eau de ces échantillons. 

Je voudrais juste prendre un moment pour parler de certaines des caractéristiques de ce nouvel instrument, puis nous reviendrons sur les données que Conner a collectées et nous comparerons cet instrument à ce que nous avons déjà examiné. 

Tout d'abord, cet instrument est conforme aux normes AOAC, ASTM et ISO. Ainsi, si vous devez indiquer une durée et une température spécifiques, vous pouvez le faire avec le ROS 1.

Ici, il n'y a pas de développement de méthode. Il s'agit donc d'un instrument indépendant de l'échantillon. Vous pouvez y placer n'importe quel échantillon et il sera capable de mesurer la teneur en eau. Ensuite, il automatise les tâches fastidieuses. Vous n'avez donc pas besoin de noter quoi que ce soit, l'appareil va automatiquement représenter graphiquement l'heure, la température et la variation de poids de votre produit. Il s'agit d'un test rapide et d'un rendement élevé.

Comme vous pouvez le voir sur l'image, vous pouvez introduire neuf échantillons à la fois et, en 40 minutes, vous obtiendrez les résultats pour ces neuf échantillons. Il faut donc environ quatre minutes par échantillon. C'est très simple à utiliser. Cela est dû à l'application de bureau qui accompagne ROS 1 et qui s'appelle Bridge. Elle facilite grandement le lancement d'un test, la visualisation des données collectées et l'exportation de ces données si nécessaire.

Les résultats seront très précis. Cela est dû au contrôle de la température dans cette unité, ainsi qu'au contrôle de la pression de vapeur et à l'échelle qui se trouve dans le ROS 1. 

Les résultats sont très reproductibles. Cela est dû au fait que l'on a beaucoup de contrôle sur les éléments précédents que je viens de mentionner. 

La détection automatique de la sécheresse est un aspect très intéressant de cet instrument. Ainsi, lorsque l'évaporation commence à ralentir pour l'échantillon, l'instrument peut le détecter et commencer à prendre davantage de mesures, afin d'arrêter le test lorsque l'échantillon est sec. 

J'ai pensé que vous pourriez également nous parler, Conner, de la façon dont cela a contribué à améliorer votre flux de travail pour l'utiliser dans le laboratoire.

CJ : Oui, bien sûr. Je pense que l'une des choses qui me frappe le plus, c'est de ne pas avoir à utiliser de petits boutons bizarres sur un tout petit instrument. Je pense que pendant un certain temps, c'était la façon la plus répandue de construire des instruments, de faire en sorte que tout soit autonome. Mais le fait de revenir à un ordinateur de bureau simplifie vraiment l'aspect des données. 

De plus, l'instrument lui-même est tout simplement... un jeu d'enfant à utiliser.

Comparaison du ROS 1 avec d'autres méthodes de détermination de la teneur en eau

ZC : Voyons maintenant certains des éléments que vous avez recueillis. Si l'on revient à la mangue séchée, on voit ROS 1 à l'extrême droite de l'écran. Qu'est-ce que cela nous montre ?

CJ : C'est exact. Nous constatons que le ROS 1 est vraiment capable de se rapprocher de la méthode de référence pour les fruits secs, alors que ces balances d'humidité ont du mal à extraire toute l'humidité. Le ROS 1 étant essentiellement une méthode de référence, il est très cohérent avec le four.

ZC : Et puis, regardons, encore une fois, les myrtilles sèches. 

CJ : Très similaire. 

ZC : Donc très proche de la méthode du four de référence. 

Examinons la poudre de protéines et de légumes verts. Là encore, c'est très proche.

CJ : Oui. J'ai l'impression que nous sommes négatifs sur les balances d'humidité, simplement parce qu'elles ont vraiment du mal avec beaucoup d'échantillons. Mais il est juste de dire qu'ils ne fonctionnent pas très bien avec ces échantillons.

ZC : Nous y revoilà. Il est présenté d'une manière légèrement différente. Pouvez-vous expliquer pourquoi vous le présentez de cette façon ?

CJ : Les diapositives précédentes montraient une différence de teneur en eau réelle. Il s'agit de la différence de teneur en eau en pourcentage par rapport à la référence. Comme ces teneurs en eau sont faibles pour cet échantillon particulier, nous pouvons voir qu'un petit changement se traduit par une grande différence en pourcentage. Même si la balance d'humidité aurait pu avoir une différence d'environ 1 %, dans l'absolu, il s'agit d'une différence de 15 % de la teneur en eau par rapport à la méthode de référence. 

Je voudrais juste souligner que nous visons une précision d'environ 2 %. Cette différence d'environ 2 % correspond donc à l'incertitude de la méthode de référence et de ROS 1.

ZC : Ensuite, nous avons la poudre de protéines.

CJ : Encore une fois, oui, c'est la même chose. Il s'agit de la différence absolue, 0,1 %. Les bilans d'humidité surestiment considérablement la différence en pourcentage : environ 2 % pour le ROS 1 et de 4 à 15 % pour les bilans d'humidité.

ZC : Ces 2 % pour le ROS 1 se situent, une fois de plus, dans la fourchette prévue qui était l'objectif ?

CJ : D'accord. Je pense que ce n'est pas cette diapositive, mais il y en a une autre après celle-ci. Nous allons voir ce qu'il en est de la précision. 

ZC : J'aime beaucoup cette diapositive. Ici, nous examinons une norme d'humidité. Est-ce exact ? Pourquoi cette diapositive est-elle importante ?

CJ : Il s'agit du tartrate de sodium, qui est un étalon d'humidité assez courant. Cela nous ramène à la validation de la méthode. 

J'ai été choqué par la médiocrité des résultats de ces bilans d'humidité. J'ai essayé de les vérifier à l'aide de cette norme typique de teneur en humidité, et elle a vraiment surestimé la quantité d'humidité. Je ne sais toujours pas quelle est la bonne norme de teneur en eau pour certains de ces instruments. 

Je sais que certaines entreprises établissent leurs propres normes en matière de teneur en eau, mais certaines d'entre elles peuvent être très coûteuses.

ZC : C'est vrai. Une norme d'humidité, par exemple, devrait être la même pour toutes ces différentes méthodes, mais comme vous l'avez dit, les soldes ont vraiment du mal à se mettre en place.

CJ : Oui. La teneur en eau réelle de cette norme particulière est donc de 15,6 %, et elle a été considérablement surestimée.

ZC : Mais le ROS 1 est ici assez proche de 15,4 ?

CJ : Oui. C'est tout à fait dans les limites de l'incertitude attendue.

ZC : Très bien. Passons à la diapositive à laquelle vous pensiez. Que montre cette diapositive ?

CJ : Il s'agit de l'écart-type relatif en pourcentage, c'est-à-dire l'écart-type exprimé en pourcentage de la moyenne. Nous pouvons voir que le four de référence et le ROS 1 sont exactement là où nous voudrions qu'ils soient, entre 1 et 2 %. On ne peut pas vraiment faire plus petit que cela. 

Les balances d'humidité, même si elles étaient exactes, ne sont pas très précises, ce qui, d'après mon expérience, est un double inconvénient.

ZC : C'est l'une des questions que j'aime le plus poser à nos clients de l'industrie alimentaire - s'ils connaissent la précision de leur méthode. La plupart du temps, soit ils ne le savent pas, soit, une fois qu'ils ont fait des recherches, je pense qu'ils sont choqués par les chiffres qu'ils voient.

CJ : Oui. Vous devriez pouvoir obtenir un écart-type relatif de 2 % ou moins.

Comment choisir la méthode de mesure de la teneur en eau qui vous convient ?

ZC : Très bien. Pour finir, parlons du choix du bon instrument pour vous et votre équipe. Quel est l'instrument le plus approprié ? Il y a beaucoup de choses auxquelles on peut penser. 

Tout d'abord, tous les analyseurs d'humidité ne sont pas identiques. Nous avons passé en revue un grand nombre de méthodes différentes aujourd'hui. Voulez-vous ajouter quelque chose ?

CJ : Oui. Si vous vous contentez de faire des vérifications ponctuelles avec une balance d'humidité, demandez-vous si vous avez besoin de la teneur en eau. Et avez-vous besoin d'utiliser une balance d'humidité ? Pourriez-vous plutôt utiliser l'activité de l'eau pour cette mesure ?

ZC : Bien sûr, parce que l'activité de l'eau est quelque chose que nous pouvons mesurer en 60 secondes à peine. Vous avez donc raison, si vous faites un contrôle ponctuel, réfléchissez à ce dont vous avez vraiment besoin. 

Le point suivant est qu'il peut être très décourageant de réduire ses options. Il y a toutes ces options différentes, toutes ces informations différentes. Que peut-on faire pour réduire ces options ?

CJ : C'est vrai. C'est délicat. C'est du cas par cas. J'ai donc beaucoup de suggestions, mais il faudrait que je m'assoie et que je discute avec vous, parce que vous avez peut-être du mal à extraire l'humidité de votre échantillon, peut-être que vous brûlez vos échantillons, peut-être autre chose. Je pense donc que nous pouvons avoir ces conversations.

ZC : Oui. Je pense que ce webinaire est un bon point de départ, et j'espère qu'il vous aide déjà à réduire vos options et à voir ce qui existe, et à comprendre peut-être quels sont les problèmes avec lesquels vous vous débattez actuellement, et ce qu'il y a d'autre. 

L'autre possibilité qui s'offre à nous est que de nombreux instruments prétendent être polyvalents. Qu'entendez-vous par là ?

CJ : On ne peut pas mettre un tas de grains dans un titrateur Karl Fischer. Cela ne fonctionnera pas. De même, vous aurez du mal à mettre certains échantillons dans un four à micro-ondes ou dans une balance d'humidité. Il faut donc se méfier des affirmations du type "tout usage".

ZC : Je pense que cela souligne à quel point le ROS 1 peut être utile, parce qu'il est vraiment indépendant de l'échantillon. On peut y mettre à peu près n'importe quel échantillon, et l'utilisation de l'algorithme et de la méthode que j'ai mentionnée plus tôt concernant le suivi du taux d'évaporation nous permet de nous assurer que nous obtenons la bonne mesure. 

Le dernier thème abordé est celui de la qualité par rapport à la quantité. Qu'entendez-vous par là ?

CJ : Cela nous ramène à la question des mesures : avez-vous besoin de la teneur en eau ? Cette teneur en eau rapide que vous obtenez est-elle fiable ? Et est-ce qu'elle vous aide réellement à obtenir un meilleur rendement ?

ZC : Comme l'a dit Conner, pour beaucoup de produits que vous mesurez ou de choses sur lesquelles vous travaillez, il faut s'asseoir et parler avec nous, et s'assurer que vous obtenez le bon instrument. 

Voici donc nos coordonnées. Vous pouvez également contacter notre service commercial, dont vous trouverez l'adresse électronique et le numéro de téléphone. 

Nous serions ravis de discuter avec vous. Si quelque chose a attiré votre attention dans ce webinaire, nous serions heureux d'en parler avec vous et de mieux comprendre vos produits.

SÉANCE DE QUESTIONS

Pourquoi la teneur en eau ne serait-elle pas une bonne mesure pour le contrôle de la qualité ?

ZC : L'activité de l'eau est une mesure très précise et très exacte. Il s'agit d'une mesure pour laquelle nous disposons de normes et qui nous permet d'identifier et de comprendre l'eau contenue dans votre produit. 

Ainsi, si vous êtes préoccupé par les vitesses de réaction, ou si vous êtes préoccupé par un type de transition physique, comme le mottage et l'agglutination, ou la croissance microbienne, cela vous permet de comprendre où se trouve votre produit, et d'éviter ces problèmes. Il faut comprendre un peu mieux votre produit et peut-être utiliser une isotherme, comme je l'ai mentionné plus tôt, mais je pense que cela vous aide vraiment à déterminer où vous en êtes avec votre produit. 

La teneur en eau, quant à elle, présente toujours une grande variabilité et est plus difficile à comprendre. Donc, comme l'a mentionné Conner, la teneur en eau est vraiment bonne pour le rendement. Avez-vous quelque chose à ajouter, Conner ?

CJ : Oui, je pense que cela résume assez bien la situation. Je pense que beaucoup de gens sont familiarisés avec la teneur en eau en tant que concept, ce qui en fait la mesure de facto - "Combien d'eau y a-t-il dans la mesure de mon échantillon ? - mais il faut vraiment tenir compte de l'activité de l'eau dans certains scénarios.

Vous avez mentionné l'"instabilité" associée à la méthode Karl Fischer. Pourriez-vous nous en dire plus à ce sujet ? 

CJ : Oui. Il est impossible de sceller complètement le titrateur Karl Fischer, il faut donc constamment l'étalonner. Chaque fois que vous prenez une mesure, vous devez l'étalonner. C'est donc une lutte constante pour que l'instrument soit stable, parce qu'il est toujours à la dérive, et que l'eau entre toujours en contact avec lui. Cela peut être lent, mais c'est quelque chose qu'il faut toujours prendre en compte.

Quelles sont les marques des balances d'humidité que vous avez utilisées pour vos tests ?

CJ : Je pense qu'il y avait un Ohaus, un Mettler Toledo et... c'était un Torbal ou un Veritas. L'un de ces deux-là. Je ne me souviens plus.

ZC : Je pense que nous avons simplement essayé de choisir les meilleurs que nous voyons utilisés par les gens.

Je m'interroge sur la détection de l'auto-séchage du ROS 1. Pourriez-vous m'en dire un peu plus ?

ZC : Oui. J'en ai brièvement parlé, mais la détection automatique de la sécheresse fonctionne grâce à un algorithme en arrière-plan. En gros, nous pouvons détecter le taux d'évaporation. 

Nous séchons donc cet échantillon pendant environ quatre minutes et, vers la fin de ce test, l'instrument peut déterminer la vitesse d'évaporation de l'eau. Lorsque l'évaporation ralentit, l'instrument le détecte. 

Pour s'assurer qu'il s'arrête au bon moment, il commence à prendre d'autres mesures à la fin du test, de manière à pouvoir l'arrêter lorsque l'échantillon est sec.

C'est ce qui rend notre instrument vraiment unique, et c'est ce qui élimine la nécessité de développer n'importe quel type de méthode, car elle est déjà intégrée et peut détecter le ralentissement de l'évaporation pour arrêter le test correctement. 

Qu'avez-vous vu, Conner ? Je sais que nous avons examiné beaucoup d'échantillons problématiques, comme les fruits secs et les protéines en poudre. Avez-vous vu un type de brûlure ou quelque chose d'inquiétant sur le ROS 1 ?

CJ : Non. Évidemment, si vous augmentez la température jusqu'à un niveau absurde pour votre échantillon, vous risquez de brûler. Mais nous n'avons pas mentionné le fait que l'échantillon ne peut pas être absolument sec. Il n'existe pas d'échantillon sec à 100 %, il n'est sec que dans la mesure où l'environnement le permet. C'est là que l'algorithme de ROS 1 fait un très bon travail en disant qu'il s'agit d'une mesure très précise de l'équilibre que nous avons atteint. Je pense donc que nous avons fait un bon travail de modélisation de cette stabilité particulière qui nous permet de dire, d'accord, c'est sec, c'est un équilibre stable.

Comment toutes ces informations s'appliquent-elles aux échantillons à forte teneur en eau comme les jus, ou même l'eau elle-même ?

ZC : Nous n'avions pas d'échantillons de ce type dans cette présentation. Mais dans le cadre de vos recherches, avez-vous également examiné ce type d'échantillons ?

CJ : Oui. Je dirais que les échantillons à forte teneur en eau sont les plus faciles à prélever. L'eau qu'ils contiennent est beaucoup plus disponible, elle n'est pas liée à une matrice fibreuse bizarre ou à quoi que ce soit d'autre. Elle va donc s'extraire facilement lorsque vous la chauffez. Ce sont donc les échantillons pour lesquels il est facile d'obtenir des données sur la perte au séchage. Ils peuvent simplement prendre plus de temps. 

Pouvez-vous m'en dire plus sur la façon dont le ROS 1 s'ajuste à la pression de vapeur ? 

CJ : Oui. C'est une nouveauté que nous avons développée. Je ne sais pas s'il a déjà été déployé. Il y a quelque temps, nous avions un instrument qui réduisait la pression de la vapeur dans la chambre. Il s'agissait du TrueDry. Il utilisait des tubes déshydratants pour souffler de l'air sec sur l'échantillon, éliminant ainsi le facteur de pression de vapeur de l'équilibre. Malheureusement, il était très complexe du point de vue matériel. Nous avons donc supprimé ce mécanisme, mais nous avons pu utiliser les enseignements du passé et l'intelligence artificielle moderne pour prédire très précisément ce que le TrueDry mesurait directement.

ZC : Il s'agit donc d'une correction de la pression de vapeur ?

CJ : Oui. Ainsi, dans le cas d'une région où l'humidité est particulièrement élevée, nous pourrions corriger cela, ou toute variation de l'environnement.

Quelle est la meilleure façon de valider une méthode de mesure de l'humidité ?

CJ : La meilleure façon de valider une méthode de mesure de l'humidité est d'utiliser une norme. 

On peut donc trouver des normes pour beaucoup de choses, des normes d'humidité pour les céréales. Ils ont tendance à être très chers, ce qui explique probablement pourquoi peu de gens les utilisent. Mais elles existent pour de nombreux exemples, et parfois elles n'existent pas, de sorte que vous devez créer vos propres normes internes, ce qui peut être pénible, bien sûr. 

Mais si vous tenez vraiment à avoir de bonnes données sur la teneur en eau, si vous tenez vraiment à avoir des données précises sur le rendement, il vaut probablement la peine de valider vos méthodes.

Avez-vous testé les sucres ou les édulcorants avec le ROS 1 ?

CJ : Je crois que c'est le cas, mais je n'ai pas ces données en tête.

ZC : J'ajouterai que nous enrichissons constamment notre ensemble de données pour ROS 1. Donc, si quelque chose vous intéresse et que vous avez besoin d'une preuve de concept, nous effectuerons ces tests ici, à METER, ou nous pourrons même vous demander d'envoyer des échantillons. 

C'est ce que nous faisons déjà avec de nombreux clients intéressés par cet instrument, mais qui ne sont pas sûrs de vouloir passer à l'autre. Soit nous faisons la recherche ici et nous la leur montrons, soit nous collectons leurs échantillons et nous effectuons le test, puis nous le leur présentons.