Bibliothèque d'expertise
Examen de la stabilité de la poudre : physique, chimique et microbienne

La plupart des gens savent intuitivement ce qu'est une poudre. Elles sont partout. Nous les utilisons quotidiennement. Mais avec autant de catégories différentes de poudres (épices, ingrédients, cosmétiques, excipients pharmaceutiques, API et bien d'autres encore), il peut être difficile de définir et de résoudre des problèmes spécifiques.

Cependant, la plupart des poudres peuvent être classées selon leur structure moléculaire : amorphes, cristallines ou une combinaison des deux. Le rapport entre les cristallines et les amorphes et la manière dont elles interagissent influent sur presque toutes les caractéristiques de la poudre.

De plus, la taille des particules a un impact significatif sur les caractéristiques des poudres (et les problèmes courants qui y sont associés). Lorsque les particules de poudre entrent en contact les unes avec les autres, un pontage peut se produire, ce qui constitue la première étape du collage et de l'agglomération. Plus la taille des particules est petite, plus le risque de pontage est élevé, ce qui entraîne un collage, puis une agglomération et d'autres problèmes. Les poudres cristallines peuvent être particulièrement délicates à traiter car (jusqu'à un certain point) leur structure ordonnée ne permet à l'humidité d'adhérer qu'à l'extérieur de la structure.

Les recherches indiquent que le mélange de deux poudres cristallines de tailles de particules différentes peut entraîner la déliquescence du mélange (passage de l'état solide à l'état liquide) à des niveaux d'activité de l'eau inférieurs à ceux de chacune des poudres prises séparément.
Les poudres amorphes ont tendance à présenter des crevasses et des formes irrégulières, ce qui facilite la liaison de l'eau à leurs particules.
Teneur en humidité, activité de l'eau et isothermes de la poudre
Il existe deux mesures clés liées à l'eau : la teneur en humidité et l'activité de l'eau. Il est important de comprendre ces deux mesures si l'on souhaite contrôler les problèmes de stabilité physique, chimique ou microbienne dans les poudres.
La plupart des personnes travaillant dans l'industrie alimentaire ou pharmaceutique connaissent bien la teneur en humidité. Pour certains, l'activité de l'eau peut être un concept nouveau. La teneur en humidité mesure la quantité d'eau. L'activité de l'eau mesure l'énergie de l'eau, c'est-à-dire ce que l'eau est capable de faire. Ces deux paramètres sont mesurés de manière complètement différente.

La teneur en humidité est mesurée en pourcentage de la masse totale, c'est-à-dire la quantité d'eau contenue dans l'échantillon, calculée en fonction du poids.
Bien que la teneur en humidité soit une méthode courante, elle n'est pas particulièrement précise. Cela peut rendre difficile l'identification et la résolution des problèmes. La teneur en humidité seule ne peut pas fournir une image complète, en particulier dans le cas des poudres.
Pour vérifier l'activité de l'eau, un appareil mesure la pression de vapeur. Il peut être utile de considérer l'activité de l'eau comme l'humidité équilibrée qu'un échantillon libère.
L'activité de l'eau est souvent définie à tort comme la « disponibilité de l'eau ». Ce n'est pas tout à fait exact. L'activité de l'eau est un principe thermodynamique : il s'agit de l'énergie de l'eau. Il est important de le savoir, car cette énergie peut être utilisée dans des réactions chimiques, des changements de texture et d'autres réactions.
Lorsque la relation entre l'activité de l'eau et la teneur en humidité est représentée graphiquement, le résultat est appelé isotherme. Entre de bonnes mains, une isotherme peut fournir une multitude d'informations précieuses. Elle permet notamment :
- Révéler les niveaux d'activité de l'eau à partir desquels la texture et la structure commencent à changer (isothermes DDI)
- Indiquez le moment où un produit commence à absorber plus rapidement davantage d'humidité.
- Identifier la structure moléculaire (amorphe ou cristalline)
- Déterminer la durée ou la rapidité de changements ou de réactions spécifiques (isothermes DVS)
Facteurs clés de la stabilité physique
Pour comprendre la stabilité physique des poudres, trois facteurs principaux doivent être pris en compte : l'humidité, la température et le temps.
Humidité
L'humidité a un impact majeur sur la stabilité physique. L'eau peut être un solvant ou un réactif, elle peut même servir de tampon dans les réactions chimiques. En général, plus l'humidité est élevée, plus les réactions sont rapides, mais une isotherme peut fournir des informations spécifiques au cas par cas.

Température
Les effets de la température sont similaires à ceux de l'eau : les changements se produisent plus rapidement lorsque la température augmente (voir figure ci-dessus). Augmenter la température signifie ajouter de l'énergie dans le système, ce qui permet davantage de changements physiques à des niveaux d'activité de l'eau plus faibles.
Temps
Avec suffisamment de temps, tout processus finit par aboutir. Certains processus peuvent être si lents qu'ils en deviennent imperceptibles – la déformation des vitres dans les très vieilles fenêtres en verre, par exemple – mais ils se produisent tout de même, même si des facteurs tels que la température et l'humidité sont contrôlés.
Étude de cas sur la stabilité physique : agglomération et formation de grumeaux dans les mélanges d'épices
Nous savons que les niveaux d'activité de l'eau déterminent le mouvement de l'humidité entre les substances. Mais quelle est l'ampleur de ce mouvement, quelles équations et quels modèles peuvent être utilisés pour le prédire, et quelle est la précision de cette prédiction ?
Le laboratoire de recherche et développement alimentaire METER a mené les recherches suivantes sur six mélanges d'épices différents afin d'illustrer les réponses aux questions ci-dessus.
Aperçu du processus :
- Génération d'une isotherme pour chaque ingrédient individuel
- Mélanger les ingrédients dans les proportions connues (voir tableau ci-dessous)
- Niveau d'activité de l'eau final prévu pour chaque mélange à l'aide des isothermes, des équations mathématiques et des coefficients
- Mesure du niveau d'activité de l'eau de chaque mélange d'épices après équilibrage
- Comparaison des prévisions avec les mesures

Conclusions :
- La prédiction basée sur l'amidon de maïs et le sel d'oignon était extrêmement proche de l'activité de l'eau finalement mesurée.
- Les deux ingrédients ont une granulométrie fine, ce qui tend à signifier un contact plus important entre les particules et un équilibrage plus rapide.
- Les prédictions pour les autres mélanges d'épices étaient également très précises.
- La prédiction la moins précise du test provenait du mélange de sauge, de cumin et d'origan. Cependant, elle était tout de même remarquablement proche, avec un écart de 0,05 par rapport au niveau final d'activité de l'eau mesuré.

Le processus décrit dans cette étude de cas peut être utile à tout scientifique spécialisé dans l'alimentation, en particulier ceux qui sont soumis à la pression de devoir formuler rapidement de nouveaux produits. Les modèles, outils et équations peuvent fournir des informations sur les caractéristiques finales des mélanges d'ingrédients secs avant leur mélange.
La création d'une bibliothèque d'isothermes peut prendre du temps au départ. Mais une fois celles-ci créées, les formulateurs sont libres d'expérimenter des ajustements de recettes, de prédire la durée de conservation finale, les niveaux d'activité de l'eau à l'équilibre et de prendre des décisions en matière d'emballage depuis leur bureau, sans avoir besoin de mener des études physiques.
Facteurs clés de la stabilité chimique
Les fabricants doivent être conscients de l'influence de l'activité de l'eau sur la vitesse des réactions chimiques et savoir quelles réactions mettront fin à la durée de conservation de leurs produits. Sans une bonne compréhension de la stabilité chimique, il est facile de promettre des avantages supérieurs à ceux qu'un produit peut réellement offrir.

Le suivi des vitesses de réaction chimique peut être compliqué, mais il est possible. C'est souvent au fabricant de décider quand les limites de durée de conservation sont atteintes. Pour déterminer ce moment avec précision, il faut disposer de certaines des informations de prévision de la durée de conservation mentionnées dans l'étude de cas ci-dessus.
Étude de cas sur la stabilité chimique : dégradation de la vitamine C
Comment un fabricant de compléments alimentaires peut-il déterminer les conditions de stockage idéales ? À quelle vitesse un ingrédient particulier se dégrade-t-il, et à partir de quand le produit ne correspondra-t-il plus aux allégations figurant sur les étiquettes ?
Les recherches décrites ci-dessous, menées par le laboratoire de recherche et développement alimentaire METER, peuvent aider à répondre à ces questions. L'étude a été menée sur la vitamine C (acide ascorbique), mais les principes et les techniques s'appliquent à toute substance susceptible de se dégrader ou de réagir au fil du temps.
Au cours de l'étude, l'acide ascorbique a été exposé à deux niveaux d'activité de l'eau différents et à trois températures différentes. La dégradation a été suivie à l'aide de la spectroscopie UV-Vis, et le taux de dégradation a été calculé. L'objectif était de déterminer comment la température et l'activité de l'eau influencent le taux de dégradation.
Tout d'abord, l'équipe a décidé quelles températures (30 °C, 40 °C et 50 °C) et quels niveaux d'activité de l'eau (0,76 aw et 0,948 aw) cibler. Elle a ensuite déterminé à quel moment la durée de conservation serait considérée comme terminée, à savoir lorsque 75 % de la quantité initiale de vitamine C resterait. Elle a saisi les informations nécessaires dans le Moisture Analysis Toolkit et a mené une étude accélérée sur la durée de conservation, qui a donné les résultats suivants :

Facteurs clés de la stabilité microbienne
L'activité de l'eau est un excellent moyen de limiter la croissance microbienne. À des niveaux d'activité de l'eau inférieurs à 0,6, rien ne peut se développer.
Ce fait donne à de nombreux fabricants un faux sentiment de sécurité : ils pensent que si leur produit a un faible niveau d'activité de l'eau, ils n'ont pas à s'inquiéter de la contamination microbienne. Il s'agit là d'une perception dangereuse qui a conduit à de nombreux rappels et épidémies dans des aliments tels que le beurre de cacahuète, la farine et les préparations pour nourrissons.
L'activité de l'eau peut empêcher la croissance microbienne, mais elle ne la détruit pas. Les microbes présents à de faibles niveaux d'activité de l'eau peuvent survivre en stase. S'ils sont exposés à un environnement où l'activité de l'eau est plus élevée, par exemple en mélangeant de la farine à de la pâte à biscuits, ils peuvent commencer à proliférer et devenir dangereux.
Un produit à faible activité hydrique peut être sûr, mais il n'est pas nécessairement stérile.
Bien qu'il existe de nombreuses mesures de contrôle microbien et précautions à prendre, le sujet reste complexe et difficile. De nombreuses recherches sont en cours sur la stérilisation ou la pasteurisation des aliments à faible teneur en humidité. Pour l'instant, des politiques d'hygiène strictes constituent le moyen le plus efficace de prévenir la contamination et d'assurer la stabilité microbienne.
Ressources supplémentaires
Pour approfondir vos connaissances sur la science des poudres, regardez le webinaire gratuit à la demande ci-dessous. Dans celui-ci, le Dr Zachary Cartwright et Mary Galloway explorent plus en détail l'écoulement des poudres, l'agglomération, la structure moléculaire et les isothermes.
Inscription à la newsletter
Études de cas, webinaires et articles qui vous plairont.
Recevez régulièrement les derniers contenus !
