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Qu'est-ce qu'un analyseur d'humidité ? Comment comparer les balances, les fours, les titrages et le NIR ?

Un analyseur d'humidité détermine la teneur en humidité d'un échantillon. Il existe plusieurs types d'instruments de mesure de la teneur en humidité (Mc). Les analyseurs d'humidité traditionnels utilisent la méthode de la perte au séchage et sont souvent appelés balances d'humidité ou humidimètres. En 2022, les progrès technologiques permettront de mettre au point toute une série de nouvelles méthodes de mesure de l'humidité, chacune ayant ses avantages et ses inconvénients. Voyons cela de plus près.
L'eau est présente presque partout, et souvent, elle joue un rôle crucial dans le contrôle de la texture, de la qualité, de la sécurité et d'autres caractéristiques des produits manufacturés.
Dans les secteurs où les produits sont vendus au poids, une mauvaise compréhension de la teneur en humidité peut entraîner la perte de millions de dollars de produits ou causer des défaillances catastrophiques.
Ainsi, de nombreux fabricants, qu'ils soient dans le secteur alimentaire ou dans celui du bois d'œuvre, ont besoin de connaître la teneur en humidité d'une substance donnée. De plus, de nombreux fabricants, en particulier dans les secteurs alimentaire, pharmaceutique et du cannabis, sont tenus par la réglementation gouvernementale de mesurer la teneur en humidité.
Entrez les analyseurs d'humidité: des instruments qui calculent la quantité d'eau présente dans un matériau en testant un petit échantillon.
Méthodes vs instruments
Il existe plusieurs catégories d'instruments de mesure du taux d'humidité. Chaque catégorie utilise une méthode de mesure différente, et chaque méthode présente des avantages et des inconvénients.
La thermogravimétrie, parfois appelée perte au séchage (abréviation de « mesure de la perte de masse au séchage »), est la méthode la plus courante et la plus connue. La thermogravimétrie consiste à chauffer un échantillon, puis à déduire la quantité d'humidité qu'il contient en comparant sa masse avant séchage à sa masse après séchage. La thermogravimétrie part du principe que l'eau est la seule substance qui s'évapore pendant le séchage, ce qui n'est pas toujours le cas.
D'autres méthodes déduisent la teneur en humidité en testant la réaction d'un échantillon à des stimuli tels que la lumière ou l'électricité, puis en utilisant le résultat pour déduire la teneur en humidité.
Choisissez avec soin les méthodes et les analyseurs de teneur en humidité
En théorie, mesurer la teneur en humidité semble simple : il suffit de peser, de sécher, de peser à nouveau, et la différence entre les deux poids indique la quantité d'humidité présente, n'est-ce pas ?
Malheureusement, non. Parfois, l'eau contenue dans une substance est si étroitement liée au reste de sa composition que lorsque vous essayez d'extraire uniquement l'eau, d'autres matières volatiles s'évaporent également. Il est presque impossible de faire la différence entre l'eau perdue et les autres matières volatiles perdues.
Dans d'autres situations, les efforts visant à extraire l'humidité (généralement à haute température) peuvent modifier la composition chimique de l'échantillon, créant littéralement plus d'eau dans l'échantillon.
Si vous décidez de ne pas utiliser la thermogravimétrie dans l'espoir d'éviter ces problèmes, vous serez rapidement confronté aux produits chimiques toxiques utilisés dans le titrage et à la dérive d'étalonnage du NIR. Et ce n'est que le début, d'autres problèmes vous attendent.
Obtenir une mesure vraiment précise et scientifiquement fiable de la teneur en humidité peut être difficile, mais ce n'est pas impossible, à condition de bien connaître votre échantillon et de choisir la méthode et l'instrument adaptés.
Vous trouverez ci-dessous une brève présentation de chaque catégorie d'instruments et de leur utilisation optimale.

(légende : dessin au trait représentant un four de séchage utilisé pour l'analyse de l'humidité et la détermination de la teneur en humidité dans les laboratoires de science alimentaire)
Fours de séchage
L'analyse thermogravimétrique de l'humidité à l'aide d'un four de séchage est la méthode la plus traditionnelle pour mesurer la teneur en eau. Elle reste la méthode de référence officielle pour de nombreux organismes de réglementation, notamment l'AOAC et l'USP.
Cependant, c'est aussi la méthode la plus manuelle et la plus longue : dans ce cas, c'est l'utilisateur qui fait office d'« analyseur d'humidité », le four servant simplement de source de chaleur. Les méthodes officielles AOAC (qui sont représentatives de la plupart des méthodes officielles) requièrent des variations des étapes ci-dessous, en fonction du type d'échantillon :
- Séchez un récipient à échantillon vide à une température spécifiée pendant trois heures.
- Transférer le récipient dans un dessiccateur pour le refroidir.
- Une fois le plat refroidi, versez et étalez la quantité spécifiée d'échantillon.
- Remettez le plat et l'échantillon au four à la température spécifiée pendant plusieurs heures.
- Retirez l'échantillon séché et le plat, puis placez-les dans un dessiccateur pour les laisser refroidir.
- Après refroidissement, pesez à nouveau le plat et l'échantillon.
- Calculer la teneur en humidité à l'aide d'une équation spécifique.
Les fours sont omniprésents dans les laboratoires de science alimentaire et de contrôle qualité. Ils nécessitent une attention particulière aux détails et beaucoup de temps de manipulation, mais peuvent fournir des résultats précis et de qualité référence lorsqu'ils sont utilisés correctement. Et contrairement à bon nombre des méthodes décrites ci-dessous, les fours permettent aux utilisateurs de sécher plusieurs échantillons à la fois, même si vous devrez tout de même refroidir et peser tous ces échantillons séparément.

Équilibres hydriques
Les analyseurs d'équilibre d'humidité appliquent les mêmes principes thermogravimétriques que les étuves de séchage, mais ils automatisent le pesage et ne mesurent qu'un seul échantillon à la fois.
Au lieu de séparer la source de chaleur et le mécanisme de pesée, les balances d'humidité intègrent une balance, un espace pour l'échantillon et un dispositif de chauffage (généralement une ampoule halogène) dans un seul et même instrument. Une fois que l'utilisateur a inséré l'échantillon et sélectionné un programme de séchage, l'instrument chauffe l'échantillon à une température et pendant une durée prédéfinies.
La balance étant intégrée, les utilisateurs n'ont pas besoin de retirer et de peser l'échantillon à plusieurs reprises : l'appareil le fait automatiquement. La source de chaleur halogène, souvent utilisée, atteint rapidement des températures élevées et, comme les balances d'humidité ne peuvent accueillir qu'un seul échantillon, le petit espace se réchauffe rapidement.
Pour éviter les pièges courants liés aux balances d'humidité, choisissez votre instrument avec soin et définissez votre programme de séchage de manière réfléchie. Le contrôle de la température pose souvent problème : dans le but d'obtenir un séchage rapide, de nombreuses balances chauffent trop rapidement et brûlent tout simplement les échantillons, créant ainsi une croûte carbonisée qui emprisonne l'humidité restante, modifie la structure chimique de l'échantillon et fausse les résultats finaux (sans parler de l'odeur nauséabonde qui envahit votre laboratoire).
Analyseurs d'humidité à micro-ondes
Plus récents dans cette catégorie, les analyseurs d'humidité à micro-ondes constituent une autre méthode « thermogravimétrique » ou de perte au séchage. Plutôt que d'utiliser l'énergie infrarouge pour chauffer les échantillons, les analyseurs d'humidité à micro-ondes bombardent les échantillons de micro-ondes, chauffant l'eau contenue dans l'échantillon et provoquant son évaporation.
Les analyseurs de laboratoire à micro-ondes peuvent chauffer très rapidement les échantillons, en particulier ceux à forte teneur en humidité. Ils sont donc très appréciés pour mesurer les liquides et les pâtes tels que le yaourt, le fromage et les produits laitiers.
Comme ils se concentrent sur les substances liquides et pâteuses, la préparation de tout échantillon qui n'est pas déjà liquide nécessite généralement de le broyer en une pâte et de l'étaler sur un tampon avant de le tester, un processus qui peut modifier involontairement la teneur en humidité de l'échantillon.
Les analyseurs à micro-ondes ne sont pas adaptés aux échantillons à faible teneur en humidité, car ils ont tendance à les brûler.

Titrateurs
Le titrage Karl Fischer, qui tire son nom du scientifique qui l'a inventé en 1935, permet de mesurer des quantités infinitésimales d'humidité. Dans la plupart des cas, il s'agit de la méthode la plus précise pour mesurer la teneur en humidité. Elle est donc souvent utilisée dans les industries pharmaceutique et pétrolière, où la moindre trace d'humidité peut avoir un impact considérable.
Le titrage est un processus complexe. Les analyseurs d'humidité Karl Fischer fonctionnent en mélangeant votre échantillon avec un produit chimique qui réagit avec l'eau. Après la réaction, le titrateur peut quantifier la quantité d'eau à l'aide d'une électrode. Le titrage peut prendre de quelques minutes à plus de 30 minutes, selon la compatibilité de l'échantillon avec les solvants nécessaires et si des solutions de contournement sont nécessaires.
La précision du titrage a un coût. Les titrateurs à bouton unique ont considérablement simplifié le processus, mais une connaissance relativement approfondie de la chimie et des sciences de laboratoire reste nécessaire pour configurer correctement les tests, choisir les réactifs appropriés, manipuler les produits chimiques dangereux et interpréter les résultats.

Spectroscopie proche infrarouge (NIR)
Le NIR est une méthode indirecte de mesure de la teneur en humidité qui ne nécessite aucun séchage, pesage, mélange de produits chimiques, ni même aucun contact avec l'échantillon.
Le NIR fonctionne en exposant les échantillons à un spectre lumineux spécifique. Certaines molécules interagissant différemment avec la lumière, il est possible, en mesurant la quantité de lumière réfléchie par l'échantillon, d'émettre des hypothèses sur sa teneur en humidité.
Comme la technologie NIR permet d'effectuer des mesures rapidement et sans toucher ni altérer les échantillons, elle est souvent utilisée sur les chaînes de production pour obtenir rapidement des mesures d'humidité pendant le traitement.
Le NIR est une méthode indirecte, qui nécessite donc un étalonnage régulier par rapport à une méthode de référence, qui est souvent l'une des autres méthodes de mesure énumérées ci-dessus. Les mesures des instruments NIR présentent généralement une variance d'environ 1,5 écart-type ou moins par rapport à la méthode de référence utilisée pour les étalonner.

Choisir le bon analyseur
Il n'existe que quelques méthodes fiables d'analyse de l'humidité, mais il existe d'innombrables analyseurs d'humidité sur le marché. Lorsque vous choisissez un instrument, déterminez d'abord quelle méthode (titrage, NIR ou thermogravimétrie) vous convient le mieux, puis passez au choix d'un instrument spécifique.
Même dans les limites d'une seule méthode, les analyseurs sont disponibles dans toutes les formes et toutes les tailles. Certains analyseurs privilégient la vitesse plutôt que la précision, d'autres mesurent plus que la simple teneur en humidité, et quelques-uns peuvent automatiser la mesure de nombreux échantillons à la fois.
Réfléchissez aux fonctionnalités spécifiques dont vous avez besoin pour votre analyseur, puis faites votre choix en fonction de votre application.
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