Comment choisir le bon appareil ? Une fois votre choix fait, comment garantir des résultats précis et fiables à chaque utilisation ? Mesurer le taux d'humidité peut s'avérer délicat, mais un appareil adapté vous garantira un excellent retour sur investissement.

Dans ce webinaire, le Dr Zachary Cartwright et Conner Jeffries, chercheur spécialisé dans la teneur en humidité :

• Découvrez pourquoi les mesures de la teneur en humidité peuvent être si instables.
• Discutez des méthodes directes et indirectes et comparez les fours, les balances d'humidité et les titrateurs.
• Présenter des recherches originales qui mettent en évidence les principaux problèmes liés à la teneur en humidité des fruits secs, des comprimés et des compléments alimentaires, ainsi que du cannabis.
• Présentez les méthodes permettant de réduire les variations et d'améliorer la précision de votre analyse de la teneur en humidité.
• Discuter de nouvelles méthodes pour mesurer rapidement et précisément la teneur en humidité.

Transcription, révisée pour plus de fluidité et de clarté

Dr Zachary Cartwright : Aujourd'hui, nous allons parler des recherches sur lesquelles Conner a récemment travaillé et des données qu'il a recueillies. Nous allons donc procéder sous forme d'entretien, au cours duquel je poserai une série de questions à Conner avant d'aborder une nouvelle technologie lancée par METER.

Voici les sujets que nous aborderons :

1. La première chose dont nous allons parler est simplement ce qu'est la teneur en humidité, qui la mesure et ce qui rend sa mesure si difficile.
2. À partir de là, nous parlerons des méthodes. Je pense que nous les avons classées en méthodes directes et indirectes, mais nous en parlerons davantage en termes de méthodes primaires ou de référence par opposition à d'autres méthodes.
3. À partir de là, nous examinerons certaines des recherches menées par Conner, puis nous discuterons de certaines mesures que vous et votre équipe pouvez prendre pour réduire les variations et améliorer votre précision.
4. À partir de là, je vais vous parler d'un tout nouvel instrument appelé ROS 1 qui permet de mesurer rapidement la teneur en humidité.
5. Une fois encore, nous allons revenir sur certaines recherches et voir comment ce nouvel instrument se positionne par rapport aux autres.
6. Et enfin, nous parlerons simplement du choix de l'instrument qui convient le mieux à vous et à votre équipe.

Pourquoi est-il si difficile d'obtenir des mesures précises de la teneur en humidité ?

ZC : Pour commencer, pourquoi les mesures de la teneur en humidité peuvent-elles être si variables ? Je voudrais tout d'abord définir ce qu'est la teneur en humidité. Conner, comment expliqueriez-vous la teneur en humidité à quelqu'un ?

Conner Jeffries : Oui. Je pense qu'il est important de commencer par le début. Qu'est-ce que la teneur en humidité ? Il s'agit en fait de la masse d'eau par rapport à la masse de tous les autres éléments présents dans une substance.

Je pense donc que cela peut prêter à confusion, car il faut retirer l'eau pour la mesurer, il n'y a donc pas vraiment moyen de la mesurer in situ. Il faut donc retirer l'eau, et c'est là que réside toute la difficulté.

En général, nous chauffons l'échantillon afin d'éliminer l'eau qu'il contient. C'est ce qu'on appelle la perte au séchage. L'autre option consiste à dissoudre l'échantillon avec l'eau dans un solvant, mais cette méthode est assez spécifique à certaines techniques.

ZC : Qui mesure la teneur en humidité, ou plutôt qui devrait la mesurer ? Pourquoi est-ce important, et qui s'en charge ?

CJ : La teneur en humidité est vraiment une question de pourcentage, de rendement, de masse. Je pense donc que la plupart des gens veulent connaître la teneur en humidité de leur échantillon. Mais en réalité, la teneur en humidité devrait servir à connaître le rendement. Je ne pense pas que ce soit une bonne mesure pour le contrôle qualité ou les vérifications rapides.

ZC : Et ensuite, lorsque vous mesurez la teneur en humidité, quelles sont les difficultés que vous pouvez rencontrer ?

CJ : Comme cela dépend beaucoup du processus, nous devons éliminer l'eau et généralement apporter de l'énergie à l'échantillon. Cela peut donc poser des problèmes. On part donc du principe que vous apportez de la chaleur ou de l'énergie et que vous éliminez l'eau. Si vous éliminez d'autres éléments, d'autres composés volatils, cela entraînera une surestimation de la quantité d'eau. De plus, si vous apportez trop de chaleur, vous commencez à décomposer votre échantillon, vous perdez des éléments sous forme de gaz et vous surestimez également la quantité d'humidité.

ZC : Comment savoir combien de temps il faut chauffer quelque chose, ou à quelle température le régler ?

CJ : Il faut vraiment faire quelques recherches pour trouver les meilleures méthodes pour vos échantillons particuliers. Mais en général, malheureusement, la meilleure solution est de cuire à feu doux et lentement. C'est la méthode la plus sûre, et donc la plus précise.

ZC : Autre chose à propos des échantillons ? Vous avez mentionné les composés volatils tout à l'heure, mais qu'est-ce qui rend un échantillon facile à mesurer en termes de teneur en humidité, et quels sont les échantillons les plus difficiles que vous ayez rencontrés ?

CJ : Les choses difficiles, eh bien, je vais dire tout de suite le cannabis, parce que j'ai beaucoup travaillé dans ce domaine récemment.

Mais les fruits secs sont également particulièrement délicats : ils sont denses, riches en sucre et difficiles à échantillonner. L'échantillonnage joue un rôle important dans l'élimination de l'humidité.

Voilà donc les échantillons que je considère comme difficiles. Les échantillons faciles sont généralement ceux qui ont une teneur élevée en humidité et qui s'évaporent facilement.

ZC : Et puis, le dernier point que vous avez soulevé ici est le suivant : avez-vous vraiment besoin de mesurer la teneur en humidité ? Je pense que cela nous ramène à votre argument initial, à savoir que la teneur en humidité concerne davantage le rendement. Mais existe-t-il une autre mesure, ou comment évalueriez-vous autrement l'eau ?

CJ : Pour le rendement, utilisez la teneur en humidité. Il n'y a vraiment aucun autre moyen de connaître la masse d'eau contenue dans votre échantillon. Mais si vous voulez savoir comment l'eau est retenue dans votre échantillon, l'activité de l'eau est une bien meilleure mesure. En effet, l'activité de l'eau combine essentiellement la teneur en humidité et la structure de votre échantillon. Elle ne vous indique pas le pourcentage de masse d'eau dans votre échantillon, mais elle vous indique comment cette eau est disponible dans votre échantillon.

ZC : Donc, si vous vous souciez du rendement, vous pouvez utiliser la teneur en humidité, mais si vous vous intéressez à la sécurité et à la qualité, c'est là que vous devez commencer à mesurer l'activité de l'eau ?

CJ : L'activité de l'eau est bien meilleure pour cela.

Méthodes de mesure de la teneur en humidité

ZC : Très bien. À partir de là, examinons certaines des méthodes utilisées pour mesurer la teneur en humidité. Il existe de nombreuses méthodes différentes, mais nous allons nous concentrer sur les trois principales. La première méthode consiste à utiliser des fours, ou des fours à vide. En quoi consiste cette méthode ? Comment fonctionne-t-elle ?

CJ : C'est la méthode originale, qui a fait ses preuves. Si l'on remonte dans le temps et que l'on se penche sur l'AOAC, on trouve de nombreuses méthodes utilisant un four, datant des années 20 et 30. Elles n'ont donc pas changé depuis 100 ans. On place un échantillon dans une source de chaleur très stable, qui le chauffe. On sait exactement quelle quantité de chaleur on lui a appliquée, et il suffit ensuite de vérifier la masse pour voir si elle a cessé de changer. Ces méthodes sont donc très fiables. La plupart des laboratoires disposent d'un four, et oui, c'est stable.

ZC : La prochaine méthode que nous avons ici, je sais que c'est celle que vous aimez, le titrage Karl Fischer. Pourquoi aimez-vous cette méthode, et pourquoi d'autres la détestent-ils ?

CJ : Oui, c'est vrai. J'aime bien Karl Fischer parce que je suis chimiste. J'ai donc une formation en chimie, et c'est parfois amusant.

Cela dit, je vois beaucoup de gens utiliser les titrateurs Karl Fischer de manière incorrecte. Je pense qu'ils sont attirés par le fait qu'ils peuvent être très précis et exacts, mais leur utilisation implique tout un processus chimique.

Ils ont été développés pour mesurer de petites quantités d'eau dans les carburants et autres produits pétroliers. C'est donc vraiment très bien. En gros, peu importe ce que contient votre échantillon, car il est chimiquement sélectif pour l'eau.

ZC : Oui. C'est là que vous voulez vraiment déterminer les parties par million.

CJ : Oui. Ce n'est vraiment pas idéal pour les échantillons contenant beaucoup d'eau. Les échantillons à forte teneur en humidité ne sont pas adaptés ici. Vous devez vraiment réduire la taille de vos échantillons s'ils contiennent beaucoup d'eau. Il est donc préférable d'utiliser de petites quantités d'eau.

ZC : Et puis, le troisième type que nous avons ici, ce sont les balances d'humidité. J'en vois beaucoup, en particulier dans l'industrie alimentaire. Qu'est-ce qu'une balance d'humidité, et comment se compare-t-elle aux deux autres types ?

CJ : Avec un four, vous devez effectuer vous-même les mesures de masse, vous devez disposer d'une balance analytique. L'idée avec une balance d'humidité est donc de combiner une source de chaleur avec une balance. C'est le principe. Dans la pratique, mon expérience avec ces balances n'a pas été idéale, mais elles peuvent être très rapides.

ZC : Nous examinerons certaines données plus tard dans cette présentation afin de comprendre pourquoi elles ne sont pas vraiment idéales. Parmi ces trois méthodes, lesquelles sont utilisées dans l'industrie du cannabis, l'industrie alimentaire ou l'industrie pharmaceutique ?

CJ : Le four restera toujours une méthode de référence. Je pense que de nombreux laboratoires pharmaceutiques utilisent peut-être la méthode Karl Fischer. Je crois l'avoir vue dans certains laboratoires spécialisés dans le cannabis. Je sais que j'ai utilisé la méthode Karl Fischer pour tester du cannabis. Mais je ne pense pas que les balances soient considérées comme des méthodes de référence.

ZC : Bien sûr. Bon, à partir de là, examinons-les un peu plus en détail et voyons les avantages et les inconvénients de chacune. Commençons par le four, ici, en haut à gauche. Quels sont les avantages du four ? Qu'est-ce qui vous plaît dans cette méthode ?

CJ : Exactement. Encore une fois, ils sont très stables, vous pouvez y mettre beaucoup d'échantillons, ce qui vous permet de traiter de grands lots. Le principal problème est qu'ils ne sont pas très rapides. Il faut les chauffer. Et puis, bien sûr, beaucoup de gens ont des fours, donc vous pouvez peut-être obtenir rapidement la teneur en humidité de cette façon. Et puis, je suppose que c'est un inconvénient si vous n'avez pas de balance analytique, car acheter à la fois un four et une balance analytique peut coûter cher.

ZC : Et puis Karl Fischer, quels sont les avantages et les inconvénients dans ce cas ?

CJ : Encore une fois, c'est très précis, c'est compatible avec les substances volatiles. Mais en même temps, cela nécessite que les échantillons soient solubles dans des solvants organiques. Il existe des moyens de contourner cela, mais cela nécessite toujours cette chaîne chimique. Donc, si vous ne disposez pas de bonnes capacités de manipulation des produits chimiques, cela va poser problème.

ZC : Ce n'est donc peut-être pas le meilleur appareil pour une start-up ou une nouvelle entreprise.

CJ : Oui. De plus, ils ont tendance à être assez chers. Si vous n'avez pas de chimiste pour les utiliser, cela peut être un peu intimidant, je pense.

ZC : Et enfin, dernier point, les équilibres d'humidité, certains des avantages et inconvénients de ces appareils.

CJ : Exactement. Les balances d'humidité sont rapides, elles combinent le séchage et la pesée. Mais d'après mon expérience, il existe toute une gamme de balances d'humidité de qualité variable. Vous pouvez payer plusieurs milliers de dollars pour une balance d'humidité, ce qui semble être une bonne affaire, car les balances peuvent être coûteuses, tout comme les fours. Mais j'ai constaté que leurs performances varient considérablement.

L'autre problème est que vous ne connaissez pas réellement la température de votre échantillon, donc l'appareil fait de son mieux pour l'estimer. De ce fait, il peut provoquer une décomposition, du moins d'après mon expérience, en chauffant trop vos échantillons.

ZC : Nous allons également examiner un exemple de cela.

CJ : Exactement.

ZC : Il y a deux autres méthodes que nous voulions mentionner. Ces trois méthodes ne sont pas les seules, mais Conner en a examiné deux autres. Nous allons donc les aborder brièvement. La première est la méthode au micro-ondes. De quoi s'agit-il et comment fonctionne-t-elle ?

CJ : Oui. Cela fonctionne de manière très similaire à une balance d'humidité. L'idée est qu'au lieu d'utiliser une ampoule halogène ou une source de chaleur infrarouge, on utilise une source micro-ondes. Cela fonctionne très bien pour les échantillons humides, ceux qui contiennent beaucoup d'eau. Mon expérience avec ces appareils est assez similaire à celle avec les balances d'humidité, qui ont tendance à décomposer les choses et à causer des problèmes.

ZC : Et ensuite, nous avons ici la distillation.

CJ : Exactement. C'est un peu ésotérique. En tant que chimiste, je me dis : « Oui, il suffit de faire une distillation. » Mais il s'agit d'une méthode de référence. L'AOAC a donc beaucoup à dire si vous devez distiller votre échantillon ou effectuer une distillation avec votre échantillon. Cela peut représenter beaucoup de travail. Mais pour quelque chose qui contient beaucoup de composés volatils ou d'autres composés conflictuels, je pourrais revenir à la distillation.

ZC : Et puis, le dernier que nous avons ici utilise simplement des chambres déshydratantes, c'est un peu la même chose. N'est-ce pas ?

CJ : Exactement. Oui. L'idée ici est que vous disposez simplement d'une chambre de séchage, vous n'introduisez aucune chaleur, et il y a soit un dessiccant, soit quelque chose de similaire, qui retient l'eau à l'intérieur. Cela prend beaucoup de temps, n'est-ce pas ?

ZC : Oui.

CJ : Peut-être une semaine ou deux. C'est peut-être une bonne référence, mais ce n'est pas quelque chose que vous ferez régulièrement.

Comparaison des différentes méthodes de mesure de la teneur en humidité

ZC : Bien sûr. Très bien. À partir de là, examinons certaines des recherches que vous avez menées. Nous allons donc examiner ici toute une série de produits différents.

Nous examinons ici la mangue séchée, et je tiens à souligner que bon nombre de ces graphiques comparent les résultats obtenus à ceux obtenus avec la méthode de référence au four.

Peut-être pourriez-vous expliquer pourquoi vous avez présenté ces graphiques de cette manière, ainsi que ce que nous observons ici avec différents bilans d'humidité. S'agit-il du même bilan ? S'agit-il de répliques ? S'agit-il d'instruments différents ?

CJ : La plupart des données que nous allons examiner correspondent à la différence de teneur en humidité par rapport à une méthode de référence au four que j'ai trouvée pour ces échantillons particuliers. Il s'agit de trois balances d'humidité différentes que j'ai testées. Et puis, dans cette diapositive, il y a aussi un analyseur d'humidité.

Vous pouvez voir que les balances d'humidité ont du mal avec un échantillon de fruit dense, comme la mangue séchée ici. Elles ne parviennent pas à éliminer complètement toute l'eau contenue dans cet échantillon.

À l'inverse, avec un analyseur à micro-ondes, par exemple, celui-ci élimine toute l'eau, mais comme le produit est sec et contient beaucoup de sucres, il commence à brûler, ce qui conduit à une surestimation.

Dans ce cas, vous surestimez la teneur en humidité de 4 %, mais en réalité, cela représente un écart de plus de 40 % par rapport à votre échantillon. Il s'agit donc d'une marge importante.

ZC : Voyez-vous souvent ces échantillons brûler ? Pourquoi cela se produit-il dans certains de ces instruments ?

CJ : On leur fournit tout simplement trop d'énergie. Encore une fois, un micro-ondes et une ampoule halogène ne fonctionnent pas à une température fixe. Vous injectez donc une grande quantité d'énergie dans votre échantillon, ce qui fonctionne très bien pour les échantillons humides et les éléments que vous souhaitez sécher rapidement. Mais dès que l'humidité initiale s'est évaporée, vos échantillons deviennent très susceptibles de brûler.

ZC : Je sais que nous avons un autre échantillon de fruits secs ici, des myrtilles séchées. Les résultats sont très similaires, les équilibres d'humidité présentent les mêmes problèmes. N'est-ce pas ?

CJ : Exactement. Les balances d'humidité n'ont pas brûlé ces échantillons particuliers, mais je n'ai pas obtenu leur teneur en humidité au micro-ondes, car ils ont brûlé, alors j'ai arrêté. Donc, encore une fois, les balances d'humidité ont sous-estimé la teneur en humidité, elles ne sont pas capables d'extraire toute l'humidité de ces échantillons denses.

ZC : Voyons maintenant d'autres types de produits. Nous avons ici une poudre protéinée et verte. Qu'en est-il de ce type de produit ?

CJ : Ceci est particulièrement sec, nous parlons d'un échantillon dont la teneur en humidité est inférieure à 5 %. Ils sont surestimés car ils commencent à se décomposer. Donc, comme nous l'avons vu avec la mangue séchée, ces échantillons secs et poudreux sont facilement brûlés par toute cette puissance de rayonnement infrarouge qui leur est injectée.

ZC : Il en va de même pour cette poudre de protéines de lactosérum. Il semble donc que le même phénomène se produise à nouveau ?

CJ : Oui. C'est juste une surestimation, car cela décompose l'échantillon.

ZC : Et puis je crois que nous en avons un autre ici pour le cannabis. Celui-ci est présenté un peu différemment. Il s'agit simplement de la teneur totale en humidité mesurée à l'aide de plusieurs méthodes différentes. Pouvez-vous nous expliquer ce graphique ?

CJ : Oui. Il n'y a donc pas de consensus sur la meilleure méthode pour mesurer la teneur en humidité du cannabis. Je fais actuellement beaucoup de recherches pour essayer d'aller au fond des choses.

Mais nous pouvons voir que certaines méthodes de référence, Karl Fischer, chambre dessiccative, correspondent assez bien. Mais dès que vous commencez à utiliser d'autres méthodes, où vous appliquez beaucoup de chaleur.

Nous savons que le cannabis contient beaucoup de composés volatils. Nous pouvons donc nous attendre à ce que le fait d'appliquer une forte chaleur à un échantillon, par exemple dans un four à vide, conduise à une surestimation de la quantité d'humidité. C'est ce que nous observons avec la méthode du four à vide, avec la balance d'humidité à température élevée ou avec l'utilisation d'un four. La méthode de l'American Herbal Pharmacopeia consiste à utiliser un four à 105 degrés.

ZC : Je viens justement de publier un court article expliquant la nécessité de normaliser la méthode de mesure de la teneur en humidité utilisée dans l'industrie du cannabis. En effet, si vous produisez du cannabis, vous pouvez envoyer votre produit à un certain laboratoire parce que vous obtenez des résultats qui vous conviennent, car celui-ci utilise une méthode spécifique qui peut donner une image différente de votre produit par rapport à ce qu'il est réellement ou par rapport à ce qu'il serait si vous l'envoyiez à un autre laboratoire.

CJ : Exactement. Oui. Je pense que toute la teneur en THC est liée aux mesures du poids sec, donc ces chiffres ont une incidence sur vos calculs de puissance. Je pense que la California Cannabis Control Board (Commission californienne de contrôle du cannabis) a pris conscience du problème et qu'elle doit aller au fond des choses.

Comment améliorer vos mesures de teneur en humidité

ZC : À partir de là, parlons de quelques méthodes que vous pourriez mettre en œuvre, ou si vous nous écoutez, de certaines choses que votre équipe pourrait faire pour réduire les variations et améliorer votre précision. Alors, que pourraient faire les équipes différemment, Conner ?

CJ : Exactement. Je pense que la première chose à se demander est : avez-vous vraiment besoin de connaître la teneur en humidité ? Avez-vous vraiment besoin de ces chiffres de rendement ? Si vous effectuez simplement des contrôles rapides, l'activité de l'eau pourrait être un meilleur indicateur pour vous.

ZC : Le deuxième élément que vous mentionnez ici est la validation des méthodes et les essais d'aptitude. Qu'entendez-vous par là ?

CJ : Exactement. Donc, testez-vous, à l'aide de normes, vos bilans d'humidité ? Testez-vous un four ? Vérifiez-vous que vos méthodes sont réellement valables ? Je pense que c'est quelque chose qui me prend beaucoup de temps.

ZC : Bien sûr.

CJ : Nous vérifions constamment tous nos instruments.

ZC : Mais je suis toujours surpris, lorsque je discute avec des professionnels du secteur, de constater combien de personnes ne franchissent pas le pas ou ne le font que très rarement.

CJ : Exactement.

ZC : Le point suivant concerne le nombre de réplications. Bien sûr, dans tous les domaines, plus il y a de réplications, mieux c'est. Combien faut-il en faire ? Ou est-ce que plus il y en a, mieux c'est ?

CJ : Cela dépend. Je dirais que plus il y en a, mieux c'est, mais dans une certaine mesure. Vous pouvez effectuer une analyse statistique si vous le souhaitez. Mais cela est lié à la validation de la méthode et aux tests de compétence, car vous devez pouvoir affirmer de manière fiable que tel est le taux d'humidité de votre échantillon, et pour cela, vous devez prélever de nombreux sous-échantillons.

ZC : La prochaine étape consiste à normaliser votre méthode et à vous tourner vers les organismes de réglementation. Qu'il s'agisse de l'AOAC ou des autres organismes que nous avons répertoriés, assurez-vous de vérifier et d'utiliser la méthode adaptée à votre produit.

CJ : Exactement.

ZC : Et enfin, le dernier que nous avons ici utilise un modèle d'humidité à partir d'une isotherme. J'ai décidé d'inclure celui-ci ici.

C'est quelque chose que nous faisons beaucoup chez METER : nous mesurons essentiellement votre teneur en humidité à partir d'une mesure de l'activité de l'eau, puis nous établissons la relation entre ces deux mesures, ce que l'on appelle une isotherme de sorption d'humidité. Nous pouvons ainsi créer un modèle et obtenir une mesure très précise de la teneur en humidité.

CJ : Nous faisons cela très souvent. Nous connaissons la relation entre la teneur en humidité et l'activité de l'eau. On peut déterminer la teneur en humidité à partir de l'activité de l'eau, mais l'inverse n'est pas possible.

Présentation du nouvel analyseur de teneur en humidité ROS 1

ZC : À partir de là, parlons d'un tout nouvel instrument que nous avons lancé ici chez METER, un outil qui aidera votre équipe à mesurer très rapidement et précisément la teneur en humidité.

Cet instrument s'appelle donc ROS 1. Je l'ai emprunté à notre service marketing. Ils disent : « Pas plus chaud, juste plus intelligent. »

J'aime bien cela, car comme nous l'avons vu pour certains autres instruments, ils ont essayé d'obtenir des mesures plus rapides en chauffant très rapidement les échantillons. Ces balances d'humidité utilisent des ampoules halogènes, ce qui pose des problèmes. Comme l'a montré Conner, cela peut entraîner la combustion des échantillons, ou une sous-estimation ou une surestimation de leur teneur en humidité.

Je voudrais prendre un moment pour vous présenter certaines des fonctionnalités de ce nouvel instrument, puis nous reviendrons sur les données recueillies par Conner et comparerons cet instrument à ceux que nous avons déjà examinés.

Tout d'abord, cet instrument est conforme aux normes AOAC, ASTM et ISO. Si vous devez entrer une durée et une température spécifiques, vous pouvez le faire avec le ROS 1.

Ici, il n'y a pas de développement de méthode. Il s'agit donc d'un instrument indépendant de l'échantillon. Vous pouvez y placer n'importe quel échantillon et il sera capable de mesurer la teneur en humidité. Ensuite, il automatise les tâches fastidieuses. Vous n'avez donc rien à noter, il va automatiquement représenter graphiquement le temps, la température et le changement de poids de votre produit. Il s'agit d'un test rapide et à haut débit.

Comme vous pouvez le voir sur l'image, vous pouvez introduire neuf échantillons à la fois, et en moins de 40 minutes, vous obtiendrez les résultats pour ces neuf échantillons. Soit environ quatre minutes par échantillon. C'est vraiment simple à utiliser. Cela est lié à l'application de bureau fournie avec le ROS 1, appelée Bridge. Elle facilite grandement le lancement d'un test, la consultation des données collectées, puis l'exportation de ces données si nécessaire.

Les résultats seront très précis. Cela est dû au contrôle de la température dans cet appareil, ainsi qu'au contrôle de la pression de vapeur et à la balance qui se trouve dans le ROS 1.

Les résultats sont hautement reproductibles. Cela tient au fait que l'on dispose d'un contrôle important sur les éléments que je viens de mentionner.

Une fonctionnalité vraiment intéressante de cet instrument est la détection automatique du séchage. Ainsi, lorsque l'évaporation commence à ralentir pour l'échantillon, l'instrument peut le détecter et commence à effectuer davantage de mesures afin d'arrêter le test dès que l'échantillon est sec.

Je pensais également vous demander, Conner, de nous expliquer comment cela vous a aidé à améliorer votre flux de travail dans le laboratoire.

CJ : Oui, tout à fait. Je pense que ce qui me frappe le plus, c'est de ne pas avoir à utiliser de petits boutons bizarres sur un instrument minuscule. Pendant un certain temps, c'était la façon courante de construire des instruments, de tout rendre autonome. Mais le retour à un bureau permet vraiment de rationaliser le côté données.

De plus, l'instrument lui-même est tout simplement... très facile à utiliser.

Comparaison entre la méthode ROS 1 et d'autres méthodes de mesure de la teneur en humidité

ZC : Voyons maintenant certaines des choses que vous avez collectées. Revenons à la mangue séchée. ROS 1 se trouve à l'extrême droite de votre écran. Que nous montre-t-il ?

CJ : Exactement. Nous constatons que le ROS 1 est vraiment capable de se rapprocher de la méthode de référence pour les fruits secs, alors que ces balances d'humidité ont du mal à éliminer toute l'humidité. Comme le ROS 1 est essentiellement une méthode de référence, il est très cohérent avec le four.

ZC : Et puis, regardons à nouveau les bleuets secs.

CJ : Très similaire.

ZC : Donc très proche de la méthode du four de référence.

Examinons la poudre protéinée et la poudre verte. Encore une fois, elles sont très proches.

CJ : Oui. J'ai l'impression que nous sommes négatifs sur les bilans d'humidité, simplement parce qu'ils ont vraiment du mal avec beaucoup d'échantillons. Mais il est juste de dire qu'ils ne fonctionnent pas très bien avec ces échantillons.

ZC : Nous revoilà. La présentation est légèrement différente ici. Pouvez-vous expliquer pourquoi vous le présentez ainsi ?

CJ : Les diapositives précédentes montraient une différence réelle de teneur en humidité. Il s'agit ici de la différence de teneur en humidité exprimée en pourcentage par rapport à la référence. Comme les teneurs en humidité sont faibles pour cet échantillon particulier, nous pouvons constater qu'un petit changement entraîne en réalité une grande différence en pourcentage. Même si la différence absolue de la balance d'humidité était d'environ 1 %, cela représente une différence de teneur en humidité d'environ 15 % par rapport à la méthode de référence réelle.

Je tiens simplement à souligner que nous visons ici une précision d'environ 2 %. Cette différence d'environ 2 % correspond donc à l'incertitude de la méthode de référence et de ROS 1.

ZC : Et ensuite, nous avons la poudre protéinée.

CJ : Encore une fois, oui, c'est la même chose. C'est la différence absolue, 0,1 %. Les bilans d'humidité sont considérablement surestimés par rapport à la différence en pourcentage que nous observons ici, environ 2 % pour le ROS 1 et de 4 à 15 % pour les bilans d'humidité.

ZC : Ces 2 % pour le ROS 1 se situent donc, là encore, dans la fourchette prévue qui constituait l'objectif ?

CJ : Exactement. Je pense que ce n'est pas cette diapositive, mais celle qui suit. Nous allons examiner la précision.

ZC : J'aime beaucoup cette diapositive. Ici, nous examinons une norme relative à l'humidité. Est-ce exact ? Pourquoi cette diapositive est-elle importante ?

CJ : Il s'agit ici du tartrate de sodium, qui est un indicateur d'humidité assez courant. Cela nous ramène à la validation des méthodes.

J'ai été vraiment surpris par les mauvaises performances de ces balances d'humidité. J'ai essayé de les vérifier à l'aide de cette norme typique de teneur en humidité, et elle a vraiment surestimé la quantité d'humidité. Je ne sais toujours pas quelle est la bonne norme de teneur en humidité pour certains de ces instruments.

Je sais que certaines entreprises établissent leurs propres normes en matière de teneur en humidité, mais certaines d'entre elles peuvent être très coûteuses.

ZC : Exactement. Une norme relative à l'humidité comme celle-ci devrait, en principe, être identique pour toutes ces différentes méthodes, mais comme vous l'avez dit, les balances ont vraiment du mal à s'adapter ici.

CJ : Oui. La teneur réelle en humidité de cette norme particulière est de 15,6 %, et ils l'ont considérablement surestimée.

ZC : Mais ROS 1 ici est assez proche de 15,4 ?

CJ : Oui. Cela reste tout à fait dans les limites de l'incertitude prévue.

ZC : Très bien. Passons à la diapositive à laquelle vous pensiez. Que montre cette diapositive ?

CJ : Il s'agit du pourcentage d'écart type relatif, qui correspond à l'écart type exprimé en pourcentage de la moyenne. Nous pouvons constater que le four de référence et le ROS 1 se situent exactement là où nous le souhaitons, entre 1 et 2 %. Il est difficile d'obtenir un écart plus faible.

Les balances d'humidité, même si elles étaient précises, ne sont pas très exactes, ce qui, d'après mon expérience, leur fait perdre deux points.

ZC : C'est l'une des questions que j'aime poser à nos clients du secteur alimentaire : savent-ils dans quelle mesure leur méthode est précise ? La plupart du temps, soit ils ne le savent pas, soit, après avoir fait quelques recherches, ils sont choqués par les chiffres qu'ils découvrent.

CJ : Oui. Vous devriez obtenir un écart type relatif inférieur ou égal à 2 %.

Comment choisir la méthode de mesure du taux d'humidité qui vous convient

ZC : Très bien. À partir de là, terminons en parlant du choix de l'instrument qui convient le mieux à vous et à votre équipe. Quel instrument est le plus adapté ? Il y a beaucoup de choses à prendre en considération.

Tout d'abord, tous les analyseurs d'humidité ne sont pas identiques. Nous avons passé en revue de nombreuses méthodes différentes aujourd'hui. Souhaitez-vous ajouter quelque chose ?

CJ : Oui. Si vous vous contentez d'effectuer des contrôles ponctuels rapides à l'aide d'un humidimètre, posez-vous la question suivante : avez-vous vraiment besoin de connaître la teneur en humidité ? Et avez-vous besoin d'utiliser un humidimètre ? Pourriez-vous plutôt utiliser l'activité de l'eau comme indicateur ?

ZC : Bien sûr. Parce que l'activité de l'eau est quelque chose que nous pouvons désormais mesurer en seulement 60 secondes. Vous avez donc raison, si vous effectuez un contrôle ponctuel, réfléchissez peut-être à ce dont vous avez vraiment besoin.

Le point suivant que nous avons ici est que réduire vos options peut être vraiment intimidant. Il y a toutes ces différentes options, toutes ces différentes informations. Que peut-on faire pour réduire ces options ?

CJ : Oui, c'est délicat. Il faut examiner chaque cas individuellement. J'ai beaucoup de suggestions à vous faire, mais je devrais m'asseoir avec vous pour en discuter, car vous avez peut-être des difficultés à éliminer l'humidité de vos échantillons, vous les brûlez peut-être, ou il y a peut-être autre chose. Je pense donc que nous pouvons avoir ces conversations.

ZC : Oui. Je pense que ce webinaire est un bon point de départ, et j'espère qu'il vous aide déjà à affiner vos options, à voir ce qui existe, à comprendre les problèmes auxquels vous êtes peut-être confrontés actuellement et à découvrir d'autres solutions.

La prochaine option que nous avons ici est que de nombreux instruments prétendent être polyvalents. Que voulez-vous dire par là ?

CJ : Eh bien, vous ne pouvez pas simplement mettre un tas de céréales dans un titrateur Karl Fischer. Cela ne fonctionnera pas. De même, vous rencontrerez des problèmes si vous placez certains échantillons dans un micro-ondes ou dans une balance d'humidité. Méfiez-vous donc des affirmations « tout usage ».

ZC : Je pense que cela montre bien à quel point le ROS 1 peut être utile, car il est vraiment indépendant du type d'échantillon. Vous pouvez y placer pratiquement n'importe quel échantillon, et c'est en utilisant l'algorithme et la méthode que j'ai mentionnés précédemment pour suivre le taux d'évaporation que nous nous assurons d'obtenir la bonne mesure.

Le dernier point que nous avons ici est la qualité par rapport à la quantité. Que voulez-vous dire ici ?

CJ : Cela nous ramène à des questions telles que : avez-vous besoin de connaître la teneur en humidité ? Et cette teneur en humidité rapide que vous obtenez, est-elle fiable ? Et vous aide-t-elle réellement à améliorer votre rendement ?

ZC : Comme l'a dit Conner, pour beaucoup de vos produits que vous mesurez ou sur lesquels vous travaillez, il faut s'asseoir et discuter avec nous afin de vous assurer que vous disposez du bon instrument.

Voici donc nos coordonnées. Vous pouvez également contacter notre service commercial. Voici leur adresse e-mail et leur numéro de téléphone.

Nous serions ravis de discuter avec vous. Si quelque chose a retenu votre attention dans ce webinaire, nous serions heureux d'en discuter avec vous et de mieux comprendre vos produits.

SESSION DE QUESTIONS-RÉPONSES

Pourquoi la teneur en humidité ne serait-elle pas un bon indicateur pour le contrôle qualité ?

ZC : L'activité de l'eau est une mesure très précise et très exacte. Elle fait l'objet de normes et nous permet de déterminer et de comprendre avec précision la teneur en eau de votre produit.

Donc, si vous vous inquiétez des vitesses de réaction, ou si vous vous inquiétez d'un certain type de transition physique, comme l'agglomération et l'agrégation, ou la croissance microbienne, cela vous permet de comprendre où en est votre produit, et d'éviter ces problèmes. Cela nécessite une meilleure compréhension de votre produit, et peut-être l'utilisation d'une isotherme, comme je l'ai mentionné précédemment, mais je pense que cela aide vraiment à déterminer où en est votre produit.

En ce qui concerne la teneur en humidité, il y aura toujours beaucoup de variations, et c'est plus difficile à comprendre. Donc, comme Conner l'a mentionné, la teneur en humidité est vraiment bonne pour le rendement. Y a-t-il autre chose à ajouter, Conner ?

CJ : Oui, je pense que cela résume bien la situation. Je pense que beaucoup de gens connaissent mieux la teneur en humidité en tant que concept, ce qui en fait la mesure de facto – « Quelle est la quantité d'eau dans mon échantillon ? » – mais il faut vraiment tenir compte de l'activité de l'eau dans certains cas.

Vous avez mentionné qu'il existe une « instabilité » associée à la méthode Karl Fischer. Pourriez-vous nous donner plus d'informations à ce sujet ?

CJ : Oui. Il est impossible d'isoler complètement le titrateur Karl Fischer, il faut donc le calibrer en permanence. À chaque mesure, il faut le calibrer. C'est donc une lutte constante pour stabiliser cet instrument, car il dérive en permanence et l'eau n'arrête pas de s'y infiltrer. Cela peut être fastidieux, mais c'est quelque chose dont il faut toujours tenir compte.

Quelles étaient les marques des balances d'humidité que vous avez utilisées lors de vos tests ?

CJ : Je crois qu'il y en avait un d'Ohaus, un de Mettler Toledo, et... soit un Torbal, soit un Veritas. L'un des deux. Je ne m'en souviens plus.

ZC : Je pense que nous avons simplement essayé de sélectionner les meilleurs que nous voyons les gens utiliser.

Je suis curieux d'en savoir plus sur la détection automatique de séchage du ROS 1. Pourriez-vous m'en dire un peu plus ?

ZC : Oui. Je l'ai brièvement mentionné, mais le fonctionnement de cette détection automatique du séchage repose sur un algorithme qui s'exécute en arrière-plan. En gros, ce que nous pouvons détecter, c'est le taux d'évaporation.

Nous faisons donc sécher cet échantillon pendant environ quatre minutes, et vers la fin de ce test, il est possible de déterminer la vitesse à laquelle l'eau s'évapore. Lorsque cette évaporation ralentit, l'instrument le détecte.

Pour s'assurer qu'il s'arrête exactement au bon moment, il commence à prendre davantage de mesures à la fin du test, afin de pouvoir l'arrêter dès que l'échantillon est sec.

C'est ce qui rend notre instrument vraiment unique, et c'est ce qui élimine la nécessité de développer tout type de méthode, car cette fonctionnalité est déjà intégrée et permet de détecter le ralentissement de l'évaporation afin d'arrêter le test correctement.

Qu'as-tu vu, Conner ? Je sais que nous avons examiné beaucoup d'échantillons problématiques, comme les fruits secs et les poudres protéinées. As-tu remarqué quelque chose d'inquiétant, comme une brûlure ou autre, sur le ROS 1 ?

CJ : Non. Évidemment, si vous augmentez la température à un niveau absurde pour votre échantillon particulier, vous pouvez obtenir une combustion. Mais nous n'avons pas mentionné le fait que vous ne pouvez pas obtenir un échantillon absolument sec. Il n'existe pas de séchage à 100 %, le séchage dépend uniquement de l'environnement. C'est là que l'algorithme du ROS 1 fait un excellent travail en indiquant qu'il s'agit d'une mesure très précise de l'équilibre que nous avons atteint. Je pense donc que nous avons bien réussi à modéliser cette stabilité particulière qui nous permet de dire : « OK, c'est sec, c'est un équilibre stable ».

Comment toutes ces informations s'appliquent-elles aux échantillons à forte teneur en humidité comme les jus, ou même l'eau elle-même ?

ZC : Nous n'avions aucun de ces échantillons spécifiques dans cette présentation. Mais dans le cadre de vos recherches, avez-vous également examiné ce type d'échantillons ?

CJ : Oui. Je dirais que les échantillons à forte teneur en humidité sont les plus faciles à analyser. L'eau qu'ils contiennent est beaucoup plus accessible, elle n'est pas liée à une matrice fibreuse bizarre ou à quoi que ce soit de ce genre. Elle s'élimine donc facilement lorsque vous chauffez l'échantillon. Ce sont donc les échantillons pour lesquels il est facile d'obtenir des données de perte au séchage. Cela peut simplement prendre plus de temps.

Pouvez-vous m'en dire plus sur la façon dont le ROS 1 s'adapte à la pression de vapeur ?

CJ : Oui. C'est une nouveauté que nous avons développée. Je ne sais pas si elle a déjà été commercialisée. Il y a quelque temps, nous avions un instrument qui réduisait la pression de vapeur dans la chambre. Cet instrument s'appelait TrueDry. Il utilisait des tubes déshydratants pour souffler de l'air sec sur l'échantillon, éliminant ainsi le facteur de pression de vapeur de l'équilibre. Malheureusement, il était très complexe d'un point de vue matériel. Nous avons donc supprimé ce mécanisme, mais nous avons pu utiliser les connaissances acquises par le passé et l'IA moderne pour prédire très précisément ce que le TrueDry mesurait directement.

ZC : C'est donc comme une correction de la pression de vapeur ?

CJ : Oui. Ainsi, dans le cas d'une zone particulièrement humide, nous pourrions corriger cela, ou toute autre variation environnementale.

Quelle est la meilleure façon de valider une méthode de mesure de l'humidité ?

CJ : Eh bien, la meilleure façon de valider une méthode de mesure de l'humidité est d'utiliser une norme.

Vous pouvez donc trouver des normes pour beaucoup de choses, comme les normes d'humidité pour les céréales. Elles ont tendance à être très coûteuses, ce qui explique probablement pourquoi peu de gens les utilisent. Mais elles existent pour de nombreux exemples, et parfois elles n'existent pas, vous devez donc créer vos propres normes internes, ce qui peut être pénible, bien sûr.

Mais si vous accordez vraiment de l'importance à la qualité des données relatives à la teneur en humidité, si vous accordez vraiment de l'importance à la précision des données relatives au rendement, cela vaut probablement la peine de valider vos méthodes.

Avez-vous testé les sucres ou les édulcorants avec le ROS 1 ?

CJ : Je pense que oui, mais je n'ai pas ces données en tête.

ZC : J'ajouterai que nous enrichissons constamment notre ensemble de données pour ROS 1. Donc, si quelque chose vous intéresse et que vous avez besoin d'une preuve de concept, nous effectuerons ces tests ici, chez METER, ou nous vous demanderons peut-être même de nous envoyer des échantillons.

Nous travaillons déjà avec de nombreux clients intéressés par cet instrument, mais qui hésitent à franchir le pas. Soit nous effectuons les recherches ici et leur présentons les résultats, soit nous collectons leurs échantillons, effectuons les tests, puis leur présentons les résultats.

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