동적 기상 흡착 입문: 무엇이며, 왜 필요한지, 그리고 어떻게 하는가?

동적 기상 흡착 입문: 무엇이며, 왜 필요한지, 그리고 어떻게 하는가?

물은 어디에나 존재합니다. 물리적 세계를 연구하거나 그 안에서 소재를 제조하는 사람들은 결국 자신이 다루는 물질에 수분이 미치는 영향을 인정할 수밖에 없습니다.

더 구체적으로 말하자면, 물(재료 내부에 포함된 물과 주변의 물 모두)은 제품이나 재료가 어떻게, 어디에서 사용될 수 있는지, 언제 분해되는지, 어떤 처리나 코팅이 필요한지(필요한 경우), 또는 완전히 재구성해야 하는지 여부를 결정하는 데 있어 결정적인 요인입니다.

습기는 결코 간과할 수 없는 요소입니다. 그렇다면 그 영향을 어떻게 측정하고 고려해야 할까요?

기체 흡착 분석을 통해.

동적 기체 흡착(DVS)이란 무엇인가요?

기체 흡착 분석의 목적은 특정 물질에 용매(대개 물)가 얼마나 흡착되거나 탈착되는지, 그리고 그 과정이 얼마나 빠르게 진행되는지를 파악하는 데 있습니다.

이를 확인하기 위해, 시료의 일부를 용매 증기(습도)의 양을 제어하고 조절할 수 있는 환경에 넣습니다. 그런 다음 시료의 무게 변화를 측정하여, 시료가 흡착하거나 탈착하는 증기의 양을 계산합니다.

동적 기체 흡착법(DVS)은 기체 흡착을 분석하는 대표적인 방법 중 하나입니다. 불과 수십 년 전까지만 해도, 건조기를 사용하는 느리고 수작업 위주의 과정이 기체 흡착 분석의 주된 방식이었습니다. 1991년, 대릴 윌리엄스는 의미 있는 데이터를 얻기 위해 소요되던 막대한 시간과 수고를 줄이기 위해 DVS를 개발했습니다.

동적 증기 흡착의 원리

DVS 장치에는 여러 종류가 있지만, 대부분 작용 원리는 비슷합니다.

일반적인 동적 기상 흡착(DVS) 장치는 시료를 온도 조절 챔버에 넣습니다. 그런 다음 가습된 공기나 건조된 공기를 사용하여 챔버 내 상대 습도를 설정된 수준으로 조절합니다. 시료가 챔버의 상대 습도와 평형 상태(중량 기준으로 추정)에 도달하면, 시료의 질량 변화를 기록합니다. 이후 장치는 상대 습도를 높이거나 낮추면서 이 과정을 반복하고, 그에 따른 추가적인 변화를 기록합니다. 필요한 데이터 포인트가 수집된 후, 일부 DVS 장치는 이를 활용하여 등온선을 생성합니다.

시료를 준비하고 장치를 장착하면, 동적 기체 흡착 분석기(DVS)가 자동으로 기체 흡착 분석을 수행합니다. DVS 기술이 도입되기 전에는 동일한 데이터를 기록하기 위해 여러 개의 건조기, 엄격하게 온도가 제어되는 실험실, 그리고 시료를 여러 챔버에 순환시키며 결과를 기록하는 데 수주에서 수개월의 시간이 필요했습니다.

동적 증기 흡착을 언제, 왜 사용하는가

치열한 시장 경쟁과 강화된 규제 때문에 다양한 산업 분야의 기업들이 자사 제품이 환경 조건에 어떻게 반응하는지 연구하게 되었습니다. 이것이 바로 동적 기상 흡착(Dynamic Vapor Sorption) 기술이 발명된 지 30년이 넘은 지금까지 널리 채택되어 온 이유일 것입니다.

오늘날, 기체 흡착 분석은 계속해서 새로운 산업 분야로 확대되고 있습니다. 기체 흡착 분석은 주로 다음과 같은 질문들에 대한 해답을 제공합니다:

• 어떤 조건에서 분말 형태의 물질(완제품이든 원료든)이 뭉치거나 덩어리를 지어 사용할 수 없게 되거나 외관이 나빠지게 될까요?
• 특정 포장재가 운송, 기상 또는 보관 중 발생할 수 있는 불리한 조건으로부터 제품을 얼마나 잘 보호해 줄 수 있을까요?
• 약장처럼 습도 변화가 심한 환경에 노출되었을 때, 의약품, 기능성 식품 또는 건강보조식품의 유효 성분은 얼마나 오랫동안 효능을 유지할 수 있을까요?

그 밖에도 항공기용 복합 재료, 콘택트렌즈, 위생용품 등에 수분이 미치는 영향을 테스트하는 등 훨씬 더 전문적인 분야에서의 응용 사례도 있습니다.

DVS 결과 및 분석, 제1부: 증기 흡착 동역학

동적 증기 흡착 시험 결과는 대개 두 가지 방식으로 시각화됩니다. 첫 번째 방식인 ‘증기 흡착 동역학’은 시간 경과에 따른 변화를 중점으로 다룹니다. 이 방식은 챔버 내 상대 습도 수준과 시간 경과에 따른 시료 질량의 변화를 그래프로 나타냅니다.

다른 말로 표현하자면, 흡착 동역학은 시료가 주변 환경으로부터 물을 흡수하고 방출하는 속도를 보여줍니다. 이는 가속 유통기한 연구와 같이 시간이 중요한 요소인 경우에 알아두면 유용합니다.

DVS 결과 및 분석, 2부: 기체 흡착 등온선

증기 흡착 데이터를 시각화하는 또 다른 방법은 한 축에 시료의 수분 활성도(상대 습도) 데이터를, 다른 축에 무게(때로는 수분 함량을 대신 사용하기도 함)를 그래프로 표시하는 것입니다.

이 등온선은 시간이 시료에 미치는 영향을 강조하지는 않지만, 상대 습도에 따라 질량이나 수분 함량이 어떻게 변하는지는 보여줍니다.

이러한 형식의 고해상도 등온선을 활용하면 원치 않는 조직 변화나 품질 저하가 발생하는 지점을 정확히 파악하기가 쉬워집니다. 이를 흔히 ‘임계 한계’라고 부르며, 수분 함량이나 질량의 급격한 증가 또는 감소 형태로 나타납니다. 이러한 정보는 다양한 식품 제조 과정에서 매우 중요합니다:

• 분말과 같은 건조 제품의 경우, 뭉침이나 덩어리짐을 방지하기 위해 상한선 이하로 유지해야 하지만, 동시에 건조가 지나쳐 중량이 부족해져 이익 마진이 훼손되지 않을 정도로 충분히 건조해야 합니다.
• 건조 가공육 스낵의 경우, 임계 한계 범위는 미생물의 번식을 막을 수 있을 만큼 충분히 낮으면서도, 스낵이 촉촉하고 식감이 좋은 상태를 유지할 수 있을 만큼 충분히 높아야 한다.
• 과일 바와 같은 수분 함량이 높은 식품의 경우, 시네레시스를 방지하기 위해 일정 수준의 수분 활성도가 필요합니다.

흡착, 탈착 및 히스테리시스 설명

기체 흡착 동역학 및 등온선 분석에서 흡착과 탈착의 차이를 유의해야 한다.

흡착이란 시료가 수분을 결합하여 습한 환경에서 수분을 끌어내는 현상을 말합니다. 탈착은 시료가 건조하거나 탈수된 환경으로 수분을 방출하는 현상을 말합니다.

물을 흡수하고 방출하는 방식이나 속도가 동일한 물질은 거의 없습니다. 이러한 흡착과 탈착의 차이를 히스테리시스라고 합니다.

히스테리시스(hysteresis)는 꼭 기억해야 할 중요한 개념입니다. 물질이 거치는 각 흡착/탈착 주기는 향후 흡착/탈착 주기의 결과에 영향을 미칩니다. 제품이 전환점을 넘어선 경우, 그 구조에 돌이킬 수 없는 변화가 생길 수 있으며, 이는 단순히 다시 건조하는 것만으로는 되돌릴 수 없습니다.

히스테리시스 분석은 주로 제품을 이해하는 데 사용되지만, 코팅제, 보습제 또는 새로운 제형의 경우처럼 제품의 수분 보유 능력을 평가하는 데에도 활용될 수 있습니다.

DVS 등온선 해석 – 예시

등온선의 해석은 용도에 따라 다르지만, 한 가지 방법을 자세히 살펴보면 다른 방법들을 이해하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이번 사례에서는 분무 건조 우유 분말에서 증기에 의한 상변화를 분석해 보겠습니다.

등온선을 어떻게 해석할 수 있는지(유통기한 추정, 방습 필름 및 코팅의 효과 확인 등)에 대한 더 많은 예시를 보시려면, 당사의 웨비나 영상을 시청하거나 대본을 읽어보시기 바랍니다. 등온선 이해하기를 시청하거나 대본을 읽어보시기 바랍니다.

이 등온선을 해석하여 식감 변화를 연구하기 위한 첫 번째 단계는 앞서 언급한 임계 수분 활성도 한계, 즉 식감에 바람직하지 않은 변화가 나타나기 시작하는 지점을 찾는 것이다.

이 흡착 등온선의 2차 미분을 활용하면 곡선상의 피크를 명확히 파악하는 데 도움이 됩니다. 이러한 피크는 수분 함량이 가장 빠르게 증가하는 수분 활성도 수준과 일치합니다.

이 경우 수분 활성도는 0.67입니다. 이는 수분 활성도 0.67, 즉 상대 습도 67%가 이 분말의 질감이 변하는 중요한 전환점임을 의미합니다.

수분 활성도가 낮을 때는 수분 결합 부위의 수가 제한적입니다. 하지만 수분 활성도가 0.67까지 올라가면 결합 부위의 수가 증가하여 더 많은 수분이 결합할 수 있게 됩니다. 수분 활성도가 더 높아지면 (이 특정 제품의 경우) 심한 고결 및 덩어리짐 현상이 시작됩니다. 등온선은 이러한 현상이 정확히 어느 지점에서 발생하는지를 보여줍니다.

수증기 흡착 대 유기 증기 흡착

대부분의 동적 기상 흡착 분석기는 물의 흡착 특성을 연구하도록 설계되었으나, 일부 기기는 시료가 유기 증기와 어떻게 상호작용하는지도 분석합니다.

이 과정의 목표와 원칙은 변함없이, 시료가 증기를 어떻게 흡착하고 탈착하는지 파악하는 데 있습니다. 이러한 장치에서는 시료 챔버에 수증기가 아닌 유기 증기를 미리 정해진 습도 수준으로 채워 넣습니다.

유기 증기를 이용한 DVS는 주로 화학 공정 제어 방법을 개발하는 재료 과학자들이 활용합니다. 또한 제약 업계에서 안정적이고 생체 이용률이 높은 활성 성분을 개발하는 데에도 유용한 것으로 밝혀졌습니다.

동적 증기 흡착 분석기

DVS 장치는 시료의 질량을 측정하고, 시료를 가습된 공기나 건조된 공기에 노출시킬 수 있어야 합니다. 이러한 기본 사양을 제외하면, DVS 장치는 크기, 형태 및 기능 면에서 매우 다양합니다. DVS 장치를 구매할 때는 다음 사항을 고려하십시오:

• 장치의 크기. 일부 벤치탑 장비는 약 30㎤ 정도로 매우 소형인 반면, 일부 다중 스테이션 장비는 넓은 실험실 작업대를 가득 채우거나 심지어 독립형 캐비닛만큼 클 수도 있습니다.
• 측정 시간을 확인하세요. 기종에 따라 등온선 생성에 며칠이 걸리는 경우도 있고, 몇 주가 걸리는 경우도 있습니다. 구매 전에 시료 처리량 요구 사항을 신중히 고려하시기 바랍니다.
• 데이터 해상도. 등온선의 해상도가 충분히 높지 않으면 중요한 전이 지점을 정확히 파악할 수 없습니다. 저해상도 흡착 동역학 데이터가 필요한가요, 아니면 고해상도 등온선 데이터가 필요한가요?
• 시료량. 일부 DVS 장비는 10밀리그램 정도의 소량 시료도 정밀하게 분석할 수 있습니다. 반면, 정확한 분석을 위해서는 더 많은 시료가 필요한 장비도 있습니다.

기체 흡착 분석의 다른 방법들

시료를 건조기 내에서 평형 상태에 도달하도록 두는 방식으로 수행되는 전통적인 증기 흡착 분석은, 이에 수반되는 노동력과 장비 비용에도 불구하고 여전히 일부 연구실과 대학에서 시행되고 있다.

이 방법을 선택한 경우, 여러 대의 기후 챔버와 포화 염수 용액, 그리고 이를 장기간 보관할 수 있는 공간이 필요합니다. 재료를 준비하고 실험을 시작한 후에는, 원하는 데이터 세트가 확보될 때까지 실험실 기술자가 정기적으로 챔버에서 시료를 꺼내 무게를 측정하고 질량 변화를 기록해야 합니다.

이 방법은 시간이 지남에 따라 꾸준한 노력이 필요하며, 다른 방법들이 제공하는 것만큼 상세한 통찰력을 제공하지 못할 수도 있습니다.

또 다른 대안으로는 DVS(습도-증기압 평형법)를 개선한 비교적 최근에 개발되었으나 잘 알려지지 않은 ‘동적 이슬점 등온선(DDI) 방법’이 있습니다. DVS 장치가 무게를 측정하여 시료가 특정 습도 수준에 평형 상태에 도달했는지 판단함으로써 기후 챔버 방식을 모방하는 반면, DDI 방법은 시료의 수분 활성도를 기준으로 평형 상태를 판단합니다.

DDI 장치는 가습되거나 건조된 공기를 사용하여 시료의 상대 습도를 설정된 간격(0.01 aw 또는 1% RH)만큼 변화시킨 후, 챔버가 시료의 새로운 상태에 평형에 도달하도록 기다린 다음, 시료의 수분 활성도(aw)와 무게를 모두 기록합니다. 이 과정을 며칠에 걸쳐 여러 번 반복하면, DVS 방법의 5~10개 데이터 포인트보다 100~150개 이상의 데이터 포인트를 가진 등온선이 도출되며, 이는 전이점을 명확히 보여주고 실제 유동 조건을 모방합니다.

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