Medir o teor de umidade: é mais complicado do que você imagina

A atividade da água, que fornece informações sobre a segurança e a qualidade do produto, é frequentemente considerada uma medição mais complexa do que o teor de umidade. No entanto, realizar medições precisas e repetíveis do teor de umidade não é tão simples quanto parece.

Em teoria, medir o teor de umidade (TU) é fácil. Basta determinar a quantidade de água presente em um produto e comparar esse valor com o peso de todos os demais componentes do produto. Na prática, porém, obter uma porcentagem precisa de água em um produto pode ser um processo difícil e complexo.

Eis o motivo.

A umidade nos alimentos é expressa em base úmida ou em base seca

Esses diferentes métodos de relatório podem causar confusão. Na base úmida, a quantidade de água é dividida pelo peso total da amostra (sólidos mais umidade). Na base seca, a quantidade de água é dividida pelo peso seco (apenas sólidos).

Infelizmente, o teor de umidade costuma ser relatado apenas como uma porcentagem, sem qualquer indicação do método utilizado. Embora seja fácil converter entre as bases úmida e seca, surgem confusões e possíveis problemas quando se fazem comparações entre teores de umidade relatados em bases diferentes.

Além disso, o teor de umidade expresso em base seca pode, na verdade, resultar em um valor percentual superior a 100%, causando ainda mais confusão.

A existência de inúmeros métodos de medição da umidade torna as comparações praticamente impossíveis

A AOAC lista 35 métodos diferentes para medir o teor de umidade. Estes são classificados como métodos de medição diretos ou indiretos.

Os métodos diretos envolvem a remoção da água do produto (por secagem, destilação, extração etc.) e, em seguida, a medição da quantidade de água por pesagem ou titulação. Os métodos diretos fornecem os resultados mais confiáveis, mas geralmente exigem muito trabalho e são demorados. Alguns exemplos incluem secagem em estufa a ar, secagem em estufa a vácuo, liofilização, destilação, método de Karl Fischer, análise termogravimétrica, dessecação química e cromatografia gasosa.

Os métodos indiretos não removem a água da amostra. Em vez disso, consistem em medir alguma propriedade do alimento que se altera à medida que o teor de umidade varia. Esses métodos exigem calibração em relação a um método primário ou direto. Sua precisão é limitada pela precisão do método primário.

Os métodos indiretos costumam ser rápidos e exigem pouca preparação da amostra, mas são menos confiáveis do que os métodos de medição direta. Exemplos de métodos de medição indireta incluem refratometria, absorção no infravermelho (IR), absorção no infravermelho próximo (NIR), absorção por micro-ondas, capacitância dielétrica, condutividade e absorção ultrassônica.

Para complicar ainda mais o processo de medição do teor de umidade, um método de medição não necessariamente fornece os mesmos resultados que outro, e o método de medição nem sempre é informado junto com o valor do teor de umidade.

Mesmo os métodos de medição direta não fornecem resultados consistentes. Qualquer método que exija aquecimento (por exemplo, a análise por perda por secagem) pode fazer com que as amostras percam compostos orgânicos voláteis ou sofram decomposição — especialmente no caso de amostras com altos teores de açúcar. Por exemplo, se houver compostos orgânicos voláteis presentes em uma amostra ou se a amostra se decompor durante a secagem, uma análise de Karl Fischer, que não é suscetível à perda de compostos voláteis nem à decomposição, apresentará resultados diferentes dos obtidos por uma análise por perda por secagem.

É difícil evitar a variabilidade

Uma solução para esses problemas é simplesmente utilizar um método consistente e comparar apenas valores obtidos da mesma forma. Infelizmente, a consistência nos métodos de medição para a análise do teor de umidade ainda não elimina todos os problemas.

Considere, por exemplo, a perda por secagem. Esse método parece bastante simples. Uma amostra é pesada e o peso é registrado. A amostra é então transferida para um forno, onde se deixa secar, e o peso seco é medido. A quantidade de água é determinada subtraindo-se o peso seco do peso inicial, e o teor de umidade é então calculado como a quantidade de água dividida pelo peso seco ou pelo peso total, dependendo do método de relatório.

Mesmo esse método simples de perda por secagem está repleto de possíveis fontes de variabilidade. A mais fundamental é que o termo “seco” não tem um significado científico real e nunca foi bem definido. Em vez disso, é necessário estabelecer, para cada amostra, um grau de secura arbitrário que seja reproduzível.

A “secagem” é frequentemente definida como o ponto em que a perda de peso chega ao fim. No entanto, os gráficos termogravimétricos mostram que a perda de peso se estabiliza em temperaturas diferentes, dependendo do produto. Além disso, dependendo do produto, o tempo necessário para atingir a “secagem” varia, e uma temperatura que leva à “secagem” em um produto pode causar decomposição em outro.

Isso significa que cada amostra possui uma temperatura ideal de forno e um tempo de secagem únicos. Essa combinação ideal de tempo e temperatura está disponível na literatura para alguns produtos, mas há muitos para os quais ela não está disponível. É difícil saber qual combinação utilizar para produtos não testados. Se não for utilizada a mesma combinação de tempo e temperatura, os teores de umidade resultantes não devem ser comparados.

Outra complicação é que muitos fornos, mesmo quando ajustados para uma determinada temperatura, podem apresentar variações de até 15 °C ao longo do tempo, e dois fornos ajustados para a mesma temperatura podem apresentar variações de até 40 °C.

Outras fontes de variação específicas do método de perda por secagem incluem a pressão de vapor do forno, os métodos de preparação da amostra, o tamanho das partículas da amostra, a pesagem da amostra e o tratamento pós-secagem.

É interessante notar que, apesar das possíveis armadilhas, quando o teor de umidade por perda por secagem é relatado na literatura, ele é imediatamente aceito como correto. Além disso, quando se fazem comparações entre métodos de determinação do teor de umidade e um desses métodos é a perda por secagem, presume-se sempre que a medição por perda por secagem está correta.

Determinação do teor de umidade

Definir o que se entende por “seco” seria útil para eliminar algumas das inconsistências associadas à medição da umidade.

A melhor maneira de definir “seco” seria determinar um nível de atividade da água em condições de secagem em estufa. Assim, o peso seco seria o peso da amostra quando ela atingir esse nível de atividade da água em condições de secagem em estufa.

Em condições ambientais comuns de 25 °C e 30% de umidade relativa, um forno regulado para 95 °C criaria uma atividade de água em condições de secagem em forno de 0,01 aw no interior do forno, supondo que a pressão de vapor no forno seja igual à do ar. Um forno que mantivesse condições em que sua atividade de água seca no forno fosse sempre de 0,01 aw, independentemente das condições ambientais, criaria uma condição cientificamente “seca”. Nesse tipo de forno, qualquer produto poderia ser declarado seco quando seu peso parasse de mudar. Sua atividade de água seria de 0,01 aw, e seu peso seria o peso seco.

A pressão de vapor e a temperatura do forno também poderiam ser ajustadas para evitar a liberação de compostos voláteis, desde que a atividade da água no forno fosse mantida em 0,01 aw. O uso desse método eliminaria a inconsistência resultante da utilização de vários métodos de medição e de uma definição pouco clara do termo “seco”.

Análise de umidade mais precisa

O teor de umidade fornece informações valiosas sobre o rendimento e a quantidade, o que o torna importante do ponto de vista financeiro. Ele também fornece informações sobre a textura, uma vez que níveis crescentes de umidade aumentam a mobilidade e reduzem a temperatura de transição vítrea. No entanto, pode ser difícil obter valores corretos e consistentes de teor de umidade, e uma medição desse parâmetro não pode ser aceita sem questionamentos sem informações sobre os métodos utilizados para obtê-la.

Surgem problemas adicionais quando a quantidade de água presente em um produto é utilizada para transmitir uma mensagem que, na verdade, não corresponde à realidade, seja em relação à consistência, à qualidade ou à segurança microbiana do produto. Nesses e em outros casos, a atividade da água é a medida mais precisa.

Para uma análise completa da umidade, os desenvolvedores de produtos alimentícios e farmacêuticos devem medir tanto o teor de umidade quanto a atividade da água. Além disso, as isotermas de sorção de umidade podem ser utilizadas para identificar os pontos em que é possível alcançar e manter o prazo de validade, a textura, a segurança e a qualidade ideais.