Feuchte-Analysatoren
Was ist ein Feuchtemessgerät? Was ist der Unterschied zwischen Waagen, Öfen, Titrationen und NIR?
Ein Feuchtigkeitsmessgerät bestimmt den Feuchtigkeitsgehalt einer Probe. Es gibt verschiedene Arten von Feuchtigkeitsmessgeräten (Mc). Traditionelle Feuchtebestimmer verwenden die Methode des Trocknungsverlusts und werden oft als Feuchtewaage oder Feuchtigkeitsmesser bezeichnet. Im Jahr 2022 wird der technologische Fortschritt eine Vielzahl neuer Feuchtigkeitsmessverfahren ermöglichen, und jedes Verfahren hat seine Stärken und Schwächen. Schauen wir uns das mal an.
Wasser ist fast überall, und oft ist es entscheidend für die Kontrolle der Beschaffenheit, der Qualität, der Sicherheit und anderer Merkmale der hergestellten Waren.
In Branchen, in denen Produkte nach Gewicht verkauft werden, kann eine Fehleinschätzung des Feuchtigkeitsgehalts dazu führen, dass Produkte im Wert von Millionen von Dollar verschenkt werden oder zu katastrophalen Produktausfällen führen.
Daher müssen viele Hersteller - von Lebensmitteln bis hin zu Holz - wissen, wie viel Feuchtigkeit in einer bestimmten Substanz enthalten ist. Darüber hinaus sind viele Hersteller, insbesondere in der Lebensmittel-, Pharma- und Cannabisindustrie, durch staatliche Vorschriften gezwungen, den Feuchtigkeitsgehalt zu messen.
Hier kommen Feuchtigkeitsmessgeräte ins Spiel: Geräte, die anhand einer kleinen Probe berechnen, wie viel Wasser in einem Material enthalten ist.
Methoden vs. Instrumente
Es gibt mehrere Klassen von Messgeräten für den Feuchtigkeitsgehalt. Jede Klasse verwendet eine andere Messmethode, und jede Methode hat Stärken und Schwächen.
Die gängigste und bekannteste Methode ist die Thermogravimetrie, auch Loss-on-Drying genannt (kurz für "Messung des Massenverlustes beim Trocknen"). Bei der Thermogravimetrie wird eine Probe erhitzt und dann der Feuchtigkeitsgehalt durch Vergleich der Masse vor der Trocknung mit der Masse nach der Trocknung ermittelt. Bei der Thermogravimetrie wird davon ausgegangen, dass Wasser die einzige Substanz ist, die während der Trocknung verdampft, was jedoch nicht immer der Fall ist.
Andere Methoden ermitteln den Feuchtigkeitsgehalt, indem sie prüfen, wie eine Probe auf Reize wie Licht oder Elektrizität reagiert, und dann anhand des Ergebnisses auf den Feuchtigkeitsgehalt schließen.
Wählen Sie die Methoden und Analysatoren für den Feuchtigkeitsgehalt sorgfältig aus
Theoretisch scheint die Messung des Feuchtigkeitsgehalts ganz einfach zu sein: Wiegen, trocknen, erneut wiegen, und die Differenz zwischen den beiden Gewichten gibt Aufschluss über den Feuchtigkeitsgehalt, richtig?
Leider nein. Manchmal ist das Wasser in einer Substanz so fest an den Rest der Zusammensetzung gebunden, dass bei dem Versuch, nur Wasser zu extrahieren, auch andere flüchtige Stoffe verdampfen. Es ist fast unmöglich, zwischen verlorenem Wasser und anderen flüchtigen Stoffen zu unterscheiden.
In anderen Fällen kann der Versuch, Feuchtigkeit zu entziehen (in der Regel bei hohen Temperaturen), die chemische Zusammensetzung der Probe verändern, so dass buchstäblich mehr Wasser in der Probe entsteht.
Wenn Sie sich in der Hoffnung, diese Probleme zu vermeiden, gegen die Thermogravimetrie entscheiden, werden Sie bald mit den giftigen Chemikalien, die bei der Titration verwendet werden, und der Kalibrierungsdrift der NIR konfrontiert. Und das ist nur der Anfang - es gibt noch viel mehr zu tun.
Eine wirklich präzise, wissenschaftlich zuverlässige Messung des Feuchtigkeitsgehalts kann schwierig sein, ist aber nicht unmöglich, wenn man das Probenmaterial kennt und die richtige Methode und das richtige Gerät wählt.
Nachfolgend finden Sie eine kurze Einführung in jede Klasse von Instrumenten und wie sie am besten eingesetzt werden können.
Trocknungsöfen
Die thermogravimetrische Feuchtemessung mit Hilfe eines Trockenofens ist die traditionellste Methode zur Messung des Wassergehalts und gilt nach wie vor als offizielle Referenzmethode für viele Aufsichtsbehörden, darunter die AOAC und die USP.
Es ist jedoch auch die manuellste und zeitaufwändigste Methode - der Benutzer ist in diesem Fall der eigentliche "Feuchtebestimmer", der Ofen ist lediglich eine Wärmequelle. Die offiziellen AOAC-Methoden (die für die meisten offiziellen Methoden typisch sind) erfordern je nach Probentyp Variationen der unten aufgeführten Schritte:
- Trocknen eines leeren Probenbehälters bei einer bestimmten Temperatur für drei Stunden
- Den Behälter zum Abkühlen in einen Exsikkator stellen
- Nachdem die Schale abgekühlt ist, eine bestimmte Menge der Probe einfüllen und verteilen
- Stellen Sie die Schale und die Probe bei einer bestimmten Temperatur für mehrere Stunden in den Ofen zurück.
- Die getrocknete Probe und die Schale herausnehmen und zum Abkühlen in einen Exsikkator stellen
- Wiegen Sie die Schale und die Probe nach dem Abkühlen erneut.
- Berechnung des Feuchtigkeitsgehalts mit einer vorgegebenen Gleichung
Öfen sind in den Labors der Lebensmittelwissenschaft und der Qualitätskontrolle allgegenwärtig. Sie erfordern viel Liebe zum Detail und viel Zeit für die Arbeit, können aber bei richtiger Anwendung präzise Ergebnisse in Referenzqualität liefern. Und im Gegensatz zu vielen der unten aufgeführten Methoden kann man mit Öfen viele Proben auf einmal trocknen - allerdings muss man diese Proben dann immer noch separat kühlen und wiegen.
Feuchtigkeitsbilanzen
Feuchtebestimmer arbeiten nach denselben thermogravimetrischen Prinzipien wie Trockenschränke, aber sie automatisieren das Wiegen und messen jeweils nur eine Probe.
Anstatt die Wärmequelle und den Wägemechanismus getrennt zu halten, integrieren Feuchtwaagen eine Waage (oder Waage), einen Raum für eine Probe und ein Heizgerät (normalerweise eine Halogenlampe) in einem Gerät. Nachdem der Benutzer eine Probe eingelegt und ein Trocknungsprogramm ausgewählt hat, erwärmt das Gerät die Probe bei einer bestimmten Temperatur und für eine bestimmte Zeitspanne.
Da die Waage eingebaut ist, muss der Benutzer die Probe nicht immer wieder herausnehmen und wiegen - das Gerät macht das automatisch. Die häufig verwendete Halogen-Wärmequelle erreicht schnell hohe Temperaturen, und da Feuchtigkeitswaagen nur Platz für eine Probe haben, heizt sich der kleine Raum schnell auf.
Um die üblichen Fallstricke von Feuchtwaagen zu vermeiden, sollten Sie Ihr Gerät sorgfältig auswählen und Ihr Trocknungsprogramm bewusst einstellen. Die Temperaturregelung ist oft ein Problem - viele Waagen, die auf schnelle Trocknungszeiten abzielen, werden zu früh zu heiß und verbrennen die Proben einfach, wodurch eine verbrannte Hülle entsteht, die die verbleibende Feuchtigkeit einschließt, die chemische Struktur der Probe verändert und die Endergebnisse verfälscht (ganz zu schweigen vom Gestank im Labor).
Mikrowellen-Feuchtigkeitsmessgeräte
Mikrowellen-Feuchtigkeitsmessgeräte sind eine weitere "thermogravimetrische" oder verlustbehaftete Trocknungsmethode, die erst seit kurzem in dieser Klasse eingesetzt wird. Anstatt die Proben mit Infrarotenergie zu erwärmen, beschießen Mikrowellen-Feuchtigkeitsanalysatoren die Proben mit Mikrowellen, die das Wasser in der Probe erwärmen und zum Verdampfen bringen.
Mikrowellen-Laboranalysegeräte können Proben sehr schnell erwärmen, insbesondere solche mit hohem Feuchtigkeitsgehalt. Daher werden sie gerne zur Messung von Flüssigkeiten und Pasten wie Joghurt, Käse und Milchprodukten eingesetzt.
Da sie sich auf flüssige und pastöse Substanzen konzentrieren, muss jede Probe, die nicht bereits flüssig ist, vor der Prüfung zu einer Paste zermahlen und auf ein Pad gestrichen werden - ein Prozess, der den Feuchtigkeitsgehalt der Probe unbeabsichtigt verändern kann.
Mikrowellen-Analysegeräte eignen sich nicht für Proben mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt, da sie dazu neigen, zu versengen und zu verbrennen.
Titratoren
Die Karl-Fischer-Titration, benannt nach dem Wissenschaftler, der sie 1935 erfand, misst winzig kleine Mengen an Feuchtigkeit. In den meisten Fällen handelt es sich um die präziseste Methode zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts, weshalb sie häufig in der Pharma- und Erdölindustrie eingesetzt wird, wo jede Spur von Feuchtigkeit einen großen Einfluss haben kann.
Die Titration ist ein komplizierter Prozess. Karl-Fischer-Feuchtigkeitsmessgeräte arbeiten, indem sie Ihre Probe mit einer Chemikalie mischen, die mit Wasser reagiert. Nach der Reaktion kann der Titrator die Wassermenge mit einer Elektrode quantifizieren. Die Titration kann zwischen einigen Minuten und mehr als 30 Minuten dauern, je nachdem, wie verträglich die Probe mit den erforderlichen Lösungsmitteln ist und ob Umgehungslösungen erforderlich sind.
Die Präzision der Titration hat ihren Preis. Ein-Knopf-Titriergeräte haben den Prozess erheblich vereinfacht, aber es ist immer noch ein vergleichsweise umfangreiches Verständnis von Chemie und Laborwissenschaft erforderlich, um Tests korrekt einzurichten, geeignete Reagenzien auszuwählen, gefährliche Chemikalien zu handhaben und die Ergebnisse zu interpretieren.
Nah-Infrarot-Spektroskopie (NIR)
NIR ist ein indirektes Verfahren zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts, das kein Trocknen, Wiegen, Mischen von Chemikalien oder gar Berühren der Probe erfordert.
Bei der NIR-Methode werden die Proben mit Licht innerhalb eines bestimmten Spektrums bestrahlt. Da bestimmte Moleküle auf unterschiedliche Weise mit dem Licht interagieren, kann durch die Messung der von der Probe zurückgeworfenen Lichtmenge auf den Feuchtigkeitsgehalt geschlossen werden.
Da NIR-Messungen schnell und ohne jegliche Berührung oder Beeinflussung der Proben durchgeführt werden können, wird es häufig in Produktionslinien eingesetzt, um während der Verarbeitung schnelle Feuchtigkeitsmessungen zu erhalten.
Da es sich bei NIR um eine indirekte Methode handelt, ist eine regelmäßige Kalibrierung anhand einer Referenzmethode erforderlich, bei der es sich häufig um eine der anderen oben genannten Messmethoden handelt. Die Messwerte von NIR-Instrumenten weisen in der Regel eine Varianz von 1,5 oder weniger Standardabweichungen der zur Kalibrierung verwendeten Referenzmethode auf.
Die Wahl des richtigen Analysegeräts
Es gibt nur wenige zuverlässige Methoden der Feuchtebestimmung, aber unzählige Feuchtemessgeräte auf dem Markt. Wenn Sie sich für ein Gerät entscheiden, sollten Sie zunächst feststellen, welche Methode - Titration, NIR oder Thermogravimetrie - die richtige für Sie ist, und sich dann für ein bestimmtes Gerät entscheiden.
Selbst innerhalb der Beschränkungen einer einzigen Methode gibt es Analysegeräte in allen Formen und Größen. Einige Geräte legen mehr Wert auf Schnelligkeit als auf Präzision, andere messen mehr als nur den Feuchtigkeitsgehalt, und einige können die Messung vieler Proben auf einmal automatisieren.
Überlegen Sie, welche spezifischen Funktionen Sie von Ihrem Analysegerät benötigen, und treffen Sie dann Ihre Wahl auf der Grundlage Ihrer Anwendung.
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Geschrieben mit Blick auf die Cannabis-, Lebensmittelherstellungs- und Pharmaindustrie.
