Sorption dynamique de vapeur
Sorption dynamique de vapeur 101 : quoi, pourquoi et comment ?
L'eau contenue dans les produits alimentaires et pharmaceutiques a un impact sur la manière dont ils sont utilisés, sur le moment où ils se dégradent, etc. L'humidité ne peut pas être ignorée sans risque. Voici comment la sorption dynamique de vapeur (DVS) peut vous aider.
Sorption dynamique de vapeur 101 : quoi, pourquoi et comment ?
L'eau est omniprésente. Ceux qui étudient le monde physique ou qui fabriquent des matériaux à l'intérieur de celui-ci seront tôt ou tard obligés de reconnaître l'impact de l'humidité sur les substances avec lesquelles ils travaillent.
Plus précisément, l'eau - à la fois dans un matériau et autour de lui - est un facteur crucial pour déterminer comment et où un produit ou un matériau peut être utilisé, quand il se dégradera, quels traitements ou revêtements (s'il y en a) sont nécessaires, ou s'il faut le reformuler entièrement.
L'humidité ne peut être ignorée sans risque - alors comment mesurer et comptabiliser son impact ?
Par l'analyse de la sorption de vapeur.
Qu'est-ce que la sorption dynamique de vapeur (DVS) ?
L'objectif de l'analyse de sorption de vapeur est de déterminer la quantité de solvant - généralement de l'eau - adsorbée ou désorbée par un matériau et la vitesse à laquelle cela se produit.
Pour ce faire, un échantillon du matériau est placé dans un environnement où la quantité de vapeur de solvant (humidité) peut être contrôlée et ajustée. Les variations de poids de l'échantillon sont alors mesurées et utilisées pour calculer la quantité de vapeur qu'il absorbe ou désorbe.
La sorption dynamique de vapeur (DVS) est l'une des méthodes les plus utilisées pour analyser la sorption de vapeur. Jusqu'à il y a quelques décennies, un processus lent et manuel impliquant des dessiccateurs constituait la principale méthode d'analyse de la sorption de vapeur. En 1991, Daryl Williams a mis au point la DVS afin de réduire le temps et le travail manuel nécessaires pour obtenir des données significatives.
Comment fonctionne la sorption dynamique de vapeur
Il existe plusieurs types de dispositifs DVS, mais la plupart d'entre eux ont un mécanisme d'action similaire.
Un dispositif typique de sorption dynamique de vapeur maintient un échantillon dans une chambre à température contrôlée. Il utilise ensuite de l'air humidifié ou desséché pour amener la chambre à un niveau d'humidité relative défini. Une fois que l'échantillon atteint l'équilibre (supposé par le poids) avec le niveau d'humidité relative de la chambre, son changement de masse est enregistré. L'appareil répète ensuite le processus en augmentant ou en diminuant le niveau d'humidité relative et enregistre d'autres changements. Une fois que les points de données nécessaires ont été collectés, certains appareils DVS les utilisent pour générer une isotherme.
Une fois l'échantillon préparé et inséré, les appareils de sorption dynamique de vapeur effectuent automatiquement l'analyse de la sorption de vapeur. Pour enregistrer les mêmes données avant la technologie DVS, il fallait plusieurs enceintes de dessiccation, une salle à température étroitement contrôlée et plusieurs semaines ou mois pour faire tourner les échantillons dans différentes chambres et enregistrer les résultats
Quand et pourquoi la sorption dynamique de vapeur est-elle utilisée ?
Les marchés concurrentiels et les réglementations plus strictes ont poussé les entreprises de secteurs très variés à étudier la façon dont leurs produits réagissent aux conditions environnementales. C'est probablement la raison pour laquelle, plus de 30 ans après son invention, la sorption dynamique de vapeur a été largement adoptée.
Aujourd'hui, l'analyse de sorption de vapeur continue à se répandre dans de nouvelles industries. L'analyse de sorption de vapeur répond le plus souvent à des questions similaires à celles-ci :
- Dans quelles conditions une matière pulvérulente - qu'il s'agisse d'un produit final ou d'une matière première - peut-elle se gélifier, s'agglutiner et devenir inutilisable ou inesthétique ?
- Dans quelle mesure un matériau d'emballage donné protège-t-il un produit contre les conditions défavorables d'expédition, de météo ou de stockage ?
- Pendant combien de temps l'ingrédient actif d'un produit pharmaceutique, d'un nutraceutique ou d'un supplément conservera-t-il son efficacité lorsqu'il est exposé à des fluctuations d'humidité telles que celles d'une armoire à pharmacie de salle de bain ?
D'autres applications, plus spécialisées, permettent de tester les effets de l'humidité sur les matériaux composites utilisés dans l'aviation, les lentilles de contact et les articles d'hygiène personnelle, et bien d'autres encore.
Résultats et analyse DVS, partie 1 : cinétique de sorption de vapeur
Les résultats d'un test dynamique de sorption de vapeur sont souvent visualisés de deux manières différentes. La première, appelée cinétique de sorption de vapeur, est une question de temps. Elle représente graphiquement les niveaux d'humidité relative dans la chambre et les variations de la masse de l'échantillon dans le temps.
En d'autres termes, la cinétique de sorption indique à quelle vitesse votre échantillon absorbe et libère l'eau du milieu environnant. Il est utile de le savoir dans les cas où le temps est un facteur critique, comme les études sur la durée de conservation accélérée.
Résultats et analyse DVS, partie 2 : isothermes de sorption de vapeur
L'autre façon de visualiser les données relatives à la sorption de vapeur consiste à représenter graphiquement l'activité de l'eau (humidité relative) de l'échantillon sur un axe et le poids (parfois la teneur en eau) sur l'autre.
Ces isothermes ne mettent pas en évidence l'influence du temps sur l'échantillon, mais montrent l'évolution de la masse ou de la teneur en eau en fonction de l'humidité relative.
Les isothermes à haute résolution de ce type facilitent l'identification exacte des transitions indésirables de texture et de qualité. Ces transitions sont souvent appelées "limites critiques" et se manifestent par des hausses ou des baisses soudaines de la teneur en eau ou de la masse. Ces informations sont cruciales dans de nombreuses situations de fabrication de produits alimentaires :
- Pour les produits secs comme les poudres, il est important de rester en dessous d'une limite supérieure afin d'éviter la formation de mousses et d'agglomérats, mais suffisamment élevée pour qu'un produit trop sec et trop léger n'entame pas les marges bénéficiaires.
- Dans le cas d'un en-cas à base de viande séchée, la fenêtre de limite critique devrait idéalement être suffisamment basse pour empêcher la formation de microbes, mais suffisamment élevée pour que l'en-cas ait une texture humide et agréable au goût.
- Dans les produits alimentaires à forte teneur en eau, comme les barres aux fruits, certains niveaux d'activité de l'eau sont nécessaires pour éviter la synérèse.
Adsorption, désorption et hystérésis expliquées
La différence entre l'adsorption et la désorption est importante à noter dans les cinétiques et les isothermes de sorption de vapeur.
L'adsorption se réfère à un échantillon qui se lie à l'humidité, l'extrayant d'un environnement humide. On parle de désorption lorsque l'échantillon libère de l'humidité dans un environnement sec ou desséché.
Peu de matériaux absorbent et libèrent de l'eau de la même manière ou à la même vitesse. La différence entre l'adsorption et la désorption est appelée hystérésis.
L'hystérésis est un concept important à retenir. Chaque cycle d'adsorption/désorption que subit un matériau modifie les effets des cycles d'adsorption/désorption ultérieurs . Si un produit a dépassé un point de transition, sa structure peut avoir subi un changement irréversible qu'il est impossible d'inverser en le séchant à nouveau.
L'hystérésis est surtout utilisée pour comprendre un produit, mais elle peut aussi être utilisée pour évaluer la capacité de rétention d'eau d'un produit, comme dans le cas des revêtements, des humectants ou des nouvelles formulations.
Interprétation de l'isotherme DVS - un exemple
L'interprétation des isothermes varie selon l'application, mais la décomposition d'une méthode peut aider à en conceptualiser d'autres - dans ce cas, une analyse des changements de phase induits par la vapeur dans le lait en poudre séché par pulvérisation.
Pour d'autres exemples d'interprétation des isothermes (pour estimer la durée de conservation, déterminer l'efficacité des films et revêtements hydrofuges, etc.), regardez ou lisez la transcription de notre webinaire, Comprendre les isothermes.
La première étape de l'interprétation de cet isotherme pour étudier les changements de texture consiste à trouver les limites critiques d'activité de l'eau mentionnées plus haut - le point où les changements indésirables de texture commencent à se produire.
L'utilisation de la dérivée seconde de cette isotherme de sorption permet de mettre en évidence les pics de cette courbe. Ces pics correspondent aux niveaux d'activité de l'eau, là où la teneur en humidité augmente le plus rapidement.
Dans ce cas, l'activité de l'eau est de 0,67. Cela signifie que 0,67 activité de l'eau ou 67 % d'humidité relative est un point de transition critique pour cette poudre, où sa texture changera.
Lorsque l 'activité de l'eau est faible, le nombre de sites de fixation de l'eau est limité. Mais lorsqu'il atteint 0,67, le nombre de sites augmente et une plus grande quantité d'eau peut se fixer. À mesure que le niveau augmente, on assiste à l'apparition d'un mottage et d'une agglutination importants (dans ce produit spécifique). L'isotherme montre exactement où ces phénomènes se produisent.
Sorption de la vapeur d'eau vs sorption de la vapeur organique
La majorité des instruments de sorption dynamique de vapeur sont conçus pour étudier les propriétés de sorption de l'eau. Certains appareils analysent également la façon dont les échantillons interagissent avec les vapeurs organiques.
Les objectifs et les principes du processus restent les mêmes : apprendre comment un échantillon adsorbe et désorbe la vapeur. Dans ces appareils, la chambre à échantillon est remplie d'une vapeur organique, et non de vapeur d'eau, à un taux d'humidité prédéterminé.
La DVS avec des vapeurs organiques est le plus souvent utilisée par les spécialistes des matériaux qui développent des méthodes de contrôle des processus chimiques. Elle s'est également avérée utile pour aider l'industrie pharmaceutique à développer des ingrédients actifs stables et biodisponibles.
Instruments de sorption dynamique de vapeur
Un appareil DVS doit être capable de mesurer la masse de l'échantillon et d'exposer l'échantillon à de l'air humidifié ou desséché. Après ces caractéristiques, les appareils DVS varient considérablement en termes de taille, de forme et de capacité. Lors de l'achat d'un appareil DVS, il convient de tenir compte des éléments suivants :
- Taille de l'appareil. Certains appareils de paillasse sont très compacts - environ 30 centimètres cubes - tandis que certains appareils multipostes peuvent remplir une grande paillasse de laboratoire, voire être aussi grands qu'une armoire autonome.
- Temps de lecture. Certains appareils mettent quelques jours à créer un isotherme. D'autres prennent des semaines. Réfléchissez à vos besoins en termes de débit d'échantillons avant d'acheter.
- Résolution des données. Sans une résolution isotherme suffisante, il est impossible de repérer les points de transition critiques. Avez-vous besoin de cinétiques de sorption à faible résolution ou d'isothermes à haute résolution ?
- Taille de l'échantillon. Certains appareils DVS peuvent analyser avec précision des échantillons aussi petits que dix milligrammes. D'autres nécessitent un échantillon plus important pour une analyse précise.
Autres méthodes d'analyse de la sorption de vapeur
L'analyse traditionnelle de la sorption de vapeur, qui consiste à laisser les échantillons s'équilibrer dans des dessiccateurs, est encore pratiquée dans certains laboratoires et universités, en dépit du travail et de l'équipement que cela implique.
Ceux qui choisissent cette méthode auront besoin de plusieurs chambres climatiques, de solutions salines saturées et d'espace pour les stocker pendant un certain temps. Après avoir préparé les matériaux et commencé le test, un technicien de laboratoire devra retirer les échantillons des chambres, les peser régulièrement et enregistrer les changements de masse jusqu'à ce que l'ensemble des données souhaitées soit atteint.
Cette méthode nécessite un effort constant au fil du temps et peut ne pas fournir une vision aussi détaillée que d'autres méthodes.
Une autre alternative est la méthode de l'isotherme dynamique du point de rosée (DDI), une amélioration relativement récente et peu connue de la méthode DVS. Alors que les appareils DVS imitent la méthode de la chambre climatique en utilisant le poids pour juger quand un échantillon s'est équilibré à un niveau d'humidité spécifique, la méthode DDI s'équilibre en fonction de l'activité de l'eau de l'échantillon.
Les appareils DDI utilisent de l'air humidifié ou desséché pour modifier l'humidité relative de l'échantillon selon un intervalle défini (0,01aw ou 1 % HR), permettent à la chambre de s'équilibrer au nouvel état de l'échantillon, puis enregistrent à la fois l'aw et le poids de l'échantillon. Ce processus, répété plusieurs fois sur quelques jours, permet d'obtenir des isothermes avec 100-150 points de données ou plus que les 5-10 points de la méthode DVS, mettant en évidence les points de transition et imitant les conditions fluides du monde réel.
Produits
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