Isothermes de sorption de l'humidité DDI et DVS et stabilité des aliments

Les isothermes prédisent les changements de produit dans le temps

Les fabricants de produits alimentaires ont besoin de savoir combien de temps s'écoulera avant que leur produit ne moisisse, ne se détrempe, ne se périme, ne rancisse, ne gâte, ne s'agglomère, ne cristallise et ne devienne inacceptable pour le consommateur. L'isotherme de sorption de l'humidité est un outil puissant pour prévoir et prolonger la durée de conservation d'un produit. Il vous permet de :

• Déterminer les valeurs critiques de l 'activité de l'eau où se produisent des changements tels que le mottage, l'agglutination et la perte de texture.
• Prévoir comment le produit réagira aux changements d'ingrédients et de formulation
• Estimation précise de la durée de conservation
• Créer des modèles de mélange
• Effectuer des calculs d'emballage
• Trouver la valeur de la monocouche (où un produit est le plus stable)

Isothermes : le Saint Graal de la formulation

Une isotherme de sorption d'humidité est un graphique montrant comment l 'activité de l'eau (_aw) change lorsque l'eau est adsorbée et désorbée d'un produit maintenu à une température constante. Cette relation est complexe et unique pour chaque produit. L 'activité de l'eau augmente presque toujours avec la teneur en eau, mais la relation n'est pas linéaire. En fait, les isothermes de sorption de l'humidité sont en forme de S (sigmoïde) pour la plupart des aliments et en forme de J pour les aliments qui contiennent des matériaux cristallins ou une teneur élevée en matières grasses.

La méthode artisanale n'est pas pratique

La méthode classique pour créer un isotherme consiste à placer l'échantillon dans un dessiccateur avec une solution saline dont l'activité de l'eau est connue, jusqu'à ce que le poids de l'échantillon cesse de varier. L'échantillon est ensuite pesé pour déterminer sa teneur en eau. Chaque échantillon produit un point sur la courbe isotherme.

En raison de la longueur du processus, les courbes étaient traditionnellement construites en utilisant cinq ou six points de données avec des équations d'ajustement de courbe telles que GAB ou BET.

Un moyen plus rapide de créer des isothermes

La création manuelle d'isothermes de sorption de l'humidité est un travail minutieux. La méthode devait être automatisée. La première méthode utilisée - et toujours utilisée par la plupart des instruments de sorption de vapeur - est appelée DVS, ou sorption de vapeur dynamique. Un échantillon est exposé à un flux d'air à humidité contrôlée tandis qu'une microbalance mesure de minuscules changements de poids lorsque le produit adsorbe ou désorbe de l'eau. Une fois l'équilibre atteint, l'instrument passe dynamiquement au niveau d'humidité prédéfini suivant. Les tests durent de deux jours à plusieurs semaines.

La méthode DVS fonctionne bien pour étudier la cinétique de sorption - ce qui arrive à un produit lorsqu'il est exposé à certaines humidités et la vitesse à laquelle il adsorbe ou désorbe l'eau. La méthode DVS n'est cependant pas très utile pour créer une courbe isotherme à haute résolution, car chaque étape d'équilibre ne produit qu'un seul point sur la courbe isotherme.

Les isothermes DDI révèlent ce qui n'a pas été vu auparavant

La méthode de l'isotherme dynamique du point de rosée (DDI) a été conçue pour résoudre ce problème. Elle crée des isothermes à haute résolution qui montrent les détails des courbes d'adsorption et de désorption en prenant un instantané de l'activité de l'eau et de la teneur en humidité (toutes les 5 secondes) lorsque l'échantillon est exposé à de l'air humidifié ou desséché. Les graphiques DDI contiennent des centaines de points de données et montrent des détails qui n'étaient pas visibles auparavant, tels que les points critiques où se produisent le mottage, l'agglutination, la déliquescence et la perte de texture .

Déterminer les valeurs critiques de l'activité de l'eau

En dépit d'un double emballage et de directives strictes en matière de stockage à température, un fabricant de lait séché par atomisation a encore rencontré des problèmes de formation de grumeaux.

Quand la transition vitreuse devient un problème

Lorsque le lait est séché par atomisation, l'évaporation rapide laisse les sucres à l'état vitreux. Le lactose vitreux a des propriétés totalement différentes de celles du lactose cristallin. En raison de leur faible mobilité, les particules ne s'agglomèrent pas lorsque la poudre est à l'état vitreux. La structure cristalline est un état à plus faible énergie, de sorte qu'il y aura toujours des molécules en transition entre l'état vitreux et l'état cristallin. Les problèmes surviennent lorsque le taux de transition atteint un point de basculement.

L'activité de l'eau prédit le taux de transition

À 0,30_aw, il faudra peut-être plusieurs années pour que tout le lactose devienne cristallin. À 0,40_aw, cela peut prendre un mois. Au-delà de 0,43, la transition se fera en quelques heures. Une fois le lactose cristallisé, le lait en poudre est définitivement modifié. Il ne retient plus du tout la même quantité d'eau, ne se dissout plus et n'a plus le même goût. En fait, il a été gâché.

Les isothermes DDI prédisent le point de transition vitreuse

Le point de transition vitreuse de poudres telles que le lait séché par atomisation peut être déterminé à l'aide d'une isotherme DDI à haute résolution. Les isothermes traditionnels s'appuient sur des modèles pour remplir l'isotherme entre les points mesurés. Les isothermes DDI mesurent des centaines de points et peuvent identifier des transitions telles que le point de transition vitreuse du lait en poudre séché par atomisation.

La valeur du pic sur le tracé de la deuxième dérivée de l'isotherme identifie la valeur critique du changement de phase comme étant 0,43_aw.

Des tests réguliers et précis sur la ligne avec de meilleures valeurs de contrôle ont permis au fabricant d'améliorer le taux d'acceptation des expéditions.

Créer des modèles de mélange

Un fabricant de gâteaux a élaboré une recette de gâteau fourré à la crème. Les composants de la recette étaient le glaçage (environ 7 % d'humidité), le fourrage à la crème (12 %) et le gâteau (15 %). La migration de l'humidité au cours de la durée de conservation avait précédemment causé des problèmes de texture tels que des gâteaux rassis, un glaçage caoutchouteux et des saignements de crème liquéfiée dans le gâteau.

Voir comment l'humidité se déplace entre les composants

Les isothermes de sorption de l'humidité pour chaque ingrédient ont montré que le glaçage - l'ingrédient le plus sec - avait l'activité de l'eau la plus élevée (0,79). Les activités de l'eau de la crème et du gâteau étaient similaires (respectivement 0,66 et 0,61).

Prévoir l'activité de l'eau du produit final

La transformation des isothermes en diagrammes de chi a permis de prédire que l'activité de l'eau du produit final était de 0,67, une valeur microbiologiquement sûre pour le gâteau.

Éviter les mauvaises surprises

Le pâtissier a ensuite réussi à cuire et à goûter le gâteau à l'équilibre de l'activité de l'eau (0,67).

Sélectionner l'emballage

Les mélanges de boissons en poudre en portion individuelle constituent un segment de marché en pleine croissance. L'emballage représente plus de 50 % du coût des matières premières pour ce produit. L'objectif principal de l'emballage est de maintenir le mélange de boissons en dessous du_seuil critique pendant toute la durée de conservation du produit.

Les calculs d'emballage commencent par une valeur critique d'activité de l'eau. La possibilité d'obtenir un point précis à partir des isothermes dynamiques du point de rosée (DDI) rend ce type de calcul d'emballage possible.

Cette courbe montre le point de transition vitreuse pour une formulation de boisson particulière :

L'activité critique de l'eau - le point d'inflexion exact - pour ce mélange de boissons est de 0,618 à 25° C.

Calculer la conductance de l'emballage

En utilisant des calculs d'emballage simplifiés (disponibles dans Fundamentals of Isotherms et sous forme d'outil logiciel), nous avons évalué quatre types d'emballages différents pour ce mélange de boissons - son emballage d'origine et trois alternatives possibles. Dans des conditions d'abus d'humidité (25° C, 75% d'humidité), voici les résultats :

Comprendre les changements de formulation

Une entreprise d'aliments pour animaux de compagnie a modifié sa formulation pour produire un produit sans conservateur contrôlé par l'activité de l'eau. Peu de temps après l'introduction du produit, elle a commencé à constater des retours pour cause de détérioration.

L'évaluation initiale a montré que les prévisions d'altération étaient basées sur des tests d'activité de l'eau effectués à une température exceptionnellement basse - 15º C. Les isothermes réalisés à 15° C, 25° C et 40° C ont montré que si le produit était stocké dans des conditions abusives (comme c'est souvent le cas pour les aliments pour animaux de compagnie), il était probable qu'il s'abîme.

Les isothermes ont offert une image prédictive complète, permettant au client de résoudre le problème avec une nouvelle formulation.

Enquêter sur la défaillance d'un produit

Après 13 saisons sans problème, un producteur de noix de pécan a vu sa récolte rejetée en raison de problèmes de moisissure. Un isotherme a été créé pour étudier le problème.

Afin d'éviter la croissance microbienne, les noix de pécan doivent être séchées à 0,60_aw. Comme le montre l'isotherme, 0,60_aw correspond à 4,8 % de mc dans les noix de pécan. L'isotherme des noix de pécan est également assez plat dans cette région de contrôle critique, de sorte qu'une petite variation de la teneur en humidité se traduit par un changement important et potentiellement dangereux de l'activité de l'eau.

L'isotherme montre que les spécifications ont été fixées à un niveau trop bas

L'isotherme complet montre que le processus du producteur de noix de pécan n'était pas adéquat pour garantir la sécurité et la qualité de sa récolte. Le producteur de noix de pécan a mesuré la teneur en eau par la perte au séchage. Étant donné que sa spécification de rejet était de 5 % et que sa précision était de ± 0,5 %, la teneur en eau réelle de la récolte séchée aurait pu être comprise entre 4,5 % et 5,5 %.

Des conditions de stockage très humides ou un emballage inadéquat ont pu amener les noix de pécan à des activités hydriques dangereuses et entraîner leur détérioration.

En savoir plus sur la durée de conservation

Dans ce webinaire de 30 minutes, les scientifiques de l'alimentation Mary Galloway et Zachary Cartwright expliquent comment obtenir des réponses à vos questions sur la durée de conservation. Apprenez à :

-Dépanner les problèmes et les plaintes afin de déterminer pourquoi la durée de conservation s'achève plus tôt que prévu.

-Prévoir l'impact des changements de recettes sur la durée de conservation

-Comparer l'effet de différentes options d'ingrédients

-Évaluer si une option d'emballage spécifique vous permettra d'atteindre ou d'améliorer la durée de conservation.

Études utilisant les isothermes dynamiques du point de rosée (DDI)

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