Le isoterme prevedono i cambiamenti del prodotto nel tempo

I produttori alimentari devono sapere quanto tempo ci vorrà prima che il loro prodotto ammuffisca, diventi molliccio, stantio, rancido, si indurisca, si aggreghi, cristallizzi e diventi inaccettabile per il consumatore. L'isoterma di assorbimento dell'umidità è uno strumento potente per prevedere e prolungare la durata di conservazione di un prodotto. Consente di:

• Individuare i valori critici dell'attività dell'acqua in cui si verificano cambiamenti quali agglomerazione, formazione di grumi e perdita di consistenza.
• Prevedere come il prodotto reagirà alle modifiche degli ingredienti e della formulazione
• Stimare con precisione la durata di conservazione
• Creare modelli di miscelazione
• Eseguire i calcoli relativi all'imballaggio
• Trova il valore monostrato (dove un prodotto è più stabile)

Isoterme: il Santo Graal della formulazione

Un'isoterma di assorbimento dell'umidità è un grafico che mostra come cambia l'attività dell'acqua (_aw) quando l'acqua viene assorbita e desorbita da un prodotto mantenuto a temperatura costante. Questa relazione è complessa e unica per ogni prodotto. L'attività dell'acqua aumenta quasi sempre all'aumentare del contenuto di umidità, ma la relazione non è lineare. Infatti, le isoterme di assorbimento dell'umidità sono a forma di S (sigmoidali) per la maggior parte degli alimenti e a forma di J per gli alimenti che contengono materiali cristallini o ad alto contenuto di grassi.

Metodo artigianale poco pratico

Il metodo classico per creare un'isoterma consiste nel collocare il campione in un essiccatore con una soluzione salina di attività dell'acqua nota fino a quando il peso del campione smette di variare. Quindi, il campione viene pesato per determinarne il contenuto di umidità. Ogni campione produce un punto sulla curva isoterma.

Poiché il processo richiede molto tempo, le curve venivano tradizionalmente costruite utilizzando cinque o sei punti dati con equazioni di adattamento delle curve come GAB o BET.

Un modo più veloce per creare isotermiche

Creare manualmente le isoterme di assorbimento dell'umidità è un lavoro meticoloso. Il metodo richiedeva l'automazione. Il metodo utilizzato inizialmente, e ancora oggi impiegato dalla maggior parte degli strumenti di assorbimento del vapore, è denominato DVS, ovvero assorbimento dinamico del vapore. Un campione viene esposto a un flusso di aria a umidità controllata, mentre una microbilancia misura le minime variazioni di peso man mano che il prodotto assorbe o rilascia acqua. Una volta raggiunto l'equilibrio, lo strumento passa dinamicamente al livello di umidità preimpostato successivo. I test richiedono da due giorni a diverse settimane.

Il metodo DVS funziona bene per studiare la cinetica di assorbimento, ovvero cosa succede a un prodotto quando viene esposto a determinati livelli di umidità e quanto velocemente assorbe o rilascia acqua. Tuttavia, il metodo DVS non è molto utile per creare una curva isotermica ad alta risoluzione, poiché ogni fase di equilibrio produce un solo punto sulla curva isotermica.

Le isoterme DDI rivelano ciò che prima non era visibile

Il metodo dell'isoterma dinamica del punto di rugiada (DDI) è stato progettato per risolvere questo problema. Crea isoterme ad alta risoluzione che mostrano i dettagli delle curve di adsorbimento e desorbimento, acquisendo un'istantanea sia dell'attività dell'acqua che del contenuto di umidità (ogni 5 secondi) mentre il campione viene esposto ad aria umidificata o essiccata. I grafici DDI contengono centinaia di punti dati e mostrano dettagli prima non visibili, come i punti critici in cui si verificano agglomerazione, deliquescenza e perdita di consistenza .

Trova i valori critici dell'attività dell'acqua

Nonostante l'uso di doppie confezioni e l'adozione di rigide linee guida per la conservazione a temperatura controllata, un produttore di latte spray essiccato continuava ad avere problemi di agglomerazione.

Quando la transizione vetrosa diventa un problema

Quando il latte viene essiccato a spruzzo, la rapida evaporazione lascia gli zuccheri in uno stato vetroso. Il lattosio vetroso ha proprietà completamente diverse dal lattosio cristallino. A causa della bassa mobilità, le particelle non si agglomerano né si raggruppano mentre la polvere è in uno stato vetroso. La struttura cristallina è uno stato energetico inferiore, quindi ci saranno sempre alcune molecole in transizione dallo stato vetroso a quello cristallino. I problemi si verificano quando la velocità di transizione raggiunge un punto di svolta.

L'attività dell'acqua predice il tasso di transizione

A 0,30_aw, potrebbero essere necessari diversi anni prima che tutto il lattosio diventi cristallino. A 0,40_aw, potrebbe essere necessario un mese. Al di sopra di 0,43, la transizione avverrà in poche ore. Una volta che il lattosio si è cristallizzato, il latte in polvere subisce una trasformazione permanente. Contiene una quantità di acqua notevolmente diversa, non si dissolve e non ha il giusto sapore. In sostanza, è rovinato.

Le isoterme DDI prevedono il punto di transizione vetrosa

Il punto di transizione vetrosa per polveri come il latte spray essiccato può essere determinato utilizzando un'isoterma DDI ad alta risoluzione. Le isoterme tradizionali si basano su modelli per riempire l'isoterma tra i punti misurati. Le isoterme DDI misurano centinaia di punti e possono identificare transizioni come il punto di transizione vetrosa per il latte spray essiccato in polvere.

Il valore di picco sul grafico della derivata seconda dell'isoterma identifica il valore critico di cambiamento di fase come 0,43_aw.

Test accurati e regolari sulla linea con valori di controllo migliori hanno aiutato il produttore a migliorare il tasso di accettazione delle spedizioni.

Creare modelli di miscelazione

Un produttore di torte stava elaborando una ricetta per una torta ripiena di crema. Gli ingredienti della ricetta erano glassa (circa il 7% di umidità), ripieno di crema (12%) e torta (15%). La migrazione dell'umidità durante la conservazione aveva causato in precedenza problemi di consistenza, come torta raffermo, glassa gommosa e ripieno di crema liquefatto che colava nella torta.

Osserva come l'umidità si sposta tra i componenti

Le isoterme di assorbimento dell'umidità per ciascun ingrediente hanno mostrato che la glassa, l'ingrediente più secco, aveva la più alta attività dell'acqua, pari a 0,79. Le attività dell'acqua della crema e della torta erano simili, rispettivamente 0,66 e 0,61.

Prevedere l'attività dell'acqua nel prodotto finale

La trasformazione delle isoterme in grafici chi ha previsto un'attività dell'acqua del prodotto finale pari a 0,67, un valore microbiologicamente sicuro per il dolce.

Evita spiacevoli sorprese

Il pasticcere ha poi proceduto con successo alla cottura e alla degustazione della torta a un'attività dell'acqua di equilibrio (0,67).

Seleziona imballaggio

Le bevande in polvere monodose sono un segmento di mercato in crescita. L'imballaggio rappresenta oltre il 50% del costo delle materie prime di questo prodotto. L'obiettivo principale dell'imballaggio è quello di mantenere la bevanda al di sotto del valore critico_{di aw} per tutta la durata di conservazione prevista del prodotto.

I calcoli relativi all'imballaggio iniziano con un valore critico di attività dell'acqua. La possibilità di ottenere un punto preciso dalle isoterme dinamiche del punto di rugiada (DDI) rende possibile questo tipo di calcolo relativo all'imballaggio.

Questa curva mostra il punto di transizione vetrosa per una particolare formulazione di bevanda:

L'attività critica dell'acqua, ovvero il punto di inflessione esatto, per questa bevanda in polvere è pari a 0,618 a 25 °C.

Calcolare la conduttanza del pacchetto

Utilizzando calcoli semplificati relativi al packaging (disponibili in Fundamentals of Isotherms e come strumento software), abbiamo valutato quattro diversi tipi di confezioni per questa bevanda in polvere: la confezione originale e tre possibili alternative. In condizioni di umidità eccessiva (25 °C, 75% di umidità), ecco i risultati:

Comprendere i cambiamenti nella formulazione

Un'azienda produttrice di alimenti per animali domestici ha modificato la formulazione per realizzare un prodotto privo di conservanti controllato dall'attività dell'acqua. Poco dopo l'introduzione del prodotto, ha iniziato a registrare resi dovuti al deterioramento.

La valutazione iniziale ha mostrato che le previsioni di deterioramento si basavano su test di attività dell'acqua effettuati a una temperatura insolitamente bassa, pari a 15 °C. Le isoterme eseguite a 15 °C, 25 °C e 40 °C hanno mostrato che, se conservato in condizioni non adeguate (come spesso accade per gli alimenti per animali domestici), il deterioramento era probabile.

Le isoterme hanno fornito un quadro predittivo completo, consentendo al cliente di risolvere il problema con una nuova formulazione.

Indagare sui guasti dei prodotti

Dopo 13 stagioni senza problemi, un coltivatore di noci pecan ha visto il suo raccolto rifiutato a causa di problemi di muffa. È stata creata un'isoterma per indagare sul problema.

Per evitare la proliferazione microbica, le noci pecan devono essere essiccate fino a raggiungere un valore di 0,60_aw. Come mostra l'isoterma, 0,60_aw corrisponde al 4,8% di mc nelle noci pecan. L'isoterma delle noci pecan è anche piuttosto piatta in questa regione di controllo critica, quindi una piccola variazione nel contenuto di umidità si traduce in un cambiamento significativo e potenzialmente pericoloso nell'attività dell'acqua.

Isotherm mostra che le specifiche erano impostate troppo basse

L'isoterma completa mostra che il processo utilizzato dal coltivatore di noci pecan non era adeguato a garantire la sicurezza e la qualità del suo raccolto. Il coltivatore di noci pecan ha misurato il contenuto di umidità mediante la perdita per essiccazione. Poiché la sua specifica di rilascio era del 5% e la sua precisione era di ± 0,5%, il contenuto effettivo di acqua del raccolto essiccato poteva variare dal 4,5% al 5,5%.

Qualsiasi cosa, dallo stoccaggio in condizioni di elevata umidità all'imballaggio inadeguato, potrebbe aver esposto le noci pecan ad attività idriche non sicure e causarne il deterioramento.

Scopri di più sulla durata di conservazione

In questo webinar di 30 minuti, gli scienziati alimentari Mary Galloway e Zachary Cartwright parlano di come ottenere risposte alle vostre domande sulla durata di conservazione. Imparate come:

-Risolvere i problemi e i reclami per capire perché la durata di conservazione sta terminando prima del previsto.

-Prevedere l'impatto delle modifiche alla ricetta sulla durata di conservazione

-Confronta l'effetto delle diverse opzioni di ingredienti

-Valutare se una specifica opzione di confezionamento possa aiutare a raggiungere o migliorare la durata di conservazione.

Studi che utilizzano isoterme dinamiche del punto di rugiada (DDI)

Allan, Matthew e Lisa J. Mauer. "Confronto tra metodi per determinare i punti di deliquescenza di ingredienti monocristallini e miscele". Food Chemistry 195 (2016): 29-38. doi:10.1016/j.foodchem.2015.05.042.

Allan, Matthew, Lynne S. Taylor e Lisa J. Mauer. "Effetti degli ioni comuni sull'abbassamento della deliquescenza delle miscele di ingredienti cristallini". Food Chemistry 195 (2016): 2-10. doi:10.1016/j.foodchem.2015.04.063.

Barry, Daniel M. e John W. Bassick. "NASA Space Shuttle Advanced Crew Escape Suit Development" (Sviluppo della tuta di fuga avanzata per l'equipaggio dello Space Shuttle della NASA). Serie di documenti tecnici SAE, 1995. doi:10.4271/951545.

Bonner, Ian J., David N. Thompson, Farzaneh Teymouri, Timothy Campbell, Bryan Bals e Jaya Shankar Tumuluru. "Impatto del pretrattamento con espansione sequenziale delle fibre con ammoniaca (AFEX) e della pellettizzazione sulle proprietà di assorbimento dell'umidità delle stoppie di mais". Drying Technology 33, n. 14 (2015): 1768-778. doi:10.1080/07373937.2015.1039127.

Carter, B.P., Galloway, M.T., Campbell, G.S. e Carter, A.H. 2016. Cambiamenti nella permeabilità all'umidità dei cereali all'attività critica dell'acqua dalle isoterme dinamiche del punto di rugiada. Transazioni dell'ASABE. 59(3):1023-1028.

Carter, B.P., Galloway, M.T., Morris, C.F., Weaver, G.L. e Carter, A.H. 2015. L'importanza dell'attività dell'acqua come specifica per la tempera del grano e la produzione di farina. Cereal Foods World 60(4):166-170.

Carter, Brady P., Mary T. Galloway, Gaylon S. Campbell e Arron H. Carter. "L'attività critica dell'acqua dalle isoterme dinamiche del punto di rugiada come indicatore della croccantezza nei biscotti a basso contenuto di umidità". Journal of Food Measurement and Characterization 9, n. 3 (2015): 463-70. doi:10.1007/s11694-015-9254-3.

Carter, Brady P., Mary T. Galloway, Gaylon S. Campbell e Arron H. Carter. "L'attività critica dell'acqua dalle isoterme dinamiche del punto di rugiada come indicatore della stabilità della polvere premiscelata". Journal of Food Measurement and Characterization 9, n. 4 (2015): 479-86. doi:10.1007/s11694-015-9256-1.

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