Come scegliere quello giusto? Una volta scelto, come garantire risultati sempre precisi e affidabili? Misurare il contenuto di umidità può essere un campo minato, ma farlo nel modo giusto ripaga.

In questo webinar, il dottor Zachary Cartwright e il ricercatore sul contenuto di umidità Conner Jeffries:

• Scopri perché le misurazioni del contenuto di umidità possono essere così instabili
• Discutere i metodi diretti e indiretti e confrontare forni, bilance per umidità e titolatori.
• Presentare una ricerca originale che metta in evidenza le questioni chiave relative al contenuto di umidità nella frutta secca, nelle compresse e negli integratori, nonché nella cannabis.
• Descrivi i metodi per ridurre la variazione e migliorare l'accuratezza dell'analisi del contenuto di umidità.
• Discutere nuovi metodi per misurare il contenuto di umidità in modo rapido e preciso

Trascrizione, modificata per garantire fluidità e chiarezza

Dr. Zachary Cartwright: Oggi parleremo di alcune ricerche su cui Conner ha lavorato di recente e raccolto alcuni dati. Lo faremo attraverso un'intervista, in cui porrò a Conner una serie di domande prima di parlare di una nuova tecnologia che METER ha lanciato.

Ecco di cosa parleremo:

1. Quindi, la prima cosa di cui parleremo è semplicemente cos'è il contenuto di umidità, chi lo misura e cosa rende così difficile misurarlo.
2. Da lì, parleremo dei metodi. Credo che li abbiamo elencati come metodi diretti e indiretti, ma ne parleremo più in termini di metodi primari o di riferimento rispetto ad altri metodi.
3. Da lì, esamineremo alcune delle ricerche su cui Conner sta lavorando, quindi parleremo di alcune delle cose che voi e il vostro team potete fare per ridurre la variazione e migliorare la vostra accuratezza.
4. Da lì, parlerò di uno strumento nuovissimo chiamato ROS 1 che può essere utilizzato per misurare rapidamente il contenuto di umidità.
5. Ancora una volta, daremo uno sguardo ad alcune ricerche e vedremo come si posiziona questo nuovo strumento rispetto agli altri.
6. E alla fine, parleremo semplicemente di come scegliere lo strumento giusto per te e il tuo team.

Perché è così difficile ottenere misurazioni accurate del contenuto di umidità

ZC: Per cominciare, perché le misurazioni del contenuto di umidità possono essere così instabili. La prima cosa che voglio fare è semplicemente partire da una definizione di cosa sia il contenuto di umidità. Allora, Conner, come spiegheresti il contenuto di umidità a qualcuno?

Conner Jeffries: Sì. Credo sia importante partire dall'inizio. Che cos'è il contenuto di umidità? In realtà, stiamo semplicemente parlando della massa d'acqua rispetto alla massa di tutto il resto presente nella sostanza.

Quindi, penso che possa essere un po' complicato, perché bisogna togliere l'acqua per misurarla, quindi non c'è un modo reale per misurarla in situ. Quindi bisogna rimuovere l'acqua, e questa è davvero la parte difficile.

In genere, quello che facciamo è riscaldare il campione e rimuovere l'acqua in questo modo. Questo processo è chiamato perdita per essiccamento. L'altra opzione è sciogliere il campione insieme all'acqua in un solvente, ma questo è piuttosto specifico per determinati metodi.

ZC: Chi misura il contenuto di umidità, o forse chi dovrebbe farlo? Perché è importante e chi se ne occupa?

CJ: Il contenuto di umidità è in realtà una questione di percentuale, di resa, di massa. Credo quindi che la maggior parte delle persone voglia sapere quanta umidità è presente nel proprio campione. Ma in realtà, il contenuto di umidità, nello specifico, dovrebbe servire a conoscere la resa. Non credo che sia una misura ottimale per il controllo qualità o per verifiche rapide.

ZC: E poi, quando misuri il contenuto di umidità, quali sono alcune delle difficoltà che potresti incontrare?

CJ: Poiché dipende molto dal processo, dobbiamo rimuovere l'acqua e in genere dobbiamo immettere energia nel campione. Questo può causare dei problemi. Quindi si presume che si immette calore o energia e si rimuove l'acqua. Se si rimuovono altre sostanze, altri composti volatili, si sovrastimerà la quantità di acqua. Inoltre, se si applica troppo calore, si inizia a decomporre il campione, si perdono sostanze sotto forma di gas e si sovrastima anche la quantità di umidità.

ZC: Quindi come fai a sapere per quanto tempo riscaldare qualcosa o a quale temperatura impostarla?

CJ: È necessario fare un po' di ricerca per individuare i metodi migliori per i propri campioni specifici. Tuttavia, in genere, purtroppo il metodo migliore è quello di cuocere a fuoco lento e a bassa temperatura. È il più sicuro e quindi il più accurato.

ZC: Qualcos'altro sui campioni? Prima hai parlato di sostanze volatili, ma cosa rende un campione facile da misurare in termini di contenuto di umidità e quali sono alcuni dei campioni più difficili che hai incontrato?

CJ: Le cose difficili... Beh, direi subito la cannabis, perché ultimamente mi sto occupando molto di questo argomento.

Ma anche la frutta secca è particolarmente difficile da trattare: è un prodotto denso, ricco di zuccheri e difficile da campionare. Il campionamento gioca un ruolo importante nella rimozione dell'umidità.

Quindi, questi sono gli esempi che considererei difficili. Gli esempi facili sono quelli che in genere hanno un alto contenuto di umidità che può evaporare facilmente.

ZC: E poi l'ultimo punto che hai sollevato è: è davvero necessario misurare il contenuto di umidità? Credo che questo ci riporti al tuo punto di partenza, ovvero che il contenuto di umidità è più importante per la resa. Ma esiste un altro parametro di misurazione, o in che altro modo si potrebbe valutare l'acqua?

CJ: Per la resa, usa il contenuto di umidità. Non c'è davvero altro modo per conoscere la massa d'acqua nel tuo campione. Ma se vuoi sapere come l'acqua è trattenuta nel tuo campione, l'attività dell'acqua è una misura molto più accurata. Questo perché l'attività dell'acqua combina fondamentalmente il contenuto di umidità con la struttura del tuo campione. Non ti dice la percentuale di massa d'acqua nel tuo campione, ma ti dice come quell'acqua è disponibile nel tuo campione.

ZC: Quindi, se ti interessa la resa, forse è meglio usare il contenuto di umidità, ma se ti interessano la sicurezza e la qualità, è allora che devi iniziare a introdurre alcune misurazioni dell'attività dell'acqua?

CJ: L'attività dell'acqua è molto più indicata per questo scopo.

Metodi per misurare il contenuto di umidità

ZC: Bene. Da qui, esaminiamo alcuni dei metodi utilizzati per misurare il contenuto di umidità. Esistono molti metodi diversi, ma ci concentreremo sui tre principali. Il primo è quello dei forni, o forni a vuoto. In cosa consiste questo metodo? Come funziona?

CJ: Questo è il metodo originale, collaudato e affidabile. Se torniamo indietro e guardiamo l'AOAC, possiamo vedere molti metodi di cottura in forno, risalenti agli anni '20 e '30. E quindi questi non sono cambiati in 100 anni. Si mette un campione in una fonte di calore molto stabile, che lo riscalda. Si sa quanta energia termica è stata immessa e basta controllare la massa per vedere se ha smesso di cambiare. Sono quindi molto affidabili. La maggior parte dei laboratori dispone di un forno, che è stabile.

ZC: Il prossimo argomento che abbiamo qui, so che è uno di quelli che ti piace, la titolazione Karl Fischer. Beh, perché ti piace questo metodo e perché forse agli altri non piace?

CJ: Esatto. Sì. Mi piace Karl Fischer perché sono un chimico. Quindi ho una formazione in chimica, e a volte è divertente.

Detto questo, vedo molte persone che utilizzano i titolatori Karl Fischer in modo errato. Credo che siano attratti dal fatto che possono essere molto precisi e accurati, ma il loro utilizzo comporta tutta una serie di processi chimici.

Sono stati sviluppati per misurare piccole quantità di acqua nei combustibili e in altri prodotti petroliferi. Quindi sono davvero ottimi. In sostanza, non importa cos'altro sia presente nel campione, perché sono chimicamente selettivi per l'acqua.

ZC: Sì. È in questi casi che è davvero necessario individuare parti per milione.

CJ: Sì. Non è proprio l'ideale per grandi quantità d'acqua. I campioni con un alto contenuto di umidità non sono adatti a questo metodo. Se contengono molta acqua, bisogna ridurne notevolmente le dimensioni. Quindi è meglio utilizzarlo per piccole quantità d'acqua.

ZC: E poi il terzo che abbiamo qui sono le bilance per l'umidità. Le vedo spesso, soprattutto nell'industria alimentare. Che cos'è una bilancia per l'umidità e come si differenzia dalle altre due?

CJ: Quindi, con un forno, devi effettuare tu stesso le misurazioni di massa, devi avere una bilancia analitica. L'idea alla base di una bilancia per umidità è quella di combinare una fonte di calore con una bilancia. Questa è l'idea. In pratica, la mia esperienza con questi strumenti non è stata delle migliori, ma possono essere molto veloci.

ZC: Più avanti in questa presentazione esamineremo alcuni dati per capire perché non sono proprio ideali. Tra questi tre metodi, quali sono quelli di riferimento che vedete utilizzati nell'industria della cannabis o nell'industria alimentare o farmaceutica?

CJ: Il forno sarà sempre un metodo di riferimento. Credo che molti laboratori farmaceutici utilizzino il metodo Karl Fischer. Mi sembra di averlo visto in alcuni laboratori che si occupano di cannabis. So di aver utilizzato il metodo Karl Fischer per testare la cannabis. Ma non credo che le bilance siano considerate metodi di riferimento.

ZC: Certo. Bene, da qui, esaminiamoli un po' più nel dettaglio e vediamo alcuni dei pro e dei contro di ciascuno. Cominciamo con il forno qui in alto a sinistra. Quali sono alcuni dei vantaggi dell'utilizzo del forno? Cosa ti piace di questo metodo?

CJ: Esatto. Ripeto, sono molto stabili, puoi metterci un sacco di campioni, quindi puoi fare grandi lotti. Il problema principale è che non sono super veloci. Devi scaldarli. E poi, ovviamente, un sacco di gente ha un forno, quindi forse puoi ottenere rapidamente il contenuto di umidità in quel modo. E poi immagino che sia uno svantaggio se non hai una bilancia analitica, perché comprare sia un forno che una bilancia analitica può essere costoso.

ZC: E poi Karl Fischer, quali sono alcuni dei pro e dei contro?

CJ: Ancora una volta, è molto preciso ed è compatibile con sostanze volatili. Allo stesso tempo, però, richiede che i campioni siano solubili in solventi organici. Esistono alcuni modi per aggirare questo problema, ma sarà sempre necessaria questa pipeline chimica. Quindi, se non si dispone di buone capacità di gestione chimica, sarà un problema.

ZC: Quindi forse non è il dispositivo migliore per una startup o una nuova azienda.

CJ: Sì. Inoltre, tendono ad essere piuttosto costosi. Se non si dispone di un chimico che se ne occupi, può essere un po' scoraggiante, credo.

ZC: E infine, l'ultimo punto: i bilanciatori di umidità, alcuni dei pro e dei contro di questi dispositivi.

CJ: Esatto. Quindi le bilance per l'umidità sono veloci, combinano l'essiccazione e la pesatura. Ma secondo la mia esperienza, esiste un'ampia gamma di qualità nelle bilance per l'umidità. È possibile spendere diverse migliaia di dollari per una bilancia per l'umidità, il che sembra un buon affare, perché le bilance possono essere costose, i forni possono essere costosi. Ma ho scoperto che le loro prestazioni variano notevolmente.

L'altra cosa è che in realtà non si conosce la temperatura del campione, quindi si fa del proprio meglio per stimarla. Per questo motivo, almeno secondo la mia esperienza, si può causare la decomposizione dei campioni applicando troppo calore.

ZC: Vedremo anche un esempio di questo.

CJ: Esatto.

ZC: Ci sono un paio di altri metodi che vorremmo menzionare. Questi tre metodi finora non sono gli unici, ma ce ne sono un paio altri che Conner ha preso in considerazione. Quindi li discuteremo brevemente. Il primo è il metodo a microonde. Che cos'è e come funziona?

CJ: Sì. Funziona in modo molto simile a una bilancia per umidità. L'idea è che invece di utilizzare una lampadina alogena o una fonte di calore a infrarossi, utilizza una fonte a microonde. Funziona benissimo per campioni umidi, campioni che contengono molta acqua. La mia esperienza con questi strumenti è molto simile a quella con le bilance per umidità, che tendono a decomporre le sostanze e causare problemi.

ZC: E poi il prossimo che abbiamo qui è la distillazione.

CJ: Esatto. È un po' esoterico. Come chimico, direi semplicemente di procedere alla distillazione. Ma questo è un metodo di riferimento. Quindi l'AOAC ha molto da dire se è necessario distillare il campione o procedere alla distillazione con il campione. Può essere un lavoro impegnativo. Ma per qualcosa che contiene molti composti volatili o altri composti in conflitto, potrei ricorrere alla distillazione.

ZC: E poi l'ultimo che abbiamo qui è semplicemente l'uso di camere essiccanti, più o meno la stessa cosa. Giusto?

CJ: Esatto. Sì. Quindi l'idea è che si utilizzi solo una camera di essiccazione, senza introdurre calore, e che ci sia un essiccante o qualcosa di simile che intrappoli l'acqua al suo interno. Ci vuole molto tempo, vero?

ZC: Sì.

CJ: Forse una settimana o due. Forse è un buon riferimento, ma non è qualcosa che si fa regolarmente.

Confronto tra i diversi metodi di misurazione del contenuto di umidità

ZC: Certo. Va bene. Da qui, diamo un'occhiata ad alcune delle ricerche che hai completato. Quindi vedremo una varietà di prodotti diversi.

Stiamo esaminando il mango essiccato e vorrei solo sottolineare che molti di questi grafici mostrano la differenza rispetto al metodo di riferimento del forno.

Forse potresti spiegare perché hai impostato questi grafici in questo modo, oltre a cosa stiamo osservando qui con diversi bilanci di umidità. Si tratta dello stesso bilancio? Sono repliche? Si tratta di strumenti diversi?

CJ: Per la maggior parte dei dati che esamineremo, si tratta di una differenza nel contenuto di umidità rispetto al metodo di riferimento in forno che ho trovato per questi particolari campioni. Questi sono tre diversi bilanci di umidità che ho testato. E poi in questa diapositiva c'è anche un analizzatore di umidità.

Si può notare che gli equilibratori di umidità hanno difficoltà con un campione di frutta denso, come il mango essiccato in questo caso. Non sono in grado di rimuovere completamente tutta l'acqua presente in quel campione.

Al contrario, si vede qualcosa come l'analizzatore a microonde, che rimuove tutta l'acqua, ma poi, poiché è secco e contiene molti zuccheri, inizia a bruciarlo, e quindi si sovrastima.

In questo caso, stai sovrastimando il contenuto di umidità del 4%, ma in realtà si tratta di uno scarto superiore al 40% rispetto al tuo campione. Quindi è un margine piuttosto ampio.

ZC: Ti capita spesso di vedere questi campioni bruciarsi? Perché succede in alcuni di questi strumenti?

CJ: Si consuma troppa energia. Anche in questo caso, un forno a microonde e una lampadina alogena non hanno una temperatura fissa. Quindi si sta semplicemente immettendo un sacco di energia nel campione, il che funziona benissimo per i campioni umidi e per le cose che si vogliono asciugare rapidamente. Ma non appena l'umidità iniziale è stata eliminata, i campioni diventano molto sensibili alla combustione.

ZC: So che abbiamo un altro campione di frutta secca qui, quindi mirtilli secchi. I risultati qui sembrano davvero simili, i bilanciamenti dell'umidità presentano gli stessi problemi. Giusto?

CJ: Esatto. Le bilance per l'umidità non hanno bruciato questi campioni specifici, ma non ho ottenuto il contenuto di umidità al microonde per questi perché hanno bruciato, quindi ho smesso. Quindi, ancora una volta, le bilance per l'umidità hanno sottostimato il contenuto, non sono in grado di estrarre tutta l'umidità da questi campioni densi.

ZC: E ora diamo un'occhiata ad altri tipi di prodotti. Qui abbiamo una polvere proteica e verdure. Cosa sta succedendo con questo tipo di prodotto?

CJ: Questo è particolarmente secco, stiamo parlando di un campione con meno del 5% di umidità. Sono sovrastimati perché iniziano a decomporsi. Quindi, come abbiamo visto con il mango essiccato, questi campioni secchi e polverosi vengono facilmente bruciati da tutta questa energia a infrarossi che viene pompata al loro interno.

ZC: Lo stesso vale anche per questa proteina del siero di latte in polvere. Quindi sembra che stia succedendo di nuovo la stessa cosa?

CJ: Sì. È solo una sovrastima perché sta decomponendo il campione.

ZC: E poi credo che qui ce ne sia un altro per la cannabis. Questo è impostato in modo leggermente diverso. Quindi questo è solo il contenuto totale di umidità utilizzando diversi metodi. Puoi spiegarmi questo grafico?

CJ: Sì. Quindi non c'è consenso sul metodo migliore per misurare il contenuto di umidità nella cannabis. Al momento sto facendo molte ricerche, cercando di arrivare al fondo della questione.

Ma possiamo vedere che alcuni metodi di riferimento, Karl Fischer, camera essiccante, corrispondono abbastanza bene. Ma una volta che si inizia a utilizzare altri metodi, in cui si applica molto calore.

Sappiamo che la cannabis contiene molti composti volatili. Quindi ci aspetteremmo che sottoponendo un campione a temperature elevate, magari in un forno a vuoto, si sovrastimerebbe la quantità di umidità. Lo vediamo nel metodo del forno a vuoto o nella bilancia per umidità a temperature più elevate o utilizzando un forno. Questo metodo dell'American Herbal Pharmacopeia prevede l'uso di un forno a 105 gradi.

ZC: Ho appena pubblicato un breve articolo in cui spiego la necessità di standardizzare il metodo di misurazione del contenuto di umidità utilizzato nell'industria della cannabis. Se produci cannabis, potresti inviare il tuo prodotto a un determinato laboratorio perché ottieni risultati che ti soddisfano, dato che utilizzano un metodo specifico che potrebbe far apparire il tuo prodotto diverso da come è in realtà o diverso da come risulterebbe se lo inviassi a un altro laboratorio.

CJ: Esatto. Sì. Credo che tutto il contenuto di THC sia legato alle misurazioni del peso secco, quindi questi numeri influenzano i calcoli della potenza. Credo che la California Cannabis Control Board abbia capito che questo è un problema e che debba andare a fondo della questione.

Come migliorare le misurazioni del contenuto di umidità

ZC: Da qui, parliamo di alcuni metodi che potresti adottare o, se stai ascoltando, alcune cose che il tuo team potrebbe fare per ridurre la variabilità e migliorare la precisione. Quindi, cosa potrebbero fare di diverso i team, Conner?

CJ: Esatto. Credo che la prima cosa da chiedersi sia: avete davvero bisogno del contenuto di umidità? Avete davvero bisogno di questi dati sulla resa? Se state solo effettuando controlli rapidi, l'attività dell'acqua potrebbe essere un parametro più adatto alle vostre esigenze.

ZC: La seconda cosa che avete qui è la convalida dei metodi e i test di competenza. Cosa intendete con questo?

CJ: Giusto. Quindi, stai testando, con standard, i tuoi bilanci di umidità? Stai testando un forno? Stai verificando che i tuoi metodi siano effettivamente validi? Penso che sia qualcosa a cui dedico molto tempo.

ZC: Certo.

CJ: Verifichiamo costantemente tutti i nostri strumenti.

ZC: Ma mi sorprende sempre che, quando parlo con persone del settore, molte di loro in realtà non stiano compiendo questo passo, o non lo stiano facendo molto spesso.

CJ: Esatto.

ZC: Il prossimo punto che abbiamo qui riguarda le repliche multiple. Ovviamente, in qualsiasi campo, più repliche si hanno, meglio è. Quante sono sufficienti? O più sono, meglio è?

CJ: Dipende. Direi che più è meglio, ma entro certi limiti. Se vuoi, puoi fare un'analisi statistica. Ma questo è legato alla convalida del metodo e alle prove di competenza, perché devi poter dire con certezza che questo è il contenuto di umidità del tuo campione, e lo fai prendendo tanti sottocampioni.

ZC: Il prossimo punto è quello di standardizzare il metodo e rivolgersi alle autorità di regolamentazione. Quindi, che si tratti dell'AOAC o delle altre organizzazioni che abbiamo elencato, assicuratevi di verificare e di utilizzare il metodo giusto per il vostro prodotto.

CJ: Esatto.

ZC: E poi l'ultimo che abbiamo qui utilizza un modello di umidità basato su un isotermo. Ho deciso di inserirlo qui.

Questo è qualcosa che facciamo spesso alla METER: fondamentalmente misuriamo il contenuto di umidità basandoci sulla misurazione dell'attività dell'acqua e sul rapporto tra queste due misurazioni, chiamato isoterma di assorbimento dell'umidità. In questo modo possiamo creare un modello e ottenere una misurazione del contenuto di umidità davvero molto precisa.

CJ: Lo facciamo spesso. Conosciamo la relazione tra il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua. È possibile ricavare il contenuto di umidità dall'attività dell'acqua, ma non viceversa.

Presentazione del nuovo analizzatore di contenuto di umidità ROS 1

ZC: Da qui, parliamo di uno strumento nuovissimo che abbiamo lanciato qui alla METER, qualcosa che aiuterà il vostro team a misurare il contenuto di umidità in modo molto rapido e preciso.

Questo strumento si chiama ROS 1. L'ho preso dal nostro reparto marketing. Dicono: "Non più caldo, solo più intelligente".

Mi piace questo, perché, come abbiamo discusso per alcuni di questi altri strumenti, hanno cercato di ottenere misurazioni più rapide riscaldando i campioni molto rapidamente. Queste bilance per l'umidità utilizzano lampadine alogene, e questo porta solo a problemi. Come ha dimostrato Conner, questo può portare alla combustione dei campioni o alla sottostima o sovrastima del contenuto di umidità in essi.

Vorrei solo dedicare un momento a parlare di alcune caratteristiche di questo nuovo strumento, dopodiché esamineremo i dati raccolti da Conner e confronteremo questo strumento con quelli che abbiamo già visto.

Quindi, innanzitutto, questo strumento è conforme alle norme AOAC, ASTM e ISO. Pertanto, se è necessario impostare un tempo e una temperatura specifici, è possibile farlo con il ROS 1.

Qui non è necessario sviluppare alcun metodo. Si tratta quindi di uno strumento indipendente dal campione. È possibile inserire qualsiasi campione e misurarne il contenuto di umidità. Un altro vantaggio è che automatizza le operazioni più complesse. Non è necessario annotare nulla, poiché lo strumento traccia automaticamente un grafico che riporta l'ora, la temperatura e la variazione di peso del prodotto. Si tratta di un test rapido e ad alta produttività.

Come si può vedere dall'immagine, è possibile inserire nove campioni alla volta e, entro 40 minuti, si avranno i risultati per questi nove campioni. Quindi circa quattro minuti per campione. È davvero semplice da usare. Questo ha a che fare con l'applicazione desktop fornita con ROS 1, chiamata Bridge. Rende davvero facile avviare un test, visualizzare i dati raccolti ed esportarli secondo necessità.

I risultati saranno davvero precisi. Ciò è dovuto al controllo della temperatura in questa unità, nonché al controllo della pressione del vapore e alla scala presente nel ROS 1.

I risultati sono altamente ripetibili. Ha a che fare con il fatto di avere un grande controllo su quelle cose precedenti che ho appena menzionato.

Una caratteristica davvero interessante di questo strumento è il rilevamento automatico dell'essiccazione. Quando l'evaporazione del campione inizia a rallentare, lo strumento è in grado di rilevarlo e inizia a effettuare più misurazioni, in modo da poter interrompere il test proprio nel momento in cui il campione è asciutto.

Vorrei anche che tu parlassi, Conner, di come questo abbia contribuito a migliorare il tuo flusso di lavoro nell'utilizzo in laboratorio.

CJ: Sì, certo. Una cosa che mi colpisce particolarmente è il fatto di non dover usare strani pulsantini su uno strumento minuscolo. Per un certo periodo, credo, quello era il modo più diffuso di costruire strumenti, rendendo tutto autonomo. Ma tornare a un desktop semplifica davvero la gestione dei dati.

Inoltre, lo strumento stesso è semplicemente... facilissimo da usare.

Confronto tra il ROS 1 e altri metodi di misurazione del contenuto di umidità

ZC: Ora diamo un'occhiata ad alcune delle cose che hai raccolto. Guardando il mango essiccato, ROS 1 si trova all'estrema destra dello schermo. Cosa ci mostra?

CJ: Esatto. Stiamo vedendo che il ROS 1 è davvero in grado di avvicinarsi molto al metodo di riferimento per la frutta secca, mentre questi bilanciatori di umidità faticano a eliminare tutta l'umidità. Poiché il ROS 1 è fondamentalmente un metodo di riferimento, è molto coerente con il forno.

ZC: E poi diamo un'altra occhiata ai mirtilli secchi.

CJ: Molto simili.

ZC: Quindi molto simile al metodo del forno di riferimento.

Diamo un'occhiata alle proteine e alle verdure in polvere. Anche in questo caso, sono molto simili.

CJ: Sì. Mi sembra che siamo negativi sul bilancio idrico, solo perché hanno davvero difficoltà con molti campioni. Ma è giusto dire che non funzionano molto bene con questi campioni.

ZC: Eccoci di nuovo qui. Questa volta è presentato in modo leggermente diverso. Puoi spiegarmi perché lo mostri in questo modo?

CJ: Le diapositive precedenti mostravano una differenza effettiva nel contenuto di umidità. Questa è la differenza nel contenuto di umidità espressa come differenza percentuale rispetto al riferimento. Poiché tali contenuti di umidità sono ridotti per questo particolare campione, possiamo vedere che una piccola variazione comporta effettivamente una grande differenza percentuale. Anche se il bilancio dell'umidità potrebbe aver avuto una differenza assoluta dell'1% circa, si tratta di una differenza nel contenuto di umidità pari a circa il 15% rispetto al metodo di riferimento effettivo.

Vorrei solo sottolineare che in questo caso stiamo puntando a una precisione del 2% circa. Quindi questa differenza del 2% circa è l'incertezza sia del metodo di riferimento che del ROS 1.

ZC: E poi abbiamo le proteine in polvere.

CJ: Ancora una volta, sì, la stessa cosa. Questa è la differenza assoluta, 0,1%. I bilanci di umidità sono notevolmente sovrastimati rispetto a quanto si evince dalla differenza percentuale qui riportata, circa il 2% per il ROS 1 e dal 4 al 15% per i bilanci di umidità.

ZC: Quel 2% per il ROS 1 rientra, ancora una volta, nell'intervallo previsto che era l'obiettivo?

CJ: Esatto. Credo che non sia questa diapositiva, ma quella successiva. Esamineremo la precisione.

ZC: Questa diapositiva mi piace molto. Qui stiamo esaminando uno standard di umidità. È corretto? Perché questa diapositiva è importante?

CJ: Si tratta del tartrato di sodio, uno standard piuttosto comune per misurare l'umidità. Questo ci riporta alla convalida del metodo.

Sono rimasto davvero sorpreso dalle scarse prestazioni di questi bilanciatori di umidità. Ho cercato di verificarli utilizzando questo standard tipico di contenuto di umidità, ma ho riscontrato una sovrastima della quantità di umidità. Non so ancora quale sia uno standard adeguato di contenuto di umidità per alcuni di questi strumenti.

So che alcune aziende stabiliscono i propri standard di contenuto di umidità, ma alcuni di essi possono essere molto costosi.

ZC: Esatto. Uno standard di umidità come questo dovrebbe, in sostanza, essere lo stesso per tutti questi diversi metodi, ma come hai detto tu, i bilanciamenti sono davvero difficili in questo caso.

CJ: Sì. Quindi il contenuto effettivo di umidità di quello standard specifico è del 15,6% e lo hanno sovrastimato notevolmente.

ZC: Ma ROS 1 qui è piuttosto vicino a 15,4?

CJ: Sì. È perfettamente rientrante nell'incertezza prevista.

ZC: Va bene. Passiamo alla diapositiva a cui stavi pensando. Cosa mostra la diapositiva?

CJ: Questa è la deviazione standard relativa percentuale, ovvero la deviazione standard espressa come percentuale della media. Possiamo vedere che il forno di riferimento e il ROS 1 sono sostanzialmente esattamente dove vorremmo che fossero, tra l'1 e il 2%. Non è possibile ottenere valori molto inferiori a questi.

I bilanci idrici, anche se accurati, non sono molto precisi, il che, secondo la mia esperienza, rappresenta un doppio svantaggio.

ZC: Questa è una delle domande che preferisco porre ai nostri clienti nel settore alimentare: se conoscono la precisione del loro metodo. Il più delle volte, o non lo sanno, oppure, una volta effettuate alcune ricerche, rimangono scioccati dai numeri che vedono.

CJ: Sì. Dovresti riuscire a ottenere una deviazione standard relativa pari o inferiore al 2%.

Come scegliere il metodo di misurazione del contenuto di umidità più adatto alle proprie esigenze

ZC: Va bene. Da qui, concludiamo parlando della scelta dello strumento giusto per te e il tuo team. Quindi, quale strumento è più adatto? Ci sono molte cose da considerare.

La prima cosa da sapere è che non tutti gli analizzatori di umidità sono uguali. Oggi abbiamo esaminato molti metodi diversi. Vuoi aggiungere qualcosa?

CJ: Sì. Se ti ritrovi a fare solo rapidi controlli a campione con un bilanciamento dell'umidità, chiediti: hai davvero bisogno del contenuto di umidità? E hai bisogno di usare un bilanciamento dell'umidità? Potresti invece usare l'attività dell'acqua come parametro?

ZC: Certo. Perché l'attività dell'acqua è qualcosa che ora possiamo misurare in soli 60 secondi. Quindi hai ragione, se stai facendo un controllo a campione, forse dovresti pensare a ciò di cui hai veramente bisogno.

Il prossimo punto che abbiamo qui è che restringere le opzioni può essere davvero scoraggiante. Ci sono tutte queste diverse opzioni, tutte queste diverse informazioni. Cosa si può fare per restringere il campo delle opzioni?

CJ: Giusto. È complicato. Qui bisogna valutare caso per caso. Ho molti suggerimenti da darti, ma dovrei sedermi con te e parlarne, perché forse hai difficoltà a eliminare l'umidità dal campione, forse stai bruciando i campioni, forse c'è qualcos'altro. Quindi penso che potremmo discuterne.

ZC: Sì. Penso che questo webinar sia un buon punto di partenza e spero che ti stia aiutando a restringere il campo delle opzioni, a vedere cosa c'è in giro, a capire quali sono i problemi con cui potresti avere difficoltà al momento e quali altre soluzioni esistono.

La prossima opzione che abbiamo qui è che molti strumenti dichiarano di essere multiuso. Cosa intendi con questo punto?

CJ: Beh, non puoi semplicemente mettere un mucchio di cereali in un titolatore Karl Fischer. Non funzionerà. Allo stesso modo, avrai dei problemi se metti certi campioni nel microonde o in una bilancia per l'umidità. Quindi fai attenzione alle affermazioni "multiuso".

ZC: Credo che questo metta davvero in evidenza quanto possa essere utile il ROS 1, perché è davvero indipendente dal campione. È possibile inserire praticamente qualsiasi campione e, utilizzando l'algoritmo e il metodo che ho menzionato prima per monitorare il tasso di evaporazione, siamo sicuri di ottenere la misurazione corretta.

L'ultimo punto che abbiamo qui è qualità contro quantità. Cosa intendi dire?

CJ: Questo ci riporta alle metriche, ad esempio: hai bisogno del contenuto di umidità? E questo contenuto di umidità rapido che stai ottenendo è affidabile? E ti sta effettivamente aiutando con la resa?

ZC: Come ha detto Conner, molti dei prodotti che state misurando, o delle cose su cui state lavorando, richiedono che vi siediate con noi per discuterne e assicurarvi di ottenere lo strumento giusto.

Ecco i nostri recapiti. Potete anche contattare il nostro reparto vendite, ecco il loro indirizzo e-mail e il loro numero di telefono.

Ci piacerebbe parlare con te. Se c'è qualcosa che ha attirato la tua attenzione in questo webinar, saremo lieti di discuterne con te e comprendere meglio i tuoi prodotti.

SESSIONE DI DOMANDE E RISPOSTE

Perché il contenuto di umidità non dovrebbe essere una buona misura per il controllo della qualità?

ZC: L'attività dell'acqua è una misurazione estremamente precisa e accurata. È qualcosa per cui abbiamo degli standard e che ci permette davvero di individuare e comprendere l'acqua presente nel vostro prodotto.

Quindi, se siete preoccupati per le velocità di reazione o per qualche tipo di transizione fisica, come l'agglomerazione e la formazione di grumi o la crescita microbica, questo vi permette di capire a che punto è il vostro prodotto e quindi di evitare questi problemi. Richiede un po' più di comprensione del vostro prodotto e forse l'uso di un isotermo, come ho detto prima, ma penso che sia davvero utile per individuare con precisione a che punto è il vostro prodotto.

Per quanto riguarda il contenuto di umidità, ci saranno sempre molte variazioni ed è più difficile da comprendere. Quindi, come ha detto Conner, il contenuto di umidità è davvero ottimo per la resa. C'è qualcos'altro che vorresti aggiungere, Conner?

CJ: Sì, penso che questo riassuma abbastanza bene il concetto. Credo che molte persone abbiano familiarità con il contenuto di umidità più come concetto, e quindi questo diventa la misura di fatto – "Quanta acqua c'è nel mio campione?" – ma in determinati scenari bisognerebbe davvero considerare l'attività dell'acqua.

Hai detto che il metodo Karl Fischer presenta una certa "instabilità". Potresti fornirci maggiori dettagli al riguardo?

CJ: Sì. Non è possibile sigillare completamente il titolatore Karl Fischer, quindi è necessario calibrarlo costantemente. Ogni volta che si effettua una misurazione, è necessario calibrarlo. Quindi è una lotta continua per mantenere stabile lo strumento, perché è sempre soggetto a derive e l'acqua lo influisce costantemente. Può essere un processo lento, ma è qualcosa che bisogna sempre tenere in considerazione.

Quali erano le marche degli equilibratori di umidità che avete utilizzato nei vostri test?

CJ: Credo che ce ne fosse uno Ohaus, uno Mettler Toledo e... o Torbal o Veritas. Uno dei due. Non ricordo bene.

ZC: Credo che abbiamo semplicemente cercato di selezionare quelli più utilizzati dalle persone.

Sono curioso di sapere qualcosa in più sul rilevamento automatico dell'asciugatura del ROS 1. Potresti spiegarmi meglio?

ZC: Sì. Ne ho già parlato brevemente, ma il funzionamento del rilevamento automatico dell'asciugatura si basa su un algoritmo che opera in background. In sostanza, ciò che siamo in grado di rilevare è il tasso di evaporazione.

Quindi asciughiamo il campione per circa quattro minuti e, proprio alla fine di questo test, è possibile determinare la velocità di evaporazione dell'acqua. Quando l'evaporazione rallenta, lo strumento lo rileva.

Per assicurarsi che si fermi proprio nel punto giusto, inizia a effettuare più misurazioni proprio alla fine del test, in modo da poterlo interrompere proprio quando il campione è asciutto.

Questo è ciò che rende il nostro strumento davvero unico e che elimina la necessità di sviluppare qualsiasi tipo di metodo, poiché è già integrato ed è in grado di rilevare il rallentamento dell'evaporazione per interrompere correttamente il test.

Cosa hai visto, Conner? So che abbiamo esaminato molti campioni problematici, come la frutta secca e le proteine in polvere. Hai notato qualche tipo di bruciatura o qualcosa di preoccupante sul ROS 1?

CJ: No. Ovviamente, se si aumenta la temperatura a livelli assurdi per il campione specifico, è possibile che si verifichi una combustione. Tuttavia, un aspetto che non abbiamo menzionato è che non è possibile asciugare completamente il campione. Non esiste una secchezza al 100%, ma solo una secchezza pari a quella dell'ambiente. È qui che l'algoritmo del ROS 1 fa un ottimo lavoro, indicando che si tratta di una misurazione molto precisa dell'equilibrio raggiunto. Penso quindi che abbiamo fatto un buon lavoro nel modellare quella particolare stabilità che ci permette di dire: ok, questo è secco, questo è un equilibrio stabile.

In che modo tutte queste informazioni si applicano ai campioni ad alto contenuto di umidità come i succhi o persino l'acqua stessa?

ZC: Non avevamo nessun campione specifico di questo tipo nella presentazione. Ma nella tua ricerca hai esaminato anche questo tipo di campioni?

CJ: Sì. Direi che i campioni ad alto contenuto di umidità sono quelli più facili da analizzare. L'acqua in essi contenuta è molto più disponibile, non è legata a nessuna strana matrice fibrosa o simili. Quindi si rimuove facilmente quando viene riscaldata. Questi sono i campioni per i quali è facile ottenere dati di perdita all'essiccamento. Potrebbero solo richiedere più tempo.

Puoi dirmi qualcosa di più su come il ROS 1 si adatta alla pressione del vapore?

CJ: Sì. Si tratta di una novità che abbiamo sviluppato. Non sono sicuro che sia già stata lanciata sul mercato. Qualche tempo fa avevamo uno strumento che riduceva la pressione di vapore nella camera. Avevamo uno strumento che faceva proprio questo, si chiamava TrueDry. Utilizzava tubi essiccanti per soffiare aria secca sul campione, eliminando il fattore di pressione di vapore dall'equilibrio. Purtroppo, dal punto di vista hardware era molto complesso. Quindi abbiamo eliminato quel meccanismo, ma siamo stati in grado di utilizzare le conoscenze acquisite in passato e la moderna intelligenza artificiale per prevedere con estrema precisione ciò che il TrueDry misurava direttamente.

ZC: Quindi è come una correzione della pressione di vapore?

CJ: Sì. Quindi, nel caso di un'area con umidità particolarmente elevata, potremmo correggere questo fattore o qualsiasi variazione nell'ambiente.

Qual è il modo migliore per convalidare un metodo di misurazione dell'umidità?

CJ: Beh, il modo migliore per convalidare un metodo di misurazione dell'umidità è utilizzare uno standard.

Quindi è possibile trovare standard per molte cose, come gli standard di umidità per i cereali. Tendono ad essere molto costosi, motivo per cui probabilmente non vediamo molte persone utilizzarli. Tuttavia, esistono per molti esempi, mentre in altri casi non esistono, quindi è necessario creare i propri standard interni, il che può essere certamente fastidioso.

Ma se attribuisci davvero importanza a dati accurati sul contenuto di umidità e sulla resa, probabilmente vale la pena convalidare i tuoi metodi.

Hai testato zuccheri o dolcificanti con il ROS 1?

CJ: Credo di sì, ma non ho questi dati a portata di mano.

ZC: Aggiungo che stiamo costantemente ampliando il nostro set di dati per ROS 1. Quindi, se c'è qualcosa che ti interessa e hai bisogno di una prova di concetto, potremo condurre i test qui al METER oppure potremo anche chiederti di inviarci dei campioni.

Quindi lo stiamo già facendo con molti clienti interessati a questo strumento, che sono indecisi se effettuare il passaggio. O facciamo noi la ricerca e poi la mostriamo loro, oppure raccogliamo i loro campioni ed eseguiamo il test, per poi presentarlo loro.

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