Ma forse non avete visto i pericoli che la polvere può causare altrove. Questi problemi meno visibili e meno noti possono essere molto gravi, come i rischi per la salute e i richiami dei prodotti. Ignorarli è a vostro rischio e pericolo.

Unitevi a Mary Galloway, responsabile del METER Food R&D Lab, e al dottor Zachary Cartwright, capo ricercatore nel campo alimentare, mentre presentano i nuovi risultati della ricerca e analizzano i numerosi motivi per cui le polveri si comportano in modo anomalo.

Imparerai:

• Quante aziende descrivono erroneamente i benefici funzionali dei propri prodotti alimentari?
• I rischi microbici degli alimenti a basso contenuto di umidità e le pericolose idee sbagliate su di essi
• La moltitudine di fattori che influenzano la stabilità delle polveri e quali sono i più importanti da tenere sotto controllo
• Come individuare dove si verificheranno i problemi legati alla polvere e come prevenirli prima che si verifichino

Informazioni sui relatori

Mary Galloway è responsabile del METER Food Research & Development Lab. È specializzata nell'uso e nella sperimentazione di strumenti che misurano l'attività dell'acqua e la sua influenza sulle proprietà fisiche. Ha collaborato con decine di marchi alimentari tra i più grandi e di successo al mondo per risolvere problemi relativi all'umidità dei prodotti.

Il dottor Zachary Cartwright è capo ricercatore alimentare presso METER Group. Ha conseguito un dottorato in scienze alimentari presso la Washington State University e una laurea in biochimica presso la New Mexico State University. È esperto in analisi isotermica e nell'uso dell'analizzatore di assorbimento di vapore (VSA).

Trascrizione, modificata per maggiore chiarezza

Zachary:

Ciao a tutti. Benvenuti a "Perché le polveri si comportano male". Mi chiamo Zachary Cartwright.

Maria:

E io sono Mary Galloway.

Zachary:

Cominciamo con una breve panoramica di ciò che vi aspetta oggi. Parleremo di cosa sono le polveri, cercheremo di darne una definizione e poi ci concentreremo principalmente su tre diversi aspetti delle polveri. Esamineremo la stabilità fisica, come l'agglomerazione, la formazione di grumi e la perdita di scorrevolezza. Mary ha alcuni dati di laboratorio che condividerà con noi, poi passeremo alla stabilità chimica, considerando l'irrancidimento o le reazioni di imbrunimento. Credo che anche tu abbia alcune ricerche da presentarci.

Maria:

Sì. Abbiamo condotto uno studio in laboratorio sul degrado della vitamina C.

Zachary:

Infine, esamineremo alcuni aspetti relativi alla stabilità microbica. Anche se si tratta di un ambiente a bassa attività dell'acqua, permangono alcune preoccupazioni di natura microbica e credo che lei stesse lavorando a un articolo o fosse citato in un articolo su cui ci concentreremo.

Polveri 101: Fondamenti e definizioni

Zachary:

Mary, cos'è una polvere? Come definiresti una polvere?

Maria:

Beh, la maggior parte delle persone sa cos'è una polvere in teoria, perché la troviamo in tanti posti. Quando ne abbiamo discusso prima, il mercato era importante. Quando parlavamo della categoria delle polveri, potevamo includere spezie, ingredienti. Anche l'industria farmaceutica usa questo termine per gli eccipienti e i principi attivi, che hanno tante funzioni diverse.

Fondamentalmente, una polvere è un prodotto granulare di piccole dimensioni. Abbiamo trovato una buona definizione in un articolo di Bandari del 2017. Parafrasando, si parla della struttura come della definizione principale di una polvere. Amorfa, cristallina o una combinazione delle due. Il modo in cui queste due interagiscono e la dimensione delle particelle influenzano la funzionalità, l'applicazione e la produzione della polvere.

Questo spiega perché le polveri rappresentano un mercato così vasto e perché sono così difficili da trattare: perché abbracciano tanti mercati e gruppi funzionali diversi.

Zachary:

Abbiamo già tenuto un webinar sulle polveri in cui abbiamo approfondito l'argomento delle sostanze amorfe e cristalline. Fondamentalmente, dal punto di vista della struttura molecolare, esistono alcune differenze fondamentali. Una struttura cristallina presenta una struttura ripetitiva ben definita. Si tratta di qualcosa che è possibile osservare a livello molecolare. Anche visivamente è possibile notare queste differenze nelle polveri e disponiamo di alcune immagini che lo dimostrano.

L'ultima volta abbiamo parlato della miscelazione di queste polveri e abbiamo esaminato alcuni degli effetti combinati. Se siete interessati ad approfondire l'argomento, potete rivedere il nostro precedente webinar. Abbiamo anche parlato della dimensione delle particelle e vorrei approfondire questo argomento. In che modo la dimensione delle particelle influisce su alcune caratteristiche delle polveri?

Maria:

La dimensione delle particelle ha un impatto significativo sulle caratteristiche delle polveri e sul motivo per cui possono essere così difficili da lavorare. Quando le particelle sono di piccole dimensioni, possono formarsi ponti tra loro in modo imprevisto, rendendole appiccicose e causando agglomerati e fenomeni simili.

Oltre alla dimensione generale delle particelle, ci sono altri fattori da considerare. Anche la forma delle particelle è importante. Alcune ricerche hanno dimostrato che quando si mescolano polveri cristalline, si verifica un fenomeno chiamato deliquescenza, che consiste nel passaggio dallo stato solido a quello liquido prima di quanto ci si aspetterebbe da ciascuna delle polveri singolarmente. Ciò è dovuto alla diversa dimensione delle particelle.

Ogni volta che si verificano questi punti di contatto, possono insorgere problemi di ponteggio. Le polveri cristalline possono essere particolarmente insidiose perché, come hai detto, hanno una struttura molto ordinata, il che significa che l'umidità aderisce essenzialmente solo alla parte esterna della struttura. Si tratta solo di un'interazione superficiale, al contrario di quanto accade con una polvere amorfa, che presenta molte fessure e forme e dimensioni irregolari e con cui l'acqua può legarsi più facilmente. Questo le rende funzionalmente diverse, ma ha anche un impatto quando devi utilizzarle come formulatore.

Zachary: L'ultima volta che abbiamo parlato, abbiamo esaminato le cinque fasi della formazione di grumi. Ci sono diversi passaggi per arrivare all'agglomerazione e poi, infine, alla liquefazione.

Non è necessario esaminarli oggi, ma vorrei sottolineare che la formazione di grumi e agglomerati può iniziare già in una fase precoce. Un modo per controllare questo fenomeno è quello di esaminare l'umidità e l'attività dell'acqua di queste polveri. Lo facciamo nella maggior parte dei nostri webinar, ma è sempre utile definire cosa sono il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua e parlare di come possiamo usare questi elementi insieme per riflettere sui cambiamenti fisici e sulla stabilità chimica e microbica.

Cominciamo con il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua. So che hai un grafico piuttosto chiaro e una buona definizione. Come distingui queste due diverse misurazioni?

Maria:

Per alcune delle persone con cui parliamo, l'attività dell'acqua è un concetto nuovo, mentre la maggior parte delle persone ha molta familiarità con il contenuto di umidità. Mi piace separarli e dire che ci sono due misurazioni dell'acqua che possiamo effettuare. Una consiste nell'osservare la quantità d'acqua, ovvero il contenuto di umidità. L'altra consiste nell'osservare l'energia dell'acqua: cosa è in grado di fare l'acqua? Le misuriamo in modi completamente diversi.

Quando consideriamo il contenuto di umidità, si tratta di una percentuale in massa, quindi stiamo semplicemente considerando un peso. Ma quando consideriamo l'attività dell'acqua, stiamo in realtà misurando quella che chiamiamo pressione di vapore, che è simile all'umidità che fuoriesce da un campione.

Se volete dare un'occhiata ad alcune delle nostre ricerche e ad altri nostri webinar, parliamo dell'attività dell'acqua. Potrebbe essere utile considerare che ciò a cui ci riferiamo è fondamentalmente un'umidità equilibrata che il campione emana, e questo potrebbe aiutare a comprendere meglio questi due aspetti. Inoltre, è importante notare e monitorare anche come alcune condizioni esterne e ambientali possano influire sul prodotto.

Zachary:

Ottima osservazione. Ancora oggi vedo spesso che l'attività dell'acqua viene erroneamente definita come disponibilità di acqua, ma non è esattamente corretto. L'attività dell'acqua è un principio termodinamico. Si tratta in realtà dell'energia dell'acqua, ed è importante saperlo perché l'energia dell'acqua può essere utilizzata per una reazione chimica, un cambiamento di consistenza o altro. È bene soffermarsi su questo punto. Con l'attività dell'acqua stiamo osservando l'energia dell'acqua.

Abbiamo clienti che si rivolgono a noi continuamente e che hanno un buon registro del contenuto di umidità, ma hanno davvero difficoltà a ottenere una misurazione precisa. Poiché non riescono a essere precisi con il contenuto di umidità, è difficile collegare alcuni dei problemi che stanno affrontando al contenuto di umidità. Il contenuto di umidità da solo non fornisce tutte le informazioni necessarie, specialmente per le polveri.

Combinando l'attività dell'acqua e il contenuto di umidità, possiamo osservare l'isoterma, un argomento di cui parliamo spesso, perché è un modo unico per osservare l'acqua in questi prodotti e ottenere un quadro completo di come si comporta l'acqua in quel prodotto. Come si misura un'isoterma? Come si osserva quella forma e la si correla alle diverse caratteristiche di una polvere?

Maria:

Uno dei modi in cui utilizziamo le isoterme è quello di definire un punto critico, un'attività critica dell'acqua in cui inizieremo a vedere cambiamenti di consistenza e altri cambiamenti nella struttura del prodotto. In sostanza, a che punto inizia a cambiare e ad assorbire molta più umidità? Generalmente, se parliamo di una polvere, questo è il punto in cui inizierete a vedere agglomerati e grumi. Se abbiamo un altro prodotto, come uno snack, questo può iniziare ad ammorbidirsi, quindi questi sono punti critici da individuare. Possiamo anche osservare la pendenza o la forma dell'isoterma stessa e identificare la struttura, come abbiamo detto parlando di amorfo e cristallino. Possiamo osservare questo aspetto. Possiamo anche esporre questi campioni all'aria umida e vedere in tempo reale come si comportano, ottenendo così molte informazioni utili su quel prodotto che possono essere utili per un cliente.

Zachary:

È importante sottolineare che disponiamo di un metodo unico chiamato isoterma dinamica del punto di rugiada, che rappresenta il modo migliore per ottenere un grafico o un'immagine ad alta risoluzione del comportamento dell'acqua. Esistono altri metodi di cui parleremo più avanti, ma utilizzando l'isoterma dinamica del punto di rugiada e l'analizzatore di assorbimento del vapore, questo è il modo migliore per caratterizzare l'acqua e quindi esaminare alcuni dei fattori che prenderemo in considerazione, a partire dalla stabilità fisica. Nella prossima sezione parleremo della stabilità fisica e di cosa significa per le polveri.

Maria:

Va bene.

Caratterizzazione della stabilità fisica delle polveri

Zachary:

Approfondiamo il concetto di stabilità fisica. Quando pensiamo alla stabilità fisica e alle polveri, ci sono tre fattori principali da considerare: umidità, temperatura e tempo. Vi lascio approfondire questi aspetti e aggiungere ulteriori informazioni se necessario.

Maria:

Per quanto riguarda l'umidità, in sostanza, se abbiamo una maggiore disponibilità di umidità, avremo più processi da modificare, più strutture da modificare. Quando parlavi del DDI, il mio primo pensiero è stato quello di considerarlo in termini di latte in polvere spray essiccato, dove passiamo da uno stato vetroso a uno stato gommoso.

Ora, se utilizzassimo uno stile isotermico diverso, più tradizionale, quella transizione non sarebbe visibile perché essenzialmente la salta. Normalmente si mantengono le cose a determinati livelli di umidità e si osserva cosa succede. Ma nel DDI, il processo è in tempo reale ed è possibile vedere effettivamente queste transizioni. Questo è ciò che intendo specificamente quando parlo di utilizzare le isoterme per poter vedere i dati in tempo reale e quando iniziano a verificarsi quei punti critici. L'umidità ha un impatto importante su questi processi perché l'acqua tende ad accelerare le cose.

Può essere un solvente, può essere un reagente e può anche fungere da tampone nelle reazioni chimiche. A volte i ruoli cambiano man mano che il processo procede o quando viene aggiunta più umidità al processo, e allora si possono osservare cambiamenti nelle velocità di reazione. Oltre all'umidità, vogliamo anche considerare la temperatura. Abbiamo un grafico che ci piace mostrare perché è un ottimo modo per esprimere come il punto critico di cui abbiamo parlato cambierà man mano che aggiungiamo calore o aumentiamo la temperatura di un prodotto. Ciò che accade, e che ha senso se ci pensate, è che il cambiamento avviene più rapidamente. Si aggiunge energia al sistema e il sistema scorre più velocemente. Questi cambiamenti avverranno a livelli di attività dell'acqua inferiori o più rapidamente in quel processo.

L'ultima cosa è il tempo. Se si concede abbastanza tempo a un processo, questo cambierà. Anche se fosse possibile mantenere statiche le altre variabili, come la temperatura e l'umidità, se si concedesse abbastanza tempo, il cambiamento avverrebbe comunque. Proprio l'altro giorno stavo pensando a questo esempio. Se si misurassero la parte superiore e quella inferiore di vecchie finestre in vetro, si scoprirebbe che la parte inferiore è più spessa di quella superiore, perché ha avuto più tempo per fluire. È questa l'idea: se si concede a qualcosa un tempo sufficiente, il processo giungerà a compimento. Tutti e tre questi fattori influiscono sulla stabilità fisica.

Zachary:

È anche importante notare che, a seconda della domanda, esistono diversi metodi o diversi tipi di isoterme che è possibile utilizzare. Tornando all'isoterma dinamica del punto di rugiada, è possibile utilizzarla per individuare il punto critico e capire esattamente a quale attività dell'acqua o a quale combinazione di umidità relativa e temperatura si verificherà tale effetto. Una volta individuato il punto critico, è possibile eseguire anche un test DVS, un test dinamico di assorbimento del vapore, per rispondere alla domanda relativa al tempo.

Tornando al tuo esempio della finestra, quanto tempo ci vorrà per raggiungere effettivamente questo punto critico in determinate condizioni? Abbiamo un modo per rispondere a questa domanda. Disponiamo di un analizzatore di assorbimento del vapore che consente di eseguire entrambi questi metodi, uno strumento unico e davvero l'unico in grado di farlo. Se hai un problema di stabilità fisica, poter accedere a entrambi questi tipi di test può essere efficace.

Passiamo ora al tuo progetto di miscelazione delle spezie. In cosa consisteva questo progetto? Qual era il suo obiettivo e cosa hai imparato da esso?

Maria:

Come sappiamo, l'umidità si sposta a causa delle differenze nell'attività dell'acqua. La domanda è: di quanto si sposta? Possiamo prevederlo e quanto è accurata la previsione? Abbiamo uno strumento a disposizione. Esistono sicuramente equazioni che cercano di modellare l'interazione tra i prodotti. Per il nostro progetto abbiamo essenzialmente preso sei miscele diverse, alcune spezie, alcune con maltodestrina in sorbitolo, amido di mais e sale di cipolla, e poi alcune spezie, salvia, origano e cumino. Le abbiamo messe insieme. Per prima cosa, abbiamo forzato tutti gli ingredienti ad avere un'attività dell'acqua molto specifica. Poi abbiamo anche eseguito delle isoterme su tutti questi ingredienti perché questo è un fattore importante, non solo l'attività dell'acqua iniziale o il rapporto di massa nel sangue, ma anche le caratteristiche di quell'isoterma, ovvero come si comporta in presenza di umidità.

Vogliamo sapere come vengono assorbiti o meno, o comunque sia. Abbiamo bisogno di conoscere queste informazioni per quel prodotto, in modo da poter elaborare un buon modello predittivo. Abbiamo fatto questo, poi li abbiamo mescolati insieme in rapporti di massa noti. Quindi abbiamo misurato per vedere esattamente quale fosse l'attività dell'acqua dopo aver dato loro il tempo di equilibrarsi. Abbiamo anche fatto la previsione, e i risultati sono stati molto buoni. In sostanza, sto mostrando le combinazioni che abbiamo fatto, quella in alto, amido di mais e sale di cipolla. Abbiamo mescolato un grammo e mezzo di amido di mais e abbiamo iniziato con un'attività dell'acqua pari a 0,435. Per il sale di cipolla, ne abbiamo usato un grammo, ma con un'attività dell'acqua inferiore. Come potete vedere, abbiamo iniziato con un'attività dell'acqua pari a 0,35, poi abbiamo mescolato il tutto e l'attività dell'acqua effettiva della nostra miscela era pari a 0,429.

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Quando abbiamo eseguito il modello previsto che teneva conto delle isoterme, della massa iniziale e delle attività iniziali dell'acqua, abbiamo effettivamente previsto che l'attività finale dell'acqua sarebbe stata 0,431, quindi estremamente, estremamente vicina. Questi hanno funzionato bene. Hanno particelle di dimensioni ridotte, quindi hanno molti contatti, quindi si ottiene un equilibrio più rapido. Non è stata una grande sorpresa, ma è stato bello che abbia funzionato così bene. Come potete vedere da alcuni dei nostri altri esempi, abbiamo ottenuto ottimi risultati. Abbiamo utilizzato anche maltodestrina e sorbitolo. Abbiamo variato le quantità e il punto di partenza. Uno era più alto dell'altro, poi li abbiamo scambiati. Abbiamo provato varie combinazioni solo per fare qualche prova. Poi abbiamo aggiunto anche le spezie sul fondo: salvia, cumino e origano.

Hanno funzionato piuttosto bene. Lo scenario peggiore nella nostra configurazione era l'ultimo esempio. Forse non dovrei dirlo, ma lo scienziato che è in me mi dice che devo farlo. Vedrete che la nostra previsione era di 0,35 di attività dell'acqua, mentre il valore effettivo era 0,395. Era inferiore di circa 0,05. Volevo solo parlare di come funziona e poi dei confronti che abbiamo fatto.

Qui vedrete tutte le isotermiche per la salvia, il cumino, l'origano, un modello combinato, quindi dove abbiamo messo tutto insieme. Volevo anche mostrare da dove abbiamo iniziato. Questo è il punto di partenza con tutti gli ingredienti, l'attività dell'acqua iniziale, il contenuto di umidità iniziale basato sull'isoterma e i rapporti di massa. Una volta inseriti tutti i dati, potete vedere che abbiamo ottenuto un'attività dell'acqua finale pari a 0,349.

Ora, per questo, ciò che è importante è che lo stiamo facendo matematicamente, quindi vogliamo assicurarci di avere una buona rappresentazione, una buona equazione matematica e coefficienti per ciascuno dei nostri ingredienti. Una volta ottenuto questo, abbiamo ottenuto la nostra previsione, che era piuttosto accurata, e ne sono stato molto soddisfatto. La dimensione delle particelle, forse con le spezie, forse non avendo un contatto così buono, è possibile che, lasciandole insieme più a lungo, avremmo potuto ottenere un risultato leggermente diverso. Ma sono rimasto molto soddisfatto del risultato ottenuto. Volevo anche prendere questo risultato e guardarlo da un altro punto di vista.

Abbiamo modellato l'isoterma come mostrato qui nella traccia rossa, ma poi ho voluto confrontarla anche con l'isoterma reale perché, dopo aver miscelato questa miscela, abbiamo effettivamente eseguito un'isoterma su di essa per vedere cosa potevamo fare. Da lì è possibile vedere le differenze tra l'isoterma reale e quella modellata, che corrispondono molto bene, specialmente nell'area di interesse che stiamo esaminando. Se cerchiamo le spezie, forse da 0,2 a 0,4, è generalmente lì che si trovano nell'intervallo di attività dell'acqua. Noterete che abbiamo un ottimo adattamento. Sono molto soddisfatto dei dati del nostro studio. Questo, come ho detto, è il caso peggiore che abbiamo avuto. Gli altri hanno effettivamente dato risultati molto migliori.

Zachary:

Vorrei fare un passo indietro e riflettere sull'applicazione pratica di questo metodo nel mondo reale. Parlo continuamente con scienziati che sono sottoposti a forti pressioni per lanciare nuovi prodotti il più rapidamente possibile. Se si utilizza questo tipo di modellizzazione per una miscela di ingredienti secchi, è un modo veloce per ottenere molte informazioni sul prodotto finale prima ancora di realizzarlo. Ci vuole un po' di tempo per creare una libreria e avere le isoterme per ogni ingrediente, ma una volta fatto questo, è possibile sedersi al computer e capire molto rapidamente quale sarà l'attività dell'acqua in equilibrio. Con il nostro nuovo programma nel Moisture Analysis Toolkit fornito con il nostro analizzatore di assorbimento del vapore, il software del toolkit fa tutto il lavoro al posto vostro. Hai menzionato quelle equazioni e ci sono equazioni in background, ma invece di dover creare il tuo foglio di calcolo o fare tutto da solo, tutto quel lavoro viene fatto per te e rende facile sapere quale sarà l'attività dell'acqua all'equilibrio.

Ora è anche possibile ottenere i coefficienti per il modello citato. Utilizzando tali coefficienti, è possibile iniziare a porsi domande quali: qual è la durata di conservazione prevista? Quanto tempo occorre per raggiungere un'attività dell'acqua critica? Quale tipo di confezione è opportuno utilizzare? Se si dedica del tempo all'analisi di queste isoterme e alla comprensione approfondita di come utilizzare questi dati per rispondere a numerose domande diverse, è possibile ottenere molti risultati. Vorrei solo sottolineare che i grafici che state mostrando provengono dal software Moisture Analysis Toolkit. Si tratta di qualcosa che molti dei nostri clienti, sia che producano integratori alimentari o che lavorino con alcuni dei più grandi produttori di spezie del paese, utilizzano queste equazioni e questi strumenti per accelerare la loro produzione.

Maria:

Ottima osservazione. Vorrei anche aggiungere che, una volta ottenute le isoterme, posso ripetere questa previsione all'infinito. Posso modificarne qualsiasi parte e ripeterla in pochi istanti. Ad esempio, potrei modificare il rapporto di massa se scoprissimo che questa miscela non ci piace particolarmente, o se non ci piacesse la sua fluidità o qualcosa del genere, o magari se il sapore non fosse buono. Forse contiene troppo cumino o qualcosa del genere. È possibile modificare la ricetta direttamente nel software. Oppure, per fare un esempio, nei webinar precedenti abbiamo parlato della stagionalità e di come questa possa influire sugli ingredienti in entrata.

L'attività dell'acqua tende ad essere più elevata in estate e più bassa in inverno. È importante monitorare ciò che si riceve al momento della consegna, in modo da non avere sorprese e da evitare che nel prodotto si introduca umidità che non era stata prevista o desiderata. Questo è un aspetto che è possibile modificare qui. È possibile modificare l'attività iniziale dell'acqua di uno qualsiasi di questi prodotti e quindi rieseguire la previsione. Una volta ottenute queste informazioni, è possibile fare molto manipolandole.

Zachary:

Bene, finora abbiamo parlato principalmente della stabilità fisica. Passiamo ora alla stabilità chimica e vediamo come possiamo utilizzare l'attività dell'acqua per comprendere meglio la stabilità chimica.

Caratterizzazione della stabilità chimica delle polveri

Zachary:

Passando alla stabilità chimica, vorrei tornare al diagramma di stabilità che abbiamo visto prima.

Il motivo per cui questo è importante è che bisogna valutare se la polvere offre i benefici per la salute promessi. Le vitamine sono presenti come promesso o si è verificato qualche tipo di cambiamento chimico di cui bisogna essere consapevoli? Se si osserva il diagramma di stabilità, ci sono diversi punti in cui i tassi di degradazione o di reazione cambiano, ad esempio intorno a un'attività dell'acqua di 0,6, si potrebbe avere un aumento delle reazioni di imbrunimento. A livelli di attività dell'acqua molto bassi, è qui che vediamo aumentare l'ossidazione dei lipidi.

È sufficiente essere consapevoli di come l'attività dell'acqua influisca sulle velocità di reazione e quali reazioni siano correlate alla fine della durata di conservazione. So che recentemente hai lavorato a un esperimento sulla vitamina C e hai esaminato come questa sia correlata a tale attività. Puoi spiegare questo esperimento e cosa hai scoperto?

Maria:

I tassi di reazione chimica sono un po' più complicati da monitorare, ma se si riesce a farlo è fattibile. Per poter monitorare i tassi di reazione, possiamo utilizzare queste informazioni per prevedere la durata di conservazione e una tempistica essenziale per stabilire quando hanno raggiunto un punto in cui consideriamo conclusa la durata di conservazione. Il nostro studio ha riguardato l'acido ascorbico, che abbiamo esposto a due diverse attività dell'acqua e a tre diverse temperature. Abbiamo quindi monitorato il suo degrado utilizzando UV-Vis e siamo stati in grado di calcolarne le velocità.

Uno degli aspetti fondamentali di questo processo è che abbiamo utilizzato l'equazione di Arrhenius, molto comune per questo tipo di reazione. In sostanza, si collega una velocità a una temperatura e a un'energia. Sappiamo già che è possibile correlare l'energia specificatamente all'attività dell'acqua.

Abbiamo condotto uno studio partendo dal tempo zero e poi, per un periodo compreso tra diversi giorni e diverse settimane, abbiamo esposto l'acido ascorbico a una comunità e a una temperatura specifiche, osservandone i cambiamenti e rappresentandoli graficamente. Questo è il nostro studio. In sostanza, vorremmo capire in che modo la temperatura e l'attività dell'acqua influenzano il tasso di degradazione. Abbiamo questi grafici temporali che mostriamo nel grafico. Abbiamo attività dell'acqua a 0,76 e 0,948 e le temperature che abbiamo utilizzato, e stiamo conducendo questi studi come uno studio accelerato. Abbiamo 30 °C, 40 °C e 50 °C. In sostanza, inseriamo questi dati nel calcolatore e utilizziamo l'equazione di Arrhenius per aiutare a ricavare le informazioni e correlare tutto. Una volta inseriti tutti i nostri dati e i dati dello studio, possiamo indicare al programma in modo specifico qual è il nostro interesse.

A quale temperatura siamo interessati? A quale attività dell'acqua siamo interessati? Quindi, nello studio dobbiamo anche definire dove terminerà la durata di conservazione. Qual è la percentuale residua? Nel nostro caso, abbiamo deciso che il 75% della vitamina C residua sarebbe stato il limite massimo. In sostanza, avremmo perso il 25% della nostra vitamina C e avremmo quindi definito quella come la fine della durata di conservazione. Se sei un formulatore o un produttore e hai una vitamina come quella di cui parlavi, hai delle dichiarazioni relative alla quantità di vitamina o alla potenza del tuo prodotto. Baseresti la fine della durata di conservazione su quel valore.

Una volta inserite tutte queste informazioni, è possibile calcolare la durata di conservazione. Nel nostro caso, con l'acido ascorbico, se fossimo interessati a una temperatura di 30 °C e volessimo mantenere un'attività dell'acqua di circa 0,8, che è piuttosto alta, ma che si può raggiungere in un bagno pieno di vapore. Ciò corrisponde a un'umidità relativa dell'80% circa. Come ho detto prima, il 75% sarà il limite massimo. Avremmo 62 giorni prima che questo acido ascorbico non fosse più abbastanza potente.

È così che funziona fondamentalmente la stabilità chimica. Dobbiamo solo monitorarla e, se sei in grado di misurarla, allora puoi condurre questo studio.

Zachary:

Anche questo è uno strumento del Moisture Analysis Toolkit, specifico per la stabilità chimica. Anche se la raccolta dei dati può richiedere un po' di tempo, una volta raccolti, è facile rappresentarli graficamente nel toolkit. Hai appena dimostrato che è possibile inserire l'attività dell'acqua iniziale, la temperatura di interesse e quindi definire la durata di conservazione e ottenere rapidamente i calcoli. Anche se può richiedere un po' di tempo impostare uno studio, e questi sono studi che possiamo fare noi o che possiamo anche guidare i clienti nell'uso delle camere umidificate, una volta raccolti i dati, c'è molta flessibilità nei calcoli e molte informazioni che si possono ottenere. Nel vostro caso abbiamo esaminato specificamente la vitamina C, ma questo potrebbe essere applicato a qualsiasi cosa che possiamo misurare, qualsiasi cosa a cui possiamo assegnare un valore.

Maria:

Funziona in entrambi i sensi. In questo caso potrebbe trattarsi del tasso di degrado, ma si potrebbe anche ipotizzare un aumento di qualcosa, come ad esempio una reazione di imbrunimento o qualcosa di simile, che aumenta nel tempo e che quindi determina la fine della durata di conservazione. Potrebbe trattarsi di un valore cromatico specifico. Non importa, purché sia possibile misurarlo. Se esiste un modo per monitorare effettivamente tale cambiamento, è possibile trasformarlo in un tasso e ottenere grafici come questo.

Zachary:

Oggi esistono così tanti integratori alimentari e così tanti prodotti in polvere che l'uso di questo tipo di strumento potrebbe aiutarli a capire qual è il loro obiettivo in termini di attività dell'acqua o condizioni di conservazione, oppure cosa determina la fine della loro durata di conservazione. Qual è la percentuale di perdita di una determinata vitamina o come possono affermarlo sull'etichetta? Come possono esserne certi? Questo è un buon modo per farlo.

Maria:

Ancora una volta, l'esempio che avete davanti potrebbe cambiare il vostro interesse, potreste cambiare il vostro interesse. Potreste cambiare la temperatura e l'attività dell'acqua di vostro interesse o anche la quantità che desiderate alla fine. Tutto questo è facilmente modificabile, basta rieseguire la previsione.

Caratterizzazione della stabilità microbica delle polveri

Zachary:

Infine, la stabilità microbica. Molte polveri hanno una bassa attività dell'acqua e talvolta le persone non si rendono conto che ciò può comunque rappresentare un rischio per la sicurezza. Voglio dire, le polveri potrebbero contenere microrganismi potenzialmente pericolosi e, anche se sono sicure, non sono necessariamente sterili. Una volta reidratata una polvere, se in essa sono presenti spore o microrganismi potenzialmente pericolosi, è proprio in quel momento che possono insorgere problemi di sicurezza. So che recentemente hai contribuito alla stesura di un articolo e speravo che potessi parlarci del suo contenuto.

Maria:

Hai detto bene. Si pensa che se un alimento ha un basso contenuto di umidità non ci si debba preoccupare della proliferazione microbica e non sia necessario conoscere l'attività dell'acqua, ma purtroppo ci sono stati molti casi di ritiro dal mercato di alimenti a basso contenuto di umidità in cui si sono verificati focolai di E. coli e salmonella, come nel burro di arachidi o nella farina, cose del genere, latte in polvere per neonati. È scoraggiante. È proprio così: l'attività dell'acqua è un ottimo modo per limitare la proliferazione microbica. Se l'attività dell'acqua è inferiore a 0,6, non cresce nulla. Questo dà un falso senso di sicurezza. Il mio prodotto ha un'attività bassa, non devo preoccuparmi, ma l'attività dell'acqua non è un fattore determinante, come dicevi tu, il che significa che i microbi sono ancora vivi, sono solo in stasi.

Se sono esposti a un ambiente con umidità o attività dell'acqua più elevate, se si aggiunge la farina all'impasto dei biscotti, che è quello che si vorrebbe fare, si crea un ambiente in cui questi microrganismi possono crescere e proliferare e si può capire perché la salmonella o l'E. coli o qualsiasi altro agente patogeno diventano pericolosi per la popolazione. Si tratta in realtà di un argomento molto vasto. Recentemente ho partecipato a una conferenza sulla protezione alimentare, dove se ne è discusso molto, con numerose sessioni dedicate all'argomento, e attualmente sono in corso molte ricerche su cosa si possa fare per sterilizzare o pastorizzare questi alimenti a bassa umidità. La ricerca è in corso e conosciamo diversi ricercatori, e so che anche voi li conoscete, che stanno lavorando molto attivamente per cercare di trovare dei modi per evitare la crescita microbica o questi focolai che si verificano, in modo da poter pastorizzare o sterilizzare questi alimenti a bassa umidità.

Zachary:

Una delle ricercatrici con cui abbiamo parlato di recente è la dottoressa Jennifer Acuff, che sta studiando gli alimenti a basso contenuto di umidità e gli ambienti in cui vengono prodotti, pensando a diversi modi o tecniche di igienizzazione o a come possiamo evitare che gli agenti patogeni di origine alimentare siano presenti anche negli alimenti a basso contenuto di umidità. Abbiamo registrato di recente quel podcast con lei, ed è qualcosa di cui ha parlato. Dal mio punto di vista, è importante mantenere un elevato livello di igiene e assicurarsi che l'ambiente sia il più pulito possibile. Ne abbiamo parlato di recente anche con il dottor Minto Michael della Washington State University, esaminando la microbiologia e comprendendo che esistono diverse combinazioni di temperatura, tempo e attività dell'acqua, ma, come hai detto tu, non è possibile riscaldare ogni tipo di alimento perché si causerebbe un cambiamento strutturale.

Potrebbero esserci altri metodi, come il trattamento a microonde o ad alta pressione o altro, che possiamo utilizzare in combinazione con la valutazione dell'attività dell'acqua per garantire che questi alimenti siano il più sicuri possibile. Se lo desiderate, potete ascoltare il podcast con il dottor Acuff o il dottor Michael per saperne di più sulla sicurezza alimentare.

Maria:

Ho anche pensato a come l'attività dell'acqua abbia effettivamente un ruolo importante nella fase di pastorizzazione. Anche se si è in grado di farlo, ad esempio nel caso della carne secca o di prodotti simili, occorre una combinazione di tempo, temperatura e umidità affinché il processo sia efficace. L'altro aspetto da considerare è che, anche se si è in grado di farlo, si sta creando un ambiente in grado di uccidere effettivamente i microrganismi che si desidera eliminare? Se si utilizzano il tempo e la temperatura corretti, ma l'umidità è bassa, la sterilizzazione non sarà altrettanto efficace. Sono sicuramente tutti questi fattori a influire.

Riepilogo e raccomandazioni

Zachary:

Per ricapitolare brevemente:

• Oggi abbiamo esaminato le polveri, abbiamo cercato di definirle.
• Abbiamo esaminato la stabilità fisica, chimica e microbica.
• Abbiamo parlato di alcuni dei prodotti AQUALAB che abbiamo utilizzato per la ricerca e per documentarci su ciò di cui abbiamo discusso oggi.

Una cosa che volevo sottolineare è che, sebbene realizziamo soluzioni che misurano i prodotti finali o gli ingredienti, disponiamo anche di una soluzione in linea chiamata SKALA Dry che può essere davvero utile per i prodotti essiccati a spruzzo.

Se hai difficoltà a realizzare un prodotto omogeneo a causa delle variazioni di temperatura e delle stagioni, SKALA Dry può aiutarti automaticamente a ottenere la giusta attività dell'acqua per quel prodotto.

Inoltre, date un'occhiata al podcast che abbiamo menzionato, Water In Food. Abbiamo anche un canale YouTube. Ascoltatelo e iscrivetevi.

A questo punto, apriamo la discussione e rispondiamo alle domande.

1. Esiste un modo per misurare o monitorare l'igroscopicità delle polveri con cui lavoro?

Zachary:

Ottima domanda. Per quanto riguarda l'igroscopicità, possiamo osservare la forma della curva isotermica. È un argomento che abbiamo già trattato in precedenza e che probabilmente potremo riprendere ora, ma quello che dovete osservare è la pendenza delle curve.

In questo caso stiamo esaminando diversi eccipienti e maggiore è la pendenza della curva, maggiore è l'igroscopicità e maggiore è la quantità di acqua che la polvere specifica assorbe. Semplicemente osservando la forma della curva, possiamo vedere molto rapidamente e visivamente la differenza nell'igroscopicità di queste polveri. Non so se c'è qualcosa che vorresti aggiungere.

Maria:

È una buona spiegazione. In sostanza, più ripida è la pendenza, maggiore è l'igroscopicità, il che significa anche che sarà in grado di apportare più umidità al prodotto finale, qualunque esso sia. È sicuramente importante comprendere questa relazione e quanto sia igroscopico un determinato materiale.

Zachary:

Aggiungo solo che, a seconda della formula o dell'obiettivo o del risultato finale, potresti preferire un prodotto con una maggiore inclinazione o meno. Il tipo di inclinazione che cerchi dipenderà esclusivamente dal prodotto e dalla formula.

Maria:

Se desiderate un ingrediente che aumenti o si leghi all'acqua come desiderate, questo è un buon modo per ottenerlo. Potete utilizzare un ingrediente con un forte gradiente che assorbirà molta umidità e sarà in grado di aggiungere molta umidità al vostro prodotto, quindi potrete formulare il prodotto in base alla specifica attività dell'acqua che state cercando. Ma non è necessariamente una cosa negativa, è solo qualcosa da sapere.

2. Cosa ha influito maggiormente sulla degradazione della vitamina C, la temperatura o l'attività dell'acqua?

Maria:

Va bene, rispondo io. L'attività dell'acqua è stata sicuramente il fattore principale nella degradazione della vitamina C, più della temperatura. Se tornassi indietro e guardassi i dati, potresti verificarlo anche tu, perché se confronti le reazioni ottenute variando solo la temperatura con quelle ottenute variando l'attività dell'acqua, è molto chiaro che in questo caso il fattore più importante è l'attività dell'acqua.

Zachary:

Dipenderà specificatamente da ciascuna vitamina, ed è un argomento di cui abbiamo discusso recentemente. Tuttavia, anche se la vitamina C si è comportata in questo modo specifico, sarà necessario esaminare ciascuna vitamina o ciascun ingrediente attivo, a seconda di ciò che interessa. Non sarà sempre questa la tendenza. Non sarà sempre l'attività dell'acqua ad avere un'influenza maggiore. È necessario condurre questo tipo di studio per capire quale avrà un impatto maggiore.

Maria:

Esatto. Perché potrebbero essere l'ossigeno o la vitamina E a irrancidire. Potresti monitorare questo aspetto e ottenere una risposta diversa. Ma per la vitamina C era l'attività dell'acqua.

3. In che modo l'attività dell'acqua o il contenuto di umidità influiscono sulla velocità di dissoluzione di una polvere?

Maria:

Direi che non si tratta necessariamente dell'attività dell'acqua o del contenuto di umidità in sé, ma piuttosto della struttura della polvere stessa, della sua velocità di dissoluzione e dell'ambiente in cui si troverà. Se si tratta di una bevanda in polvere, allora si troverà in un ambiente con un'elevata attività dell'acqua, quindi si dissolverà rapidamente. Ma dipende. Ad esempio, se si ha qualcosa che contiene un idrato, in genere è già legato all'acqua e tende a dissolversi più rapidamente. Dipende tutto. Non è così semplice come conoscere l'attività dell'acqua e il contenuto di umidità di una polvere, ma riguarda piuttosto la struttura e la rapidità con cui può dissolversi.

Zachary:

Aggiungo che, osservando anche l'isoterma e un test DVS, se si è in grado di identificare un punto di deliquescenza o un punto in cui tutto entra in soluzione, allora possiamo usare un test DVS per capire quanto tempo ci vorrà. Forse osservando la struttura e poi anche informandosi dall'isoterma.

Maria:

Esatto. Una caratteristica importante di una polvere è che sia solubile, perché la maggior parte delle polveri che conosciamo dovrebbe esserlo. Se avete solo una miscela per bevande, dovrete aggiungerla a qualcos'altro. Ma cosa succede se volete evitare che si formi un impasto e si aggreghi prima di essere confezionata? Tutti abbiamo provato questa esperienza o abbiamo avuto una miscela per bevande o qualcosa del genere, ed è difficile. Forse abbiamo esaminato l'isotermico, capiremo qual è il punto critico per quella miscela e poi ci assicureremo di avere un imballaggio che garantisca che non lo superi, o forse dovremo aggiungere un agente antiagglomerante o qualcosa del genere. Tutti questi fattori influiscono sulla solubilità di una polvere.

4. Qual è la differenza tra la durata di conservazione della polvere amorfa e quella della polvere cristallina?

Zachary:

Dipenderà da cosa sta determinando la fine della durata di conservazione. Si tratta di un cambiamento di consistenza o di un cambiamento chimico? Per prima cosa dovremmo definire come si presenta quel punto finale, e poi cosa aggiungeresti a questo?

Maria:

Ottima domanda. Le polveri cristalline hanno un punto di deliquescenza, come ho già detto. So che, ancora una volta, passano dallo stato solido a quello liquido, e questo dipende dall'umidità a cui sono esposte. Se si riesce a mantenere l'ambiente intorno alla polvere cristallina al di sotto di quel punto, allora può cambiare rapidamente l'attività senza modificare la struttura della polvere. Si può ottenere una durata di conservazione davvero lunga. Si pensi al saccarosio o al NACL o qualcosa del genere. Con questi prodotti si ottiene una lunga durata di conservazione.

Ma se è superiore, allora ci sono problemi. Contrariamente a quanto hai detto, tutto è importante: qual è la durata di conservazione? A quale ambiente sarà esposto? Allora cosa ha senso? Abbiamo anche tenuto un webinar sugli edulcoranti, e quella è stata una parte interessante sugli edulcoranti e sulle loro caratteristiche di solubilità, e stiamo passando da strutture amorfe a strutture cristalline, e come questo possa essenzialmente precipitare fuori da un prodotto è una questione complicata. C'è una risposta definita? Forse cercherò di semplificarla. Le strutture cristalline, se riesci a mantenerle al di sotto di quel punto critico, possono essere esposte a qualsiasi cosa al di sotto di esso. In realtà non cambieranno perché ogni interazione con l'acqua è come una superficie. Ma poi, di nuovo, se sono al di sopra di quel punto o se si tratta di una reazione chimica o di qualcos'altro, allora è un altro argomento di cui dobbiamo parlare.

Zachary:

Aggiungo solo che per i solidi cristallini o le polveri, i loro punti di deliquescenza sono solitamente piuttosto elevati, forse 0,9 di attività dell'acqua o qualcosa del genere, mentre una polvere amorfa può subire un cambiamento fisico con un'attività dell'acqua compresa tra 0,3 e 0,6. Se si considera solo la consistenza, che determina la durata di conservazione, immagino che la maggior parte dei solidi cristallini avrà una durata di conservazione più lunga. Ma se ciò che ci interessa è la stabilità chimica o la reazione chimica, allora occorrerà approfondire la questione e condurre un esperimento per rispondere a questa domanda.

Maria:

Un altro aspetto relativo ai cristalli che non abbiamo menzionato è che se abbiamo particelle di piccole dimensioni o strutture o forme irregolari o dimensioni diverse, ciò può influire sul punto in cui inizierà a formarsi il ponte, con sorpresa, all'umidità ambiente. Anche se diciamo che se si mantiene il cristallo al di sotto del punto di deliquescenza non ci sono problemi, la dimensione delle particelle influirà sicuramente sulla stabilità della struttura cristallina.

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