蒸気吸着法でわかること、わからないこと

このライブウェビナーでは、AQUALABの専門家が、水分含有量と水分活性を併せて測定すること、そしてそれらが時間とともにどのように変化するかを分析し、それがいかにして貴重な情報の新たな世界を切り拓くかを解説します。

学習内容：

• なぜMCとaWを組み合わせることで、それぞれを単独で使うよりも多くのことがわかるのか
• 等温線を作成するあらゆる方法、および各手法の長所と短所
• 吸湿等温線の解釈と活用方法
• 等温線がなぜ組織の変化をこれほど正確に予測できるのか
• 等温線を用いることで、保存期間や包装に関する決定をより迅速に行える理由
• 研究開発部門の内外を問わず、等温線からビジネス価値を引き出す方法

登壇者

メアリー・ギャロウェイは、AQUALAB研究開発ラボの主任研究員です。彼女は、水分活度を測定し、それが物理的特性に及ぼす影響を評価するための機器の使用と試験を専門としています。これまで多くの顧客と協力し、水分に関連する製品の問題解決に取り組んできました。

ザカリー・カートライトは、AQUALABの主任食品科学者です。彼は顧客が自社製品の水分分析を徹底的に行えるよう支援しており、蒸気吸着分析装置（VSA）の活用における専門家です。ワシントン州立大学で食品科学の博士号を、ニューメキシコ州立大学で生化学の学士号を取得しています。

読み上げテキスト（読みやすさを考慮して編集済み）

ブラッド・ニューボールド（ウェビナー司会）：皆様、こんにちは。「等温線の理解：蒸気吸着が教えてくれること、教えてくれないこと」へようこそ。本日のプレゼンテーションは約30分間となります。非常に充実した30分になることをお約束します。その後、AQUALABの食品科学者であるザカリー・カートライト博士と、アプリケーション・サイエンティストのメアリー・ギャロウェイ氏による質疑応答のセッションを行います。 それでは、前置きはこのくらいにして、早速ザカリーにマイクをお渡しし、本題に入りたいと思います。

ザカリー・カートライト博士：皆さん、こんにちは。本日はご参加いただき、誠にありがとうございます。メアリーと一緒にここにいることができて、本当に嬉しく思います。ブラッドが言ったように、今日は等温線について、そして蒸気吸着法で何が分かるか、何が分からないかについてお話しします。改めて自己紹介をさせていただきますと、私はザカリー・カートライトと申します。今日はメアリー・ギャロウェイと一緒にここにいます。

メアリー・ギャロウェイ：おはようございます！

本日の内容

ZC：それでは始めましょう。最初のスライドは概要です。今日はどのような流れで進めていくか、その方向性をお伝えしたいと思います。まずは、水分含有量と水活性をそれぞれ個別に説明し、その後、これら2つの測定値を組み合わせることで、どのようなことがさらに分かるようになるかをお見せします。

それでは、等温線を作成するさまざまな方法について順を追って説明していきます。伝統的な手法や定番の手法に加え、DVS法やDDI法についても取り上げます。

等温線とは何か、そしてどのように作成するかを理解したら、次は主に食品業界における等温線の解釈と活用方法について解説します。ただし、これらは製薬業界や建材業界、さらには土壌科学の分野でも応用可能です。そこで、食感の変化の予測や賞味期限の予測、さらには包装に関する判断についても検討していきます。

そして、このプレゼンテーションの最後には、等温線からビジネス価値を引き出す方法についてお話しします。等温線を活用しているさまざまな企業の事例をいくつか紹介し、それらがもたらしたビジネス価値について解説します。

30分という時間を厳守できるよう最善を尽くします。本日はお伝えしたいことがたくさんあり、時間をオーバーしてしまうと思いますが、プレゼンテーションの最後までぜひお付き合いいただければ幸いです。それでは、メアリーにバトンタッチします。彼女は水分活性と水分含有量についてお話しします。

等温線における成分：水分含有量と水分活性

MG：わかりました。水分測定について話すとき、主に2つの点について言及することになります。

まず一つ目は水分含有量、つまり水分の定量的な量、つまり物に含まれる水の量です。これは収量と収益を最大化するために重要です。なぜなら、水分含有量を増やすことができれば、水は安価なため、収量と収益を増やすことができるからです。 しかし、これだけでは全体像を把握することはできません。なぜなら、水分含有量はプロセスの決定要因ではないからです。つまり、水分の移動やその他の問題が発生している場合、水分含有量だけでは必要な情報を得ることができないのです。

知っておくべきなのは、水分活性です。これは水のエネルギー状態を表す指標であり、微生物の増殖や水分の移動といったプロセスを促進する要因となります。

これは製品の安全性と品質にとって非常に重要です。特に食品規格では、微生物の増殖などを防ぎ、製品の安全性を確保するために、水活性値が特定の基準値以下に保たれる必要があります。また、水活性値は品質の重要な指標でもあります。

つまり、これら2つの測定を行うということは、実際にはメーカーが目指している目標値を見極めていることになります。水分含有量と水分活度を測定している場合、すでに目標値がどこにあるかは分かっているはずです。あとは、その目標値に到達させるだけなのです。

こうした基準値は、通常、規制への準拠や製造仕様に基づいて設定されます。規制準拠の基準値の例としては、微生物の増殖限度があります。ここで0.7はカビ、0.85は食品に有害となる可能性のある微生物に対する基準値です。

もう一つは製造仕様に関するものです。しかし、これらの目標値はどのように決定されるのでしょうか？もし水活性と水分含有量だけを測定し、それらをグラフ上にプロットしたとしても、得られるのはたった1つのデータポイントに過ぎません。水活性と水分含有量の間には相関関係があることは分かっていますが、これだけでは全体像を捉えているとは言えません。

これは、水分分布図全体の中の単なる1つのデータポイントに過ぎません。ここでは、等温線上に示された1つのデータポイントをご覧いただいています。ご覧の通り、このデータは幅広い水分活度の範囲をカバーしており、それが試料に何が起きているか、あるいは何が起き得るかに影響を及ぼします。

こちらが等温線図全体です。自社製品がこの曲線のどこに位置するかを把握することは非常に重要です。もしカビの発生レベルにかなり近づいている場合や、褐変反応のリスクが高い領域に入っている場合は、その位置を把握し、それらを回避できるようにする必要があります。

別の見方をすれば、水活性をX軸に置く代わりに、安全性と品質をX軸に据えて考えることもできます。また、水分含有量の代わりに、収量と収益をX軸に据えることも可能です。つまり、製品が目指すべき最適なバランス点を見出せれば、これら両方の指標を最大化することができるのです。

さて、ザカリーが、蒸気吸着等温線を生成する一般的な方法について説明します。

デシケーターや環境チャンバーを用いて蒸気吸着等温線を測定する

ZC：等温線を生成する最初の方法、つまり伝統的な方法は、一連のデシケーターや環境チャンバーを使用することです。これは多くの大学院生が採用している手法ですが、大手企業を含め、依然としてこの方法を使い続けている企業の多さには驚かされます。

この方法では、いくつかの異なる水活度または相対湿度において、平衡含水率を測定する必要があります。そのため、6～9基の恒湿チャンバーを使用することになります。これらを一定の温度に保つことが非常に重要です。

次に、平衡状態に達するまで重量の変化を測定します。つまり、試料をこれらのチャンバーのいずれかに入れ、1日おきくらいに試料を取り出して重量を測定し、再び戻します。そして、重量が一定になるまで、この作業を繰り返します。

ご想像の通り、この方法は非常に時間がかかり、多くの労力を要し、通常はわずかなデータしか得られません。

この手法を用いて収集されるデータの例を以下に示します。水活性と水分含有量の関係を示す赤いデータポイントにご注目ください。このデータには、どのようなモデルも当てはめるのが非常に難しいことがお分かりいただけるでしょう。これは、この手法を用いると誤差が生じやすいからです。

動的蒸気吸着法を用いた蒸気吸着等温線の作成

DVS（動的蒸気吸着法）と呼ばれる新しい手法があります。これは1990年代初頭、ファイザー社が医薬品や添加物の吸着特性を解明するために開発したものです。

この方法は、前のスライドで紹介した方法と似ており、試料を密閉されたチャンバー内に収容し、平衡状態に達するのを待つという点では変わりません。違いは、これが自動化されたシステムであるため、設定した条件に応じて、自動的に新しい湿度環境へと切り替わっていく点です。

これは、処理が速く、より多くのデータポイントを取得できるため、優れています。吸着速度論の評価や、結晶化のような時間依存的な物理的変化を確認する場合などに、非常に有効です。

では、私がよく例として挙げる、噴霧乾燥した粉乳の等温線をご紹介します。赤い曲線、つまりDVS曲線に注目してください。

このDVS曲線には約7つの点があります。繰り返しになりますが、これらの各点は平衡状態に達しています。

このデータの収集方法をクリップアートの画像を見ながら説明すれば、この手法がもう少し理解しやすくなると思います。 密閉されたチャンバーがあることを想像してみてください。ここでは25℃ですが、さまざまな温度範囲を検討することも可能です。さて、その密閉チャンバーの中にサンプルを入れます。これは食品サンプル、医薬品サンプル、あるいは土壌サンプルなどです。この場合、水分活性は0.3に設定されています。そして、この装置の下には高精度天秤が設置されています。

DVS試験を行う際、「サンプルが特定の水分活度に達するまでにはどれくらい時間がかかるのか」といった疑問を抱くことがあるでしょう。そこで、例えば、水分活度が0.3から0.5になるまでにはどれくらい時間がかかるのでしょうか？

これを行うために、システムに湿った空気を送り込みます。 湿った空気でも乾いた空気でもどちらでも可能ですが、0.5まで上げる必要があるため、湿った空気を加える必要があります。これは、チャンバー内に空気を送り込むことで行います。この操作は、PIDと呼ばれるアルゴリズムを用いて制御されます。その後、静電容量式センサーを使用して相対湿度を監視します。そこで、このチャンバー内の相対湿度を50%に調整します。

さて、無限の時間が経過した後、その試料は最終的に水分活度が0.5に達し、周囲の相対湿度と平衡状態に達することになる。

この試験が終了したかどうかは、液面の安定化と重量の変化を見ればわかります。そこで、その試料が完全に平衡状態に達するまで待ちます。平衡状態に達したことを確認するために、いくつかの異なる測定方法や設定を行うことができます。

ここで覚えておいていただきたいのは、今回のDVSの場合、チャンバー内の相対湿度が水分活性の変化を引き起こしているということです。メアリーが別の方法について、これと非常によく似た図をお見せしますが、その矢印の方向は逆になります。

DVSについては、重量による平衡化を行っている点も覚えておいてください。繰り返しになりますが、我々は吸着速度論や時間依存的な物理的変化を観察したいと考えているからです。そのため、ほとんどの装置は重量による平衡化のみを行っています。METERには、重量だけでなく水分活性による平衡化も可能な装置が1台あります。メアリーもその点について触れると思います。

動的蒸気吸着法（DVS）の欠点

この方法には、次のような欠点があります：

1. 真の平衡状態に達するには、無限の時間がかかる場合があります。試験プロセスを早める方法はいくつかありますが、そうした手段を講じると、収集した結果の妥当性に疑問が生じ始めます。 もう一つは、先ほど述べたように、ほとんどの測定器は重量のみに依存しているという点です。つまり、ほとんどの測定器は水分活度を直接測定しているわけではありません。これは、チャンバー内の相対湿度が試料の水分活度と等しいという仮定に基づいていることを意味しますが、必ずしもそうとは限りません。
2. 2つ目の大きな欠点は、相変化を特定できないことです。したがって、ガラス転移点や何らかの組織変化を探そうとしても、先ほど説明したこれら2つの方法では、それを特定することはほぼ不可能です。
3. 最後に、これらの手法の3つ目の問題は、現実世界の状況を正確に反映していないという点です。なぜなら、現実世界では状況は通常、静的ではなく、はるかに動的だからです。したがって、製品が工場を出荷された後に実際に何が起こるかを反映したデータを、実際には収集できていないことになります。

それでは、3つ目の手法である「動的露点等温線法」について説明します。メアリーが詳しく解説してくれます。

動的露点等温線法を用いた蒸気吸着等温線の作成

MG：DDI法については、ザカリーが先ほど挙げた例と似たような例を使います。 このチャンバー内では、試料の水分活度は0.3です。下には高精度の測定用天秤も設置されています。現在はただそこに置かれているだけで、何も操作は行っていません。そのため、チャンバー内の湿度は試料によって制御されています。つまり、ここでは平衡状態にあるということです。したがって、試料の水分活度は0.3、チャンバー内の相対湿度は30%となっています。

DDIを検討する際、DVSの場合とは異なる視点から問いを立てることになります。例えば、「変化する環境下で、試料はどのように水分を吸着・放出するのか？」といった点です。そこで得られるのが、私たちが評価している、実環境におけるリアルタイムの吸着特性なのです。

では、サンプルに何が起こるかを動的に確認したいので、ここから実験を始めます。先ほどザカリーが言ったように、ここに湿った空気を送り込みます。乾燥した空気を送り込んでサンプルを乾燥させることもできますが、今回の例では湿った空気を使用します。

試験は、湿った空気を断続的に送り込むことから始めます。通常、その湿った空気の流量を指定します。流量を増やすと、大気中やチャンバー内の水分量が増え、試料がより多くの水分を吸収できるようになります。

速度を落とせば、そのプロセスの進行も遅くなります。一般的に、吸湿性の高い試料の場合は速度を落とし、吸湿能力の高い試料の場合は速度を少し速くします。

また、水分活性の分解能も設定します。通常、これは0.01の水分活性で設定します。これにより、装置はいつ測定を行うべきかを判断します。

それでは、ここからテストを開始します。しばらく待ちます。先ほども申し上げた通り、この装置は水分活度を測定しており、特定の解像度に合わせて調整を行うため、5分から2時間ほどかかる可能性があります。これが、サンプリングが行われる間隔の目安となります。

さて、時間が経ち、いよいよ測定を行う段階になりました。この時点で、すべての動作が一時停止します。湿った空気の送り込みは行われません。試料とチャンバーの圧力が平衡状態になるのを待ってから、測定を行います。

水活度が0.01上昇したことがわかります。これはまさに私たちが求めていた結果です。なぜなら、それが私たちの解像度だからです。また、これによりチャンバー内の平衡状態も促進されています。チャンバー内の水活度も31%になっています。同時に重量測定も行います。

ここでは、極めて高精度な露点センサーを使用して、水分活度を測定します。この場合、チャンバー内の平衡状態は試料によって決定されます。進行中の変化をより明確に捉えるため、重量が平衡状態に達するのを待たずに測定を進めます。測定中は継続的に評価を行い、試験の進行に合わせて水分活度のデータを取得していきます。

ザカリーがこれから説明する結合部位を解明し始めると、劇的な変化の度合いに変化が見られるようになります。この変化を転換点として活用することで、サンプル内で何が起きているかをリアルタイムで把握できるようになります。

これら2つのデータセットがどのように変化するかを、時間経過に伴うグラフで示すと分かりやすいかと思いました。これは微結晶セルロースに関するものです。X軸には単に時間をプロットしています。 微結晶セルロースは水との相互作用が非常に予測可能で、水を吸収・放出する過程が極めて均一であるため、明確な相転移は見られません。そこで、DVS測定とDDI測定の両方を実施しました。その意味で、このグラフは少々単調かもしれませんが、2種類のデータがどのように異なるかをよく表しています。

ここで、赤い曲線は重量を表しています。青い曲線は水分活度です。最初のセクションでは、静的DVSを行っています。湿度と水分活度を一定に保ち、重量が平衡状態に達するのを待つ段階を示す線が描かれているのがお分かりいただけるでしょう。平衡状態に達すると、次のポイントへと移ります。重量が上昇し、その後横ばいになり、さらに次のセクションへと進む様子が確認できます。

ここには多くのデータがあるように見えますが、実際にはこれらの相互作用点に焦点を当てています。DVS等温線では、実際には10個のデータポイントに注目しており、そのうち5個が吸着、5個が脱着に関するものです。

右側を見ると、DDIが表示されます。滑らかな曲線に見えますが、その一つひとつが貴重なデータポイントです。 つまり、試験の進行に合わせてリアルタイムでその様子を確認できるのです。DDIは、乾燥空気または加湿空気を試料に通す技術であり、METER Groupの特許技術です。また、重量を天秤法で追跡するため、重量を測定すると同時に水分活度も直接測定します。そのため、リアルタイムの吸着特性について、常にこれら両方の値を把握することができます。これは、私たちが取り上げる多くの用途において非常に役立ちます。

ここでは、数週間や数ヶ月ではなく、数日で結果が得られます。0.01という非常に高い解像度で大量のデータポイントが得られます。必要に応じて解像度をさらに高めることも可能ですが、その場合は少し時間がかかります。通常は0.01で実施しています。

ザカリーが示した噴霧乾燥粉乳の例に戻ると、DVSは赤色で表示されていますが、濃い青色のDDIに注目してください。2つの転移点が確認できるはずです。

特に噴霧乾燥した粉乳の場合、0.4度を少し過ぎたあたりでガラス転移が起こり、その後実際に結晶化段階に入ります。したがって、DVSのみに頼っていると、これらの相転移を見逃してしまうことになります。

次に、ザカリーが質感の変化について話します。

吸湿等温線と製品の食感の変化

ZC：ありがとう、メアリー。

この動的露点等温線法について話すと、すぐに食感の変化の話につながります。ご指摘の通り、噴霧乾燥した粉乳にはいくつかの転移点が存在します。では、それらの転移点がどこで起こるのかをどのように特定するのかについて、説明しましょう。

食感を変えるためには、「臨界水分活性」と呼ばれる値を特定する必要があります。これは、望ましい食感を維持するために避けるべき水分活性の値です。粉末のような非常に乾燥した製品の場合、固まりや塊の発生、あるいは流動性の低下 を防ぐために、この値を下回らせる必要があります。また、スナック菓子などの場合、古びたりサクサク感が失われたり、あるいは単に望ましい食感が損なわれたりするのを防ぐためにも、この値を下回らせる必要があります。

また、水分含有量が高く、水分活性値の高い製品、例えば焼き菓子やコールドプレスバーなどについても検討可能です。これらは、分離現象や望ましい食感の喪失を防ぐ必要がある製品です。実際には、対象となる製品や、水分吸収・水分放出のどちらの側面に関心があるかによって異なります。

ここで留意すべき点は、こうしたテクスチャの境界を正確に特定するためには、高解像度の等温線（動的露点法）が必要だということです。

その理由を具体的にご説明しましょう。これは、動的露点等温線を用いた粉末の吸着等温線による組織分析です。この粉末についてまず目につくのは、その曲線の形状です。

水分含有量がわずか1%程度変化するだけで、水分活性が30%から40%も変化することがわかります。多くの製品にこの特性が見られます。水分活性を測定することが重要な理由の一つは、まさにこの測定の精度の高さにあるのです。

さて、この等温線をとり、その2階微分を見てみると、2階微分とは基本的に、その曲線の傾きの変化率を分析したものです。そして、2階微分を用いることで、その曲線上のピークを特定することができます。これらのピークは、水分含有量が最も急速に変化している水活度の値に対応しています。

そこで、そのピークをクリックするか、そのピークをハイライトしてみると、水活度が0.67であることがわかります。つまり、この製品について、この等温線は25℃で測定されたものです。したがって、水活度0.67、あるいは相対湿度60%の条件下では、これがこの粉末のガラス転移点となります。

それでは、この等温線を詳しく見ていきましょう。次のスライドは、まったく同じ等温線です。このメーカーは当初、水活度0.24でこの粉末を製造していました。つまり、ここにあるような低い水活度では、水と結合できる部位の数が限られています。しかし、0.67まで上がると、製品に大量の水が結合し始めるようになります。 そして、この等温線をさらに上へ進むにつれて、この製品では深刻な固着や塊の発生が見られるようになります。したがって、もし私がこの粉末メーカーと協力しているなら、製品の水分活度を上げるよう勧めるかもしれません。なぜなら、安全に水分活度を上げ、水分含有量をわずかに増加させることができ、それでもなお、テクスチャーが変化する転移点を十分に下回った状態を維持できるからです。

吸着等温線を用いて、フィルムやコーティングが水分を保持・または排除する能力を評価する

ここでは、テクスチャの変化や、コーティングや膜といったものについて、他にもいくつか例を挙げておきます。次の例は、ブルーベリーの等温線です。そして、こちらは脱着曲線です。つまり、これらのブルーベリーがどのように水分を保持しているのかを理解しようとしているのです。

右端をご覧いただくと、この曲線はフィルムを一切貼っていないブルーベリーのものです。そのため、ここ（グラフの上部）では水分含有量がわずかに低くなっています。そして、水活度が約0.27という臨界点があることがお分かりいただけるでしょう。つまり、これらのブルーベリーが相対湿度約27%の環境に置かれると、水分含有量が急激に低下するということです。

さて、もしこれらのブルーベリーにフィルムやコーティングを施すと、2つの点に気づくでしょう。 まず、初期の水分含有量がわずかに高くなり、その結果、この重要な水分活性が低下します。つまり、ブルーベリーが水分を失い始めるには、相対湿度が約24%という、さらに乾燥した環境が必要になるということです。ですから、製品内部の水分を保持しようと考えている方には、これは非常に良い例だと思いました。

では、今度はその正反対のケース、つまり製品内に水が入らないようにする方法について見ていきましょう。これは、種子について収集されたデータの一例です。

つまり、青色で示されているのはコーティングされていない種子で、水はこれらの種子内部に浸透することができ、コーティングが施された種子と比較して、同じ水分活性においてより高い水分含有量となります。したがって、製品内に水分を保持したい場合でも、水分を遮断したい場合でも、等温線分析は、コーティングやフィルムがどれほど効果的に機能しているかを理解するための優れた手法となります。

それでは、次は賞味期限とパッケージ選びについてお話ししますので、ここからはメアリーにお任せします。

吸着等温線を用いた保存期間および包装性能の分析

MG：よく「賞味期限はどうやって計算すればいいんですか」と聞かれます。

計算を行うには、製品の吸着特性、特に吸着等温線、および保管条件を考慮する必要があります。その製品がどのような環境下に置かれるかを把握しておく必要があります。つまり、温度、相対湿度、気圧、そして最後に包装です。そのためには、表面積、包装内の製品の質量、そして極めて重要な水蒸気透過率が必要となります。

つまり、パッケージは製品を外部環境から守る役割を果たします。したがって、優れたパッケージがあれば、内部から外部へ漏れ出す蒸気の量を抑えることができます。

それでは、実際にこの計算をどのように行うかについて説明していきます。まず、等温線を生成することから始めます。これはグラノーラの等温線です。特に、私は吸水率のみに注目しています。 そこで、吸湿特性のみをまとめたファイルを作成しました。さて、私の製品であるグラノーラバーの場合、賞味期限は食感の変化によって制限されることになります。これはカリッとした食感のグラノーラバーであり、古くなったり、柔らかくなったりすることは避けたいのです。つまり、賞味期限を左右するのは食感になるということです。

ここでこの等温線を見ると、具体的にどのような相転移が起きているのかを把握するのは難しいかもしれません。そこで、サヴィツキー・ゴレイの2階微分を用います。これは基本的に勾配の変化を評価するもので、下のグラフではその変化がピークや谷として青色で強調表示されています。

実は、この質問もよく受けます。ご覧の通り、2つのピークがあるのがお分かりいただけると思います。ピークがあるということは、水分が吸収されていることを意味します。つまり、水分量が増加しているのです。そこでよく聞かれるのが、「どちらを選べばいいのでしょうか？」という質問です。0.4を少し超えたあたりにある小さなピークと、0.7を超えたあたりにある大きなピークがあります。

つい高い方を選んでしまいがちですが、実際には、いつ最初に転移が起こるのかを知りたいのです。このグラノーラバーの本来の水分活性は約0.2です。したがって、水分活性を上げていくにつれて、いつ最初にその転移点に達するのかを知りたいのです。

そこで、最初の遷移を使いたいと思います。最初の遷移は、水活度が0.42の地点にあります。ですから、計算にはこちらを使います。より大きな遷移は使いません。なぜなら、その地点に到達する頃には、すでに変化が生じているからです。

では、こちらがMETERで実際に使っている計算機です。いくつかの情報が表示されているのがお分かりいただけると思います。先ほどお話しした内容について、少し詳しく見ていきましょう。

では、私のグラノーラバーについては、私が選んだ湿度、つまり相対湿度65%で設定します。 気圧はCレベル（100 kPa）で、温度は25℃とします。さて、これは小さなグラノーラバーですので、サンプル量はわずか35グラムです。表面積もかなり小さいですが、単位は平方メートルです。これで問題ありません。

そこで、水蒸気透過率として1を選択しました。これは、実際には1日あたりのグラム・平方メートルという単位で表すと、かなり分かりやすい数値です。そして、先ほどお話しした初期水分活性から始めます。つまり、初期値は0.2から始まります。次に、臨界保存期間です。これは、水分活性が一度その値に達すると、保存期間が終了するポイントのことです。 さて、追跡しやすくするために0.42と設定しました。このデータポイントの出典はご覧の通りです。ザカリーの意見にも同意しますが、実際には0.42には設定しないでしょう。というのも、この値に達する頃には、すでに状態が少しずつ変化し始めているからです。そこまで近づけてしまうのは避けたいのです。

ですから、この重要な水活性を少し下げることをお勧めします。0.4か、あるいは0.38くらいに、そのあたりに設定して、その転移点に近づきすぎないようにしたほうがいいでしょう。ただし、この例では0.42のままにしておきます。

この等温線では、データをトリミングしました。ご覧の通り、水活度の高い部分は含まれていません。ここでは、私が注目している領域に焦点を当てます。つまり、私が関心を持っている水活度の範囲について、その開始点から臨界点に至るまでの部分を確実にモデル化したいのです。そうすることで、そのデータを適切に表現できるようになります。

では、ここを見てみましょう。私たちはDLP（二重対数多項式）を使うのが好きです。ここではR²値が0.9996と非常に良好な結果が出ています。つまり、非常に良く適合しているということです。 GABやBETといった他のモデル式を使用することも可能です。これらにはいくつかの制限があります。しかし、特に私たちが重視しているのは、データへの適合度を高めることです。なぜなら、それが正確な予測につながるからです。したがって、データを正しくモデル化できるのであれば、どのモデルを使用するかはそれほど重要ではありません。

先ほどの画面に戻ります。さて、この等温線を挿入する際、トリミング済みのものを挿入します。モデルとの適合度が非常に高いものを挿入したいのです。そしてここから、保存期間を算出していきます。

さて、この条件下でこのグラノーラバーについて同じ計算をすると、保存期間は151日になります。これは約5ヶ月です。悪くない数字ですが、仮にこれが皆さんの期待する水準には少し及ばないとしてみましょう。 もしかすると、このグラノーラの保存期間を1年に延ばしたいと考えているかもしれません。では、どうすればそれが可能になるのでしょうか？何を変更すればよいのでしょうか？このケースでは、実はとても簡単です。変更すべきなのは、水蒸気透過率です。これを利用すれば、必要な保存期間を実現できる包装材を特定することができます。

これは同様の計算ですが、先ほど入力したのと同じデータを使用します。ただし、今回は水蒸気透過率の代わりに、目標とする保存期間を入力します。モデル適合度の良い、先程切り詰めた等温線をそのまま入力し、「計算」をクリックします。

そして、包装の水蒸気透過率が0.42であれば、この条件下で1年間の保存期間を確保できることが分かりました。これは、アルミ箔ラインによる包装の場合と非常に似ています。つまり、この結果は予想通りです。

次に、ザカリーが等温線に関するビジネス上の価値について説明します。

蒸気吸着等温線を用いて水分含有量を最大化し、利益を最大化する方法

ZC：では、これで本日のウェビナーの最後のセクションとなります。

等温線からビジネス上の価値を引き出す方法は数多くあります。本日は特に保存期間におけるテクスチャーに焦点を当てて説明してきましたが、クライアントが等温線を活用している主な方法を、3つのポイントにまとめてみました。

つまり、ビジネス価値を高める第一の方法は、利益を最大化するために水分含有量を最適化することです。等温線を活用すれば、品質と安全性を維持しつつ、製品が含有しうる最大の水分量を把握することができます。具体的には、理想的な食感を維持したり、特定の化学反応や変化を防ぐとともに、安全性を確保し、微生物の許容限度を超えないように管理することが可能です。

多くの商品は重量ベースで販売されており、特に食品業界ではその傾向が強い。したがって、販売できる水の量が多ければ多いほど、収益も増えることになる。

これはごく単純な話です。水は配合成分の中で最も安価なものです。ですから、水の使用量を増やすことができれば、収益の向上につながります。

では、その具体的な方法の例をご紹介します。まず最初に行うのは、「ガードレール」を設定することです。つまり、許容できる水分活性と水分含有量の範囲を定めるということです。これは大麻の例です。ここでは脱着曲線を見ています。この場合、理想的な水分活性は約0.56から0.63の間です。 この範囲が理想的である理由は、この特定の製品において、水活度がこの範囲を下回ると品質が低下することが分かっているからです。テルペンが失われ始め、花穂の品質が低下します。逆に、水活度がこの範囲を上回ると、安全性が損なわれます。この範囲を超えると、カビや微生物の増殖が始まる可能性があるからです。

つまり、理想的な水分活性の範囲を設定し、脱着等温線を用いれば、これを水分含有量に換算することができます。これは重要な点です。なぜなら、この理想的な水分含有量を下回ると、収量の低下や収益の損失につながるからです。

つまり、この等温線を活用し、水分活性に関する知識を組み合わせることで、考慮すべきすべての要素を最適化するための最適な条件を見出すことができるのです。

さて、2つ目のステップは、製造工程におけるばらつきを減らすことです。等温線を用いて目標水分含有量を設定したら、製造工程中の製品のモニタリングを強化することが非常に重要になります。これにより、ばらつきの低減、水分含有量の向上、そしてより安全な製品の確保という3つの効果が期待できます。

では、具体的にどういうことかお見せしましょう。こちらが、平均水分含有量がちょうど9％という例です。変動幅はプラスマイナス1％程度となっています。ご覧の通り、一部の製品は安全基準値を超えており、生産時のばらつきも大きいことがわかります。

さて、これを観察しながら水分量を増やしてみると、次のような結果になるかもしれません。

これで、平均含水率は0.95％となり、許容範囲も狭まり、おそらく±0.5％程度になるでしょう。また、一部の製品が安全基準値を超えてしまうのを防ぐことにもなります。

それでは、実際の事例を見てみましょう。これは、米国にあるペットフード会社のビジネス価値に関する事例です。同社の年間生産量は非常に膨大です。私たちが同社との協業を始めた当初、同社は水分含有率を10％前後に設定していました。

そこで、等温線を分析し、新たな水分活度の目標値を設定することで、安全性と品質を維持しつつ、水分活度10.4%での製造が可能であることをこの企業に示すことができました。つまり、水分含有量をほんの少し調整するだけで済んだのです。

では、経済的な影響について見てみましょう。これは前回のスライドと非常によく似たグラフの例ですが、水分含有量の増加や変動幅の縮小が確認できます。ここではあまり明確に示されていませんが、製品が安全基準値を超過するのを防ぐ効果もあります。

つまり、この会社は原材料を水に置き換え始めたことで、原材料費を大幅に削減できました。原材料や原料のコストが高かったため、1年後には、この製品あるいはこの配合において、年間100万ドル以上の収益増を達成したのです。

この例が気に入っているのは、水分含有量のほんのわずかな変化が、企業の財務に多大な影響を及ぼし得ることを示しているからです。

蒸気吸着等温線を活用して製品開発プロセスを加速し、研究開発コストを削減する方法

等温線がビジネス価値をもたらす2つ目の方法は、配合プロセスの迅速化と研究開発コストの削減です。

ですから、メアリーが戻ってきてそのモデリングを皆さんにご紹介してくれたのは良かったと思います。というのも、そのモデリングを使えば、新製品の水分移動を定量的に評価したり、新しい配合の等温線を可視化したり、さらには平衡水分活度を予測したりすることができるからです。つまり、これらすべてを、最終製品を実際に製造する前に実施できるのです。必要なのは、各原料の等温線さえあればいいのです。

これは、DLPの材料配合ツールを使った例です。今回は、コールドプレスバーについて見ていきます。

では、コールドプレスバーを作ると想像してみてください。ここではシンプルにするために3つの材料だけを使いますが、材料は好きなだけ追加できます。ここでは、デーツペースト、ブルーベリー、カシューナッツを使います。それぞれの水分活性や初期水分含有量などの情報を入力するだけです。また、質量も追加できます。これにより、さまざまな質量比を確認することができます。

ここで「計算」をクリックすると、等温線が表示されます。ここでは、デイトペースト、ブルーベリー、そしてカシューナッツの等温線が表示されています。この情報を用いてモデル化を行うことで、これらを組み合わせた等温線を得ることができます。これにより、実際に製造する前に最終製品の状態を把握することが可能になります。また、平衡状態や最終的な水分活度も算出できます。

このグラフの下には、追加情報が表示されています。最終的な水分活性値に加え、等温線の係数も確認できます。これらの係数は、先ほどメアリーがモデリングのために画面に表示したものでしたが、実はメアリーが紹介していた保存期間計算ツールでも使用可能です。これにより、まだ製造されていない製品の保存期間を予測し、その製品の包装要件について検討を始めることさえできるのです。

そして最後に、右側にあるのは水分含有量に関する情報です。これにより、食材の間で水分がどのように移動しているのかがわかります。ここでは、この種の技術を採用している企業の事例や説明をご紹介します。

研究開発（R&D）の科学者たちからは、いつもこう言われています。「新製品を市場に投入するのに、時間がかかりすぎている」と。そこで、等温線を活用することで、製品をより迅速に把握し、問題が発生する前にその兆候を察知することができるようになります。そして、ここでのビジネス上の価値は、単に製品をより早くリリースできるという点にあります。

この特定の企業によると、新製品の生産期間を約5ヶ月から1ヶ月に短縮することで、製品を約5倍のスピードで市場に投入できるようになったとのことです。その結果、多くの場合、新製品や新フレーバーをいち早く市場に投入できるようになりました。

吸着等温線が、製品の回収やその他の安全性・品質上の問題をどのように防ぐことができるか

さて、最後に、等温線を活用して自社にビジネス価値をもたらす3つ目の例は、製品が自社施設を出荷した後も安全性と品質を維持できると確信し、安心して業務に取り組めるようになることです。

このように、等温分析を行うことで、先ほど説明したような望ましくない食感の変化を防ぎ、特に微生物による問題や課題が原因となるリコールを回避できるほか、先ほど触れたような保存期間や包装に関する判断を下すことも可能になります。

では、これらについてそれぞれ簡単に説明します。

1つ目は、プロテインパウダーメーカーの事例です。これはよく見られる問題です。多くの企業が、固まりや塊の発生、あるいは流動性の低下に本当に頭を悩ませています。このケースでは、同社の総生産量の約5～10％でこの問題が発生していました。その結果、製品を再加工するか、廃棄するかの選択を迫られました。また、多くの場合、企業の評判も傷ついていました。 そこで導入された解決策は、等温線分析の活用でした。同社は、製造工程がガラス転移点に極めて近い温度で行われていることを把握しました。この情報を基に等温線分析を用いて適切な包装判断を行うことで、現在では固着率は0.1%未満にまで低減しています。この問題により、前年は50万ドル以上の製品ロスが発生していましたが、適切なデータと知見を得たことで、その損失を大幅に削減することに成功しました。

次の事例は、健康志向のスナック菓子メーカーに関するものです。この会社は、顧客からのカビに関する苦情により、製品の回収を余儀なくされていました。そこで当社がこの製品を調査し、等温線分析を行ったところ、摂氏35度付近の温度で水分活度が0.7を超えてしまうことが判明しました。もしこの会社が以前から等温線分析を活用していれば、水分活度と温度の関係を正確に把握できたはずです。 現在、同社では等温線分析を活用して製品仕様を策定するとともに、避けるべき温度を正確に把握しています。この最初のリコールには、約70万ドルと5万ドルの費用がかかりました。もし研究開発チームが事前にこうした知見を持っていれば、これは完全に防げたはずのことです。

そして最後の事例は、ある包装会社に関するものです。この包装会社は、より環境に優しい包装材の使用を希望するクライアントと協力しており、等温線分析を活用することで、所望の保存期間を維持するために必要な水蒸気透過率を迅速に把握することができました。

つまり、このサービスは非常に優れていると言えます。なぜなら、この企業はクライアントが安心してパッケージの切り替えを行えるよう支援し、研究開発の時間を大幅に短縮できるだけでなく、将来的なトラブルも未然に防ぐことができるからです。実際、特に最近では、より環境に配慮したパッケージへの変更を希望する場合や、必要なパッケージの調達に問題が生じ、新しいものへ切り替えざるを得ない場合など、パッケージを変更する企業を多く目にします。

では、ここでまとめをして終了とします。メアリー、その内容を確認してもらえますか。

要約と結論

MG：そうですね。これで、水分含有量と水分活度の両方を併せて検討することで、どちらか一方だけを測定する場合に比べて、はるかに多くの情報を得られる理由がお分かりいただけたと思います。

これで、等温線を作成する方法が理解できたと思います。これからは、その解釈や活用方法について考えてみてください。意外なことに、今回の説明はとても長くて情報量も多かったと思いますが、ザックと私は、等温線でできることのすべてを網羅したわけではありません。ぜひ当社のウェブサイトをご覧いただき、製品に関する詳細情報を確認するか、直接お問い合わせください。

私たちは、食感の変化の予測と賞味期限の予測に重点を置きたかったのです。というのも、これらが私たちに寄せられる質問の中で最も多いものだからです。

そして、うまくいけば、等温線からどのようにビジネス価値を引き出せるかについても、すでに考え始めていることでしょう。

Q&A #1：等温線データはMETERソフトウェア内でトリミングできますか、それとも外部のプログラムを使用する必要がありますか？

MG：いえ、ソフトウェア内に機能があるんです。これがすごく便利なんです。エクスポートする必要はありません。もちろんエクスポートすることもできますが、ソフトウェア内でできることが山ほどあります。

つまり、データを整理してモデルの適合度を算出し、遷移点分析を行うための処理は、すべてソフトウェア内に組み込まれています。ですから、とても便利です。データをエクスポートして、Excelで一から処理し直す必要はありません。

Q&A #2：包装材の性能が優れているため水分含有量は一定に保たれているものの、水分の移動が生じている場合、パン製品用の等温線はどのように作成すべきでしょうか？

MG：それは本当に良い質問ですね。というのも、製品内部では水分の移動が起こっているからです。そして、最終的にはそれが平衡状態に達するのです。

しかし、パッケージング後にそれが望ましくない状態になり、平衡状態に達してしまったという問題がある場合、私たちが取るべき対策、そして私が提案したいのは、実際にそれらを分離して、クラムとクラストそれぞれで異なる等温線を測定することです。そうすれば、それぞれの臨界点がどこにあるかを個別に確認できるようになります。そして、うまくいけば、配合設計が可能になるでしょう。

少し手間はかかりますが、両者が満足する平衡状態の生成物になるよう、その組成を調整することは可能です。そして、このケースでは、ザカリーがバーの例として挙げた混合成分の例を実際に活用できるでしょう。

Q&A #3：等温線は本当に必要なのでしょうか？私たちは試行錯誤を重ねながら、見た目や味などがどうあるべきか、感覚をつかんでいく方法を採用しています。

ZC：ですから、等温線から始めて、その臨界点を特定すれば、時間をかなり節約できると思います。

これまで、ココアパウダーなどを対象に、その「臨界点」を特定した後、そのテクスチャの変化を引き起こす相対湿度で粉末を一定時間保持するという分析を数多く行ってきました。その後、官能評価パネルに試食してもらい、違いがわかるかどうかを確認します。通常、その結果は完全に一致します。つまり、官能評価の結果と、製品をその臨界点で保持した際の状態との間には、明確な相関関係が見られるのです。

つまり、私がこれまで見てきた限りでは、概ね相関関係があると言えます。等温線から分析を始める場合、このウェビナーを通じて、動的解析法を用いることで、その製品において臨界変化やテクスチャの変化、あるいはその他のどのような変化が生じるかについて、その温度と相対湿度を正確に特定し、把握できることをお伝えできればと思います。

ですから、等温線から始めるだけで、かなり時間を節約できると思います。メアリー、何か付け加えることはありますか？

MG：そうですね、付け加えるとしたら、冒頭で水分マップをお見せしましたが、そこでは水分活性が、起こりうるいくつかのプロセスとどのように関連し、それらを悪化させているかが示されていました。

つまり、現状を把握していれば、その情報をすべて考慮に入れることができます。等温線を測定して、臨界活度を算出することも可能です。例えば、その粉末では脂質酸化が問題になっているかもしれませんし、褐変の問題があるかもしれません。そして、そうした情報をすべて総合して、長期保存が可能な製品を設計することができるのです。

Q&A #4：保存期間を確保しつつ、水分含有量や水分活度を考慮したプロテインバーの硬化に関するアドバイスはありますか？

ZC：そうですね。つまり、プロテインバーが固くなってきているなら、おそらくそのバーから水分が失われているのでしょう。これは脱着曲線を使って調べてみる価値があるかもしれません。ブルーベリーの例を思い出していただければわかりますが、製品から大量の水分が失われ始める臨界点があるのです。

そして、この棒グラフについても同様のことが言えるかもしれません。脱着が進むにつれて臨界点に達しつつあり、その値を上回った状態を維持する必要があるのです。ですから、今日検討した内容の多くは吸着に関するものでしたが、メアリーが検討した保存期間の計算においても、これを逆方向に適用することができます。 脱着曲線を用いて、さまざまな条件を評価し、それが製品からどのように水分が除去される結果につながるかを検討することができます。つまり、吸着か脱着か、水分を取り込むか失うか、どちらの方向性であっても、それを検討することが可能です。必要なのは、適切な試験を実施し、適切なデータを収集することだけです。

今後の手順

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