Sorción dinámica de vapor

Sorción dinámica de vapor 101: ¿Qué, por qué y cómo?

Sorción dinámica de vapor 101: ¿Qué, por qué y cómo?

El agua que contienen los alimentos y los productos farmacéuticos influye en cómo se utilizan, cuándo se degradan y mucho más. La humedad no puede ignorarse con seguridad. Así es como la absorción dinámica de vapor (DVS) puede ayudar. 

Sorción dinámica de vapor 101: ¿Qué, por qué y cómo?

El agua es omnipresente. Quienes estudian el mundo físico o fabrican materiales en él se ven obligados a reconocer el impacto de la humedad en las sustancias con las que trabajan.

Más concretamente, el agua -tanto en un material como a su alrededor- es un factor crucial para determinar cómo y dónde puede utilizarse un producto o material, cuándo se degradará, qué tratamientos o recubrimientos necesita (si es que necesita alguno), o si hay que reformularlo por completo. 

No se puede ignorar la humedad, pero ¿cómo medir y contabilizar su impacto? 

Mediante análisis de sorción de vapor. 

 

¿Qué es la absorción dinámica de vapor (DVS)?

El objetivo del análisis de sorción de vapores es conocer la cantidad de disolvente -normalmente agua- que adsorbe o desorbe un material y la rapidez con que lo hace. 

Para averiguarlo, se coloca una muestra del material en un entorno en el que se pueda controlar y ajustar la cantidad de vapor de disolvente (humedad). A continuación, se miden los cambios en el peso de la muestra y se utilizan para calcular cuánto vapor adsorbe o desorbe.

La Sorción Dinámica de Vapor (DVS) es una forma popular de analizar la sorción de vapor. Hasta hace unas décadas, el principal método de análisis de la sorción de vapor era un proceso lento y manual en el que intervenían desecadores. En 1991, Daryl Williams desarrolló la DVS para reducir la enorme cantidad de tiempo y trabajo manual que se necesitaba para obtener datos significativos.

 

Cómo funciona la sorción dinámica de vapor

Existen varios tipos de dispositivos DVS, pero la mayoría son similares en su mecanismo de acción. 

Un dispositivo típico de absorción dinámica de vapor mantiene una muestra en una cámara de temperatura controlada. A continuación, utiliza aire humidificado o desecado para llevar la cámara a un nivel de humedad relativa establecido. Una vez que la muestra alcanza el equilibrio (supuesto por peso) con el nivel de humedad relativa de la cámara, se registra su cambio de masa. A continuación, el dispositivo repite el proceso con niveles de humedad relativa mayores o menores y registra los cambios posteriores. Una vez recogidos los puntos de datos necesarios, algunos dispositivos DVS los utilizan para generar una isoterma. 

Una vez preparada e introducida la muestra, los dispositivos de sorción dinámica de vapor realizan automáticamente el análisis de sorción de vapor. Para registrar los mismos datos antes de la tecnología DVS se necesitaban varios desecadores, una sala de temperatura estrictamente controlada y varias semanas o meses para hacer rotar las muestras por las distintas cámaras y registrar los resultados.

Cuándo y por qué se utiliza la sorción dinámica de vapor

Los mercados competitivos y las normativas más estrictas han empujado a empresas de sectores muy variados a investigar cómo responden sus productos a las condiciones ambientales. Esta es probablemente la razón por la que, en los más de 30 años transcurridos desde su invención, la Sorción Dinámica de Vapores ha sido ampliamente adoptada. 

Hoy en día, el análisis de sorción de vapor sigue extendiéndose a nuevas industrias. El análisis de sorción de vapor responde con mayor frecuencia a preguntas similares a éstas:

  • ¿Qué condiciones pueden hacer que un material en polvo, ya sea un producto final o una materia prima, se apelmace y se vuelva inutilizable o poco atractivo?
  • ¿En qué medida protegerá un determinado material de envasado un producto de las condiciones adversas de transporte, climatológicas o de almacenamiento?
  • ¿Cuánto tiempo mantendrá su eficacia el principio activo de un producto farmacéutico, nutracéutico o suplemento cuando se expone a fluctuaciones de humedad como las de un botiquín de baño?

Otras aplicaciones más específicas son las pruebas de los efectos de la humedad en los materiales compuestos utilizados en la aviación, las lentes de contacto y los artículos de higiene personal, entre muchas otras. 

 

Resultados y análisis de DVS, parte 1: cinética de sorción de vapores

Los resultados de una prueba dinámica de sorción de vapor suelen visualizarse de dos formas diferentes. La primera, denominada cinética de sorción de vapor, se basa en el tiempo. Representa gráficamente los niveles de humedad relativa en la cámara y los cambios en la masa de la muestra a lo largo del tiempo. 

Dicho de otro modo, la cinética de sorción muestra la rapidez con la que la muestra absorbe y libera agua del entorno. Esto es útil en los casos en que el tiempo es un factor crítico, como en los estudios de vida útil acelerada. 

 

Resultados y análisis de DVS, parte 2: isotermas de sorción de vapor

La otra forma de visualizar los datos de sorción de vapor consiste en representar gráficamente los datos de actividad de agua (humedad relativa) de la muestra en un eje y el peso (a veces se utiliza el contenido de humedad en su lugar) en el otro. 

Estas isotermas no hacen hincapié en cómo influye el tiempo en la muestra, pero sí muestran cómo cambia la masa o el contenido de humedad en relación con la humedad relativa. 

Las isotermas de alta resolución de este estilo facilitan la identificación exacta de los puntos en los que se producen transiciones no deseadas de textura y calidad. A menudo se denominan "límites críticos" y se manifiestan como saltos o descensos repentinos del contenido de humedad o de la masa. Esta información es crucial en muchas situaciones de fabricación de alimentos: 

  • En productos secos como los polvos, es importante mantenerse por debajo de un límite superior para evitar el apelmazamiento y la formación de grumos, pero lo suficientemente alto como para que un producto sobresecado y con poco peso no corroa los márgenes de beneficio.
  • En un aperitivo de carne curada, la ventana límite crítica sería idealmente lo suficientemente baja como para evitar los microbios, pero lo suficientemente alta como para que el aperitivo tenga una textura húmeda y apetitosa.
  • En los productos alimenticios de alto contenido en humedad, como las barritas de fruta, se necesitan determinados niveles de actividad del agua para evitar la sinéresis.

 

Adsorción, desorción e histéresis explicadas

Es importante tener en cuenta la diferencia entre adsorción y desorción tanto en la cinética de sorción de vapor como en las isotermas.

La adsorción se refiere a la unión de una muestra con la humedad, extrayéndola de un entorno húmedo. La desorción se produce cuando la muestra libera humedad en un entorno seco o desecado. 

Pocos materiales absorben y desprenden agua de la misma manera o al mismo ritmo. La diferencia entre la adsorción y la desorción se denomina histéresis. 

La histéresis es un concepto importante que hay que recordar. Cada ciclo de adsorción/desorción por el que pasa un material modifica los efectos de futuros ciclos de adsorción/desorción. Si un producto se ha llevado más allá de un punto de transición, su estructura podría sufrir un cambio irreversible que no puede revertirse simplemente secándolo de nuevo.  

La histéresis se utiliza sobre todo para comprender un producto, pero también puede emplearse para evaluar la capacidad de retención de agua de un producto, como en el caso de los revestimientos, los humectantes o las nuevas formulaciones. 

 

Interpretación de la isoterma DVS - una muestra

La interpretación de las isotermas varía según la aplicación, pero el desglose de un método puede ayudar a conceptualizar otros; en este caso, un análisis de los cambios de fase inducidos por el vapor en la leche en polvo secada por atomización. 

Para ver más ejemplos de cómo se pueden interpretar las isotermas (para calcular la vida útil, determinar la eficacia de películas y revestimientos repelentes de la humedad, etc.), vea o lea la transcripción de nuestro seminario web, Comprender las isotermas.

El primer paso en la interpretación de esta isoterma para estudiar los cambios de textura es encontrar los límites críticos de actividad del agua antes mencionados, es decir, el punto en el que empiezan a producirse cambios indeseables en la textura.

El uso de la segunda derivada de esta isoterma de sorción ayuda a resaltar los picos en esta curva. Los picos se correlacionan con los niveles de actividad del agua en los que el contenido de humedad aumenta más rápidamente. 

En este caso, está a 0,67 de actividad de agua. Esto significa que 0,67 de actividad de agua o 67% de humedad relativa es un punto de transición crítico para este polvo, donde su textura cambiará.

A niveles bajos de actividad del agua, hay un número limitado de sitios de unión de agua. Pero cuando llega a 0,67, el número de sitios aumenta y puede unirse más agua. A medida que aumenta, empiezan a formarse apelmazamientos y grumos (en este producto concreto). La isoterma muestra exactamente dónde ocurrirán estas cosas.

Sorción de vapor de agua frente a sorción de vapor orgánico

La mayoría de los instrumentos de Sorción Dinámica de Vapor están diseñados para estudiar las propiedades de sorción del agua; algunos dispositivos también analizan cómo interactúan las muestras con los vapores orgánicos. 

Los objetivos y principios del proceso siguen siendo los mismos: conocer cómo una muestra adsorbe y desorbe vapor. En estos dispositivos, la cámara de muestras se llena con un vapor orgánico, no vapor de agua, a un nivel de humedad predeterminado.

La DVS con vapores orgánicos es la más utilizada por los científicos de materiales que desarrollan métodos de control de procesos químicos. También ha resultado útil para ayudar a la industria farmacéutica a desarrollar principios activos estables y biodisponibles.

 

Instrumentos dinámicos de sorción de vapor

Un dispositivo DVS debe poder medir la masa de la muestra y exponerla a aire humidificado o desecado. Después de esas consistencias, los dispositivos DVS varían ampliamente en tamaño, forma y capacidad. Al comprar un dispositivo DVS, tenga en cuenta lo siguiente:

  • Tamaño del aparato. Algunos dispositivos de sobremesa son muy compactos -aproximadamente 30 centímetros cúbicos-, mientras que algunos dispositivos multiestación pueden llenar una gran mesa de laboratorio, o incluso ser tan grandes como un armario independiente.
  • Tiempos de lectura. Algunos dispositivos tardan días en crear una isoterma. Otros tardan semanas. Piense en sus necesidades de producción de muestras antes de comprarlo.
  • Resolución de los datos. Sin una resolución isotérmica suficientemente alta, es imposible determinar con precisión los puntos críticos de transición. ¿Necesita una cinética de sorción de baja resolución o isotermas de alta resolución?
  • Tamaño de la muestra. Algunos dispositivos DVS pueden analizar con precisión muestras tan pequeñas como diez miligramos. Otros requieren más muestra para un análisis preciso. 

 

Otros métodos de análisis de sorción de vapor

El análisis de sorción de vapor tradicional, que consiste en dejar que las muestras se equilibren en desecadores, sigue realizándose en algunos laboratorios y universidades, a pesar de la mano de obra y el equipo que implica.

Quienes opten por este método necesitarán varias cámaras climáticas, soluciones salinas saturadas y espacio para almacenarlas durante bastante tiempo. Tras preparar los materiales y comenzar la prueba, un técnico de laboratorio tendrá que sacar las muestras de las cámaras y pesarlas con regularidad y registrar los cambios de masa hasta conseguir el conjunto de datos deseado. 

Este método requiere un esfuerzo constante a lo largo del tiempo y puede que no proporcione la información detallada que ofrecen otros métodos.

Otra alternativa es el método de la isoterma dinámica del punto de rocío (DDI), una mejora relativamente reciente y poco conocida del método DVS. Mientras que los dispositivos DVS imitan el método de la cámara climática utilizando el peso para juzgar cuándo una muestra se ha equilibrado a un nivel de humedad específico, el método DDI se equilibra mediante la actividad del agua de la muestra. 

Los dispositivos DDI utilizan aire humidificado o desecado para cambiar la humedad relativa de la muestra en un intervalo determinado (0,01aw o 1% HR), dejan que la cámara se equilibre con el nuevo estado de la muestra y, a continuación, registran tanto laaw como el peso de la muestra. Este proceso, repetido muchas veces a lo largo de un par de días, da lugar a isotermas con 100-150 o más puntos de datos que las 5-10 del método DVS, resaltando los puntos de transición e imitando las condiciones fluidas del mundo real.

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