Isotermas de sorción de humedad DDI y DVS y estabilidad de los alimentos

Las isotermas predicen los cambios del producto a lo largo del tiempo

Los fabricantes de alimentos necesitan saber cuánto tiempo pasará antes de que sus productos se enmohezcan, se empapen, se pongan rancios, se apelmacen, se cristalicen y resulten inaceptables para el consumidor. La isoterma de sorción de humedad es una poderosa herramienta para predecir y prolongar la vida útil de un producto. Permite:

• Encontrar los valores críticos de actividad del agua en los que se producen cambios como apelmazamiento, aglutinación y pérdida de textura.
• Predecir cómo responderá el producto a los cambios de ingredientes y formulación.
• Calcular con precisión la caducidad
• Crear modelos de mezcla
• Realizar cálculos de envasado
• Encontrar el valor monocapa (donde un producto es más estable)

Isotermas: el Santo Grial de la formulación

Una isoterma de sorción de humedad es un gráfico que muestra cómo cambia la actividad del agua (_aw ) a medida que el agua se adsorbe y se desorbe de un producto mantenido a temperatura constante. Esta relación es compleja y única para cada producto. La actividad del agua casi siempre aumenta a medida que aumenta el contenido de humedad, pero la relación no es lineal. De hecho, las isotermas de sorción de humedad tienen forma de S (sigmoidal) para la mayoría de los alimentos y forma de J para los alimentos que contienen materiales cristalinos o alto contenido en grasa.

Método artesanal poco práctico

La forma clásica de crear una isoterma consiste en poner la muestra en un desecador con una solución salina de actividad acuosa conocida hasta que el peso de la muestra deje de cambiar. A continuación, se pesa la muestra para determinar el contenido de humedad. Cada muestra produce un punto en la curva de la isoterma.

Como el proceso lleva tanto tiempo, las curvas se construían tradicionalmente utilizando cinco o seis puntos de datos con ecuaciones de ajuste de curvas como GAB o BET.

Una forma más rápida de crear isotermas

Crear isotermas de absorción de humedad a mano es laborioso. El método necesitaba automatización. El método que se utilizó por primera vez -y que aún emplean la mayoría de los instrumentos de sorción de vapor- se denomina DVS, o sorción dinámica de vapor. Se expone una muestra a una corriente de aire con humedad controlada mientras una microbalanza mide los pequeños cambios de peso a medida que el producto adsorbe o desorbe agua. Una vez alcanzado el equilibrio, el instrumento pasa dinámicamente al siguiente nivel de humedad preestablecido. Las pruebas duran entre dos días y varias semanas.

El método DVS funciona bien para investigar la cinética de la sorción, es decir, qué le ocurre a un producto cuando se expone a determinadas humedades y con qué rapidez adsorbe o desorbe agua. Sin embargo, el método DVS no es muy útil para crear una curva isotérmica de alta resolución, ya que cada paso de equilibrio produce sólo un punto en la curva isotérmica.

Las isotermas DDI revelan lo que no se había visto antes

El método de isoterma dinámica del punto de rocío (DDI) se diseñó para resolver este problema. Crea isotermas de alta resolución que muestran detalles en las curvas de adsorción y desorción tomando una instantánea tanto de la actividad del agua como del contenido de humedad (cada 5 segundos) a medida que la muestra se expone al aire humedecido o desecado. Los gráficos DDI contienen cientos de puntos de datos y muestran detalles que antes no eran visibles, como los puntos críticos en los que se producen apelmazamiento, aglutinación, delicuescencia y pérdida de textura .

Encontrar los valores críticos de la actividad del agua

A pesar del doble embolsado y de las estrictas directrices sobre temperatura de almacenamiento, un fabricante de leche deshidratada en spray seguía teniendo problemas de apelmazamiento.

Cuando la transición vítrea se convierte en un problema

Cuando la leche se seca por pulverización, la rápida evaporación deja los azúcares en estado vítreo. La lactosa vítrea tiene propiedades totalmente diferentes a las de la lactosa cristalina. Debido a su baja movilidad, las partículas no se apelmazan ni se aglutinan cuando el polvo está en estado vítreo. La estructura cristalina es un estado de menor energía, por lo que siempre habrá algunas moléculas en transición de vítreo a cristalino. Los problemas surgen cuando la velocidad de transición alcanza un punto de inflexión.

La actividad del agua predice la velocidad de transición

A 0,30_aw, la lactosa puede tardar varios años en cristalizarse. A 0,40_aw, puede tardar un mes. Por encima de 0,43, la transición se producirá en pocas horas. Una vez cristalizada la lactosa, la leche en polvo cambia permanentemente. Contiene una cantidad de agua muy diferente, no se disuelve y no sabe bien. En esencia, se ha estropeado.

Las isotermas DDI predicen el punto de transición vítrea

El punto de transición vítrea de polvos como la leche secada por atomización puede determinarse mediante una isoterma DDI de alta resolución. Las isotermas tradicionales se basan en modelos para rellenar la isoterma entre los puntos medidos. Las isotermas DDI miden cientos de puntos y pueden identificar transiciones como el punto de transición vítrea de la leche en polvo secada por atomización.

El valor máximo en el gráfico de la segunda derivada de la isoterma identifica el valor crítico de cambio de fase como 0,43_aw.

Las pruebas rutinarias y precisas en la línea, con mejores valores de control, ayudaron al fabricante a mejorar la tasa de aceptación de envíos.

Crear modelos de mezcla

Un fabricante de pasteles estaba formulando una receta de pastel relleno de crema. Los componentes de la receta eran glaseado (alrededor del 7% de humedad), relleno de nata (12%) y bizcocho (15%). La migración de la humedad durante el periodo de conservación había provocado problemas de textura, como bizcocho rancio, glaseado gomoso y relleno de nata licuado en el bizcocho.

Vea cómo se moverá la humedad entre los componentes

Las isotermas de absorción de humedad para cada ingrediente mostraron que el glaseado -el ingrediente más seco- tenía la actividad de agua más alta, con 0,79. Las actividades de agua de la nata y el bizcocho fueron similares -0,66 y 0,61 respectivamente. Las actividades del agua de la nata y el bizcocho fueron similares: 0,66 y 0,61, respectivamente.

Predecir la actividad del agua del producto final

Transformando las isotermas en diagramas chi se predijo que la actividad del agua del producto final era de 0,67, un valor microbiológicamente seguro para la torta.

Evite sorpresas desagradables

El pastelero horneó y probó con éxito el pastel con una actividad de agua de equilibrio (0,67).

Seleccionar embalaje

Las mezclas de bebidas en polvo en monodosis son un segmento de mercado en crecimiento. El envasado representa más del 50% del coste de las materias primas de este producto. El objetivo principal del envasado es mantener la mezcla de bebidas por debajo de la_aw crítica durante la vida útil prevista del producto.

Los cálculos de envasado comienzan con un valor crítico de actividad del agua. La capacidad de obtener un punto preciso a partir de isotermas dinámicas de punto de rocío (DDI) hace posible este tipo de cálculo de envasado.

Esta curva muestra el punto de transición vítrea de una determinada formulación de bebida:

La actividad crítica del agua -el punto de inflexión exacto- para esta mezcla de bebida es de 0,618 a 25° C.

Calcular la conductancia del envase

Utilizando cálculos de envasado simplificados (disponibles en Fundamentos de isotermas y como herramienta de software), evaluamos cuatro tipos diferentes de envases para esta mezcla para bebidas: su envase original y tres posibles alternativas. En condiciones de abuso de humedad (25° C, 75% de humedad), estos son los resultados:

Comprender los cambios de formulación

Una empresa de alimentos para mascotas cambió la formulación para producir un producto sin conservantes controlado por la actividad del agua. Poco después de introducir el producto, empezaron a ver devoluciones por deterioro.

La evaluación inicial mostró que las predicciones de deterioro se basaban en pruebas de actividad del agua realizadas a una temperatura inusualmente baja -15º C. Las isotermas realizadas a 15º C, 25º C y 40º C mostraron que si se almacenaba en condiciones de abuso (como suele ocurrir con los alimentos para mascotas), era probable que se estropeara.

Las isotermas ofrecían una imagen predictiva completa, lo que permitió al cliente resolver el problema con una nueva formulación.

Investigar los fallos del producto

Después de 13 temporadas sin problemas, un productor de pacanas vio rechazada su cosecha por problemas de moho. Se creó una isoterma para investigar el problema.

Para evitar el crecimiento microbiano, las pacanas deben secarse a 0,60_aw. Como muestra la isoterma, 0,60_aw corresponde a 4,8% mc en las pacanas. La isoterma de las pacanas también es bastante plana en esta región crítica de control, por lo que una pequeña variación en el contenido de humedad se traduce en un cambio grande y potencialmente peligroso en la actividad del agua.

La isoterma muestra que las especificaciones eran demasiado bajas

La isoterma completa muestra que el proceso del productor de pacanas no era adecuado para garantizar la seguridad y la calidad de su cosecha. El cultivador de pacanas midió el contenido de humedad por pérdida en el secado. Dado que su especificación de liberación era del 5% y su precisión de ± 0,5%, el contenido real de agua de la cosecha seca podría haber sido de entre el 4,5% y el 5,5%.

Cualquier cosa, desde el almacenamiento en condiciones de alta humedad hasta un envasado inadecuado, podría haber llevado a las pacanas a actividades hídricas poco seguras y haber provocado su deterioro.

Más información sobre la caducidad

En este seminario web de 30 minutos, los científicos alimentarios Mary Galloway y Zachary Cartwright hablan sobre cómo obtener respuestas a sus preguntas sobre la vida útil. Aprenda cómo:

-Solución de problemas y reclamaciones para averiguar por qué la vida útil se acaba antes de lo previsto.

-Predecir cómo afectarán los cambios en la receta a la vida útil

-Comparar el efecto de diferentes opciones de ingredientes.

-Evaluar si una opción de envasado específica le ayudará a alcanzar o mejorar la vida útil

Estudios mediante isotermas dinámicas del punto de rocío (DDI)

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Allan, Matthew, Lynne S. Taylor y Lisa J. Mauer. "Efectos de iones comunes en la disminución de delicuescencia de mezclas de ingredientes cristalinos". Food Chemistry 195 (2016): 2-10. doi:10.1016/j.foodchem.2015.04.063.

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