Lo que la sorción de vapor puede y no puede decirle

En este seminario web en directo, nuestros expertos de AQUALAB explicarán cómo y por qué mapear juntos el contenido de humedad y la actividad del agua, y cómo cambian con el tiempo, puede abrir un nuevo mundo de información valiosa.
 

Aprenderás:

• Por qué MC y aW combinados pueden decirte más de lo que te dirían por separado
• Todas las formas de crear isotermas, además de los puntos fuertes y débiles de cada método.
• Cómo interpretar y utilizar las isotermas de sorción de humedad
• Por qué las isotermas pueden predecir con tanta precisión los cambios de textura
• Por qué las decisiones sobre caducidad y envasado pueden tomarse más rápidamente mediante isotermas
• Cómo extraer valor empresarial de sus isotermas, tanto dentro como fuera del departamento de I+D

Transcripción, editada para mayor claridad

Brad Newbold (Anfitrión del Webinar): Hola a todos, y bienvenidos a Entendiendo las isotermas: Lo que la sorción de vapor puede y no puede decirle. La presentación de hoy durará unos 30 minutos -serán 30 minutos repletos, puedo garantizarlo- seguidos de una sesión de preguntas y respuestas con el Dr. Zachary Cartwright y Mary Galloway, científico de alimentos y científico de aplicaciones, respectivamente, aquí en AQUALAB. Sin más dilación, le cedo el micrófono a Zachary para que empiece.

Dr. Zachary Cartwright: Hola a todos. Muchas gracias por acompañarnos hoy. Estoy muy contento de estar aquí con Mary. Como dijo Brad, estamos aquí para hablar de isotermas y de lo que la sorción de vapor puede y no puede decirnos. De nuevo, mi nombre es Zachary Cartwright y estoy sentado aquí con Mary Galloway.

Mary Galloway: ¡Buenos días!

De qué hablaremos hoy

ZC: Empecemos. Esta primera diapositiva es un esquema. Sólo quiero mostrarles la dirección que vamos a tomar hoy. Vamos a empezar hablando del contenido de humedad y de las actividades del agua por separado, y luego les mostraremos cómo podemos saber más una vez que combinemos estas dos mediciones. 

Luego vamos a pasar por todas las diferentes formas en que se pueden crear isotermas, hablando de algunos métodos tradicionales y clásicos, así como DVS y luego métodos DDI. 

Una vez que sepamos qué es una isoterma y cómo crearla, hablaremos de cómo interpretarlas y utilizarlas, sobre todo en la industria alimentaria, pero también en la farmacéutica, los materiales de construcción e incluso la edafología. Veremos cómo predecir el cambio de textura, cómo predecir la vida útil y cómo tomar decisiones de envasado. 

Luego, al final de esta presentación, hablaremos sobre la extracción de valor empresarial de los isotermas: repasaremos algunos relatos de diferentes empresas que utilizan isotermas y hablaremos sobre parte del valor empresarial que han podido obtener de ellos. 

Vamos a hacer todo lo posible por ceñirnos a nuestros 30 minutos. Tenemos mucho que compartir hoy, y estoy seguro de que nos excederemos. Espero que nos sigan durante toda la presentación. Ahora voy a pasar a Mary, ella va a hablar de la actividad del agua y el contenido de humedad.

Ingredientes isotérmicos: Contenido de humedad y actividad del agua 

MG: Muy bien. Cuando estamos hablando de mediciones de humedad, sobre todo estamos hablando de dos cosas principales. 

El primero es el contenido de humedad, es decir, la cantidad de agua que contiene algo. Es importante para maximizar el rendimiento y los ingresos, porque si se puede aumentar el contenido de humedad, el agua es barata y se puede aumentar el rendimiento y los ingresos. Pero no nos da una imagen completa de lo que está pasando, porque no es un impulsor del proceso, lo que significa que si tenemos migración de humedad u otros problemas, el contenido de humedad no va a ser capaz de decirnos lo que necesitamos saber. 

Lo que sí hay que saber es la actividad del agua. Se trata de una medida del estado energético del agua, que es lo que impulsa los procesos: crecimiento microbiano, migración de humedad, etcétera.

Es muy importante para la seguridad y la calidad del producto. Hay límites de actividad del agua, sobre todo en el código alimentario, donde hay que mantenerse por debajo de un límite específico de actividad del agua para que el producto esté a salvo de la proliferación microbiana y cosas por el estilo. También es un buen indicador de calidad. 

Así que si tomamos estas dos medidas, lo que realmente estamos haciendo es encontrar un valor objetivo que el fabricante está tratando de alcanzar. Si se mide el contenido de humedad y la actividad del agua, ya se sabe dónde se quiere llegar. Entonces lo único que hay que hacer es intentar alcanzar ese objetivo.

Estos objetivos suelen proceder del cumplimiento de la normativa o de especificaciones de producción. Un ejemplo de objetivo de cumplimiento normativo serían los límites de crecimiento microbiano. Por ejemplo, 0,7 para el moho y 0,85 para microbios potencialmente peligrosos.

El otro es para la especificación de la producción. Pero, ¿cómo se determinan estos objetivos? Si nos limitamos a medir la actividad del agua y el contenido de humedad y los trazamos juntos en un gráfico, obtendremos este punto de datos. Sabemos que hay una relación entre la actividad del agua y el contenido de humedad, pero esto no es todo. 

Esto es sólo un punto de datos de todo un mapa de humedad. Aquí estamos mostrando un punto de datos representado en la isoterma. Se puede ver que abarca toda una gama de la actividad del agua, que va a influir en lo que está sucediendo o lo que puede suceder a su muestra. 

Aquí hay toda una isoterma. Es muy importante saber en qué parte de la curva se encuentra el producto. Si está muy cerca de los niveles de crecimiento de moho o tal vez golpeando una zona alta para las reacciones de oscurecimiento, tenemos que saber dónde está para que pueda evitarlos.

Otra forma de verlo es pensar en la seguridad y la calidad en este eje X en lugar de en la actividad del agua. Y en lugar de contenido de humedad, podemos pensar en rendimiento e ingresos. Así que si podemos encontrar el punto dulce donde su producto tiene que ser, entonces usted puede maximizar estas dos medidas. 

Ahora, Zachary va a hablar de las formas clásicas de crear isotermas de sorción de vapor.

Utilización de desecadores o cámaras ambientales para crear isotermas de sorción de vapores

ZC: La primera forma, o la forma tradicional, de crear una isoterma es utilizando una serie de desecadores o cámaras ambientales. Es una metodología que veo utilizar a muchos estudiantes de posgrado, pero también me sorprende el número de empresas -incluso grandes- que siguen empleando este método. 

El proceso consiste en determinar el contenido de humedad de equilibrio con distintas actividades del agua o distintas humedades relativas. Para ello se utilizan de seis a nueve cámaras de humedad controlada. Es muy importante mantenerlas a una temperatura constante. 

Entonces lo que vas a hacer es medir el cambio de peso hasta que hayas alcanzado el equilibrio. Así que pones tu muestra en una de estas cámaras y luego cada día más o menos tienes que sacar esa muestra, tomar una lectura de peso, y luego ponerla de nuevo. Tendrás que hacer esto una y otra vez hasta que alcances un peso constante.

Como puedes imaginar, esto es muy lento, requiere mucho trabajo y normalmente sólo obtienes unos pocos puntos de datos. 

Este es un ejemplo de los datos que se pueden obtener con este método. Observará los puntos de datos en rojo para la actividad del agua frente al contenido de humedad. Observará que es realmente difícil ajustar cualquier tipo de modelo a estos datos. Esto se debe a que hay mucho margen de error utilizando esta metodología.

Creación de isotermas de sorción de vapor con el método dinámico de sorción de vapor

Hay un método más reciente, llamado DVS o método dinámico de sorción de vapor. Fue desarrollado a principios de los 90 por Pfizer para analizar fármacos y excipientes y conocer sus propiedades de sorción. 

Este método es similar al de la diapositiva anterior, en la que mantenemos la muestra en una cámara cerrada y seguimos esperando a que se alcance el equilibrio. La diferencia aquí es que se trata de un sistema automatizado, por lo que pasará automáticamente por nuevos entornos de humedad en función de los ajustes que configure. 

Esto es bueno porque es más rápido y puedes obtener más puntos de datos. Es realmente bueno para evaluar cosas como la cinética de sorción, o si estás comprobando un cambio físico dependiente del tiempo como la cristalización.

He aquí un ejemplo de isoterma que me gusta mostrar para la leche en polvo secada por atomización. Quiero que presten atención a la curva roja, la curva DVS. 

Esta curva DVS tiene unos siete puntos. De nuevo, cada uno de estos puntos ha alcanzado el equilibrio. 

Pensé que sería un poco más fácil de entender este método si nos fijamos en una imagen de clipart para entender cómo se están recogiendo estos datos. Quiero que te imagines que tienes una cámara cerrada. En este caso, estamos a 25˚ C, pero podríamos observar un rango de diferentes temperaturas. Ahora, vas a poner tu muestra en esa cámara cerrada. Esto podría ser una muestra de alimentos, una muestra farmacéutica, una muestra de suelo. Y en este caso, estamos en 0,3 de actividad del agua. Debajo de este aparato hay una balanza de alta precisión. 

Al realizar una prueba DVS, es posible que se plantee una pregunta del tipo ¿cuánto tardará nuestra muestra en alcanzar una determinada actividad del agua? En este caso, ¿cuánto tardará en pasar de 0,3 a 0,5 de actividad del agua? 

Para ello, vamos a añadir aire húmedo a nuestro sistema. Podríamos hacerlo en cualquier dirección, aire húmedo o aire seco, pero como tenemos que subir a 0,5, necesitamos añadir aire húmedo. Esto se hace bombeando aire a la cámara. Esto se controla utilizando un algoritmo conocido como PID. Entonces somos capaces de ver la humedad relativa mediante el uso de un sensor de capacitancia. Así que vamos a llevar la humedad relativa en esta cámara al 50%.

Ahora, después de una cantidad infinita de tiempo, esa muestra eventualmente va a llegar a 0,5 de actividad de agua y llegar a un equilibrio con la humedad relativa circundante.

Sabemos que esta prueba ha terminado observando la estabilización y el peso. Así que vamos a esperar hasta que la muestra se haya equilibrado por completo - hay algunas medidas diferentes o diferentes ajustes que podemos configurar para saber que hemos alcanzado el equilibrio.

Quiero que tenga en cuenta que en este caso para DVS, la humedad relativa de la cámara está impulsando el cambio en la actividad del agua. Mary les va a mostrar una figura muy similar para un método diferente, pero esta flecha va a estar en la dirección opuesta. 

También quiero que tenga en cuenta para DVS que estamos equilibrando por peso, porque, de nuevo, queremos ver la cinética de sorción y ver los cambios físicos dependientes del tiempo. Así que la mayoría de los equipos sólo equilibran por peso. Tenemos un equipo aquí en METER que equilibra por peso así como por actividad del agua. Estoy seguro de que Mary lo mencionará también.

Inconvenientes del método de sorción dinámica de vapor (DVS)

Algunos inconvenientes de este método son los siguientes: 

1. Alcanzar un verdadero equilibrio puede requerir una cantidad infinita de tiempo. Hay algunas cosas que se pueden hacer para acelerar el proceso de prueba, pero en cuanto se hace eso, se empieza a cuestionar la validez de los resultados que se están recogiendo. La otra cosa es que la mayoría de los instrumentos sólo se basan en el peso, como acabo de mencionar. Así que la mayoría de los instrumentos no están tomando una medida directa de la actividad del agua. Eso significa que suponen que la humedad relativa de la cámara es igual a la actividad del agua de la muestra, pero no siempre es así.
    
2. El segundo gran inconveniente es que es imposible identificar los cambios de fase. Así que si usted está buscando un punto de transición vítrea o algún tipo de transición de textura, puede ser casi imposible de hacer que el uso de cualquiera de estos dos métodos que acabamos de repasar. 
    
3. Por último, el tercer problema de estos métodos es que no representan realmente las condiciones del mundo real, porque en el mundo real las condiciones suelen ser mucho más dinámicas y no estáticas. Por tanto, no se recopilan datos que representen realmente lo que le va a ocurrir al producto una vez que sale de las instalaciones. 

Ahora vamos a hablar de un tercer método llamado método isotérmico dinámico del punto de rocío. Mary va a repasarlo para nosotros.

Creación de isotermas de sorción de vapor con el método de la isoterma dinámica del punto de rocío

MG: Para el método DDI voy a utilizar un ejemplo similar que Zachary tenía antes. Tenemos nuestra muestra a 0,3 de actividad del agua en esta cámara. Hay una balanza de medición de alta precisión debajo también. En este momento, sólo está sentada allí, no estamos haciendo nada con ella. Así que va a estar conduciendo la humedad dentro de la cámara. Así que estamos en equilibrio allí. Así que tenemos 0,3 para la muestra y 30% de humedad relativa en la cámara.

Cuando analizamos la DDI, en realidad nos hacemos preguntas diferentes a las que nos hacemos para la DVS. Por ejemplo, "¿cómo absorbe o libera humedad mi muestra en un entorno cambiante?". De ahí obtenemos las propiedades de sorción en tiempo real que estamos evaluando. 

Así que si queremos saber lo que va a pasar a nuestra muestra de una manera dinámica, vamos a empezar nuestra prueba aquí. Similar a lo que Zachary dijo antes, vamos a poner aire húmedo allí. También podríamos poner aire seco y secar la muestra, pero en nuestro ejemplo, vamos a utilizar aire húmedo.

Comenzamos la prueba introduciendo aire húmedo. Generalmente especificamos un caudal de ese aire húmedo. Si aumentamos el caudal, significa que hay más agua disponible en la atmósfera y en la cámara, y la muestra puede absorber más humedad.
Si lo reducimos, entonces estamos ralentizando ese proceso. Generalmente lo ralentizamos para las muestras más higroscópicas y lo aceleramos un poco más para las muestras que tienen una gran capacidad de absorber humedad. 

También establecemos una resolución de actividad del agua. Normalmente lo hacemos a una actividad del agua de 0,01. Así es como el instrumento sabe cuándo tiene que estar tomando una lectura.

Así que vamos a empezar nuestra prueba aquí. Vamos a esperar un poco. Como he dicho, el instrumento va a ser la evaluación de la actividad del agua y tiene que la resolución que está tratando de encajar. Así que esto podría ser de cinco minutos a dos horas. Ese es nuestro rango de la frecuencia con que va a muestrear. 

Digamos que pasa el tiempo y ahora estamos listos para hacer una lectura. Todo se detiene en este punto. Ya no estamos bombeando aire húmedo. Dejamos que la cámara se equilibre para la muestra y la cámara, luego tomamos una lectura. 

Podemos ver que la actividad del agua aumentó en 0,01. Eso es lo que queremos, porque eso es lo que nuestra resolución es. Eso es lo que queremos, porque eso es lo que nuestra resolución es. iTambién está impulsando el equilibrio en la cámara también - nuestra cámara también está en 31%. Tomaremos una lectura de peso al mismo tiempo.

Aquí, vamos a utilizar un sensor de punto de rocío, que es un sensor extremadamente preciso, para tomar una lectura de la actividad del agua. En este caso, es la muestra la que impulsa el equilibrio de la cámara. No vamos a dejar que el peso se equilibre porque queremos exagerar cualquier transición que esté ocurriendo. Vamos a seguir evaluando y vamos a tener la humedad disponible mientras realizamos la prueba.

Cuando empezamos a abrir los sitios de unión que Zachary va a hablar, entonces vamos a ver un cambio en el peso de cambio dramático que podemos utilizar como punto de transición. Eso nos ayuda a saber lo que va a suceder en la muestra en tiempo real.

Pensé que sería bueno mostrar un gráfico cronometrado de cómo se verían estos dos conjuntos de datos. Esto es para la celulosa microcristalina. En el eje X, sólo estamos viendo el tiempo. Tomamos un DVS y luego una lectura DDI porque la celulosa microcristalina tiene una relación realmente predecible con el agua, la absorbe y la libera de manera bastante uniforme, por lo que realmente no tenemos transiciones que observar. Así que en ese sentido, esto es un poco aburrido, pero da una buena representación de lo que los dos estilos de datos se parecen.

Aquí, los trazos rojos son el peso. El azul es la actividad del agua. En la primera sección, tenemos el DVS estático. Verás que tenemos líneas que muestran dónde mantenemos la humedad y la actividad del agua estáticas, esperando a que el peso se equilibre. Una vez que eso sucede, pasamos al siguiente punto. Usted puede ver cómo el peso sube, se aplana, y luego nos movemos a la siguiente sección.

Parece que hay muchos datos aquí, pero realmente nos estamos centrando en esos puntos de colaboración. En una isoterma DVS, realmente tenemos 10 puntos de datos que estamos viendo, cinco para la absorción y cinco para la desorción. 

Si nos movemos a la derecha, vemos el DDI. Parece una curva suave agradable, pero cada uno de ellos es un punto de datos agradable. Así que podemos ver en tiempo real a medida que avanza a través de la prueba. DDI, pasar aire desecado o humidificado sobre la muestra, es una tecnología patentada del Grupo METER. También realiza un seguimiento gravimétrico del peso, por lo que también mide directamente la actividad del agua. Así que siempre conocemos ambos valores en el proceso para las características de sorción en tiempo real. Eso ayuda mucho en muchas de las aplicaciones de las que hablamos.

Aquí, obtendremos resultados en días, no en semanas ni meses, tendremos muchos puntos de datos con una resolución realmente buena de 0,01 - y podemos aumentarla si queremos, sólo que lleva un poco más de tiempo. Normalmente, 0,01 es lo que hacemos. 

Si volvemos al ejemplo que Zachary mostró de la leche en polvo secada por pulverización, vemos el DVS en rojo, pero mira el DDI en azul oscuro. Usted notará dos puntos de transición. 

En el caso concreto de la leche en polvo secada por pulverización, tenemos una transición vítrea que se produce justo después de 0,4, y después pasa realmente por una fase de cristalización. Así que si nos basamos sólo en el DVS, estaríamos perdiendo esas transiciones. 

A continuación, Zachary hablará del cambio de textura.

Isotermas de absorción de humedad y cambios en la textura del producto

ZC: Gracias, Mary. 

Hablar de este método de isoterma dinámica del punto de rocío nos lleva directamente al cambio de textura. Como estabas señalando, la leche en polvo secada por atomización tiene un par de transiciones. Hablemos de cómo determinar dónde se producen esas transiciones. 

Para cambiar la textura, tenemos que determinar lo que llamamos actividades hídricas críticas. Se trata de actividades del agua que hay que evitar para mantener la textura deseada. En el caso de productos muy secos, como los polvos, se trataría de una actividad del agua que hay que mantener por debajo para evitar que se apelmacen o que pierdan fluidez, pero también podría tratarse de un aperitivo en el que se intenta evitar que se endurezca, que pierda crujiente o simplemente que pierda la textura deseada.

También podemos hablar de productos con mayor humedad y actividad de agua, como productos horneados o incluso barritas prensadas en frío, en los que se intenta evitar la sinéresis o la pérdida de la textura deseada. Todo depende del producto que se esté analizando y de la dirección de la ganancia o pérdida de agua que interese. 

Hay que tener en cuenta que se necesita una isoterma de alta resolución -la metodología del punto de rocío dinámico- para determinar exactamente dónde se encuentran estas transiciones de textura.

Permítanme mostrarles exactamente por qué. Este es un análisis de textura usando una isoterma dinámica de punto de rocío, una isoterma de sorción para un polvo. Lo primero que notarás sobre este polvo es la forma de esa curva. 

Verás que para un cambio muy pequeño en el contenido de humedad, tal vez un cambio del 1%, puedes ver tal vez un 30 o un 40% de cambio en la actividad del agua. Muchos productos tienen esta característica. Esta es una razón clave por la que es importante medir la actividad del agua, debido a la resolución de esa medición.

Ahora, si tomamos esta isoterma y miramos la segunda derivada, la segunda derivada es básicamente un análisis de la tasa de cambio de la pendiente de esa curva. Y lo que la segunda derivada nos permite hacer es identificar picos en esa curva. Y estos picos se correlacionan con la actividad del agua donde el contenido de humedad está cambiando más rápido. 

Así que si hacemos clic en ese pico o resaltamos ese pico, podemos ver que está en 0,67 de actividad de agua. Esto significa que para este producto, esta isoterma se hizo a 25 grados Celsius. Así que a 0,67 de actividad de agua o 60% de humedad relativa, este sería el punto de transición vítrea para este polvo.

Echemos un vistazo más de cerca a esta isoterma ahora. La siguiente diapositiva es exactamente la misma isoterma. Y este productor estaba haciendo este polvo inicialmente con una actividad de agua de 0.24. Así que aquí abajo en esta baja actividad de agua, hay un número limitado de sitios de unión de agua. Pero una vez que subes a 0,67, aquí es donde una gran cantidad de agua puede comenzar a unirse al producto. Y a medida que nos movemos más arriba en esta isoterma, aquí es donde obtendremos apelmazamiento severo y aglutinación para este producto. Así que si yo estuviera trabajando con este productor de polvo, incluso podría animarles a aumentar la actividad de agua de su producto, ya que pueden aumentar con seguridad su actividad de agua y aumentar ligeramente su contenido de humedad, pero aún así estar muy por debajo de ese punto de transición de textura.

Utilización de isotermas de sorción para comprobar en qué medida las películas y los revestimientos retienen o repelen la humedad.

Puse un par de otros ejemplos aquí para las transiciones de textura o cosas como recubrimientos y películas. Así que este siguiente ejemplo son isotermas para los arándanos. Y aquí estamos viendo las curvas de desorción. Así que estamos tratando de entender cómo estos arándanos se aferran al agua. 

Si se fijan en el extremo derecho, esta curva corresponde a arándanos sin ningún tipo de película. Así que tienen un contenido de humedad ligeramente inferior aquí en la parte superior. Y luego se dará cuenta de que tienen un punto crítico de alrededor de 0,27 de actividad de agua. Esto significa que una vez que estos arándanos están en una humedad relativa de alrededor del 27%, entonces van a tener una caída repentina en la humedad.

Ahora, si tuviéramos que añadir una película o un recubrimiento a estos arándanos, te darás cuenta de dos cosas. La primera es que usted tiene un contenido de humedad inicial ligeramente superior, y ahora esta actividad crítica del agua es menor. Así que va a tomar un ambiente aún más seco de alrededor del 24% de humedad relativa antes de que estos arándanos comienzan a perder su humedad. Así que pensé que esto era un muy buen ejemplo si usted está pensando en tratar de mantener el agua dentro de un producto.

Ahora, podemos ver exactamente lo contrario, tratando de mantener el agua fuera de un producto. Así que este es un ejemplo o algunos datos que se recogieron para las semillas. 

En azul, las semillas sin recubrimiento en las que el agua puede penetrar tienen un mayor contenido de humedad con la misma actividad de agua que las semillas con recubrimientos diferentes. Tanto si se trata de mantener el agua dentro del producto como fuera de él, las isotermas pueden ser un buen método para comprender la eficacia del recubrimiento o de la película. 

A continuación hablaremos de la caducidad y la elección del envase, así que le cedo la palabra a Mary.

Uso de isotermas de sorción de vapor para analizar la vida útil y el rendimiento de los envases

MG: La gente me pregunta a menudo cómo calcular la vida útil. 

Para hacer el cálculo, hay que tener en cuenta las propiedades de sorción del producto, la isoterma en particular, y las condiciones de almacenamiento. Hay que saber lo que va a experimentar ese producto. Es decir: temperatura, humedad relativa, presión atmosférica y, por último, el envase. Para ello, necesitamos la superficie, la masa del producto en el envase y la importantísima tasa de transmisión del vapor de agua.

El envase es lo que va a proteger el producto de las condiciones externas. Si tienes un buen envase, limitarás el vapor que puede pasar. 

Así que vamos a empezar en cómo realmente hacer este cálculo. Así que empiezo por generar una isoterma. Y esta es una isoterma para granola. Y en particular, estoy interesado sólo en la absorción. Así que he hecho este archivo de sólo la absorción. Ahora, quiero saber para mi producto, para una barra de granola, la vida útil va a ser limitada en su cambio de textura. Esta es una barra de granola crujiente, y no queremos que a rancio o blando o lo que sea. Así que va a ser la textura que va a ser lo que va a terminar nuestra vida útil.

Así que cuando nos fijamos en esta isoterma aquí, podría ser difícil ser capaz de averiguar cualquiera de las transiciones específicas que están sucediendo. Así que lo que usamos es esta segunda derivada de Savitzky-Golay. Y básicamente, se está evaluando el cambio de pendiente y destacando los picos y valles en este gráfico inferior en azul. 

Ahora, me hacen esta pregunta bastante también, porque te darás cuenta de que hay dos picos. Y picos significa que hay una absorción de agua. Estamos aumentando la humedad. Y me hacen esta pregunta, ¿cuál elijo? Está el más pequeño que es alrededor de poco más de 0,4. Y luego hay uno más grande más allá de 0,7.

La tendencia podría ser elegir la más alta, pero en realidad queremos saber cuándo se transiciona primero. La actividad de agua de esta barra de granola nativamente es de alrededor de 0,2. Así que como nos estamos moviendo hacia arriba y el aumento de la actividad del agua, queremos saber cuándo va a golpear por primera vez esa transición. 

Así que quiero usar la primera transición. Y la primera transición está justo ahí en 0,42 actividad del agua. Así que esa es la que voy a utilizar en mis cálculos. No voy a utilizar el más grande, porque en el momento en que lleguemos allí, ya ha tenido un cambio.

De acuerdo. Así que esta es la calculadora que utilizamos aquí en METER. Usted puede ver parte de la información. Vamos a ir a través de un poco de lo que he hablado antes. 

Así que para mi barra de granola, va a ser la humedad que elegí, 65% de humedad relativa. Tenemos presión atmosférica de nivel C a 100 kPa, y mi temperatura va a ser de 25 grados C. Ahora, para esto es sólo una pequeña barra de granola, así que tenemos una muestra muy pequeña, 35 gramos. El área de superficie para que también es bastante pequeño, pero estamos en metros cuadrados. Así que todo está bien.

Y luego elegí uno como mi tasa de transmisión de vapor de agua, que es en realidad un envase bastante bueno en gramos metro cuadrado por día. Y luego vamos a empezar con la actividad inicial del agua que he hablado. Así que donde se inicia de forma nativa es en 0,2. Y luego la vida útil crítica. Ahí es donde la actividad del agua una vez que llega a ese punto, que terminaría la vida útil. Ahora, puse 0,42 porque quiero que sea fácil de rastrear. Usted puede ver donde yo estaba recibiendo ese punto de datos. Yo estaría de acuerdo con Zachary que probablemente no pondría en realidad 0,42, porque en el momento en que llega a esto, ya está empezando a la transición un poco. No queremos que se acerque tanto.

Así que yo recomendaría bajar esta actividad crítica del agua un poco, tal vez a 0,4 o tal vez 0,38, algo así, sólo para asegurarse de que no nos estamos acercando a esa transición. Pero para este ejemplo, vamos a mantenerlo en 0,42. 

En esta isoterma, la he recortado. Puedes ver que no tiene la mayor actividad de agua. Voy a centrarme en el área que me interesa. Así que el rango de actividad del agua que me interesa, y quiero asegurarme de que estoy modelando muy bien entre donde comienza y el punto para donde es crítico. Así que puedo obtener una buena representación de esos datos. 

Así que vamos a ver aquí. Nos gusta usar el DLP, que es un polinomio de doble logaritmo. Y tenemos un gran valor R cuadrado aquí de 0,9996. Así que es un gran ajuste. Puede utilizar otras ecuaciones de modelado como el GAB o el BET. Hay algunas limitaciones para ellos. Pero en particular, lo que realmente nos importa es conseguir un buen ajuste a los datos, porque así es como se va a predecir bien. Así que en realidad no importa lo que es, siempre y cuando va a modelar los datos correctamente.

De vuelta a donde estábamos. Ahora, cuando ponga esta isoterma, voy a poner la recortada. Quiero poner el que va a tener el modelo de ajuste realmente bueno. Y luego desde aquí, voy a calcular la vida útil. 

Ahora, cuando hago eso para esta barra de granola en estas condiciones, la vida útil es de 151 días. Eso es alrededor de cinco meses. Así que eso no es tan malo, pero digamos que no es exactamente lo que usted está esperando. Tal vez usted está esperando para esta granola que sería un año entero. Entonces, ¿cómo podemos calcular eso? ¿Qué podemos cambiar? Y en este caso, es muy fácil. Lo que cambiaríamos es la tasa de transmisión de vapor de agua. Así que podemos usar esto para determinar qué envase nos dará la vida útil que necesitamos.

Así que este es un cálculo similar, pero ahora con los mismos datos que pusimos antes, pero ahora en lugar de la tasa de transmisión de vapor de agua, en realidad vamos a poner en la vida útil que estamos buscando obtener. Vamos a poner esa misma isoterma recortada que tiene el buen ajuste del modelo, empujar calcular. 

Y ahora sabemos que si tenemos una tasa de transmisión de vapor de agua en nuestro envase de 0,42, que nos va a dar este año entero de vida útil en estas condiciones. Y eso es muy similar a lo que sería como una línea de envasado de aluminio. Así que esto sigue muy bien. 

A continuación, Zachary hablará del valor empresarial de las isotermas.

Cómo maximizar el contenido de humedad para obtener beneficios mediante isotermas de sorción de vapor

ZC: Muy bien. Esta es la última sección de nuestro seminario web de hoy. 

Hay muchas maneras de obtener valor comercial de las isotermas. Hoy nos hemos centrado mucho en la textura de la vida útil. Pero he intentado resumirlo en tres puntos clave, las formas en que veo que los clientes utilizan los isotermas. 

Así que el primero en añadir valor empresarial es simplemente maximizar el contenido de humedad para obtener beneficios. Así que puedes usar una isoterma para entender la cantidad máxima de humedad que contienen tus productos mientras mantienes tu calidad y tu seguridad. Así, mientras se mantiene la textura ideal o se evitan ciertas reacciones químicas, se mantiene la seguridad y se está por debajo del límite microbiano.

Muchos productos se venden en función del peso, sobre todo en la industria alimentaria. Por eso, cuanta más agua puedas vender, mayores serán tus ingresos. 

Es bastante sencillo. El agua es el ingrediente más barato de su formulación. Así que si puedes aumentar la cantidad de agua, puedes aumentar tus ingresos. 

He aquí un ejemplo de cómo hacerlo. El primer paso es establecer los límites. Y lo que quiero decir con esto es establecer los rangos aceptables de actividad de agua y contenido de humedad. Este es un ejemplo de cannabis. Y aquí estamos viendo la curva de desorción. Y esto tiene una actividad de agua ideal entre alrededor de 0,56 y 0,63 de actividad de agua. Y sabemos esto porque para este producto específico, si vas por debajo de esa actividad de agua, esto representa una pérdida de calidad. Empiezas a perder terpenos y la calidad del cogollo no es la misma. Si vas más allá de esta actividad del agua, esto representa la pérdida de seguridad. Así que esta es una región donde puedes empezar a tener moho y crecimiento microbiano.

Así que una vez que hemos establecido nuestro rango ideal de actividad del agua, y si utilizamos la isoterma de desorción, entonces podemos relacionar esto con el contenido de humedad. Y esto es importante, porque cualquier cosa por debajo de este contenido de humedad ideal representa pérdida de rendimiento y pérdida de ingresos. 

Así que utilizando esta isoterma y conociendo la actividad del agua, podemos encontrar el punto óptimo para optimizar todas estas cosas que queremos tener en cuenta.

Ahora, el segundo paso es reducir la variación en la producción. Una vez fijado el contenido de humedad objetivo mediante la isoterma, es muy importante empezar a controlar el producto durante la producción. Esto puede dar como resultado tres cosas: una menor variación, un mayor contenido de humedad y productos más seguros. 

Permítanme mostrarles exactamente lo que quiero decir. Aquí tenemos un ejemplo en el que el contenido medio de humedad es del 9%. Tenemos una variación de más o menos el 1%. Notarán que algunos de los productos están sobrepasando su límite de seguridad, así como este amplio rango en la producción.

Ahora bien, si empiezas a controlar esto y aumentas el contenido de humedad, tus resultados pueden ser parecidos a estos. 

Así que ahora tienes un contenido medio de humedad del 0,95%, un rango más pequeño, tal vez más o menos 0,5% de contenido de humedad. Y también estás evitando que algunos de tus productos superen ese límite de seguridad. 

Veamos un ejemplo del mundo real. Este es un ejemplo de valor de negocio para una empresa de alimentos para mascotas aquí en los estados. Y tiene una producción anual realmente grande. Y cuando empezamos a trabajar con esta empresa, tenían un objetivo de contenido de humedad en torno al 10%. 

Así que examinando la isoterma y fijando un nuevo objetivo de actividad del agua, pudimos demostrar a esta empresa que podían producir al 10,4% manteniendo su seguridad y calidad. Así que sólo un pequeño cambio en el contenido de humedad.

Pero veamos las repercusiones financieras. He aquí un ejemplo de un gráfico muy similar al de la última diapositiva, donde se puede ver el aumento del contenido de humedad, la reducción de la variación. Y no lo muestra tan bien aquí, pero también la prevención de los productos de ir por encima de su límite de seguridad. 

Como esta empresa pudo empezar a sustituir sus materias primas por agua, ahorró mucho en materias primas y, como pagaba mucho por las materias primas o por los ingredientes, al cabo de un año obtuvo un aumento del rendimiento anual de más de un millón de dólares por este producto o por esta formulación. 

Así que me gusta mucho este ejemplo porque muestra cómo un cambio muy pequeño en el contenido de humedad puede tener un impacto enorme en las finanzas de una empresa.

Cómo utilizar las isotermas de sorción de vapor para acelerar los procesos de formulación de productos y reducir los costes de I+D.

La segunda forma en que las isotermas pueden añadir valor empresarial es acelerando los procesos de formulación y reduciendo también los costes de I+D. 

Así que me alegro de que Mary volviera a enseñarte el modelado, porque ese modelado puede utilizarse para cuantificar la migración de humedad de un nuevo producto, visualizar la isoterma de una nueva receta y también predecir la actividad del agua en equilibrio. Así que todas estas cosas se pueden hacer incluso antes de fabricar el producto final. Sólo es necesario disponer de una isoterma para cada uno de los ingredientes.

Así que este es un ejemplo utilizando la herramienta de mezcla de ingredientes DLP. Y en este caso, vamos a ver las barras de prensado en frío. 

Imagina que estás preparando una barrita prensada en frío. Sólo vamos a utilizar tres ingredientes aquí para mantenerlo simple, pero usted podría agregar tantos ingredientes como desee. Aquí tenemos pasta de dátiles, arándanos y anacardos. Sólo tienes que poner un poco de información acerca de su actividad de agua, su contenido de humedad inicial. Y también puedes añadir una masa. Así que esto nos permite ver diferentes proporciones de masa. 

Cuando entres aquí y pulses calcular, te mostrará las isotermas. Así que aquí tenemos las isotermas para la pasta de dátiles, los arándanos, así como los anacardos. Y usando esta información y modelando esto, podemos obtener una isoterma combinada. Así que podemos empezar a entender que el producto final, incluso antes de hacerlo. Y también podemos obtener un equilibrio o una actividad final del agua.

Debajo de este gráfico hay información adicional. Usted verá la actividad final del agua de nuevo, así como los coeficientes de la isoterma. Así que estos coeficientes, estos se mostraron en la pantalla que Mary trajo antes para el modelado, pero estos coeficientes en realidad se puede utilizar en la calculadora de vida útil que Mary estaba mostrando de modo que incluso se puede predecir la vida útil y empezar a pensar en sus necesidades de envasado para un producto que ni siquiera se ha hecho todavía.

Y por último, aquí a la derecha, esto es sólo información sobre el contenido de humedad. Así que usted puede entender la dirección que el agua se está moviendo entre sus ingredientes. He aquí un ejemplo o una narración de una empresa que utiliza este tipo de tecnología. 

Los científicos de I+D me lo dicen continuamente. Simplemente, se tarda demasiado en sacar nuevos productos al mercado. Con las isotermas, se pueden entender estos productos mucho más rápido y comprender los problemas que pueden surgir antes de que se produzcan. Y el valor comercial aquí es simplemente ser capaz de lanzar productos más rápido. 

En esta empresa en concreto, dijeron que podían lanzar sus productos unas cinco veces más rápido, pasando de un tiempo de producción de unos cinco meses por nuevo producto a un mes. Y en muchos casos, esto les permitió ser los primeros en comercializar nuevos productos o nuevos sabores.

Cómo las isotermas de sorción de vapor pueden evitar la retirada de productos y otros problemas de seguridad y calidad

De acuerdo. Por último, el tercer ejemplo de aportar algún valor comercial a su empresa utilizando isotermas es simplemente poder relajarse y saber que su producto va a poder mantener su seguridad y calidad una vez que salga de sus instalaciones. 

Así pues, el análisis isotérmico permite a las empresas evitar cambios de textura no deseados, como ya hemos visto, evitar retiradas de productos, especialmente debido a problemas microbianos, y también volver a tomar decisiones sobre la vida útil y el envasado, como ya hemos visto.

Así que sólo una narración rápida para cada uno de ellos. 

El primero es para una empresa de proteínas en polvo. Lo vemos a menudo. Muchas empresas luchan contra el apelmazamiento y la formación de grumos o la pérdida de fluidez. En este caso, entre el 5% y el 10% de su producción total tenía este problema. El resultado fue que tuvieron que reelaborar el producto o deshacerse de él. Y su reputación se vio perjudicada en muchos casos. La solución fue empezar a utilizar isotermas. Comprendieron que estaban produciendo demasiado cerca de su punto de transición vítrea. Gracias a esta información y al uso de isotermas para tomar las decisiones de envasado correctas, ahora tienen menos de un 0,1% de apelmazamiento. Así que este problema les costaba más de 500.000 dólares en producto perdido el año anterior, pero ahora lo están reduciendo realmente al disponer del tipo de datos y conocimientos adecuados.

El siguiente ejemplo corresponde a una empresa de aperitivos saludables. Esta empresa tuvo que retirar un producto del mercado debido a las quejas de sus clientes por la presencia de moho. Así que examinamos este producto y, al hacer un análisis isotérmico, pudimos ver que una temperatura en torno a los 35 grados centígrados estaba haciendo que la actividad del agua superara el 0,7. Así que si esta empresa hubiera utilizado isotermas antes, podrían haber entendido realmente la relación entre la actividad del agua y la temperatura. Así que si esta empresa hubiera utilizado isotermas antes, podrían haber entendido realmente la relación entre la actividad del agua y la temperatura. Así que ahora esta empresa utiliza isotermas para establecer las especificaciones de sus productos y también para saber exactamente qué temperaturas deben evitar. Esta primera retirada costó entre 700 y 50.000 dólares. Y esto es algo que podría haberse evitado completamente si el equipo de I+D hubiera tenido estos conocimientos con antelación.

Y el último ejemplo es de una empresa de envasado. Esta empresa de envasado estaba trabajando con un cliente que quería utilizar un envase más respetuoso con el medio ambiente, y pudieron utilizar isotermas para comprender rápidamente la tasa de transmisión de vapor de agua que necesitarían para mantener la vida útil deseada.

Esto está muy bien porque esta empresa puede ayudar a sus clientes a cambiar sus envases con confianza y ahorrarles mucho tiempo de I+D y evitar problemas en el futuro. Esto lo veo mucho, sobre todo ahora que las empresas cambian de envase, ya sea porque quieren algo más respetuoso con el medio ambiente o porque tienen problemas para conseguir el envase que necesitan y tienen que cambiar a algo nuevo. 

Así que vamos a terminar aquí con un resumen. Y te dejaré repasarlo, Mary.

Resumen y conclusiones

MG: Sí. Así que espero que sientas que hemos discutido por qué el contenido de humedad y la actividad del agua juntos pueden darte mucha más información que sólo un punto de datos si sólo estás tomando una lectura de cualquiera de ellos. 

Esperemos que ahora entiendas las formas en que puedes crear una isoterma y puedas empezar a pensar en cómo interpretarlas y utilizarlas. Y sorprendentemente, aunque sé que esto es muy largo, una gran cantidad de información, Zach y yo ni siquiera repasar todas las cosas que puedes hacer con isoterma. Así que echa un vistazo a nuestro sitio web y usted puede encontrar más cosas específicas del producto o ponerse en contacto con nosotros. 

Queríamos centrarnos en la predicción del cambio de textura y la vida útil, porque son las preguntas que más nos hacen. 

Y es de esperar que también haya podido empezar a pensar en cómo extraer algún valor empresarial de las isotermas.

P&R nº 1: ¿Se pueden recortar los datos isotérmicos dentro del software METER, o es necesario utilizar un programa externo?

MG: No, está en el software, que es muy agradable. Usted no tiene que exportar. Usted puede, pero usted puede hacer un montón de cosas dentro del software. 

Y así, para recortar los datos para averiguar los ajustes del modelo para generar el análisis de punto de transición, todo eso está en el software. Así que es muy agradable. Usted no tiene que exportar y volver a trabajar todo en Excel.

Pregunta nº 2: ¿Cómo debe crearse una isoterma para los productos de panadería si hay migración de humedad mientras que el contenido de humedad permanece estable gracias a un buen material de envasado?

MG: Es una gran pregunta, porque hay una migración de humedad dentro del producto. Y con el tiempo se equilibra. 

Pero si usted está teniendo un problema en el que es indeseable después de que se envasa y que una vez que ha llegado a ese equilibrio, lo que podemos hacer y lo que yo sugeriría para ejecutar la isoterma es en realidad tirar de ellos aparte y se puede ejecutar dos isotermas diferentes en la miga y la corteza, y entonces usted será capaz de ver donde los puntos críticos son individualmente. Y es de esperar que pueda ser capaz de formular. 

Llevará un poco, pero puedes formularlos para que terminen como un producto equilibrado en el que ambos estén contentos. Y en realidad se puede utilizar probablemente el ejemplo de mezcla de ingredientes que Zachary tenía para las barras en este caso.

Pregunta nº 3: ¿Realmente necesito isotermas? Utilizamos un método de ensayo y error que nos permite hacernos una idea del aspecto, el sabor y ese tipo de cosas.

ZC: Creo que se ahorraría mucho tiempo si se empezara por la isoterma y se identificara el punto crítico. 

Hemos hecho muchos análisis en los que una vez que identificamos el punto crítico, digamos para un cacao en polvo o algo así, que también mantendremos ese polvo a la humedad relativa que causará ese cambio de textura. Y luego se han servido como un panel sensorial para ver si pueden notar una diferencia. Y por lo general que se alinea perfectamente. Así que vemos una correlación entre el panel sensorial y luego mantener el producto en ese punto crítico.

Así que, en general, lo que he visto es que existe una correlación. Y si empiezas con la isoterma, espero que este seminario te muestre que usando el método dinámico puedes identificar y saber exactamente la temperatura y la humedad relativa que va a conducir a un cambio crítico o un cambio de textura o cualquier tipo de cambio que estés buscando para ese producto. 

Así que creo que puedes ahorrarte mucho tiempo simplemente empezando por la isoterma. ¿Hay algo que quieras añadir, Mary?

MG: Bueno, lo único que añadiría es que mostramos ese mapa de humedad al principio, donde se muestra cómo la actividad del agua está relacionada y exacerba algunos de los procesos que pueden ocurrir. 

Así que si sabes dónde estás y lo sabes, puedes tener en cuenta toda esa información. Puede ejecutar la isoterma, obtener la actividad crítica. Tal vez la oxidación de lípidos es un problema para su polvo o un problema de oscurecimiento. Y entonces puedes juntar toda esa información para intentar formular algo que tenga una larga estabilidad.

Pregunta nº 4: ¿Alguna sugerencia para el endurecimiento de las barritas de proteínas en relación con el contenido de humedad y la actividad del agua, teniendo en cuenta una buena vida útil?

ZC: Sí. Así que si su barra de proteína se está endureciendo, probablemente está perdiendo algo de humedad de esa barra. Y esto puede ser algo que queremos ver con una curva de desorción para entender, si usted recuerda que el ejemplo de arándano, hay un punto crítico en el que se empieza a perder una gran cantidad de agua de ese producto. 

Y puede ser similar para esta barra donde usted está alcanzando un punto crítico como usted desorb que usted necesita permanecer por encima. Así que a pesar de que mucho de lo que vimos hoy fue la absorción, incluso en los cálculos de vida útil que Mary miró, podemos ejecutar esto en la dirección opuesta. Podemos utilizar una curva de desorción y luego evaluar las diferentes condiciones y cómo eso puede resultar en la eliminación de agua de su producto. Así que podemos analizar la adsorción o la desorción, la captación o la pérdida de agua. Sólo tenemos que realizar la prueba adecuada y recopilar los datos correctos.

Próximos pasos

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Ver el AQUALAB VSA Análisis completo de isotermas de sorción de humedad