En este seminario web en directo, nuestros expertos de AQUALAB explicarán cómo y por qué el mapeo conjunto del contenido de humedad y la actividad del agua, y cómo cambian con el tiempo, pueden abrir un nuevo mundo de información valiosa.

Aprenderás:

• Por qué MC y aW combinados pueden decirte más que por separado
• Todas las formas de crear isotermas, además de las ventajas y desventajas de cada método.
• Cómo interpretar y utilizar sus isotermas de sorción de humedad
• ¿Por qué las isotermas pueden predecir los cambios de textura con tanta precisión?
• Por qué las decisiones sobre la vida útil y el envasado se pueden tomar más rápidamente utilizando isotermas
• Cómo extraer valor empresarial de sus isotermas, tanto dentro como fuera del departamento de I+D.

Presentadores

Mary Galloway es científica jefe del laboratorio de investigación y desarrollo AQUALAB. Está especializada en el uso y ensayo de instrumentos que miden la actividad del agua y su influencia en las propiedades físicas. Ha trabajado con muchos clientes para resolver problemas relacionados con la humedad en los productos.

Zachary Cartwright es científico jefe especializado en alimentación en AQUALAB. Ayuda a los clientes a realizar análisis completos de humedad de sus productos y es experto en el uso del analizador de sorción de vapor (VSA). Tiene un doctorado en ciencia alimentaria por la Universidad Estatal de Washington y una licenciatura en bioquímica por la Universidad Estatal de Nuevo México.

Transcripción, editada para mayor claridad.

Brad Newbold (presentador del seminario web): Hola a todos y bienvenidos a «Comprender las isotermas: lo que la sorción de vapor puede y no puede decirnos». La presentación de hoy durará unos 30 minutos, que serán 30 minutos muy intensos, se lo garantizo, y a continuación habrá una sesión de preguntas y respuestas con el Dr. Zachary Cartwright y Mary Galloway, científico alimentario y científica de aplicaciones, respectivamente, aquí en AQUALAB. Sin más preámbulos, le cedo la palabra a Zachary para que dé comienzo la sesión.

Dr. Zachary Cartwright: Hola a todos. Muchas gracias por acompañarnos hoy. Estoy muy contento de estar aquí con Mary. Como ha dicho Brad, estamos aquí para hablar sobre isotermas y lo que la sorción de vapor puede y no puede decirnos. Una vez más, mi nombre es Zachary Cartwright y estoy aquí con Mary Galloway.

Mary Galloway: ¡Buenos días!

Lo que trataremos hoy

ZC: Comencemos. La primera diapositiva es un resumen. Solo quiero mostrarles la dirección que tomaremos hoy. Comenzaremos hablando por separado sobre el contenido de humedad y las actividades del agua, y luego les mostraremos cómo podemos obtener más información al combinar estas dos mediciones.

A continuación, repasaremos todas las diferentes formas en que se pueden crear isotermas, hablando de algunos métodos tradicionales y clásicos, así como de los métodos DVS y DDI.

Una vez que sepamos qué es una isoterma y cómo podemos crearla, hablaremos sobre cómo interpretarlas y utilizarlas principalmente en la industria alimentaria, aunque también pueden utilizarse en la industria farmacéutica, así como en materiales de construcción o incluso en la ciencia del suelo. Por lo tanto, analizaremos cómo predecir los cambios de textura y también cómo realizar predicciones sobre la vida útil, así como tomar decisiones sobre el envasado.

Al final de esta presentación, hablaremos sobre cómo extraer valor comercial de las isotermas: repasaremos algunas historias de diferentes empresas que utilizan isotermas y hablaremos sobre parte del valor comercial que han podido obtener de ellas.

Haremos todo lo posible por ceñirnos a los 30 minutos. Hoy tenemos mucho que compartir y estoy seguro de que nos excederemos. Espero que nos acompañen durante toda la presentación. Ahora le cedo la palabra a Mary, que hablará sobre la actividad del agua y el contenido de humedad.

Ingredientes isotérmicos: contenido de humedad y actividad del agua.

MG: Muy bien. Cuando hablamos de mediciones de humedad, nos referimos principalmente a dos cosas.

El primero es el contenido de humedad: la cantidad cuantitativa de agua, la cantidad de agua que hay en algo. Esto es importante para maximizar el rendimiento y los ingresos, porque si se puede aumentar el contenido de humedad, el agua es barata y se puede aumentar el rendimiento y los ingresos. Pero no ofrece una visión completa de lo que está sucediendo, ya que no es un factor determinante del proceso, lo que significa que si se produce una migración de humedad u otros problemas, el contenido de humedad no podrá proporcionarle la información que necesita.

Lo que sí necesitas saber es la actividad del agua. Se trata de una medida del estado energético del agua, y es lo que impulsa los procesos: el crecimiento microbiano, la migración de la humedad, ese tipo de cosas.

Es muy importante para la seguridad y la calidad del producto. Existen límites de actividad acuosa, especialmente en el código alimentario, donde hay que mantenerse por debajo de un límite específico de actividad acuosa para que el producto esté a salvo del crecimiento microbiano y cosas por el estilo. También es un buen indicador de calidad.

Por lo tanto, si tomamos estas dos mediciones, lo que realmente estamos haciendo es encontrar un valor objetivo que el fabricante está tratando de alcanzar. Si estás midiendo el contenido de humedad y la actividad del agua, ya has calculado dónde quieres que esté. Entonces solo estás tratando de alcanzar ese objetivo.

Esos objetivos suelen derivarse del cumplimiento normativo o de las especificaciones de producción. Un ejemplo de objetivo de cumplimiento normativo serían los límites de crecimiento microbiano. Así, 0,7 se refiere al moho y 0,85 a los microbios alimentarios potencialmente peligrosos.

El otro es para las especificaciones de producción. Pero, ¿cómo se determinan estos objetivos? Si solo medimos la actividad del agua y el contenido de humedad, y los representamos juntos en un gráfico, obtendremos este punto de datos. Sabemos que existe una relación entre la actividad del agua y el contenido de humedad, pero esto no es todo.

Este es solo un punto de datos de todo un mapa de humedad. Aquí mostramos un punto de datos representado en la isoterma. Se puede observar que abarca todo un rango de actividad del agua, lo que influirá en lo que está sucediendo o en lo que puede suceder con la muestra.

Aquí hay una isoterma completa. Es muy importante saber en qué punto de esa curva se encuentra su producto. Si se está acercando mucho a los niveles de crecimiento de moho o tal vez alcanzando una zona alta para esas reacciones de oscurecimiento, necesitamos saber dónde se encuentra para que pueda evitarlas.

Otra forma de verlo es pensar en la seguridad y la calidad en este eje X en lugar de en la actividad del agua. Y en lugar del contenido de humedad, puedes pensar en ello como rendimiento e ingresos. Así que, si podemos encontrar el punto óptimo en el que debe estar tu producto, podrás maximizar ambas medidas.

Ahora, Zachary va a hablar sobre las formas clásicas de crear isotermas de sorción de vapor.

Uso de desecadores o cámaras ambientales para crear isotermas de sorción de vapor.

ZC: La primera forma, o la forma tradicional, de crear una isoterma es utilizando una serie de desecadores o cámaras ambientales. Es una metodología que veo utilizar a muchos estudiantes de posgrado, pero también me sorprende el número de empresas, incluso grandes empresas, que siguen utilizando este método.

El funcionamiento consiste en determinar el contenido de humedad de equilibrio en varias actividades acuáticas diferentes o varias humedades relativas diferentes. Por lo tanto, se pueden utilizar entre seis y nueve cámaras de humedad controlada. Es muy importante mantenerlas a una temperatura constante.

A continuación, lo que hay que hacer es medir el cambio de peso hasta alcanzar el equilibrio. Para ello, se coloca la muestra en una de estas cámaras y, cada día aproximadamente, hay que sacarla, leer su peso y volver a colocarla. Este proceso hay que repetirlo una y otra vez hasta alcanzar un peso constante.

Como se puede imaginar, este proceso es muy lento, requiere mucho trabajo y, por lo general, solo se obtienen unos pocos puntos de datos.

A continuación se muestra un ejemplo de los datos que se pueden recopilar utilizando este método. Observará los puntos de datos en rojo que representan la actividad del agua frente al contenido de humedad. Verá que es muy difícil ajustar cualquier tipo de modelo a estos datos. Esto se debe a que existe un amplio margen de error al utilizar esta metodología.

Creación de isotermas de sorción de vapor con el método de sorción dinámica de vapor.

Existe un método más reciente, denominado DVS o método de sorción dinámica de vapor. Fue desarrollado a principios de los años 90 por Pfizer para analizar fármacos y excipientes y comprender sus propiedades de sorción.

Este método es similar al de la diapositiva anterior, en el que mantenemos nuestra muestra en una cámara cerrada y seguimos esperando a que se alcance el equilibrio. La diferencia aquí es que se trata de un sistema automatizado, por lo que cambiará automáticamente a nuevos entornos de humedad en función de los ajustes que usted configure.

Esto es bueno porque es más rápido y se pueden obtener más puntos de datos. Es muy útil para evaluar aspectos como la cinética de sorción o para comprobar cambios físicos dependientes del tiempo, como la cristalización.

Aquí hay un ejemplo de una isotermia que me gusta mostrar para la leche en polvo secada por atomización. Quiero que presten atención a la curva roja, la curva DVS.

Esta curva DVS tiene aproximadamente siete puntos. Una vez más, cada uno de estos puntos ha alcanzado el equilibrio.

Pensé que sería un poco más fácil entender este método si miramos una imagen prediseñada para comprender cómo se recopilan estos datos. Imagina que tienes una cámara cerrada. En este caso, estamos a 25 °C, pero podríamos considerar un rango de temperaturas diferentes. Ahora, vas a colocar tu muestra en esa cámara cerrada. Podría ser una muestra de alimentos, una muestra farmacéutica o una muestra de suelo. En este caso, estamos a una actividad del agua de 0,3. Debajo de este aparato hay una balanza de alta precisión.

Al realizar una prueba DVS, es posible que se plantee una pregunta como: ¿cuánto tiempo tardará nuestra muestra en alcanzar una determinada actividad del agua? En este caso, digamos, ¿cuánto tiempo tardará en pasar de una actividad del agua de 0,3 a una actividad del agua de 0,5?

Para ello, vamos a añadir aire húmedo a nuestro sistema. Podríamos hacerlo en cualquier dirección, con aire húmedo o aire seco, pero como tenemos que subir hasta 0,5, necesitamos añadir aire húmedo. Esto se hace bombeando aire a la cámara. Se controla mediante un algoritmo conocido como PID. A continuación, podemos observar la humedad relativa utilizando un sensor de capacitancia. Así que vamos a llevar la humedad relativa de esta cámara al 50 %.

Ahora, tras un tiempo infinito, esa muestra acabará alcanzando una actividad del agua de 0,5 y llegará a un equilibrio con la humedad relativa del entorno.

Sabemos que esta prueba ha terminado al observar la estabilización y el peso. Por lo tanto, vamos a esperar hasta que la muestra se haya equilibrado por completo; hay diferentes medidas o ajustes que podemos configurar para saber que hemos alcanzado el equilibrio.

Quiero que tengan en cuenta que, en este caso, para el DVS, la humedad relativa de la cámara es la que provoca el cambio en la actividad del agua. Mary les mostrará una figura muy similar para un método diferente, pero esta flecha estará en la dirección opuesta.

También quiero que tengan en cuenta que, en el caso del DVS, estamos equilibrando por peso, porque, una vez más, queremos observar la cinética de sorción y los cambios físicos dependientes del tiempo. Por lo tanto, la mayoría de los equipos solo equilibran por peso. Aquí en METER tenemos un equipo que equilibra tanto por peso como por actividad del agua. Estoy seguro de que Mary también lo mencionará.

Inconvenientes del método de sorción dinámica de vapor (DVS)

Algunas desventajas de este método son las siguientes:

1. Alcanzar un equilibrio real puede requerir una cantidad infinita de tiempo. Hay algunas cosas que se pueden hacer para acelerar el proceso de prueba, pero en cuanto se hace eso, se empieza a cuestionar la validez de los resultados que se están recopilando. Por otra parte, la mayoría de los instrumentos solo se basan en el peso, como acabo de mencionar. Por lo tanto, la mayoría de los instrumentos no miden directamente la actividad del agua. Eso significa que parten de la hipótesis de que la humedad relativa de la cámara es igual a la actividad del agua de la muestra, pero no siempre es así.
2. El segundo gran inconveniente es que resulta imposible identificar los cambios de fase. Por lo tanto, si lo que se busca es un punto de transición vítrea o algún tipo de transición de textura, puede resultar casi imposible hacerlo utilizando cualquiera de los dos métodos que acabamos de ver.
3. Por último, el tercer problema de estos métodos es que no representan realmente las condiciones del mundo real, ya que en la vida real las condiciones suelen ser mucho más dinámicas y no estáticas. Por lo tanto, no se están recopilando datos que representen lo que le va a suceder al producto una vez que salga de las instalaciones.

Ahora vamos a hablar de un tercer método llamado método dinámico de la isoterma del punto de rocío. Mary nos lo explicará.

Creación de isotermas de sorción de vapor con el método de isotermas de punto de rocío dinámico

MG: Para el método DDI voy a utilizar un ejemplo similar al que utilizó Zachary anteriormente. Tenemos nuestra muestra con una actividad de agua de 0,3 en esta cámara. Debajo también hay una balanza de medición de alta precisión. Ahora mismo, solo está ahí, no le estamos haciendo nada. Por lo tanto, va a determinar la humedad dentro de la cámara. Así que estamos en equilibrio. Tenemos 0,3 para la muestra y un 30 % de humedad relativa en la cámara.

Cuando analizamos el DDI, en realidad nos hacemos preguntas diferentes a las que nos hacemos con el DVS. Por ejemplo: «¿Cómo absorbe o libera humedad mi muestra en un entorno cambiante?». Ahí es donde obtenemos las propiedades de sorción en tiempo real y en el mundo real que estamos evaluando.

Entonces, si queremos saber qué le va a pasar a nuestra muestra de una manera dinámica, vamos a empezar nuestra prueba aquí. Al igual que lo que dijo Zachary antes, vamos a poner aire húmedo ahí. También podríamos poner aire seco y secar la muestra, pero en nuestro ejemplo, vamos a usar aire húmedo.

Comenzamos la prueba introduciendo aire húmedo. Por lo general, especificamos un caudal de aire húmedo. Si aumentamos el caudal, significa que hay más agua disponible en la atmósfera y en la cámara, y la muestra puede absorber más humedad.

Si lo ralentizamos, estamos ralentizando ese proceso. Por lo general, lo ralentizamos para muestras más higroscópicas y lo aceleramos un poco más para muestras que tienen una gran capacidad para absorber humedad.

También establecemos una resolución de actividad del agua. Normalmente lo hacemos con una actividad del agua de 0,01. Así es como el instrumento sabe cuándo debe tomar una lectura.

Así que comenzaremos nuestra prueba aquí. Vamos a esperar un rato. Como dije, el instrumento evaluará la actividad del agua y tiene esa resolución que está tratando de ajustar. Por lo tanto, esto podría tardar entre cinco minutos y dos horas. Ese es nuestro rango de frecuencia con la que tomará muestras.

Digamos que pasa el tiempo y ahora estamos listos para tomar una lectura. En este punto, todo se detiene. Ya no estamos bombeando aire húmedo. Dejamos que la cámara se equilibre para la muestra y la cámara, y luego tomamos una lectura.

Podemos ver que la actividad del agua ha aumentado en 0,01. Eso es lo que queremos, porque esa es nuestra resolución. También está impulsando el equilibrio en la cámara, que también se encuentra al 31 %. Tomaremos una lectura del peso al mismo tiempo.

Aquí vamos a utilizar un sensor de punto de rocío, que es un sensor extremadamente preciso, para tomar una lectura de la actividad del agua. En este caso, es la muestra la que impulsa el equilibrio de la cámara. No vamos a dejar que el peso se equilibre porque queremos exagerar cualquier transición que se produzca. Vamos a seguir evaluando y tendremos la humedad disponible mientras realizamos la prueba.

Cuando comencemos a abrir los sitios de unión de los que hablará Zachary, veremos un cambio en el peso del cambio dramático que podemos utilizar como punto de transición. Eso nos ayuda a saber qué va a suceder en la muestra en tiempo real.

Pensé que sería bueno mostrar un gráfico cronológico de cómo se verían estos dos conjuntos de datos. Esto es para la celulosa microcristalina. En el eje X, solo estamos viendo el tiempo. Tomamos una lectura DVS y luego una lectura DDI porque la celulosa microcristalina tiene una relación muy predecible con el agua, la absorbe y la libera de manera bastante uniforme, por lo que realmente no tenemos transiciones que observar. En ese sentido, esto es un poco aburrido, pero ofrece una buena representación de cómo se ven los dos tipos de datos.

Aquí, las líneas rojas representan el peso. Las azules representan la actividad del agua. En la primera sección, tenemos el DVS estático. Verás que hay líneas que muestran dónde mantenemos la humedad y la actividad del agua estáticas, esperando a que el peso se equilibre. Una vez que eso ocurre, pasamos al siguiente punto. Puedes ver cómo el peso sube, se estabiliza y luego pasamos a la siguiente sección.

Parece que hay muchos datos aquí, pero realmente nos estamos centrando en esos puntos de colaboración. En una isotermia DVS, realmente tenemos 10 puntos de datos que estamos analizando, cinco para la absorción y cinco para la desorción.

Si nos desplazamos hacia la derecha, vemos el DDI. Parece una curva suave y agradable, pero cada uno de esos puntos es un dato interesante. Así que podemos verlo en tiempo real a medida que avanza la prueba. El DDI, que hace pasar aire desecado o humidificado por la muestra, es una tecnología patentada por METER Group. También realiza un seguimiento gravimétrico del peso, por lo que lo mide y también mide directamente la actividad del agua. Así que siempre conocemos ambos valores en el proceso para obtener las características de sorción en tiempo real. Eso ayuda mucho en muchas de las aplicaciones de las que hablamos.

Aquí obtendremos resultados en días, no en semanas o meses, tendremos muchos puntos de datos con una resolución realmente buena de 0,01, y podemos aumentarla si queremos, solo que lleva un poco más de tiempo. Normalmente, utilizamos 0,01.

Si volvemos al ejemplo que Zachary mostró sobre la leche en polvo secada por atomización, vemos el DVS en rojo, pero fíjate en el DDI en azul oscuro. Notarás dos puntos de transición.

En el caso concreto de la leche en polvo secada por atomización, se produce una transición vítrea justo por encima de 0,4, y luego pasa por una fase de cristalización. Por lo tanto, si nos basáramos únicamente en el DVS, nos perderíamos esas transiciones.

A continuación, Zachary hablará sobre el cambio de textura.

Isotermas de sorción de humedad y cambios en la textura del producto

ZC: Gracias, Mary.

Hablar de este método dinámico de isoterma de punto de rocío nos lleva directamente al cambio de textura. Como usted señalaba, la leche en polvo secada por atomización presenta un par de transiciones. Hablemos de cómo determinamos dónde se producen esas transiciones.

Para cambiar la textura, debemos determinar lo que llamamos actividades críticas del agua. Se trata de actividades del agua que hay que evitar para mantener la textura deseada. En el caso de productos muy secos, como los polvos, se trataría de una actividad del agua que hay que mantener por debajo de un determinado nivel para evitar que se apelmacen o se aglomeren, o que pierdan su fluidez, pero también podría tratarse de un producto alimenticio tipo snack en el que se intenta evitar que se ponga duro o pierda su textura crujiente, o simplemente que pierda la textura deseada.

También podemos hablar de productos con mayor humedad y mayor actividad acuosa, como los productos horneados o incluso las barritas prensadas en frío, en los que se intenta evitar la sinéresis o la pérdida de la textura deseada. Realmente depende del producto que se esté analizando y de la dirección de la ganancia o pérdida de agua que le interese.

Tenga en cuenta que necesita una isotermia de alta resolución (la metodología del punto de rocío dinámico) para determinar con exactitud dónde se producen estas transiciones de textura.

Déjeme mostrarle exactamente por qué. Este es un análisis de textura utilizando una isoterma dinámica de punto de rocío, una isoterma de sorción para un polvo. Lo primero que notará sobre este polvo es la forma de esa curva.

Verás que con un cambio muy pequeño en el contenido de humedad, tal vez un 1 %, se puede observar un cambio del 30 o 40 % en la actividad del agua. Muchos productos tienen esta característica. Esta es una de las razones clave por las que es importante medir la actividad del agua: debido a la resolución de esa medición.

Ahora bien, si tomamos esta isoterma y observamos la segunda derivada, la segunda derivada es básicamente un análisis de la tasa de cambio de la pendiente de esa curva. Y lo que nos permite hacer la segunda derivada es identificar los picos de esa curva. Y estos picos se correlacionan con la actividad del agua, donde el contenido de humedad cambia más rápidamente.

Si hacemos clic en ese pico o lo resaltamos, podemos ver que se encuentra en una actividad del agua de 0,67. Esto significa que, para este producto, la isoterma se realizó a 25 grados centígrados. Por lo tanto, con una actividad del agua de 0,67 o una humedad relativa del 60 %, este sería el punto de transición vítrea para este polvo.

Veamos ahora más detenidamente esta isoterma. La siguiente diapositiva muestra exactamente la misma isoterma. Este fabricante producía inicialmente este polvo con una actividad del agua de 0,24. A esta actividad del agua tan baja, hay un número limitado de sitios de unión al agua. Pero una vez que se alcanza 0,67, es cuando gran cantidad de agua puede empezar a unirse al producto. Y a medida que subimos aún más en esta isoterma, es aquí donde se producirá un apelmazamiento y aglutinación graves de este producto. Por lo tanto, si estuviera trabajando con este fabricante de polvo, incluso le animaría a aumentar la actividad del agua de su producto, ya que puede aumentar de forma segura la actividad del agua y aumentar ligeramente su contenido de humedad, pero sin superar el punto de transición de textura.

Uso de isotermas de sorción para comprobar la capacidad de las películas y recubrimientos para retener o repeler la humedad.

He incluido aquí otros dos ejemplos de transiciones de textura o cosas como recubrimientos y películas. El siguiente ejemplo son isotermas para arándanos. Y aquí estamos viendo curvas de desorción. Estamos tratando de comprender cómo estos arándanos retienen el agua.

Si miras hacia la extrema derecha, esta curva corresponde a arándanos sin ningún tipo de película. Por lo tanto, tienen un contenido de humedad ligeramente inferior aquí, en la parte superior. Y luego notarás que tienen un punto crítico de aproximadamente 0,27 de actividad del agua. Esto significa que, una vez que estos arándanos se encuentran en una humedad relativa de alrededor del 27 %, sufrirán una caída repentina de la humedad.

Ahora bien, si añadiéramos una película o un recubrimiento a estos arándanos, notarías dos cosas. La primera es que el contenido inicial de humedad es ligeramente superior y ahora la actividad crítica del agua es menor. Por lo tanto, se necesitará un entorno aún más seco, con una humedad relativa de alrededor del 24 %, para que estos arándanos empiecen a perder humedad. Así que pensé que este era un ejemplo muy bueno si se está pensando en intentar mantener el agua dentro de un producto.

Ahora, podemos ver exactamente lo contrario, tratando de mantener el agua fuera de un producto. Este es un ejemplo o algunos datos que se recopilaron para las semillas.

Así, en azul, verás semillas sin recubrimiento, en las que el agua puede penetrar, y tendrás un mayor contenido de humedad con la misma actividad del agua en comparación con las semillas que tienen diferentes recubrimientos. Tanto si intentas mantener el agua dentro de un producto como si intentas mantenerla fuera, las isotermas pueden ser un método excelente para comprender la eficacia de tu recubrimiento o película.

A continuación, hablaremos sobre la vida útil y la elección del envase, así que le cedo la palabra a Mary.

Uso de isotermas de sorción de vapor para analizar la vida útil y el rendimiento del embalaje.

MG: La gente suele preguntarme cómo calcular la vida útil.

Para realizar el cálculo, deberá tener en cuenta las propiedades de sorción del producto, en particular la isoterma, y las condiciones de almacenamiento. Necesitamos saber a qué va a estar expuesto el producto. Por lo tanto: temperatura, humedad relativa, presión atmosférica y, por último, el embalaje. Para ello, necesitamos conocer la superficie, la masa del producto en el embalaje y la tasa de transmisión de vapor de agua, que es muy importante.

Por lo tanto, el embalaje es lo que protegerá su producto de las condiciones externas. Así que, si tiene un buen embalaje, este limitará el vapor que puede atravesarlo.

Empecemos por cómo realizo este cálculo. Empiezo generando una isotermia. Esta es una isotermia para granola. En concreto, solo me interesa la absorción. Así que he creado este archivo solo con la absorción. Ahora, quiero saber que, para mi producto, una barra de granola, la vida útil va a estar limitada por el cambio de textura. Se trata de una barra de granola crujiente, y no queremos que se ponga rancia, blanda o lo que sea. Por lo tanto, será la textura lo que determinará el final de nuestra vida útil.

Por lo tanto, cuando observamos esta isoterma, puede resultar difícil determinar cuáles son las transiciones específicas que se están produciendo. Por eso utilizamos la segunda derivada de Savitzky-Golay. Básicamente, evalúa el cambio de pendiente y resalta los picos y valles en este gráfico inferior en azul.

Ahora bien, también me hacen esta pregunta con bastante frecuencia, porque se puede observar que hay dos picos. Y los picos significan que hay una absorción de agua. Estamos aumentando la humedad. Y me preguntan: ¿cuál elijo? Hay uno más pequeño, que está un poco por encima de 0,4. Y luego hay otro más grande, por encima de 0,7.

La tendencia podría ser elegir el más alto, pero lo que realmente queremos saber es cuándo se produce la primera transición. La actividad del agua de esta barra de granola es, de forma natural, de aproximadamente 0,2. Por lo tanto, a medida que aumentamos la actividad del agua, queremos saber cuándo se producirá la primera transición.

Así que quiero usar la primera transición. Y la primera transición está justo ahí, en 0,42 de actividad del agua. Así que esa es la que voy a usar en mis cálculos. No voy a usar la más grande, porque para cuando lleguemos allí, ya habrá habido un cambio.

Muy bien. Esta es la calculadora que utilizamos aquí en METER. Pueden ver parte de la información. Vamos a repasar un poco lo que he comentado antes.

Para mi barrita de cereales, voy a elegir una humedad relativa del 65 %. Tenemos una presión atmosférica de nivel C a 100 kPa, y mi temperatura va a ser de 25 grados centígrados. Ahora bien, como se trata solo de una pequeña barra de granola, tenemos una muestra muy pequeña, de 35 gramos. La superficie también es bastante pequeña, pero estamos en metros cuadrados. Así que todo está bien.

Y luego elegí uno como mi índice de transmisión de vapor de agua, que en realidad es un buen envase en gramos por metro cuadrado al día. Y luego vamos a empezar con la actividad inicial del agua de la que hablé. Así que donde comienza de forma nativa es en 0,2. Y luego la vida útil crítica. Ahí es donde la actividad del agua, una vez que alcanza ese punto, terminaría la vida útil. Ahora, pongo 0,42 porque quiero que sea fácil de seguir. Se puede ver de dónde saqué ese dato. Estoy de acuerdo con Zachary en que probablemente no pondría 0,42, porque cuando se alcanza este valor, ya está empezando a cambiar un poco. No queremos que se acerque tanto.

Por lo tanto, recomendaría reducir un poco esta actividad crítica del agua, tal vez a 0,4 o tal vez a 0,38, algo así, solo para asegurarnos de que no nos acercamos a esa transición. Pero para este ejemplo, la mantendremos en 0,42.

En esta isoterma, la he recortado. Se puede ver que no tiene una actividad del agua más alta. Me voy a centrar en el área que me interesa. Así que el rango de actividad del agua que me interesa, y quiero asegurarme de que estoy modelando muy bien entre donde empieza y el punto en el que es crítico. Así puedo obtener una buena representación de esos datos.

Así que vamos a mirar aquí. Nos gusta usar el DLP, que es un polinomio logarítmico doble. Y aquí tenemos un valor R cuadrado realmente excelente, de 0,9996. Por lo tanto, es un ajuste realmente bueno. Se pueden utilizar otras ecuaciones de modelización, como GAB o BET. Estas tienen algunas limitaciones. Pero, en particular, lo que realmente nos importa es obtener un buen ajuste a los datos, porque así es como se va a predecir bien. Por lo tanto, no importa realmente cuál sea, siempre y cuando modele correctamente los datos.

Volvamos a donde estábamos. Ahora, cuando introduzca esta isoterma, voy a poner la recortada. Quiero poner la que va a tener el mejor ajuste al modelo. Y a partir de aquí, voy a calcular la vida útil.

Ahora bien, cuando hago eso con esta barra de granola en estas condiciones, la vida útil es de 151 días. Eso es aproximadamente cinco meses. No está mal, pero digamos que no es exactamente lo que esperabas. Quizás esperas que esta granola dure todo un año. Entonces, ¿cómo lo averiguamos? ¿Qué podemos cambiar? En este caso, es muy fácil. Lo que cambiaríamos es la tasa de transmisión de vapor de agua. Así que podemos usar esto para determinar qué envase nos dará la vida útil que necesitamos.

Se trata de un cálculo similar, pero ahora con los mismos datos que hemos introducido anteriormente, solo que en lugar de la tasa de transmisión de vapor de agua, vamos a introducir el periodo de conservación que queremos obtener. Vamos a introducir la misma isoterma recortada que se ajusta bien al modelo y pulsaremos «Calcular».

Y ahora sabemos que si tenemos una tasa de transmisión de vapor de agua en nuestro envase de 0,42, eso nos dará una vida útil de un año completo en estas condiciones. Y eso es muy similar a lo que sería un envase con una capa de aluminio. Así que esto encaja muy bien.

A continuación, Zachary hablará sobre el valor comercial de las isotermas.

Cómo maximizar el contenido de humedad para obtener beneficios utilizando isotermas de sorción de vapor

ZC: Muy bien. Esta es la última sección de nuestro seminario web de hoy.

Hay muchas formas diferentes de obtener valor comercial de las isotermas. Hoy nos hemos centrado principalmente en la textura y la vida útil. Pero he intentado resumirlo en tres puntos clave, las formas en que veo que los clientes utilizan las isotermas.

Por lo tanto, lo primero que hay que hacer para añadir valor comercial es simplemente maximizar el contenido de humedad para obtener beneficios. Para ello, puede utilizar una isoterma para conocer la cantidad máxima de humedad que contienen sus productos sin comprometer la calidad y la seguridad. De este modo, mantendrá la textura ideal, evitará que se produzcan determinadas reacciones químicas y, además, garantizará la seguridad y se mantendrá por debajo del límite microbiano.

Muchos productos se venden por peso, especialmente en la industria alimentaria. Por lo tanto, cuanta más agua se venda, mayores serán los ingresos.

Es bastante sencillo. El agua es el ingrediente más barato de tu fórmula. Por lo tanto, si puedes aumentar la cantidad de agua, esto puede ayudarte a aumentar tus ingresos.

Aquí tienes un ejemplo de cómo podrías hacerlo. El primer paso es establecer tus límites. Y con eso me refiero a establecer los rangos aceptables de actividad del agua y contenido de humedad. Este es un ejemplo para el cannabis. Aquí vemos la curva de desorción. Y esta tiene una actividad del agua ideal entre 0,56 y 0,63 aproximadamente. Lo sabemos porque, para este producto específico, si se baja de esa actividad del agua, se pierde calidad. Se empiezan a perder terpenos y la calidad del cogollo ya no es la misma. Si se supera esa actividad del agua, se pierde seguridad. Se trata de una zona en la que pueden empezar a aparecer moho y microorganismos.

Una vez que hayamos establecido nuestro rango ideal de actividad del agua, y si utilizamos la isoterma de desorción, podremos relacionarlo con el contenido de humedad. Y esto es importante, porque cualquier valor inferior a este contenido de humedad ideal representa una pérdida de rendimiento y de ingresos.

Así que, utilizando esta isotermia y con algunos conocimientos sobre la actividad del agua, podemos encontrar el punto óptimo para optimizar todos estos aspectos que queremos tener en cuenta.

Ahora, el segundo paso es reducir la variación en la producción. Una vez que hayamos establecido el contenido de humedad objetivo utilizando nuestra isoterma, es muy importante empezar a aumentar la supervisión del producto durante la producción. Esto puede dar lugar a tres cosas: una reducción de la variación, un aumento del contenido de humedad y también productos más seguros.

Déjeme mostrarle exactamente a qué me refiero. Aquí hay un ejemplo en el que el contenido medio de humedad es del 9 %. Estamos ante una variación de más o menos un 1 %. Observará que algunos de los productos superan su límite de seguridad, además de este amplio rango en la producción.

Ahora bien, si empiezas a controlar esto y aumentas el contenido de humedad, tus resultados podrían ser similares a estos.

Así que ahora tienes un contenido medio de humedad del 0,95 %, un rango más reducido, quizá más o menos un 0,5 % de contenido de humedad. Y también estás evitando que algunos de tus productos superen ese límite de seguridad.

Veamos un ejemplo real. Se trata de un ejemplo de valor empresarial para una empresa de alimentos para mascotas aquí en Estados Unidos. Tiene una producción anual realmente grande. Cuando empezamos a trabajar con esta empresa, tenían un objetivo de contenido de humedad de alrededor del 10 %.

Así que, al analizar la isoterma y establecer un nuevo objetivo de actividad del agua, pudimos demostrar a esta empresa que podían producir al 10,4 % manteniendo la seguridad y la calidad. Solo un pequeño cambio en el contenido de humedad.

Pero veamos el impacto financiero. Aquí tenemos un ejemplo de un gráfico muy similar al de la última diapositiva, en el que se puede ver el aumento del contenido de humedad y la reducción de la variación. Y aunque aquí no se ve tan bien, también evita que los productos superen su límite de seguridad.

Como esta empresa pudo empezar a sustituir sus materias primas por agua, ha conseguido un gran ahorro en este aspecto y, dado que paga mucho por las materias primas o los ingredientes, al cabo de un año obtuvo un aumento anual de más de un millón de dólares en los beneficios de este producto o esta fórmula.

Me gusta mucho este ejemplo porque muestra cómo un cambio muy pequeño en el contenido de humedad puede tener un gran impacto en las finanzas de una empresa.

Cómo utilizar las isotermas de sorción de vapor para acelerar los procesos de formulación de productos y reducir los costes de I+D.

La segunda forma en que las isotermas pueden añadir valor empresarial es acelerando los procesos de formulación y reduciendo los costes de I+D.

Me alegro de que Mary haya vuelto y te haya mostrado el modelo, porque ese modelo se puede utilizar para cuantificar la migración de humedad de un nuevo producto, visualizar la isoterma de una nueva receta y también predecir la actividad del agua en equilibrio. Así que todas estas cosas se pueden hacer incluso antes de fabricar el producto final. Solo es necesario disponer de una isoterma para cada uno de los ingredientes.

Este es un ejemplo del uso de la herramienta de mezcla de ingredientes DLP. En este caso, vamos a ver las barritas prensadas en frío.

Imagina que estás haciendo una barra prensada en frío. Para simplificar, solo vamos a utilizar tres ingredientes, pero puedes añadir tantos como quieras. En este caso, tenemos pasta de dátiles, arándanos y anacardos. Solo tienes que introducir algunos datos sobre su actividad hídrica y su contenido inicial de humedad. También puedes añadir una masa. Esto nos permite ver diferentes proporciones de masa.

Cuando entras aquí y pulsas «calcular», te muestra las isotermas. Así que aquí tenemos las isotermas para la pasta de dátiles, los arándanos y los anacardos. Y utilizando esta información y modelándola, podemos obtener una isoterma combinada. De este modo, podemos empezar a comprender el producto final incluso antes de fabricarlo. Y también podemos obtener un equilibrio o una actividad final del agua.

Debajo de este gráfico hay información adicional. Verás de nuevo la actividad final del agua, así como los coeficientes de la isoterma. Estos coeficientes se mostraron en la pantalla que Mary mostró antes para el modelado, pero en realidad se pueden utilizar en la calculadora de vida útil que Mary estaba mostrando, de modo que incluso se puede predecir la vida útil y empezar a pensar en las necesidades de envasado de un producto que aún no se ha fabricado.

Y, por último, aquí a la derecha, solo hay información sobre el contenido de humedad. Así podrás comprender la dirección en la que se mueve el agua entre los ingredientes. Aquí tienes un ejemplo o una descripción de una empresa que utiliza este tipo de tecnología.

Esto es algo que escucho constantemente de los científicos de I+D. Se tarda demasiado en lanzar nuevos productos al mercado. Por eso, al utilizar isotermas, se pueden comprender estos productos mucho más rápido y entender los problemas que pueden surgir antes de que ocurran. Y el valor comercial aquí es simplemente poder lanzar productos más rápido.

Así que, en el caso concreto de esta empresa, afirmaron que podían lanzar sus productos unas cinco veces más rápido, pasando de un tiempo de producción de unos cinco meses por cada nuevo producto a uno solo. Y, en muchos casos, esto les permitió ser los primeros en comercializar nuevos productos o nuevos sabores.

Cómo las isotermas de sorción de vapor pueden evitar la retirada de productos y otros problemas de seguridad y calidad.

Muy bien. Por último, el tercer ejemplo de cómo aportar valor empresarial a su compañía mediante el uso de isotermas es, sencillamente, poder estar tranquilo sabiendo que su producto mantendrá su seguridad y calidad una vez que salga de sus instalaciones.

Por lo tanto, el análisis isotérmico permite a las empresas evitar cambios indeseados en la textura, como hemos visto, evitar retiradas de productos, especialmente debido a problemas microbianos, y también volver a tomar decisiones sobre la vida útil y el envasado, como hemos visto anteriormente.

Así que solo una breve descripción de cada uno de ellos.

El primero es para una empresa de proteína en polvo. Vemos esto todo el tiempo. Muchas empresas tienen problemas con la formación de grumos y la pérdida de fluidez. En este caso, entre el 5 % y el 10 % de la producción total de esta empresa tenía este problema. El resultado era que tenían que volver a procesar el producto o deshacerse de él. Y su reputación se vio afectada en muchos casos. La solución fue empezar a utilizar isotermas. Se dieron cuenta de que estaban produciendo demasiado cerca de su punto de transición vítrea. Gracias a esta información y al uso de isotermas para tomar las decisiones correctas en materia de envasado, ahora tienen menos del 0,1 % de apelmazamiento. Este problema les costaba más de 500 000 dólares en pérdidas de producto el año anterior, pero ahora lo han reducido considerablemente al disponer del tipo adecuado de datos y conocimientos.

El siguiente ejemplo es el de una empresa de aperitivos saludables. Esta empresa tuvo que retirar un producto debido a quejas de sus clientes por la presencia de moho. Analizamos el producto y, al realizar un análisis isotérmico, pudimos ver que una temperatura de alrededor de 35 grados centígrados provocaba que la actividad del agua superara 0,7. Si esta empresa hubiera utilizado isotermas anteriormente, habría podido comprender realmente la relación entre la actividad del agua y la temperatura. Ahora, esta empresa utiliza isotermas para establecer las especificaciones de sus productos y comprender exactamente qué temperaturas debe evitar. La primera retirada del mercado costó más de 700 y 50 000 dólares. Esto es algo que se podría haber evitado por completo si el equipo de I+D hubiera tenido esta información con antelación.

Y el último ejemplo es el de una empresa de embalaje. Esta empresa trabajaba con un cliente que quería utilizar un embalaje más respetuoso con el medio ambiente, y pudieron utilizar isotermas para comprender rápidamente la tasa de transmisión de vapor de agua que necesitarían para mantener la vida útil deseada.

Esto es realmente bueno, porque esta empresa podría ayudar a sus clientes a cambiar sus envases con confianza, ahorrándoles mucho tiempo de I+D y evitando problemas en el futuro. Veo esto muy a menudo, especialmente ahora que las empresas están cambiando sus envases, ya sea porque quieren algo más respetuoso con el medio ambiente o porque tienen problemas para conseguir los envases que necesitan y tienen que cambiar a algo nuevo.

Así que vamos a terminar aquí con un resumen. Y te dejaré repasar eso, Mary.

Resumen y conclusiones

MG: Sí. Espero que ahora entiendas por qué el contenido de humedad y la actividad del agua juntos pueden darte mucha más información que un solo dato si solo lees uno de ellos.

Espero que ahora entiendas cómo se puede crear una isoterma y puedas empezar a pensar en cómo interpretarlas y utilizarlas. Y, sorprendentemente, aunque sé que esto es muy largo y hay mucha información, Zach y yo ni siquiera hemos repasado todo lo que se puede hacer con las isotermas. Así que echa un vistazo a nuestra página web y podrás encontrar más información específica sobre los productos o ponerte en contacto con nosotros.

Queríamos centrarnos en predecir los cambios de textura y hacer predicciones sobre la vida útil, porque esas son las preguntas más frecuentes que nos hacen.

Y, con suerte, también habrás podido empezar a pensar en cómo extraer algún valor comercial de las isotermas.

Pregunta y respuesta n.º 1: ¿Se pueden recortar los datos isotérmicos dentro del software METER o es necesario utilizar un programa externo?

MG: No, está en el software, lo cual es muy bueno. No es necesario exportar. Se puede hacer, pero se pueden hacer un montón de cosas dentro del software.

Y así, para recortar los datos y averiguar qué modelos se ajustan para generar el análisis del punto de transición, todo eso está en el software. Así que es muy bueno. No tienes que exportarlo y volver a trabajar todo en Excel.

Pregunta y respuesta n.º 2: ¿Cómo se debe crear una isotermia para los productos de panadería si se produce una migración de humedad mientras que el contenido de humedad se mantiene estable gracias a un buen material de envasado?

MG: Esa es una pregunta muy interesante, porque hay migración de humedad dentro del producto. Y, con el tiempo, eso se equilibra.

Pero si tienes un problema en el que eso no es deseable después de empaquetarlo y una vez que alcanza ese equilibrio, lo que podemos hacer y lo que yo sugeriría para ejecutar la isoterma es separarlos y ejecutar dos isotermas diferentes en la miga y la corteza, y así podrás ver dónde están los puntos críticos individualmente. Y con suerte, podrás formularlo.

Llevará un poco de tiempo, pero puedes formularlos de manera que el resultado final sea un producto equilibrado que satisfaga a ambos. Y, en este caso, probablemente puedas utilizar el ejemplo de ingrediente mezclador que Zachary dio para las barritas.

Pregunta y respuesta n.º 3: ¿Realmente necesito isotermas? Utilizamos un método de prueba y error que nos permite hacernos una idea de cómo deben ser las cosas, su sabor, ese tipo de cosas.

ZC: Por lo tanto, creo que se podría ahorrar mucho tiempo si se comenzara con la isoterma y se identificara ese punto crítico.

Hemos realizado numerosos análisis en los que, una vez identificado el punto crítico, por ejemplo, para el cacao en polvo o algo similar, también mantenemos ese polvo a la humedad relativa que provocará ese cambio de textura. A continuación, se somete a un panel sensorial para ver si se aprecia alguna diferencia. Por lo general, los resultados coinciden perfectamente. Por lo tanto, observamos una correlación entre el panel sensorial y el mantenimiento del producto en ese punto crítico.

Por lo tanto, en general, lo que he observado es que existe una correlación. Y si se parte de la isoterma, espero que este seminario web le demuestre que, utilizando el método dinámico, se puede determinar con exactitud la temperatura y la humedad relativa que provocarán un cambio crítico, un cambio de textura o cualquier otro tipo de cambio que se desee obtener en ese producto.

Así que creo que puedes ahorrar mucho tiempo simplemente empezando por la isoterma. ¿Hay algo que añadirías, Mary?

MG: Bueno, lo único que añadiría es que mostramos ese mapa de humedad al principio, donde se ve cómo la actividad del agua está relacionada con algunos de los procesos que pueden ocurrir y los agrava.

Por lo tanto, si sabes dónde te encuentras y lo sabes, puedes tener en cuenta toda esa información. Puedes ejecutar la isoterma y obtener la actividad crítica. Quizás la oxidación de los lípidos sea un problema para tu polvo o un problema de oscurecimiento. Y luego puedes reunir toda esa información para intentar formular algo que tenga una estabilidad duradera.

Pregunta y respuesta n.º 4: ¿Alguna sugerencia para endurecer las barritas proteicas en relación con el contenido de humedad y la actividad del agua, teniendo en cuenta una buena vida útil?

ZC: Sí. Entonces, si la barra proteica se endurece, probablemente esté perdiendo algo de humedad. Y esto puede ser algo que queramos analizar con una curva de desorción para comprenderlo. Si recuerdas el ejemplo de los arándanos, hay un punto crítico en el que se empieza a perder mucha agua de ese producto.

Y puede ser similar para esta barra, donde se alcanza un punto crítico al desorber que es necesario mantener por encima. Así que, aunque gran parte de lo que hemos visto hoy ha sido la absorción, incluso en los cálculos de vida útil que ha visto Mary, podemos hacerlo en sentido contrario. Podemos utilizar una curva de desorción y luego evaluar diferentes condiciones y cómo eso puede dar lugar a la eliminación de agua de su producto. Así que, ya sea en dirección de adsorción o desorción, absorbiendo agua o perdiendo agua, podemos analizarlo. Solo tenemos que realizar la prueba adecuada y recopilar los datos correctos.

Próximos pasos

Artículo relacionado: Introducción a la actividad del agua (aw): Guía para principiantes sobre el papel de la actividad del agua en la calidad de los alimentos.

Consulte el análisis completo de la isoterma de sorción de humedad de AQUALAB VSA.

‍