Mesure de la teneur en eau
Mesurer le taux d'humidité : C'est plus compliqué que vous ne le pensez
La teneur en eau est simple en théorie, mais en réalité, il est presque impossible d'obtenir une mesure précise et reproductible de la teneur en eau. Voici pourquoi.
L'activité de l'eau, qui fournit des informations sur la sécurité et la qualité des produits, est souvent considérée comme une mesure plus complexe que la teneur en eau. Or, il n'est pas aussi simple qu'il y paraît de réaliser des mesures précises et reproductibles de la teneur en eau.
En théorie, la mesure de la teneur en eau est facile. Il suffit de déterminer la quantité d'eau contenue dans un produit et de la comparer au poids de tous les autres éléments du produit. En réalité, il peut être difficile et complexe d'obtenir un pourcentage exact d'eau dans un produit.
Voici pourquoi.
L'humidité dans les aliments est indiquée sur une base humide ou sèche.
Ces différentes méthodes d'enregistrement peuvent prêter à confusion. Pour la base humide, la quantité d'eau est divisée par le poids total de l'échantillon (solides et humidité). Pour la base sèche, la quantité d'eau est divisée par le poids sec (solides uniquement).
Malheureusement, la teneur en eau n'est souvent indiquée qu'en pourcentage, sans indication de la méthode utilisée. Bien qu'il soit facile de faire la conversion entre la base humide et la base sèche, des confusions et des problèmes potentiels apparaissent lorsque des comparaisons sont faites entre des teneurs en eau rapportées sur une base différente.
En outre, la teneur en eau indiquée sur une base sèche peut en fait donner une valeur en pourcentage supérieure à 100 %, ce qui accroît la confusion.
La multiplicité des méthodes de mesure de l'humidité rend les comparaisons pratiquement impossibles.
L'AOAC répertorie 35 méthodes différentes pour mesurer la teneur en eau. Celles-ci sont classées en méthodes de mesure directe ou indirecte.
Les méthodes directes consistent à éliminer l'eau du produit (par séchage, distillation, extraction, etc.), puis à mesurer la quantité d'eau par pesée ou titrage. Les méthodes directes fournissent les résultats les plus fiables, mais elles nécessitent généralement beaucoup de travail et de temps. Parmi les exemples, citons le séchage en étuve à l'air, le séchage en étuve sous vide, la lyophilisation, la distillation, l'analyse Karl Fischer, l'analyse thermogravimétrique, la dessiccation chimique et la chromatographie en phase gazeuse.
Les méthodes indirectes n'éliminent pas l'eau de l'échantillon. Elles consistent plutôt à mesurer une propriété de l'aliment qui change en fonction de la teneur en eau. Ces méthodes nécessitent un étalonnage par rapport à une méthode primaire ou directe. Leur précision est limitée par la précision de la méthode primaire.
Les méthodes indirectes sont généralement rapides et nécessitent peu de préparation de l'échantillon, mais elles sont moins fiables que les méthodes de mesure directe. La réfractométrie, l'absorption IR, l'absorption NIR, l'adsorption par micro-ondes, la capacité diélectrique, la conductivité et l'absorption ultrasonique sont des exemples de méthodes de mesure indirectes.
Le processus de mesure de la teneur en eau est d'autant plus complexe qu'une méthode de mesure ne donne pas nécessairement les mêmes résultats qu'une autre, et que la méthode de mesure n'est pas souvent indiquée avec la valeur de la teneur en eau.
Même les méthodes de mesure directe ne fournissent pas de résultats cohérents. Toute méthode nécessitant un chauffage (c.-à-d. séchage par perte) peut entraîner la perte de substances volatiles organiques ou la décomposition de l'échantillon, en particulier pour les échantillons contenant des niveaux élevés de sucre. Par exemple, si des substances organiques volatiles sont présentes dans un échantillon ou si l'échantillon se décompose pendant la dessiccation, une analyse Karl Fischer, qui n'est pas sensible à la perte de substances volatiles ou à la décomposition, donnera des résultats différents de ceux d'une analyse par dessiccation.
La variabilité est difficile à éviter
Une réponse à ces problèmes consiste à utiliser une méthode cohérente et à ne comparer que les valeurs obtenues de la même manière. Malheureusement, l'uniformité des méthodes de mesure pour l'analyse de la teneur en eau n'élimine pas tous les problèmes.
Prenons l'exemple du séchage avec perte. Cette méthode semble assez simple. Un échantillon est pesé et le poids est enregistré. L'échantillon est ensuite transféré dans un four, on le laisse sécher et on mesure le poids sec. La quantité d'eau est déterminée en soustrayant le poids sec du poids initial, et la teneur en humidité est alors calculée comme la quantité d'eau divisée par le poids sec ou le poids total, en fonction de la méthode utilisée.
Même cette simple méthode de perte sur séchage est minée par des pièges de variabilité potentiels. Le plus fondamental est que le terme "sec" n'a pas de véritable signification scientifique et n'a jamais été bien défini. Au lieu de cela, une siccité arbitraire et reproductible doit être établie pour chaque échantillon.
La "siccité" est souvent définie comme le point où la perte de poids s'arrête. Toutefois, les graphiques thermogravimétriques montrent que la perte de poids s'arrête à des températures différentes pour des produits différents. En outre, la durée nécessaire pour atteindre la "siccité" varie en fonction du produit, et une température qui produit la "siccité" dans un produit peut entraîner la décomposition dans un autre.
Cela signifie que chaque échantillon a une température et un temps de séchage idéaux uniques. Cette combinaison idéale de temps et de température est disponible dans la littérature pour certains produits, mais il y en a beaucoup pour lesquels elle n'est pas disponible. Il est difficile de savoir quelle combinaison utiliser pour des produits non testés. Si la même combinaison durée/température n'est pas utilisée, les teneurs en humidité obtenues ne doivent pas être comparées.
Une autre complication réside dans le fait que de nombreux fours réglés à la même température peuvent s'en écarter de 15 °C au fil du temps, et que deux fours réglés à la même température peuvent s'en écarter de 40 °C.
La pression de vapeur du four, les méthodes de préparation de l'échantillon, la taille des particules de l'échantillon, le pesage de l'échantillon et le traitement post-séchage constituent d'autres sources de variation pour la seule méthode de séchage avec perte.
Il est intéressant de noter qu'en dépit des pièges potentiels, lorsqu'un taux d'humidité obtenu par séchage avec perte est indiqué dans la littérature, il est immédiatement considéré comme correct. En outre, lorsque des comparaisons sont effectuées entre des méthodes de détermination de la teneur en eau et que l'une de ces méthodes est la dessiccation avec perte, on suppose toujours que la mesure de la dessiccation avec perte est correcte.
Détermination de la teneur en eau
La définition du terme "sec" permettrait d'éliminer certaines incohérences liées à la mesure de l'humidité.
La meilleure façon de définir la siccité serait d'identifier un niveau d'activité de l'eau à l'étuve. Le poids sec serait alors le poids de l'échantillon lorsqu'il a atteint ce niveau d'activité de l'eau à l'étuve.
Dans des conditions ambiantes courantes de 25 °C et 30 % d'humidité relative, une étuve réglée à 95 °C produirait une activité de l'eau sèche de 0,01 aw à l'intérieur de l'étuve, en supposant que la pression de la vapeur dans l'étuve est la même que celle de l'air. Une étuve qui maintient des conditions dans lesquelles l'activité de l'eau dans l'étuve est toujours de 0,01 aw, quelles que soient les conditions ambiantes, créerait une condition "sèche" d'un point de vue scientifique. Dans ce type d'étuve, un produit peut être déclaré sec lorsque son poids ne varie plus. Son activité de l'eau serait de 0,01 aw et son poids serait le poids sec.
La pression de vapeur et la température de l'étuve pourraient également être ajustées pour empêcher la libération de substances volatiles, tant que l'activité de l'eau dans l'étuve est maintenue à 0,01 aw. L'utilisation de cette méthode permettrait d'éliminer les incohérences résultant de la multiplicité des méthodes de mesure et d'une définition peu claire de la notion de "sec".
Analyse plus précise de l'humidité
La teneur en eau fournit des informations précieuses sur le rendement et la quantité, ce qui la rend importante d'un point de vue financier. Elle fournit également des informations sur la texture, puisque l'augmentation du taux d'humidité favorise la mobilité et abaisse la température de transition vitreuse. Cependant, il peut être difficile d'obtenir des valeurs de teneur en eau correctes et cohérentes, et une mesure de la teneur en eau ne peut être prise pour argent comptant sans informations sur les méthodes utilisées pour la produire.
D'autres problèmes surviennent lorsque la quantité d'eau dans un produit est utilisée pour raconter une histoire qu'elle ne raconte pas vraiment, concernant la cohérence, la qualité ou la sécurité microbienne du produit. Dans ces cas et dans d'autres, l'activité de l'eau est la mesure la plus précise.
Pour une analyse complète de l'humidité, les développeurs de produits alimentaires et pharmaceutiques doivent mesurer à la fois la teneur en eau et l'activité de l'eau. En outre, les isothermes de sorption de l'humidité peuvent être utilisés pour déterminer où la durée de conservation, la texture, la sécurité et la qualité optimales peuvent être atteintes et maintenues.
