L'activité de l'eau, qui fournit des informations sur la sécurité et la qualité des produits, est souvent considérée comme une mesure plus complexe que la teneur en humidité. Mais effectuer des mesures précises et reproductibles de la teneur en humidité n'est pas aussi simple qu'il y paraît.

En théorie, la mesure de la teneur en humidité (MC) est facile. Il suffit de déterminer la quantité d'eau contenue dans un produit et de la comparer au poids de tous les autres composants du produit. En réalité, obtenir le pourcentage exact d'eau contenu dans un produit peut s'avérer difficile et complexe.

Voici pourquoi.

L'humidité dans les aliments est indiquée sur une base humide ou sèche.

Ces différentes méthodes de déclaration peuvent prêter à confusion. Pour la base humide, la quantité d'eau est divisée par le poids total de l'échantillon (solides plus humidité). Pour la base sèche, la quantité d'eau est divisée par le poids sec (solides uniquement).

Malheureusement, la teneur en humidité est souvent indiquée uniquement sous forme de pourcentage, sans aucune indication de la méthode utilisée. Bien qu'il soit facile de convertir les valeurs humides en valeurs sèches, des confusions et des problèmes potentiels surviennent lorsque l'on compare des teneurs en humidité indiquées sur des bases différentes.

De plus, la teneur en humidité indiquée sur une base sèche peut en réalité donner un pourcentage supérieur à 100 %, ce qui ajoute à la confusion.

Les innombrables méthodes de mesure de l'humidité rendent les comparaisons pratiquement impossibles.

L'AOAC répertorie 35 méthodes différentes pour mesurer la teneur en humidité. Celles-ci sont classées en méthodes de mesure directes ou indirectes.

Les méthodes directes consistent à retirer l'eau du produit (par séchage, distillation, extraction, etc.), puis à mesurer la quantité d'eau par pesée ou titrage. Les méthodes directes fournissent les résultats les plus fiables, mais elles sont généralement laborieuses et prennent beaucoup de temps. Parmi les exemples, on peut citer le séchage à l'air chaud, le séchage sous vide, la lyophilisation, la distillation, la méthode Karl Fischer, l'analyse thermogravimétrique, la dessiccation chimique et la chromatographie en phase gazeuse.

Les méthodes indirectes ne permettent pas d'éliminer l'eau de l'échantillon. Elles consistent plutôt à mesurer certaines propriétés de l'aliment qui varient en fonction de la teneur en humidité. Ces méthodes doivent être étalonnées par rapport à une méthode primaire ou directe. Leur précision est limitée par la précision de la méthode primaire.

Les méthodes indirectes sont généralement rapides et nécessitent peu de préparation d'échantillons, mais elles sont moins fiables que les méthodes de mesure directes. Parmi les exemples de méthodes de mesure indirectes, on peut citer la réfractométrie, l'absorption IR, l'absorption NIR, l'adsorption micro-ondes, la capacité diélectrique, la conductivité et l'absorption ultrasonique.

Le processus de mesure de la teneur en humidité est encore compliqué par le fait qu'une méthode de mesure ne donne pas nécessairement les mêmes résultats qu'une autre, et que la méthode de mesure n'est souvent pas indiquée avec la valeur de la teneur en humidité.

Même les méthodes de mesure directe ne fournissent pas de résultats cohérents. Toute méthode nécessitant un chauffage (c'est-à-dire une perte au séchage) peut entraîner la perte de composés organiques volatils ou la décomposition des échantillons, en particulier pour les échantillons à forte teneur en sucre. Par exemple, si des composés organiques volatils sont présents dans un échantillon ou si celui-ci se décompose pendant le séchage, une analyse Karl Fischer, qui n'est pas sensible à la perte de composés volatils ou à la décomposition, donnera des résultats différents de ceux obtenus par une analyse de perte au séchage.

La variabilité est difficile à éviter

Une solution à ces problèmes consiste simplement à utiliser une méthode cohérente et à ne comparer que les valeurs obtenues de la même manière. Malheureusement, la cohérence des méthodes de mesure pour l'analyse de la teneur en humidité ne permettra pas d'éliminer tous les problèmes.

Prenons, par exemple, la perte au séchage. Cette méthode semble assez simple. Un échantillon est pesé et son poids est enregistré. L'échantillon est ensuite transféré dans un four, où il sèche, puis son poids sec est mesuré. La quantité d'eau est déterminée en soustrayant le poids sec du poids initial, puis la teneur en humidité est calculée en divisant la quantité d'eau par le poids sec ou le poids total, selon la méthode de rapport utilisée.

Même cette méthode simple de perte au séchage comporte des pièges potentiels en termes de variabilité. Le plus fondamental est que le terme « sec » n'a pas de signification scientifique réelle et n'a jamais été bien défini. Il faut plutôt établir une sécheresse arbitraire reproductible pour chaque échantillon.

La « sécheresse » est souvent définie comme le point où la perte de poids cesse. Cependant, les graphiques thermogravimétriques montrent que la perte de poids se stabilise à des températures différentes selon les produits. De plus, selon le produit, le temps nécessaire pour atteindre la « sécheresse » varie, et une température qui produit la « sécheresse » dans un produit peut provoquer la décomposition dans un autre.

Cela signifie que chaque échantillon a une température de four et un temps de séchage idéaux qui lui sont propres. Cette combinaison temps/température idéale est disponible dans la littérature pour certains produits, mais elle ne l'est pas pour beaucoup d'autres. Il est difficile de savoir quelle combinaison utiliser pour les produits non testés. Si la même combinaison temps/température n'est pas utilisée, les teneurs en humidité obtenues ne doivent pas être comparées.

Une autre complication réside dans le fait que de nombreux fours réglés à une température donnée peuvent varier de cette température de près de 15 °C au fil du temps, et que deux fours réglés à la même température peuvent varier de près de 40 °C.

Les autres sources de variation pour la méthode de perte au séchage comprennent la pression de vapeur du four, les méthodes de préparation des échantillons, la taille des particules des échantillons, le pesage des échantillons et le traitement après séchage.

Il est intéressant de noter que malgré les écueils potentiels, lorsque la teneur en humidité par perte au séchage est mentionnée dans la littérature, elle est immédiatement acceptée comme correcte. De plus, lorsque des comparaisons sont effectuées entre différentes méthodes de mesure de la teneur en humidité et que l'une d'entre elles est la perte au séchage, on part toujours du principe que la mesure par perte au séchage est correcte.

Détermination de la teneur en humidité

Définir le terme « sec » serait utile pour éliminer certaines incohérences liées à la mesure de l'humidité.

La meilleure façon de définir la sécheresse serait d'identifier un niveau d'activité de l'eau à sec au four. Le poids sec serait alors le poids de l'échantillon lorsqu'il a atteint ce niveau d'activité de l'eau à sec au four.

Dans des conditions ambiantes courantes de 25 °C et 30 % d'humidité relative, un four réglé à 95 °C créerait une activité de l'eau séchée au four de 0,01 aw à l'intérieur du four, en supposant que la pression de vapeur dans le four soit la même que celle de l'air. Un four qui maintiendrait des conditions où son activité de l'eau sèche au four serait toujours de 0,01 aw, quelles que soient les conditions ambiantes, créerait une condition scientifiquement « sèche ». Dans ce type de four, tout produit pourrait être déclaré sec lorsque son poids cesserait de changer. Son activité de l'eau serait de 0,01 aw et son poids serait le poids sec.

La pression de vapeur et la température du four pouvaient également être ajustées pour empêcher le dégagement de substances volatiles, à condition que l'activité de l'eau dans le four soit maintenue à 0,01 aw. Cette méthode permettrait d'éliminer les incohérences résultant de l'utilisation de plusieurs méthodes de mesure et d'une définition imprécise du terme « sec ».

Analyse plus précise de l'humidité

La teneur en humidité fournit des informations précieuses sur le rendement et la quantité, ce qui la rend importante d'un point de vue financier. Elle fournit également des informations sur la texture, car l'augmentation du taux d'humidité améliore la mobilité et abaisse la température de transition vitreuse. Cependant, il peut être difficile d'obtenir des valeurs correctes et cohérentes de la teneur en humidité, et une mesure de la teneur en humidité ne peut être prise pour argent comptant sans informations sur les méthodes utilisées pour la générer.

Des problèmes supplémentaires surviennent lorsque la quantité d'eau contenue dans un produit est utilisée pour raconter une histoire qui n'est pas vraiment vraie, concernant la consistance, la qualité ou la sécurité microbienne du produit. Dans ces cas et dans d'autres, l'activité de l'eau est la mesure la plus précise.

Pour une analyse complète de l'humidité, les développeurs de produits alimentaires et pharmaceutiques doivent mesurer à la fois la teneur en humidité et l'activité de l'eau. De plus, les isothermes de sorption d'humidité peuvent être utilisées pour déterminer avec précision où la durée de conservation, la texture, la sécurité et la qualité optimales peuvent être atteintes et maintenues.