Que révèlent les isothermes de sorption d'humidité DVS sur la stabilité des aliments ?

Les isothermes prédisent les changements du produit au fil du temps.

Les fabricants de produits alimentaires doivent savoir combien de temps il faudra avant que leur produit ne moisisse, ne devienne détrempé, ne rassisse, ne rancisse, ne s'agglomère, ne forme des grumeaux, ne cristallise et ne devienne impropre à la consommation. Isotherme de sorption d'humidité un outil puissant permettant de prévoir et de prolonger la Durée de conservation produit. Elle vous permet de :

• Déterminez les valeurs critiques d'activité de l'eau à partir desquelles des changements tels que l'agglomération, la formation de grumeaux et la perte de texture se produisent.
• Prédire comment le produit réagira aux formulation apportées aux ingrédients et à formulation
• Estimer avec précision Durée de conservation
• Créer des modèles de mélange
• Effectuer les calculs d'emballage
• Trouver la valeur monocouche (où un produit est le plus stable)

Les isothermes : le Saint Graal de formulation

Une Isotherme de sorption d'humidité un graphique illustrant l'évolution de l'activité de l'eau (_aw) au fur et à mesure que l'eau est adsorbée puis désorbée d'un produit maintenu à température constante. Cette relation est complexe et propre à chaque produit. L'activité de l'eau augmente presque toujours à mesure que la teneur en humidité augmente, mais cette relation n'est pas linéaire. En effet, les isothermes de sorption d'humidité ont une forme en S (sigmoïdale) pour la plupart des aliments et une forme en J pour les aliments contenant des matières cristallines ou à forte teneur en matières grasses.

Méthode artisanale peu pratique

La méthode classique pour créer une isotherme consiste à placer l'échantillon dans un dessiccateur contenant une solution saline dont l'activité de l'eau est connue, jusqu'à ce que le poids de l'échantillon cesse de varier. L'échantillon est ensuite pesé afin de déterminer sa teneur en humidité. Chaque échantillon correspond à un point sur la courbe isotherme.

Comme le processus prend beaucoup de temps, les courbes étaient traditionnellement construites à partir de cinq ou six points de données à l'aide d'équations d'ajustement de courbes telles que GAB ou BET.

Une méthode plus rapide pour créer des isothermes

La création manuelle d'isothermes de sorption d'humidité est un travail fastidieux. Cette méthode nécessitait une automatisation. La méthode initialement utilisée — et encore employée aujourd’hui par la plupart des appareils de sorption de vapeur — s’appelle la DVS, ou « Sorption de vapeur dynamique ». Un échantillon est exposé à un flux d’air à humidité contrôlée tandis qu’une microbalance mesure les infimes variations de poids à mesure que le produit adsorbe ou désorbe de l’eau. Une fois l’équilibre atteint, l’appareil passe dynamiquement au niveau d’humidité prédéfini suivant. Les essais durent entre deux jours et plusieurs semaines.

La méthode DVS fonctionne bien pour étudier la cinétique de sorption, c'est-à-dire ce qui arrive à un produit lorsqu'il est exposé à certaines humidités et à quelle vitesse il adsorbe ou désorbe l'eau. Cependant, la méthode DVS n'est pas très utile pour créer une courbe isotherme à haute résolution, car chaque étape d'équilibre ne produit qu'un seul point sur la courbe isotherme.

Les isothermes DDI révèlent ce qui n'avait jamais été vu auparavant

La méthode Isotherme dynamique au point de rosée DDI) a été conçue pour résoudre ce problème. Elle génère des isothermes à haute résolution qui mettent en évidence les détails des courbes d'adsorption et de désorption en enregistrant simultanément l'activité de l'eau et la teneur en humidité (toutes les 5 secondes) lorsque l'échantillon est exposé à de l'air humidifié ou déshydraté. Les graphiques DDI contiennent des centaines de points de données et révèlent des détails jusqu’alors invisibles, tels que les points critiques où se produisent l’agglomération, la formation de grumeaux, la déliquescence et la perte de texture .

Trouver les valeurs critiques d'activité de l'eau

Malgré l'utilisation de doubles emballages et la mise en place de directives strictes en matière de température de stockage, un fabricant de lait en poudre séché par atomisation continuait à rencontrer des problèmes d'agglomération.

Quand Transition vitreuse problème

Lorsque le lait est séché par atomisation, l'évaporation rapide laisse les sucres à l'état vitreux. Le lactose vitreux a des propriétés totalement différentes de celles du lactose cristallin. En raison de leur faible mobilité, les particules ne s'agglomèrent pas et ne forment pas d'amas lorsque la poudre est à l'état vitreux. La structure cristalline est un état d'énergie plus faible, de sorte qu'il y aura toujours des molécules en transition entre l'état vitreux et l'état cristallin. Des problèmes surviennent lorsque le taux de transition atteint un point critique.

L'activité de l'eau prédit le taux de transition

À 0,30_aw, plusieurs années peuvent être nécessaires pour que tout le lactose se cristallise. À 0,40_aw, cela peut prendre un mois. Au-delà de 0,43, la transition se produit en quelques heures. Une fois le lactose cristallisé, le lait en poudre est définitivement altéré. Il contient une quantité d'eau radicalement différente, il ne se dissout plus et son goût n'est plus le même. En substance, il est irrémédiablement détérioré.

Les isothermes DDI permettent de prédire Transition vitreuse

Transition vitreuse de poudres telles que le lait en poudre séché par atomisation peut être déterminé à l'aide d'une isotherme DDI haute résolution. Les isothermes traditionnelles s'appuient sur des modèles pour interpoler les valeurs entre les points mesurés. Les isothermes DDI mesurent des centaines de points et permettent d'identifier des transitions telles que le Transition vitreuse du lait en poudre séché par atomisation.

La valeur maximale sur le graphique de la dérivée seconde de l'isotherme identifie la valeur critique du changement de phase comme étant 0,43_aw.

Des tests réguliers et précis effectués sur la chaîne de production, avec de meilleures valeurs de contrôle, ont aidé le fabricant à améliorer le taux d'acceptation des expéditions.

Créer des modèles de mélange

Un fabricant de gâteaux élaborait une recette de gâteau fourré à la crème. Les composants de la recette étaient le glaçage (environ 7 % d'humidité), la crème de fourrage (12 %) et la pâte à gâteau (15 %). Migration de l'humidité Durée de conservation auparavant entraîné des problèmes de texture, tels qu'un gâteau rassis, un glaçage caoutchouteux et une crème de fourrage liquéfiée s'infiltrant dans la pâte.

Découvrez comment l'humidité se déplace entre les composants

Les isothermes de sorption d'humidité pour chaque ingrédient ont montré que le glaçage, l'ingrédient le plus sec, présentait l'activité hydrique la plus élevée, à 0,79. Les activités hydriques de la crème et du gâteau étaient similaires, respectivement 0,66 et 0,61.

Prévoir l'activité de l'eau dans le produit final

La transformation des isothermes en graphiques chi a permis de prédire une activité de l'eau du produit final de 0,67, une valeur sans danger pour les micro-organismes présents dans le gâteau.

Évitez les mauvaises surprises

Le pâtissier a ensuite réussi à cuire et à tester le goût du gâteau à une activité de l'eau équilibrée (0,67).

Sélectionner l'emballage

Les préparations en poudre pour boissons en portions individuelles constituent un segment de marché en pleine croissance. L'emballage représente plus de 50 % du coût des matières premières de ce produit. L'objectif principal de l'emballage est de maintenir la préparation en poudre à_{un niveau d'aw} inférieur au seuil critique pendant toute Durée de conservation prévue Durée de conservation produit.

Les calculs relatifs aux conditionnements partent d'une valeur d'activité de l'eau critique. C'est la possibilité d'obtenir un point précis à partir des isothermes dynamiques du point de rosée (DDI) qui rend ce type de calcul possible.

Cette courbe représente le Transition vitreuse pour une formulation de boisson donnée :

L'activité critique de l'eau, c'est-à-dire le point d'inflexion exact, pour cette boisson en poudre est de 0,618 à 25 °C.

Calculer la conductance du paquet

À l'aide de calculs simplifiés (disponibles dans Fundamentals of Isotherms et sous forme d'outil logiciel), nous avons évalué quatre types d'emballages différents pour cette boisson en poudre : son emballage d'origine et trois alternatives possibles. Dans des conditions d'humidité excessive (25 °C, 75 % d'humidité), voici les résultats :

Comprendre formulation

Une entreprise spécialisée dans l'alimentation pour animaux de compagnie a modifié formulation proposer une gamme sans conservateurs, dont la qualité est contrôlée en fonction de l'activité de l'eau. Peu après le lancement de ces produits, elle a commencé à enregistrer des retours dus à la détérioration des produits.

Une première évaluation a montré que les prévisions de détérioration étaient basées sur des tests d'activité de l'eau réalisés à une température inhabituellement basse, soit 15 °C. Des isothermes réalisées à 15 °C, 25 °C et 40 °C ont montré que si le produit était stocké dans des conditions inappropriées (comme c'est souvent le cas pour les aliments pour animaux), il était susceptible de se détériorer.

Les isothermes ont fourni une analyse prédictive complète, permettant au client de résoudre le problème grâce à une nouvelle formulation.

Enquêter sur les défaillances des produits

Après 13 saisons sans problème, un producteur de noix de pécan a vu sa récolte refusée en raison de problèmes de moisissure. Une isotherme a été créée pour étudier le problème.

Afin d'éviter Croissance microbienne, les noix de pécan doivent être séchées jusqu'à_{une activité de l'eau (aw) de} 0,60. Comme le montre l'isotherme, une_{valeur d'aw de} 0,60 correspond à une teneur en humidité de 4,8 % dans les noix de pécan. L'isotherme des noix de pécan est par ailleurs assez plate dans cette zone critique de contrôle ; ainsi, une faible variation de la teneur en humidité se traduit par une variation importante et potentiellement dangereuse de l'activité de l'eau.

Isotherm montre que les spécifications étaient trop basses

L'isotherme complète montre que le procédé utilisé par le producteur de noix de pécan n'était pas suffisant pour garantir la sécurité et la qualité de sa récolte. Le producteur de noix de pécan a mesuré la teneur en humidité par la méthode de Perte à la dessiccation. Étant donné que la tolérance Spécification 5 % et que sa précision était de ± 0,5 %, la teneur en eau réelle de la récolte séchée aurait pu se situer entre 4,5 % et 5,5 %.

Tout, depuis un stockage dans des conditions d'humidité élevée jusqu'à un emballage inadéquat, aurait pu exposer les noix de pécan à des conditions humides dangereuses et entraîner leur détérioration.

En savoir plus sur Durée de conservation

Au cours de ce webinaire de 30 minutes, Mary Galloway et Zachary Cartwright, spécialistes en sciences alimentaires, vous expliquent comment trouver des réponses à vos Durée de conservation . Découvrez comment :

- Analyser les problèmes et les réclamations afin de déterminer pourquoi Durée de conservation à échéance plus tôt que prévu

-Évaluer l'impact des modifications apportées à la recette sur Durée de conservation

-Comparer l'effet de différentes options d'ingrédients

- Déterminez si une solution d'emballage spécifique vous permettra d'atteindre ou d'améliorer Durée de conservation

Études utilisant des isothermes dynamiques du point de rosée (DDI)

Allan, Matthew et Lisa J. Mauer. « Comparaison des méthodes de détermination des points de déliquescence des ingrédients monocristallins et des mélanges ». Food Chemistry 195 (2016) : 29-38. doi : 10.1016/j.foodchem.2015.05.042.

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