Dans ce webinaire en direct, nos experts AQUALAB expliqueront comment et pourquoi la cartographie conjointe de la teneur en humidité et de l'activité de l'eau, ainsi que leur évolution dans le temps, peuvent ouvrir un nouveau monde d'informations précieuses.

Vous apprendrez :

• Pourquoi MC et aW combinés peuvent vous en dire plus qu'ils ne le feraient séparément
• Toutes les méthodes pour créer des isothermes, ainsi que les forces et les faiblesses de chacune d'entre elles
• Comment interpréter et utiliser vos isothermes de sorption d'humidité
• Pourquoi les isothermes peuvent prédire les changements de texture avec autant de précision
• Pourquoi les décisions relatives à la durée de conservation et à l'emballage peuvent être prises plus rapidement à l'aide d'isothermes
• Comment tirer parti de vos isothermes pour créer de la valeur ajoutée, tant au sein du département R&D qu'à l'extérieur

Présentateurs

Mary Galloway est scientifique en chef au laboratoire de recherche et développement AQUALAB. Elle est spécialisée dans l'utilisation et le test d'instruments qui mesurent l'activité de l'eau et son influence sur les propriétés physiques. Elle a travaillé avec de nombreux clients pour résoudre des problèmes liés à l'humidité des produits.

Zachary Cartwright est scientifique alimentaire principal chez AQUALAB. Il aide les clients à réaliser une analyse complète de l'humidité de leurs produits et est un expert dans l'utilisation de l'analyseur de sorption de vapeur (VSA). Il est titulaire d'un doctorat en sciences alimentaires de l'université de l'État de Washington et d'une licence en biochimie de l'université de l'État du Nouveau-Mexique.

Transcription, modifiée pour plus de clarté

Brad Newbold (animateur du webinaire) : Bonjour à tous et bienvenue à la présentation intitulée « Comprendre les isothermes : ce que la sorption de vapeur peut et ne peut pas vous apprendre ». La présentation d'aujourd'hui durera environ 30 minutes – je peux vous garantir que ce seront 30 minutes bien remplies – et sera suivie d'une séance de questions-réponses avec le Dr Zachary Cartwright et Mary Galloway, respectivement scientifique alimentaire et scientifique d'application chez AQUALAB. Sans plus attendre, je passe la parole à Zachary pour commencer.

Dr Zachary Cartwright : Bonjour à tous. Merci beaucoup d'être présents aujourd'hui. Je suis très heureux d'être ici avec Mary. Comme Brad l'a dit, nous sommes ici pour parler des isothermes et de ce que la sorption de vapeur peut et ne peut pas vous apprendre. Je me présente à nouveau : je m'appelle Zachary Cartwright et je suis ici avec Mary Galloway.

Mary Galloway : Bonjour !

Ce que nous allons aborder aujourd'hui

ZC : Commençons. La première diapositive est un aperçu général. Je souhaite simplement vous présenter les grandes lignes du sujet que nous allons aborder aujourd'hui. Nous commencerons par parler séparément de la teneur en humidité et de l'activité de l'eau, puis nous vous montrerons comment nous pouvons en savoir plus en combinant ces deux mesures.

Ensuite, nous passerons en revue toutes les différentes façons de créer des isothermes, en abordant certaines méthodes traditionnelles et classiques, ainsi que les méthodes DVS et DDI.

Une fois que nous aurons compris ce qu'est une isotherme et comment la créer, nous aborderons la manière de l'interpréter et de l'utiliser principalement dans l'industrie alimentaire, mais elle peut également être utilisée dans l'industrie pharmaceutique, ainsi que dans le domaine des matériaux de construction ou même pour la science des sols. Nous nous intéresserons donc à la prévision des changements de texture, à la prévision de la durée de conservation et aux décisions en matière d'emballage.

À la fin de cette présentation, nous aborderons la question de la valorisation commerciale des isothermes. Nous passerons en revue quelques témoignages d'entreprises qui utilisent les isothermes et discuterons de la valeur commerciale qu'elles ont pu en tirer.

Nous allons faire de notre mieux pour respecter les 30 minutes prévues. Nous avons beaucoup à partager aujourd'hui, et je suis sûr que nous dépasserons ce temps imparti. J'espère que vous resterez avec nous pendant toute la durée de la présentation. Je passe maintenant la parole à Mary, qui va vous parler de l'activité de l'eau et de la teneur en humidité.

Ingrédients isothermes : teneur en humidité et activité de l'eau

MG : Très bien. Lorsque nous parlons de mesures d'humidité, nous parlons principalement de deux choses.

Le premier est la teneur en humidité, c'est-à-dire la quantité d'eau contenue dans un produit. Ce paramètre est important pour maximiser le rendement et les revenus, car si vous pouvez augmenter la teneur en humidité, l'eau est bon marché et vous pouvez augmenter votre rendement et vos revenus. Mais cela ne vous donne pas une image complète de ce qui se passe, car ce n'est pas un facteur déterminant du processus, ce qui signifie que si nous avons une migration d'humidité ou d'autres problèmes, la teneur en humidité ne vous permettra pas de savoir ce que vous devez savoir.

Ce que vous devez savoir, c'est l'activité de l'eau. Il s'agit d'une mesure de l'état énergétique de l'eau, qui est à l'origine des processus tels que la croissance microbienne, la migration de l'humidité, etc.

C'est très important pour la sécurité et la qualité des produits. Il existe des limites d'activité de l'eau, en particulier dans le code alimentaire, où vous devez rester en dessous d'une limite spécifique afin que votre produit soit protégé contre la croissance microbienne et autres risques similaires. C'est également un bon indicateur de qualité.

Donc, lorsque nous effectuons ces deux mesures, nous cherchons en réalité à déterminer la valeur cible que le fabricant souhaite atteindre. Si vous mesurez la teneur en humidité et l'activité de l'eau, vous savez déjà où vous voulez en arriver. Il ne vous reste plus qu'à atteindre cet objectif.

Ces objectifs découlent généralement de la conformité réglementaire ou des spécifications de production. Les limites de croissance microbienne constituent un exemple d'objectif de conformité réglementaire. Ainsi, 0,7 correspond ici aux moisissures, et 0,85 aux microbes alimentaires potentiellement dangereux.

L'autre concerne les spécifications de production. Mais comment ces objectifs sont-ils déterminés ? Si nous nous contentons de mesurer l'activité de l'eau et la teneur en humidité, puis de les représenter ensemble sur un graphique, nous obtiendrons ce point de données. Nous savons qu'il existe une relation entre l'activité de l'eau et la teneur en humidité, mais cela ne reflète pas toute la réalité.

Il ne s'agit là que d'un point de données parmi toute une carte d'humidité. Nous montrons ici un point de données représenté sur l'isotherme. Vous pouvez voir qu'il couvre toute une gamme d'activité de l'eau, ce qui va influencer ce qui se passe ou ce qui peut arriver à votre échantillon.

Voici une courbe isotherme complète. Il est très important de savoir où se situe votre produit sur cette courbe. S'il se rapproche vraiment des niveaux propices au développement de moisissures ou s'il atteint une zone élevée pour les réactions de brunissement, nous devons savoir où il se trouve afin que vous puissiez les éviter.

Une autre façon d'envisager cela consiste à considérer la sécurité et la qualité sur cet axe X plutôt que l'activité de l'eau. Et au lieu de la teneur en humidité, vous pouvez considérer cela comme le rendement et les revenus. Ainsi, si nous parvenons à trouver le point idéal où votre produit doit se situer, vous pourrez alors maximiser ces deux mesures.

Zachary va maintenant vous parler des méthodes classiques utilisées pour créer des isothermes de sorption de vapeur.

Utilisation de dessiccateurs ou de chambres environnementales pour créer des isothermes de sorption de vapeur

ZC : La première méthode, ou méthode traditionnelle, pour créer une isotherme consiste à utiliser une série de dessiccateurs ou de chambres environnementales. C'est une méthodologie que j'observe fréquemment chez les étudiants diplômés, mais je suis également surpris par le nombre d'entreprises, même de grandes entreprises, qui continuent à utiliser cette méthode.

Pour cela, vous devez déterminer votre teneur en humidité d'équilibre à plusieurs activités de l'eau ou plusieurs humidités relatives différentes. Vous pouvez donc utiliser six à neuf chambres à humidité contrôlée. Il est très important de les maintenir à une température constante.

Ensuite, vous devez mesurer la variation de poids jusqu'à ce que vous atteigniez l'équilibre. Vous placez donc votre échantillon dans l'une de ces chambres, puis, tous les jours environ, vous devez retirer cet échantillon, noter son poids, puis le remettre en place. Vous devez répéter cette opération jusqu'à ce que vous obteniez un poids constant.

Comme vous pouvez l'imaginer, ce processus est très lent, demande beaucoup de travail et ne permet généralement d'obtenir que quelques points de données.

Voici un exemple des données que vous pourriez recueillir en utilisant cette méthode. Vous remarquerez les points de données en rouge pour l'activité de l'eau par rapport à la teneur en humidité. Vous remarquerez qu'il est très difficile d'ajuster un modèle quelconque à ces données. Cela s'explique par le fait que cette méthodologie comporte une grande marge d'erreur.

Création d'isothermes de sorption de vapeur à l'aide de la méthode de sorption dynamique de vapeur

Il existe une méthode plus récente, appelée DVS ou méthode de sorption dynamique de vapeur. Elle a été mise au point au début des années 90 par Pfizer afin d'étudier les médicaments et les excipients et de comprendre leurs propriétés de sorption.

Cette méthode est similaire à celle présentée dans la diapositive précédente, où nous conservons notre échantillon dans une chambre fermée et attendons toujours que l'équilibre soit atteint. La différence ici est qu'il s'agit d'un système automatisé, qui passe automatiquement par différents environnements d'humidité en fonction des paramètres que vous avez définis.

C'est une bonne chose, car cela permet d'aller plus vite et d'obtenir davantage de points de données. C'est très utile pour évaluer des éléments tels que la cinétique de sorption, ou si vous vérifiez un changement physique dépendant du temps, comme la cristallisation.

Voici un exemple d'isotherme que j'aime montrer pour le lait en poudre séché par atomisation. Je voudrais attirer votre attention sur la courbe rouge, la courbe DVS.

Cette courbe DVS comporte environ sept points. Là encore, chacun de ces points a atteint l'équilibre.

Je pense qu'il serait plus facile de comprendre cette méthode si nous regardions une image clipart pour comprendre comment ces données sont collectées. Imaginez que vous disposez d'une chambre fermée. Dans ce cas, la température est de 25 °C, mais nous pourrions envisager toute une gamme de températures différentes. Vous allez maintenant placer votre échantillon dans cette chambre fermée. Il peut s'agir d'un échantillon alimentaire, pharmaceutique ou de sol. Dans ce cas, l'activité de l'eau est de 0,3. Sous cet appareil se trouve une balance de haute précision.

Lorsque vous effectuez un test DVS, vous pouvez vous demander combien de temps il faudra à votre échantillon pour atteindre une certaine activité de l'eau. Dans ce cas, combien de temps faudra-t-il pour passer d'une activité de l'eau de 0,3 à une activité de l'eau de 0,5 ?

Pour ce faire, nous allons ajouter de l'air humide à notre système. Nous pourrions le faire dans les deux sens, avec de l'air humide ou de l'air sec, mais comme nous devons atteindre 0,5, nous devons ajouter de l'air humide. Pour ce faire, nous pompons de l'air dans la chambre. Ce processus est contrôlé à l'aide d'un algorithme appelé PID. Nous pouvons ensuite observer l'humidité relative à l'aide d'un capteur de capacité. Nous allons donc porter l'humidité relative dans cette chambre à 50 %.

Maintenant, après un temps infini, cet échantillon va finalement atteindre une activité de l'eau de 0,5 et arriver à l'équilibre avec l'humidité relative ambiante.

Nous savons que ce test est terminé en observant la stabilisation et le poids. Nous allons donc attendre que cet échantillon soit complètement équilibré. Il existe différentes mesures ou différents paramètres que nous pouvons mettre en place pour savoir que nous avons atteint l'équilibre.

Je tiens à ce que vous gardiez à l'esprit que dans ce cas précis pour le DVS, c'est l'humidité relative de la chambre qui détermine le changement d'activité de l'eau. Mary va vous montrer un graphique très similaire pour une méthode différente, mais cette flèche sera orientée dans la direction opposée.

Je tiens également à ce que vous gardiez à l'esprit que pour le DVS, nous procédons à un équilibrage en fonction du poids, car, encore une fois, nous voulons examiner la cinétique de sorption et les changements physiques dépendants du temps. La plupart des équipements ne procèdent donc qu'à un équilibrage en fonction du poids. Nous disposons ici, chez METER, d'un équipement qui procède à un équilibrage en fonction du poids et de l'activité de l'eau. Je suis sûr que Mary en parlera également.

Inconvénients de la méthode de sorption dynamique de vapeur (DVS)

Voici donc quelques inconvénients liés à cette méthode :

1. Atteindre un véritable équilibre peut prendre un temps infini. Il existe certaines mesures que vous pouvez prendre pour accélérer votre processus de test, mais dès que vous le faites, cela remet en question la validité des résultats que vous collectez. De plus, comme je viens de le mentionner, la plupart des instruments se basent uniquement sur le poids. La plupart des instruments ne mesurent donc pas directement l'activité de l'eau. Cela signifie qu'ils partent du principe que l'humidité relative dans la chambre est égale à l'activité de l'eau de l'échantillon, mais ce n'est pas toujours le cas.
2. Le deuxième inconvénient majeur est qu'il est impossible d'identifier les changements de phase. Ainsi, si vous recherchez un point de transition vitreuse ou un certain type de transition de texture, cela peut s'avérer presque impossible à réaliser à l'aide des deux méthodes que nous venons d'évoquer.
3. Enfin, le troisième problème lié à ces méthodes est qu'elles ne reflètent pas vraiment les conditions réelles, car dans la réalité, les conditions sont généralement beaucoup plus dynamiques et non statiques. Vous ne collectez donc pas vraiment de données qui reflètent ce qui va arriver à votre produit une fois qu'il aura quitté votre usine.

Nous allons maintenant aborder une troisième méthode appelée méthode isotherme du point de rosée dynamique. Mary va nous l'expliquer.

Création d'isothermes de sorption de vapeur à l'aide de la méthode des isothermes de point de rosée dynamiques

MG : Pour la méthode DDI, je vais utiliser un exemple similaire à celui de Zachary. Notre échantillon se trouve dans cette chambre à une activité de l'eau de 0,3. Il y a également une balance de mesure de haute précision en dessous. Pour l'instant, il est simplement posé là, nous ne lui faisons rien. Il va donc réguler l'humidité à l'intérieur de la chambre. Nous sommes donc en équilibre. Nous avons donc 0,3 pour l'échantillon et 30 % d'humidité relative dans la chambre.

Lorsque nous examinons le DDI, nous posons en réalité des questions différentes de celles que nous posons pour le DVS. Par exemple, « comment mon échantillon absorbe-t-il ou libère-t-il l'humidité dans un environnement changeant ? » C'est là que nous obtenons les propriétés de sorption réelles et en temps réel que nous évaluons.

Donc, si nous voulons savoir ce qui va arriver à notre échantillon de manière dynamique, nous allons commencer notre test ici. Comme Zachary l'a dit précédemment, nous allons y introduire de l'air humide. Nous pourrions également y introduire de l'air sec et sécher l'échantillon, mais dans notre exemple, nous allons utiliser de l'air humide.

Nous commençons le test en injectant de l'air humide. Nous spécifions généralement un débit pour cet air humide. Si nous augmentons le débit, cela signifie qu'il y a plus d'eau disponible dans l'atmosphère et dans la chambre, et que l'échantillon peut absorber plus d'humidité.

Si nous ralentissons le processus, nous ralentissons alors ce processus. En général, nous le ralentissons pour les échantillons plus hygroscopiques et l'accélérons un peu plus pour les échantillons qui ont une grande capacité à absorber l'humidité.

Nous définissons également une résolution d'activité de l'eau. Normalement, nous le faisons à une activité de l'eau de 0,01. C'est ainsi que l'instrument sait quand il doit effectuer une lecture.

Nous allons donc commencer notre test ici. Nous allons attendre un moment. Comme je l'ai dit, l'instrument va évaluer l'activité de l'eau et dispose d'une résolution qu'il tente d'ajuster. Cela peut donc prendre entre cinq minutes et deux heures. C'est la fréquence à laquelle il va effectuer des prélèvements.

Disons que le temps passe et que nous sommes maintenant prêts à prendre une mesure. Tout s'arrête à ce stade. Nous ne pompons plus d'air humide. Nous laissons la chambre s'équilibrer pour l'échantillon et la chambre, puis nous prenons une mesure.

Nous pouvons voir que l'activité de l'eau a augmenté de 0,01. C'est ce que nous voulons, car c'est notre résolution. Cela favorise également l'équilibrage dans la chambre, qui est également à 31 %. Nous allons prendre une mesure du poids en même temps.

Ici, nous allons utiliser un capteur de point de rosée, qui est un capteur extrêmement précis, pour mesurer l'activité de l'eau. Dans ce cas, c'est l'échantillon qui détermine l'équilibrage de la chambre. Nous n'allons pas laisser le poids s'équilibrer, car nous voulons exagérer les transitions qui se produisent. Nous allons continuer à évaluer et nous disposerons de l'humidité pendant toute la durée du test.

Lorsque nous commencerons à ouvrir les sites de liaison dont Zachary va parler, nous assisterons alors à un changement radical que nous pourrons utiliser comme point de transition. Cela nous aidera à savoir ce qui va se passer dans l'échantillon en temps réel.

J'ai pensé qu'il serait utile de montrer un graphique chronologique illustrant ces deux ensembles de données. Il s'agit ici de cellulose microcristalline. Sur l'axe X, nous observons simplement le temps. Nous avons pris une mesure DVS puis une mesure DDI, car la cellulose microcristalline a une relation très prévisible avec l'eau : elle l'absorbe et la libère de manière assez régulière, il n'y a donc pas vraiment de transitions à observer. En ce sens, c'est un peu ennuyeux, mais cela donne une bonne représentation de ce à quoi ressemblent les deux types de données.

Ici, les traces rouges représentent le poids. Le bleu représente l'activité de l'eau. Dans la première section, nous avons le DVS statique. Vous verrez que nous avons des lignes qui indiquent où nous maintenons l'humidité et l'activité de l'eau à un niveau statique, en attendant que le poids s'équilibre. Une fois que cela se produit, nous passons au point suivant. Vous pouvez voir comment le poids augmente, se stabilise, puis nous passons à la section suivante.

Il semble y avoir beaucoup de données ici, mais nous nous concentrons vraiment sur ces points de collaboration. Dans une isotherme DVS, nous avons en réalité 10 points de données que nous examinons, cinq pour l'absorption et cinq pour la désorption.

Si nous nous déplaçons vers la droite, nous voyons le DDI. Cela ressemble à une belle courbe lisse, mais chacune d'entre elles est un point de données intéressant. Nous pouvons donc le voir en temps réel au fur et à mesure que le test progresse. Le DDI, qui consiste à faire passer de l'air desséché ou humidifié sur l'échantillon, est une technologie brevetée par METER Group. Il suit également le poids par gravimétrie, ce qui lui permet de mesurer directement l'activité de l'eau. Nous connaissons donc toujours ces deux valeurs en temps réel pour les caractéristiques de sorption. Cela nous aide beaucoup dans bon nombre des applications dont nous parlons.

Ici, nous obtiendrons des résultats en quelques jours, et non en quelques semaines ou mois. Nous disposerons d'un grand nombre de points de données avec une très bonne résolution de 0,01, que nous pourrons augmenter si nous le souhaitons, mais cela prendra un peu plus de temps. Normalement, nous utilisons une résolution de 0,01.

Si nous revenons à l'exemple présenté par Zachary concernant le lait en poudre séché par atomisation, nous voyons le DVS en rouge, mais regardez le DDI en bleu foncé. Vous remarquerez deux points de transition.

Pour le lait en poudre séché par atomisation en particulier, nous avons une transition vitreuse qui se produit juste après 0,4, puis il passe en fait par une phase de cristallisation. Donc, si nous nous fiions uniquement au DVS, nous passerions à côté de ces transitions.

Ensuite, Zachary va parler du changement de texture.

Isothermes de sorption d'humidité et changements de texture du produit

ZC : Merci, Mary.

Parler de cette méthode dynamique des isothermes du point de rosée nous amène directement à la question du changement de texture. Comme vous l'avez souligné, le lait en poudre séché par atomisation subit plusieurs transitions. Voyons comment déterminer où ces transitions se produisent.

Pour modifier la texture, nous devons déterminer ce que nous appelons les activités critiques de l'eau. Il s'agit des activités de l'eau que vous devez éviter afin de conserver la texture souhaitée. Pour les produits très secs, comme les poudres, il s'agit d'une activité de l'eau que vous devez maintenir en dessous d'un certain seuil afin d'éviter l'agglomération, la formation de grumeaux ou la perte de fluidité. Mais cela peut également concerner les snacks, pour lesquels vous essayez d'éviter le rassissement, la perte de croustillant ou simplement la perte de la texture souhaitée.

Nous pouvons également parler de produits à forte teneur en humidité et à activité hydrique élevée, tels que les produits de boulangerie ou même les barres pressées à froid, pour lesquels vous essayez d'éviter la synérèse ou la perte de la texture souhaitée. Tout dépend vraiment du produit que vous examinez et de la direction de l'absorption ou de la perte d'eau qui vous intéresse.

Gardez à l'esprit que vous avez besoin d'une isotherme haute résolution (méthodologie du point de rosée dynamique) afin de déterminer avec précision où se situent ces transitions de texture.

Je vais vous montrer exactement pourquoi. Il s'agit d'une analyse de texture utilisant une isotherme de point de rosée dynamique, une isotherme de sorption pour une poudre. La première chose que vous remarquerez à propos de cette poudre est la forme de cette courbe.

Vous constaterez que pour une très légère variation du taux d'humidité, peut-être 1 %, vous pouvez observer une variation de 30 ou 40 % de l'activité de l'eau. De nombreux produits présentent cette caractéristique. C'est l'une des principales raisons pour lesquelles il est important de mesurer l'activité de l'eau, en raison de la résolution de cette mesure.

Maintenant, si nous prenons cette isotherme et que nous examinons la dérivée seconde, celle-ci est essentiellement une analyse du taux de variation de la pente de cette courbe. La dérivée seconde nous permet d'identifier les pics de cette courbe. Ces pics correspondent à l'activité de l'eau là où la teneur en humidité varie le plus rapidement.

Si nous cliquons sur ce pic ou le mettons en surbrillance, nous pouvons voir qu'il correspond à une activité de l'eau de 0,67. Cela signifie donc que pour ce produit, cette isotherme a été réalisée à 25 °C. Ainsi, à une activité de l'eau de 0,67 ou une humidité relative de 60 %, cela correspondrait au point de transition vitreuse pour cette poudre.

Examinons maintenant cette isotherme de plus près. La diapositive suivante montre exactement la même isotherme. Au départ, ce fabricant produisait cette poudre avec une activité de l'eau de 0,24. À ce niveau d'activité de l'eau très bas, le nombre de sites de liaison de l'eau est limité. Mais dès que l'on atteint 0,67, une grande quantité d'eau peut commencer à se lier au produit. Et à mesure que l'on remonte cette isotherme, c'est là que l'on observe un agglomérat et un collage importants pour ce produit. Si je travaillais avec ce fabricant de poudre, je l'encouragerais même à augmenter l'activité de l'eau de son produit, car il peut augmenter son activité de l'eau en toute sécurité et augmenter légèrement sa teneur en humidité, tout en restant bien en dessous du point de transition texturé.

Utilisation d'isothermes de sorption pour vérifier la capacité des films et des revêtements à retenir ou à repousser l'humidité

J'ai ajouté ici quelques autres exemples pour illustrer les transitions de texture ou des éléments tels que les revêtements et les films. Le prochain exemple concerne les isothermes pour les myrtilles. Nous examinons ici les courbes de désorption. Nous essayons donc de comprendre comment ces myrtilles retiennent l'eau.

Si vous regardez à l'extrême droite, cette courbe correspond aux myrtilles sans aucun type de film. Elles ont donc une teneur en humidité légèrement inférieure ici, en haut. Vous remarquerez ensuite qu'elles ont un point critique d'environ 0,27 d'activité de l'eau. Cela signifie qu'une fois que ces myrtilles se trouvent dans une humidité relative d'environ 27 %, elles vont subir une chute soudaine de leur teneur en humidité.

Maintenant, si nous ajoutions un film ou un revêtement à ces myrtilles, vous remarqueriez deux choses. La première est que leur teneur en humidité initiale est légèrement plus élevée, et que leur activité hydrique critique est désormais plus faible. Il faudra donc un environnement encore plus sec, avec une humidité relative d'environ 24 %, pour que ces myrtilles commencent à perdre leur humidité. J'ai donc pensé que c'était un très bon exemple si vous envisagez de conserver l'eau à l'intérieur d'un produit.

Maintenant, nous pouvons examiner le cas inverse, où l'on cherche à empêcher l'eau de pénétrer dans un produit. Voici un exemple ou des données qui ont été recueillies pour les semences.

Ainsi, en bleu, vous verrez des graines non enrobées dans lesquelles l'eau peut pénétrer, et vous aurez une teneur en humidité plus élevée pour une même activité de l'eau par rapport aux graines qui ont différents enrobages. Que vous essayiez de conserver l'eau dans un produit ou de l'en empêcher, les isothermes peuvent être une excellente méthode pour comprendre l'efficacité de votre enrobage ou de votre film.

Ensuite, nous allons parler de la durée de conservation et du choix des emballages, je vais donc redonner la parole à Mary.

Utilisation des isothermes de sorption de vapeur pour analyser la durée de conservation et les performances des emballages

MG : On me demande souvent comment calculer la durée de conservation.

Pour effectuer le calcul, vous devez tenir compte des propriétés de sorption du produit, en particulier de l'isotherme, et des conditions de stockage. Nous devons savoir à quoi ce produit va être soumis. Donc : température, humidité relative, pression atmosphérique et, enfin, emballage. Pour cela, nous avons besoin de la surface, de la masse du produit dans l'emballage et du taux de transmission de vapeur d'eau, qui est très important.

L'emballage est donc ce qui va protéger votre produit des conditions extérieures. Si vous disposez d'un bon emballage, cela limitera la vapeur qui peut s'échapper.

Commençons donc par voir comment je procède concrètement pour effectuer ce calcul. Je commence par générer une isotherme. Voici une isotherme pour le granola. Je m'intéresse ici uniquement à l'absorption. J'ai donc créé ce fichier qui ne contient que les données d'absorption. Maintenant, je veux savoir pour mon produit, une barre granola, quelle sera sa durée de conservation compte tenu du changement de texture. Il s'agit d'une barre granola croquante, et nous ne voulons pas qu'elle devienne rassise, molle ou autre. C'est donc la texture qui va déterminer la durée de conservation.

Lorsque nous examinons cette isotherme, il peut être difficile de déterminer les transitions spécifiques qui se produisent. Nous utilisons donc la dérivée seconde de Savitzky-Golay. Elle évalue essentiellement le changement de pente et met en évidence les pics et les creux dans le graphique inférieur en bleu.

On me pose souvent cette question, car vous remarquerez qu'il y a deux pics. Et ces pics signifient qu'il y a une absorption d'eau. Nous augmentons l'humidité. Et on me demande souvent : « Lequel choisir ? » Il y a le plus petit, qui se situe un peu au-dessus de 0,4. Et puis il y a le plus grand, au-dessus de 0,7.

On pourrait être tenté de choisir la valeur la plus élevée, mais ce que nous voulons vraiment savoir, c'est à quel moment la transition se produit. L'activité de l'eau de cette barre granola est naturellement d'environ 0,2. À mesure que nous augmentons l'activité de l'eau, nous voulons savoir à quel moment la transition se produit.

Je souhaite donc utiliser la première transition. Et la première transition se trouve juste là, à une activité de l'eau de 0,42. C'est donc celle que je vais utiliser dans mes calculs. Je ne vais pas utiliser la plus grande, car au moment où nous y arrivons, elle a déjà subi une modification.

Très bien. Voici donc la calculatrice que nous utilisons ici chez METER. Vous pouvez voir certaines informations. Nous allons revenir brièvement sur ce dont j'ai parlé précédemment.

Donc, pour ma barre granola, je vais choisir une humidité relative de 65 %. Nous avons une pression atmosphérique de niveau C à 100 kPa, et ma température sera de 25 °C. Maintenant, comme il s'agit d'une petite barre granola, nous avons un échantillon très petit, 35 grammes. La surface est également assez petite, mais nous sommes en mètres carrés. Tout cela est donc parfait.

J'ai ensuite choisi un taux de transmission de vapeur d'eau, qui est en fait une assez bonne unité de mesure en grammes par mètre carré et par jour. Nous allons ensuite commencer par l'activité initiale de l'eau dont j'ai parlé. Elle commence à 0,2. Vient ensuite la durée de conservation critique. C'est à ce moment-là que l'activité de l'eau, une fois ce seuil atteint, mettrait fin à la durée de conservation. J'ai mis 0,42 parce que je veux que ce soit facile à suivre. Vous pouvez voir d'où je tire cette donnée. Je suis d'accord avec Zachary, je ne mettrais probablement pas 0,42, car une fois ce point atteint, la transition commence déjà un peu. Nous ne voulons pas que cela se rapproche autant.

Je recommanderais donc de réduire légèrement cette activité critique de l'eau, peut-être à 0,4 ou 0,38, quelque chose comme ça, juste pour être sûr de ne pas nous approcher de cette transition. Mais pour cet exemple, nous allons la maintenir à 0,42.

Dans cette isotherme, je l'ai raccourcie. Vous pouvez voir qu'elle n'a pas une activité de l'eau plus élevée. Je vais me concentrer sur la zone qui m'intéresse. Donc, la plage d'activité de l'eau qui m'intéresse, et je veux m'assurer que je modélise vraiment bien entre le point où elle commence et le point où elle est critique. Ainsi, je peux obtenir une bonne représentation de ces données.

Nous allons donc examiner cela ici. Nous aimons utiliser le DLP, qui est un polynôme à double logarithme. Et nous avons ici une excellente valeur R au carré de 0,9996. C'est donc un très bon ajustement. Vous pouvez utiliser d'autres équations de modélisation comme le GAB ou le BET. Celles-ci présentent toutefois certaines limites. Mais ce qui nous importe avant tout, c'est d'obtenir un bon ajustement aux données, car c'est ainsi que les prévisions seront fiables. Peu importe donc le type d'équation utilisé, tant qu'elle modélise correctement vos données.

Revenons à notre point de départ. Maintenant, lorsque j'insère cette isotherme, je vais mettre celle qui a été ajustée. Je veux mettre celle qui correspondra le mieux au modèle. Et à partir de là, je vais calculer la durée de conservation.

Maintenant, lorsque je fais cela pour cette barre granola dans ces conditions, la durée de conservation est de 151 jours. Cela correspond à environ cinq mois. Ce n'est pas trop mal, mais disons que ce n'est pas tout à fait ce que vous espériez. Peut-être espérez-vous que ce granola se conserve pendant un an. Comment pouvons-nous y parvenir ? Que pouvons-nous changer ? Dans ce cas, c'est très simple. Nous allons modifier le taux de transmission de vapeur d'eau. Nous pouvons ainsi déterminer quel emballage nous permettra d'obtenir la durée de conservation dont nous avons besoin.

Il s'agit donc d'un calcul similaire, mais cette fois-ci avec les mêmes données que celles saisies précédemment. Cependant, au lieu du taux de transmission de la vapeur d'eau, nous allons saisir la durée de conservation que nous souhaitons obtenir. Nous allons utiliser la même isotherme réduite qui correspond bien au modèle, puis appuyer sur « Calculer ».

Et maintenant, nous savons que si notre emballage a un taux de transmission de vapeur d'eau de 0,42, cela nous donnera une durée de conservation d'un an dans ces conditions. Et cela ressemble beaucoup à ce que l'on obtiendrait avec un emballage en aluminium. Donc, cela correspond très bien.

Ensuite, Zachary va parler de la valeur commerciale des isothermes.

Comment maximiser la teneur en humidité pour augmenter les profits à l'aide d'isothermes de sorption de vapeur

ZC : Très bien. Nous arrivons donc à la dernière partie de notre webinaire d'aujourd'hui.

Il existe de nombreuses façons différentes de tirer parti des isothermes sur le plan commercial. Aujourd'hui, nous nous sommes principalement concentrés sur la texture et la durée de conservation. J'ai essayé de résumer cela en trois points clés, qui correspondent à la manière dont je vois les clients utiliser les isothermes.

La première chose à faire pour ajouter de la valeur commerciale est donc simplement de maximiser la teneur en humidité afin d'augmenter les profits. Vous pouvez utiliser une isotherme pour déterminer la quantité maximale d'humidité que vos produits peuvent contenir tout en conservant leur qualité et leur sécurité. Vous pouvez ainsi conserver la texture idéale, empêcher certaines réactions chimiques ou réactions de se produire, tout en garantissant la sécurité et en restant en dessous de votre limite microbienne.

De nombreux produits sont vendus au poids, en particulier dans l'industrie alimentaire. Ainsi, plus vous vendez d'eau, plus vos revenus sont élevés.

C'est assez simple. L'eau est l'ingrédient le moins cher de votre formulation. Donc, si vous parvenez à augmenter la quantité d'eau, cela peut vous aider à augmenter vos revenus.

Voici un exemple de la manière dont vous pouvez procéder. La première étape consiste à définir vos limites. J'entends par là définir les plages acceptables d'activité de l'eau et de teneur en humidité. Voici un exemple pour le cannabis. Nous examinons ici la courbe de désorption. L'activité de l'eau idéale se situe entre environ 0,56 et 0,63. Nous le savons car, pour ce produit spécifique, si vous descendez en dessous de cette activité de l'eau, cela entraîne une perte de qualité. Vous commencez à perdre des terpènes et la qualité de cette fleur n'est plus la même. Si vous dépassez cette activité de l'eau, cela entraîne une perte de sécurité. C'est donc une zone où vous pouvez commencer à avoir des moisissures et une croissance microbienne.

Une fois que nous avons défini notre plage d'activité hydrique idéale, et si nous utilisons l'isotherme de désorption, nous pouvons alors établir un lien avec la teneur en humidité. Et cela est important, car toute teneur en humidité inférieure à cette teneur idéale représente une perte de rendement et une perte de revenus.

Ainsi, en utilisant cette isotherme et en ayant quelques connaissances sur l'activité de l'eau, nous sommes en mesure de trouver le point idéal pour optimiser tous ces éléments que nous voulons prendre en compte.

La deuxième étape consiste à réduire les variations dans la production. Une fois que nous avons défini le taux d'humidité cible à l'aide de notre isotherme, il est très important de commencer à surveiller davantage votre produit pendant la production. Cela peut avoir trois conséquences : une réduction des variations, une augmentation du taux d'humidité et des produits plus sûrs.

Je vais vous montrer exactement ce que je veux dire. Voici un exemple où la teneur moyenne en humidité est exactement de 9 %. Nous observons une variation d'environ plus ou moins 1 %. Vous remarquerez que certains produits dépassent leur limite de sécurité et que la production varie considérablement.

Maintenant, si vous commencez à surveiller cela et à augmenter votre taux d'humidité, vos résultats pourraient ressembler à ceci.

Vous obtenez ainsi une teneur en humidité moyenne de 0,95 %, avec une fourchette plus réduite, peut-être plus ou moins 0,5 %. Vous empêchez également certains de vos produits de dépasser cette limite de sécurité.

Prenons un exemple concret. Il s'agit d'un exemple de valeur commerciale pour une entreprise américaine spécialisée dans les aliments pour animaux domestiques. Cette entreprise affiche une production annuelle très importante. Lorsque nous avons commencé à travailler avec elle, son objectif en matière de teneur en humidité était d'environ 10 %.

En examinant l'isotherme et en fixant un nouvel objectif d'activité de l'eau, nous avons pu montrer à cette entreprise qu'elle pouvait produire à 10,4 % tout en maintenant la sécurité et la qualité de ses produits. Il s'agissait donc d'un changement minime dans la teneur en humidité.

Mais examinons les répercussions financières. Voici un exemple de graphique très similaire à la dernière diapositive, où vous pouvez voir l'augmentation de la teneur en humidité et la réduction des variations. Cela n'apparaît pas aussi clairement ici, mais cela empêche également les produits de dépasser leur limite de sécurité.

Comme cette entreprise a pu commencer à remplacer ses matières premières par de l'eau, elle a réalisé d'importantes économies sur les matières premières. Étant donné qu'elle paie cher ses matières premières ou ses ingrédients, elle a enregistré, après un an, une augmentation annuelle de son rendement de plus d'un million de dollars pour ce produit ou cette formulation.

J'aime beaucoup cet exemple, car il montre comment une très légère variation du taux d'humidité peut avoir un impact considérable sur les finances d'une entreprise.

Comment utiliser les isothermes de sorption de vapeur pour accélérer les processus de formulation des produits et réduire les coûts de R&D

La deuxième façon dont les isothermes peuvent apporter une valeur ajoutée à l'entreprise consiste à accélérer les processus de formulation et à réduire les coûts de R&D.

Je suis donc ravi que Mary soit revenue vous montrer la modélisation, car celle-ci peut être utilisée pour quantifier la migration de l'humidité d'un nouveau produit, visualiser l'isotherme d'une nouvelle recette et également prédire l'activité hydrique à l'équilibre. Toutes ces opérations peuvent donc être effectuées avant même de fabriquer le produit final. Il suffit simplement de disposer d'une isotherme pour chacun des ingrédients.

Voici donc un exemple d'utilisation de l'outil de mélange d'ingrédients DLP. Dans ce cas, nous allons nous intéresser aux barres pressées à froid.

Imaginez que vous prépariez une barre pressée à froid. Pour simplifier, nous n'utiliserons ici que trois ingrédients, mais vous pouvez en ajouter autant que vous le souhaitez. Nous avons donc ici de la pâte de dattes, des myrtilles et des noix de cajou. Il vous suffit d'entrer quelques informations sur leur activité hydrique et leur teneur en humidité initiale. Vous pouvez également ajouter une masse. Cela nous permet d'étudier différents rapports de masse.

Lorsque vous entrez ici et que vous cliquez sur « Calculer », les isothermes s'affichent. Nous avons donc ici les isothermes pour la pâte de dattes, les myrtilles et les noix de cajou. En utilisant ces informations et en les modélisant, nous pouvons obtenir une isotherme combinée. Nous pouvons ainsi commencer à comprendre le produit final avant même de le fabriquer. Nous pouvons également obtenir un équilibre ou une activité finale de l'eau.

Sous ce graphique, vous trouverez des informations supplémentaires. Vous verrez à nouveau l'activité finale de l'eau ainsi que les coefficients de l'isotherme. Ces coefficients ont été affichés à l'écran par Mary lors de la modélisation, mais ils peuvent également être utilisés dans le calculateur de durée de conservation présenté par Mary. Vous pouvez ainsi prédire la durée de conservation et commencer à réfléchir aux besoins en matière d'emballage pour un produit qui n'a même pas encore été fabriqué.

Et enfin, ici à droite, vous trouverez des informations sur la teneur en humidité. Vous pouvez ainsi comprendre la direction dans laquelle l'eau se déplace entre vos ingrédients. Voici un exemple ou un récit d'une entreprise qui utilise ce type de technologie.

C'est ce que j'entends tout le temps de la part des chercheurs en R&D. Il faut tout simplement trop de temps pour commercialiser de nouveaux produits. En utilisant des isothermes, vous pouvez comprendre ces produits beaucoup plus rapidement et anticiper les problèmes avant qu'ils ne surviennent. Et la valeur commerciale ici réside simplement dans la possibilité de commercialiser les produits plus rapidement.

Cette entreprise spécifique a déclaré pouvoir commercialiser ses produits environ cinq fois plus rapidement, passant d'un délai de production d'environ cinq mois par nouveau produit à un mois. Dans de nombreux cas, cela lui a permis d'être la première à commercialiser de nouveaux produits ou de nouvelles saveurs.

Comment les isothermes de sorption de vapeur peuvent prévenir les rappels de produits et autres problèmes liés à la sécurité et à la qualité

Très bien. Enfin, le troisième exemple illustrant la valeur ajoutée que les isothermes peuvent apporter à votre entreprise est tout simplement le fait de pouvoir vous détendre en sachant que votre produit conservera sa sécurité et sa qualité une fois qu'il aura quitté votre établissement.

L'analyse isotherme permet donc aux entreprises d'éviter les changements de texture indésirables, comme nous l'avons vu, d'éviter les rappels, en particulier ceux liés à des problèmes microbiens, et également de prendre à nouveau des décisions concernant la durée de conservation et l'emballage, comme nous l'avons vu précédemment.

Voici donc un bref résumé de chacun d'entre eux.

Le premier concerne une entreprise spécialisée dans les protéines en poudre. C'est un problème que nous rencontrons très souvent. De nombreuses entreprises sont confrontées à des problèmes d'agglomération, de formation de grumeaux ou de perte de fluidité. Dans ce cas précis, environ 5 à 10 % de la production totale de cette entreprise était concernée par ce problème. En conséquence, elle devait soit retravailler ce produit, soit le jeter. Et dans de nombreux cas, cela nuisait à sa réputation. La solution a consisté à utiliser des isothermes. L'entreprise a compris qu'elle produisait à une température beaucoup trop proche de son point de transition vitreuse. Grâce à ces informations et à l'utilisation d'isothermes pour prendre les bonnes décisions en matière d'emballage, elle a désormais moins de 0,1 % d'agglomération. Ce problème lui coûtait plus de 500 000 dollars en perte de produit l'année précédente, mais elle a désormais réussi à réduire considérablement ce coût en disposant des données et des informations appropriées.

L'exemple suivant concerne une entreprise spécialisée dans les snacks sains. Cette entreprise a dû procéder à un rappel de produits en raison de plaintes de ses clients concernant la présence de moisissures. Nous avons donc examiné ce produit et, en effectuant une analyse isotherme, nous avons pu constater qu'une température d'environ 35 °C entraînait en fait une activité de l'eau supérieure à 0,7. Si cette entreprise avait utilisé des isothermes auparavant, elle aurait pu vraiment comprendre la relation entre l'activité de l'eau et la température. Aujourd'hui, cette entreprise utilise les isothermes pour définir les spécifications de ses produits et comprendre exactement quelles températures elle doit éviter. Ce premier rappel a coûté plus de 700 000 dollars. Cela aurait pu être complètement évité si l'équipe de R&D avait disposé de ces informations à l'avance.

Et enfin, le dernier exemple concerne une entreprise d'emballage. Cette entreprise travaillait avec un client qui souhaitait utiliser un emballage plus respectueux de l'environnement, et elle a pu utiliser des isothermes pour comprendre rapidement le taux de transmission de vapeur d'eau dont elle aurait besoin pour maintenir la durée de conservation souhaitée.

C'est vraiment une bonne chose, car cette entreprise pourrait aider ses clients à changer d'emballage en toute confiance, leur faire gagner beaucoup de temps en R&D et leur éviter des problèmes à l'avenir. Je vois souvent cela, surtout maintenant que les entreprises changent d'emballage, que ce soit parce qu'elles veulent quelque chose de plus écologique ou parce qu'elles ont des difficultés à trouver l'emballage dont elles ont besoin et doivent se tourner vers quelque chose de nouveau.

Nous allons donc terminer ici par un résumé. Je te laisse le soin de le présenter, Mary.

Résumé et conclusions

MG : Oui. J'espère que vous comprenez maintenant pourquoi la teneur en humidité et l'activité de l'eau combinées peuvent vous fournir beaucoup plus d'informations qu'une seule mesure de l'une ou l'autre de ces données.

J'espère que vous comprenez désormais comment créer une isotherme et que vous pouvez commencer à réfléchir à la manière de les interpréter et de les utiliser. Et, étonnamment, même si je sais que cet article est très long et contient beaucoup d'informations, Zach et moi n'avons pas abordé toutes les possibilités offertes par les isothermes. Consultez donc notre site Web pour en savoir plus sur des produits spécifiques ou contactez-nous.

Nous voulions nous concentrer sur la prévision des changements de texture et la durée de conservation, car ce sont les questions qui nous sont le plus souvent posées.

Et j'espère que vous avez également pu commencer à réfléchir à la manière de tirer parti des isothermes sur le plan commercial.

Q&A n° 1 : Les données isothermes peuvent-elles être ajustées dans le logiciel METER ou faut-il utiliser un programme externe ?

MG : Non, c'est dans le logiciel, ce qui est très pratique. Vous n'avez pas besoin d'exporter. Vous pouvez le faire, mais vous pouvez faire énormément de choses dans le logiciel.

Et donc, pour ajuster vos données afin de déterminer les modèles adaptés à la génération de l'analyse des points de transition, tout cela se trouve dans le logiciel. C'est donc très pratique. Vous n'avez pas besoin de les exporter et de les retravailler dans Excel.

Q&A n° 2 : Comment créer une isotherme pour les produits de boulangerie si l'humidité migre alors que la teneur en humidité reste stable grâce à un matériau d'emballage de bonne qualité ?

MG : C'est une excellente question, car il y a migration d'humidité à l'intérieur du produit. Et cela finit par s'équilibrer.

Mais si vous rencontrez un problème où cela n'est pas souhaitable après l'emballage et une fois l'équilibre atteint, ce que nous pouvons faire et ce que je suggère pour exécuter l'isotherme, c'est en fait de les séparer et vous pouvez exécuter deux isothermes différents sur la mie et la croûte, puis vous serez en mesure de voir où se trouvent les points critiques individuellement. Et vous pourrez, espérons-le, formuler une solution.

Cela prendra un peu de temps, mais vous pouvez les formuler de manière à obtenir un produit équilibré qui satisfasse les deux parties. Et vous pouvez probablement utiliser l'exemple d'ingrédient de mélange que Zachary avait donné pour les barres dans ce cas.

Q&A n° 3 : Ai-je vraiment besoin d'isothermes ? Nous utilisons une méthode d'essais et d'erreurs qui nous permet de nous faire une idée de l'aspect, du goût, etc. des produits.

ZC : Je pense donc que vous pourriez gagner beaucoup de temps en commençant simplement par l'isotherme et en identifiant ce point critique.

Nous avons effectué de nombreuses analyses dans lesquelles, une fois le point critique identifié, par exemple pour une poudre de cacao ou un produit similaire, nous conservons cette poudre à l'humidité relative qui provoquera ce changement de texture. Ensuite, ces produits sont soumis à un panel sensoriel afin de déterminer si une différence peut être perçue. En général, les résultats concordent parfaitement. Nous constatons donc une corrélation entre le panel sensoriel et le maintien du produit à ce point critique.

Donc, dans l'ensemble, ce que j'ai constaté, c'est qu'il existe une corrélation. Et si vous commencez par l'isotherme, j'espère que ce webinaire vous montrera qu'en utilisant la méthode dynamique, vous pouvez déterminer avec précision la température et l'humidité relative qui entraîneront un changement critique, un changement de texture ou tout autre type de changement que vous recherchez pour ce produit.

Je pense donc que vous pouvez gagner beaucoup de temps en commençant simplement par l'isotherme. Avez-vous quelque chose à ajouter, Mary ?

MG : Eh bien, la seule chose que j'ajouterais, c'est que nous avons montré cette carte de l'humidité au tout début, qui montre comment l'activité de l'eau est liée à certains processus qui peuvent se produire et les exacerbe.

Donc, si vous savez où vous en êtes et que vous avez toutes les informations nécessaires, vous pouvez les prendre en compte. Vous pouvez calculer l'isotherme et obtenir l'activité critique. Peut-être que l'oxydation des lipides est un problème pour votre poudre ou qu'elle brunisse. Vous pouvez ensuite rassembler toutes ces informations pour essayer de formuler un produit qui aura une longue durée de conservation.

Q&A n° 4 : Avez-vous des suggestions pour durcir les barres protéinées en termes de teneur en humidité et d'activité de l'eau, tout en conservant une bonne durée de conservation ?

ZC : Oui. Donc, si votre barre protéinée durcit, c'est probablement parce qu'elle perd de son humidité. Et c'est peut-être quelque chose que nous devrions examiner à l'aide d'une courbe de désorption pour comprendre, si vous vous souvenez de l'exemple des myrtilles, qu'il existe un point critique à partir duquel ce produit commence à perdre beaucoup d'eau.

Et cela peut être similaire pour cette barre où vous atteignez juste un point critique lorsque vous désorbez et où vous devez rester au-dessus. Ainsi, même si nous avons beaucoup parlé aujourd'hui d'absorption, même dans les calculs de durée de conservation que Mary a examinés, nous pouvons faire l'inverse. Nous pouvons utiliser une courbe de désorption, puis évaluer différentes conditions et la manière dont cela peut entraîner l'élimination de l'eau de votre produit. Que ce soit dans le sens de l'adsorption ou de la désorption, l'absorption ou la perte d'eau, nous sommes en mesure d'étudier cela. Il suffit de réaliser le bon test et de collecter les bonnes données.

Prochaines étapes

Article connexe : Introduction à l'activité de l'eau (aw) : guide pour débutants sur le rôle de l'activité de l'eau dans la qualité des aliments

Voir l'analyse complète de l'isotherme de sorption d'humidité AQUALAB VSA

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